NO885408L - Fremgangsmaate til fremstilling av faste eller pastaformede produkter. - Google Patents
Fremgangsmaate til fremstilling av faste eller pastaformede produkter.Info
- Publication number
- NO885408L NO885408L NO88885408A NO885408A NO885408L NO 885408 L NO885408 L NO 885408L NO 88885408 A NO88885408 A NO 88885408A NO 885408 A NO885408 A NO 885408A NO 885408 L NO885408 L NO 885408L
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- products
- production
- reaction
- neutralization
- gaseous medium
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 45
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 239000007787 solid Substances 0.000 title claims abstract description 13
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 39
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims abstract description 31
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 45
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 claims description 27
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 24
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims description 13
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 9
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 claims description 8
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 claims description 7
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims description 7
- -1 fatty alcohol ether sulfates Chemical class 0.000 claims description 6
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 6
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000000872 buffer Substances 0.000 claims description 5
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 5
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N ether Substances CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 4
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 4
- 229960001922 sodium perborate Drugs 0.000 claims description 4
- YKLJGMBLPUQQOI-UHFFFAOYSA-M sodium;oxidooxy(oxo)borane Chemical compound [Na+].[O-]OB=O YKLJGMBLPUQQOI-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 2
- 239000012928 buffer substance Substances 0.000 claims description 2
- FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N chloroacetic acid Chemical compound OC(=O)CCl FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 2
- 150000003871 sulfonates Chemical class 0.000 claims 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 abstract description 5
- 239000000470 constituent Substances 0.000 abstract 1
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Inorganic materials [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 80
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 41
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 30
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 18
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 18
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 18
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 16
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 14
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 11
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 8
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 7
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 7
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-N sulfonic acid Chemical compound OS(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 239000002585 base Substances 0.000 description 5
- 235000019387 fatty acid methyl ester Nutrition 0.000 description 5
- 150000004702 methyl esters Chemical class 0.000 description 5
- 238000005804 alkylation reaction Methods 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N hexadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 4
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 125000001273 sulfonato group Chemical group [O-]S(*)(=O)=O 0.000 description 4
- 230000029936 alkylation Effects 0.000 description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000021314 Palmitic acid Nutrition 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000003570 air Substances 0.000 description 2
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 2
- 150000001350 alkyl halides Chemical class 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 230000003139 buffering effect Effects 0.000 description 2
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 2
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000001007 flame atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 2
- WQYVRQLZKVEZGA-UHFFFAOYSA-N hypochlorite Chemical class Cl[O-] WQYVRQLZKVEZGA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005304 joining Methods 0.000 description 2
- WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N n-Pentadecanoic acid Natural products CCCCCCCCCCCCCCC(O)=O WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000003856 quaternary ammonium compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004996 alkyl benzenes Chemical class 0.000 description 1
- 125000005907 alkyl ester group Chemical group 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- 210000000941 bile Anatomy 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 description 1
- 239000007844 bleaching agent Substances 0.000 description 1
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 125000004494 ethyl ester group Chemical group 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 239000000546 pharmaceutical excipient Substances 0.000 description 1
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 238000005381 potential energy Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 150000003460 sulfonic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 230000007306 turnover Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
- C07C303/24—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of esters of sulfuric acids
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/26—Nozzle-type reactors, i.e. the distribution of the initial reactants within the reactor is effected by their introduction or injection through nozzles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
- C11D11/0082—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents one or more of the detergent ingredients being in a liquefied state, e.g. slurry, paste or melt, and the process resulting in solid detergent particles such as granules, powders or beads
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
- C11D11/0094—Process for making liquid detergent compositions, e.g. slurries, pastes or gels
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
- C11D11/04—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents by chemical means, e.g. by sulfonating in the presence of other compounding ingredients followed by neutralising
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00121—Controlling the temperature by direct heating or cooling
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00159—Controlling the temperature controlling multiple zones along the direction of flow, e.g. pre-heating and after-cooling
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00164—Controlling or regulating processes controlling the flow
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00184—Controlling or regulating processes controlling the weight of reactants in the reactor vessel
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Jellies, Jams, And Syrups (AREA)
- General Preparation And Processing Of Foods (AREA)
- Medicines Containing Antibodies Or Antigens For Use As Internal Diagnostic Agents (AREA)
- Heat Treatment Of Steel (AREA)
- Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Noodles (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Description
Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til fremstilling av faste eller pastaformede produkter ved omsetning av støkiome-triske mengder av flere reaksjonsdeltagere i en hurtig-forløpende reaksjon og forstøvning av reaksjonsproduktene i en forstøvningsinnretning.
Typiske eksempler på hurtigforløpende kjemiske reaksjoner innen oppfinnelsens ramme, er nøytraliseringen av syrer, forsåpning av estere samt alkyleringsreaksjoner, spesielt alkyleringer av tertiære aminer.
