PL106149B1 - Continuous method of producing sesqui alkylohalogenaluminium - Google Patents
Continuous method of producing sesqui alkylohalogenaluminium Download PDFInfo
- Publication number
- PL106149B1 PL106149B1 PL18147575A PL18147575A PL106149B1 PL 106149 B1 PL106149 B1 PL 106149B1 PL 18147575 A PL18147575 A PL 18147575A PL 18147575 A PL18147575 A PL 18147575A PL 106149 B1 PL106149 B1 PL 106149B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- aluminum
- reaction
- rate
- reactor
- sesqui
- Prior art date
Links
- 238000011437 continuous method Methods 0.000 title description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 27
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 14
- 150000001350 alkyl halides Chemical class 0.000 claims description 8
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 8
- 239000010802 sludge Substances 0.000 claims description 4
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 3
- 239000007809 chemical reaction catalyst Substances 0.000 claims description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims 2
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 claims 1
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 15
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 8
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 7
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000011089 carbon dioxide Nutrition 0.000 description 3
- HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N chloroethane Chemical compound CCCl HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 3
- 229960003750 ethyl chloride Drugs 0.000 description 3
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 2
- GZUXJHMPEANEGY-UHFFFAOYSA-N bromomethane Chemical compound BrC GZUXJHMPEANEGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N chloromethane Chemical compound ClC NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 239000006193 liquid solution Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M Bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical class [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101100130497 Drosophila melanogaster Mical gene Proteins 0.000 description 1
- 101100345589 Mus musculus Mical1 gene Proteins 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- VRAIHTAYLFXSJJ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical compound [AlH3].[AlH3] VRAIHTAYLFXSJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 aluminum halide Chemical class 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- RDHPKYGYEGBMSE-UHFFFAOYSA-N bromoethane Chemical compound CCBr RDHPKYGYEGBMSE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- UAIZDWNSWGTKFZ-UHFFFAOYSA-L ethylaluminum(2+);dichloride Chemical compound CC[Al](Cl)Cl UAIZDWNSWGTKFZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- UGUZZPBNTADPIT-UHFFFAOYSA-L ethylaluminum(2+);difluoride Chemical compound [F-].[F-].CC[Al+2] UGUZZPBNTADPIT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical compound I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 1
- HVTICUPFWKNHNG-UHFFFAOYSA-N iodoethane Chemical compound CCI HVTICUPFWKNHNG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229940102396 methyl bromide Drugs 0.000 description 1
- 229940050176 methyl chloride Drugs 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- YSTQWZZQKCCBAY-UHFFFAOYSA-L methylaluminum(2+);dichloride Chemical compound C[Al](Cl)Cl YSTQWZZQKCCBAY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000002524 organometallic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 239000003760 tallow Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest ciagly sposób wy¬
twarzania seskwialkilohalogenoglinu o sumarycz¬
nym wzorze R3A12X3, w którym R oznacza nizszy
Todnik alkilowy, a X atom chlorowca.
Zwiazki te znajduja zastosowanie jako katali¬
zatory polimeryzacji alkenów, katalizatory typu
Friedela Craftsa, a takze jako pólprodukty zwiaz¬
ków metaloorganicznych lub organicznych, np.
przy otrzymywaniu czterometyloolowiu, alkoholi
o dlugim nierozgalezionym lancuchu weglowodoro¬
wym itp.
Dotychczas seskwialkilohalcgenoglin otrzymy¬
walo sie w ten sposób, ze w reaktorze uprzednio
przeplukanym azotem umieszcza sie odpowiednia
ilosc glinu, a nastepnie po jego zaktywowaniu
doprowadza sie halogenek alkilu. W koncowej
fazie procesu zaczynaja dominowac, katalizowane
przez szlam poreakcyjny, reakcje rozkladu, w wy¬
niku których powstaja duze ilosci produktów ga¬
zowych, co uniemozliwia calkowite przereagowanie
glinu. Wielogodzinna aktywacja powierzchni metalu
w znacznym stopniu utrudnia prowadzenie procesu
w sposób ciagly. Znany jest takze z opisu paten¬
towego NRD nr 35293 sposób, który polega na
tym, ze ciekly roztwór halogenku alkilu w seskwi-
alkilohalogenoglinie, (SAHG) jest natryskiwany w
kierunku ku dolowi na mase wiórów glinowych,
które poddawane sa mieszaniu, tak, ze na ich po¬
wierzchni tworzy sie stosunkowo cienka « blonka
•cieklego roztworu, w obrebie której przebiega re-
2
akcja halogenku alkilu z glinem, przy czym me¬
taliczny glin nie zanurza sie w roztworze. Po¬
nadto, nadmiar halogenku alkilu wystepujacy w
toku reakcji w cieklej blonie, odparowujac od-
biera powstajace cieplo, co powoduje umiarkowana
temperature, w której przebiega reakcja egzoter¬
miczna.
