PL116394B2 - Process for the preparation of metal ferrocyanides containing iron isotopes,especially iron-57 - Google Patents
Process for the preparation of metal ferrocyanides containing iron isotopes,especially iron-57 Download PDFInfo
- Publication number
- PL116394B2 PL116394B2 PL20006977A PL20006977A PL116394B2 PL 116394 B2 PL116394 B2 PL 116394B2 PL 20006977 A PL20006977 A PL 20006977A PL 20006977 A PL20006977 A PL 20006977A PL 116394 B2 PL116394 B2 PL 116394B2
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- iron
- preparation
- isotopes
- inert gas
- carried out
- Prior art date
Links
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 19
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims description 9
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims description 9
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 title claims description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 10
- XEEYBQQBJWHFJM-OUBTZVSYSA-N iron-52 Chemical compound [57Fe] XEEYBQQBJWHFJM-OUBTZVSYSA-N 0.000 title description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 9
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 7
- XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N Cyanide Chemical compound N#[C-] XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical class [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000000276 potassium ferrocyanide Substances 0.000 description 3
- XOGGUFAVLNCTRS-UHFFFAOYSA-N tetrapotassium;iron(2+);hexacyanide Chemical compound [K+].[K+].[K+].[K+].[Fe+2].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-] XOGGUFAVLNCTRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- NAVJNPDLSKEXSP-UHFFFAOYSA-N Fe(CN)2 Chemical class N#C[Fe]C#N NAVJNPDLSKEXSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005684 Liebig rearrangement reaction Methods 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 1
- OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L potassium sulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052939 potassium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C3/00—Cyanogen; Compounds thereof
- C01C3/08—Simple or complex cyanides of metals
- C01C3/12—Simple or complex iron cyanides
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania zelazocyjanków metali, zwlaszcza zelazocyjanku potasowego K4[Fe(CN)6] • 3H2O do celów spektroskopowych.Najczesciej do celów spektroskopowych stosuje sie preparat zawierajacy izotop 57Fe. Poniewaz w naturalnym zelazie izotop 57Fe stanowi 2%, stosowanie handlowego preparatujest malo efektywne. Zwykle wzbogaca sie go w izotop 57Fe metoda napromieniowania w akceleratorze van der Graafa(porównaj K.Kisynska, M. Kopcewicz and A. Kotlicki, Physica Status Solidi B 1972,49 (1) 85-90. Niejest znana natomiast preparatyka chemicznej metody wytwarzania tego zwiazku, jezeli substratem ma byc bardzo mala ilosc metalicznego izotopu S7Fe. Z uwagi na wysoka cene tego izotopu synteza musi byc prowadzona z mozliwie najwyzsza wydajnoscia, co wymaga stosowania nadmiaru pozostalych odczynników w stosunku do ilosci uzytego zelaza, a wiec odwrotnie niz zazwyczaj oraz odmiennego sposobu postepowania.W zwiazku z tym zachodzi koniecznosc opracowania nowej metody chociaz reakcje chemiczne przebie¬ gaja nadal wedlug tego samego schematu.Znanych jest wiele metod wytwarzania zelazocyjanków metali (porównaj J. Remond, Revue des produits chimiaues et 1'actualitc scientifiaue 62, 229, 395 (1959), HJ Jaeger, Chemieunterricht 1972, 3 (2), 526, Ullmann: Enzyklop&die der Technischen Chemie Hand 5, 3 Auflage 1954.Stosowane w technice przemyslowej i praktyce laboratoryjnej metody otrzymywania zelazocyjanku potasowego charakteryzuja sie nastepujacymi cechami: — w zadnej z nich nie stosuje sie atmosfery gazu obojetnego; — jezeli substratem jest naturalne zelazo (bedace mieszanina izotopów) to zwykle — ze wzgledu na niska cene tego surowca stosowany jest nadmiar w stosunku do innych uzywanych odczynników; — procedura