PL102559B1 - Sposob dezaktywacji kompleksow zwiazkow glinoorganicznych z solami nieorganicznymi,wystepujacych zwlaszcza w pozostalosciach poreakcyjnych - Google Patents
Sposob dezaktywacji kompleksow zwiazkow glinoorganicznych z solami nieorganicznymi,wystepujacych zwlaszcza w pozostalosciach poreakcyjnych Download PDFInfo
- Publication number
- PL102559B1 PL102559B1 PL17464574A PL17464574A PL102559B1 PL 102559 B1 PL102559 B1 PL 102559B1 PL 17464574 A PL17464574 A PL 17464574A PL 17464574 A PL17464574 A PL 17464574A PL 102559 B1 PL102559 B1 PL 102559B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- complexes
- deactivating
- inorganic salts
- post
- glino
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 9
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 title claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 4
- 150000002902 organometallic compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 230000008014 freezing Effects 0.000 claims 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 claims 1
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- 150000002899 organoaluminium compounds Chemical class 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- ZZUFCTLCJUWOSV-UHFFFAOYSA-N furosemide Chemical compound C1=C(Cl)C(S(=O)(=O)N)=CC(C(O)=O)=C1NCC1=CC=CO1 ZZUFCTLCJUWOSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 4
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 3
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000009849 deactivation Effects 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000010668 complexation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000036461 convulsion Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000009089 cytolysis Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- JGHYBJVUQGTEEB-UHFFFAOYSA-M dimethylalumanylium;chloride Chemical compound C[Al](C)Cl JGHYBJVUQGTEEB-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- -1 halide compounds Chemical class 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 230000002085 persistent effect Effects 0.000 description 1
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 1
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 230000028327 secretion Effects 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób dezaktywacji
kompleksów zwiazków glinoorganicznych, zwlasz¬
cza wystepujacych w pozostalosciach poreakcyj¬
nych.
W procesie syntezy zwiazków metaloorganicz¬
nych, np. zwiazków dwualkilochlorowcoglinowych
wystepuje jako produkt uboczny szlam, skladaja¬
cy sie glównie z kompleksu zwiazku glinoorganicz-
nego z solami nieorganicznymi, takimi jak chlorek
sodowy lub chlorek potasowy, a ponadto z nie-
przereagowanych zwiazków glinoorganicznych, pro¬
duktów smolistych itp. Szlam ten jest cialem sta¬
lym o temperaturze topnienia 100—140°C, silnie
reaktywnym w stosunku do tlenu z powietrza
i wody, stad tez zachodzi koniecznosc jego de¬
zaktywacji.
Dotychczas w praktyce laboratoryjnej dezakty¬
wacje kompleksów zwiazków glinoorganicznych
prowadzi sie przez ich rozklad alkoholem metylo¬
wym, który dodaje sie np. do wykrystalizowanego
szlamu. Jednakze wydzielajacy sie wodorotlenek
glinu pokrywa powierzchnie dezaktywowanej ma¬
sy, utrudniajac nie tylko dostep czynnika hydro-
lizujacego lecz równiez odprowadzanie ciepla reak¬
cji, co stwarza mozliwosc wybuchu.
Z opisu patentowego nr 84750 znany jest sposób
hydrolizy zwiazków glinoorganicznych lub szlamów
powstajacych w czasie ich syntezy, po rozpuszcze¬
niu ich w weglowodorach, za pomoca roztworu
wody w weglowodorze o bardzo malym stezeniu.
Okazalo sie, ze mozna dogodnie i bezpiecznie
dezaktywowac kompleksy zwiazków glinoorganicz¬
nych, nawet jesli wystepuja one w obecnosci in¬
nych zwiazków, jezeli mase, która ma byc dezak-
tywowana, najpierw ogrzewa sie do temperatury
okolo 200°C, utrzymujac te temperature przez okres
okolo jednej godziny, nastepnie chlodzi sie do
temperatury 10—20°C wyzszej od temperatury
krzepniecia kompleksów, po czym dodaje sie stop-
niowo do wody.
