Przedmiotem wynalazku jest sposób dyspergowa¬ nia pigmentów i wypelniaczy przez pokrywanie ich aminoalkanolami, ich solami, produktami oksyalki- lowania oraz czwartorzedowania, w celu zwieksze¬ nia ich zdolnosci dyspergowania w organicznych i wodnych srodowiskach oraz stosowane do tego srodki.Dyspergowanie pigmentów i napelniaczy w sro¬ dowiskach^ organicznych i wodnych, to znaczy rozpad aglomeratów utworzonych z pierwotnych ziaren pigmentu, jest przy wytwarzaniu wyrobów lakierowych i innych pigmentowanych srodków powlokowych koniecznym etapem, które ze wzgledu na potrzebny naklad czasu oraz energii stanowi powazny czynnik kosztów. Ten proces dyspergo¬ wania prowadzi sie mechanicznie za pomoca róz¬ nych maszyn, jak zagniatarki, mlyna walcowego albo mlyna kulowego. W celu skrócenia tego etapu pigmenty wzglednie napelniacze traktuje sie taki¬ mi zwiazkami, organicznymi, które obnizaja na¬ piecie na granicy faz miedzy ziarnami pigmentu i organicznym albo wodnym srodowiskiem, i w ten sposób powinny ulatwic dyspergowanie pigmen¬ tów. Dzialanie ich powinno przy tym w miare mozliwosci ograniczac sie tylko do lepszego dysper¬ gowania, bez wywierania ujemnych dzialan ubocz¬ nych.Z opisu patentowego St. Zjedn. Am. 1722 177 znane jest juz traktowanie nieorganicznych pig¬ mentów i napelniaczy, w celu zwiekszenia ich zdolnosci dyspergowania, kwasem stearynowym i kwasami zywicznymi jak równiez ich mydlami amonowymi. Temu samemu celowi sluzy podana we francuskim opisie patentowym 1 276 739 trójeta- 5 noloamina wzglednie jej sole. Poza tym propono¬ wano juz alifatyczne aminy jako srodek sluzacy do polepszania zdolnosci dyspergowania. Przy wy¬ borze stosowanego srodka nalezy brac pod uwage to, ze duza liczbe sposród nich stanowia produkty 19 obce dla lakieru, które obok pozadanego dzialania dyspergujacego wykazuja takze niektóre niepoza¬ dane wlasciwosci, iak rozpuszczalnosc w wodzie, sile emulgowania. Wiele z nich prowadzi równiez do ujemnych zjawisk ubocznych, jak utraty polysku 15 gotowej powloki oraz opóznienia wysychania przy powstawaniu blonki lakierowej.Stwierdzono, ze w doskonaly sposób polepsza sie zdolnosc dyspergowania w srodowiskach organicz¬ nych i wodnych nieorganicznych albo organicznych tf pigmentów i napelniaczy, jezeli potraktuje sie je aminoalkanolami o wzorze ogólnym 1 wzglednie 2, w których Ri oznacza grupe alkilowa o 6—22 ato¬ mach wegla, R2 oznacza atom wodoru albo grupe metylowa, jednak najwyzej jedna grupa metylowa jj moze byc na kazde ugrupowanie alkilenowe, grupy R3 i R4 sa jednakowe albo rózne i oznaczaja atom wodoru, grupe alkilowa o 1—4 atomach wegla albo grupe oksyalkilowa o 1—4 atomach wegla, x oznacza liczbe 2—6, a y liczbe 1, 2 albo 3, oraz 30 ich solami, zwlaszcza z kwasami organicznymi, 110 775110 775 3 poza tym ich produktami oksyalkilowania, zwla¬ szcza tlenkiem etylenu i/albo tlenkiem propylenu, jak równiez produktami czwartorzedowania ich.Zamiast aminoalkanoli o jednolitej dlugosci lan¬ cucha