Poniewaz szybkosc procesu limitowana jest
szybkoscia dyfuzji, a nie szybkoscia reakcji che-
micznych, warunki procesu wedlug wynalazku u-
mozliwiaja uzyskanie wyzszej szybkosci procesu
niz wedlug opisu patentowego NRD nr 35293.
Jednoczesnie sposób wedlug wynalazku zapewnia
bardzo wysokie wydajnosci a efektem nieoczeki-
wanym jest wyeliminowanie potrzeby aktywacji
glinu przed wprowadzeniem go do strefy reakcji.
Wedlug wynalazku sposób wytwarzania seskwi¬
alkilohalogenoglinu o wzorze sumarycznym
R3A12X3, w którym R oznacza nizszy rodnik alki-
Iowy, a X atom chlorowca, polega na tym, ze do
reaktora w postaci pionowej rury wypelnionej
seskwialkilohalogenoglinem zaopatrzonej w dolnej
czesci w mieszadlo, doprowadza sie w sposób ciag¬
ly, korzystnie w ilosciach stechiometrycznyoh, od
góry glin lub jego stopy, a od dolu halogenek al¬
kilu o wzorze RX, w którym R i X maja wyzej
podane znaczenie. Pecherzyki halogenku alkilu
dostajac sie do strefy intensywnego mieszania,
gdzie znajduje sie podstawowa ilosc glinu, nie bar-
botuja normalnie, lecz uzyskuja kontrolowany
106 1493
106 149
4
ruch poprzeczny, co powodujac wydatne przedlu¬
zenie czasu ich kontaktu - z glinem, umozliwia
calkowite przereagowanie barbotujacego halogen¬
ku alkilu.
Dzieki intensywnemu mieszaniu odkrywa sie
nowe centra reakcyjne i zwieksza sie w maksy¬
malnym stopniu powierzchnie kontaktu halogenku
alkilu z glinem. Szybko odprowadzajac cieplo
uzyskuje sie duza szybkosc silnie egzotermicznego
procesu, który prowadzi sie w stalych warunkach
temperatury i cisnienia, korzystnie tak, aby przy
cisnieniu atmosferycznym temperatura nie prze¬
kraczala 60°C, co nie wynika jednoznacznie z wla¬
sciwosci skladników mieszaniny reakcyjnej, gdyz
np. wzrost temperatury wywolujacy zwiekszenie
szybkosci reakcji pociaga za soba obnizenie roz¬
puszczalnosci halogenku alkilu w masie reakcyj¬
nej, a co za tym idzie obnizenie jego stezenia w
srodowisku reakcji.
Aby zwiekszyc szybkosc reakcji stosuje sie e-
wentualnie znane katalizatory reakcji, takie jak
zwiazki jodu lub bromu, przy czym mozna je
wprowadzac do srodowiska reakcji albo wraz z
glinem lub jego stopami albo z halogenkiem alki¬
lu. Powstajacy szlam poreakcyjny spelniajacy bar¬
dzo niekorzystna role w procesie, jako czynnik
katalizujacy reakcje rozkladu produktu koncowe¬
go, jest usuwany w sposób ciagly wraz z produk¬
tem koncowym, który nastepnie oczyszcza sie
przez destylacje.
Sposób wedlug wynalazku umozliwia osiaganie
wydajnosci bliskiej teoretycznej przy bardzo krót¬
kim czasie reakcji, a stosowana do tego sposobu
aparatura jest bardzo prosta. Ponadto sposób na¬
daje sie do stosowania w skali technicznej.
Przedmiot wynalazku jest blizej objasniony w
pirzykladach wykonania.
