PL107305B1 - Sposob wytwarzania 2-fenyloetanolu - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia 2-fenyloetanolu, który jest niezbednym sklad¬ nikiem wielu kompozycji zapachowych stosowa¬ nych w przemysle perfumeryjnym i mydlarskim, a ponadto stanowi pólprodukt do syntezy innych substancji zapachowych.Znane sposoby wytwarzania 2-fenyloetanolu po¬ legaja na katalitycznym uwodornieniu wodorem tlenku styrenu badz w fazie gazowej w tempera¬ turze 180—200°C na katalizatorach Ni, Ce, Fe, Pd, Pt, badz w fazie cieklej pod zwiekszonym cisnie¬ niem 30—100 at. w temperaturze pokojowej na niklu Raney'a lub palladzie, przy czym proces uwodornienia w fazie cieklej zachodzi najczesciej w roztworze alkoholowym.Powaznym mankamentem tych metod jest, prócz niedogodnosci aparaturowych i nadmiernego zu¬ zycia wodoru, koniecznosc stosowania albo wyso¬ kich temperatur, albo wysokiego cisnienia oraz tlenku styrenu pozbawionego zanieczyszczen, ta¬ kich jak np. dwuchlorostyren. Uwodornienie suro¬ wego tlenku styrenu prowadzi do produktu zawie¬ rajacego zwiazki uboczne, które oddziela sie od 2-fenyloetanolu skomplikowanymi metodami, np. przez estryfikacje kwasem borowym, rozklad utworzonych estrów i destylacje. W zwiazku z tym wydajnosc produktu koncowego jest niska i nie przekracza 50% wydajnosci teoretycznej.Celem wynalazku bylo opracowanie takiego spo¬ sobu redukcji tlenku styrenu, zawierajacego po- 10 15 20 25 30 chodne dwuchlorosyterenu oraz ewentualnie zwiaz¬ ki wysokoczasteczkowe, który przy pomocy pros¬ tych operacji technologicznych, nie wymagajacych stosowania skomplikowanej aparatury wysokich temperatur i wysokiego cisnienia, zapewnia wy¬ twarzanie z wydajnoscia ponad 80% 2-fenyloeta¬ nolu o czystosci umozliwiajacej stosowanie go do celów perfumeryjnych.Stwierdzono, ze cel ten osiaga sie, jezeli kata¬ lityczne uwodornienie tlenku styrenu na niklu Raney'a w fazie cieklej, prowadzi sie w obecnosci roztworu wodorotlenku metalu alkalicznego o ste¬ zeniu 15—40% wagowych przy nadmiarze tego wo¬ dorotlenku do 10% molowych w stosunku do ewen¬ tualnej zawartosci chloru w surowcu, w tempera¬ turze podwyzszonej do 40—55°C, przy cisnieniu wodoru 2—10 at. Po rozdzieleniu faz produkt oczyszcza sie przez rektyfikacje.Sposób wedlug wynalazku umozliwia talkze sto¬ sowanie surowego tlenku styrenu, silnie zanie¬ czyszczonego pochodnymi chlorowymi, np. do 20% wagowych, takiego jaki otrzymuje sie z chloro- -hydryny styrenowej.Proces wedlug wynalazku prowadzi sie bez uzy¬ cia rozpuszczalnika homogenizujacego, w ukladzie wielofazowym i w podwyzszonej temperaturze.W tych warunkach produkt otrzymuje sie z wy¬ dajnoscia okolo 80%, mimo, ze dotychczas uwaza¬ no, ze w temperaturze podwyzszonej i srodowisku silnie alkalicznym nastepuje odwodnienie alkoho- 107 3053 107 305 4 lu 2-fenyloetylowego i uwodornienie do etyloben- zenu.Obecnosc w mieszaninie poreakcyjnej prócz al¬ koholu 2-fenyloetylowego takze etylobenzenu wska¬ zuje na to, ze pochodne chlorowcowe obecne w su¬ rowcu nie utrudniaja prowadzenia procesu lecz w warunkach reakcji wedlug wynalazku ulegaja redukcji do etylobenzenu, który daje sie latwo oddzielic od produktu koncowego.Przyklad I. Do autoklawu o pojemnosci 0,5 ms, przez który uprzednio przepuszczono 50 Nim8 azotu, wprowadza sie 3(51,6 g surowego tlenku styrenu zawierajacego 70% tlenku styrenu, 10% dwuchlorostyrenu, 4% styrenu i ok. 2% wody, nastepnie