z równie dobrym skutkiem stosuje sie mie¬ szaniny aminoalkanoli 0 róznych dlugosciach lan¬ cucha, a mianowicie posiadajacych 8—24 atomów wegla. Szczególne znaczenie maja mieszaniny o lancuchach zawierajacych 16—18 atomów wegla, jakie wytwarza sie przy stosowaniu jako substancji wyjsciowej w duzej mierze nierozgalezionych ole- fin o 16—18 atomach wegla za stojacym na koncu podwójnym wiazaniem.Do wytwarzania aminoalkanoli stosowanych w sposobie i srodku wedlug wynalazku wychodzi sie z olefin o 8—24 atomach wegla i znajdujacych sie na koncach podwójnych wiazaniach. Chodzi tu w pierwszym rzedzie o mieszaniny olefin, które wytwarza sie na drodze aluminochemicznej i, które zawieraja nierozgalezione lancuchy alkilowe o 12— 20 atomach wegla. Z tych mieszanin o duzym udziale znajdujacych sie na koncu olefin stosuje sie znajdujace sie w handlu frakcje o róznorod¬ nych udzialach dlugosci lancuchów. Szczególne znaczenie ma tu frakcja o dlugosciach lancuchów 16—18 atomów wegla.W celu wytworzenia produktów stosowanych w sposobie wedlug wynalazku olefiny najpierw epoksyduje sie znanymi metodami, np. kwasem nadoctowym.Dla wytworzenia stosowanych w sposobie wedlug wynalazku produktów o wzorze ogólnym 1 otrzy¬ mane zwiazki epoksydowe poddaje sie reakcji z amoniakiem w obecnosci wody, w podwyzszonej temperaturze i samoczynnie zwiekszonym cisnie¬ niem. Amoniak stosuje sie w 5—20-krotnym, ko¬ rzystnie w 10—15-krotnym nadmiarze molowym w odniesieniu do stosowanego epoksydu, natomiast wode stosuje sie w 1—20-krotnym, korzystnie 5—15-krotnym nadmiarze molowym, takze w od¬ niesieniu do epoksydu. Reakcje prowadzi sie w autoklawie wyposazonym w mieszadlo, w tempera¬ turze 160—220°C, zwlaszcza 190—210°C, przy czym cisnienie ustala sie na okolo 40—150 at. Reakcje prowadzi sie w ciagu 0,25—10 godzin, zwlaszcza 0,5—1 godziny. Mieszanine reakcyjna przerabia sie w ten sposób, ze rozdziela sie faze produktu od fazy amoniak/woda i faze produktu oczyszcza zna¬ nymi sposobami, np. przez destylacje.W celu wytworzenia stosowanych w sposobie aminoalkanoli o wzorze ogólnym 2 otrzymane zwiazki epoksydowe poddaje sie reakcji z dwu-, trój- albo czteroaminami o wzorze ogólnym 3, w którym R2, R3, R4, x oraz y maja wyzej podane znaczenie.Jako odpowiednie do reakcji zwiazki aminowe stosuje sie przykladowo takie jak etylenodwu- amina, 1,3-propylenodwuamina, szesciometyleno- dwuamina, N-metylo-l,2-propylenodwuamina, N,N- -dwuetyloetylenodwuamina, N,N-dwumetylo-1,3- -propylenodwuamina, N-propyloszesciometyleno- dwuamina, N-etanoloetylenodwuamina, N,N-dwu- etanoloetylenodwuamina, dwuetylenotrójamina. dwu-l,3-propylenotrójamina, dwu-1.2-propyleno- trójamina, dwuszesciometylenotrójamina, N,N-dwu- ii 15 20 OS 45 55 metylodwuetylenotrójamina oraz N-etylo-dwu-1,3- -propylenotrójamina i trójetylenoczteroamina.Aminy stosuje sie w 4,0—15-krotnej ilosci molo¬ wej w stosunku do zwiazku epoksydowego i, jezeli w temperaturze pokojowej sa one ciekle, mozna je stosowac jednoczesnie