PL100877B1 - Sposob wytwarzania cyjanuranu melaminy - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania cyjanuranu melaminy. Cyjanuran melaminy w postaci ciala stalego sproszkowanego znajduje zastosowanie jako napelniacz do uszlachetniania wyrobów gumowych i tworzyw sztucznych.

Cyjanuran melaminy otrzymuje sie z równomolarnych ilosci melaminy j kwasu cyjanurowego.

Znane sposoby otrzymywania cyjanuranu melaminy polegaja na wymieszaniu roztworów wodnych melami¬ ny i kwasu cyjanurowego o stezeniu nieprzekraczajacym 5% wagowych w temperaturze od 70°C do 100°C w cza¬ sie od 1 do 5 godzin. Podczas mieszania tych roztworów wytraca sie nierozpuszczalny w wodzie cyjanuran melaminy, który oddziela sie od lugów macierzystych przez filtracje, nastepnie poddawany jest suszeniu, roz¬ drobnieniu i mieleniu.

Reakcje syntezy cyjanuranu melaminy prowadzi sie w reaktorach typu mieszalników cieczy z mieszadlami pionowymi. Wada tego sposobu jest koniecznosc operowania bardzo duzymi obietosciami roztworów wodnych kwasu cyjanurowego oraz melaminy, z uwagi na stosunkowo niska rozpuszczalnosc w wodzie zarówno kwasu cyjanurowego jak i melaminy. Dalsza niedogodnoscia jest koniecznosc zuzywania stosunkowo duzej ilosci ciepla do podgrzewania tych roztworów celem uzyskania maksymalnej rozpuszczalnosci w wodzie wymienionych su¬ rowców. Poza tym konieczne jest tez stosowanie takich urzadzen jak nucze lub filtry prózniowe obrotowe, wirówki lub prasy filtracyjne, do filtracji zawiesiny wodnej wytraconego cyjanuranu melaminy, a takze oddziel¬ nych suszarn i mlynów do wstepnego rozdrobnienia produktu. Filtracja duzych ilosci rozcienczonych zawiesin trudnosaczalnego osadu cyjanuranu melaminy jest operacja czasochlonna, bardzo uciazliwa i polaczona ze znacz¬ nymi stratami materialowymi.

Do przeprowadzenia procesu syntezy cyjanuranu melaminy wedlug znanych sposobów istnieje koniecznosc stosowania aparatury o stosunkowo duzych gabarytach, nieproporcjonalnej do wielkosci produkowanej cyjanura¬ nu melaminy. Poza tym operowanie duzymi objetosciami roztworów substratów oraz zawiesiny wodnej produktu wymaga zuzytkowania stosunkowo duzej ilosci energii elektrycznej do napedu pomp i mieszadel przy przetlacza¬ niu, mieszaniu tych roztworów i ich filtracji. Znany jest takze sposób otrzymywania cyjanuranu melaminy wychodzacy z lugów macierzystych po filtracji melaminy, opisany w opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3325493. Sposób ten wymaga uzycia kwasu siarkowego. )' .2 100877 Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania cyjanuranu melaminy eliminujacy straty materialowe oraz wody i uciazliwosci towarzyszace znanym sposobom jego otrzymywania.

Istota sposobu wedlug wynalazku polega na prowadzeniu reakcji syntezy cyjanuranu melaminy z melaminy i kwasu cyjanurowego przy zastosowaniu wysokich stezen reagentów do wody w zakresie od 1:0,3 do 1:4,0, najkorzystniej w zakresie od 1:0,3 do 1:1,2. W tych warunkach stezenia czas przereagowania reagentów do cyjanuranu melaminy w temperaturze srodowiska wodnego przekraczajacej 50°C jest rzedu 15-30 minut. Mie¬ szanine kwasu cyjanurowego i melaminy przed dodaniem wody homogenizuje sie, co wplywa korzystnie na przebieg reakcji syntezy.

Sposób wedlug wynalazku zarówno w etapie syntezy jak i suszenia moze byc prowadzony pod normalnym lub zmniejszonym cisnieniem. Po zakonczeniu reakcji syntezy produkt ma postac pólstalej masy i w takiej formie poddawany jest suszeniu w tym samym reaktorze przy zachowaniu ciaglego mieszania.

