CS203125B2 - Method for the continuous production of sesquialkylhalogenaluminium - Google Patents
Method for the continuous production of sesquialkylhalogenaluminium Download PDFInfo
- Publication number
- CS203125B2 CS203125B2 CS406176A CS406176A CS203125B2 CS 203125 B2 CS203125 B2 CS 203125B2 CS 406176 A CS406176 A CS 406176A CS 406176 A CS406176 A CS 406176A CS 203125 B2 CS203125 B2 CS 203125B2
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- aluminum
- alkyl
- reaction
- reactor
- fed
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 13
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 title claims description 5
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 27
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 11
- 150000001350 alkyl halides Chemical class 0.000 claims description 7
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 6
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000006260 foam Substances 0.000 claims description 5
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 4
- 239000007809 chemical reaction catalyst Substances 0.000 claims description 3
- -1 halogen halide Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000001347 alkyl bromides Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims description 2
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 2
- 150000001351 alkyl iodides Chemical class 0.000 claims 1
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 claims 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 14
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 7
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 7
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 3
- 235000011089 carbon dioxide Nutrition 0.000 description 3
- HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N chloroethane Chemical compound CCCl HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229960003750 ethyl chloride Drugs 0.000 description 3
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 3
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RDHPKYGYEGBMSE-UHFFFAOYSA-N bromoethane Chemical compound CCBr RDHPKYGYEGBMSE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- UAIZDWNSWGTKFZ-UHFFFAOYSA-L ethylaluminum(2+);dichloride Chemical compound CC[Al](Cl)Cl UAIZDWNSWGTKFZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- FZZOCDAQJJZXMD-UHFFFAOYSA-M iodoaluminum Chemical compound I[Al] FZZOCDAQJJZXMD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 2
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical class [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005727 Friedel-Crafts reaction Methods 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 125000003342 alkenyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000005234 alkyl aluminium group Chemical group 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 125000001188 haloalkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical group 0.000 description 1
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 1
- HVTICUPFWKNHNG-UHFFFAOYSA-N iodoethane Chemical compound CCI HVTICUPFWKNHNG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- YSTQWZZQKCCBAY-UHFFFAOYSA-L methylaluminum(2+);dichloride Chemical compound C[Al](Cl)Cl YSTQWZZQKCCBAY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu kontinuální výroby sesguialkylhalogenhliníku obecného , vzorce R^AlgXp ve kterém
R značí nižší alkyl a
X značí aoom halognnu.
Tyto sloučeniny se používají jako katalyzátory polymerace alkenů, jako katalyzátory Friedel-Craftsova typu a také jako meziprodukty oroanolovových nebo organických sloučenin, například při získávání tztraozthyllllva, alkoholů s dlouhým nerozvětveným řetězcem.
Dosud se szsguialkylhallgznhhiník získává tím způsobem, íe se do reaktoru vypláchnutého dusíkem vnese odpoovdající monoítví hliníku a pak, po jeho aktivaci, se přivádí alkylhalogenid. V konečné fázi procesu začínají dominovat rozkladné· reakce katalyzované reakční pěnou, číoí vzniká velké oonoítví plynných produktů, coí znemožňuje úplné propagování hliníku. Je také znám postup spočívájící v provádění alkalyhalogenidu nepohyblivý^ ložeo hliníku překrytým reakčním produktem. Tento postup však je vhodný pouze pro použití v laboratorním měřítku.
Uvedené nevýhody dosavadních známých postupů jsou z převážné části odstraněny při způsobu kontinuální výroby szsguiαlkylhalogznhliníku obecného vzorce R^Al-X- ve kterém R značí alkyl s 1 aí 4 atomy uhlíku a X značí atoo halogenu, reakcí hliníku s alкylhallozniay, popřípadě v ořítoonolti katalyzátorů, podle vynálezu, jehoí postata spočívá v too, íe se do reakCní sí^í^:l za stálého mícháni v 80 aí 120% stechiooetrClкém mnnoítví při^vádí horeo hliník nebo jeho slitiny a spodem alкnlhallgznia vzorce RX, ve kterém R a X oojí dříve uvedený význam, a konečný produkt se kontinuálně odstraňuje společně s reakční pěnou. Výhodně se alespoň jedna z reakčních sloáek přivádí do reakční soisi s přídavkem reakčního katalyzátoru, například alkyl.bromidu nebo alkyljlaiau a hliník nebo jeho·slitiny a alky^alogenid se do reakční směsi přivádějí při teplotě od 1 do 60 °C. Výhody způsobu podle vynálezu spočívají mimo jiné v tom, že se umožňuje dosahovat výtěžku blízkého teorii při velmi krátké reakční době. Přístroj používaný pro tento způsob je velmi jednoduchý a dále je způsob podle vynálezu vhodný pro použití v technickém měřítku.
