Przedmiotem wynalazku jest sposób przeprowa¬ dzania analizy termicznej próbek materialowych" i urzadzenie do przeprowadzania analizy termicz¬ nej próbek materialowych zwlaszcza analizy ter¬ mograwimetrycznej (TG), analizy termograwime¬ trycznej róznicowej (DTG), analizy termicznej (TA) wzglednie analizy termicznej róznicowej (DTA).* • Przemiany fizyko-chemiczne, które sa wywoly¬ wane przez zmiany temperatury i sa zwiazane z przemianami masy, daja sie mierzyc za pomoca analizy termograwimetrycznej (TG) i za, pomoca analizy termograwimetrycznej, róznicowej (DTC).Znane sa liczne typy tego rodzaju urzadzen dla badan termiczno-wagowych. y Przemiany wywolane wplywem ciepla polaczone lub nie z przemianami masy, jak **p. przemiany fazowe, prowadza takze do zmian entalpii materia¬ lu.W zaleznosci od maisy i kierunku przemiany cieplnej zmienia sie takze temperatura otoczenia próbki. Temperatura przemiany jest ustalona na drodze analizy termicznej (TA) zgodnie z re¬ gula, ze jest mierzona róznica temperatur dwóch pojemników próbek ogrzewanych w jednakowy sposób, z których jeden zawiera badana próbke, a drugi material odniesienia. Material odniesienia jest tak dobrany, ze nie podlega zadnym przemia¬ nom cieplnym w badanym zakresie temperatur.Róznica temperatur próbki i materialu odniesienia wystepuje tylko wówczas, gdy w badanym mate- 10 15 20 25 30 riale zachodzi proces zmiany entalpii. Z uwagi na wyzej wymieniona ceche sposób ten jest nazywa¬ ny analiza termiczna róznicowa (DTA). Tego ro¬ dzaju urzadzenia spotyka sie takze w handlu.Urzadzenia, które nadaja sie do jednoczesnego przeprowadzania analiz termograwimetrycznej, ter¬ mograwimetrycznej róznicowej i termicznej rózni¬ cowej sa równiez znane.Jeden ze znanych sposobów przeprowadzania analizy termicznej róznicowej próbek materialo¬ wych polega na tym, ze próbki — kontrolna i ba¬ dana — umieiszcza sie w jednej komorze w osob¬ nych pojemnikach. Energia cieplna jest dostarcza¬ na do próbek dr.oiga konwelkcji i promieniowania od nagrzanych scianek komory, w której obudowie umieszcza sie elementy grzejne. Temperaturyprób¬ ki kontrolnej i próbki badanej sa mierzone czuj¬ nikami temperatury podlaczonymi z pojemnikami dla próbek.Takie rozwiazanie jednakze ma wiele wad. We¬ wnetrzna komora pieca jest stosunkowo duza i dla¬ tego tez jego pojemnosc cieplna jest równiez du¬ za. Wobec tego szybkosc regulacji ukladu jest ograniczona. Wskutek konwekcji i promieniowania cieplnego trudno jest zapewnic jednakowe warun¬ ki cieplne dla obu pojemników próbek, zwlaszcza przy wysokich temperaturach. Kolejna wada tego rozwiazania polega na tym, ze oba pojemniki znaj¬ duja sie z koniecznosci w jednakowych srodowis¬ kach fazowych. 123 397'123 397 3 Znany jest równiez inny sposób przeprowadzania róznicowej analizy termicznej polegajacej na tym, ze we wspólnej komorze umieszcza sie próbki — kontrolna i badana w osobnych pojemnikach. Po¬ jemniki dla próbek sa umieszczone w obudowach, w których umieszcza sie równiez elementy grzej¬ ne. Elementy grzejne kazdego z pojemników pró¬ bek sa polaczone z osobnymi regulatorami, stero¬ wanymi czujnikami temperatury mierzacymi tem¬ peratury próbek.Wada tego rozwiazania jest to, ze zmiany ten peratury spowodowane procesem, przebiegajacym w pojemniku próbki, oddzialywuja na uklad regu¬ lacji ogrzewania.Istnieje mozliwosc pewnej modyfikacji tego zna¬ nego sposobu polegajacej na tym, ze pojemniki dla ^ próbek umieszcza sie w osobnych komorach przy -zapewnieniu osobnego sterowania porametrami ukladu ogrzewania dla kazdej z próbek. Zaleta te¬ go rozwiazania jest to, ze -w komorach moze byc utworzona rózna atmosfera gazowa.Jednakze wada tego rozwiazania jest to, ze po¬ jemnik próbki i nalezacy do niego korpus grzejny sa umieszczone w tym samym srodowisku, z tego powodu zakres zastosowania tego sposobu jest ograniczony wytrzymaloscia obudowy grzejnika na dzialanie srodowiska. Pojedyncze elementy grzej¬ ne w znanych urzadzeniach tego typu stanowia oporowe elementy grzejne, co z koniecznosci