Przedmiotem wynalazku jest sposób regeneracji kapieli koagulacyjnej przy produkcji wlókien wiskozowych oraz urzadzenie do stosowania tego sposobu.Proces regeneracji zuzytej kapieli koagulacyjnej w produkcji wlókien wiskozowych prowadzi sie do wydzie¬ lenia nadmiaru wody i siarczanu sodowego, a otrzymany lug macierzysty zawraca sie do obiegu kapieli zregenero¬ wanej.Znane sa z literatury liczne opisy sposobów regeneracji kapieli koagulacyjnej, których efektem koncowym jest uzyskiwanie bezwodnego siarczanu sodowego oraz zawracana do obiegu produkcyjnego w postaci lugu macierzystego zregenerowana kapiel.Sposób regeneracji zuzytej kapieli koagulacyjnej w produkcji wlókien wiskozowych, znany z polskiego opisu patentowego nr 87558 polega na bezprzeponowym, bezposrednim ogrzewaniu zuzytej*kapieli koagulacyjnej goracymi gazami spalinowymi do temperatury wrzenia pod cisnieniem atmosferycznym i w temperaturze wrzenia zatezaniu roztworu do osiagniecia stezenia kwasu siarkowego 12—18% wagowo, nastepnie schlodzeniu roztworu do temperatury 308-353°K, po czym oddzieleniu wytraconych krystalów od lugu macierzystego, który zawra¬ ca sie do obiegu kapieli zregenerowanej. Po oddzieleniu krysztalów od lugu macierzystego, neutralizuje sie je lugiem sodowym i suszy. Druga odmiana tego sposobu polega na zatezeniu kapieli az do osiagniecia stezenia kwasu siarkowego 18-24% wagowo i wydzieleniu z roztworu przez ochlodzenie do temperatury 308—353 K nadmiaru soli nieorganicznych w postaci krysztalów, które nastepnie kalcynuje sie w temperaturze 613-1123 K celem rozkladu termicznego soli kwasnych oraz usuniecia kwasu siarkowego. Oddzielony lug macierzysty zawra¬ ca sie do obiegu kapieli zregenerowanej.W opisie stanu techniki wyzej cytowanego patentu przedstawiono znany sposób regeneracji kapieli koagula¬ cyjnej polegajacy, po wstepnym zatezeniu kapieli w wyparkach przeponowych, na ogrzewaniu kapieli w przepo¬ nowych wymiennikach ciepla i nastepnie odparowaniu wody pod obnizonym cisnieniem z jednoczesna krystali¬ zacja bezwodnego siarczanu sodowego.W przypadku kiedy zawartosc cynku w kapieli koagulacyjnej jest niska, znany jest z opisu patentowego Niemieckiej Republiki Demokratycznej Nr 19970 sposób polegajacy na nieznacznym wstepnym zatezeniu pod2 117971 próznia kapieli i nastepnie odparowaniu w wyparce cisnieniowej w podwyzszonej dosc znacznie temperaturze to jest do okolo 438°K. W czasie odparowania wytraca sie bezwodny siarczan sodowy, który jest oddzielany od lugu macierzystego.Z polskiego opisu patentowego nr 97939 znany jest sposób otrzymywania bezwodnego siarczanu sodowego w procesie regeneracji kapieli koagulacyjnych, polegajacy na tym, ze kapiel koagulacyjna o stosunku siarczanu sodu do siarczanu cynku co najmniej równym 8:1 zateza sie najpierw az do wydzielania soli podwójnej Na2S04*ZnS04*4H20, która oddziela sie od lugu macierzystego, który nastepnie ponownie zateza sie az do wydzielania kwasnego siarczanu sodowego lub kwasnej soli mieszanej. Kwasne siarczany zaleznie od ich skladu po oddzieleniu od lugu macierzystego miesza sie z sola glauberska i nastepnie podgrzewa az do otrzymania bezwodnego siarczanu sodowego, oddzielanego nastepnie znanymi sposobami od lugu macierzystego.W przypadku kapieli