Podle vynálezu se provádí způsob kontinuální výroby sesguialkylhalogenhliníku vzorce R^Al^Xp ve kterém R а X mají dříve uvedený význam tak, že se do reaktoru tvaru vertikální trubky, naplněného susguialkylhalogenhliníkem a ve spodní části opatřeného míchadlem přivádí, výhodně ve stechiometrickém množství, horem hliník nebo jeho slitiny a spodem alkylhalogenid vzorce RX, ve kterém R а X mají dříve uvedený význam.
Bublinky alkylhalogenidu, které přicházejí do zóny intensivního míchání, kde se nachází množství hliníku, neprobublávají normálně, ale dosahují kontrolovaného příčného pohybu, čímž se jejich doba styku s hliníkem značně prodlužuje. Tento silně exothermický proces se vede za konstantních teplotních a tlakových podmínek, výhodně tak, aby při atmosferickém tlaku teplota nepřestoupila 60 °C.
Aby se zvýšila reakční rychlost, používají se popřípadě známé reakční katalyzátory, jako sloučeniny jodu nebo bromu, přičemž se mohou do reakčního prostředí přivádět bud s hliníkem nebo jeho slitinami nebo s alkylhalogenidem. Vznikající reakční pěna se kontinuálně odstraňuje spolu s konečným produktem, který se pak čistí destilací.
Vynález je blíže vysvětlen v příkladech provedení.
Přikladl
Do vertikálního, trubkovitého reaktoru s vrtulovým míchadlem, o objemu 500 cm^ se zavedlo 300 cm^ sesguiethylchlorhliníku. Po dosažení teploty 60 °C při současném intenzívním míchání se začal horním hrdlem přidávat hliníkový prach a dolním hrdlem ethylchlorid s parami jódu. Hliník se do reaktoru přidával rychlostí 11 g.h”^ a ethylchlorid rychlostí 39 g.h~^. Jod se přidával v množství 1 % hmotnostního v poměru к množství přidávaného hliníku. Sesguiethylchlorhliník se odebíral v množství 47 cnP.h-1. Aby reakční teplota nepřestoupila 60 °C, chladil se reaktor foukáním vzduchu. Získaný produkt se destiloval při tlaku 133,322 Pa při teplotě 70 °C. Destilační zbytek byl reakční pěna. Výtěžek synthesy činil 98 % hmotnostních a produkt obsahoval 54 % hmotnostních ethyldichlorhliníku.
Příklad '2
Do reaktoru podle příkladu 1 se přiváděl hliník rychlostí 33 g.h“1 a ethylchlorid rychlostí 117 g.h-1. Ethylbromid se přidával v množství 3 % hmotnostních v poměru к přiváděnému hliníku. Sesguiethylchlorhliník se odebíral v množství 145 cm^.h“1. Reaktor se chladil membránovitě toluenem. Získaný produkt se čistil jako v příkladu 1. Výtěžek syntézy byl 97 % hmotnostních a produkt obsahoval 53 % hmotnostních ethyldichlorhliníku.
Příklad 3
Do reaktoru podle příkladu 1 naplněného 300 cm^ sesguimethylchlorhliníku se zaváděl hliník rychlostí 11 g-h_1 a methylchorid rychlostí 31 g.h~4 J.ód se přidával s hliníkem v množství 1 % hmotnostního. Sesguimethylchlorhliník se odebíral v množství 40 crn^.h”1. Reaktor se chladil suchým ledem. Získaný produkt se destiloval při atmosferickém tlaku při teplotě 120 °C. Výtěžek syntézy byl 98,5 % hmotnostních a produkt obsahoval 57 % hmotnostních methyldichlorhliníku.
Příklad 4
Do reaktoru jako v příkladu 1 naplněného 300 cm^ sesguiethylbromhliníku se přiváděl hliník rychlostí 11 g*h_1 a ethylbromid rychlostí 66 g.h1. Sesguiethylbromhliník se odebíral v mnnOství 74 cm\h_1. Reaktor se chladil membránově toluenem. Získaný produkt se destiloval. Výtěžek syntézy byl 99 % hmoonnotních a produkt obsahoval 59 % hmoonnotních e nhyldibrobhliníki.
příklad 5
Do reaktoru podle příkladu 1 naplněného.300 cm^ sesguUethyljódhliníku se přidával hliník rychlostí 11 g.h”1 a ethyljódid rychlostí 94 g.h~'. Sesguiethyljódhliník se odebbral v mnnožtví 102 cb.h'. Reaktor se chladil suchým ledem. Výtěžek syntézy byl 100% a produkt obsahoval 61 % ' hmoonnotních etllldijódlliníki. .
Příklad 6
Do reaktoru podle příkladu 1 naplněného 300 cm^ sesguibethylrгobhliníku se zaváděl hliník rychlostí 14 g.h”1 a methylbrobid rychlostí 57,3 u.h1. SesguibeehylrгomhliníC se odebbral v mnoství 67 cm\h~'* Reaktor se chladil bebbbrnnvitě toluenem. Získaný produkt se destiloval. Výtěžek syntézy byl 99 % hmoonnotních a produkt obsahoval 62 % hmoonnotních sesguimetlylbrobbliníku.