ogra¬ nicza maksymalna szybkosc zmian temperatury korpusu grzejnego ukladu pojemnika próbki.Znane jest równiez zastosowanie zródel promien¬ nikowych do nagrzewania róznych przedmiotów i materialów, zwlaszcza do suszenia powierzchni lakierowanych.Jednakze sposób ten w znanej (dotychczas posta¬ ci nie nadaje sie do wykorzystania do przeprowa¬ dzania analizy termicznej próbek materialowych.Przedmiotem wynalazku jest sposób róznicowej analizy termicznej próbek materialowych, polega¬ jacy na nagrzewaniu co najmniej jednej próbki badanej i próbki kontrolnej zródlem energii ciepl¬ nej, korzystnie promiennikowym, pomiarze róznicy temperatury i masy próbki badanej i próbki kon¬ trolnej i na okreslaniu na tej podstawie wlasciwo¬ sci próbki badanej. Zgodnie z wynalazkiem prób¬ ke badana i próbke kontrolna umieszcza sie w od¬ izolowanych termicznie i przestrzennie komorach, kieruje sie na próbke badana i próbke kontrolna wiazki promieniowania cieplnego, emitowane od¬ izolowanymi termicznie i przestrzennie zródlami promiennikowymi, o przekroju poprzecznym odpo¬ wiadajacym wymiarom pojemników, w których umieszcza sie próbke badana i próbke kontrolna, umieszcza sie przed kazdym z pojemników zawie¬ rajacych próbke badana i próbke kontrolna ele¬ menty, czesciowo przepuszczajace energie cieplna, mierzy sie róznice temperatur tych elementów czesciowo przepuszczajacych energie cieplna, regu¬ luje sie energia cieplna zródel promiennikowych tak, aby wyrównac temperatury czesciowo prze¬ puszczajacych energie cieplna elementów, umiesz¬ czonych przed próbkami, steruje sie zródlami pro¬ miennikowymi zgodnie z uprzednio ustalonym pro¬ gramem, w czasie realizacji którego przeprowadza- 4 ny jest pomiar róznicy temperatur i masy próbki badanej i próbki kontrolnej.Sposób róznicowej analizy termicznej próbek materialowych wedlug wynalazku jest realizowany 5 za * pomoca urzadzenia do róznicowej analizy ter¬ micznej próbek materialowych, zawierajacego po¬ jemniki do umieszczenia co najmniej jednej prób¬ ki badanej i próbki kontrolnej, czujniki do pomia¬ ru temperatury próbki badanej i próbki kontrol¬ nej, zródlo romiennikowe do nagrzewania próbki badanej i próbki kontrolnej, zgodnie z wynalaz¬ kiem urzadzenie, zawiera co najmniej dwie odizo¬ lowane od siebie termiczne i przestrzennie zmyka- ne hermetycznie komory, z których jedna jest przeznaczona do umieszczenia pierwszego pojemni¬ ka z próbka kontrolna, a druga jest przeznaczona do umieszczenia drugiego pojemnika z próbka ba¬ dana, w kazdej komorze jest przyporzadkowane wlasne odizolowane od pozostatych zródlo promienr nikowe.Komory przeznaczone do umieszczania próbek: badanej i kontrolnej sa wykonane w masywnym bloku metalowym z pokrywa, szczelnie zamykajaca komory od strony tylnej za pomoca uszczelek.Komory maja od strony usytuowania zródel pro¬ miennikowych otwory szczelnie zamkniete filtrami- optycznymi i uszczelnione uszczelkami. Kazda z ko¬ mór jest polaczona z kanalami przeznaczonymi do odpompowywania powietrza z komór.Blok metalowy, w którym wykonane sa komory jest wyposazony w kanaly przeznaczone do odpro¬ wadzania ciepla od komór.Kazdemu zródlu promiennikowemu przyporzad- - kowony jest uklad optyczny przeznaczony do og¬ niskowania energii promieniowania emitowanego przez zródlo promiennikowe, kierowanej do we¬ wnatrz komór w wiazki o przekroju równym za¬ sadniczo wymiarom pojemników w których umieszczane sa próbki badana i kontrolna.W kazdej komorze przed' odpowiednim pojemni¬ kiem dla próbek badanych i kontrolnej wyposa¬ zonym w odpowiedni czujnik temperatury umiesz¬ czony jest element czesciowo przepuszczajacy ener¬ gie cieplna wiazki emitowanej przez odpowiednie zródlo promiennikowe wyposazony w czujnki tem¬ peratury.Elementy czesciowo przepuszczajace energie cieplna stanowia plytke metalowa perforowana.Elementy czesciowo przepuszczajace energie cieplna stanowia siatke metalowa.Fierwszy czujnik temperatury przeznaczony do pomiaru temperatury próbki kontrolnej polaczony z pierwszym pojemnikiem dla próbki