PL121981B2 - Process for manufacturing the concentrate for production of resol and novolak phenol-formaldehyde resinsykh i novolachnykh fenol-formal'degidnykh smol - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania koncentratu do produkcji zywic fenolowo-formaldehydo¬ wych rezolowych i nowolakowych.Znane sposoby otrzymywania rezolowych zywic fenolowych o wyzszym stezeniu polegaja na alkalicznej kondensacji fenoli (fenol, krezole, ksylenole) z 36% roztworem formaldehydu. W zaleznosci od przeznaczenia i zakladanych wlasciwosci fizycznych i chemicznych zywic kondensuje sie je przy róznym stosunku molowym fenoli do formaldehydu oraz przy zmiennym udziale alkalicznego katalizatora, co pozwala na uzyskanie produktu o stezeniu okolo 50%.W celu podniesienia zawartosci suchej substancji stosuje sie w dalszej kolejnosci oddestylowanie nadmiaru wody.Znane sposoby otrzymywania zywic nowolakowych polegaja na kondensacji w srodowisku kwasnym fenoli z 36% roztworem formaldehydu, przy niedomiarze formaldehydu. Otrzymany produkt poddaje sie nastepnie procesowi destylacji w celu calkowitego usuniecia wody.Niedogodnoscia dotychczas stosowanych sposobów jest koniecznosc oddestylowania wody w warunkach normalnych lub pod próznia, w celu uzyskania produktu bezwodnego (zywica nowolakowa) lub o wyzszym stezeniu (zywica rezolowa). Procesowi temu towarzyszy powstawanie scieków zawierajacych wolne fenole i formaldehyd. Stosowanie 36% roztworu formaldehydu wiaze sie równiez z transportem znacznej ilosci wody, zawartej w tym skladniku.Znane sa równiez sposoby wytwarzania zywic fenolowo-formaldehydowych rezolowych i nowolakowych polegajace na dwuetapowej kondensacji fenoli i formaldehydu w srodowisku alkalicznym dla zywic rezolowych a kwasnym dla zywic nowolakowych.Uzyskane powyzszymi sposobami zywice sa zywicami o wysokiej zawartosci substancji suchej, jednak do ich wytwarzania stosuje sie aldehyd mrówkowy w postaci stezonych roztworów, stezonych zawiesin jego polimerów w wodzie oraz wodnych roztworach formaldehydu lub ich mieszanin stalych polimerów. Wiadomo2 121 981 jednak, ze stezone roztwory formaldehydu w temperaturach ponizej 50°C natychmiast polimeryzuja i krzepna, w wyniku czego uzyskuje sie cialo o konsystencji pasty. Transport substratu do produkcji zywic fenolowo-for- - maldehydowych w takiej postaci jest uciazliwy i wiaze sie z duzymi stratami materialowymi, zwlaszcza przy przeladunku. Natomiast stosowanie aldehydu mrówkowego w postaci jego polimerów w mieszaninie z 36% roztworem formaldehydu (opis patentowy nr .64 104) ze wzgledów ekonomicznych jest nieoplacalne.Wytwarzani lywic fenolowo-formaldehydowych na drodze dwuetapowej kondensacji (opisy patentowe 64 104, 64 105) posiada te niedogodnosc, ze praktyczna ich realizacja mozliwa jest wylacznie w zakladach produkujacych we wlasnym zakresie stezone roztwory formaldehydu.Celem wynalazkujest usuniecie wskazanej wyzej niedogodnosci poprzez opracowanie sposobu wytwarzania koncentratu do produkcji zywic fenolowo-formaldehydowych.Stwierdzono, ze poprzez zmieszanie w temperaturze 70-100°C stezonego formaldehydu z fenolem w wysokim stosunku molowym w obecnosci katalizatora alkalicznego, uzyskuje sie srodek w postaci koncentratu fenolowo-formaldehydowego.