Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia czystego metaboranu sodu z surowego boranu metalu alkalicznego.Sposobem wedlug wynalazku (boran metalu alka¬ licznego przeksztalca sie w rnetaboiran sodu i z wodnej zawiesiny zawierajacej metaboran sodu i produkty odpadowe za pomoca wymuszonej se¬ dymentacji otrzymuje sie czysty metaboran sodu.Bardziej szczególowo wynalazek dotyczy procesu wytwarzania czystego metaboranu sodu z surowe¬ go boranu sodu przy czym surowy boran sodu rozklada sie wodorotlenkiem sodu i z wodnej za¬ wiesiny zawierajacej metaboran sodu i produkty odpadowe za pomoca wymuszonej sedymentacji wedlug wynalazku otrzymuje sie czysty roztwór metaboranu sodu.Metaboran sodu (fNaB02) jest stosowany jako pro¬ dukt wyjsciowy przy wytwarzaniu nadboranu so¬ du, nadboran zas jest stosowany w duzych ilo¬ sciach w przemysle srodków pioracych.Znany jest przemyslowy sposób wytwarzania czy¬ stego metaboranu sodu polegajacy na tym, ze su¬ rowy boraks ANacBjPi • 4H^O o nazwie mineralo- ' giicznej kemit, dostejpny w handlu jako rasoritlR) rozklada sie za pomoca roztworu wodorotlenku so¬ du i dodatkowej wody i najpierw przeksztalca sie w metaboran sodu. Uzyskana wodna zawiesina zawiera materialy odpadowe i rozpuszczony meta¬ boran sodu. Materialy odpadowe oddziela sie z roz¬ tworu metaboranu sodu za pomoca filtracji.W dotychczasowych procesach, wlasnie operacja filtrowania jest najbardziej problematyczna. Powo¬ duje wysoki wzrost kosztów. Surowy boran sodu nie moze zawierac wiecej niz 2% materialów od- 5 padowych, a ponadto odlpady musza byc doskona¬ le rozproszone, w przeciwnym wypadku, w zalez¬ nosci od czestego zatykania sie filtru, filtrowanie nie jest uzasadnione technologicznie i ekonomicz¬ nie. 10 Nieoczekiwanie stwierdzono-, ze surowy boran metalu alkalicznego, zwlaszcza boran sodu, mojzna przeprowadzic w czysty metaboran sodu, w dogod¬ ny technologicznie sposób i bez powyzszych wad.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze do 15 wodnej zawiesiny zawierajacej materialy odpado¬ we i rozpuszczony metaboran sodu dodaje sie pod¬ czas mieszania 0,05—0,5% wodnego roztworu floku- lanta i pozostawia do odstania, operacje przepro¬ wadza sie w temperaturze 40^80°C, osad ewen- 20 tualnie przemywa sie do trzech razy roztworem przemywajacym i klarowny roztwór metaboranu sodu odprowadza sie znad osadu.Jesli jako produkt wyjsciowy stosuje sie surowy boraks,, rozklad do metaboranu sodu przeprowa- 25 dza sie znanymi metodami.Rozklad przebiega wedlug ponizszego schematu reakcji: NaaB407 • IOHjO + 2NaOH 4NaB02 + llH^O 30 NaaB407 • 4H^O + 2NaOH 4JNaB02 + 5H/D 121 379m 37P 3 10 15 Przeprowadza sie gq w reaktorze 1 wyposazo¬ nym w mieszadlo, przedstawionym na schemacie £ig. 1. Roztwór wodorotlenku sodu jest doprowa¬ dzany przewodem 2 do reaktora 1. Roztwór prze¬ bywajacy jest do|p£owadzany ze zbiornika 3./ -J.ako roztwór przemywajacy moze byc stosowa¬ lna"woda lub wrzacy lug macierzysty zawracany z ostatniego etapu krystalizacji nadboranu sodu lub ciecz pozostala po przemyciu zsedymentowanych odpadów. ¦- £ur*wy t^ran sodu jest zasilany przez przenos¬ nik. Ilosci reagentów odpowiadaja st^unfcawi ste- chiometrycznemu i sa tak obliczane, ze otrzymuje sie metaboran sodu o Stezeniu 180^300 g NaBCyi roztworu. Temperature reakcji utrzymuje sie w granicach 40—&0°C. Przebieg reakcji rozkladu jest bardzo szyibki. Po zakonczeniu reakcji &t}%f!