Nøytraliseringsreaksjoner av sulfonsyrer eller fettsyrer forløper spontant. Problemer ved reaksjonsføringen kan oppstå når reaksjonsdeltagerne, dvs. syren og luten, ikke er blandbare med hverandre og/eller når det til dannede nøytraliseringsprodukt er et fast eller pastaformet stoff. I disse tilfeller blir kvaliteten av nøytralisasjonen bestemt av intensiteten av reaksjonsdeltagerblanding og/eller gjennomblandingen av reaksjonsblandingen.
Nøytraliseringen av sulfonsyrer til voksaktige sulfater eller sulfonater foregår storteknisk diskontinuerlig i nøytralisa-sjonskjeler eller kontinuerlig i sirkulasjonskretsløp. I sistnevnte tilfelle innføres sulfonsyren sammen med luten under intens sammenblanding ved omrøring, sentrifugalpumper og statiske blandeelementer i allerede nøytraliserte produkter, idet forholdet mellom kretsløpsstrømmengde og nytildosert sulfonsyre og lut ligger i området på 10:1 til 20:1. Ved nøytralisering av hydrolysefølsomme produkter som svovelsyrehalvestere av fettalkoholer og fettalkoholetere må det herved være sikret en jevn god gjennom- og sammenblanding av nøytralisasjonsblandingen for å utelukke produkttap. Til bortføring av frigjort reaksjonsvarme er det ved diskontinuerlig og kontinuerlig fremgangsmåte nødvendig med varmeutvekslingselementer for at produktoveropphetninger kan utelukkes.
Med disse fremgangsmåter lar det seg fremstille nøytralise-ringsprodukter med en mengde av vaskeaktivt stoff (WAS) på ca. 60 vekt-#. Hoveddelen av det resterende ca. 40 vekt-$ består av vann, som ved innarbeidelse av de vaskeaktive sulfater/sulfonater må fjernes i pulverformede vaskemidler f.eks. ved forstøvningstørking.
En nedsettelse av vanninnholdet til redusering av energi-forbruket ved tørkning ville være ønskelig og også realiser-bart ved anvendelse av høyerekonsentrert lut i nøytralisa-sjonsreaksjonen.
Enkle stofflikevekter viser, at det ved nøytralisering av sulfonsyrer med 50^-ig natronlut lar seg fremstille nøytrali-ser ingsprodukter med en mengde av vaskeaktivt stoff på ca. 80$ og en vanndel på ca. 20$. Nøytraliseringsreaksjonens energilikevekt gir dessuten resultatet, at ca. 40-50$ av det under nøytraliseringen dannede på det med den 50#-ige natronlut i reaksjonsblandingen innførte vann kan fordampes med den frigjorte reaksjonsvarmen. Teoretiske oppstår således ved anvendelse av 50#-ig natronlut under utnyttelse av reaksjonsvarmen til tørking av nøytralisasjonsproduktet med en mengde på ca. 90% vaskeaktivt stoff og bare dessuten ca. 10$ vann. Nøytraliseringsproduktene av sulfonsyre på basis av fettalkohol og fettsyreestere er under disse betingelser allerede forarbeidbart til risledyktige pulvere. Ved utnyttelse av reaksjonsvarmen, kan imidlertid også andre uønskede flyktige stoffer fjernes fra produktene. Som eksempel skal det her nevnes reduseringen av dioksaninnholdet i fettalkoholetersulfater.
Den ovenfor omtalte, storteknisk anvendte fremgangsmåte til nøytralisering av sulfonsyrer tillater imidlertid ikke anvendelse av høykonsentrert lut, da reaksjons- resp. nøytraliseringsproduktet med økende innhold av vaskeaktivt stoff stadig ble mere viskost og endelig pastaformet. Fra et innhold på ca. 60 vekt-$ vaskeaktivt stoff er sulfat/sul- fonatene knapt pumpbare, og en jevn sammen- resp. gjennom-blanding av reaksjonskomponentene resp. av reaksjonsblandingen og den sikre bortføring av reaksj onsvarmen er ikke mere beherskbart.
Sammenlignbar med nøytralisasjonen av sulfonsyre til fremstilling av vaskeaktive sulfater/sulfonater er fremstillingen av såper ved nøytralisering av fettsyrer med lut. Herved vanskeliggjøres nøytraliseringsprosessen imidlertid ikke bare ved det pastøse flyteforhold av den under reaksjonen dannede såpe. Da den vandige oppløsning og fettsyrene ikke er oppløslig i hverandre, er det nødvendig en tilsvarende høy dispergeringsgrad for å frembringe en tilsvarende stor stoffutvekslingsflate mellom de to flytende faser og dermed en tilstrekkelig høy reaksjonshastighet. De hittil vanlige fremgangsmåter til fremstilling av grunnsåper av fettsyrer lar seg oppdele i to fremgangsmåtetrinn: 1. Sammenføring, homogenisering og emulering av de i hverandre uoppløslige reaktanter og gjennomføring av nøytralisasjon resp. forsåpningsreaksjonen i rørkar, reaksjonskolonner eller sløyfereaktorer. 2. Flere trinns tørkning av grunnsåpen med et aktivt stoffinnhold på ca. 60$ til 80$.
