PL100760B1 - Sposob oznaczania kwasu cyjanurowego w cyjanuranie melaminy - Google Patents
Sposob oznaczania kwasu cyjanurowego w cyjanuranie melaminy Download PDFInfo
- Publication number
- PL100760B1 PL100760B1 PL18329675A PL18329675A PL100760B1 PL 100760 B1 PL100760 B1 PL 100760B1 PL 18329675 A PL18329675 A PL 18329675A PL 18329675 A PL18329675 A PL 18329675A PL 100760 B1 PL100760 B1 PL 100760B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- cyanuric acid
- melamine
- sample
- solution
- melamine cyanurate
- Prior art date
Links
- ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N isocyanuric acid Chemical compound OC1=NC(O)=NC(O)=N1 ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 16
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 11
- 229940056960 melamin Drugs 0.000 title 1
- ZQKXQUJXLSSJCH-UHFFFAOYSA-N melamine cyanurate Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1.O=C1NC(=O)NC(=O)N1 ZQKXQUJXLSSJCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 claims description 10
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000004448 titration Methods 0.000 claims description 6
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000003918 potentiometric titration Methods 0.000 claims description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 2
- RNMCQEMQGJHTQF-UHFFFAOYSA-N 3,5,6,7-tetrahydrotetrazolo[1,5-b][1,2,4]triazine Chemical compound N1CCN=C2N=NNN21 RNMCQEMQGJHTQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- -1 cyanide uranium melamine Chemical compound 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób oznaczania kwasu cyjanurowego w cyjanuranie rnelamfny.
Znanych jest kilka sposobów oznaczania kwasu cyjanurowego w róznych produktach chemicznych.
Sposób wagowy polega na rozpuszczeniu próbki w wodzie, dodaniu wodnego roztworu melaminy, co
powoduje wytracanie sie osadu cyjanuranu melaminy, odsaczeniu tego osadu, wysuszeniu i zwazeniu (Kazar r
nowskij S.N., Lebiediew G.l. Trudy Gorkowskogo Pclitechniczeskogo Instituta 11, N 3,52,1955; norma
ZN-72/MPChem. (Az-55).
Sposób miareczkowy polega na rozpuszczeniu próbki w wodzie i odmiareczkowaniu jej w obecnosci
wskaznika wodnym mianowanym roztworem zasady (Houben-WeyL Methoden der organischen Chemie Band II.
Analytische Methoden, Stuttgart 1953).
Sposób spektrofotometryczny polega na rozpuszczeniu próbki w wodzie, doprowadzeniu roztworu do
odpowiedniego pH i zmierzeniu za pomoca spektrofotometru absorpcji wlasnej roztworu (Bejcow E.N. Finkel-
sztejn AJ. Zurnal Anal. Chimii 748/1962 ).
Sposób jodometryczny posredni polega na rozpuszczeniu próbki w wodzie, dodaniu wodnego roztworu soli
miedzi, co powoduje wytracanie sie osadu zwiazku miedziowo-cyjanuranowego, odsaczeniu tego osadu i jodo-
metrycznym oznaczeniu miedzi w oddzielnym zwiazku (Marek R.W. patent USA nr 298645 z 30.05.61).
Sposób nefelometryczny polega na rozpuszczeniu próbki w wodzie, dodaniu wodnego roztworu melaminy,
co w przypadku bardzo malej zawartosci kwasu cyjanurowego powoduje zmetnienie roztworu, nefelometrycz¬
nym pomiarze intensywnosci zmetnienia (Wajnsztejn Ju.l., Palmat I.M. Zukowa L.A. Lab. N 1,20 /1974,).
Wymienione sposoby nadaja sie do oznaczania zawartosci kwasu cyjanurowego jedynie w próbach
niezawierajacych wolnej melaminy, gdyz w tych metodach analitycznych stosuje sie roztwory wodne.
W srodowisku wodnym kwas cyjanurowy i melamina bardzo latwo reaguja z powstaniem praktycznie
nierozpuszczalnego w wodzie cyjanuranu melaminy wedlug nastepujacego schematu reakcji:
C3H3O3N3 + C3H6N6 = iC3H303N3XC3H6N6
Oznaczenie kwasu cyjanurowego w próbach zawierajacych melamine z zastosowaniem srodowiska wodnego2 100 760
daje nieprawidlowe wyniki — nie rzeczywista zawartosc kwasu cyjanurowego, a tylko jego nadmiar w stosunku
do melaminy. Na przyklad gdy próbka wodna zawiera.3 mole kwasu cyjanurowego i 2 mole melaminy, wynik
oznaczenia kwasu cyjanurowego w srodowisku wodnym moze byc równy 1 mola (3 mole —2 mole) wskutek
powstania 2 moli cyjanuranu melaminy.
