PL109158B2 - Method of obtaining precipitated sulfur - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania siarki straconej w reakcji rozkladu mieszaniny zawie¬ rajacej rozpuszczone wielosiarczki i tiosiarczan sodowy.Znanych jest kilka podstawowych typów reakcji prowadzacych do otrzymywania siarki straconej. Naleza do nich : chemiczny rozklad wielosiarczków nieorganicznych — utlenienie siarkowodoru dwutlenkiem siarki.Otrzymywany w wymienionych typach reakcji produkt nie zawsze odpowiada wszystkim wyriiaganioin stawianym siarce straconej zwlaszcza w zakresie uzyskanego rozdrobnienia.Warunek ten, jak i inne wlasnosci zwiazane z bardzo rozwinieta powierzchnia siarki straconej oraz minima¬ lna zawartosc zanieczyszczen sa podstawowymi kryteriami do oceny przydatnosci tej siarki w przemysla ferma- cuetycznym i kosmetycznym, do produkcji srodków ochrony roslin i innych. Rozdrobnienie otrzymywanej? produktu bardzo istotne z uwagi na mozliwosc zastosowania do róznych celów, zalezy w duzym stopniu od skladu chemicznego substratów oraz od warunków prowadzonego procesu wytracania siarki.Znany z opisu patentowego nr 56973 sposób otrzymywania siarki straconej wykorzystuje wprawdzie nie- pelnowartosciowe surowce zawierajace siarke, to jednak z uwagi na wprowadzane z tymi surowcami ^miecsysz- czenia oraz to, ze siarke wytraca sie z roztworu wielosiarczku wapnia, prowadzi do u^skiwania produktu o niepelnej jakosci, zawierajacego trudne do usuniecia zanieczyszczenia.. Praktycznie proces ten jest bardzo skomplikowany technologicznie, a z uwagi na wyzwalajacy sie siarkowodór oraz znaczne ilosci odpaddjv odpro¬ wadzanych w formie scieków zawierajacych zawiesine zwiazków wapnia, zanieczyszczen mineralnych, siaKjzki, i siarke jest bardzo uciazliwy dla otoczenia.Celem wynalazku bylo opracowanie takiego sposobu wytwarzania siarki straconej, w którym ilosc uciazli¬ wych i nieuzytecznych odpadów, a zwlaszcza siarkowodoru bylaby zrdukowana do minimum, ajakosc uzyski¬ wanej siarki zwlaszcza w zakresie rozdrobnienia odpowiadalaby wymogom odbiorców. Cel ten osiagnieto po¬ przez zastosowanie jako substratów czystej rozdrobnionej siarki najkorzystniej platkowanej lub granulowanej i roztworu wodorotlenku sodowego lub potasowego. W wyniku reakcji miedzy siarka a wodorotlenkiem alkalicz¬ nym w srodowisku wodny, powstaje wielosiarczek sodowy lub potasowy oraz tiosiarczan. Otrzymany roztwór po ochlodzeniu do temperatury pokojowej zadaje sie nieutleniajacym kwasem mineralnym doprowadzajac pH do2 109 158 wartosci 6—7. Przebiegajaca w roztworze reakcja miedzy wielosiarczkiem, tiosiarczanem i kwasem daje w efekcie siarke stracona, sól kwasu mineralnego rozpuszczalna w wodzie oraz niezneczne ilosci siarkowodoru. Stosujac kwas solny uzyskuje sie rozpuszczalny niezbyt uciazliwy w sciekach chlorek sodu. Wytracona siarke przemywa sie do uzyskania bezbarwnego i przezroczystego przesaczu a nastepnie w znany sposób odsacza i suszy niedo- puszczajac do agregacji produktu .Otrzymywanie roztworu mieszaniny wielosiarczków i tiosiarczanu przeprowa¬ dza sie stosujac 20 do 50% roztwór wodorotlenku alkalicznego, a rozpuszczanie siarki pjowadzi sie w tempera¬ turze od 70° do 95°C.Korzystna jakosc produktu uzyskuje sie stosujac mieszanine wielosiarczków (Me^ Sx) i tiosiarczanu alkali¬ cznego, w którym liczba wielosiarczkowa x wynosi od 2 do 4,5 a stezenie kwasu, zwlaszcza kwasu solnego od 5 do 15%. Wytracanie siarki przeprowadza sie z intensywnie miezanego roztworu ochlodzonego do temperatury od 0 do 309C wkraplajac równomiernie kwas nieutleniajacy, najkorzystniej kwas solny w czasie 2 do 3 godzin.Przyklad, Do szklanej trójszynej kolby o pojemnosci 2000 ml zaopatrzonej w chlodnice zwrotna i