NO890769L - Elastiske polypropylenfibrer og fremgangsmaate til deres fremstilling. - Google Patents

Description

Oppfinnelsen angår meget elastiske polypropylenfibrer som er spesielt nyttige i tepper og polstring.

En annen side ved oppfinnelsen angår en fremgangsmåte til fremstilling av meget elastiske polypropylenfibrer.

Polypropylen er en ideell fiber til anvendelse i tepper og møbelpolstring, bare begrenset av sin dårlige elastisitet. Elastisitet er et mål på fiberens evne til å gjenvinne fullt ut sine opprinnelige dimensjoner ved avlastning av et trykk som presser den sammen. Ved polypropylenteppe viser denne dårlige elastisitet seg først og fremst ved at et teksturert (sculptured) teppe blir "utgått" i et meget trafikkert område, eller ved den sammenfiltring (matting) som finner sted på de områder man går på på jevne, lodne tepper (level pile carpets). Polstring inneholdende polypropylenfibrer vil også oppvise dette sammenfiltringsfenomen.

Det er således ønskelig å fremstille en polypropylenfiber

som har en tilstrekkelig høy elastisitet til å unngå å bli "utgått" når den benyttes i teksturerte tepper eller motstå sammenfiltring når den anvendes i jevne, lodne tepper og polstring.

Elastisiteten av fiberen bestemmes ved et sammenpressing-tilbakevendelse-forsøk, en ikke-ASTM-test som bestemmer den prosentvise høydegjenvinning av en sammenpresset dott av kardet fiber i et angitt tidsrom.

Det er en hensikt med oppfinnelsen å skaffe høyelastiske polypropylenfibrer som er nyttige til anvendelse i tepper, polstring, andre stoffer og andre lignende endeformål.

Det er videre en hensikt med oppfinnelsen å skaffe en fremgangsmåte til fremstilling av elastiske polypropylenfibrer,

og

det er nok en hensikt med oppfinnelsen å skaffe fibrer fra hvilke det kan fremstilles tepper og stoffer som er motstands-dyktige overfor sammenfiltring.

I henhold til oppfinnelsen blir høyelastiske fibrer fremstilt ved en fremgangsmåte omfattende de følgende trinn:

(a) spinning av fibrene

(b) trekking av fibrene

(c) meddelelse av en skarpkantet vinkelformet eller såkalt

todimensjonell krymping til fibrene

(d) varmebehandling av fibrene for å sette krympingen permanent, og

(e) valgfritt kapping av filamentene til stapel, hvilket

kan gjøres før eller etter varmebehandlingen.

Fig. 1 viser data for tilbakevendelse (recovery) etter sammenpressing ved forskjellige varmebehandlingstemperaturer ved konstant oppholdstid på 3 min, og

fig. 2 viser data for tilbakevendelse etter sammenpressing for forskjellige oppholdstider for en konstant varmebehandlingstemperatur på 146°C.

Det polypropylen som anvendes i den foreliggende oppfinnelse kan være et hvilket som helst, stort sett lineært høykrystal-linsk, isotaktisk polypropylen som har en høy molekylvekt. Generelt har slike polymerer et smeltepunkt på ca. 165°C. Slike polymerer er tilgjengelige i handelen. Skjønt en hvilken som helst fremgangsmåte kan benyttes i fremstillingen, blir det polypropylen som anvendes i den foreliggende oppfinnelse, generelt fremstilt ved bruk av en koordinasjonspolymerisasjons-metode. Denne polymerisasjonsmetode anvender en redusert overgangsmetallkatalysator, generelt i form av en oppslemming av en meget liten, fast partikkel i et inert medium. Fremgangs-måten er velkjent innen faget.

Forskjellige tilsetningsstoffer innbefattet slike fargeresep-torer som polyaminer, polyvinylpyridiner, polyamider, organiske pigmenter såsom ftalocyanin etc, uorganiske pigmenter såsom kadmiumsalt-serier, sot etc. og stabilisatorer, myknere, flammeretarderende midler etc. kan innlemmes i polypropylenet for å modifisere dets egenskaper.

Omdannelsen av utgangspolypropylenet til fiberform oppnås

ved en hvilken som helst av de vanlige spinnemetoder. Da polypropylen kan smeltes under rimelige temperaturbetingelser, blir produksjonen av fibrene fortrinnsvis utført ved smelte-spinning i motsetning til oppløsningsprosesser. Fibrene smelte-spinnes ved en temperatur i området 215-338°C, idet en temperatur i området 232-329°C foretrekkes.

