PL10726B1 - Sposób wytwarzania barwników siarkowych. - Google Patents

Description

Wynalazek niniejszy dotyczy nowej i korzystnej formy wytwarzania barwników siarkowych, polegajacej na tern, ze jako srodków rozpuszczajacych przy stapianiu z wielosiarczkami, uzywa sie calkowicie lub czesciowo uwodornionych aromatycz¬ nych wodorotlenowych zwiazków, Odpo- wiedniemi rozpuszczalnikami tego rodzaju sa np. cykloheksanol i jego homologi, te- tralol, dekanol i podobne zwiazki. Nieocze- kiwanem bylo ustalenie faktu, ze wielo¬ siarczki latwo rozpuszczalne sa w aroma¬ tycznych zwiazkach wodorotlenowych bez naruszania tychze, tak, iz mozna ostatnie prawie zupelnie z masy reakcyjnej zpod¬ wrotem odzyskac i to nieuwodornione.Specjalna korzysc niniejszego sposobu polega na tem, ze proces siarkowania mozna przeprowadzic w homogenicznym stopie przy wzglednie wysokich tempera¬ turach. Pozadanym jest, aby substancje, majace byc siarkowane, byly latwo rozpu¬ szczalne w uzywanych rozpuszczalnikach przy tych wysokich temperaturach, przez co ich zdolnosc reakcji wobec wielosiarcz¬ ków znacznie wzrasta. Z tego powodu siar¬ kowanie podlug niniejszego sposobu na¬ stepuje predzej anizeli to bylo mozliwe do¬ tychczas. Przytem otrzymuje sie bardzo czyste i bardzo latwo rozpuszczalne barw¬ niki z znakomita wydajnoscia bez tworze¬ nia sie mniej rozpuszczalnych przetworów ubocznych, które powstaja przy dluzszem siarkowaniu sposobem dotychczas stoso¬ wanym.Sposób niniejszy jest szczególniej ko-rzystny do wytwarzania waznej klasy barwników siarkowych pochodnych indo- fenoli r icfr leukozwiazków, na które w prawdziwym czystym stanie istnieje spe¬ cjalne techniczne zapotrzebowanie.Przy praktycznem wykonaniu niniej¬ szego sposobu mase reakcyjna dbrabia sie znanym sposobem, Rozpuszczalnik mozna odzyskac zpowrotem zapomoca destylacji z para wodna lub destylacji w prózni, a sole nieorganiczne moga byc usuniete z pozostalosci w znany sposób, W przypad¬ kach, kiedy barwniki wydzielaja sie bez¬ posrednio ze stopu, usuwa sie je przez bez¬ posrednie saczenie, a rozpuszczalnik moze byc bezposrednio zuzyty do dalszych sta¬ piana Przyklad L 100 kg siarczka sodowego 60%, 150 kg siarki i 500 kg metyioceklo- heksanolu ogrzewa sie, mieszajac tak dlu¬ go przy 120°, az nastapi calkowite rozpu¬ szczenie. Nastepnie dodaje sie 100 kg 3w (4'-oksyfenolo)-aminokarbazolu i ogrzewa wpierw z chlodnica opuszczona, az woda zawarta w stopie oddestyluje, a potem je¬ szcze przez 2—3 godziny przy mniej wie¬ cej 150—160° pod chlodnica zwrotna, przyczem otrzymany barwnik wydziela sie powoli ze stopu. Celem izolowania barwni¬ ka wklada sie stop do zimnej wody i odde- stylowuje cykloheksanol z para wodna.Odsacza sie potem barwnik i traktuje ce¬ lem usuniecia nadmiaru siarki, albo na mo¬ kro, roztworem siarczku sodowego albo po poprzedniem wysuszeniu rozpuszczalni¬ kiem, np. dwusiarczkiem wegla. Tak otrzy¬ many barwnik odpowiada w swych ogól¬ nych wlasnosciach otrzymanemu podlug patentu niemieckiego Nr 224 591, odzna¬ czajac sie swoja wielka czystoscia i sila barwienia oraz latwoscia tworzenia barw¬ nika kadziowego.W podohny sposób mozna postepowac, o ile wychodzi sie z indofenolu, otrzymane¬ go z nitrozofenolu i acetylokarbazolu. Me- tylocykloheksanol mozfla równiez zastapic podobnemi zwiazkami, jak np. cykloheksa- nolem lub ac-czterohydronaftolenem. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób wytwarzania lbarwników siarko¬ wych z indofenoli wzglednie leukoindofe- noli, znamienny tern, ze siarkowanie wie¬ losiarczkami przeprowadza sie w roztwo¬ rze calkowicie lub czesciowo uwodornio¬ nych (pochodnych aromatycznych zwiazków wodorotlenowych. I. G. Fa r b en indus t ri e A k t i e n g e s e 11 s c h aft. Zastepca: Dr. in-z, M* Kryza**, rzecznik patentowy. bruk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL