PL119042B1 - Method of potassium nitrate manufacture - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania azotanu potasowego przez konwersje azotanu sodowego chlorkiem potasowym w roztworze wodnym Azotan potasowy stosuje sie miedzy innymi do wyrobu materialów wybuchowych, szkiel i emalii oraz jako skladnik stopów do przenoszenia ciepla.Wymaga sie, aby azotan potasowy pozbawiony byl chlorku sodowego. Obecnosc chlorku sodowego obniza bowiem zdolnosc eksplozyjna materialów wybuchowych, zmienia temperature krzepniecia i lepkosc stopów przenoszacych cieplo.Znany jest sposób wytwarzania azotanu potasowego przez reakcje podwójnej wymiany chlorku potasu z azotanem sodowym w roztworze wodnym wedlug reakcji: NaN03 + KCl -? KN03 + NaCU Reakcje prowadzi sie w temperaturze powyzej temperatury ekwimolarnej rozpuszczalnosci chlorku sodo¬ wego i chlorku potasowego, wynoszacej 70°C, az do temperatury 115-120°C. Powstale krysztaly chkfrku sodowego usuwa sie z roztworu w dowolny sposób a nastepnie roztwór chlodzi sie powodujac krystalizacje azotanu potasowego. Aby zmniejszyc rozpuszczalnosc chlorku sodowego utrzymuje sie ponadstecMometryczna ilosc kationów sodowych, wprowadzajac do srodowiska reakcji nadmiar azotanu sodowego w stosunku do chlorku potasowego. Nie zapobiega to jednak wykrystalizowaniu obok azotanu potasowego znacznych ilosci zanieczyszczen chlorku sodowego. Ilosc chlorku sodowego w produkcie krystalizacji wynosi 7 do 9% wagowych.Powoduje to koniecznosc dalszego oczyszczania surowego azotanu potasowego przez rekrystalizacje. W tym celu rozpuszcza sie krystaliczna mieszanine azotanu potasowego i chlorku sodowego w wodzie lub w roztworze macie¬ rzystym z rekrystalizacji azotanu potasowego, sporzadzajac roztwór o stezeniu 170 g do 250 g azotanu potasowe¬ go na 100 g wody, przy czym na 100 rozpuszczonych moli azotanu potasowego jest rozpuszczone 11—20 moli chlorku sodowego. Temperatura stosowana w czasie rozpuszczania wynosi 80—100°C. Po ochlodzeniu roztworu nastepuje krystalizacja azotanu potasowego. W wyniku tego zabiegu otrzymuje sie azotan potasowy zanieczysz¬ czony niewielkimi ilosciami chlorku sodowego oraz roztwór macierzysty z rekrystalizacji Roztwór macierzysty2 119042 z rekrystalizacji po oddzieleniu azotanu potasowego zuzywa sie czesciowo przez dodanie go do roztworu, w którym bedzie prowadzona konwersja azotanu sodowego chlorkiem potasowym. Roztwór macierzysty po rekrystalizacji zuzywa sie równiez czesciowo do rozpuszczania nowych porcji krystalicznej mieszaniny azotanu potasowego i-chloiku sodowego przed rekrystalizacja./ 'Mtótiy JestVr8vQjwz z opisu patentowego PRL nr 45895 inny sposób wytwarzania azotanu potasowego prz£z konwersje azotanu sodowego chlorkiem potasowym. Zgodnie z tym opisem patentowym reakcje konwersji prpwadzisie ya tejnpcraiurze 115°C w roztworze o gestosci d = 1,58 — 1,62 g/cm3 zawierajacym substraty w sto- suafcu rrolo^m*NaN6k : KC1 = 9,8 : 8,7.Roztwór "pozostajacy po wytraceniu i odsaczeniu chlorku sodowego rozciencza sie woda do gestosci 1,41 — 1,43 g/cm3 a nastepnie poddaje krystalizacji. W rozcienczonym roztworze stezenie azotanu potasowego wynosi 110—170 g na lOOg wody. W wyniku tak prowadzonej krystalizacji otrzymuje sie wprawdzie azotan potasowy zawierajacy mniejsze ilosci chlorku sodowego niz w sposobie opisanym poprzednio, jednak zawartosc NaCl dochodzi do 2% wagowych. Jest to powazna wada znanego sposobu, poniewaz chcac uzyskac azotan potasu o odpowiedniej, zgodnej z zadaniami czystosci nalezy go przemywac znaczna iloscia cieplej wody. Podczas takiego zabiegu udaje sie obnizyc zawartosc NaCl do 0,06% wagowych ale jednoczesnie rozpuszcza sie duza ilosc azotanu potasowego dochodzaca nawet do 2/5 calej wykrystalizowanej masy. Powoduje to odprowadzanie znacznej czesci produktu do roztworu uzywanego jako dodatek do konwersji nowych porcji azotanu sodowego chlorkiem potasu, zwiekszajac niepotrzebnie jego objetosc. Poniewaz woda doprowadzona przez przemywanie do tego roztworu musi zostac odparowana, tak prowadzony proces stwarza koniecznosc rozbudowy urzadzen wyparnych i powoduje nadmierne zuzywanie ciepla. Nastepna wada znanego sposobu jest fakt, ze rozcienczanie woda stezonego roztworu azotanu potasu z chlorkiem sodowym obniza stezenie nie tylko chlorku sodowego lecz równiez