Nøytraliseringen av fettsyrer med lut er som ved nøytraliser-ingen av sulfonsyrer med lut en spontan forløpende reaksjon, når det lykkes, å sammenføre de to i hverandre uoppløslige reaksjonsdeltagere tilstrekkelig findispergert. Reaksjonen kan startes ved værelsestemperatur, idet det inntrer en kraftig oppvarming av reaksjonsblandingen resp. av reaksjonsproduktene.
Som ved nøytraliseringen av sulfonsyrer viser stoff- og energiballansen for fettsyrenøytralisasjonen, at ved anvendelse av 50$-ig natronlut er det mulig fremstillingen av en grunnsåpe med et aktivt stoffinnhold på ca. 80$ og ca. 20$ vanninnhold i et eneste fremgangsmåtetrinn.
I stedenfor rene fettsyrer kan også fettsyremetylestere omsettes ved forsåpning med natronlut til såper. Ved denne reaksjon oppstår som biprodukt metanol som må fjernes fra grunnsåpen resp. finsåpen. Dette foregår vanligvis ved avdampning resp. stripping med damp. De anvendte fremgangsmåter til fremstilling av såper fra metylestere tilsvarer fremgangsmåtene til fremstilling av såper fra fettsyrer, idet det er nødvendig med et ekstra fremgangsmåtetrinn, fjerningen av metanol. Til forskjell fra fettsyrenøytraliseringen er omsetningenshastigheten og metylesterforsåpning sterkt avhengig av reaksjonstemperaturen. Mens ved værelsestemperatur forsåpningen bare skrider frem langsomt, blir den sterkt aksellerert ved høyere temperaturer (f.eks. 100'C). Den forløper praktisk talt momentant, når det lykkes ved 130-140°C, å bringe etylesteren og luten i kontakt findispergert.
Fra EP-A 0 083 122 er det kjent en fremgangsmåte av den innledningsvis nevnte type, ifølge hvilke to reaktantstrøm-mer, bestående resp. av syre og lut, og uavhengig derav av en gasstrøm tilføres en forstøvningsdyse, nøytralisasjonsreak-sjonen mellom de forstøvede reaksjonsdeltagere foregår etter å ha forlatt dysen. Masseforholdet mellom gass og reaktanter utgjør ca. 0,4. Fremgangsmåten kan imidlertid bare drives innen snevre fremgangsmåteparametere, når det oppnås en høy nøytraliseringsgrad og det skal hindres en tilstoppning av forstøvningsdysen. Dessuten krever den kjente fremgangsmåte komplisert oppbyggede dyser med et flertall av konsentrisk anordnede kanaler for den adskilte tilførsel av reaktanter og gassformet medium.
Oppfinnelsen er rettet mot en fremgangsmåte av den innledningsvis nevnte type, som krever forstøvningsinnretninger av enkel konstruksjon, kan drives med over vidt område varierbar produksjonsytelse (f.eks. 1,5 til 200 kg/time produkt for en av de i fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen anvendte dyser), og som har lite tendens til forstyrrelse, da det unngås en tilstoppning av forstøvningsinnretningen.
Denne oppgave løses ifølge oppfinnelsen ved, at man påvirker de adskilte reaktantstrømmer eventuelt etter oppvarming resp. med gassformet medium, deretter fører sammen og endelig presser gjennom forstøvningsinnretningen med en hastighet på 0,1 til 15 m/sek., beregnet på de gassfrie reaktantstrømmer og referert til forstøvningsinnretningens fri tverrsnitt, idet massene av reaktanter og gassformet medium er dimensjo-nert således, at det fremkommer et masseforhold mellom gassformet medium og produktstrøm mellom 0,04 og 0,3 (kg/kg).
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan anvendes overalt der hvor det iløpet av hurtig kjemiske reaksjoner dannes faste resp. pastaformede produkter, f.eks. ved nøytralisering av syrer, spesielt karboksylsyre, svovelsyre, halvestere og sulfonsyrer samt ved forsåpning av estere, f.eks. lavere-alkylestere av fettsyrer, spesielt til de tilsvarende alkalisalter av middels konsentrerte vandige alkalier. Videre er fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen egnet til fremstilling av alkalisalter, spesielt av natriumsalter av monokloreddiksyre, samt til fremstilling av kvaternære ammoniumforbindelser ved alkylering av tertiære aminer, f.eks. med alkylhalogenider. Spesielt foretrukket er anvendelsen av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen ved fremstilling av faste, risledyktige, vaskeaktive produkter.