kontrolnej .umieszczonym w komorze dla próbki kontrolnej oraz drugi czujnik temperatury przeznaczony do pomiaru temperatury próbki badanej polaczony z drugim pojemnikiem dla próbki badanej umiesz¬ czonym w komorze dla próbki badanej sa polaczone z wejsciami bloku miernika temperatury. Przy tym pierwszy czujnik temperatury jest polaczony z jed¬ nym z wejsc pierwszego regulatora, którego drugie wejscie jest polaczone z wyjsciem generatora pro¬ gramujacego, a wyjscie-— z wejsciem pierwszego zródla pradu zasilania pierwszego zródla promien¬ nikowego przeznaczonego do nagrzewania pojem- 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60123 397 S 6 hika dla próbki kontrolnej, a czujnik przyporzad¬ kowany elementowi czesciowo przepuszczajacemu energie cieplna umieszczonemu w komorze dla próbki kontrolnej oraz czujnik przyporzadkowany elementowi czesciowo przepuszczajacemu energie cieplna umieszczonemu w komorze dla próbki ba¬ danej sa polaczone z pierwszym i druginr wejsciem drugiego regulatora, którego wyjscie jest polaczone z pierwszym wejsciem obwodu sumujacego, które¬ go wyjscie jest polaczone z drugim zródlem pradu zasilania drugiego zródla promiennikowego prze¬ znaczonego do nagrzewania pojemnika dla próbki badanej, przy czym drugie wejscie obwodu sumu¬ jacego jest polaczone z wyjsciem pierwszego regu¬ latora.Do trzeciego wejscia drugiego regulatora jest do¬ laczone wyjscie generatora funkcji, którego jedno z wejsc jest polaczone z wyjsciem generatora pro¬ gramujacego a drugie wejscie jest polaczone z wyjsciem zródla sygnalu nastawnego.Wewnatrz komory przeznaczonej do umieszcze¬ nia próbki badanej umdeszczone jest zakonczenie ramienia wagi. przeznaczonej do ciaglego pomiaru zmiany misy próbki badanej.Ramie polaczone z pojemnikiem dla próbki ba¬ danej jest sprzezone z kondensatorem róznicowym przeznaczonym do pomiaru przemieszczen ramie¬ nia wagi oraz z zespolem elektromechanicznym przeznaczonym do kompensacji momentu skreca¬ jacego, przy czym .kondensator róznicowy oraz ze¬ spól elektromechaniczny sa polaczone z ukladem regulujacym.Przedmiot wynalazku jest uwidoczniony w przy¬ kladzie wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schemat zespolu analizujacego uerza-"" dzenia wedlug wynalazku, fig. 2 — przyklad wy¬ konania pojemnika próbki urzadzenia wedlug wy¬ nalazku w przekroju, fig. 3 — pojemnik próbki urzadzenia z fig. 2 w widoku z góry, fig. 4 — sche¬ mat blokowy polaczen urzadzenia wedlug wynalaz¬ ku zawierajacego pojemnik próbki wedlug fig. 2, :fig. -5 — schemat urzadzenia wedlug wynalazku dla wykonywania róznicowej analizy termicznej, fig. 6 — urzadzenie wedlug wynalazku w przekro¬ ju przez komore pomiarowa, przy czym dwa po¬ jemniki próbek sa przewidziane w oddzielnych ko¬ morach pomiarowych, fig. 7 — urzadzenie wedlug wynalazku z dwiema, oddzielnymi komorami po¬ miarowymi w przekroju wzdluznym zawierajace wage i umieszczony na ramieniu wagi pojemnik próbki, przy czym urzadzenie nadaje sie takze do pomiarów termograwimetrycznych.Na figurze 1 przedstawiono schemat zespolu ana¬ lizujacego urzadzenia wedlug wynalazku wraz z na¬ lezacym do niego zespolem grzewczym. Pojemnik 1 próbki jest'wykonany z materialu o mozliwie ma¬ lej pojemnosci cieplnej, dobrej przewodnosci ciepl¬ nej i malym cieple wlasciwym na przyklad z pla¬ tyny i zawiera czujnik 4 temperatury. Zespól -grzewczy sklada sie z zarówki 2 i ukladu optycz¬ nego 3, który kieruje promieniowanie wysylane przez zarówke na pojemnik 1 próbki. Uklad op¬ tyczny sklada sie z jednego lub dwóch (korzystnie eliptycznych) zwierciadel wkleslych 3. Czujniki 4 temperatury stanowi termoelement z cienkiego dru- 65 tu, zapewniajacy maly odplyw ciepla, zgrzewany do pojemnika próbki na stronie przeciwleglej w stosunku do próbki. Do umocowania pojemnika 1 próbki tak, aby równiez zapewnic maly odplyw ciepla, sluza dwa lub trzy cienkie druty 5 o ma¬ lej przewodnosci cieplnej i duzej wytrzymaloscia które sa korzystnie przylutowane z jednej strony do pojemnika 1 próbki, z drugiej strony do