PL118104B3 - Method of metallic tungsten recovery,especially from waste alloys, with simultaneous production of its useful compounds and accompanying metal compoundsm iz otbrosnykh splavov,s odnovremennym polucheniem ego poleznykh soedinenijj i soedinenijj soputstvujuhhikh metallov - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób odzysku wolframu w postaci metalu i/lub jego zwiazków z odpadów, którymi moga byc stopy lub pseudosto- py tego metalu, na przyklad z kobaltem, miedzia, srebrem, zelazem, niklem i innymi metalami, poz¬ walajacy jednoczesnie na przeróbke tych metali na uzyteczne gospodarczo zwiazki chemiczne.Sposób bedacy przedmiotem wynalazku jest udo¬ skonaleniem sposobu wedlug patentu glównego-nr X 114 275 majacego szczególne zastosowanie przy przeróbce stopów odpadowych.Wedlug patentu glównego, surowiec poddawany przeróbce roztwarza sie w kwasach mineralnych takich jak na1 przyklad kwas solny, siarkowy, azo¬ towy, fluorowodorowy, lub ich mieszaninach, ko¬ rzystnie w kwasie azotowym z dodatkiem moczni¬ ka, azotanu mocznika, szczawianu mocznika lub ich mieszanin. Uzyskany produkt, stanowiacy proszek wolframu metalicznego z niewielka iloscia kwasu wolframowego, przemywa sie roztworem amoniaku lub lugu sodowego , ogrzewa i odsacza a nastepnie przemywa woda zdemineralizowana do zaniku reakcji na jony NH+4 lub Na+.Lugi poreakcyjne bedace mieszanina soli pozo¬ stalych metali wchodzacych w sklad stopu oraz roztwory niewielkich ilosci wolframianów, przera¬ bia sie znanymi metodami. Z przesaczu wytraca sie kwasem mineralnym kwas wolframowy. Lugi pore- 10 15 20 25 akcyjne powstale po oddzieleniu proszku wolfra¬ mowego przerabia sie na uzyteczne zwiazki.Obecnie w trakcie przeróbki odpadów wolframu zwlaszcza w skali technicznej stwierdzono, ze bar¬ dzo istotne dla jakosci gotowego produktu jest odpo¬ wiednie przygotowanie surowca jakim jest odpad w postaci zlomu i wiórów zawierajacych wolfram.Zanieczyszczeniami towarzyszacymi odpadom jak wiadomo sa najczesciej chlodziwa i oleje mineral¬ ne z obrabiarek, a ponadto zanieczyszczenia mecha¬ niczne w postaci kurzu, piasku oraz opilki zelaza i glinu.Istota sposobu wedlug wynalazku polega na tym, ze surowiec wolframowy przed poddaniem go prze¬ róbce oczyszcza sie przez zemulgowanie chlodziw i olejów mineralnych, polegajace na myciu surowca roztworami alkaliów lub wody amoniakalnej o ste¬ zeniu minimum &l% z dodatkiem detergentów w temperaturze nie nizszej niz 40°C, a nastepnie my¬ ciu roztworem kwasu solnego o stezeniu minimum 5*/t i temperaturze do 70°C. Mycie kwasem solnym ma na celu roztworzenie i usuniecie zanieczyszczen mechanicznych w postaci opilków metali, a szcze¬ gólnie zelaza i glinu.Uzyskane w trakcie oczyszczania roztwory alkali¬ czne miesza sie z roztworem kwasnym, w takich proporcjach, aby uyskac pH minimum 10, przy któ¬ rym to pH uzyskuje sie calkowite wytracenie wo¬ dorotlenków rozpuszczonych metali. Wytracony osad 118 1043 118 104 4 odfiltrowuje sie, natomiast przesacz zobojetnia sie kwasem/do pH okolo 7 i odprowadza do kanalizacji.Zastosowanie procesu oczyszczania surowca wed¬ lug wynalazku pozwala na uzyskanie wysokiej czy¬ stosci produktu w postaci metalicznego proszku wolframowego oraz soli metali towarzyszacych o czystosci odczynnikowej. Oczyszczony metoda wed¬ lug