koagulacyjnej o wiekszej zawartosci siarczanu cynku, krystalizaga soli biegnie z mniej¬ sza wydajnosci oraz towarzysza jej wieksze straty cynku. Odparowanie wiekszych ilosci wody z tego rodzaju kapieli zwiazane jest z krystalizacja soli podwójnej Na2S04-ZnS04*4H20.Metode regeneracji kapieli koagulacyjnej o wiekszej zawartosci siarczanu cynku omówiono w polskim opisie patentowym nr 62254. Wedlug tej metody po wydzieleniu soli podwójnej, lug macierzysty zadaje sie stezonym kwasem siarkowym i nastepnie z mieszaniny po ochlodzeniu wydziela sie kwasny siarczan sodowy.Niedogodnoscia stosowania znanych sposobów regeneracji kapieli koagulacyjnych w procesie produkcji wlókien wiskozowych jest szeroka zmiennosc skladu ilosciowego wystepujacych w przemysle kapieli koagulacyj¬ nych co sprawia, ze kazdy roztwór regeneruje sie sposobem odpowiednim do jego skladu ilosciowego.Niedogodnosc ta eliminuje sposób wedlug wynalazku, zgodnie z którym wynalazek mozna stosowac w sze¬ rokim przedziale stezen poszczególnych skladników kapieli oraz przy uzyciu srodków powszechnie dostepnych w kazdym zakladzie wlókien wiskozowych.Zgodnie z wynalazkiem rozwiazano tez problem urzadzenia do stosowania sposobu regeneracji kapieli koagulacyjnej wedlug wynalazku.Sposób regeneracji kapieli koagulacyjnej przy produkcji wlókien wiskozowych wedlug wynalazku polega na zatezeniu zuzytej kapieli, oddzieleniu bezwodnego siarczanu sodowego i zawracaniu lugu macierzystego do obiegu kapieli zregenerowanej charakteryzuje sie tym, ze zuzyta kapiel koagulacyjna rozdziela sie na co najmniej dwa strumienie czastkowe, które nastepnie równolegle poddaje sie zatezaniu, przy czym pierwszy strumien czastkowy podgrzewa sie wstepnie do temperatury 333-343°K i nastepnie zateza prózniowo pod cisnieniem 2* 104 - 5* 104 Pa w temperaturze 333-343°K, odparowujac wode w ilosciach odpowiadajacych róznicy miedzy globalna iloscia wody wyniesionej z procesu kapieli a iloscia odparowana w procesie zatezania drugiego strumie¬ nia czastkowego, a drugi strumien czastkowy po wstepnym ogrzaniu do temperatury 383-403°K poddaje sie trójstopniowemu zatezaniu, stosujac kolejno: bezprzeponowe zatezanie cisnieniowe przegrzana para wodna w temperaturze 383—403°K pod cisnieniem 24,5-104 — 27,5* 104 Pa, rozprezanie czesciowo zatezonego pod cisnieniem roztworu do cisnienia 2*104 - 5*104 Pa i zatezanie prózniowe rozprezonego roztworu w temperatu¬ rze 333-343°K, przy czym w pierwszym stopniu odparowuje sie wode w ilosciach odpowiadajacych stanowi nasycenia roztworu a na trzecim stopniu w ilosciach odpowiadajacych zadanemu stezeniu siarczanu sodowego w roztworze koncowym drugiego strumienia czastkowego, który po oddzieleniu krysztalów bezwodnego siarcza¬ nu sodowego laczy sie z czesciowo zatezonym roztworem pierwszego strumienia czastkowego i odprowadza do wezla komponowania obiegu kapieli zregenerowanej, opary zas z bezprzeponowego zatezania cisnieniowego oraz podgrzewania wstepnego stosuje sie do przeponowego ogrzewania prózniowych roztworów wyparnych obu strumieni czastkowych.Urzadzenie do regeneracji kapieli koagulacyjnej przy produkcji wlókien wiskozowych skladajace sie z wyparek i wymienników ciepla zgodnie z wynalazkiem posiada dwa równolegle uklady wyparne, prózniowy