Utrzymanie temperatury okolo 200°C przez oko¬
lo jedna godzine ma na celu usuniecie resztek
nieskompleksowanych zwiazków glinoorganicznych.
W tej temperaturze kompleksy zwiazków glino-
organicznych sa trwale, a powolny rozklad resz¬
tek nieskompleksowanych zwiazków glinoorganicz¬
nych obserwowany na podstawie ilosci wydziela¬
jacych sie gazów nie grozi wybuchem. Wprowa¬
dzenie cieklego kompleksu do wody w hydroli-
zerze przeplywowym, zaopatrzonym w absorpcyj¬
na kolumne natryskowa i silne mieszadlo poprzez#
dozownik zapewniajacy równomierny, powolny jej
odplyw umozliwia odbieranie ciepla przez duza
ilosc wody, jaka znajduje sie w hydrolizerze, a Co
za tym idzie latwa kontrole prowadzenia rozkla¬
du mimo gwaltownego przebiegu reakcji.
Nieoczekiwanym efektem uzyskanym sposobem
wedlug naszego rozwiazania jest mozliwosc bez¬
posredniej hydrolizy za pomoca wody komplek-.
&o sów zwiazków glinoorganicznych przygotowanych
102 559102 559
3
jak podano wyzej, w aspekcie wybuchowej reak¬
tywnosci zwiazków glinoorganicznych z woda. Na¬
tryskowa kolumna absorpcyjna ochladza wydziela¬
jace sie gazy i oczyszcza je z tlenku glinu i chlo¬
rowodoru. Staly doplyw wody z kolumny do hy-
drolizera zapewnia jednoczesnie chlodzenie hydro-
lizera, natomiast staly jej odplyw z hydrolizera
zapewnia usuwanie nielotnych produktów hydro¬
lizy i zapobiega gestnieniu srodowiska reakcyj¬
nego. W zaleznosci od ilosci hydrolizowanego szla¬
mu proces moze byc prowadzony w sposób ciagly
lub periodyczny.
Przedmiot wynalazku jest blizej okreslony
w przykladzie wykonania, który jednak nie ogra¬
nicza zakresu stosowania wynalazku.
Przyklad I. Kg szlamu powstajacego w pro¬
cesie syntezy dwumetylochloroglinu, który sklada
sie glównie z kompleksu MeAlCl2 • NaCl, ogrzewa
sie do temperatury 210°C. Nastepnie mase ochladza
sie do temperatury 140°C i dozuje powoli do hy¬
drolizera o pojemnosci 20 1, w którym jest za¬
pewniony doplyw wody z predkoscia 20 litrów na
minute. Hydroliza przebiega w sposób bezpieczny,
w czasie 15 minut. W tym czasie zawartosc hy¬
drolizera jest mieszana za pomoca mieszadla ko¬
twicowego o 120 obrotach/minute. Gazy wychodza¬
ce z kolumny absorpcyjnej nie zawieraja chloro¬
wodoru ani tlenku glinu. Woda opuszczajaca hy-
drolizer zawiera kwas solny, wodorotlenek glinu
i chlorek sodowy w rozcienczeniu 0,3%.