kon¬ strukcji otaczajacej pojemnik, np. sa zamocowanej . korzystnie przylutowane do ramienia nosnego. Pro^ mieniowanie zarówki 2 zostaje skierowane na po¬ jemnik 1 próbki tak, ze jednorodna wiazka pro- miieni kierowana-jest na pojemnik próbki a z dru-' giej strony, w ten sposób jak pojemnik 1 próbki, ogrzewane sa druty czujnika 4 temperatury i druty mocujace 5.W kolejnym przykladzie wykonania pojemnik i próbki jest utrzymywany przez przyspawane druty swojego termoelementu.Na przebieg procesu moze ^wplywac niekorzyst¬ nie promieniowanie widzialne zarówki 2 lub jego czesc posiadajaca wieksza energie. W celu usunie¬ cia tego dodatkowego efektu moze byc zastosowa¬ ny filtr optyczny 7, umieszczony miedzy pojemni¬ kiem 1 próbki i zarówka 2, który odfiltrowuje pro¬ mieniowanie widzialne. Filtr optyczny 7, w kolej¬ nym przykladzie wykonania nie zostal przedsta¬ wiony.Inny poklad wykonania wynalazku przedsta¬ wiony jest na fig. 2 i fig. 3. Element 9- z czujni¬ kiem temperatury 8, który czesciowo przepuszcza i czesciowo absorbuje padajace promieniowanie, jest umieszczony miedzy pojemnikiem 1 próbki 1 i zarówka 2 i ogrzewany skutkiem absorbowanego -promieniowania. Element 9 jest wykonany korzyst¬ nie jako pólprzepuszczalna plytka o malej zdolno¬ sci odbicia, metalowa perforowana plytka lub siat¬ ka o drobnej stru'kturze, przy czym czujnik tem¬ peratury 8 moze stanowic termoelement przyspa- wan^m do elementu 9. Termoelement zostaje ko- , rzystnie umieszczony tak, ze podobnie ogrzewa sie jak pojemnik 1 próbki, tzn. zostaje usytuowany w poblizu pojemnika 1 próbki i przymocowany do niego przez zgrzewanie bezposrednio lub posrednio korzystnie za pomoca drutów napinajacych.W urzadzeniu wedlug fig. 4 czujnik temperatury 8 elementu 9 jest polaczony z regulatorem 13, któ¬ ry jest sterowany za pomoca generatora progra¬ mujacego, parzy czym generator programujacy jest sprzezony z wejsciem zródla pradu, zasilajacego zarówke 2 tak, ze element 9 reguluje intensywnosc promienio;wania, które zosjtaje wypromieniowane przez zarówkef 2, ogrzewajaca pojemnik 1 próbki.Pojemnik 1 próbki tego rodzaju urzadzenia po¬ zwala mierzyc temperature próbki za pomoca przy¬ rzadu pomiarowego i/lub rejestrujacego, który jest sprzezony z czujnikiem 4 temperatury pojemnika próbki. Element 9, umieszczony miedzy pojemni¬ kiem 1 próbki, i zarówka 2 jest korzystnie odizo¬ lowany termicznie od pojemnika 1 próbki, a wiec dzialanie procesu cieplnego, który przebiega w próbce znajdujacej sie w pojemniku 1, nie wply¬ wa na regulowana temperature i odwrotnie, regu¬ lator nie wplywa na pomiar i/lub rejestracje pro- 05 cesu odbywajacego sie w próbce, zapewnia, on tyl- 15 20 ?,5 45 50 55123 397 ko powtarzalne warunki z takimi korzysciami, jak brakdodatkowych stalych czasowych, opóznien cza- -sówych i czasu zwloki i dzieki swojej stalej cza¬ sowej rzedu jednej sekundy umozliwia otrzymanie 'obwodu regulacji o korzystnych wlasnosciach dy¬ namicznych i szybko reagujacego na zmiany.W urzadzeniu przedstawionym na fig. 5, które jest uzywane do pomiarów róznicowych, znajduja sie co najmniej dwa jednakowej konstrukcji po¬ jemniki la, Ib próbek z czujnikami 4a, 4b tempe¬ ratury, przyporzadkowanymi im zarówkami 2a i 2b, ukladami optycznymi 3a i 3b, jak tez elemen¬ tami Da i 9b z czujnikami 8a, 8b temperatury, któ¬ re sa umieszczone miedzy pojemnikami próbek i nalezacymi do nich zarówkami. 'W takim przy¬ kladzie wykonania próbka odniesiona jest umiesz¬ czona po prostu w pojemniku la próbki a mierzo- "na próbka W innym pojemniku Ib.Korzystne jest, gdy w takim wykonaniu tempe¬ ratura próbki odniesienia zostaje zmieniana we¬ dlug ustalonego programu tak, ze czujnik '4a tem¬ peratury zamocowany na pojemniku la próbki i ge¬ nerator programujacy 12 sa polaczone z regulato¬ rem 13, przy czym regulator 13 jest sprzezony z wejsruem zródla pradu lla zasilajacego zarówke 2a, a wyjscie regulatora 13 jest polaczone poprzez integrator 15 ze sródlem pradu lylb, które zasila zarówke 2b ogrzewajaca pojemnik Ib próbki. Czuj¬ niki 