wytwarzania preparatu wymaga kilku oddzielnych operacji (np. filtrowanie, konwersja itp.), których przeprowadzenie w skali submikro jest praktycznie niewykonalne; — wytworzonymi metodami preparat zawiera tylko niewielka ilosc izotopu 57Fe i nie moze byc bezposrednio uzyty do celów spektroskopowych.Najblizsza prezentowanemu rozwiazaniu wedlug wynalazkujest metoda Heidlena, polegajaca na rozpu¬ szczeniu soli zelaza (II) w alkalicznym roztworze cyjanku metalu (patrz Heidlen, R. Fresenius,Justus Liebigs Annaten der Chemie 43 133 (1842) Gemelins Handbuch der anorganische Chemie, Eisen, vol 59, TeilB-5 s. 944, Berlin 1932, VerlagChemie GmbH). Metoda ta stosowanajest w skali przemyslowej czywielkolaborato- ryjnej przy uzyciu naturalnego zelaza bedacego mieszanina izotopów. Z uwagi na wlasnosci chemiczne tego ukladu metoda ta nie moze byc bezposrednio stosowana do wytwarzania bardzo malych ilosci preparatu.2 116394 Celem wynalazku jest opracowanie takiej modyfikacji metody Heidlena, która pozwolilaby na wytwo¬ rzenie bardzo malej ilosci zelazocyjanków metali.Cel ten zostal osiagniety w wynalazku, którego istota polega na tym, ze wlasciwe reakcje chemiczne przeprowadza sie w atmosferze gazu obojetnego, zas odtlenianie roztworów prowadzi sie poprzez system kranów, który odcina dowolna czesc ukladu i pozwala na manipulacje jego zawartoscia wykorzystujace cisnienie gazu obojetnego.Zaleta wynalazku jest otrzymanie preparatu o wysokim stopniu czystosci przy uzyciu prostej metody.Dodatkowa zaleta wynalazku jest eliminacja takich operacji jak np. filtrowanie, które prowadzic musza do nieuchronnych strat preparatu i zmniejszenia calkowitej wydajnosci procesu oraz na zastapieniu ich innymi operacjami pozbawionymi takich wad, a pozwalajacych osiagnac ten sam skutek. „ Zastosowanie atmosfery gazu obojetnego dodatkowo zabezpiecza przed zajsciem niepozadanych reak¬ cji na przyklad utleniania, które obnizylyby wydajnosc procesu.Przyklad. Do fiolki pierwszej wprowadzono 22 mg izotopu 37Fe, a do drugiej fiolki 1,5 cm3 In H2SO4.Krany ustawiono w takim polozeniu, ze przepuszczaja argon w celu usuniecia z ukladu powietrza i odtlenia- nia roztworu kwasu. Nastepnie krany ustawiono w taki sposób, aby wykorzystac cisnienie gazu i roztwór kwasu przelano do fiolki pierwszej. Reakcje prowadzono przez dwie godziny az do calkowitego rozpuszcze¬ nia zelaza ogrzewajac fiolke na lazni wodnej do 70°C i caly czas argonujac. Fiolkedruga wypelniono 4cm3 roztworu In KOH, który po odtlenieniu przeniesiono do fiolki pierwszej.W celu usuniecia K2SO4, który wykazuje podobnajak K4 [Fe(CN)6] rozpuszczalnosc w wodzie ietanolu, powstaly osad Fe(OH)2 odwirowano.W tym celu krany ustawiono w polozeniu odcinajacym fiolke pierwsza od atmosfery otoczenia. Fiolka podczas wirowania umieszczona byla w taki sposób, ze osad zbieral sie na przeciwnej stronie rurki doprowa¬ dzajacej gaz. Zbity osad Fe(OH)2 przemyto dwukrotnie 5cm3odtlenionej wodydestylowanej wprowadzonej przez fiolke druga. Wode usuwano z ukladu poprzez odpowiednie umieszczenie kranów. Nastepnie wprowa¬ dzono Sml odtlenionej wody destylowanej i ogrzewano osad w lazni wodnej doprowadzajac do jego rozproszenia, a nastepnie odwirowano i przemyto w sposób opisany powyzej. Wirowanie i przemywanie osadu powtórzono dwukrotnie. Fiolke druga wypelniono 6 cm3 0,5 n roztworu KCN, który po odtlenieniu wprowadzono do fiolki pierwszej, a nastepnie calosc ogrzewano przez 30 minut pod chlodnica zwrotna w lazni wodnej w temperaturze 60°C argonujac, potem 30 minut przy swobodnym dostepie powietrza. Pb oziebieniu do temperatury pokojowej, minimalne ilosci osadu Fe(CN)a odsaczono na bibule Whatman GF/C i przemyto, zas przesacz zageszczono na lazni wodnej do objetosci okolo 0,5 cm3. Po wytraceniu sie krysztalów roztwór zadano 3 cm3 etanolu. Wytracony osad zelazocyjanku potasowego 3 krotnie przemyto etanolem w celu usuniecia resztek KOH, odsaczono i wysuszono w temperaturze 40°C. Wydajnosc wynosila 98%.Metoda bedaca przedmiotem wynalazku moze znalezc zastosowanie równiez do otrzymywania zelazo¬ cyjanków róznych metali przy uzyciu innych izotopów.Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania zelazocyjanków metali zawierajacych izotopy zelaza, zwlaszcza 37Fe, polegajacy na rozpuszczeniu soli zelaza (II) w alkalicznym roztworze cyjanku metalu, znamienny tym, ze wlasciwe reakcje chemiczne przeprowadza sie w atmosferze gazu obojetnego, zas odtlenianie roztworówprowadzi sie poprzez system kranów, który odcina dowolna czesc ukladu i pozwala na manipulacje jego zawartoscia wykorzystu¬ jac cisnienie gazu obojetnego.Prac. Poligraf. UP PRL. Naklad 120 cgz.Cena 100 zl PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania zelazocyjanków metali zawierajacych izotopy zelaza, zwlaszcza 37Fe, polegajacy na rozpuszczeniu soli zelaza (II) w alkalicznym roztworze cyjanku metalu, znamienny tym, ze wlasciwe reakcje chemiczne przeprowadza sie w atmosferze gazu obojetnego, zas odtlenianie roztworówprowadzi sie poprzez system kranów, który odcina dowolna czesc ukladu i pozwala na manipulacje jego zawartoscia wykorzystu¬ jac cisnienie gazu obojetnego. Prac. Poligraf. UP PRL. Naklad 120 cgz. Cena 100 zl PL
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL20006977A PL116394B2 (en) | 1977-08-03 | 1977-08-03 | Process for the preparation of metal ferrocyanides containing iron isotopes,especially iron-57 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL20006977A PL116394B2 (en) | 1977-08-03 | 1977-08-03 | Process for the preparation of metal ferrocyanides containing iron isotopes,especially iron-57 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL200069A1 PL200069A1 (pl) | 1978-06-05 |
| PL116394B2 true PL116394B2 (en) | 1981-06-30 |
Family
ID=19983962
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL20006977A PL116394B2 (en) | 1977-08-03 | 1977-08-03 | Process for the preparation of metal ferrocyanides containing iron isotopes,especially iron-57 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL116394B2 (pl) |
-
1977
- 1977-08-03 PL PL20006977A patent/PL116394B2/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL200069A1 (pl) | 1978-06-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS59102821A (ja) | クロム（３）化合物の製法 | |
| PL116394B2 (en) | Process for the preparation of metal ferrocyanides containing iron isotopes,especially iron-57 | |
| Kraus et al. | Compounds of Germanium and Hydrogen: Some of their Reactions and Derivatives. I. Preparation of Monogermane. II. Sodium Trihydrogermanides | |
| US1998925A (en) | Process for the preparation of benzoic acid and benzoates | |
| CN110205500B (zh) | 一种还原金粉中杂质的脱除方法 | |
| US2544756A (en) | Fe2o3-cr2o3-cuo hydrogenation catalyst | |
| US1980809A (en) | Production of ferric oxide and other metal values from pyrites | |
| CN117244554A (zh) | 一种用于n-甲基苯胺和n,n-二甲基苯胺合成的铜锌铬系催化剂的制备方法及应用 | |
| US6777372B1 (en) | Method for producing hydrocyanic acid synthesis catalyst | |
| CN114573467A (zh) | 2，4-二甲基-3-氨基苯甲酸的绿色合成工艺 | |
| CN106582661A (zh) | 一种金属负载型催化剂及其制备方法和在制备碳酸甘油酯中的应用 | |
| US2900347A (en) | Process for preparing copper liquor for use in removing carbon oxides from ammonia synthesis gas and product | |
| US3324175A (en) | Process for preparing p-aminobenzoic acid | |
| US1380185A (en) | Process of nitrating benzol | |
| US3140292A (en) | Preparation of metal phthalocyanines | |
| Belcher et al. | The gravimetric determination of copper as cuprous thiocyanate | |
| US2193278A (en) | Purification of combustible gases | |
| US2760844A (en) | Treatment of chromate solutions | |
| US2232241A (en) | Method of producing ammonium sulphamate | |
| CN101130490A (zh) | 一种醋酸钴溶液的制备方法 | |
| SU1097604A1 (ru) | Способ получени ацетатов двухвалентных меди,никел или кобальта | |
| CN110963524A (zh) | 一种制备试剂硫酸银的方法 | |
| SU1079361A1 (ru) | Способ получени медного порошка | |
| DE2656781C2 (de) | Verfahren zur Herstellung aminogruppenhaltiger Azometallkomplexfarbstoffe | |
| JP2805691B2 (ja) | ヘキサアンミンロジウムクロライドの製造方法 |