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe Sposób dezaktywacji kompleksów zwiazków gli¬ noorganicznych, z solami nieorganicznymi, wyste¬ pujacych zwlaszcza w pozostalosciach poreakcyj¬ nych z procesu syntezy zwiazków metaloorganicz¬ nych, znamienny tym, ze mase zawierajaca te kompleksy ogrzewa sie do temperatury okolo 200°C utrzymujac ja w tej temperaturze przez okres okolo jednej godziny, po czym schladza sie do temperatury o 10—20°C wyzszej od tempera¬ tury krzepniecia dezaktywowanych kompleksów i nastepnie hydrolizuje dodajac stopniowo do wo¬ dy utrzymywanej w ciaglym przeplywie. PZgraf. Koszalin D-244 100 egz. A-4 Cena 45 zl
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL17464574A PL102559B1 (pl) | 1974-10-07 | 1974-10-07 | Sposob dezaktywacji kompleksow zwiazkow glinoorganicznych z solami nieorganicznymi,wystepujacych zwlaszcza w pozostalosciach poreakcyjnych |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL17464574A PL102559B1 (pl) | 1974-10-07 | 1974-10-07 | Sposob dezaktywacji kompleksow zwiazkow glinoorganicznych z solami nieorganicznymi,wystepujacych zwlaszcza w pozostalosciach poreakcyjnych |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL102559B1 true PL102559B1 (pl) | 1979-04-30 |
Family
ID=19969188
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL17464574A PL102559B1 (pl) | 1974-10-07 | 1974-10-07 | Sposob dezaktywacji kompleksow zwiazkow glinoorganicznych z solami nieorganicznymi,wystepujacych zwlaszcza w pozostalosciach poreakcyjnych |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL102559B1 (pl) |
-
1974
- 1974-10-07 PL PL17464574A patent/PL102559B1/pl unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Magre et al. | (Hetero) aryl‐SVI Fluorides: Synthetic Development and Opportunities | |
| JP2002543048A (ja) | 安定した酸化臭素調合物、生物付着制御のためのその製造方法および使用 | |
| KR20220082819A (ko) | 실리카 존재 시 pfas의 파괴 | |
| JPH02266A (ja) | トリフルオロメタンスルホニルクロリドの製造方法 | |
| PL102559B1 (pl) | Sposob dezaktywacji kompleksow zwiazkow glinoorganicznych z solami nieorganicznymi,wystepujacych zwlaszcza w pozostalosciach poreakcyjnych | |
| Yang et al. | Preparation of alkanesulfonyl chlorides from S-alkyl isothiourea salts via N-chlorosuccinimide mediated oxidative chlorosulfonation | |
| Baxter et al. | CXCVI.—N-halogen derivatives of the p-halogen-substituted benzenesulphonamides | |
| SU1150919A1 (ru) | Способ получени дифторхлорметана | |
| PL179886B1 (pl) | Sposób usuwania niepozadanego zabarwienia z kwasu solnego PL PL PL | |
| US3464810A (en) | Process for producing flaked sodium metaborate compositions | |
| JPS59222496A (ja) | 有機環状りん化合物の生成方法 | |
| SU455094A1 (ru) | Способ получени мононитробензойных кислот | |
| US4490345A (en) | Conversion of FS smoke agent (a mixture of sulfur trioxide and chlorosulfonic acid) to sulfamic acid and ammonium chloride | |
| RU2322433C1 (ru) | Способ одновременного получения хлороформа и третичных хлоралканов | |
| JPH02169567A (ja) | Ｎ，ｎ’‐ジチオビス（スルホンアミド）の製造方法 | |
| JP2832383B2 (ja) | 塩素化ピリジンの製造方法 | |
| PL136683B1 (en) | Method of obtaining derivatives of phenoxybenzoic acid | |
| JPS58201732A (ja) | フツ素化反応液の後処理方法 | |
| JPH0236173A (ja) | ２，６−ジクロロピリジンの製造法 | |
| Antelo et al. | Kinetics of the N‐chlorination of 2‐aminobutyric, 3‐aminobutyric, 3‐aminoisobutyric and 4‐aminobutyric acids in aqueous solution | |
| Chandrashekar et al. | Kinetics of oxidation of vitamin-B3 (Niacin) by sodium N-bromo benzenesulphonamide (bromamine-B) in HCl medium and catalysis by Ru (III) ion | |
| JPH0399033A (ja) | ２―クロロ―４―フルオロフェノールの製造方法 | |
| RU2068401C1 (ru) | Способ очистки продуктов алкилирования бензола олефинами | |
| JPH04261125A (ja) | 熱を回収させて高純度の１，２− ジクロルエタンを製造するための方法及び装置 | |
| PL174569B1 (pl) | Sposób otrzymywania kwasu 2-metylo-4-chlorofenoksyoctowego (MCPA) |