Dzieki wysokim stezeniom reagentów w srodowisku wodnym i stosunkowo krótkiemu czasowi reakcji, sposób wedlug wynalazku umozliwia osiaganie duzych wydajnosci cyjanuranu melaminy z gabarytowo niewiel¬ kich reaktorów. Mozliwosc ta oraz wyeliminowanie uciazliwej filtracji trudnosaczalnego osadu a takze stacjonar¬ nego suszenia osadu sprawia, ze pod wzgledem ekonomiki produkcji, otrzymywanie cyjanuranu melaminy sposo¬ bem wedlug wynalazku przewyzsza dotychczas znane sposoby.

Przyklad I. Mieszanine zlozona z 48 g melaminy technicznej, 52 g kwasu cyjanurowego technicznego i 150 ml wody destylowanej mieszano w temperaturze okolo 100°C w czasie 10 minut. Po uplywie tego czasu masa reakcyjna posiadala pH — 7,8 przy zawartosci 58,5% H20 oraz 0,46% nieprzereagowanej melaminy w od¬ niesieniu do suchej masy cyjanuranu melaminy, która wynosila 99,3 g. Uzyskane przereagowanie melaminy wynosilo 99,04%, natomiast wydajnosc cyjanuranu melaminy w stosunku do uzytych reagentów 99,3%.

Przyklad II. Tokpostepowania byl identyczny jak w przykladzie 1 z ta róznica, ze na 48 g melaminy uzyto 53,6 g technicznie czystego kwasu cyjanurowego i 140 ml wody destylowanej. Po 15 minutach ogrzewania w temperaturze okolo 100°C masa reakcyjna wykazywala odczyn pH = 7,6 i zawierala 50% H20 oraz 0,04% nieprzereagowanej melaminy w przeliczeniu na sucha mase cyjanuranu melaminy, która wynosila 100,7 g. Uzys¬ kano stopien przereagowania melaminy powyzej 99,9% przy wydajnosci cyjanuranu melaminy 99,08%, w odnie¬ sieniu do sumy uzytych reagentów.

Przyklad III. Do reaktora w ksztalcie poziomego mieszalnika, zaopatrzonego w poziome mieszadlo o ukosnie ustawionych lopatkach, rozmieszczonych symetrycznie w ukladzie krzyzowym wzdluz calej dlugosci mieszadla oraz w plaszcz grzewczy parowy wdozowano 508 g technicznego sproszkowanego kwasu cyjanurowe¬ go, a nastepnie po uruchomieniu mieszadla wsypano 497 g technicznej sproszkowanej melaminy. Substraty mieszano przez 20 minut, po czym wprowadzono do mieszaniny 502,5 ml wody destylowanej. Po wlaniu wody przymknieto pokrywe reaktora i nie przerywajac mieszania ogrzewano reaktor az do uzyskania temperatury w srodowisku reakcji okolo 60°C. Temperature te utrzymywano przez 30 minut, po czym otwarto pokrywe i mieszano produkt w dalszym ciagu nie przerywajac ogrzewania. Po uplywie okolo 5 godzin mieszania uzyskano gotowy rozdrobniony produkt w stanie powietrzno-suchym, który zawieral przykladowo 0,3% wolnego kwasu cyjanurowego w przeliczeniu na sucha mase cyjanuranu melaminy.

Claims (3)

Zastrzezenia patentowe

1. Sposób wytwarzania cyjanuranu melaminy z melaminy i kwasu cyjanurowego w srodowisku wodnym przy pH od 3 do 12 w temperaturze od 5- 150°C, znamienny t y m, ze reakcje syntezy cyjanuranu melami¬ ny prowadzi sie w srodowisku wodnym przy uzyciu wody w ilosci 0,3 do 4,0 czesci wagowych na jedna czesc wagowa mieszaniny melaminy i kwasu cyjanurowego, a nastepnie osad cyjanuranu melaminy poddaje sie susze¬ niu.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, z n a m i e n n y t y m, ze melamine i kwas cyjanurowy przed dodaniem wo¬ dy, homogenizuje sie w reaktorze przez wymieszanie.

3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny t y m, ze reakcje syntezy i suszenia cyjanuranu melaminy prowadzi sie w reaktorze przy ciaglym mieszaniu pod normalnym lub zmniejszonym cisnieniem. Prac. Poligraf. UP PRL naklad 120+8 Cena 45 zl