Til de ifølge oppfinnelsen fremstillbare faste eller pastaformede vaskeaktive produkter hører bl.a. nøytralisa-sjonsproduktene av alkylarylsulfonsyrer, a-sulfofettsyreest-ere og fettsyrer samt av svovelsyrehalvestere av alkok-sylerte, spesielt etoksylert fettalkoholer og fenoler og sulforavsyre, videre forsåpningsproduktene av fettsyreestere, spesielt fettsyremetylestere. Nøytraliseringen resp. forsåpningen foregår fortrinnsvis med konsentrerte vandige alkalier, f.eks. med ca. 50 vekt-# NaOH-holdig natronlut. Som gassformet medium egner det seg spesielt overfor reaksjonsdeltagerne og reaksjonsproduktene inerte gasser, som luft, nitrogen og vanndamp. Vanndamp anvendes spesielt når reaktantstrømmene eller en av reaktantstrømmene før sam-menføringen skal oppvarmes. Avstanden av steden av sam-menføring av gasspåkjent reaktantstrøm fra forstøvningslnn-retningen er avhengig av fremgangsmåtebetingelsene og stoffsystemene og bør holdes minst mulig. Den kan fastslås av fagfolk ved hjelp av enkle forsøk. Derved er det bare å påse, at det unngås en tilstopning av dysen p.g.a. for tidlig dannet nøytralisasjons- resp. forsåpningsreaksjoner .
Med vandige alkalier er innen oppfinnelsens ramme å forstå spesielt hydroksydene, karbonatene og hypokloritene av natrium og kalium i vandig oppløsning resp. suspensjon samt deres blandinger. Med hypokloritene lar det seg samtidig oppnå en hos mange produkter ønsket blekevirkning.
Den øvre grense av hastigheten av de sammenførte reak-tantstrømmer referert til forstøvningsinnretningens fri tverrsnitt, fremkommer ved gassens lydhastighet og det innstilte forhold av gassmassestrøm/produktmassestrøm. Ved deres beregning legges det til grunn de gassfrie reak-tantstrømmer .
Ved tilsetning av et gassformet medium i reaktantstrømmene før deres sammenføring er fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen uavhengig av typen og av konstruksjonen av de resp. anvendte forstøvningsdyser, det er sågar mulig en forstøvningsnøytra-lisering resp. forsåpning ved hjelp av et enkelt rør. For oppnåelse av en god sammenblanding og til oppnåelse av et fullstendig nøytralisert homogent produkt, er det ved forstøvning med et rør selvsagt nødvendig høyere masseforhold mellom gassformet medium og produkt enn med anvendelse av dyser, som også forøvrig anvendes til forstøvning av væsker. Egnet hertil er f.eks. hulkegle-, fullkegle- og flatstråledy- ser med tilsvarende drillegemer eller drillslisser resp. med et tangensielt tilløp i et drillrom.
Egnede dysetyper og angivelser til dimensjonering er angitt i den angitte litteratur, f.eks. i K. Chaster, Spray Drying Handbook, John Wiley & Sons, New York 1979.
Dimensjonering av dyseåpningen er avhengig av ønsket produksj onsmengde.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er spesielt egnet til fremstilling av faste, risledyktige, vaskeaktive produkter, fortrinnsvis til fremstilling av vaskeaktive alkalisulfater resp. -sulfonater. Hertil anvender man fortrinnsvis reak-tantstrømmer, spesielt syrestrømmer som inneholder en oppløsning resp. suspensjon av bufferstoffer. Typen av bufferstoffene er kjent for fagfolk på området hydrolyseføl-somme tensider.
Ifølge en annen fordelaktig utførelsesform ifølge oppfinnelsen tilsetter man for fremstilling av produkter som må blekes til fargeforbedring, spesielt fettsyrer(lavere)alkylestersul-fonater, natriumperborat som bufferstoff; disse bufferstoffer virker samtidig som blekemiddel, således at det eventuelt kan ses bort fra et ytterligere fremgangsmåtetrinn.
Ifølge en ytterligere fordelaktig utførelsesform ifølge oppfinnelsen nytter man nøytralisasjonsvarmen resp. den ved forsåpning av esteren nødvendige tilførte energi til en fordampning av reaksjonsvannet, resp. den for det meste over de vandige alkalier tilførte vannmengde, således at man kan få faste, risledyktige, vaskeaktive produkter. Videre kan ovennevnte nøytraliseringsvarme resp. energi benyttes i reaksjonssystemet fullstendig å fjerne inneholdte eller dannede lavtkokende oppløsningsmiddel, f.eks. metanol.
Et spesielt fordelaktig trekk ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er begrunnet ved, at man ved fremstilling av fettalkoholetersulfater ved nøytralisering av svovelsyrehalvestere av fettalkoholetoksylater med vandige alkalier får produkter, som, referert til faststoffinnhold har dioksaninnhold under 200 ppm.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er videre egnet til fremstiling av alkalisaltsubstituerte fettsyrer ved nøytrali-sering eller av kvaternære ammoniumforbindelser ved alkylering av de tilsvarende tertiære aminer, spesielt med alkylhalogenider.
Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen oppnår man en intens sammenblanding i reaksjonsdeltagerne under deres sammenføring og en omgående i tilknytning til intensivblandingen foregå-ende finfordeling av reaksjonsblandingen ved forstøvning over en dyse. Sammenblandingen av finfordelingen kan foregå ved den kinetiske energi av reaktantene (strømningshastighet) og ved den potensielle energi av reaksjonsblandingen (trykk). Begge prosesser begunstiges ved gassformede medium som tilsettes. Til blandingen av mediet til reaksjonsdeltagerne før deres sammenføring hindrer dannelsen av større produkten-heter ved sammentreff, derved økes den nødvendige mikrosam-menblanding av reaksjonsdeltagerne og den etterfølgende forstøvningsprosess lettes.
