PL112952B1 - Method of manufacture of silicon nitride - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymy¬ wania proszku azotku krzemu. Obecnie stosuje sie wyzarzanie proszku krzemu w atmosferze azotu lub amoniaku, reakcyjne spiekanie proszku krzemu w ataosfenze azotu lub wyzarzanie mieszaniny krzemionki i wegla w atmosferze azotu.Wyzarzanie proszku krzemu w atmosferze azotu lub amoniaku jest procesem dlugotrwalym, nie zapewniajacym pelnego azotowania calej masy pro¬ szku krzemu oraz powodujacym zbrylanie sie pro¬ szku. Szybkosc reakcji azotowania uzalezniona jest od dodatków chlorków i tlenków metali przej¬ sciowych grupy IV ukladu okresowego.Reakcyjne spiekanie proszku krzemu w atmo¬ sferze azotu umozliwia otrzymanie porowatego pól¬ wyrobu, który stanowi mieszanke krzemu i azotku krzemu i wymaga ponownego mielenia. Polaczenie spiekania z prasowaniem na goraco w atmosferze azotu zapewnia uzyskanie gotowych wyrobów z mieszaniny proszku krzemu i azotku krzemu o ograniczonym^ udziale azotku krzemu.W metodzie wytwarzania azotku krzemu z mie¬ szaniny krzemionki!, wegla i azotu uzyskuje sie produkt zbrylony, 'zanieczyszczony znaczna iloscia weglika krzemu.Wymienione procesy prowadzone sa w zakresie temperatur od 1250—ii590°C w czasie od 6 do 60 godzin w zaleiznosci od azotowanego proszku, przy, czym azotowanie prosizteu tarzemu w atmosferze 20 25 30 amoniaku, ze wzgledu na wystepowanie wodoru, wymaga stosowania wyzszych temperatur.Sposób wedlug wynalazku polega na wytwarza¬ niu proszku azotku krzemu w piecu elektrycznym lukowo-oporowym, o pionowym luib poziomym polozeniu komory roboczej. Jako material wyj¬ sciowy stosuje sie krzem o uziarnieniu 0,08"— 1,0 mm o dopuszczalnej ilosci zanieczyszczen do 4;5%. Krzem przedmuchiwany jest w komorze ro¬ boczej pieca azotem wprowadzanym, pod cisnie¬ niem 0,1—0,5 atmosfer w .sposób zapewniajacy ma¬ ksymalne rozwiniecie powierzchni kontaktu oibu faz. Azot przed wprowadzeniem do roboczej czesci pieca zostaje oczyszczony od tlenu, a nastepnie zjo- nizowany w luku elektrycznym. Jonizacja azotu moze byc prowadzona równiez przy wykorzystaniu plazmy. Azot moze byc doprowadzony do pieca od dolu lub boku komory roboczej. Proces azoto¬ wania prowadzi sie w 'zakresie temperatur 12I50— 1600°C. Dla zapobiezenia ewentualnemu zbryleniu azotowanego proszku mozna stosowac jego miesza¬ nie lufo .wibracje.Wytwarzanie proszku azotku krzemu wedlug wynalazku umozliwia skrócenie czasu azotowania do 2 godzin niezaleznie od ilosci wsadu. Sposób ten zapewnia otrzymanie fazy a- i 0-azotku krze¬ mu w (bardzo szerokim, regulowanym zakresie ich udzialów.Prowadzac proces w temperaturze 1450°C mozna uzyskac azotek krzemu zawierajacy okolo 80% fa- 112 952112 952 3 zy a o budowie ''wlniknisitej i oikolo 20% fazy p •o budowie ziarnistej. Znaczmy odzial kruchej fazy ulatwia proces rozdrabniania proszku.Po zakonczeniu procesu azotowania otrzymuje sie proszek o uziarnieni u umozliwiajacym jego bez¬ posrednie stosowanie w materialach ogniotrwalych.Jednoczesnie -stanowi on pólprodukt dla wyrobów ¦cifcrzymywanych metodami metaluirii proszków.Przyklad I. Pyl krzemu o uziarnieniu O.OSi— 0,2 mm wprowadzono do pieca lulkowo-opoirowego strumieniem a.zotu pod cisnieniem 0,3 Atm. Do procesu uzyto azoffcu wolnego od tlenu oraz krze¬ mu, o zawartosci zelaza 0,5% i lacznej zawartosci zanieczyszczen 3,i5%. Proces realizowano w tempe¬ raturze 1300°C w czasie 2 godziny. Stopien prze- reagowania wynosi. 92%. Otrzymano a,zotek krze¬ mu bedacy mieszanina 80% fazy a o budowie wlóknistej i 20% fazy 0 o budowie ziarnistej.Przyklad II. Proces prowadizono identycznie jak w przykladzie I, z ta róznica, ze uziarnienie krzemu wynosilo 0,2:—0,8 mm, temperatura procesu wynosila 1350°C, cisnienie azotu 0,5 Atm, czas re¬ akcji = 4 godz. Stopien przereagowania wynosi 95%. Otrzymano azotek krzemu bedacy miesza¬ lo 20 25 nina 6fl% fazy a o strukturze wlóknistej i 40%; fazy (} o budowie ziarnistej.Przyklad III. Proces prowadzono jak w przy¬ kladzie I, z ta róznica, ze1 uziarnienie krzemu wy¬ nosilo 0,08:—0,2 mm, temperatura proce.su 1400°C, cisnienie azo^tu 0,3 atm, cps realizacji 2,5 godziny.Otrzymano azotek krzemu bedacy mieszanina fazy a i (l w stosunku wagowym 1 : 1. Stopien pirzere- agowania 9-6%. ; P r z y k l a d IV. Proces! prowadzono, jak w przy¬ kladzie I, z ta róznica, ze; uziarnienie krzemu wy¬ nosilo 0,08—0,00: mm^, cisnienie azotu 0,15 Atm.Przez 2 godziny utrzymywano temperature 1300°C, a przez 2 nastepne godziny 1450°C. Stopien prze- reagowania = 96%. ' Otrzymano 25% fazy a i P 7-5%fazy. ' ] Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania azotku krzemu na zasadzie reakcji syntezy prowadzonej w temperaturze po¬ wyzej 1250°C przy uzyciu plazmy azotu jako jed¬ nego z reagentów, znamienny tym, ze pyl krzemo¬ wy wdmuchuje sie do reaktora za pomoca plazmy azotu pod cisnieniem 0,1—0,5 atm w 'temperaiturae nie wyzszej od 1G00°C.PZGraf. Kos7alin D-H1G4 100 A-4 Cena 45 zl PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania azotku krzemu na zasadzie reakcji syntezy prowadzonej w temperaturze po¬ wyzej 1250°C przy uzyciu plazmy azotu jako jed¬ nego z reagentów, znamienny tym, ze pyl krzemo¬ wy wdmuchuje sie do reaktora za pomoca plazmy azotu pod cisnieniem 0,1—0,5 atm w 'temperaiturae nie wyzszej od 1G00°C. PZGraf. Kos7alin D-H1G4 100 A-4 Cena 45 zl PL