Przyklad 1, Do pionowego reaktora rurowego
o objetosci 500 om' zaopatrzoneigo w mieszadlo
smiglowe wprowadza sie 300 cm* seskwietylochlo-
roglinu. Po uzyskaniu temperatury 60°C przy jed¬
noczesnym intensywnym mieszaniu rozpoczyna sie
dodawanie króccem górnym pylu glinowego, a dol¬
nym chlorku etylu wraz z parami jodu. Glin wpro¬
wadza sie do reaktora z szybkoscia 11 g/godz.,
a chlorek etylu z; szybkoscia 39 g/godz. Jod doda¬
je sie w ilosci 1% wagowego w stosunku do wpro¬
wadzanego glinu. Seskwietylochloroglin otrzymuje
sie z szybkoscia 47 cm8/godz. Aby temperatura re¬
akcji nie przekroczyla 60°C reaktor chlodzi sie
nadmuchem powietrza. Uzyskany produkt desty¬
luje sie pod cisnieniem 1 mm Hg w temperatu¬
rze 70°C. NLedestylujaca pozostalosc stanowi szlam
poreakcyjny. Wydajnosc syntezy wynosi 98% a
produkt zawiera 54% etylodwuchloroglinu.
Przyklad II. Do reaktora jak w przykla¬
dzie I wprowadza sie glin z szybkoscia 33 g/godz.
a chlorek etylu z szybkoscia 117 g/godz. Bromek
etylu dodaje sie w ilosci 3% wagowych w stosun¬
ku do wprowadzonego glinu. Seskwietylochloro¬
glin otrzymuje sie z szybkoscia 145 cm8/godz. Re¬
aktor chlodzi sie przeponowo toluenem. Uzyska¬
ny produkt oczyszcza sie jak w przykladzie L
Wydajnosc syntezy wynosi 97%, a produkt zawie¬
ra 53% etylodwucWarogliniu.
PZGraf. Koszali
Przyklad III. Do reaktora jak w przykla¬
dzie I napelnionego 300 cm8 seskwimetylochloro-
glinu wprowadza sie glin z*szybkoscia 11 g/godz.r
a chlorek metylu z szybkoscia 31 g/godz. Jod do-
daje sie z glinem w ilosci 1% wagowego. Seskwi-
metylochloroglin otrzymuje sie z szybkoscia
40 cm8/godz. Reaktor chlodzi sie suchym lodem.
Uzyskany produkt destyluje sie pod cisnieniem
atmosferycznym w temperaturze 120°C. Wydajnos6
i0 syntezy wynosi 98,5%, a produkt zawiera
57% metylodwuchloroglinu.
Przyklad IV. Do reaktora jak w przykla¬
dzie I napelnionego 300 cm8 seskwietylobromogli-
nu wprowadza sie glin z szybkoscia 11 g/godz., a
bromek etylu z szybkoscia 66 g/godz. Seskwiety-
lobromoglin otrzymuje sie z szybkoscia 74 cm8/godz.
Reaktor chlodzi sie przeponowo toluenem. Uzyska¬
ny produkt destyluje sie. Wydajnosc syntezy wy¬
nosi 99%, a produkt zawiera 59% etylodwuibromo-
glinu.
Przyklad V. Do reaktora jak w przykladzie i
napelnionego 3Ó0 cm8 seskwietylojodoglinu wprowa¬
dza sie glin z szybkoscia 11 g/godz., a jodek etylu
z szybkoscia 94 g/godz. Seskwietylojodoglin otrzy-
muje sie z szybkoscia 102 cm8/godz. Reaktor chlo¬
dzi sie suchym lodem. Wydajnosc syntezy wynosi
100%, a produkt zawiera 61 % etylodwujodoglinu.
Przyklad VI. Do reaktora jak w przykla¬
dzie r napelnionego 300 cm8 seskwimetylobromo-
glinu wprowadza sie glin z szybkoscia 14 g/godz.^
a bromek metylu z szybkoscia 57,3 g/godz. Seskwi-
metylobromoglin otrzymuje sie z szybkoscia
67 cm8/godz. Reaktor chlodzi sie przeponowo to¬
luenem. Uzyskany produkt destyluje sie. Wydaj-
nosc syntezy wynosi 99%, a produkt zawiera 62%.
seskwimetyl()b(ro2noglinu.
Przyklad VII. Do reaktora jak w przykla¬
dzie I napelnionego 300 cm8 seskwimetylojodoglinu
wprowadza sie glin z szybkoscia 11 g/gdz., a jodek
40 metylu z szybkoscia 85 g/godz. Seskwimetylojodo-
glin otrzymuje sie z szybkoscia 84 cm8/godz. Re¬
aktor chlodzi sie suchym lodem. Uzyskany produkt
destyluje sie. Wydajnosc syntezy wynosi 100%, a
produkt zawiera 64% seskwimetylojodoglinu.