4a i -Ib temperatury pojemników próbek sa -polaczone z przyrzadem pomiarowym i/lub reje¬ strujacym, który mierzy lub rejestruje róznice temperatur miedzy_ pojemnikiem la próbki a po¬ jemnikiem -Ib próbki. Przy calkowitej symetrii 'temperatury pustych pojemników próbek byly rów¬ ne, lecz w rzeczywistosci trudno te równosc za¬ pewnic.Dla zmniejszenia tych róznic temperaturowych czujniki Sa i Sb temperatury oraz elementy 9a i 9b, które sa umieszczone miedzy ^pojemnikiem la prób- " ki wzglednie pojemnikiem Ib próbki i nalezacymi ''¦ do nich zarówkami 2a, Lb, sa polaczone z dwoma Wejsciami regulatora 16, którego wyjscie jest ¦" sprzezone z integratorem 15. kW tym przykladzie ^wykonania promieniowanie padajace na pojemnik próbki zostaje wyrównane tak, ze temperatura ele¬ mentów 9a i 9b zostaje doprowadzona do jedna¬ kowej wartosci przez regulowanie pradu zarówki 2a, przy czym regulacja zarówki - 2b nastepuje za pomoca regulatora 18, integratora 15 i zródla pra- \ du llb, W celu wyrównania jeszcze istniejacej asymetrii temperatur jest jeszcze wlaczony genera¬ tor funkcji 17 polaczony z trzecim wejsciem regu¬ latora 16, przy czym generator funkcji 17 jest sprzezony z generatorem programujacym 12 i/lub ze zródlem sygnalu nastawianego 18. Generator programujacy 12, który w zadany sposób steruje r temperatura pojemnika próbki, zmniejsza poprzez regulator funkcyjny 17 róznice temperatur pojemni¬ ków próbek za posrednictwem sygnalu korekcyj- _ nego, zaleznego od jednej z zadanych temperatur.Stala odchylka, niezalezna od zadanej temperatu- * ..ry moze byc kompensowana za pomoca zródla syg- :, nalu nastawianego 18 lub' nastawiana na zadana .'¦ wartosc. .-. - W przykladzie wykonania przedstawionym na 8 fig* 5 moga byc przewidziane wiecej niz dwa1 po^ jemniki próbek. Takze w tym prz3'padku jeden pojemnik próbki, odpowiadajacy pojemnikowi la próbki sluzy do pomieszczenia próbki odniesienia 5 a w innych pojemnikach próbek, odpowiadajacych pojemnikowi Ib próbki sa umieszczone próbki po¬ miarowe. W tym przypadku zarówki 2b, elementy 9fo, zródla pradu llb, integratory 15/ regulatory 16, w danym przypadku generatory funkcyjne 17 wzglednie zródla sygnalu sterujacego 18 sa w licz¬ bie odpowiadajacej liczbie pojemników próbek, a urzadzenie musd koniecznie byc wyposazone w wielokanalowy przyrzad pomiarowy i/lub reje¬ strujacy I-i, lub w kilka jednokanalowych przy- „p rzadów 14. 15 W kolejnym przykladzie wykonania urzadzenia wedlug wynalazku z co najmniej dwoma pojemni¬ kami próbek, uwidocznionymi na fig. 6, pojemnik próbki zostaje oddzielony a przez to takze jest od¬ dzielona zamykana komora dla mierzonej próbki.Dia zabezpieczenia jednakowych warunków pracy pojemników próbek, korzystnie jesli oddzielne, zamknieta komory lSa i l'sh z uszczelnieniami 2;4a i 24b' i przykrywajacymi je blokiem 2D uksztalto¬ wane sa w jednym kawalku materialu o dobrej przewodnosci cieplnej, a ich temperatura jest utrzymywana na odpowiednio niskim poziomie za pomoca chlodzenia wodnego w kanalach 21. Niska temperatura otoczenia pojemnika próbki zapewnia dobre odprowadzenie ciepla, a . przez to szybkie 30 chlodzenie i stabilizacje. Komora kazdego pojem¬ nika próbki rna przewidziane z jednej strony co najmniej jedno okno 22 z uszczelnieniem 23, ktjre przepuszcza promieniowanie zarówki i' spelnia tak¬ ze roi"j filtru optycznego 7, który odfiltrowuje czesc promieniowania zarówki, z drugiej strony dostateczna ilosc otworów 23, które umozliwiaja" opróznianie korno;;/ 1*) pomiarowej lub przeplu- * kiwanie jej gazem. W tak skonstruowanych komo¬ rach pomiarowych znajduja sio kanp.ly wykonane w jednolitym materiale, posiadajace atmosfere ga¬ zowa o roznych skladach.•Wyzej opisane przyklady wykonania urzadzenia, które ma .dwa pojemniki próbek, nadaja sie ko-' 45 rzystnie do przeprowadzania róznicowej .analizy termicznej. Osiagalna szybkosc pomiarów i zastoso¬ wane tu rozwiazania umozliwiaja metode pomiaro¬ wa, dajaca wiecej informacji, niz metody pomia¬ rowe realizowane za pomoca znanych urzadzen. 