Wymienione metody analityczne nie nadaja sie do oznaczania zawartosci kwasu cyjanurowego w cyjanura-
nie melaminy w obecnosci melaminy, gdyz otrzymane wyniki beda nieprawidlowe — zanizone.
Nieprawidlowosci oznaczenia mozna uniknac stosujac oznaczenie zawartosci kwasu cyjanurowego w cyjan-
uranie melaminy sposobem wedlug wynalazku.
Istota wynalazku jest sposób oznaczania kwasu cyjanurowego wcyjanuranie melaminy za pomoca
miareczkowania potencjometrycznego w srodowisku niewodnym to znaczy w srodowisku pirydyny lub dwume-
tyloformamidu.
Sposób wedlug wynalazku polega na wykorzystaniu do ilosciowego oznaczenia kwasu cyjanurowego jego
wlasnosci kwasowych w srodowisku niewodnym, które nie sprzyja powstawaniu cyjanuranu melaminy i nie
reaguje zcyjanuranem melaminy. Analize przeprowadza sie w ten sposób, ze do odpowiedniej odwazki
analizowanego cyjanuranu melaminy dodaje sie pirydyne lub dwumetyloformamid, calosc miesza aby rozpuscil
sie kwas cyjanurowy, który nastepnie odmireczkowuje sie potencjometrycznie mianowanym roztworem
wodorotlenku potasu w alkoholu. Z objetosci roztworu miareczkujacego odpowiadajacej punktowi równowazni¬
kowemu oblicza sie procentowa zawartosc kwasu cyjanurowego wedlug nastepujacego wzoru:
V-29,08-0,1-100
% kwasu cyjanurowego = ——•¦
129,08
1000
1000-z
— ilosc cm3 scisle 0,1 normalnego roztworu wodorotlenku potasu
odpowiadajaca punktowi równowaznikowemu,
— milirównowaznik kwasu cyjanurowego,
0,1 — normalnosc roztworu wodorotlenku potasu,
z — odwazka cyjanuranu melaminy wzieta do analizy.
Sposób wedlug wynalazku jest szczególowo omówiony w ponizszych przykladach.
Przyklad I. Przy zawartosci kwasu cyjanurowego w badanym cyjanuranie melaminy od 0,5% do 5%
odwaza sie odpowiednio od 2g do 0,5 g z dokladnoscia ±0,0002 g w naczynku do miareczkowania, dodaje
40 cm3 pirydyny i calosc miesza sie. Po 20 minutach mieszania zanurza sie w roztworze elektrody i miarecz¬
kuje potencjometrycznie 0,1 normalnym mianowanym alkoholowym roztworem wodorotlenku potasu. Po
zakonczeniu miareczkowania wyznacza sie punkt równowaznikowy, odczytuje objetosc roztworu miareczkujace¬
go w tym punkcie i podstawia odczytana wartosc do wzoru.
Przyklad li. Do próbki jak w przykladzie I dodaje sie 40 cm3 dwumetyloformamidu i calosc miesza
sie. Dalej postepuje sie jak w przykladzie I.
Wykonanie analizy sposobem wedlug wynalazku daje dobra powtarzalnosc wyników; powtarzalnosc
metody przy zawartosci kwasu cyjanurowego w próbce ponizej 1% wynosi 0,12, a przy zawartosci od 1% do 10%
wynosi 0,30.
Przy zawartosci kwasu cyjanurowego w próbce ponizej 2% blad metody nie przekracza 10%.