jako rozpuszczalnik. Ewen¬ tualnie dodatkowo stosuje sie dalszy, katalitycznie czynny rozpuszczalnik, zwlaszcza wode, etanol albo gliceryne. Reakcje prowadzi sie w temperaturze 100—230°C, przykladowo w temperaturze wrzenia pod chlodnica zwrotna stosowanej aminy albo sto¬ sowanego rozpuszczalnika. Jezeli temperatura wrze¬ nia dwu- albo trójaminy znajduje sie ponizej tem¬ peratury potrzebnej do reakcji albo jezeli nalezy stosowac nizej wrzacy katalizator, to reakcje pro¬ wadzi sie w autoklawie w temperaturze 150—230°C, pod cisnieniem.Wedlug korzystnego rozwiazania reakcje z ami¬ nami, w których grupy R3 i R4 nie oznaczaja atomy wodoru, prowadzi sie takze bez cisnienia, jezeli ich temperatura wrzenia znajduje sie ponizej pozada¬ nej temperatury reakcji. Wówczas zwiazek epoksy¬ dowy zadaje sie 0,1—0,5 mola gliceryny albo gli¬ kolu, liczac na zwiazek epoksydowy, doprowadza do temperatury reakcji 150—220°C i nizej wrzaca dwuamine w 1,0—1,5-krotnej ilosci molowej w sto¬ sunku do zwiazku epoksydowego, dodaje sie powoli tak, ze temperatura opada nie wiecej niz 10—20°C ponizej poczatkowo ustalonej temperatury reakcji.Nastepnie mieszanine reakcyjna miesza sie jeszcze przez 1—2 godziny w temperaturze wrzenia pod chlodnica zwrotna. Po zakonczeniu reakcji katali¬ zator wymywa sie woda albo oddestylowuje. Czas prowadzenia reakcji moze zmieniac sie w szerokim zakresie i wynosi okolo 1—50, zwlaszcza 1—5 godzin.Mieszanine reakcyjna przerabia sie znanymi meto¬ dami, na przyklad przez destylacje.Stosowane w sposobie wedlug wynalazku sole aminoalkanoli z alifatycznymi kwasami karboksy- olwymi o 2—24 atomach wegla, na przyklad takimi jak kwas octowy, maslowy, kapronowy, laurynowy, palmitynowy, behehowy, mirystoleinowy, olejowy. kwasy tluszczowe oleju sojowego, kwas linolowy i kwas mlekowy, wytwarza sie latwymi metodami.Korzystne sa zwlaszcza sole kwasu maslowego, kapronowego i kwasów tluszczowych oleju sojo¬ wego.Stosowane w sposobie wedlug wynalazku pro¬ dukty oksyalkilowania aminoalkanoli wytwarza sie znanymi metodami droga przylaczenia tlenków alkilenowych w obecnosci alkalicznych kataliza¬ torów. W pierwszym rzedzie chodzi tu o przyla¬ czenie tlenku etylenu i/albo 1,2-tlenku propylenu, zwlaszcza jednak tlenku etylenu. Stopien oksyalki¬ lowania moze zmieniac sie w szerokim zakresie i wynosi na przyklad w przypadku tlenku etylenu 2—50, zwlaszcza 5—35 moli tlenku etylenu na mol aminoalkanolu.Stosowane w sposobie wedlug wynalazku pro¬ dukty czwartorzedowania aminoalkanoli wytwarza sie w znany sposób droga reakcji sasiednich hydro- ksyamin, np. z chlorkiem benzylu, bromkiem etylu, chlorkiem metylu i siarczanem dwumetylowym.W sposobie i srodku wedlug wynalazku do trak¬ towania nieorganicznych albo organicznych pig-5 no wa 6 mentów i napelniaczy w celu zwiekszenia zdolnosci dyspergowania ich w organicznych albo wodnych srodowiskach stosuje sie aminoalkanole, ich sole, produkty oksyalkilowania albo produkty czwarto- rzedowania w ilosci 