wynalazku surowiec jest znacznie latwiejszy w dalszej obróbce technicznej.Przyklad. Próbke wiórów stopu wolframowo- miedziowego WM-20 o wadze 1 kg wsypano do zlewki o pojemnosci 6dcm8, a nastepnie dodano 3,5 dcm8 25% lugu sodowego z dodatkiem 20 g alfeno- lu i ogrzewano do temperatury 80°C, mieszajac, w czasie 3 godzin. Po tym czasie badany roztwór zde- kantowano, a wióry przemyto 2-krotnie woda przez dekantacje. Nastepnie do wiórów dodano 3 dcm8 kwasu solnego o stezeniu 15°/o i ogrzewano, mie¬ szajac do temperatury 50°C w czasie 4 godzin. Roz¬ twór oddzielono przez dekantacje od czesci stalych, które przemyto 3-krotnie woda przez dekantacje.Roztwory po myciu alkalicznym i kwasnym polaczo¬ no uzyskujac pH mieszaniny okolo 11,5. Wytracone wodorotlenki metali odfiltrowano, zas roztwór zo¬ bojetniono kwasem solnym do pH —7 i odprowa¬ dzono do kanalizacji. Oczyszczone wióry podano roztwarzaniu jak opisano w patencie glównym nr 114275. 10 20 25 Zastrzezenie patentowe Sposób odzysku wolframu metalicznego, zwlasz¬ cza odpadowych stopów z jednoczesnym otrzymy¬ waniem uzytecznych jego zwiazków i zwiazków me¬ tali towarzyszacych przez roztwarzanie surowca wolframowego w kwasach mineralnych lub ich mieszaninach, z dodatkiem mocznika, azotanu mocz¬ nika, szczawianu mocznika lub ich mieszanin, od¬ dzielaniu i oczyszczaniu metalicznego wolframu, wy¬ traconego w postaci proszku oraz odzyskaniu zwiazków wolframu z lugów poreakcyjnych wed¬ lug patentu glównego nr 114275, znamienny tym, ze surowiec wolframowy przed poddaniem go pro¬ cesowi roztwarzania oczyszcza sie przez mycie roz¬ tworem alkaliów lub wody amoniakalnej o steze¬ niu minimum 5% z dodatkiem detergentów w tem¬ peraturze nie nizszej niz 40°C, a nastepnie roztwo¬ rem kwasu solnego o stezeniu minimum 5tyo i w temperaturze do 70°C, a uzyskane w trakcie mycia roztwory alkaliczny i kwasny korzystnie laczy sie w proporcjach do uzyskania odczynu alkalicznego, minimum pH=10, po czym uzyskany osad wodo¬ rotlenków metali alkalicznych odfiltrowuje sie, a przesacz po zobojetnieniu odprowadza sie do ka¬ nalizacji.DN-8, z. 2087/82 Cena 100.— zl PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób odzysku wolframu metalicznego, zwlasz¬ cza odpadowych stopów z jednoczesnym otrzymy¬ waniem uzytecznych jego zwiazków i zwiazków me¬ tali towarzyszacych przez roztwarzanie surowca wolframowego w kwasach mineralnych lub ich mieszaninach, z dodatkiem mocznika, azotanu mocz¬ nika, szczawianu mocznika lub ich mieszanin, od¬ dzielaniu i oczyszczaniu metalicznego wolframu, wy¬ traconego w postaci proszku oraz odzyskaniu zwiazków wolframu z lugów poreakcyjnych wed¬ lug patentu glównego nr 114275, znamienny tym, ze surowiec wolframowy przed poddaniem go pro¬ cesowi roztwarzania oczyszcza sie przez mycie roz¬ tworem alkaliów lub wody amoniakalnej o steze¬ niu minimum 5% z dodatkiem detergentów w tem¬ peraturze nie nizszej niz 40°C, a nastepnie roztwo¬ rem kwasu solnego o stezeniu minimum 5tyo i w temperaturze do 70°C, a uzyskane w trakcie mycia roztwory alkaliczny i kwasny korzystnie laczy sie w proporcjach do uzyskania odczynu alkalicznego, minimum pH=10, po czym uzyskany osad wodo¬ rotlenków metali alkalicznych odfiltrowuje sie, a przesacz po zobojetnieniu odprowadza sie do ka¬ nalizacji. DN-8, z. 2087/82 Cena 100.— zl PL PL