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe , Sposób oznaczania kwasu cyjanurowego wcyjanuranie melaminy, metoda miareczkowania potencjomet¬ rycznego polegajaca na rozpuszczeniu próbki, odmiareczkowaniu jej roztworem zasady i okresleniu zawartosci kwasu cyjanurowego w zaleznosci od ilosci zuzytego roztworu miareczkujacego, znamienny tym, ze próbke rozpuszcza sie w srodowisku niewodnym o charakterze zasadowym, korzystnie stosujac do rozpuszczenia pirydyne lub dwumetyloformamid w ilosci nie mniejszej niz 20-krotny nadmiar w stosunku do wielkosci odwazki, w którym kwas cyjanurowy i melamina nie tworza cyjanuranu melaminy, a uzyskana mieszanine miareczkuje sie alkoholowym roztworem wodorotlenku potasu. Prac. Poligraf. UP PRL naklad 120+18 Cena 45 zl
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL18329675A PL100760B1 (pl) | 1975-09-11 | 1975-09-11 | Sposob oznaczania kwasu cyjanurowego w cyjanuranie melaminy |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL18329675A PL100760B1 (pl) | 1975-09-11 | 1975-09-11 | Sposob oznaczania kwasu cyjanurowego w cyjanuranie melaminy |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL100760B1 true PL100760B1 (pl) | 1978-11-30 |
Family
ID=19973534
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL18329675A PL100760B1 (pl) | 1975-09-11 | 1975-09-11 | Sposob oznaczania kwasu cyjanurowego w cyjanuranie melaminy |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL100760B1 (pl) |
-
1975
- 1975-09-11 PL PL18329675A patent/PL100760B1/pl unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Bauer et al. | Use of syringaldazine in a photometric method for estimating" free" chlorine in water | |
| Gold et al. | Metal—polyelectrolyte complexes. VIII. The poly-N-vinylimidazole—copper (II) complex | |
| Libich et al. | Nuclear magnetic resonance studies of the solution chemistry of metal complexes. Determination of formation constants of methylmercury complexes of selected carboxylic acids | |
| Yoshimura et al. | Ion-exchanger colorimetry—VI Microdetermination of nickel in natural water | |
| Bahadir et al. | A sensitive method for the determination of gold and palladium based on dispersive liquid–liquid microextraction combined with flame atomic absorption spectrometric determination using N-(6-morpholin-4-ylpyridin-3-yl)-N′-phenylthiourea | |
| PL100760B1 (pl) | Sposob oznaczania kwasu cyjanurowego w cyjanuranie melaminy | |
| Flamerz et al. | Spectrophotometric method for the determination of trace levels of nitrite in waters | |
| Milun | Colorimetric determination of primary amine in fatty amine acetates and fatty amines | |
| White et al. | Determination of water in fuming nitric acid by near-infrared absorption | |
| Ensafi et al. | Determination of lead ions by an optical sensor based on 2-amino-cyclopentene-1-dithiocarboxylic acid | |
| Zotou et al. | Kinetic-spectrophotometric determination of trace amounts of vanadium (V) | |
| Dominguez et al. | Determination of trace amounts of cobalt in water by solid-phase spectrophotometry after preconcentration on a nitroso R salt chelating resin | |
| Lear et al. | Absorptiometric Determination of Nickel with Beta-Mercaptopropionic Acid | |
| Saito | Spectrophotometric determination of traces of iron using a poly (vinyl chloride) membrane containing bathophenanthroline | |
| Rao et al. | Kinetic-catalytic determination of osmium | |
| SU1742705A1 (ru) | Способ определени концентрации общих и сахарных редуцирующих веществ в технологических растворах производств химической переработки растительного сырь | |
| RU2084870C1 (ru) | Способ количественного определения дифениламинохлорарсина | |
| KR940004666B1 (ko) | 전기도금액중의 아민계 첨가제의 농도분석방법 | |
| Eskandari et al. | A Facile Spectrophotometric Method for Cobalt Determination Using α-Benzilmonoxime in Sodium Dodecylsulfate Micellar Solutions | |
| Tabatabaee et al. | Kinetic-spectrophotometric determination of trace amounts of silver using the oxidation of thionine with peroxodisulfate | |
| SU1755185A1 (ru) | Способ определени свинца | |
| Takahashi et al. | Spectrophotometric titration of divalent metals with 1-nitroso-2-naphthol in N, N-dimethylformamide | |
| SU1054758A1 (ru) | Способ определени осми | |
| RU2097745C1 (ru) | Способ количественного определения 2-хлорэтенилдихлорарсина | |
| Burger | Analytical use of 1, 3-dimethyl-4-imino-5-oximino-alloxan—I: Determination of copper |