50 Uksztaltowanie pojemnika próbki 4 jej ogrzewa¬ nie zgodnie z wjmalazkiem wskazuja, ze jedyny pojemnik próbki lub jeden z wielu, pojemników próbek w celu zmierzenia przemian masy zalez¬ nych od temperatury (analiza terrnegrawimetrycz- 55 na, TG) jest zamocowany do ramienia wagi 26, jak pokazano na fig. 7. Podczas ogrzewania na wadze znajduje sie tylko mierzona próbka a prób¬ ka odniesienia, w której moga wystapic mozliwe przemiany masy, zaklócajace pomiar jest niezalez- 60 na od mierzonej próbki i umieszczona w innym pojemniku. W odróznieniu od dotychczas znanych rozwiazan, takze element ogrzewajacy pojemnik próbki nie obciaza wagi. Ramie wagi 26 zastoso¬ wanej w urzadzeniu jest polaczone z elementem 65 elektromiechanicznym, który umozliwia kompensa-M'39? ¦ S cje i jest sprzezona korzystnie z kondensatorem róznicowym 39 poprzez elektromechaniczny element regulacyjny 27 z czujnikiem, /który sledzi obrót ra¬ mienia wagi. W tak prostym wykonaniu konden¬ sator róznicowy umozliwia bardzo wysoka doklad¬ nosc i czulosc.W urzadzeniach wedlug wynalazku zostaly zasto¬ sowane dwa pojemniki próbek, które sa gleboko tloczone z plytki platynowej o grubosci 0,1 mm o srednicy 0,5 mm i wysokosci 3 mm, a jako czuj¬ nik temperatury 4 zostal zastosowany na dolnej stronie pojemnika punktowo zgrzewany termoele- ment chromel-alumel o srednicy 0,05 mm. Zarówki 2 sa to zarówki projekcyjne 8 Yoltów i 50 Watów, z dobudowanymi zwierciadlami eliptycznymi, które sa umieszczone pod dwoma oknami 22 z przewi¬ dzianymi gumowymi uszczelnieniami 25 w alumi¬ niowym bloku 20, który przytrzymuje pojemnik próbki i jest chlodzony woda, przy czym okna sa wykonane ze szkla kwarcowego o grubosci 2 mm lub na-przyklad z optycznego szkla filtrowego typ UC 6. Okno UG 6 zatrzymuje caly zakres promie¬ niowania widzialnego, co przy maksymalnej osia¬ ganej temperaturze daje zmniejszenie mocy okolo 30%.Element 9 umieszczony miedzy pojemnikiem 1 próbki i zarówka 2 stanowi piers,cieniowa plytke o grubosci 0,1 mm, o srednicy 11 mm wykonana z platyny, która zawiera 127 otworów o srednicy 0,5 mm w sredniej odleglosci 0,8 mm w siatce heksagonalnej a czujnik 8 temperatury stanowi ter- moelement chromel-alumel, który jest zgrzewany do pojemnika próbki na stronie lazacej w poblizu plytki. Odleglosc miedzy pojemnikiem 1 próbki i elementem 9 wynosi 0,8 mm. Druty platynowe o grubosci 0,5 mm, które sa przyspawane do ra¬ mienia wagi w ksztalcie widel, zawierajacego 36% niklu, utrzymuja z jednej strony przyspawany po¬ jemnik 1 próbki i-z drugiej strony element 9 w ksztalcie perforowanej plytki za pomoca dwóch drutów 10 z platyny o grubosci 0,3 mm, przy czym ramie vvagi lub ramie wspornika próbki wyko¬ nane ze stali o malej rozszerzalnosci jest osloniete przed promieniowaniem.Na drugim ramieniu wagi, którym jest belka o dlugosci 1C0 mm, jest zamocowana jednostka elektromechaniczna 37 czyli- przetwornik pradowo- silowy, w którym cewka 29, przez która przeplywa prad elektryczny, porusza sie w szczelinie po¬ wietrznej" 32 zawory 31 magnesu trwalego 39, pod wplywem pradu okolo 10 mA osiaga sie moment zwrotny 1 g dla wyrównania dopuszczalnych ob¬ ciazen, przy czym magnes trwaly 30 jest umoco¬ wany w wybraniu bloku 20. W odleglosci 20 mm od lozyska nozowego 23 wagi 26 znajduje sie za¬ mocowana na wadze plytka 28a czujnika o wym. 15 X 15 mm, która porusza sie miedzy nierucho¬ mymi plytkami kondensatora róznicowego 39 o tym samym wymiarze, dla zapewnienia zmiany pojem¬ nosci kondensatora. Wyprowadzenie 34 i 38 czuj¬ ników 4 i 8 temperatury tworzacych termoelement, wzgilednie wyprowadzenie 29a cewki 29 sa do¬ prowadzone za pomoca laczników dystansowych 35 z materialu izolacyjnego do zamocowania ramienia lub osi obrotu wagi i sa w znany sposób polaczo- ne z odprowadzeniami tak, ze powoduje mdzliwió maly moment. W pokrywie 20a bloku 20 przykry¬ wajacej pojemnik 1 próbki posiadajacej srednice 200 mm sa przewidziane dwa wpuszczone uszczel¬ nienia gumowe 24 zamykajace komore 19 pomia¬ rowa oraz wklesla lustrzana