&Y NaOH i boranem sodu, zawiesina wodna zawiera materialy odpadowe i rozpuszczony metaboran sodu.Wedlug wynalazku zawiesine poddaje sie wy¬ muszonej sedymentacji w ten sposób, ze odpo¬ wiednia ilosc flokulanta daprQwa4^a §}§ jBF^W^ dem 5. Plokulant jest w postaci 0,05—0,5% wod¬ nego roztworu. Jako flokulant stepuje sie sytttet tyczny, organiczny polimer dzialajacy jajgg pejiel^kr .tKfllfe 'Wedlug wynalazku stosuje sie ppliakrylo- amidy o ciezarze czasteczkowym 5 • 10*—1© • 16* o slabo aktywnym charakterze anionowym.Ilosc dodawanego flokulanta do zawiesiny pozo¬ stawionej do odstania, zajeiy §g ijLe$$l fiialfr^w odpadowych w produkcie wyjsciowym. Ilosci te moga byc z latwoscia oznaczone przez fachowców.Roztwór flokulanta dodaje sie podczas miesza¬ nia. Po zakonczeniu mieszania, czeka sie dopóki u^wcfzone piatjki nie opadna na dól. Czas oczeki¬ wania zalety od wielkosci i ksztaltu reaktora i wy¬ nosi o^ojo 15^45 minut. Pomiedzy zsedymentawa- nym osadem i klarownym roztworem jest ostra faza graniczna i dlatego klarowny roztwór NatBQ2 moze byc przeprowadzony za pomoca pompy 6 przewodem 7 do nastepnego etapu technologicz¬ nego. Tam metaboran sodu przez dodanie roztworu H^Ojr i ochlodzenie jest przeprowadzony w krysta¬ liczny nadboran sodu a lugi macierzyste po odwi¬ rowaniu moga byc zawracane do wyzej wymienio¬ nego etapy rozkladu lub do etapu przemywania zsedymentowanego osadu jak opisane ponizej.Pozostaly osad zawiera tek wiele NaBOt, ze od¬ rzucenie go. byloby nieekonomiczne i dlatego prze¬ mywa sie go. Stwierdzono, ze korzystne jest prze¬ mywanie (io 3 razy. Osad przemywa sie weda lub wrzacym lugiem macierzystym ze zbiornika 8. Lug macierzysty pobiera sie z wyzej wysnienionego etapu krystalizacji nadboranu sodu i gromadzone- w go w zbiorniku 3. Przemywanie przeprowadza sie w ten sposób, ze kazdorazowo ilosc cieczy prze¬ mywajacej odpowiada jednej trzeciej ku trzykrotnego przemywania! ilosci cieszy do ^zem^|Wania potrzebnej do wyiei wymienionego ^ rozkladu (do rozkladu woda jest pobierana ze zbior¬ nika 3). Wprowadzona do reaktora 1, mieszanine energicznie mj§sza sie, dodaje flokulanta i pozo¬ stawia £$ odb^nia., Za pomoca pompy 6, klarow¬ ny roztwór górnej warstwy przepompowuje sie do ^ 30 35 40 45 60 zbiornika 3. Po ostatnim przefrny*v#FlMl* Ctipajta.ly osad przepompowuje sie pompa 9 do urzadzenia-lt zbierajacego szlam.Podobnie postepuje sie przy otrzymywaniu wod¬ nej zawiesiny metaboranu sodu i odpadów po pferókpe innegp surowego boranu metalu alkalicz¬ nego.Sjposób wedlug wynalazku przeprowadza sjte przy znacznie nizszych kosztach w porównaniu do zna¬ nych sposobów, jest znacznie bardziej korzystny pod wzgledem zuzycia energii, poniewaz jest prze¬ prowadzony w nizszych temperaturach, a ponadto surowy boran metalu alkalicznego zawiera do 15% odpadów, które równiez moga byc zawieszone w postaci gruboziarnistej i moga byc ^ytleewane (jako tincal, który zawieja Na*E|Qg • IffSfih Wy- $aip&c .maia^ajiu sodu jest piafciycznie iloicip- wa.Wynalazek ilustruja nastepujace przyklady.Przyklad J? 15 1 wody do przemywania (otrzymanej z ostatniego etapu przemywania osa¬ dzonych odpadów) o zawartosci Na*0 okolo 26 g/1 i jg^ Ptofc) 30,0 #t, mQ ml 4547% roztwo¬ ru NaOH i 5940 g tincalu (INa»Bi07 • ilOH^O zawie¬ rajacego mm &&*, l»jMfr MfcP, 7£% odpadów) n€f§£&li§ ?