dodaje sie 59,4 kg wody, 58,7 kg NaOH oraz katalizator przygotowany w znany sposób z 3,5 kg stopu niklowo-glinowego. Autoklaw za¬ myka sie, uruchamia sie mieszadlo i doprowadza sie wodór w takiej ilosci, aby cisnienie osiagnelo 3 at. Temperature mieszaniny utrzymuje sie w granicach 50±3°C. Gdy temperatura w autokla¬ wie spadnie ponizej 50°C zwieksza sie cisnienie wodoru do 8 at, utrzymujac je na tym poziomie do konca procesu, tj. do zaniku pochlaniania wo¬ doru, co nastepuje w ciagu 4 godzin. Nastepnie odpuszcza sie wodór przez zawór odpowietrzajacy.Jezeli próbka warstwy wodnej wykazuje pH wieksze od 8, proces jest zakonczony i zawartosc autoklawu filtruje sie, po czym przesacz rozwars¬ twia sie. Warstwe dolna, solankowa, spuszcza sie do neutralizatora scieków, zas warstwe górna, or¬ ganiczna, po przemyciu woda poddaje sie desty¬ lacji, uzyskujac 200 kg czystego 2-fenyloetanolu, co stanowi 80% wydajnosci.Przyklad II. Do barbotazowego reaktora kolumnowego wprowadza sie 453,7 kg surowego 15 20 25 35 tlenku styrenu o skladzie podanym w przykla¬ dzie I. Nastepnie doprowadza sie 63,0 kg 42% roztworu KOH i 49,6 dm8 wody oraz zawiesine katalizatora uprzednio przygotowanego w znany sposób. Reaktor przedmuchuje sie wodorem okolo 5 m8 przepuszczonym przez belkotke. Zawartosc reaktora ogrzewa sie do temperatury 45—50°C i doprowadza sie wodór do uzyskania cisnienia w reaktorze 5 at. utrzymujac te parametry przy przeplywie wodoru w ciagu 8 godzin. Po tym czasie przetlacza sie zawartosc reaktora do roz¬ dzielacza. Warstwe dolna spuszcza sie do neutra¬ lizatora scieków, zas warstwe górna — organiczna przemywa sie dwukrotnie woda, a nastepnie pod¬ daje sie destylacji prózniowej. Otrzymuje sie 260 kg alkoholu fenyloetylowego, co stanowi 82% wydaj¬ nosci.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania 2-fenyloetanolu przez ka¬ talityczna redukcje tlenku styrenu w fazie cieklej, pod zwiekszonym cisnieniem, znamienny tym, ze proces redukcji prowadzi sie w srodowisku roz¬ tworu wodorotlenku metalu alkalicznego o steze¬ niu 15—40% wagowych w temperaturze 40—55°C przy cisnieniu wodoru 2—10 at., a nastepnie po rozdzieleniu faz produkt oczyszcza sie przez rek¬ tyfikacje. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze redukcji poddaje sie surowy tlenek styrenu zawie¬ rajacy do 20% wagowych pochodnych chlorowych. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze roztwór wodorotlenku metalu alkalicz¬ nego stosuje sie w nadmiarze do 10% molowych w stosunku do chloru zawartego w surowcu.PZG Koszalin D-2163 100 egz. A-4 Cena 45 zl * PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania 2-fenyloetanolu przez ka¬ talityczna redukcje tlenku styrenu w fazie cieklej, pod zwiekszonym cisnieniem, znamienny tym, ze proces redukcji prowadzi sie w srodowisku roz¬ tworu wodorotlenku metalu alkalicznego o steze¬ niu 15—40% wagowych w temperaturze 40—55°C przy cisnieniu wodoru 2—10 at., a nastepnie po rozdzieleniu faz produkt oczyszcza sie przez rek¬ tyfikacje.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze redukcji poddaje sie surowy tlenek styrenu zawie¬ rajacy do 20% wagowych pochodnych chlorowych.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze roztwór wodorotlenku metalu alkalicz¬ nego stosuje sie w nadmiarze do 10% molowych w stosunku do chloru zawartego w surowcu. PZG Koszalin D-2163 100 egz. A-4 Cena 45 zl * PL