I tilfelle eksoterme reaksjoner, som f.eks. ved nøytraliser-ingen av sulfonsyrer og fettsyrer, tjener det gassformede medium foruten til intensivering av sammenblandingen også til bortføring av reaksjonsvarme og til nedsettelse av reaksjonstemperaturen. Det er på den annen side nødvendig med en høyere reaksjonstemperatur, for under betingelsene av en forstøvningsprosess til oppnåelse av høyere omsetningsgrader å øke reaksjonshastigheten, kan det i tillegg til reak-tantstrømmen også det gassformede medium foroppvarmes og ved direkte varmeutveksling med reaksjonsblandingen anvendes til innstilling av den nødvendige reaksjonstemperatur. Som eksempler hertil er det å nevnte hydrolysen av fettsyremetylestere med konsentrert vandige alkalier. Tilsetning av det gassformede medium i reaktantstrømmen muliggjør også ved dannelsen av pastøse eller faste produkt en forstøvning ved lite trykk. Variasjonen av dyseytelsen kan foregå over enkel endring av volumstrømmen av det gassformede medium.
I den praktiske gjennomføring av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen doseres de i de tilsvarende beholdere plasserte reaktanter under anvendelse av stempelpumper støkiometrisk i en ikke videre modifisert handelsvanlig dyse resp. et forstøvningsrør. Før sammentreff av reaktantene umiddelbart foran dysen foregår tilblanding av det gassformede medium i reaktantstrømmen. Ved nøytralisering av sulfonsyrer og fettsyrer anvender man som gassformet medium luft resp. nitrogen ved vaerelsestemperatur. Den basiske hydrolyse av metylesteren kan eksempelvis foregå metylestersidig under anvendelse av nitrogen ved vaerelsestemperatur og alkalisidig under anvendelse av overopphetet vanndamp (150 til 160°C) som gassformet medium.
Styringen av reaksjonstemperaturen kan foregå direkte over de forstøvede masse- resp. volumstrømmer av reaktantene og deres temperatur. I tillegg er det mulig en påvirkning ved masse-resp. volumstrømmen av det gassformede medium og dets temperatur.
En regulering av produktets pH-verdi i teknisk interessant område (pH 7 til pH 9) vanskeliggjøres ved de meget små mengder og oppholdstider av reaksjonsdeltagerne i dysen og den sterke avhengighet av pH-verdien av masseforholdet mellom syre og konsentrert vandige alkalier. Således fører f.eks. en liten nedgang av den anvendte mengde av alkylbenzensulfonsyre rundt 1$ til en økning av pH-verdien av produktet fra pH 4 til pH 11.
Ved tilsetning av buffere som sitronsyre og spesielt natriumperborat (buffervirkning av borsyre) fremkommer det ved buffervirkningen en tydelig utflatning av nøytralise-ringskurven.
Settes eksempelvis til alkylbenzensulfonsyre 6% natriumperborat og tilføres som suspensjon til dysen, så bevirker svingninger av reaktantstrømmen på 2$ bare endringer av pH-verdien mellom 7 og 9.
Fordelaktig er ved den her omtalte fremgangsmåte ved lave masseforhold mellom hjelpestoff og produkt. For oppnåelse av en meget god sammenblanding og til oppnåelse av fullstendig nøytralisert homogent forstøvningsprodukt er masseforhold på 0,3 kg, spesielt på mindre enn 0,3 kg gassformet medium pr. kg ferdig produkt ved fremstillingen av et fullstendig nøytralisert produkt tilstrekkelig ved nøytralisering av sulfonsyrer. Følgende tabell 1 viser driftsbetingelsene ved anvendelsen av forskjellige dysetyper og dysediameter i nøytraliseringen av alkylbenzensulfonsyre med 50%-ig natriumhydroksydoppløsning. Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen skal forklares nærmere ved hjelp av noen utførelseseksempler. Det kom til anvendelse en dyse av typen Schlick, Modell 942, med dimensjonene ifølge tabell 1.
Eksempel 1
Forstøvningsnøytralisasjon av alkylbenzensyre (ABS)
Anvendelse: ABS (basis<C>12/14)'m ca. 60 kg/h, temperatur ca. 60°C
Natronlut med 50 vekt-$ NaOH, temperatur ca.
40°C
Forstøvningstrykk: 4,5 bar
N2~behov: 2 m5/h
Forstøvningsprodukt (angivelser i vekt-$):
WAS : 84,8
US : 1,6
Na2S04: 0,8
H20 : 11,5
pH-verdi : 9,6
( 1%- lg oppløsning, referert til WAS)
Fargetgall ifølge Klett: 59
(5$-ig oppløsning, referert til WAS)
4 cm kyvette, blåfilter nr. 42)
Eksempel 2
Forstøvningsnøytralisering av fettalkoholsulfonsyre (FAS)
Anvendelse: FAS (basis £\ 2llb>} > m ca. 60 kg/h, temperatur ca. 60°C
Natronlut med 50 vekt-$ NaOH, temperatur ca.
