Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania alkoksyanilidosilanów o wzorze ogólnym 1, w którym R oznacza etyl, n-propyl, n-butyl, jiopropyl, II rzedowy -izoamyl. II rzedowy -butyl, X oznacza atom wodoru, chloru, grupe nitrowa, metylowa i metoksylowa, zas n- 1,2 lub 3.Anderson (J.Am.Chem.Soc. 73.5802 1951) utrzymal alkiloaminosilany w reakcji odpowiednich alkilochloro- silanów z aminami.E. Kirilenko, W. Dawydów, N. Makarowa Chim. Chi- miczeskaja technolog. 9 437 (1971) oraz Makarowa i jej wspólpracownicy (N. Makarowa, E. Kirilenko, A. Jor- makow, Z. Analiticzeskoj Chim. 28,972,1973) wykorzy¬ stali sposób opisany przez Andersona dla otrzymania alkolsyaminosilanów, o wzorze ogólnym 1, z alkoksy- chlorosilanów przy czym alkoksychlorosilany otrzymali w reakcji odpowiedniego alkoholu z czterochlorkiem krzemu w obecnosci akceptora chlorowodoru jakim jest trzeciorzedowa amina. Autorzy nie podali wydajnosci z jaka otrzymali alkoksyaminosilany, jednakze na podsta¬ wie prób przeprowadzonych przez nas, postepujac wed¬ lug opisu pracy Makarowej i jej wspólpracowników, wydajnosc ta nie przekracza 30% wagowo w przeliczeniu na czterochlorek krzemu.Inny znany sposób z E-Larsson, B. Smith, Svansk Komisk. Tidskriff. 62, 141(1950) polega na reakcji alko- ksyaminosilanów z aminami aromatycznymi. Wedlug tego sposobu otrzymano tylko dwa alkoksyanilinosilany, gdyz wymaga on analogicznej procedury co sposób opi¬ sany powyzej oraz nastrecza analogiczne trudnosci.Wystepujace trudnosci w otrzymywaniu zwiazków tej grupy wplywaja na to, ze dotychczas znanych jest nie¬ wiele alkoksyanilidosilanów. Nie sa one produkowane na skale przemyslowa, chociaz ze wzgledu na zróznicowa reaktywnosc grup funkcyjnych sa atrakcyjnymi substra- tami, mogacymi znalezc zastosowanie w produkcji monomerów silikonowych oraz do modyfikacji farb i tworzyw sztucznych.Sposób otrzymywania alkoksyanilidosilanów o wzo¬ rze ogólnymi 1; w którym R oznacza etyl, n-propyl, n-butyl, izopropyl, II rzedowy -izoamyl, II rzedowy - butyl, X oznacza atom wodoru, chloru, grupe nitrowa, metylowa lub metoksylowa, zas n = 1,2 lub 3 wedlug wynalazku polega na tym, ze na dwusiarczek krzemu w srodowisku rozpuszczalnika organicznego lub miesza¬ niny rozpuszczalników organicznych, w podwyzszonej temperaturze oraz w atmosferze gazu obojetnego, dziala sie mieszanina alkoholu alifatycznego jak: etanol, izop- ropanol, n-propanol, n-butanol, II rzedowy -butanol, alkohol II rzedowy -izoamylowy z anilina wzglednie pod¬ stawiona aniline o wzorze ogólnym 2, w którym X ma podane wyzej znaczenie, zas uzyskany produkt stano¬ wiacy mieszanine alkoksyanilidosilanów wyodrebnia sie z mieszaniny poreakcyjnej znanymi sposobami i poddaje destylacji prózniowej, zbierajac poszczególne frakcje alkoksyanilidosilanów w odpowiednim zakresie tempe¬ ratur wrzenia, odpowiadajacym poszczególnym zwiaz¬ kom.Sklad molowy produktu mozna regulowac doborem stosunku molowego substratów: alkoholu i aniliny. Do reakcji stosuje sie dwusiarczek krzemowy, uzyskany w reakcji bezposredniej syntezy zelazokrzemu z siarka.Jako rozpuszczalniki organiczne stosuje sie korzystnie benzen, toluen i benzyne, natomiast jako gazy obojetne stosuje sie korzystnie azot lub argon.Zalety sposobu wedlug wynalazku polegaja na jego prostocie, gdyz jest on procesem jednoetapowym mozli¬ wym do przeprowadzenia w typowej aparaturze chemi¬ cznej z latwodostepnych i tanich substratów, ponadto wydajnosc produkty — mieszaniny alkoksyanilidosila- nów wedlug wynalazku wyriosi okolo 70%, zas zadanego alkoksyanilidosilanu od 40 do 50% wagowych w przeli¬ czeniu na dwusiarczek krzemu.Sposób- otrzymywania afkoksyanilidosilanów wedlug wynalazku ilustruja podane ponizej przyklady.Przyklad I. W kolbie zaopatrzonej w mieszadlo, doprowadzenie azotu i chlodnice zwrotna umieszcza sie 0,15 mola dwusiarczku krzemu w 50 cm3 benzenu.Zawartosc kolby ogrzewa sie do wrzenia i powoli wkrapla nie przerywajac wrzenia mieszanina 50 cm3ben¬ zenu 0,46 