i cisnieniowo-prózniowy, polaczone ze soba poprzez dwusekcyjny podgrzewacz przeponowy, posiadajacy króciec miedzysekcyjnego odprowadzenia czynnika grzewczego do wymiennika ciepla wyparki prózniowej, przy czym uklad prózniowy sklada sie z wyparki prózniowej z wymiennikiem ciepla oraz podgrzewacza wstepnego, a uklad cisnieniowo-prózniowy sklada sie z podgrzewacza wstepnego, bezprzeponowej wyparki cisnieniowej polaczonej systemem rurociagów i armatury z wymiennikami ciepla obu wyparek prózniowych, rozprezacza, wyparki prózniowej z wymiennikiem ciepla, rozdzielacza krysztalów bezwodnego siarczanu sodowego od roz¬ tworu lugu macierzystego oraz mieszalnikazatezonych strumieni wyparnych.Strumienie czastkowe zuzytej kapieli koagulacyjnej podgrzewa sie wstepnie przeponowo przegrzana para wodna. W pierwszym stopniu podgrzewania, podgrzewa sie strumien czastkowy zatezany sposobem cisnieniowo- prózniowym. W drugim stopniu podgrzewania, podgrzewa sie strumien czastkowy zatezany sposobem próznio¬ wym. Nadmiar pary wodnej odprowadza sie po pierwszym stopniu podgrzewania do ogrzewania przeponowego roztworu wyparnego prózniowego.117971 3 Regulujac stosunek wielkosci poszczególnych strumieni czastkowych w zaleznosci od stezenia poszczegól¬ nych skladników w zuzytym roztworze kapieli koagulacyjnej, jako produkt koncowy uzyskiwany jest roztwór kapieli zregenerowanej, który moze byc bezposrednio zawracany do wezla komponowania obiegu kapieli zrege¬ nerowanej. Drugim cennym produktem koncowym procesu jest uzyskiwany bezwodny siarczan sodowy.Bezwodny siarczan sodowy uzyskuje sie podczas rozprezania roztworu zatezonego bezprzeponowo pod cisnieniem. Na skutek gwaltownego odparowania, glównie wody podczas rozprezania do cisnienia 2# 104 - 5* 104 Pa wytraca sie na skutek przesycenia roztworu bezwodny siarczan sodowy.Dalsze odparowanie wody i przesycenie roztworu uzyskuje sie w wyparce prózniowej. Stopien odparowania wody w wyparce prózniowej ukladu cisnieniowo-prózniowego uzalezniony jest od zadanego koncowego stezenia siarczanu sodowego w roztworze do zmieszania. Bezwodny siarczan sodowy po oddzieleniu od tego roztworu laczy sie z siarczanem wykrystalizowanym podczas rozprezania i usuwa z procesu. Funkcja stezenia koncowego siarczanu sodowego w roztworze z zatezania cisnieniowo-prózniowegojest stopien odparowania wody w strumie¬ niu czastkowym zatezanym prózniowo.W zaleznosci od stezenia siarczanu sodowego w regenerowanej kapieli koagulacyjnej, mozna wydzielic z niej dwa lub trzy strumienie czastkowe.Przy nizszym stezeniu siarczanu sodowego tworzy sie trzy strumienie czastkowe, przesylajac bezposrednio wyodrebniony trzeci strumien czastkowy do wezla komponowania kapieli, a pozostale dwa strumienie czastko¬ we zateza sie jak wspomniano,jeden prózniowo a drugi cisnieniowo-prózniowo. Po uzyskaniu wlasciwej koncen¬ tracji siarczanu sodowego w strumieniu czastkowym zatezanym sposobem cisnieniowo-prózniowym oraz po czesciowym odparowaniu wody z pierwszego strumienia czastkowego miesza sie oba strumienie z pozostalym strumieniem w wezle komponowania.Zasadniczym elementem urzadzenia sa dwa uklady wyparne prózniowy i cisnieniowo-prózniowy polaczone ze soba równolegle poprzez dwusekcyjny podgrzewacz przeponowy