PL108569B2 - Method of obtaining d-ribose - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania D-rybozy.Znany z polskiego opisu patentowego nr 83890 sposób otrzymywania D-rybozy polega na elektrochemicznej redukcji D — rybono — '7 — laktonu w roztworze siarczanu amonowego na katodzie rteciowej Elektrolizie poddaje sie roztwór zawierajacy w 1 dm3 150 - 25- g D-rybono- 7 - laktonu oraz 50 g siarczanu amonowego, stosujac gestosc pradu 10-20 A/dm2 oraz przeplyw roztworu nad powierzchnia katody rteciowej z predkoscia liniowa 0,10 — 0,15 m/s, co zapewnia odpowiednie warunki wymiany masy i ciepla w strefie reakcji elektrodowej. Proces elektroredukcji prowadzi sie w ten sposób periodyczny przy zastosowaniu urzadzenia wedlug polskiego opisu patentowego nr 96350. Elektrolize przerywa sie po osiagnieciu maksymalnego stezenia D-rybozy w katolicie. Periodyczny sposób wytwarzania D-rybozy jest klopotliwy ze wzgledu na koniecznosc oprózniania elektrolizera po kazdej szarzy i zwiazane z tym przestoje, co obniza zdolnosc produkcyjna instalacji oraz charakteryzuje sie duza pracochlonnoscia. Taki sposób prowadzenia elektrolizy jest równiez niekorzystny ze wzgledu na zanieczyszczanie roztworu D-rybozy rtecia, która w niewielkich ilosciach przedostaje sie z pólek ka¬ todowych podczas oprózniania komór katodowych elektrolizera. W konsekwencji wplywa to na zwiekszenie ilo - sci rteci rozpraszanej do otoczenia, co jest niekorzystne z uwagi na wysoka toksycznosc par rteci.Otlzymywanie D-rybozy wedlug wynalazku prowadzi sie w sposób ciagly w kaskadzie elektrolizerów, w których cyrkuluje elektrolit. Czesc jego strugi kieruje sie do przeplywu pomiedzy kolejnymi jednostkami kaskady, przy czym zmniejsza sie czas przebywania roztworu w strefie reakcji w miare wzrostu stezenia D-rybozy w kato¬ licie tak, ze czas jego prebywania w pierwszym elektrolizerze wynosi 20 - 40% czasu przebywania roztworu w ca¬ lej kaskadzie i 2- 5% w ostatnim elektrolizerze kaskady. Zmniejsza sie takze katodowa gestosc pradu w miare po¬ stepu reakcji tak, ze wynosi ona od 15- 40 A/dm2, a korzystnie 20 A/dm2 na poczatku kaskady, a 3 - 10 A/dm2 a korzystnie 5 A/dm2 na koncu kaskady. Przeplyw roztworu pomiedzy poszczególnymi elektrolizerami jest grawi¬ tacyjny lub wymuszony.Skrócenie czasu przebywania roztworu w strefie reakcji osiaga sie przez zmniejszenie objetosci cyrkulujacego roztworu np. poprzez zmniejszenie ilosci komór katodowych w kolejnych elektrolizerach.2 108569 Proces wedlug wynalazku ilustruje blizej rysunek, który przedstawia schemat instalacji do otrzymywania D-rybozy.Roztwór o pH = 3 4 zawierajacy w 1 dm3 150 250 g D-rybono - y — laktonu i 50g siarczanu amono¬ wego podaje sie ciaglym strumieniem do zbiornika wyrównawczego 1, skad podawany jest pompa 2 poprzez chlodnice 3 do komór katodowych pierwszego w kaskadzie elektrolizera 4, gdzie zachodzi proces elektroredu- kcji. Nastepnie roztwór kierowany jest do oddzielacza rteci 5 i zawracany do zbiornika 1, skad jego czesc poprzez króciec przelewowy 6 splywa grawitacyjnie do zbiornika wyrównawczego 7 kolejnego elektrolizera 8 w kaskadzie, gdzie w wyniku elektroredukcji nastepuje dalszy wzrost stezenia D-rybozy w katolicie. Z ostatniego elektrolizera w kaskadzie wyplywa roztwór zawierajacy D-ryboze 75 - 150 g/dm3, D-rybono - y -laktonu, 35 - 80 g/dm3, siarczan amonowy 50 g/dm3.Przyklad J. - Do kaskady zlozonej z dziesieciu elektrolizerów wyposazonych w komory z pólkowymi katodami rteciowymi, doprowadzono ciaglym strumieniem roztwór o pH 3-4 zawierajacy w 1 dm3 250 g D-rybo¬ no— 7.—.laktonu i 50g siarczanu amonowego. Poszczególne elektrolizery charakteryzowaly sie nastepujaca ilo¬ scia komór katodowych, katodowa gestoscia pradu oraz czasem przebywania roztworu w strefie reakcji elektrodo¬ wej. 1Numer elek- trolizefa' ilosc komór /-katodowych 1 katodowa ge- sto^praflu1, Adm4' czas przebywa nia roztworu w strefie re- ¦akcji I 12 40 2,03 i II 8 30 1,35 III 7 25 1,18 IV 7 20 1,18 V 6 18 1,01 VI 5 16 0,85 VII 4 14 0,68 VIII 3 12 0,51 IX 2 10 0,34 X 1 10 0,17 Proces prowadzono w temperaturze 283°K, utrzymujac kwasowosc roztworu w granicach pH 3-4, co osia¬ gnieto przez dozowanie 50— procentowego kwasu siarkowego do zbiorników wyrównawczych. Natezenie