40°C
Forstøvningstrykk: 4,5 bar
Ng-behov: 2 m5/h
Forstøvningsprodukt (angivelse i vekt-$):
WAS : 71,2
US : 8,6
Nas04: 6,3
NaCl : 0,1
H20 : 12,6
pH-verdi : 9,5
(l$-ig oppløsning referert til WAS)
Fargetall ifølge Klett: 63
(5#-ig oppløsning referert til WAS,
4 cm kyvette, blåfilter nr. 42)
Eksempel 3
Forstøvningsnøytralisering av fettsyremetylestersulfonsyre
(MES)
Anvendelse: MES (basis C-^/ig), m ca. 20 kg/h, temperatur ca. 80°C
Natronlut med 48 vekt-$ NaOH, temperatur ca.
40°C
Forstøvningstrykk: 8,5 bar
N2~behov: 2 m5/h
Forstøvningprodukt (angivelser i vekt-$):
Mono : 52,3
Di : 27,7
Mono + di : 80,0
US : 6,4
Na2S04: 6,2
Vann : 10,3
pH-verdi : 9,0
(l$-ig oppløsning, referert til WAS)
Fargetall ifølge Klett: 305
(5$-ig oppløsning referert til WAS,
4 cm kyvette, blåfilter nr. 42)
Eksempel 4
Forstøvningsnøytralisasjon av fettalkoholetersulfonsyre
(FAES)
Anvendelse: FAES (basis Ci2/14»2 mol EO) med 380 ppm dioksan, temperatur ca. 30°C
Natronlut med 50 vekt-$ NaOH, temperatur ca.
30°C
N2-behov: 2 m5 /h
Forstøvningstrykk: 5 bar
Forstøvningsprodukt (angivelser i vekt-$):
WAS : 77,2
US : 3,8
Na2S04: 1,2
H20 : 9,4
Dioksan : under 200 ppm
pH-verdi : 10,1
( 1%- ig oppløsning referert til WAS)
Fargetall ifølge Klett: 37
(5$-ig oppløsning, referert til WAS,
4 cm kyvette, blåfilter nr. 42)
Eksempel 5
Forstøvningsnøytralisering av fettsyre
Anvendelse: Palmitinsyre, m 60 kg/h, temperatur 70°C
Natronlut med 42 vekt-$ NaOH, temperatur 40°C Forstøvningstrykk: 3,5 bar
N2-behov: 2 rn*/h
Forstøvningsprodukt (angivelser i vekt-#):
Na-såpe : 69,9
H20 : 26,8
Palmitinsyre : 0
pH-verdi : 9,6
( 1%- lg oppløsning resp. Na-såpe).
Eksempel 6
Forsåpning av fettsyremetylestere.
Anvendelse: C-^-metylester, m 30 kg/h, temperatur 125"C
Natronlut med 50 vekt-# NaOH, temperatur 110°C Forstøvningstrykk: 6,5 bar Ng-behov: 1 m3/h
Dampbehov: 1 m<5>/h Dysetemperatur (foroppvarming 150°C)
Forstøvningsprodukt (angivelser i vekt-#):
Na-såpe : 86,6
H20 : 13,7
C^4~metylester: 0,1-0,2
Metanol : 2,0
pH-verdi : 9,3
(l#-ig oppløsning i Na-såpe).
Claims (11)
1.
Fremgangsmåte til fremstilling av faste eller pastaformede produkter ved omsetning av støkiometriske mengder av flere reaktanter med en hurtigforløpende reaksjon og forstøvning av reaksjonsprodukter i en forstøvningsinnretning, karakterisert ved at man behandler de adskilte reaktantstrømmer eventuelt etter oppvarming, resp. med et gassformet medium, deretter føres sammen og endelig presser igjennom forstøvningsinnretningen med en hastighet på 0,1 til 15 m/sek., beregnet som de gassfrie reaktantstrømmer og referert til forstøvningsinnretningens fri tverrsnitt, idet massene av reaktanter og gassformet medium dimensjoneres således, at det fremkommer et masseforhold mellom gassformet medium og produktstrøm mellom 0,04 og 0,3 (kg/kg).
2.
Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det nøytraliseres syrer med konsentrerte vandige alkaller.
3.
Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det forsåpes estere med konsentrerte vandige alkaller.
4 .
Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 3 til fremstilling av faste, risledyktige, vaskeaktive produkter.
5.
Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 4 til fremstilling av vaskeaktive alkalisulfater resp. sulfonater, karakterisert ved at en av reaktantstrømmene, spesielt syrestrømmen inneholder en oppløsning resp. suspensjon av bufferstoffer.
6.
Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert ved at det som bufferstoff anvendes natriumperborat.
7.
Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 6 til fremstilling av risledyktige, vaskeaktive produkter.
8.
Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 7 til fremstilling av produkter som er fri for lavtkokende oppløsningsmidler.
9.
Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 8 til fremstilling av fettalkoholetersulfater med et dioksaninnhold på mindre enn 200 ppm, referert til faststoffinnhold, ved nøytralise-ring av svovelsyrehalvestere av fettalkoholetoksylater med vandige alkalier.
10.
Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det omsettes monokloreddiksyre med konsentrerte alkaliluter.
11.
Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det alkyleres tertiære aminer.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19873741401 DE3741401A1 (de) | 1987-12-07 | 1987-12-07 | Verfahren zur herstellung von festen oder pastenfoermigen produkten |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
NO885408D0 NO885408D0 (no) | 1988-12-06 |
NO885408L true NO885408L (no) | 1989-06-08 |
Family
ID=6342031
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
NO88885408A NO885408L (no) | 1987-12-07 | 1988-12-06 | Fremgangsmaate til fremstilling av faste eller pastaformede produkter. |
Country Status (14)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5189207A (no) |
EP (1) | EP0319819B1 (no) |
JP (1) | JPH022872A (no) |
KR (1) | KR890009859A (no) |
AT (1) | ATE60253T1 (no) |
AU (1) | AU606239B2 (no) |
BR (1) | BR8806419A (no) |
DE (2) | DE3741401A1 (no) |
DK (1) | DK677788A (no) |
ES (1) | ES2019685B3 (no) |
FI (1) | FI885644A (no) |
GR (1) | GR3001484T3 (no) |
NO (1) | NO885408L (no) |
SG (1) | SG13693G (no) |
Families Citing this family (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4953288A (en) * | 1988-08-30 | 1990-09-04 | Mitsubishi Jidosha Kogyo Kabushiki Kaisha | Wheel presetting apparatus |
AU3453093A (en) * | 1992-02-12 | 1993-09-03 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Improved process for preparing surface active anionic tenside salts by spray neutralization in hot gas phase |
US5637560A (en) * | 1992-02-12 | 1997-06-10 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Process for the production of surface-active anionic surfactant salts using superheated steam |
DE4300660A1 (de) * | 1993-01-13 | 1994-07-14 | Henkel Kgaa | Verfahren zur Herstellung von alpha-Sulfofettsäure-Disalz-Pasten |
DE4304062A1 (de) * | 1993-02-11 | 1994-08-18 | Henkel Kgaa | Verfahren zur Herstellung von Tensidgranulaten |
DE4304015A1 (de) * | 1993-02-11 | 1994-08-18 | Henkel Kgaa | Verfahren zur Herstellung von Granulaten |
US5739097A (en) * | 1993-02-11 | 1998-04-14 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Process for the production of surfactant granules |
DE4425968A1 (de) * | 1994-07-25 | 1996-02-01 | Henkel Kgaa | Verfahren zur Herstellung von Tensidgranulaten |
DE19710152C2 (de) * | 1997-03-12 | 1999-04-22 | Henkel Kgaa | Verfahren zur Herstellung von Aniontensidgranulaten |
DE19844523A1 (de) * | 1998-09-29 | 2000-03-30 | Henkel Kgaa | Granulationsverfahren |
DE19844522A1 (de) * | 1998-09-29 | 2000-03-30 | Henkel Kgaa | Granulationsverfahren |
DE19858886C2 (de) | 1998-12-19 | 2002-10-31 | Cognis Deutschland Gmbh | Tensidgranulate |
DE19911040A1 (de) | 1999-03-12 | 2000-09-21 | Cognis Deutschland Gmbh | Tensidgranulate |
Family Cites Families (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
USRE23774E (en) * | 1954-01-12 | Vacuum neutralization of | ||
GB707994A (en) * | 1950-02-13 | 1954-04-28 | Ruhrchemie Ag | Process for the neutralization of sulphonic acids |
US2613218A (en) * | 1950-06-12 | 1952-10-07 | Purex Corp Ltd | Vacuum neutralization of detergents |
US2671797A (en) * | 1951-02-15 | 1954-03-09 | Ruhrchemie Ag | Neutralization of sulfonic acids and sulfuric acid esters |
US2766276A (en) * | 1951-04-25 | 1956-10-09 | Ruhrchemie Ag | Neutralization of sulfonic acids |
BE510844A (no) * | 1951-04-25 | |||
US2915517A (en) * | 1957-05-08 | 1959-12-01 | Lubrizol Corp | Oil-soluble metal sulfonates and process for the preparation thereof |
FR2141490A1 (en) * | 1971-06-04 | 1973-01-26 | Gardinier Ets | Fluid mixing reactor - with helical reaction channel suitable for prodn ammonium phosphates |
FR2461518A1 (fr) * | 1979-07-19 | 1981-02-06 | Gardinier Sa | Procede et appareil pour la fabrication d'engrais granules |