posiadajacy króciec miedzysekcyjnego od¬ prowadzenia czynnika grzewczego do wymiennika ciepla wyparki prózniowej.Równolegle polaczenie dwóch ukladów wyparnych umozliwia jednoczesne prowadzenie obróbki strumie¬ nia kapieli koagulacyjnej dwoma róznymi sposobami dzieki czemu uzyskuje sie zmniejszenie gabarytów urzadzen podstawowych takich jak bezprzeponowa wyparka cisnieniowa oraz rozprezacz i rozdzielacz krysztalów bezwod¬ nego siarczanu sodowego od lugu macierzystego. Nad to obróbka jednego ze strumieni polega tylko na czescio¬ wym odparowaniu z niego wody.Równolegle polaczenie ukladów wyparnych umozliwia tez wykorzystanie oparów z bezprzeponowej wyparki cisnieniowej do celów grzewczych roztworów wyparnych zatezanych prózniowo. Inna korzyscia wyko¬ rzystania oparów do celów grzewczych jest wyeliminowanie szkodliwej ich emisji do atmosfery.Prózniowy uklad wyparny urzadzenia sklada sie z przeponowego podgrzewacza wstepnego, który jest integralna czescia sekcyjnego podgrzewacza wstepnego oraz wyparki prózniowej posiadajacej zabudowany prze¬ ponowy wymiennik ciepla do podgrzewania roztworu wyparnego.Cisnieniowo-prózniowy uklad wyparny sklada sie z przeponowego podgrzewacza wstepnego, bezprzeponowej wyparki cisnieniowej, rozprezacza, wyparki prózniowej z wymiennikiem ciepla, rozdzielacza oraz mieszalnika.Obiegi roztworu kapieli koagulacyjnej zatezanej w ukladach wyparnych urzadzenia zamkniete sa mie¬ szalnikiem, który stanowi wezel mieszania kapieli zregenerowanej przesylanej do obiegu kapieli koagulacyjnej przy produkcji wlókien wiskozowych.Sposób oraz urzadzenie wedlug wynalazku dokladniej ilustruje nastepujacy przyklad wykonania przedsta¬ wiony na rysunku fig. 1.Przy k l ad. Przyklad wykonania urzadzenia do stosowania sposobu wedlug wynalazku pokazano na rysunku. Urzadzenie sklada sie zasadniczo z dwóch ukladów wyparnych prózniowego i cisnieniowo-prózniowe¬ go.Prózniowy uklad wyparny sklada sie z wymiennika ciepla drugiego stopnia Ib dwustopniowego podgrze¬ wacza przeponowego 1, przeponowej wyparki prózniowej 2 oraz przeponowego wymiennika ciepla 3 zabudowa¬ nego na przeponowej wyparce prózniowej 2. Przeponowy wymiennik ciepla 3 jedno dno posiada zabudowane wpobocznicy stozkowej przeponowej wyparki prózniowej 2, a drugie dno polaczone jest przewodem rurowym z dennica wyparki tworzac obieg cyrkulacyjny kapieli wyparnej. W dennicy dolnej wyparki zabudowany jest króciec do odprowadzania czesciowo zatezonej kapieli z ukladu wyparnego do mieszalnika 9 wezla mieszania.Opary z przeponowej wyparki prózniowej odprowadzane sa króccem umieszczonym w górnej dennicy wyparki na zewnatrz ukladu.Dwustopniowy podgrzewacz przeponowy 1 sklada sie z dwóch przeponowych wymienników ciepla z których pierwszy jest wymiennikiem ciepla pierwszego stopnia la, a drugi wymiennikiem ciepla drugiego4 117971 stopnia Ib. Pomiedzy wymiennikami ciepla la i Ib zainstalowano miedzystopniowe odprowadzenie czynnika grzewczego 10, poprzez które czynnik grzewczy przesylanyjest do wymiennika ciepla 3 bezprzeponowej wypar¬ ki prózniowej 2 ukladu prózniowego.Cisnieniowo-prózniowy uklad wyparny urzadzenia sklada sie z wymiennika ciepla pierwszego stopnia la dwustopniowego podgrzewacza przeponowego 1, bezprzeponowej wyparki