Claims (2)
1. Ciagly sposób wytwarzania seskwialkilohaloge- 50 noglimi o sumarycznym wzorze RtAljX3, w którym R oznacza nizszy rodnik alkilowy, a X atom chlo¬ rowca, na drodze reakcji glinu z halogenkami al¬ kilowymi, ewentualnie wobec katalizatorów, znamienny tym, ze w sposób ciagly przeciwpra- 55 dowy, paszy ciaglym mieszaniu, poddaje sie reakcji glin lub jego stopy, stosowane w ilosciach stechio- metrycznych z halogenkiem alkilowym o wzorze RX, w którym R i X maja wyzej podane znacze¬ nie, korzystnie w temperaturze nie przekraczajacej 00 60°C, usuwajac jednoczesnie wraz z produktem re¬ akcji w sposób ciagly szlam poreakcyjny.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze przynajmniej jeden z produktów reakcji wprowa¬ dza sie ewentualnie z dodatkiem znanego kataliza* c tora reakcji. 1 D*1507 95 egz.A-4 f a 45 zl
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL18147575A PL106149B1 (pl) | 1975-06-23 | 1975-06-23 | Continuous method of producing sesqui alkylohalogenaluminium |
| CS406176A CS203125B2 (en) | 1975-06-23 | 1976-06-21 | Method for the continuous production of sesquialkylhalogenaluminium |
| DD19350276A DD125669A5 (pl) | 1975-06-23 | 1976-06-22 | |
| HU76PO615A HU175023B (hu) | 1975-06-23 | 1976-06-23 | Sposob nepreryvnogo poluchenija seskvialkil-galogen-aljuminii |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL18147575A PL106149B1 (pl) | 1975-06-23 | 1975-06-23 | Continuous method of producing sesqui alkylohalogenaluminium |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL106149B1 true PL106149B1 (pl) | 1979-11-30 |
Family
ID=19972669
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL18147575A PL106149B1 (pl) | 1975-06-23 | 1975-06-23 | Continuous method of producing sesqui alkylohalogenaluminium |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS203125B2 (pl) |
| DD (1) | DD125669A5 (pl) |
| HU (1) | HU175023B (pl) |
| PL (1) | PL106149B1 (pl) |
-
1975
- 1975-06-23 PL PL18147575A patent/PL106149B1/pl unknown
-
1976
- 1976-06-21 CS CS406176A patent/CS203125B2/cs unknown
- 1976-06-22 DD DD19350276A patent/DD125669A5/xx unknown
- 1976-06-23 HU HU76PO615A patent/HU175023B/hu unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| HU175023B (hu) | 1980-04-28 |
| CS203125B2 (en) | 1981-02-27 |
| DD125669A5 (pl) | 1977-05-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2637738A (en) | Reaction of silanes with aliphatic unsaturated compounds | |
| EP0409141B1 (en) | Method for preparing alkenylsilanes | |
| JP2562833B2 (ja) | トリアルコキシシラン−テトラアルコキシシラン混合物の製造方法 | |
| JPH08208663A (ja) | 水素化アルコキシシランの製造法 | |
| US2516625A (en) | Derivatives of dihydropyridine | |
| EP0377900B1 (en) | Process for preparation of silane | |
| US2504919A (en) | Preparation of olefinic compounds | |
| US4584395A (en) | Method for preparation of 3-chloropropyl-trichlorosilane | |
| CA1238472A (en) | Process for preparing chlorosilanes from silicon and hydrogen chloride using an oxygen promoter | |
| JP2914781B2 (ja) | シラシクロアルカンの調製方法 | |
| US4699736A (en) | Manufacture of alkane sulphonyl chlorides | |
| US3377373A (en) | Process for the continuous manufacture of peroxydicarbonates | |
| EP0068795B1 (en) | Process for producing vinyl acetate | |
| PL106149B1 (pl) | Continuous method of producing sesqui alkylohalogenaluminium | |
| SU953985A3 (ru) | Способ получени алюминиево-галоидного комплекса | |
| US3808270A (en) | Process for producing trichloromethane sulfenyl chloride | |
| JPH06199741A (ja) | 亜硝酸アルキルの連続的製造のための方法 | |
| US5380903A (en) | Process for the preparation of organochlorosilanes | |
| JP3528006B2 (ja) | 芳香族カーボネート類の連続的製造方法 | |
| JP2511244B2 (ja) | トリス（シリル）アルカンとその製造方法 | |
| EP0031695B1 (en) | Production of mixture of branched and linear carboxylic acid salts | |
| EP0027645B1 (en) | Process for preparing hydrazines | |
| US3109014A (en) | Method for preparing monomethyldichlorosilane | |
| EP0121420B1 (en) | Continuous process for the production of methomyl | |
| EP0031694B1 (en) | Production of carboxylic acid salts |