I smeltespinningsprosessen blir polymeren varmet opp i et ekstruderingsapparat til smeltepunktet, og den smeltede polymer pumpes ved en konstant hastighet under høyt trykk gjennom en spinndyse inneholdende en rekke hull. De flytende polymer-strømmer kommer ut i nedadgående retning eller i andre ret-ninger fra overflaten av spinndysen vanligvis inn i en kjøle-strøm av gass, generelt luft. Strømmene av smeltet polymer stivner som et resultat av kjølingen for å danne filamenter og bringes sammen og vikles opp på spoler. Om ønskelig kan polymersmelten i ekstruderingsapparatet beskyttes fra oksygen ved at der legges et teppe av damp eller en inert gass såsom karbondioksid, nitrogen etc. over det.

Størrelsen av filamentene vil ligge i området fra 1 denier

pr.' filament til 130 denier pr. filament, idet en filament-størrelse i området 1,8-18 denier pr. filament foretrekkes.

Etter at fiberen er blitt fremstilt, utføres et trekketrinn for å orientere molekylstrukturen av fibrene. Trekketrinnet kan utføres på en hvilken som helst vanlig måte ved anvendelse av teknikker som er velkjente innen faget, f.eks. bruken av oppvarmede valser, oppvarmet ovn med sirkulerende gass, varme-panelovn med stråling, en oppvarmet plate, oppvarmede væsker eller lignende. Fremgangsmåtene er ikke kritiske, men temperaturen bør være tilstrekkelig til å meddele krystallinitet under trekkingen. Skjønt et hvilket som helst trekkeforhold (dvs. trukket lengde/ikke-trukket lengde) kan anvendes, blir der benyttet et trekkforhold høyere enn 3:1, fortrinnsvis fra 3,5:1 til 6:1.

Spinne- og trekketrinnene utføres på en måte som gir tilstrekkelig krystallinitet til at fibrene kan motstå varmebe-handlingstrinnet. Dette krever at man unngår for stor varme ved spinningen for en gitt polymer og skaffer tilstrekkelig varme i trekkingen.

Den trukne fiber kan ha en hvilken som helst strekkstyrke, men vil generelt ha en strekkstyrke målt på enkeltfibrer i området fra 3 g pr. denier til 4,5 g pr. denier, idet en strekkstyrke i området 3,5-4,4 g pr. denier foretrekkes.

Fibrene blir deretter krympet. Typen krymping som meddeles fibrene kan beskrives som enten en skarpkantet vinkel eller en ikke-spiralformet krymping. Disse er de såkalte to-dimen-sjonelle eller sagtakkede krympinger. Den foretrukne fremgangsmåte for å meddele en slik krymping er ved en pakningsboks-konstruksjon (stuffer box assembly).

Fibrene har et midlere krympetall (crimp count) i området 1-8 krympinger pr. cm, idet et midlere krympetall i området 2-6 krympinger pr. cm foretrekkes, og 2-4 er mest foretrukket.

Etter at fibrene er påført en krymping, tas de fra teksturer-ingsområdet og varmes opp i passende organer ved en temperatur som er tilstrekkelig og en tid som er tilstrekkelig til å tillate at den krymping som er meddelt fiberen, setter seg permanent, slik at fibrene vil ha en forbedret tilbakevendelse etter sammenpressing.

Generelt blir fiberen varmet opp ved en temperatur og en oppholdstid som er tilstrekkelig til å tillate at den krymping som meddeles under krympetrinnet, setter seg permanent i fiberen, slik at fiberen har en tilbakevendelse etter sammen pressing på minst ca. 250%, skjønt en tilbakevendelse etter sammenpressing på minst 275% foretrekkes, og en tilbakevendelse. etter sammenpressing på minst 290% er mest foretrukket.

Tilbakevendelsen etter sammenpressing av fiberen etter varme-behandlingstrinnet vil selvsagt avhenge både av den temperatur den ble behandlet ved og oppholdstiden i hvilken fiberen ble behandlet.

Generelt vil varmebehandlingstemperaturen ligge i området

fra 138°C til like under mykningspunktet for fibrene. Mykningspunktet for fibrene ligger i området 160-165°C. En foretrukket varmebehandlingstemperatur ligger i området 140-157°C, idet den mest foretrukne temperatur ligger i området 143-155°C.