cisnieniowej 4, rozprezacza 5, przepo¬ nowej wyparki prózniowej 6 z przeponowym wymiennikiem ciepla 7 oraz rozdzielacza 8 krysztalów bezwodne¬ go siarczanu sodowego od lugu macierzystego.Obiegi roztworu kapieli koagulacyjnej zatezanej w ukladach wypamych prózniowym i cisnieniowo-próz- niowym urzadzenia zamkniete sa mieszalnikiem 9, który stanowi wezel mieszania kapieli zregenerowanej przesy¬ lanej do obiegu kapieli koagulacyjnej przy produkcji wlókien wiskozowych.Zuzyta kapiel koagulacyjna odprowadza sie do dwustopniowego podgrzewacza przeponowego 1 i w zalez¬ nosci od stezenia poszczególnych skladników w kapieli rozdziela na dwa strumienie czastkowe, które nastepnie poddaje sie zatezaniu w zaleznych od siebie ukladach wypamych prózniowym i cisnieniowo-prózniowym.Do ukladu prózniowego doprowadzany jest strumien czastkowy z którego nastepnie odparowuje sie wode czesciowo odprowadzajac na zewnatrz opary. Strumien czastkowy podgrzany jest wstepnie w wymienniku ciepla Ib drugiego stopnia dwustopniowego podgrzewacza przeponowego 1 do temperatury 333-343°K.Czynnikiem grzewczym w dwustopniowym podgrzewaczu przeponowym 1 jest przegrzana para wodna, której czesc po pierwszym stopniu wymiany ciepla odprowadzanajest do przeponowego podgrzewania roztworu kapieli koagulacyjnej zatezanego pod próznia w ukladzie prózniowym, a pozostalosc czynnika grzewczego wykorzystana na drugim stopniu wymiany ciepla do podgrzewania strumienia czastkowego odprowadzana jest w postaci skroplin na zewnatrz urzadzenia. Roztwór koagulacyjny z wymiennika ciepla Ib podawany jest do przeponowej wyparki prózniowej 2 gdzie pod próznia 2* 104 - 5* 104 Pa i w temperaturze okolo 343°K zateza- ny jest przez odparowanie wody. Czastkowy strumien cyrkuluje przez przeponowa wyparke prózniowa 2 i prze¬ ponowy wymiennik ciepla 3 gdzie ogrzewany jest przeponowo para odprowadzana z bezprzeponowej wyparki cisnieniowej 4 i dwustopniowego podgrzewacza przeponowego 1. Skropliny z przeponowego wymiennika ciepla 3 odprowadza sie na zewnatrz urzadzenia, a czesciowo zatezony roztwór strumienia czastkowego do mieszalnika 9 wezla mieszania. Stopien zatezania roztworu jest funkcja skladu wyjsciowego zuzytej kapieli koagulacyjnej oraz zadanego skladu koncowego kapieli zregenerowanej.Do ukladu cisnieniowo-prózniowego podawany jest drugi strumien czastkowy, który jest zatezany w trójstopniowym procesie wyparnym az do wytracenia z roztworu kapieli zatezanej bezwodnego siarczanu sodowego. W tym celu strumien czastkowy podgrzewa sie wstepnie przegrzana para wodna o cisnieniu 24,5-104 -27,5-104 Pa i temperaturze 383-403°K w wymienniku ciepla la dwustopniowego podgrzewacza przeponowego 1 i nastepnie przesyla do bezprzeponowej wyparki cisnieniowej 4, gdzie roztwór kapieli poddaje sie czesciowemu zatezaniu bezprzeponowo przegrzana para wodna o cisnieniu 24,5-104 - 27,5* 104 Pa i tempe¬ raturze 383-403°K.Czesciowo zatezony roztwór w sposób ciagly, kontrolowany odprowadza sie nastepnie do rozprezacza 5, a opary z bezprzeponowej wyparki cisnieniowej 4 do podgrzewania roztworów wyparnych do wymienników ciepla 3 i 7. Roztwór kapieli odprowadzany z bezprzeponowej wyparki cisnieniowej 4 rozpreza sie w rozpreza- czu 5 do cisnienia 2* 104 - 5-104 Pa i do osiagniecia temperatury 333-343°K.Powstajace opary w rozprezaczu 5 w postaci skroplin odprowadza sie a roztwór przesyla do koncowego zatezania w przeponowej wyparce prózniowej 6, gdzie prowadzi sie zatezanie roztworu az do uzyskania kryszta¬ lów bezwodnego siarczanu sodowego, które oddzielane sa od roztworu w rozdzielaczu 8. Roztwór z rozdzielacza 8 przesylany jest do mieszalnika 9 gdzie laczy sie z roztworem kapieli strumienia czastkowego czesciowo zatezonego pod próznia.