\§ cylindryczne naczynie o pojemnosci 30 1 z mieszadlem i podwójnym plaszczem, utrzy¬ mujac temperature 66&IG. Otrzymany przez sozklad NalBOs posiada stezenie 22(5 g/l roztworu. Do za¬ wiesiny zawierajacej rozpuszczony NaBO* i odpa- gy dodaje sje ppdczas mieszania 200 ml 0,1% wod¬ nego roztworu flokulanta PraestolR 2830/74 (Stockhausen, Rrefeld RiFIN).Po zakonczeniu mieszania pozostawia sie odpady na 15 minut do odstania. Objetosc zdekantowane- ge klarownego roztworu metafcoranu sodu wynosi okolo 17,2 ml. Do pazastaloiei dodaje ala g l wrza¬ cego lugu macierzystego otrzyn^anajge 3 ostatniego etapu krystalizacji nadtaranu #Q$a zawierajacego 7,« g Na^/i i u$ g BtQ,/i, mti&imm ^tep^ miesza sie, dodaje penowfrue 10Q m| Ppztwpru po¬ wyzszego flokulanta i pozostawia $9 postania w ciagu 15 minut, iftkanluje s\a fi,i l |\*gu macierzy¬ stego zawierajacega 45 g Na/J/J j §1 a Ibfhlh przemycanie powtarza sig dwa razy, tak ia Po¬ rzucone odpady zawieraja tylfeQ 3,7 g Na*Q i 4,(5 g p^Oj co oznacza, ze wydajnosc m^fcoranu *o£u jest ilosciowa.Przyklad II. Analogicznie jalf w C&j/Mijgt- dzie I otrzymuje sia z *i*icalu l$Q,g% %0|, j4$% Na*0 i 7J2% nierozpuszczalnych fl4p#dg$$ flaB&t o stezeniu 8SW g/l *«zt\parii prze* ^o^Jrtg4 m P°~ moea NaOW.Otrzymana zawifi«ina zawierajaca &dpa<£y i roz¬ puszczony Na©Os napelnia sie 5P^ ml eyjjn^er p^o kreski aa 406 mi. 0^iinrier przenosi ^ a$ Ja^ii o temperaturze a) ^C i b) PQ°IPf ym^zcga $& w cylindrze mieszadk) i miesza sia ^ o^iftgn^ja temperatury laifii, a na0tejftie 4^4^ ^^^f0 roztworu ^ mg/l) flokuJajtfa ¥&mt$ P W#/l* (Stockhausen, Kretó4 RlFiN), Mi^za m W C[ttu tainuty. W kazdyjn grzy&adku sedy^|^n|ajej§ je^t praktycznie zakonczona po \5 minusach, Na wykr^ie tfig. 2) wfto)f@s£ osadu mt &&&' stawiona w stosunku de czasu osafamm- ? &e-m 37» wodu szybkosci obrotowej jako wyniku mieszania^ pomiar zaczyna sie przy kresce cylindra 350 ml i wysokosci cylindra 180 ml. W czacie osadzania 15^40 minut nie Obserwuje sie istotnej róznicy w wysokosci osadu. Z wykresu wynika, ze tem¬ peratura sedymentacji, przy uzyciu wyzej wymie¬ nionego cflokulanta, nie ma istotnego wplywu na szybkosc osadzania.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania czystego metaboranu so¬ du z wodnej zawiesiny zawierajacej roztwór suro¬ wego boranu metalu alkalicznego i materialy od¬ padowe, znamienny tym, ze podczas mieszania do- 10 15 daje sie do zawiesiny 0,05—0,5% wodnego roztworu flokulanta, pozostawia sie zawiesine do odstania, przy czym operacje te przeprowadza sie w tem¬ peraturze 40—80°C, i odprowadza sie z nad osadu klarowny roztwór metaboranu sodu. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako flokulant stosuje sie poliakryloamid o cieza¬ rze czasteczkowym 5 • HO6—115 • 106. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze osad przemylwa sie trzykrotnie roztworem przemy¬ wajacym. 4. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym, ze jako roztwór przemywajacy stosuje sie wode lub wrzacy lug macierzysty zawracany z ostatniego etapu krystalizacji nadboranu sodu.Figi121 379 xo\ mi J*WC s7b$0*C HO oo w M\ 40 20A tO 30 X — t(m/n) Fig. 2 PZGraf. Koszalin A-1661 80 A-4 Cena 100 zl PL