PL103595B1 - Sposob otrzymywania nowych barwnikow azowych - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywa¬ nia nowych barwników azowych pochodnych dwufenyloaminy o ogólnym wzorze 1, w którym R oznacza atom wodoru lub chloru, grupe alkilo¬ wa, alkoksylowa albo hydroksylowa, a A oznacza reszte skladnika biernego o ogólnym wzorze 2, w którym X i Y oznaczaja atomy wodoru, grupy: alkilowa, hydroksyalkilowa, cyjanoalkilowa, ben- zylosulfonowa i moga byc jednakowe lub rózne, Z oznacza atom wodoru lub grupe alkoksylowa, a Q oznacza atom wodoru albo grupe aminowa lub acyloaminowa.

Znane barwniki kwasowe monoazowe pochodne 4-amino-4'-nitro-2'-sulfodwufenyloaminy otrzymy¬ wane sa na drodze sprzegania zdwuazowanej 4- -amino-4'-nitró*-2'-sulfodwufenyloaminy z amino- naftolami lub ich acylowanymi pochodnymi, za¬ wierajacymi grupy N-alkilowe, N-arylowe lub N- -hydroksyalkilowe. Otrzymywane w ten sposób barwniki stanowia czerwienie, fiolety i brunaty do barwienia wlosów i skór. Znane sa równiez monoazowe zólcienie kwasowe otrzymywane przez sprzeganie zdwuazowanej 4-amino-4'-nitro-2'-sul- fodwufenyloaminy z fenolem lub krezolami i na¬ stepna estryfikacje uzyskanego barwnika za .po¬ moca sulfochlorków arylowych. Otrzymane tym sposobem barwniki sluza do barwienia welny.

Sposobem wedlug wynalazkoi poddaje sie amine aromatyczna o ogólnym wzorze 3, w którym R ma wyzej podane znaczenie, reakcji dwuazowania i sprzega nastepnie wytworzony zwiazek dwuazo- niowy ze skladnikiem biernym o ogólnym wzorze 2, w którym symbole maja wyzej podane znacze¬ nie. W zaleznosci od uzytej do dwuazowania ami¬ ny oraz zastosowanych skladników biernych otrzy¬ muje sie opisanym wyzej sposobem zólcienie, oranze, czerwienie lub brunaty o bardzo dobrych odpornosciach na swiatlo i czynniki mokre.

Otrzymane omawianym sposobem barwniki barwia wlókna proteinowe i poliamidowe ewentu¬ alnie wlókna mieszane w dowolnym stadium prze¬ robu jako barwniki jednorodne lub w postaci mip- szanin z innymi barwnikami, zawierajacymi nie mniej niz jedna grupe sulfonowa, droga wyczer¬ pywania z kwasnej kapieli. Korzystne wyniki pro¬ cesu barwienia zapewnia utrwalanie wybarwien w kwasnej kapieli, z dodatkiem taniny oraz eme- tyku. Omawiane barwniki -barwia równiez skóre.

Wynalazek ilustruja, nie ograniczajac jego za¬ kresu, nastepujace przyklady, w których czesci i procenty oznaczaja czesci i procenty wagowe, a stopnie temperatury podane sa w stopniach Cel¬ sjusza: Przyklad I. Do mieszaniny 125 czesci wody i 7,75 czesci 4-amino-4'-nitro-2'-sulfodwufenylo- aminy dodaje sie 1 czesc lugu sodowego oraz 1,75 czesci azotynu sodowego i miesza calosc do mo¬ mentu rozpuszczenia sie stalych substancji. Uzy¬ skany roztwór wkrapla sie w ciagu 1 godziny w temperaturze 20—25° do mieszaniny 50 czesci wo- 103 595103 595 3 4 dy i 15 czesci kwasu octowego, miesza powstala zawiesine zwiazku dwuazoniowego w ciagu 12 go¬ dzin w temperaturze 20—25° i wlewa do niej roz¬ twór 4,6 czesci N,N-dwuetanoloaniliny w miesza¬ ninie 50 czesci wody i 3,3 czesci 30% kwasu sol¬ nego. Do masy reakcyjnej wkrapla sie nastepnie czesci 10% roztworu sody w taki sposób, by pH srodowiska utrzymywalo sie w granicach 5—6, po czym miesza sie calosc w ciagu 8 godzin w tem¬ peraturze 20—25°. Po zakonczeniu procesu sprze¬ gania nastawia sie pH masy reakcyjnej dzialaniem weglanu sodowego na 6,6—7,2 i wysala barwnik za pomoca chlorku potasowego, odsacza i suszy w temperaturze 80°. Otrzymuje sie 16 czesci barw¬ nika, barwiacego wlókna proteinowe na kolor oranzowy.

Sposobem opisanym w przykladzie I mozna otrzymac szereg barwników o ogólnym wzorze 1, w którym symbole maja wyzej podane znaczenie.

Dalsze kolejne przyklady wykonania wynalazku tym sposobem, na drodze sprzegania zdwuazowa- riej' aminy o ogólnym wzorze 3 ze skladnikami biernymi o ogólnym wzorze 2, ilustruje nastepu¬ jaca tabela: wego i poddaje dzialaniu tej kapieli w tempera¬ turze 65—70° w ciagu 15—20 minut. Nastepnie do¬ daje sie do kapieli utrwalajacej 300 czesci eme- tyku i utrwala wybarwienie w ciagu 15—20 mi¬ nut w temperaturze 65—70°. Wybarwiony i utrwa¬ lony material plucze sie dokladnie w wodzie o temperaturze 35—45°. Otrzymuje sie oranzowe wybarwienie na poliamidzie, odznaczajace sie do¬ brymi odpornosciami na swiatlo i czynniki mokre.