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób regeneracji kapieli koagulacyjnej przy produkcji wlókien wiskozowych, polegajacy na zatezaniu zuzytej kapieli, oddzieleniu bezwodnego siarczanu sodowego i zawracaniu lugu macierzystego do obiegu kapieli zregenerowanej, znamienny tym, ze zuzyta kapiel koagulacyjna rozdziela sie na co najmniej dwa strumienie czastkowe, które nastepnie równolegle poddaje sie zatezaniu, przy czym pierwszy strumien czastkowy podgrzewa sie wstepnie do temperatury 333-343°K i nastepnie zateza prózniowo pod cisnieniem 2* 104 -*5* 104 Pa w temperaturze 333—343°K, odparowujac wode w ilosciach odpowiadajacych róznicy miedzy globalna iloscia wody wyniesionej z procesu kapieli a iloscia odparowana w procesie zatezania drugiego strumie¬ nia czastkowego, a drugi strumien czastkowy po wstepnym ogrzaniu do temperatury 383-403°K poddaje sie117971 5 trójstopniowemu zatezaniu, stosujac kolejno: bezprzeponowe zatezanie cisnieniowe przegrzana para wodna w temperaturze 383-403°K pod cisnieniem 24,5-104 — 27,5-104 Pa, rozprezanie czesciowo zatezonego pod cisnieniem roztworu do cisnienia 2-104 — 5* 104 Pa i zatezanie prózniowe rozprezonego roztworu w temperatu¬ rze 333—343°K pod cisnieniem 2-104 - 5* 104 Pa, przy czym w pierwszym stopniu odparowuje sie wode w ilos¬ ciach odpowiadajacych stanowi nasycenia roztworu a na trzecim stopniu w ilosciach odpowiadajacych zadanemu stezeniu siarczanu sodowego w roztworze drugiego strumienia czastkowego, który po oddzieleniu krysztalów bezwodnego siarczanu sodowego laczy sie z czesciowo zatezonym roztworem pierwszego strumienia czastkowe¬ go i odprowadza do wezla komponowania obiegu kapieli zregenerowanej, opary zas z bezprzeponowego zateza- nia cisnieniowego oraz podgrzewania wstepnego stosuje sie do przeponowego ogrzewania prózniowych roztwo¬ rów wyparnych obu strumieni czastkowych. 2. Urzadzenie do regeneracji kapieli koagulacyjnej przy produkcji wlókien wiskozowych skladajace sie z wyparek i wymienników ciepla, znamienne tym, ze posiada dwa równolegle uklady wyparne próz¬ niowy i cisnieniowo-prózniowy, polaczone ze soba poprzez dwusekcyjny podgrzewacz przeponowy (1), posiada¬ jacy króciec (10) miedzysekcyjnego odprowadzenia czynnika grzewczego do wymiennika ciepla (3), przy czym uklad prózniowy sklada sie. z wyparki prózniowej (2) z wymiennikiem ciepla (3) oraz podgrzewacza wstepnego (Ib), a uklad cisnieniowo-prózniowy sklada sie z podgrzewacza wstepnego (la), bezprzeponowej wyparki cisnie¬ niowej (4) polaczonej systemem rurociagów i armatury z wymiennikami ciepla (3) i (7), rozprezacza (5), wypar¬ ki prózniowej (6) z wymiennikiem ciepla (7), rozdzielacza (8) oraz mieszalnika zatezonych strumieni wyparnych (9).117 971* Prac. Poligraf. UP PRL. Naklad 120cgz.Cena 100 zl PL