0,1—5, zwlaszcza 0,2—2% wa¬ gowych, w stosunku do pokrywanego pigmentu wzglednie napelniacza. Na podstawie przeprowa¬ dzonego pokrycia ilosc ta jest takze iloscia, która nanosi sie na pigment wzglednie napelniacz.Jako substraty stosuje sie przewaznie nieorga¬ niczne pigmenty i napelniacze. Sposobem wedlug wynalazku szczególnie dobre wyniki uzyskuje sie w przypadku pigmentów takich jak dwutlenek ty¬ tanu i tlenek zelaza. Pokrywanie stosowanymi w sposobie wedlug wynalazku aminoalkanolami, ich solami, produktami oksyalkilowania oraz pro¬ duktami czwartorzedowania prowadzi sie zarówno w ramach wytwarzania pigmentu, na przyklad w procesie mielenia za pomoca; mlynów kulowych, de- zintegratorów albo strumieniowych mlynów paro¬ wych w cieklej suspensji pigmentu, przez traktowa¬ nie wilgotnego placka filtracyjnego pigmentu, jak równiez na juz gotowy pigment wzglednie napel¬ niacz. Przy tym nie ma tu zadnego znaczenia, czy pigmenty zostaly poddane juz nieorganicznej obrób¬ ce koncowej, co czesto ma miejsce na przyklad w przypadku dwutlenku tytanu przez osadzenie tlen¬ ku glinu i/albo dwutlenku krzemu.Srodki do traktowania nieorganicznych albo organicznych pigmentów i napelniaczy zawierajace aminoalkanole, ich sole albo produkty oksyalkilo¬ wania oraz produkty czwartorzedowania stosuje sie bezposrednio jako takie, jako wodne suspensje, ewentualnie z dodatkiem odpowiednich srodków powierzchniowo czynnych ,albo takze w postaci roztworu w rozpuszczalnikach organicznych. Przy stosowaniu srodków powierzchniowo czynnych do wytwarzania wodnych suspensji stosowanych w sposobie wedlug wynalazku aminoalkanoli oraz ich pochodnych nalezy zwrócic szczególna uwage na to, aby stosowane srodki powierzchniowo czynne nie wywieraly ujemnego wplywu na wlasciwosci materialów lakierowych oraz utworzonych zen warstewek lakierowych.Ponizsze przyklady powinny blizej objasnic przedmiot wynalazku, nie ograniczajac go w zaden sposób.Przyklad I. Jako pigment do pokrycia uzyto wytworzony metoda siarczanowa, poddany nie¬ organicznej obróbce koncowej przez osadzenie tlenku glinu, dwuttenek tytanu odmiany rutyl (produkt handlowy „Bayertitan R-U-2").To organicznego pokrycia zastosowano miesza¬ nine sasiednich, pochodzacych od nierozgalezionych olefin ze znajdujacym sie na koncu podwójnym wiazaniem, hydroksyamin o lancuchach alkilowych zawierajacych 16—18 atomów wegla, która, wytwo¬ rzono w nastepujacy sposób: W autoklawie umieszczono r04 kg (0,3^6 kmola) epoksydowej mieszaniny nierozgalezionych olefin o 16—18 atomach wegla i podwójnym wiazaniu przy weglu a, 9,4 kg (0£22 kmola) wody oraz 6,4 kg (0,206 kmola) metyloaminy. Podczas mieszania ogrzano calosc do temperatury 220°C, przy czym cisnienie wzroslo eto 22 atm. W tych warunkach utrzymywano mieszanine reakcyjna przez 5 godzin, po czym oziebiono do temperatury 80°C, a naste¬ pnie odciagnieto faze wodna i odrzucono ja. Hydro- ksyamine wysuszono pod zmniejszonym cisnieniem 5 i uwolniono od przedgonu pod cisnieniem. 