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze formaldehyd o stezeniu 45-65% miesza sie ze stopionym fenolem syntetycznym w stosunku molowym 4—8 :1, korzystnie w stosunku 5 :1, w obecnosci katalizatora alkalicznego w postaci wodorotlenku sodowego lub wodorotlenku barowego lub weglanu sodowego lub kwasnego weglanu sodowego, przy czym stosunek molowy katalizatora do fenolu wynosi 0,01-1 :1, korzystnie 0,02 : 1.Otrzymana mieszanine mieszajac ciagle podgrzewa sie do temperatury 75—80°C, po czym wylacza sie ogrzewanie. W rezultacie reakcji egzotermicznej temperatura mieszaniny wzrasta do 85—100°C, po czym natychmiast calosc schladza sie do temperatury 15—20°C.Koncentrat uzyskany sposobem wedlug wynalazku stanowi koncentrat w postaci mieszaniny metylolopo- chodnych wysokowzbogaconych w wolny i zwiazany formaldehyd.Nieoczekiwanie okazalo sie, ze sposobem wedlug wynalazku uzyskuje sie koncentrat, który jest ciecza o niskiej lepkosci, rzedu 50—100 mPas, stabilny chemicznie w okresie co najmniej 3 miesiecy.Koncentrat charakteryzuje sie niska zawartoscia wody w ilosci 20—40%, co wplywa na zmniejszenie ilosci scieków powstajacych w procesie wytwarzania zywic fenolowo-formaldehydowych.Koncentrat uzyskany sposobem wedlug wynalazku stosuje sie jako pólprodukt do wytwarzania znanymi sposobami zywic fenolowo-formaldehydowych, zwlaszcza w zakladach nie wytwarzajacych stezonych roztwo¬ rów formaldehydu.Korzystne wlasciwosci fizyko-chemiczne koncentratu pozwalaja producentom stezonego formaldehydu na dogodne korzystanie ze stezonej formaliny w postaci opracowanego srodka.Przyklad: do 100 kg 65% roztworu formaldehydu o temperaturze okolo 70°C dodaje sie 47,7 kg stopionego fenolu syntetycznego, zmieszanego uprzednio z 1 kg 50% roztworu wodorotlenku sodowego. Calosc mieszajac w czasie 10—15 min, podgrzewa sie do temperatury 75—80°C. Zachodzaca reakcja egzotermiczna nie powinna wywolac przekroczenia temperatury mieszaniny powyzej 85—90°C. Po jej osiagnieciu nalezy schlodzic uzyskany koncentrat do temperatury 15—20°C. ii ' Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania koncentratu do produkcji zywic fenolowo-formaldehydowych rezolowych i nowola- kowych polegajacy na reakcji w temperaturze 75—80°C stezonego roztworu formaldehydu z fenolem przy uzyciu katalizatora w postaci wodorotlenku sodowego w ilosci 0,01-0,1 mola na 1 mol fenolu, znamienny tym, ze roztwór 45—65% formaldeydu miesza sie ze stopionym fenolem przy zachowaniu stosunku molowego 4—8 :1, korzystnie 5 :1, w obecnosci katalizatora w postaci wodorotlenku barowego lub weglanu sodowego lub kwasnego weglanu sodowego, po czym po osiagnieciu przez koncentrat temperatury 100°C, gwaltownie schladza sie go do temperatury 15—20°C.Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 120 egz.Cena 100 zl PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania koncentratu do produkcji zywic fenolowo-formaldehydowych rezolowych i nowola- kowych polegajacy na reakcji w temperaturze 75—80°C stezonego roztworu formaldehydu z fenolem przy uzyciu katalizatora w postaci wodorotlenku sodowego w ilosci 0,01-0,1 mola na 1 mol fenolu, znamienny tym, ze roztwór 45—65% formaldeydu miesza sie ze stopionym fenolem przy zachowaniu stosunku molowego 4—8 :1, korzystnie 5 :1, w obecnosci katalizatora w postaci wodorotlenku barowego lub weglanu sodowego lub kwasnego weglanu sodowego, po czym po osiagnieciu przez koncentrat temperatury 100°C, gwaltownie schladza sie go do temperatury 15—20°C. Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 120 egz. Cena 100 zl PL