PL107345B1 - Sposob wytwarzania spieku beta-al dol 2 o dol 3 - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania spieku fi-A12G3, pod którym rozumie sie gliniany sodu o skladzie zmiennym w zakresie Na20 -5 — 11 A1203. Spiek ten sto¬ sowany jest miedzy innymi w ogniwie paliwowym jako element transportu jonów. Material do tego celu powinien 5 miec dobra przewodnosc jonów i dobre wlasnosci mechancz- ne. Ogn'wa z przegrodami wykonanymi z czystego /?-Al203 maja korzystneparametry i mniej sie wyczerpuja.Znany z opisu patentowego Wielkiej Brytanii nr 1185725 sposób polega na mieszan u proszku a-Al203 z weglanem 10 sodu z dodatkami Si02 i MgO. Mieszan na poddawani jest prasowaniu, wstepnemu spiekaniu w temperaturze 600 °C, a nastepnie spiekaniu koncowemu w zasypce z tlenku gPnu i weglanu sodu w temperaturze 1600CC.Gestosc tak wytworzonego spieku wynosi okolo 2,53 gem-3, 15 a zawartosc fazy /?-Al203 wynosi zaledwie 80%.Znany jest równiez sposób otrzymywania spieku /?-Al203 na drodze syntezy z a-Al203 i Na20. W sposobie tym sto¬ sowane sa dwa zabiegi termiczne: wstepne spiekanie w zakresie temperatur 1200—1500 °C w trakcie którego 20 nastepuje synteza oraz spiekan:e ostateczne w zakresie temperatur 1600—1800°C. Koniecznosc uciazliwego tech¬ nologicznie dwustopn;owego spiekana wynika przede wszystkim stad, ze przemiana a-Al203 /?-Al203 za¬ chodzi z duzym przyrostem objetosci, okolo 28%. W zwiazku 25 z tym nalezy rozdzielic proces wytwarzania spieku /?-Al203 na proces syntezy i spiekania. Wada tego procesu jest równiez to, ze Na20 zaczyna sublimowac w temperaturze 1275°C, co uniemozliwia otrzymywanie stalego skladu procentowego koniecznego do uzyskan:a czystego fi-A\203. co Dodatkowa niedogodnoscia tego sposobu jest osadzanie sie Na20 na elementach grzejnych, przez co obniza sie ich zywotnosc.Sposób wytwarzania spieku /?-Al203 wedlug wynalazku polega na wprowadzeniu naprezen do sieci krystalogra¬ ficznej a-Al203. Naprezenia te mozna wytworzyc przez zmieszanie drobnego proszku a-Al203 ze zwiazkami pier- w astków o malym promien;u jonowym takich jak Ca2+, Mg2+, Y3+, pierwiastki ziem'rzadkich, w takim stosunku, aby w prztl czeniu na ich tlenki ilosc zwiazków nie przekra¬ czala 2% molowych. Nastepnie przygotowuje sie miesza¬ nke tak zmodyfikowanego a-Al203 z NaA102 i z dodat¬ kiem soli sodu w stosunku wagowym NazO do A1203 jak 1:5 — 11. Tak przygotowana mieszanine z dodatkiem znanych plastyfikatorów prasuje sie pod cisnieniem 1000 —, —.3000 kG/cm2. Otrzymane ksztaltki pokrywa sie zasypka NaA10+2 w celu zabezpieczenia przed wilgocia i spieka w temperaturze 1600—1700 °C w przeciagu 2 godzin.Sposobem wedlug wynalazku otrzymuje sie w jednym procesie termicznym zwarty i nieporowaty spiek /?-Al203, którego gestosc zblizona jest do gestosci teoretycznej.Przeprowadzone badania rentgenowskie wykazuja istnienie tylko* jednej fazy fi~A\203.Przyklad I. Proszek a-Al203 o ziarnistosci okolo 0,05 mikrometra miesza sie z 2,0016 g CaC03. Mieszanie prowadzi sie w mlynku kulowym napelnionym cztero¬ chlorkiem wegla. Po wysuszeniu w temperaturze 105 °C, mieszanne wygrzewa sie w temperaturze 1200°C w czasie 12 godzn. Otrzymany zmodyfikowany o-Al203 miele sie w mlynku kulowym z dodatkiem czterochlorku wegla 107 345107 345 3 i znowu suszy w temperaturze 105 °C. Nastepnie w mlynku kulowym miesza sie NaA102 w ilosci 100 g z Na2S04 w ilosci 4 g. Zmielony i wysuszony produkt wygrzewa sie w tem¬ peraturze 1200 °C w czasie 2 godzn.Z obu skladników, to jest ze zmodyfikowanego a-Al203 i z 5 NaA102 z dodatkiem Na2S04 przygotowuje sie zestaw o skladzie odpowiadajacym stosunkowi Na20:Al203 = = 1:5 —11 i miesza z dodatkiem 5% plastyfikatora parafinowego. Z mieszan'ny wykonuje sie ksztaltki stosujac nacisk 2000 kG/cm2. Nastepnie, po wypaleniu w tempera- 10 turze 400 °C, pokrywa sie je zasypka NaA102 i spieka w temperaturze 1650°C w czasie 2 godzin.Przyklad II. Proszek a-Al203 o ziarnistosci okolo 0,05 mikrometra miesza sie z rozdrobnionym do tej samej ziarnistosci tlenkiem itru w ilosci 0,88 g Y203. Dalej poste- 15 puje sie jak opisano w przykladzie I.Przyklad III. Proszek a-Al203 o ziarnistosci okolo 4 0,05 mikrometra miesza sie z rozdrobnionym do tej samej ziarnistosci dolomitem w ilosci 2,10 g CaMg(C03)2. Dalej postepuje sie jak opisano w przykladzie I.Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania spieku /?-Al203, znamienny tym, ze proszek a-Al203 miesza sie ze zwiazkami pierwiastków o malym promieniu jonowym takich jak Ca2+ , Mg2+J Y3+, pierwiastki ziem rzadkich, w takim stosunku, aby w przeli¬ czeniu na ich tlenki ilosc zwiazków nie przekraczala 2% molowych, nastepnie tak zmodyfikowany a-Al203 miesza sie z NaA103 i z dodatkiem soli sodu w stosunku wagowym Na20 do A1203 jak 1:5 —11, oraz z plastyfikatorem, po czym calosc prasuje sie pod cisnieniem 1000—3000 kG/cm2, zas uzyskane ksztaltki, pokrywa sie zasypka NaA102 i spieka w temperaturze 1609—1700 °C.LZG Z-d 3, z. 270/1400/80, n. 110 + 20 egz.Cena 45 zl PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania spieku /?-Al203, znamienny tym, ze proszek a-Al203 miesza sie ze zwiazkami pierwiastków o malym promieniu jonowym takich jak Ca2+ , Mg2+J Y3+, pierwiastki ziem rzadkich, w takim stosunku, aby w przeli¬ czeniu na ich tlenki ilosc zwiazków nie przekraczala 2% molowych, nastepnie tak zmodyfikowany a-Al203 miesza sie z NaA103 i z dodatkiem soli sodu w stosunku wagowym Na20 do A1203 jak 1:5 —11, oraz z plastyfikatorem, po czym calosc prasuje sie pod cisnieniem 1000—3000 kG/cm2, zas uzyskane ksztaltki, pokrywa sie zasypka NaA102 i spieka w temperaturze 1609—1700 °C. LZG Z-d 3, z. 270/1400/80, n. 110 + 20 egz. Cena 45 zl PL