0,2 tora az do uzyskania temperatury cieczy w kolbie de¬ stylacyjnej 240°C. Wydajnosc: 14,4 kg przedgonu i 82,5 kg produktu, to jest 85% wydajnosci teore¬ tycznej, o liczbie acetylowej 107.Do pokrycia dwutlenku tytanu zastosowano roz¬ twór 0;8 g otrzymanej hydroksyaminy w miesza¬ ninie zlozonej z 20 g etanolu i 180 g benzyny lek¬ kiej o temperaturze wrzenia 60—95°C. 100 g dwu¬ tlenku tytanu mieszano intensywnie przez 30 minut z 2C0< g roztworu, a nastepnie oddestylowano roz¬ puszczalnik w temperaturze okolo 80°C pod cisnie¬ niem zmniejszonym przy uzyciu strumieniowej pompy wodnej.Pokryty w ten sposób pigment zbadano wedlug ponizszej metody, przy czym dla porównania uzyto równiez niepokryty dwutlenek tytanu.Mieszanki a) i b) przedstawione w tablicy 1 umieszczono w szerokoszyjnych kolbach o pojem¬ nosci 250 ml, zawierajacych po 75 g perelek szkla¬ nych o srednicy 3 mm i dyspergowano je przez 60 minut na wytrzasarce tzw. Paint Conditioner, Typ £1*00, firmy Red Devil/USA.Tablica 1 Sklad dyspersji wzglednie lakieru Dwutlenek tytanu Ilosc materialu naniesionego, ' w % w stosunku do pig¬ mentu [ Schnaca na powietrzu zywica alkidowa, zawierajaca 48% oleju, jako 55% roztwór w mieszaninie ksylen/benzy¬ na lakowa (produkt han¬ dlowy) Alkydal F 48 (firmy Bayer) Benzyna lakowa Ksylen a 18,126 g 0,7 24,0 g 10,0 g 1,4 g 5 b 1 (slepa próba) 18,000 gi nic 24,0 g 10,0 g ¦ | W celu otrzymania gotowych lakierów kazdy z powyzszych zestawów zmieszano z 80 g miesza¬ niny o nastepujacym skladzie: 72,0 g zywicy alkidowej, jak w tablicy 1 2r0 g benzyny lakowej 1,4 g ksylenu 1,0 g oleju silikonowego (1% w ksylenie — typ AK 35 firmy Wacker) 1,46 g 1-etylopentanokarboksylanu-l olowiu (24% Pb) 0,46 g 1-etylopentanokarboksylanu-l kobaltu (6% Co) 0,28 g 1-etylopentanokarboksylanu-l manganu (6% Mn) 1,4. g metyloetyloketoksymu (55% w benzynie lakowej) 80,0g vm . r~ ' 15 ss tt 35 40 45 50 557 110 775 8 Tak otrzymane lakiery zadano 14,2 g zdyspergo- wanej czarnej pasty o ponizszym skladzie i zhomo- genizowano. 18 g sadzy (Sadza plomieniowa 101. Degussa — tzw. Lamp Black) 180 g zywicy alkidowej, jak w tablicy 1 60 g benzyny lakowej 26 g ksylenu.Podbarwione lakiery rozprowadzono na plytkach szklanych na grubosc 100 pm za pomoca linii do przeciagania i po wyschnieciu oznaczono wartosc reemisji na urzadzeniu pomiarowym do farb PM Q II firmy Zeiss przy 420 nm. Wieksza wartosc reemisji jest równoznaczna z wieksza mozliwoscia rozjasniania, co uwarunkowane jest lepszym zdy- spergowaniem bialego pigmentu. Dla porównania zastosowano dwutlenek tytanu pokryty 0,7% aminy kwasów tluszczowych oleju koksowego o liczbie acetylówej 285 — próba c.Uzyskane wartosci reemisji przedstawione sa w tablicy 2 Tablica 2 La¬ kier a b c Pokrycie 0,8% hydroksyaminy biez (slepa próba) 0;7°/o aminy kwasów tlusz¬ czowych oleju koksowego (próba porównawcza) 1 Wartosc reemisji przy 420 nm 31,6 30,8 ... 