Oppholdstiden som er nødvendig for å varmebehandle fibrene avhenger av den type varmeinnretning som anvendes og åpenheten av fiberbunten. Med god varmeoverføring såsom med kondenserende vanndamp eller luft med høy hastighet, er fira 5 s til 1 min tilstrekkelig, men med lavere hastighet av luftsirkulasjonen når fiberen er strødd (piddled) på et samlebånd, vil mellom 1 og 8 min være nødvendig. Generelt benyttes fra 5 s til 8 min, fortrinnsvis 5 s til 3 min, helst 5 s til 1 min. Straks fibrene når den ønskede temperatur, tar det svært liten tid, mindre enn 30 s, å oppnå de ønskede elastisitetsegenskaper.

Trinnene med spinning, trekking, krymping og varmeherding

kan utføres som en kontinuerlig prosess, om ønskelig, eller spinning kan utføres separat og de resterende trinn utføres kontinuerlig, dvs. trinnene kan være intermitterende eller kontinuerlige eller en hvilken som helst kombinasjon derav.

Det følgende er en beskrivelse av den fremgangsmåte som benyttes for å bestemme tilbakevendelsen etter sammenpressing for stapelfibrer.

1.Kard prøven for grundig blanding og åpning av denne.

2. Vei tre 1-gram prøver til det nærmeste 0,1 g.

3. Plasser en enkelt 1-gram prøve i en form med et hulrom 2,5 cm i diameter, press sammen til 69 MPa og hold i

1 min.

4. Fjern prøven fra formen og tillat den å vende tilbake i 24 h (om ønskelig kan andre tider eller multipler av tider anvendes). Med mindre noe annet er angitt, blir

24 h benyttet.

5. Legg foten av et fortrengningsmåleapparat med en vekt på 5,5 g og en diameter på 2,5 cm oppå prøven. Dette måleapparat, Federal Model C81S, er montert på Custom

Scientific apparatmodell CS 55 128.

6. Mål høyden av prøven etter ytterligere 30 s - dette er høyden B. 7. Høyden av prøven like etter 1 minutts sammenpressing ved 69 MPa, høyden A, er vanskelig å måle nøyaktig hver gang. For å redusere til et minimum slik målefeil er en standard begynnelseshøyde blitt målt så nøyaktig som mulig, og denne høyde, 0,424 cm, blir brukt for

alle prøver.

8. Foreta tre bestemmelser pr. prøve og rapporter gjennom-snittet for de tre.

9. Beregning. Prosentvis tilbakevendelse ved

B - A .nn

sammenpressing = — — x 100

Fig. 1 viser sammenhengen mellom tilbakevendelse etter sammenpressing som målt både etter både 24 h og 60 s som funksjon av ovnsbehandlingstemperaturer, ved en konstant oppholdstid på 3 min. Denne figur viser klart den skarpe økning i fiberelastisitet, målt ved tilbakevendelsen etter sammenpressing ved varmebehandlingstemperaturer høyere enn 13 8°C. Fig. 2 viser sammenhengen mellom tilbakevendelse etter sammenpressing som målt etter 24 h og etter 60 s som funksjon av oppholdstiden, ved en konstant varmebehandlingstemperatur i ovnen på 146°C. Denne figur viser klart den skarpe økning i fiberelastisitet som målt ved tilbakevendelsen etter sammenpressing ved oppholdstider høyere enn 30 s.

Eksempel

Dette eksempel er angitt for å hjelpe fagfolk til en ytterligere forståelse av oppfinnelsen uten at oppfinnelsens omfang begrenses. Spesielle reaktanter, komponenter, forhold, betingelser som anvendes er ment å tjene som eksempler og skal ikke anses som begrensende for oppfinnelsens omfang.

Fibrene i dette eksempel ble ekstrudert fra krystallinske polypropylenpellets med en smelteindeks på 8 ("Marlex" 9374 polypropylen fremstilt av Phillips Petroleum Co.) inneholdende varme- og UV-stabilisatorer og antioksidasjonsmidler og en kombinasjon av organiske og uorganiske pigmenter for å produ-sere fargede fibrer. Denne harpiks ble smeltet og bragt på 271°C i et vanlig ekstruderingsapparat, tvunget under trykk gjennom spinndyser med 7 0 runde hull, hvert hull 0,7 mm i diameter, avkjølt med bråkjølingsluft i krysstrøm ved 15,6°C og en hastighet på 27 m/min og viklet på et'rør med en hastighet av 510 m/min. Smøremiddel og antistatisk middel ble påført under spinningen.