mieszadlo, umieszczonej na lazni wodnej zregulaqa temperatury, wprowadzono 240 g wodorotlenku sodo¬ wego oraz okolo 700 ml wody. Zawartosc kolby intensywnie mieszano utrzymujac temperature miedzy 70 a90°C do rozpuszczenia wodorotlenku sodowego. Nastepnie rozpoczeto stopniowe dozowanie 192 g siarki granulowanej przy równoczesnym meiszaniu. Dozowanie prowadzono w czasie 1 godziny utrzymujac równocze¬ snie temperature srodowiska reakcji miedzy 70 a 95°C. Po tym czasie zawartosc kolby ochlodzono do tempera¬ tury pokojowej i przeprowadzono równomierne wkraplanie 10% roztworu kwasu solnego w czasie ok. 2 godzin do mieszanego roztworu w kolbie. Roztwór ten utrzymywany byl w temperaturze od 15 do 25°C. Wkraplanie kwasu solnego przerwano po osiagnieciu pH — 6,0. Zawiesine otrzymanej siarki dekantowano i przemywano kilkakrotnie woda, po czym odsaczono i przemywano do uzyskania klarownego przesaczu. Takotrzymana siarke wysuszono w temperaturze ok^80°C uzyskujac 120 g mialkiej bezpostaciowej siarki barwy jasno-zóltej o rozmia¬ rach czastek od 1 do 70 mikrometrów.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania siarki straconej przez rozklad mieszaniny zawierajacej wielosiarczek metalu i tio¬ siarczan: alkaliczny, z na m ie n n,y tym, ze mieszanine wielosiarczku i tiosiarczanu alkalicznego uzyskuje sie w reakcji miedzy rozdrobniona siarka najkorzystniej platkowana lub granulowana z roztworem wodorotlenku alkalicznego na uzyskana w ten sposób mieszanine dziala sie kwasem mineralnym, zas wytracona i przemyta siarke oddziela i suszy znanymi sposobami. 2. Sposób wedlug zastrz. 1 ,z n a m i e n n y t y m,ze do wytworzenia roztworu mieszaniny wielosiarczków i tiosiarczanu alkaicznego, stosuje sie 20 do 50% roztwór wodorotlenków alkalicznych, a rozpuszczanie siarki prowadzi sie w temperaturze 70-95°C. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze przygotowuje sie mieszanine wielosiarczków Me2Sx i tiosiarczanu Me2S203 tak, aby liczba wielosiarczkowa=x= wynosila od 2 do 4,5 a stezenie kwasu uzytego do wytracenia siarki miescilo sie w granicach od 5-15%. 4. Sposób wedlug zastrz. 3, znamienny tym, ze stosuje sie nieutleniajacy kwas, zwlaszcza kwas solny i wkrapla sie go do ochlodzonego w zakresie od 0 do 20°C i mieszanego ciagle roztworu w czasie 2 do 3 godzin, uzyskujac pH okolo 6-7.Prac. Poligraf. UP P RL naklad 120 + 18 Cena 45 zl PL

Claims (4)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania siarki straconej przez rozklad mieszaniny zawierajacej wielosiarczek metalu i tio¬ siarczan: alkaliczny, z na m ie n n,y tym, ze mieszanine wielosiarczku i tiosiarczanu alkalicznego uzyskuje sie w reakcji miedzy rozdrobniona siarka najkorzystniej platkowana lub granulowana z roztworem wodorotlenku alkalicznego na uzyskana w ten sposób mieszanine dziala sie kwasem mineralnym, zas wytracona i przemyta siarke oddziela i suszy znanymi sposobami.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1 ,z n a m i e n n y t y m,ze do wytworzenia roztworu mieszaniny wielosiarczków i tiosiarczanu alkaicznego, stosuje sie 20 do 50% roztwór wodorotlenków alkalicznych, a rozpuszczanie siarki prowadzi sie w temperaturze 70-95°C.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze przygotowuje sie mieszanine wielosiarczków Me2Sx i tiosiarczanu Me2S203 tak, aby liczba wielosiarczkowa=x= wynosila od 2 do 4,5 a stezenie kwasu uzytego do wytracenia siarki miescilo sie w granicach od 5-15%.
4. 4. Sposób wedlug zastrz. 3, znamienny tym, ze stosuje sie nieutleniajacy kwas, zwlaszcza kwas solny i wkrapla sie go do ochlodzonego w zakresie od 0 do 20°C i mieszanego ciagle roztworu w czasie 2 do 3 godzin, uzyskujac pH okolo 6-7. Prac. Poligraf. UP P RL naklad 120 + 18 Cena 45 zl PL