przep - lywu cyrkulujacego w obrebie poszczególnych elektrolizerów bylo takie, aby liniowa predkosc roztworu nad po¬ wierzchnia katody rteciowej wynosila 0,10 - 0,15 m/s. W wyniku elektrolizy uzyskano roztwór D-rybozy o ste - zeniu 120 - 130 g/dm3 z wydajnoscia pradowa 30% i materialowa 55%.Przyklad II. - Postepowanojak w przykladzie l,z tym, ze stezenie roztworu D-rybono-7- laktonu, kieroi wanego do kaskady wynosilo 150 g/dm3, a ilosc komór katodowych, katodowa gestosc pradu i czas przebywania roztworu w strefie reakcji elektrodowej wynosily jak zestawiono w ponizszej tabeli: Numer elek¬ trolizera ilosc komór katodowych katodowa ge¬ stosc pradu A/dm* ' czas przeby¬ wania roztwc ru w strefie re akcji 0i) I 14 20 ¦ 2,80 II 8 16 1,60 III 7 24 1,40 IV 5 14 1,00 V 5 12 1,00 VI 4 12 0,80 VII 3 10 0,60 VIII 2 10 0,40 IX 1 8 0,20 *~1 1 I 5 0,20108569 Uzyskano roztwór D-rybozy o stezeniu 80-90 g/dm3 z wydajnoscia pradowa 40% i materialowa 55-60%.Przyklad III. - Postepowano jak w przykladzie I i II, z tym, ze stezenie roztworu D-rybono-7- laktonu, kie¬ rowanego do kaskady wynosilo 100 g/dm3, a ilosc elektrolizerów, komór katodowych oraz parametry ich pracy wy¬ nosily jak zestawiono w ponizszej tabeli Numer elek- trolizera ilosc komór katodowych katodowa ge¬ stosc pradu A/dirT czas przeby¬ wania rozt¬ woru w stre¬ fie reakcji (h) ¦ 15 15 1,66 II 10 14 1,11 III 8 13 0,89 IV 7 12 0,78 V 6 11 0,67 VI 5 10 0,55 VII 4 9 0,44 VIII 3 7 0,33 IX 2 5 0,22 X 1 3 Uzyskano roztwór D—rybozy o stezeniu 55 — 65 g/dm3, o wydajnosci pradowej 40% i materialowej 60—65%.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania D-rybozy droga elektrochemicznej redukcji D-rybono-7- laktonu w roztworze siar czanu amonowego na katodzie rteciowej, znamienny tym, ze proces prowadzi sie metoda ciagla w kaska¬ dzie elektrolizerów, w których cyrkuluje elektrolit, a czesc jego strugi kieruje sie do przeplywu pomiedzy kolejny¬ mi jednostkami kaskfcdy, przy czym zmniejsza sie czas przebywania roztworu w strefie reakcji w miare wzrostu ste¬ zenia D-rybozy w katolicie, a takze zmniejsza sie katodowa gestosc pradu w miare postepu reakcji, natomiast prze¬ plyw roztworu pomiedzy poszczególnymi elektrolizerami jest grawitacyjny lub wymuszony. 2. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze czas przebywania roztworu w strefie reakcji wynosi w pierwszym elektrolizerze od 20 - 40% czasu przebywania roztworu w calej kaskadzie do 2 - 5% w ostatnim elektro- lizerze kaskady. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, albo 2, znamienny t ym, ze katodowa gestosc pradu wynosi 15 -40iVdm2, a korzystnie 20 A/dm2 na poczatku kaskady i 3 - 10 A/dm2, a korzystnie 5 A/dm2 na koncu kaskady. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze skrócenie czasu przebywania roztworu *»v strefie rea¬ kcji osiaga sie przez zmniejszenie ilosci komór katodowych w kolejnych elektrolizerach. PL

Claims (4)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania D-rybozy droga elektrochemicznej redukcji D-rybono-7- laktonu w roztworze siar czanu amonowego na katodzie rteciowej, znamienny tym, ze proces prowadzi sie metoda ciagla w kaska¬ dzie elektrolizerów, w których cyrkuluje elektrolit, a czesc jego strugi kieruje sie do przeplywu pomiedzy kolejny¬ mi jednostkami kaskfcdy, przy czym zmniejsza sie czas przebywania roztworu w strefie reakcji w miare wzrostu ste¬ zenia D-rybozy w katolicie, a takze zmniejsza sie katodowa gestosc pradu w miare postepu reakcji, natomiast prze¬ plyw roztworu pomiedzy poszczególnymi elektrolizerami jest grawitacyjny lub wymuszony.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze czas przebywania roztworu w strefie reakcji wynosi w pierwszym elektrolizerze od 20 - 40% czasu przebywania roztworu w calej kaskadzie do 2 - 5% w ostatnim elektro- lizerze kaskady.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, albo 2, znamienny t ym, ze katodowa gestosc pradu wynosi 15 -40iVdm2, a korzystnie 20 A/dm2 na poczatku kaskady i 3 - 10 A/dm2, a korzystnie 5 A/dm2 na koncu kaskady.
4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze skrócenie czasu przebywania roztworu *»v strefie rea¬ kcji osiaga sie przez zmniejszenie ilosci komór katodowych w kolejnych elektrolizerach. PL