31,0 1 35 Z otrzymanych wartosci wynika, ze pokrycie pigmentu 0,8% hydroksyaminy, czyli zgodnie z wy¬ nalazkiem, wywoluje powazny wzrost luminancji i w zwiazku z tym zdyspergowania, natomiast przy¬ jeta dla porównania amina kwasów tluszczowych 40 oleju koksowego wykazywala tylko nieznaczna sku¬ tecznosc.Przyklad II. 64,7 g (0,616 kmola) dwuetano- loaminy ogrzano przy mieszaniu w strumieniu azotu do temperatury 150°C, a nastepnie w ciagu 45 1 godziny dodano 135,3 kg (0,474 kmola) epoksy¬ dowanej mieszaniny nierozgalezionych olefin o 16— 18 atomach wegla i podwójnym wiazaniu znajdu¬ jacym sie przy weglu a, po czym mieszano w tem¬ peraturze 150°C przez 4 godziny. Po oddestylowaniu 50 przedgonu w ilosci 23,9 kg otrzymano produkt kon¬ cowy w ilosci 168,5 kg, co odpowiada 91,1% wy¬ dajnosci teoretycznej, o liczbie acetylówej 154.Odpowiednio do danych przykladu I dwutlenek tytanu odmiany rutyl pokryto 0,7% wagowego w otrzymanej hydroksyaminy, po czym zbadano.Wartosc reemisji przy 420 ^m wynosila 31,7, a w przypadku slepej próby 30,8.Przyklad III. W autoklawie umieszczono 35 kg (66 kmoli) hydroksyaminy wytworzonej spo- 60 sobem wedlug przykladu I, 4,7 kg wody oraz 7,1 kg izopropanolu. Calosc ogrzano do temperatury 110°C i przy mieszaniu podniesiono chlorkiem metylu cisnienie do 5 atm. Po uplywie 6 godzin przy Cisnieniu 5 atm i temperaturze 110°C liczba ami- ^ nowa spadla ze 106 na 1,2. Po rozprezeniu i ochlo¬ dzeniu odciagnieto mieszanine rozpuszczalników w temperaturze 100°C, pod zmniejszonym cisnie¬ niem. 5 Analogicznie do danych przykladu I dwutlenek tytanu odmiany rutyl pokryto 0,7% wagowego otrzymanego produktu czwartorzedowania i zba¬ dano. Pigment pokryty dal wartosc reemisji 31,4 przy 420 ^m, a slepa próba 30,8.Przyklad IV. 283 g (1 mol) wytworzonej spo¬ sobem wedlug przykladu I hydroksyaminy zobo¬ jetniono 278 g (1 mol) wytworzonego z oleju sojo¬ wego kwasu tluszczowego o liczbie kwasowej 202, a liczbie jodowej 140.Odpowiednio do danych przykladu I dwutlenek tytanu odmiany rutyl pokryto 0,5% wagowego tak otrzymanej soli kwasu tluszczowego i hydroksy¬ aminy, po czym zbadano.Pokryty pigment dal wartosc reemisji 31,4 przy 420 ^m, natomiast slepa próba 30,8.Przyklad V. 283 g (1 mol) wytworzonej wed¬ lug przykladu I hydroksyaminy zadano 2,4 g 30% metanolowego roztworu metanolanu sodowego, ogrzano do temperatury 100°C i przez krótki czas usunieto metanol pod zmniejszonym cisnieniem.Nastepnie dodano 220 g (5 moli) tlenku etylenu i przez 3 godziny ogrzewano w temperaturze 158°C, przy czym cisnienie koncowe wynosilo okolo 4 atn.Wydajnosc wynosila 490 g.Ten produkt oksyetylowania hydroksyaminy od¬ powiednio do danych przykladu I naniesiono w ilosci 1% wagowy na handlowa, lekko niebieskawa czerwien zelazowa typu 120 F, firmy Bayer AG.Sprawdzenie zdolnosci dyspergowania przepro¬ wadzono w nastepujacy sposób: a) Przygotowanie barwnej pasty.W zlewce o pojemnosci 250 ml o srednicy 6 cm, a wysokosci y. cm odwazono 100 g wodnego roz¬ tworu 1% hydroksyetylocelulozy (Natrosol 250 HR, firmy Hercules), dodano 60 g