powierzchnia kulista 36, przy czym ta ostatnia jest, utworzona w mate¬ riale pokrywy 20a i tworzy czesc ukladu optyczne¬ go. Do komory 19 pomiarowej prowadza dwa ka¬ naly przeplukujace lub suszace.' ^ W urzadzeniu wedlug wynalazku temperatura jaka pozwalaja osiagnac okna ze szkla kwarcowego wynosi 750°C przy cisnieniu (1-0-1 MPa) po¬ wtarzalnosc regulacji przy maksymalnej szybkosci chlodzenia lub ogrzewania 50°C/min ustawionej za pomoca regulatora programujacego wynosi 0,1°C i wspólbieznosc temperatur pojemnika próbki, gdy jest on pusty lub zawiera neutralny material wy¬ nosi ±0,15°C.Wskutek przeplywu powietrza zaleznego od tem¬ peratury i odprowadzania ciepla, który to przeplyw staje sie istotny juz przy wyzszych temperaturach, waga bez próbki w zakresie temperatur 20 —750°C, przy cisnieniu (10"1 MPa) wykazuje korygo¬ wany, maksymalny blad pomiaru okolo 0,5 mg z powtarzalnoscia ±26 ug. Cieplna stala czasowa przy samoistnym chlodzeniu w powyzszych warun¬ kach wynosi okolo 8 sekund.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób przeprowadzenia analizy termicznej próbek materialowych, polegajacy na nagrzewaniu co najmniej jednej próbki badanej i próbki kon¬ trolnej zródlem energii cieplnej, korzystnie pro¬ miennikowym, pomiarze róznicy temperatury i ma¬ sy próbki badanej i próbki kontrolnej i na okre¬ slaniu na tej podstawie wlasciwosci próbki bada¬ nej, znamienny tym,. ze próbke badana i próbke kontrolna umieszcza sie w odizolowanych termicz¬ nie i przestrzennie komorach, kieruje sie na prób¬ ke badana i próbke kontrolna wiazki promienio¬ wania cieplnego, emitowane odizolowanym termicz¬ nie i przestrzennie zródlami promiennikowymi, o przekroju poprzecznym odpowiadajacym wymia¬ rom pojemników, w których umieszcza sie próbke badana i próbke kontrolna, umieszcza sie przed kazdym z pojemników zawierajacych próbke bada¬ na i próbke kontrolna elementy, czesciowo prze¬ puszczajace energie cieplna, mierzy sie róznice temperatur tych elementów czesciowo przepuszcza¬ jacych energie cieplna, reguluje sie energie cieplna zródel promiennikowych tak, aby wyrównac tem¬ peratury czesciowo przepuszczajacych energie ciepl¬ na elementów, umieszczonych przed próbkami, ste¬ ruje sie zródlami promiennikowymi zgodnie z uprzednio ustalonym programem, w czasie reali¬ zacji którego przeprowadzany jest pomiar róznicy temperatur i masy próbki badanej i próbki kon¬ trolnej. 2. Urzadzenie do przeprowadzania analizy ter¬ micznej próbek materialowych, zawierajace pojem¬ niki do umieszczania co najmniej jednej próbki badanej i próbki kontrolnej, czujniki do pomiaru temperatury próbki badanej i próbki kontrolnej, 10 15 -20 25 30 35 40 45 50 55 60li zródlo promiennikowe do nagrzewania próbki ba¬ danej i próbki kontrolnej, znamienne tym, ze za¬ wiera co najmniej dwie odizolowane od Siebie ter¬ micznie i przestrzennie zamykane hermetycznie ko¬ mory (19a, 19W, z których jedna (19a) je-st prze¬ znaczona do umieszczenia pierwszego pojemnika (la) z próbka kontrolna, a druga (19b) jest prze¬ znaczona do umieszczenia drugiego pojemnika (Ib) z próbka badana, a kazdej, komorze (19a, 19b) jest przyporzadkowane wlasne odizolowane od pozosta¬ lych zródlo promiennikowe (2a, 2b). 8. Urzadzenie wedlug zastrz. 2, znamienne tym, ze komory (19a, 19b) przeznaczone do umieszczania próbek: badanej i kontrolnej sa wykonane w ma¬ sywnym bloku metalowym z pokrywa, szczelnie zamykajaca komory (19a, 19b) od strony tylnej za pomoca uszczelek (24a, 24b). 4. Urzadzenie wedlug zastrz. 2, znamienne tym, ze komory (19a, 19b) maja od strony usytuowania zródle promiennikowych (2a, 2b) otwory szczelnie zamkniete filtrami optycznymi (25a, 25b) i uszciel- nione uszczelkami (25a, 25b). 5. Urzadzenie wedlug zastrz. 2, znamienne tym, ze kazda z komór (19a, 19b) jest polaczona z ka¬ nalami (23a, 23b) przeznaczonymi do odpompowy- - wania powietrza z komór (19a, 19b). 6. Urzadzenie wedlug zastrz. 3, znamienne tym, ze blok metalowy, w którym wykonane sa komo¬ ry (19a, 19b) jest wyposazony w kanaly (21) prze¬ znaczone do odprowadzania ciepla od komór (19a, 19b). 