mola aniliny oraz 0,31 mola etanolu. Po dwóch godzinach mieszanine chlodzi sie, osad oddziela przez dekantacje, a pozostalosc zawierajaca czteroetoksysilan aniliny oraz mieszanine etoksyanilinosilanów destyluje prózniowo zbierajac w temperaturze 95—98°C trójeto- ksyanilinosilan. Wydajnosc reakcji wynosi 409t. Zwiazek ten posiada nD20 = 1,4749.Przyklad II. W aparaturze jak w przykladzie I umieszcza sie 0,15 mola dwusiarczku krzemu w 30 cm3 benzenu i wkrapla sie mieszanine 0,33 mola izopropa- nolu oraz 0,59 mola aniliny w 100cm3 benzenu mieszajac zawartosc kolby. Calosc utrzymuje sie w temperaturze wrzenia i przepuszcza argon przez 4 godziny, po czym zawartosc kolby chlodzi sie, osad oddziela przez dekan¬ tacje, z pozostalosci wydestylowujesie trójizopropoksya- nilinosilan o temperaturze wrzenia 105°—110°C (666,61 Pa); z wydajnoscia 41% wagowo nDM = 1,4669, dwuizop- ropoksydwuanilinosilan o temperaturze wrzenia 125°— 140°C (266,644 Pa i temperaturze topnienia 60°—61°C) z wydajnoscia 129& wagowo oraz izopropoksytrianilinosi- lan o temperaturze wrzenia okolo 190°C (133.322 Pa i temperaturze topnienia 82°—83°C) z wydajnoscia 8% wagowo. Wszystkie te produkty sa nowymi zwiazkami.Przyklad III. W aparaturze jak w przykladzie I umieszcza sie 0,31 mola dwusiarczku krzemu w 50 cm3 toluenu. Przy ciaglym mieszaniu i przepuszczaniu azotu do zawiesiny wkrapla sie w temperaturze okolo 90°C 0,97 mola aniliny i 0,82 mola n-propanolu. Reakcje prowadzi sie w tych warunkach okolo 3 godziny. Po dekantacji oddestylowuje sie prózniowo trój-n-propoksyanilinosi- (RO^SifNHCeH^ Wzór 1 4 lan o temperaturze wrzenia93°—95°C (133,322 Pa i nD20 = 1,4778). Jest to nowy zwiazek. Wydajnosc 42% wagowo.Przyklad IV. W aparaturze jak w przykladzie I umieszcza sie 0,32 mola dwusiarczku krzemu w 50 cm3 benzyny. Przy ciaglym mieszaniu i przepuszczaniu azotu do zawiesiny wkrapla sie mieszanine 0,64 mola alkoholu II rzedowy -izoamylowego i 0,64 mola aniliny. Calosc utrzymuje sie w stanie wrzenia przez okres 4 godzin. Po dekantacji oddestylowuje sie trój-II rzedowy -izoamo- ksyanilinosilan o temperaturze wrzenia 120°—125PC (133,322 Pa i nD20 = 1,4699). Jest to nowy zwiazek.Wydajnosc 42% wagowo.Przyklad V. W aparaturze jak w przykladzie I umieszcza sie zawiesine 0,13 mola dwusiarczku krzemu w 50 cm3 benzenu i powoli wkrapla sie mieszanine 0,31 mola izopropanolu oraz 0,20 mola p-chloroaniliny w 100 cm3 benzenu utrzymujac calosc w stanie wrzenia. Po 3 godzinach calosc chlodzi sie odwirowuje osad a ciecz poddaje sie destylacji prózniowej i otrzymuje sie trójizopropoksy- (p-chloroanilino)silan. Jest to nowy zwiazek o temperaturze wrzenia !25°-132°C (399,966 Pa i o temperaturze topnienia 31°-35°C). Wydajnosc 44% wagowo.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania alkoksyanilidosilanów o wzorze ogólnym 1, w którym R ozacza etyl, n-propyl, n-butyl, izopropyl, II rzedowy -izoamyl, II rzedowy - butyl, X oznacza atom wodoru, chloru, grupe nitrowa,\ metylowa lub metoksylowa zas n = 1,2 lub 3, znamienny tym, ze na dwusiarczek krzemu w srodowisku rozpu¬ szczalnika organicznego lub mieszaniny rozpuszczalni¬ ków organicznych w podwyzszonej temperaturze oraz w atmosferze gazu obojetnego dziala sie mieszanina alko¬ holu alifatycznego jak: etanol, izopropanol, n-propanol, II rzedowy -butanol, n-butanol, alkohol II rzedowy izoa- mylowy z anilina wzglednie podstawiona anilina o wzo¬ rze ogólnym 2, w którym X ma podane wyzej znaczenie, zas uzyskany produkt stanowiacy mieszanine alkoksya¬ nilidosilanów wyodrebnia sie z mieszaniny poreakcyjnej znanymi sposobami i poddaje destylacji prózniowej, zbierajac poszczególne frakcje w odpowiednim zakresie temperatur wrzenia. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako rozpuszczalniki organiczne stosuje sie benzen, toluen, benzyne. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako gazy obojetne stosuje sie azot lub argon.XC6H/lNH2 Wzór 2 Prac. Pollgr. UP PRL. Naklad 120 + 18 egz.Cena 45 zl PL