pokrytego pigmentu i wymieszano recznie za pomoca bagietki.Zdyspergowanie przeprowadzono za pomoca osa¬ dzonego na walku kólka zebatego o srednicy 4 cm, które zanurzono w pascie pigmentowej centralnie na odleglosc okolo 1 cm od dna zlewki. Dyspergo¬ wanie trwalo 5 minut przy szybkosci 1200 o/minute. b) Przygotowanie farby dyspersyjnej.Mieszanine zlozona z 45 g wody 45 g metylohydroksypropylocelulozy, 2% w wo¬ dzie, typ Culminal PK 82, Henkel 8 g szesciometafosforanu sodowego, 10% w wo¬ dzie 140 g dwutlenku tytanu, typ RN 56, Kronos Titangesellschaft, Leverkusen 12 g kalcytu, typ BLP2, Omya, Koln 18 g mikrotalku, typ At ekstra, Norwegian Tale 320 g szpatu ciezkiego, typ EWO 423, normal, R Alberti, Bad Lauterberg 1 g srodka konserwujacego, Dehygant B, Hen¬ kel 3 g srodka przeciw pienieniu, Tehydran C, Henkel 12 g octanu eteru jednoetylowego glikolu etylo¬ wego zdyspergowano przez 20 minut za pomoca9 110 775 10 mieszadla szybkoobrotowego typ Dissolver przy szybkosci obrotów okolo 5000 o/minute, a nastepnie wprowadzono 350 g wodnej dyspersji tworzywa sztucznego — 55% dyspersja kopolimeru octanu winylu Mowilith DM 5, Hoechst. 45 g roztworu metylohydroksypropylocelulozy — jak wyzej, c) Podbarwienie 100 g farby dyspersyjnej b) i 10 g barwnej pasty a) umieszczono w zlewce z tworzywa sztu¬ cznego o pojemnosci 250 ml i wymieszano recznie za pomoca bagietki szklanej. Podbarwiona paste rozprowadzono na plytce szklanej za pomoca skrzynki przesuwnej o wysokosci szczeliny 150 ^m i szerokosci 6 cm.W taki sam sposób postepowano z nietraktowana czerwienia zelazowa.Po wyschnieciu blonek oznaczono ich wartosc reemisji za pomoca urzadzenia pomiarowego do farb PMQ II firmy C. Zeiss, przy 420 nm. Nizsza wartosc reemisji jest równoznaczna z wieksza mozliwoscia barwienia barwnej pasty. Uzyskano nastepujace wartosci reemisji: pokryta czerwien zelazowa — 22,3 niepokryta czerwien zejazowa — 23,8.Przyklad VI. Odpowiednio do danych przy¬ kladu V wytworzona sposobem wedlug przykladu I hydroksyamine poddano reakcji z 35 molami tlenku etylenu na mol hydroksyaminy.* Tak otrzymany produkt oksyetylowania hydro¬ ksyaminy odpowiednio do danych przykladu I na¬ niesiono w ilosci 1,2% wagowego na handlowa, lekko niebieskawa czerwien zelazowa typu 120, firmy Bayer AG. Badanie zdolnosci dyspergowania przeprowadzono w farbie dyspersyjnej w sposób podany w przykladzie V. Po wyschnieciu blonek zmierzono wartosc reemisji przy 420 /im i uzyskano dla czerwieni pokrytej wartosc 22,1 a dla czerwieni niepokrytej 23,8.Przyklad VII. W autoklawie umieszczono 14,9 kg wody, 14,1 kg cieklego amoniaku i 15,7 kg epoksydowanej mieszaniny nierozgalezionych ole- fin o 16—18 atomach wegla i podwójnym wiazaniu znajdujacym sie przy weglu a. Podczas mieszania ogrzano calosc do temperatury 200°C i w tej tem¬ peraturze utrzymywano przez 2 godziny. Po ozie¬ bieniu do temperatury 50°C odciagnieto i odrzucono faze wodna, a faze aminowa wysuszono w tempera¬ turze 150°C pod cisnieniem 1 tora.Odpowiednio do danych przykladu I dwutlenek tytanu odmiany rutyl pokryto 0,7% wagowego otrzymanej hydroksyaminy, po czym zbadano.Wartosc reemisji wynosila przy 420 pm 31,5, pod¬ czas gdy slepa próba wykazala wartosc 30,8.