7. Urzadzenie wedlug zastrz. 2, znamienne tym, :ze kazdemu zródlu promiennikowemu (2a, 2fo) rprzyporzadkowany jest uklad optyczny (3a, 3b) ^przeznaczony do ogniskowania energii promienio¬ wania emitowanego przez zródlo promiennikowe (2a, 2b), kierowanej do wewnatrz komór (19a, 19b) w wiazki o przekroju równym .zasadniczo wymia¬ rom pojemników (la, Ib), w których umieszczane sa próbki: badana i kontrolna. 8. Urzadzenie wedlug zastrz. 2 albo 3 albo 4 albo 5 albo 6 albo 7, znamienne tym, ze w kazdej ko¬ morze (19a, 19b) przed odpowiednim pojemnikiem (la, Ib) dla próbek badanych i kontrolnej wypo¬ sazonym w odpowiedni czujnik temperatury (4a, 4b) umieszczony jest element (9a, 9b) czesciowo przepuszczajacy energie cieplna wiazki emitowanej przez odpowiednie zródlo promiennikowe (2a, 2b) wyposazony w czujnik temperatury (8a, 8b). 9. Urzadzenie wedlug zastrz. 8, znamienne tym, ze elementy (9a, 9b) czesciowo przepuszczajace energie cieplna stanowia plytke, metalowa perfo¬ rowana. .10. Urzadzenie wedlug 'zastrz. 8, znamienne tym, ze elementy (9a, 9b) czesciowo przepuszczajace energie cieplna stanowia siatke metalowa. iz 11. Urzadzenie wedlug zastrz. 8, znamienne ty tai* ze pierwszy czujnik temperatury (4a) przeznaczony do pomiaru temperatury próbki kontrolnej pola¬ czony z pierwszym pojemnikiem (la) dla próbki 5 kontrolnej umieszczonym w komorze (19a) dla prób¬ ki kontrolnej oraz drugi czujnik temperatury (4b) przeznaczony do pomiaru temperatury próbki ba¬ danej polaczony z drugim pojemnikiem (Ib) dla próbki badanej umieszczonym w komorze (19b) dla 10 próbki badanej sa polaczone z wejsciami bloku (14) miernika temperatury, przy tym pierwszy czujnik temperatury (4a) jest polaczony z jednym z wejsc pierwszego regulatora (13), którego drugie wejscie jest polaczone z wyjsciem generatora programaija- 15 cego (12), a wyjscie — z wejsciem pierwszego zródla (lla) pradu zasilania pierwszego zródla pro¬ miennikowego (2a) przeznaczonego do nagrzewania pojemnika (la) dla próbki kontrolnej, a czujnik (8a) przyporzadkowany elementowi (9a) czesciowo 2(l przepuszczajacemu energie cieplna umieszczonemu w komorze (19a) dla próbki kontrolnej oraz czuj¬ nik (£h) przyporzadkowany elementowi (9b) cze¬ sciowo przepuszczajacemu energie cieplna umiesz¬ czonemu w komorze (I9b) dla próbki badanej, sa polaczone z pierwszym i drugim wejsciem drugie- 25 * go regulatora (16), którego wyjscie jest polaczone z pierwszym wejsciem. obwodu sumujacego (15), którego wyjscie jest polaczone z drugim zródlem (Ufo) pradu zasilania drugiego zródla promienniko¬ wego (2b) przeznaczonego do nagrzewania pojem- 30 nika (Ib) dla próbki badanej, przy czym drugie wejscie obwodu sumujacego (15) jest polaczone z wyjsciem pierwszego regulatora (13). 12. Urzadzenie wedlug zastrz. 11, znamienne tym, ze do trzeciego wejscia drugiego regulatora (16) 35 jest dolaczone wyjscie generatora funkcji (17), któ¬ rego jedno z wejsc jest polaczone z wyjsciem ge¬ neratora programujacego (12) a drugie wejscie jest polaczone z wyjsciem zródla (18) sygnalu nastaw¬ nego. 40 13. Urzadzenie wedlug zastrz. 2 albo 9, albo 10, albo 11, znamienne tym, ze wewnatrz komory (19) przeznaczonej do umieszczania próbki badanej umieszczone jest zakonczenie ramienia (26) wagi przeznaczonej do ciaglego pomiaru zmiany masy 45 próbki badanej. 14. Urzadzenie wedlug zastrz. 13, znamienne tym, ze -ramie (26) polaczone z pojemnikiem (1) dla próbki badanej jest sprzezone z kondensatorem 50 róznicowym (33) przeznaczonym do pomiaru prze¬ mieszczen ramienia (26) wagi oraz z zespolem elektromechanicznym (37) przeznaczonym do kom¬ pensacji momentu skrecajacego, przy czym kon¬ densator róznicowy (39) oraz zespól elektrornecha- sg niczny (37) Sa polaczone z ukladem regulacyjnym (27).123397 .^4-s_ CU Fig. Z 5 /?—^ . ) i I ?:=5? fr ^ 9_r—— 3^ .//^ ~ Kfs\ /P^ hT Fia.ti-123 397 Z1 Wb 2ób 23a 25a 21 UwA/2.b . 5b Fig 6 24 19 S6 £Ó ZSa 3* 20a 24 rtg.7 PZG O/Piotrków 660 6.84 120 egz.Cena 100 zl' PL PL PL