Příklad 7
Do reaktoru podle příkladu 1 naplněného 30Ó co4 sesguibethlljódhlioíku se zaváděl hliník rychlostí 11 g.h- a 0^X^1^1^1-50010 rychlostí 85 g.h-1. Sesguibbtnlllódhlioík se získal rychlostí 84 ctb.h1. Reaktor se chladil suchým ledem. Získaný produkt se destiloval. VVtěžek syntézy činil 100 % hmoOncotních a produkt obsahoval 64 % hooOnc)otních sesguibethyljódhliníku.
PŘEDMĚT VYNÁLEZU
Claims (3)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZU1. Způsob kontinuální výroby sesuuialkllhalogenhlioíCi obecného vzorce R^A^X-, ve kterémR značí alkyl s 1 až 4 atomy uhlíku aX značí atom halogenu reakcí hliníku s alkyHal^ogenidy, popřípadě v příooonooti katalyzátorů, vyzun^nuící se tib, že se do reakční směsi za stálého míchání v 80 až 120% stechiobetrcckéb bnnžžtví přivádí horem hliník nebo jeho slitčiy a spodem alkyHalogenid vzorce RX, ve kterém R a X ooaí dříve uvedený význam, a konečný produkt se kontinuálně odstraňuje společně s reakční pěnou.
- 2. Způsob podle bodu 1 , vyznoačiící se tib, že se alespoň jedna z r^eakčních složek přivádí do reakční smbsi s přídavkem reakčního katalyzátoru, například alkyl bromidu nebo alkyljodidu.
- 3. Způsob podle bodu 1 , ' vyzun^n^cí se tib, že hliník nebo jeho slitčry a alkyHalogenid se do reakční směsi přivádějí při teplotě od 1 do 60 °C.Sevarogralie, n. p.. závod 7, Most
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL18147575A PL106149B1 (pl) | 1975-06-23 | 1975-06-23 | Continuous method of producing sesqui alkylohalogenaluminium |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS203125B2 true CS203125B2 (en) | 1981-02-27 |
Family
ID=19972669
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS406176A CS203125B2 (en) | 1975-06-23 | 1976-06-21 | Method for the continuous production of sesquialkylhalogenaluminium |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS203125B2 (cs) |
| DD (1) | DD125669A5 (cs) |
| HU (1) | HU175023B (cs) |
| PL (1) | PL106149B1 (cs) |
-
1975
- 1975-06-23 PL PL18147575A patent/PL106149B1/pl unknown
-
1976
- 1976-06-21 CS CS406176A patent/CS203125B2/cs unknown
- 1976-06-22 DD DD19350276A patent/DD125669A5/xx unknown
- 1976-06-23 HU HU76PO615A patent/HU175023B/hu unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| HU175023B (hu) | 1980-04-28 |
| DD125669A5 (cs) | 1977-05-11 |
| PL106149B1 (pl) | 1979-11-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3627807A (en) | Method of preparing orthosilicic acid tetraalkyl esters | |
| US4140716A (en) | Process for making an amide of formic acid and forming nitrodiarylamine therefrom | |
| FI77646C (fi) | Foerfarande foer framstaellning av -klorerade estrar av klormyrsyra och nya -klorerade kloroformater. | |
| US5532411A (en) | Production of carboxylic acid halides and carboxylate salts | |
| US4885397A (en) | Process for the preparation of cyclic ketones by isomerization of epoxides | |
| US1965556A (en) | Method for the preparation of acid halides | |
| CS203125B2 (en) | Method for the continuous production of sesquialkylhalogenaluminium | |
| US3153044A (en) | Process for the preparation of 2-chloropyridine | |
| NO821258L (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av silikat-estere. | |
| US2412036A (en) | Thiolacetic acid | |
| JPS597719B2 (ja) | シチジン誘導体の製法 | |
| US4286108A (en) | Process for preparing hydrazines | |
| US4210611A (en) | Halogenated hydrocarbons, useful as insecticide intermediates, and methods for their preparation | |
| US4704484A (en) | Preparation of fluorinated organic compounds | |
| US2572251A (en) | Hydrolysis of hydrocarbon halides | |
| US4081489A (en) | Method of making 1,1,3-tri-substituted-3-phenylindane from α-substituted styrene compounds | |
| SU489304A3 (ru) | Способ получени галоидангидридов моногалоидуксусной кислоты | |
| US2773882A (en) | Process for preparing 3-halofuran | |
| US5202454A (en) | Process for the manufacture of 1-bromoalkyl hydrocarbyl carbonates | |
| Suzuki et al. | An Acid-catalyzed Reaction of Methyl Ethers with Acetyl Fluoride. Syntheses of 1-Fluorobicyclo [2.2. 2] octanes | |
| US2423641A (en) | Process for the preparation of thiol esters | |
| US2795626A (en) | Process for organo-metallic derivatives | |
| US4588837A (en) | Process for the preparation of fluorocarboxylic acids | |
| RU2771839C2 (ru) | Способ получения смеси моно-, ди-, три- трет-бутилферроценов | |
| JPS6250459B2 (cs) |