Fibrene ble trukket fra en rekke av disse rør for dannelse

av en stry som etter trekking med et trekkforhold på 4,8 var 1 million denier, og hvert trukne filament var 18 denier. Vanlige syv-valse trekkstasjoner ble benyttet, idet valsene

i de første og andre stasjoner ble varmet opp til 121°C og den tredje stasjon ikke ble varmet opp. Stasjonshastighetene var 31, 125 og 150 m pr. min. Ytterligere fiberfinish ble påført etter trekking. Stryen ble varmet opp med vanndamp før den gikk inn i en vanlig Fleissner pakningsboks-krymper med 12,7 cm vide vannavkjølte valser, hvor 2-3 krympinger pr. cm ble påført.

I et separat trinn ble den krympede stry strødd (fordelt) på et bevegelig samlebånd av gjennomhullet metall gjennom hvilket oppvarmet luft sirkulerte inn i en Proctor og Schwartz-ovn. Lufttemperaturene og oppholdstidene var de som er angitt på

fig. 1 og 2. Den varmebehandlede stry ble kuttet for å fremstille stapel på ca. 8,25 cm med en vanlig Lummus-kutter.

Skjønt oppfinnelsen er blitt beskrevet i detalj for illustra-sjons formål, skal den ikke betraktes som begrenset av dette, men er ment å dekke alle forandringer og modifikasjoner som ligger innenfor oppfinnelsens omfang og ånd.

Claims (11)

1. Høyelastisk fiber omfattende en rekke polypropylenfila-menter, karakterisert ved en ikke-spiralformet krymping med et midlere krympetall (crimp count) i området 1-8 krympinger pr. cm, fortrinnsvis 2-4 krympinger pr. cm, en tilbakevendelse etter sammenpressing (compression recovery) på minst 250%, fortrinnsvis minst 275% og helst minst 290%.

2. Fiber som angitt i krav 1, karakterisert ved at den har en strekkstyrke i området 3,5-4,4 gram pr. denier.

3. Fremgangsmåte til fremstilling av en høyelastisk poly-propylenf iber , karakterisert ved at den omfatter de følgende trinn: (a) spinning av fibrene (b) trekking av fibrene (c) meddelelse av en ikke-spiralformet krymping til produktet fra trinn (b) (d) varmeherding av produktet fra trinn (c) ved en temperatur som er tilstrekkelig og en oppholdstid som er tilstrekkelig til å tillate at krympingen som meddeles i løpet av trinn (c) blir permanent satt i fibrene slik at fibrene har en tilbakevendelse etter sammenpressing på minst 250%, fortrinnsvis minst 275% og helst minst 290%.

4. Fremgangsmåte som angitt i krav 3, karakterisert ved at temperaturen ved hvilken produktet fra trinn (c) varmeherdes, ligger i området fra 138°C til like under mykningspunktet av fibrene og oppholdstiden er fra 5 s til 3 min.

5. Fremgangsmåte til fremstilling av en høyelastisk poly-propylenf iber, karakterisert ved at den omfatter de følgende trinn: (a) spinning av fibrene (b) trekking av fibrene (c) meddelelse av en ikke-spiralformet sagtakket krymping til produktet fra trinn (b), og (d) varmeherding av produktet fra trinn (c) ved en temperatur i området fra 138°C til like under mykningspunktet av fibrene med en oppholdstid fra 5 s til 8 min.

6. Fremgangsmåte som angitt i krav 3, 4 eller 5, karakterisert ved at et av de følgende sett av betingelser anvendes: (a) temperaturen ved hvilken produktet fra trinn (c) varmeherdes, ligger i området 140-157°C og oppholdstiden er fra 5 s til 3 min, (b) temperaturen ved hvilken produktet fra trinn (c) varmeherdes, ligger i området 143-155°C og oppholdstiden er fra 5 s til 3 min.

7. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 3-6, karakterisert ved at etter det nevnte trinn (d) blir fiberen skåret til stapel.

8. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 3-6, karakterisert ved at før trinn (d) blir fiberen skåret til stapel.

9. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 3-8, karakterisert ved at varmeherdingen utføres ved berøring med vanndamp, idet temperaturen fortrinnsvis ligger i området 143-155° og oppholdstiden ligger i området fra 5 s til 1 min.

10. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 3-8, karakterisert ved at varmeherdingen utføres ved sirkulasjon av luft ved høy hastighet gjennom fibrene, at oppholdstiden er fra 5 s til 1 min og at den resulterende temperatur ligger i området 143-155°C.

11. Stoff fremstilt av fiber som angitt i krav 1 eller 2.