azotanu potasowego i prowadzi do nizszej wydajnosci krystalizacji.Wedlug wynalazku roztwór pozostajacy po wytraceniu i odsaczeniu chlorku sodowego rozciencza sie roz¬ tworem azotanu potasowego o nizszym stezeniu, zawierajacym niewielka ilosc chlorku sodowego. Stosuje sie w tym celu wodny roztwór azotanu potasowego o stezeniu 13-64 g azotanu potasowego w 100 g wody zawiera¬ jacy chlorek sodu w ilosci nie wiekszej niz 8 moli NaCl na 100 moli KN03. Oba roztwory miesza sie ze soba w takim stosunku, aby stezenie azotanu potasu w powstalym roztworze wynosilo 120-250 g na 100 g wody.Otrzymany roztwór poddaje sie krystalizacji przez ochlodzenie a nastepnie azotan potasowy oddziela sie od roztworu i poddaje sie rekrystalizacji z wody. Jako roztwór do rozcienczania korzystnie jest zastosowac roztwór macierzysty z rekrystalizacji azotanu potasowego. Postepujac w sposób zgodny z wynalazkiem otrzymuje sie po pierwszej krystalizacji produkt zawierajacy mniej chlorku sodowego niz otrzymany znanymi sposobami, przy czym uzyskuje sie znaczne podwyzszenie wydajnosci krystalizacji. Poza tym nie powoduje sie nadmiernego rozcienczania roztworu uzywanego do konwersji azotanu sodowego chlorkiem potasowym. Po rekrystalizacji otrzymuje sie bardzo czysty produkt o czystosci zblizonej do odczynnikowego azotanu potasowego.Przyklad. Pobiera sie 700 cm3 roztworu z instalacji produkcyjnej azotanu potasowego. Jest to roz¬ twór o gestosci 1,61 g/cm3 i stezeniu 349,0 g KN03 i 34,2 g NaN03 oraz 133,6 g NaCl w 100 g wody. Tempera¬ tura roztworu wynosi 117°C. Jako roztwór do rozcienczania stosuje sie odpadkowy roztwór o stezeniu 57 g KN03 na 100 g wody, przy czym na 100 moli KN03 przypada 5,1 mola NaCL Miesza sie 700 cm3 roztworu z instalacji produkcyjnej z 300 cm3 roztworu odpadkowego. Otrzymana mieszanina zawiera 210 g KN03 i 16,8 g NaN03 oraz 94,2 g NaCl w 100 g wody, przy gestosci roztworu 1,47 g/cm3. Nastepnie rozpoczyna sie chlodze¬ nie otrzymanego roztworu. Po ochlodzeniu do temperatury 26°C odsacza sie osad, lekko przemywa sie go woda i suszy w suszarce. W wyniku tego otrzymuje sie azotan potasowy zanieczyszczony 0,055% wagowych NaCl.Zastrzezenie patentowe 1. Sposób wytwarzania azotanu potasowego przez konwersje azotanu sodowego chlorkiem potasowym w temperaturze 100-125°C pod normalnym cisnieniem w roztworze wodnym o gestosci do 1,62 g/cm3 zawiera¬ jacym substraty w stosunku molowym NaN03 do KCl nie mniejszym niz jeden, przy czym z otrzymanego roztworu poreakcyjnego wytraca sie .chlorek sodu a powstaly roztwór rozciencza sie, poddaje krystalizacji przez ochlodzenie po czym KN03 oddziela sie od roztworu i poddaje rekrystalizacji z wody, znamienny tym, ze rozcienczanie roztworu pozostajacego po wytraceniu NaCl prowadzi sie za pomoca wodnego roztworu azotanu potasowego o stezeniu 13—64 g azotanu potasowego wlOOg wody zawierajacego chlorek sodowy w ilosci nie wiekszej niz 8 moli NaCl na 100 moli KN03, do stezenia 120-250 g KN03 na 100 g wody. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do rozcienczania roztworu pozostajacego po wytraceniu NaCl uzywa sie roztwór po rekrystalizacji azotanu potasowego.Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 120 cgz.Cena 100 zl PL

Claims (2)

1. Zastrzezenie patentowe 1. Sposób wytwarzania azotanu potasowego przez konwersje azotanu sodowego chlorkiem potasowym w temperaturze 100-125°C pod normalnym cisnieniem w roztworze wodnym o gestosci do 1,62 g/cm3 zawiera¬ jacym substraty w stosunku molowym NaN03 do KCl nie mniejszym niz jeden, przy czym z otrzymanego roztworu poreakcyjnego wytraca sie .chlorek sodu a powstaly roztwór rozciencza sie, poddaje krystalizacji przez ochlodzenie po czym KN03 oddziela sie od roztworu i poddaje rekrystalizacji z wody, znamienny tym, ze rozcienczanie roztworu pozostajacego po wytraceniu NaCl prowadzi sie za pomoca wodnego roztworu azotanu potasowego o stezeniu 13—64 g azotanu potasowego wlOOg wody zawierajacego chlorek sodowy w ilosci nie wiekszej niz 8 moli NaCl na 100 moli KN03, do stezenia 120-250 g KN03 na 100 g wody.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do rozcienczania roztworu pozostajacego po wytraceniu NaCl uzywa sie roztwór po rekrystalizacji azotanu potasowego. Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 120 cgz. Cena 100 zl PL