Przyklad XVII. 5 czesci barwnika otrzyma¬ nego sposobem opisanym w przykladzie II rozpu¬ szcza sie w 30000 czesci wody o temperaturze 50°.

Przyklad Podstawniki R w aminie o ogólnym wzorze 3 Tabela Podstawniki w skladni] ' 9 II III IV V VI VII VIII IX X XI XII XIII XIV XV wodór wodór wodór wodór wodór chlor grupa me¬ tylowa grupa me- toksylowa wodór grupa eto- ksylowa wodór grupa hy¬ droksylowa wodór wodór wodór grupa etylowa grupa etylowa grupa etylowa grupa etanolowa grupa etanolowa grupa etanolowa grupa etanolowa grupa etanolowa grupa metylowa grupa etanolowa grupa etanolowa wodór grupa cyjanoety- lowa grupa metylowa grupa etanolowi grupa bej zylosulfo- nowa grupa cyjanoety Iowa grupa cy; noetylowc grupa etylowa grupa etylowa grupa etylowa grupa etylowa grupa metylowa grupa etanolowa grupa etanolowa wodór grupa cyj; noetylowa Przyklad XVI. 5 czesci barwnika otrzyma¬ nego sposobem opisanym w przykladzie I roz¬ puszcza sie w 28500 czesciach wody z dodatkiem 1500 czesci 1% roztworu kwasu octowego. W otrzymanej kapieli barwiacej umieszcza sie 500 czesci wlókna poliamidowego. W ciagu 30—45 mi¬ nut podnosi sie temperature kapieli do wrzenia i barwi w tych warunkach w ciagu 1 godziny.

Wybarwiony material plucze sie dokladnie w wodzie o temperaturze 35—45° i 'wprowadza do swiezej kapieli, zawierajacej 30000 czesci wody, 800 czesci taniny oraz 450 czesci 30% kwasu octo- 65 Przyklad II III IV V VI VII VIII IX X XI XII XIII XIV XV Podstawniki R w aminie o ogólnym wzorze 3 wodór wodór wodór wodór wodór chlor grupa me¬ tylowa * grupa me- toksylowa wodór grupa eto- ksylowa wodór grupa hy¬ droksylowa wodór wodór Podstawniki ' *—~~ X wodór grupa etylowa grupa etylowa grupa etylowa grupa etanolowa grupa etanolowa grupa etanolowa grupa etanolowa grupa etanolowa grupa metylowa grupa etanolowa grupa etanolowa wodór grupa cyjanoety- lowa Tabela w skladniku biernym o ogólnym wzorze 2 Y grupa metylowa grupa 1 etanolowa grupa ben- zylosulfo- nowa grupa cyjanoety- lowa grupa cyja- noetylowa grupa etylowa grupa etylowa grupa etylowa grupa etylowa grupa metylowa grupa etanolowa grupa etanolowa wodór grupa cyja- noetylowa Z wodór wodór wodór wodór wodór wodór wodór wodór grupa meto- ksylowa wodór grupa etoksylowa grupa etofksylowa wodór wodór Q wodór wodór wodór wodór wodór wodór wodór wodór grupa ace- tyloamino- wa wodór grupa aminowa grupa aminowa grupa pro- pionylowa wodór Barwa zólcien oranz brunat oranz oranz oranz oranz oranz czerwien oranz brunat brunat oranz zólcien • d ela tadnil Da ylowa )a olowi >a bej sulfo- a >a noety i >a cy; ylowc >a )wa ia )wa a >wa ia )wa a rlowa a Dlowa a Dlowa >r a cyj: flowa 655 103 595 6 Do uzyskanej kapieli dodaje sie 3000 czesci siar¬ czanu sodowego oraz 300 czesci 96% kwasu siar¬ kowego, a nastepnie wprowadza do niej 5 czesci wlókna welnianego, podnosi temperature kapieli w ciagu 0,5 godziny do wrzenia i barwi w tych warunkach w ciagu 45—60 minut. Wybarwiony na kolor oranzowy material plucze sie w wodzie o temperaturze 35—45°. Uzyskane wybarwienie cha¬ rakteryzuje sie dobra odpornoscia na swiatlo i czynniki mokre.

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania nowych barwników azo- wycn pochodnych dwufenyloaminy o ogólnym 10 wzorze 1, w którym R "oznacza atom wodoru lub chloru, grupe alkilowa, alkoksylowa albo hydro¬ ksylowa, a A oznacza reszte skladnika biernego o ogólnym wzorze 2, w którym X i Y oznaczaja atomy wodoru, grupy: alkilowa, hydroksyalkilo- wa lub cyjanoalkilowa i benzylosulfonowa i mo¬ ga byc jednakowe lub rózne, Z oznacza atom wo¬ doru lub grupe aminowa lub acetyloaminowa, zna¬ mienny tym, ze amine aromatyczna o ogólnym wzorze 3, w którym R ma wyzej podane znacze¬ nie, poddaje sie reakcji dwuazowania i sprzega nastepnie otrzymany zwiazek dwuazoniowy ze skladnikiem biernym o ogólnym wzorze 2, w któ¬ rym symbole maja podane wyzej znaczenie. .SOjH A/ = /V—A wzór 1 X Y ¦a wzor2 S03H R 02N^- NH ~^NH2 wzór 3