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób dyspergowania pigmentów i napelnia- czy przez pokrywanie ich aminoalkanolami, ich solami, produktami oksyalkilowania oraz czwarto¬ rzedowania, w celu zwiekszenia ich zdolnosci dys¬ pergowania w organicznych i wodnych srodowi¬ skach, znamienny tym, ze traktuje sie je amino¬ alkanolami albo ich mieszanina o wzorze ogól¬ nym 1, wzglednie 2, w których Ri oznacza grupe alkilowa o 6—22 atomach wegla, R2 oznacza atom wodoru albo grupe metylowa, przy czym na grupe alkilenowa moze byc najwyzej jedna grupa mety¬ lowa, grupy R3 i R4 sa jednakowe albo rózne i oznaczaja atom wodoru, grupe alkilowa o 1—4 atomach wegla albo grupe oksyalkilowa o 1—4 atomach wegla, X oznacza liczbe 2—6, a Y liczbe 1, 2 albo 3, oraz ich solami zwlaszcza z organicznymi kwasami, poza tym produktami ich oksyalkilowania zwlaszcza tfenkiem etylenu i/albo tlenkiem pro¬ pylenu, jak równiez produktami czwartorzedowania w ilosciach 0,1—5 procent wagowych, korzystnie 0,2—2 procent wagowych w stosunku do traktowa¬ nego pigmentu albo napelniacza, w postaci wod¬ nych suspencji, ewentualnie z dodatkiem srodków . powierzchniowo-czynnych albo takze w postaci roz¬ tworu w rozpuszczalnikach organicznych. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie aminoalkanole w postaci mieszanin o róznych dlugosciach lancucha o 8—24 atomach wegla. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie aminoalkanole w postaci - mieszanin o nierozgalezionych lancuchach o 16—18 atomach wegla. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako sole mieszanin aminoalkanoli stosuje sie po¬ chodne alifatycznych kwasów karboksylowych o 2—24 atomach wegla. 5. Sposób wedlug zastrz. 4, znamienny tym, ze stosuje sie sole kwasu maslowego, kapronowego i kwasów tluszczowych oleju sojowego. 6. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako produkty oksyalkilowania mieszanin amino¬ alkanoli stosuje sie produkty przylaczenia tlenku etylenu o stopniu oksyalkilowania 2—50, korzystnie 5—35 moli tlenku etylenu na mol aminoalkanoli. 7. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako produkty czwartorzedowania mieszanin ami¬ noalkanoli stosuje sie zwiazki powstajace w wy¬ niku reakcji mieszanin aminoalkanoli z chlorkiem benzylu, bromkiem etylu, chlorkiem metylu albo z siarczanem dwumetylu. 8. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako pigment stosuje sie dwutlenek tytanu. 9. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako pigment stosuje sie tlenek zelaza. 10 IB 20 25 30 35 40 45 50110 775 1 I I 2 OH NH2 WZÓR 1 R, - CH - CH.OH NH- (CHL-I-N /3 I *J \ i-l-r X J WZÓR 2 A HfNH-(cH.)x 1 N y R, R.WZÓR 3 OZGraf. Z.P. Dz-wo, z. 420 (105+20) 10.81 Cena 45 zl PL PL PL PL PL PL PL PL PL