FR2473360A1 (fr) * | 1980-01-09 | 1981-07-17 | Commissariat Energie Atomique | Dispositif d'atomisation d'un melange reactionnel |
US4462543A (en) * | 1981-12-24 | 1984-07-31 | The Procter & Gamble Company | Nozzle |
DE3330445A1 (de) * | 1983-08-24 | 1985-03-21 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur herstellung von als feststoffe anfallenden chemischen verbindungen aus fluessigen ausgangsstoffen |
-
1987
- 1987-12-07 DE DE19873741401 patent/DE3741401A1/de not_active Withdrawn
-
1988
- 1988-11-28 AT AT88119788T patent/ATE60253T1/de not_active IP Right Cessation
- 1988-11-28 EP EP88119788A patent/EP0319819B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1988-11-28 ES ES88119788T patent/ES2019685B3/es not_active Expired - Lifetime
- 1988-11-28 DE DE8888119788T patent/DE3861672D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1988-12-05 DK DK677788A patent/DK677788A/da not_active Application Discontinuation
- 1988-12-05 FI FI885644A patent/FI885644A/fi not_active IP Right Cessation
- 1988-12-06 AU AU26609/88A patent/AU606239B2/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-12-06 NO NO88885408A patent/NO885408L/no unknown
- 1988-12-06 BR BR888806419A patent/BR8806419A/pt unknown
- 1988-12-07 KR KR1019880016289A patent/KR890009859A/ko not_active Application Discontinuation
- 1988-12-07 JP JP63309753A patent/JPH022872A/ja active Pending
- 1988-12-07 US US07/282,073 patent/US5189207A/en not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-02-19 GR GR91400201T patent/GR3001484T3/el unknown
-
1993
- 1993-02-09 SG SG136/93A patent/SG13693G/en unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR890009859A (ko) | 1989-08-04 |
DK677788A (da) | 1989-06-08 |
SG13693G (en) | 1993-04-16 |
FI885644A0 (fi) | 1988-12-05 |
FI885644A (fi) | 1989-06-08 |
US5189207A (en) | 1993-02-23 |
DK677788D0 (da) | 1988-12-05 |
AU606239B2 (en) | 1991-01-31 |
EP0319819A1 (de) | 1989-06-14 |
JPH022872A (ja) | 1990-01-08 |
NO885408D0 (no) | 1988-12-06 |
ES2019685B3 (es) | 1991-07-01 |
DE3861672D1 (de) | 1991-02-28 |
EP0319819B1 (de) | 1991-01-23 |
GR3001484T3 (en) | 1992-10-08 |
AU2660988A (en) | 1989-06-08 |
BR8806419A (pt) | 1989-08-22 |
DE3741401A1 (de) | 1989-06-15 |
ATE60253T1 (de) | 1991-02-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
NO885408L (no) | Fremgangsmaate til fremstilling av faste eller pastaformede produkter. | |
US6140302A (en) | Method for producing anionic surfactant granulates | |
US2325320A (en) | Neutralization | |
US4734224A (en) | Dry neutralization process for detergent slurries | |
ES2125655T5 (es) | Produccion de granulos de tensioactivo anionico por neutralizacion in situ. | |
US5739097A (en) | Process for the production of surfactant granules | |
KR100297272B1 (ko) | 계면활성제과립의제조방법 | |
US20060183655A1 (en) | Surface active composition containing alcoholethoxy sulfate for use in laundry detergents and process for making it | |
WO2001000572A1 (en) | PROCESS FOR PRODUCING α-SULFO-FATTY ACID ALKYL ESTER SALT | |
AU2001252190B2 (en) | Process for preparing fluid detergent compositions | |
US5447651A (en) | Process for producing concentrated laundry detergent by manufacture of low moisture content detergent slurries utilizing liquid active surfactant blend technology | |
US3151136A (en) | Process of preparing fatty acid esters of hydroxyalkane sulfonic acids | |
US2452724A (en) | Soap-making process | |
US5866530A (en) | Non-aqueous liquid mixtures of alkyl polyglycoside and alkyl polyalkylene glycol ether useful in various detergent applications | |
US4874552A (en) | Process for simultaneous bleaching and neutralization of alpha-sulfofatty acid esters | |
CN105541669A (zh) | 一种生产2-乙基己基醇硫酸酯盐的方法 | |
AU673455B2 (en) | Process for removal of solvents from detergent pastes | |
US2766276A (en) | Neutralization of sulfonic acids | |
CN105251414B (zh) | 采用液体so3磺化生产阴离子表面活性剂的方法及装置 | |
US5391782A (en) | Process for the production of highly concentrated pastes of α-sulfofatty acid alkyl ester alkali metal salts | |
US2673207A (en) | Process of neutralizing crude sulfonates | |
WO2006069118A2 (en) | Continuous process for the neutralization of surfactant acid precursors | |
US20080020962A1 (en) | Production of High Active to Super High Active Surfactants in a Vacuum Neutralizer | |
CN100509770C (zh) | 一种α-磺基脂肪酸酯中和方法 | |
AU607044B2 (en) | A process for the production of unsaturated fatty acid lower alkyl ester sulfonates |