NO883420L - Fjerning av finstoffer fra masseharpikser. - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse gjelder polyvinylklorid (PVC)-harpikser eller kopolymerer derav i partikkelform med normal størrelse i det vesentlige frie fra partikler med fin størrelse, masse-PVC-partikler med fin størrelse som kan anvendes som en blandeharpiks og en fremgangsmåte for separering av finstoffene fra masseproduserte PVC-harpikser.

Til nå har masse-PVC-harpiks, eller kopolymerer derav, som er harpiks fremstilt i fravær av emulgeringsmidler eller løsningsmidler, inneholdt en fordeling av PVC-partikler som generelt er en fordeling av partikler med såkalt "normal størrelse" som typisk varierer i størrelse fra ca. 75 pm til ca. 425 pm og fra ca. 1 eller 2 til ca. 10 vekt-% av partikler med såkalt "fin størrelse" som er mindre enn 75 pm og vanligvis mindre enn 45 pm. Hittil har separering av slike fine partikler fra den fremstilte harpiksblandingen ikke vært kjent. Konvensjonelle teknikker som f.eks. sikting var uegnet, siden siktene ble tettet igjen. Statisk elektrisitet som bygget seg opp i finstoffene, skapte også separerings-problemer.

US-patent 3.522.227 gjelder fremstilling av masse-PVC-harpikser.

US-patent 4.198.376 gjelder en vertikal autoklav for fremstilling av masse-PVC-harpiks.

US-patent 4.257.880 gjelder et luftsentrifugerings-sorteringsapparat.

Det er derfor et aspekt ved foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe fin, fri masseprodusert PVC-harpiks eller kopolymerer derav i partikkelform så vel som masseprodusert PVC-harpiks eller kopolymerer derav i partikkelform med fin størrelse. De fine, frie masse-PVC-harpikspartiklene har en meget høy VCM (vinylkloridmonomer)-desorpsjonshastighet, mens den partikkelformige masse-PVC-harpiksen med fin størrelse er glassaktig og har en lav VCM-desorpsjonshastighet. Den partikkelformlge harpiksen med fin størrelse kan anvendes som en blandeharpiks med en PVC-dispersjonsharpiks for å fremstille plastisoler, og som en sintringsharpiks, en tørkeharpiks eller et antiblokkerende additiv for PVC-harpikser. En fremgangsmåte for fremstilling av den partikkelformige harpiksen med fin størrelse fra masseprodusert PVC-harpiks anvender et luftsorteringsapparat. Disse og andre aspekter ved foreliggende oppfinnelse vil fremgå av den følgende detaljerte beskrivelse.

Masseprodusert polyvinylkloridharpiks defineres som en harpiks som generelt fremstilles uten bruk av noen emulgeringsmidler, overflateaktive midler, suspenderingsmidler, løsningsmidler, og lignende, og polymeriseres således generelt av seg selv under omrøring. Polymerisasjonen utføres generelt i to trinn. I det første trinnet heves temperaturen i blanding av vinylkloridmonomeren og en friradikalkatalysa-tor til reaksjonstemperaturer under sterk omrøring. Etter at polymerisasjonen er initiert agglomererer polymerkjedene og danner små partikler på ca. 0,1 pm. Når polymerisasjonen fortsetter, vokser de små partiklene når det tilsettes mer polymer til dem. Polymerisasjonen utføres til ca. 7-15$ av fullstendig reaksjon, hvorpå det dannes distinkte partikler. Væsken overføres så til en annen reaktor for det andre trinnet. Omrøringen er meget langsommere i det andre trinnet, og reaksjonskaret som f.eks. en båndblandemaskin kan enten være horisontal eller vertikal. Partikler får vokse til en generell nominell partikkelstørrelse på ca. 100 pm ved ca. 60 til ca. 85$ omdannelse. Etter hvert som omdannelsen fortsetter har partiklene en tendens til å få en jevn størrelse, dvs. generelt sfærisk. De polymerisasjonen foregår uten overflateaktive midler eller suspenderingsmidler, er materialene generelt rene og har ikke noen hud eller pericellulær membran forårsaket av absorpsjon av det overflateaktive midlet eller suspenderingsmidlet. Fremstillingen av masseprodusert PVC-harpiks er generelt kjent på fagområdet så vel som fra litteraturen. US-patent 3.522.227 gjelder f.eks. fremstilling av masse-PVC-harpiks i en horisontal blandemaskin og inntas her fullstendig som referanse med hensyn til alle aspekter derav inkludert produksjonen av masse-PVC-harpiks inneholdende mindre ekstremt store og ekstremt fine partikler og en større mengde av partikler med såkalt "normal størrelse". På lignende måte gjelder også US-patent 4.198.376 fremstilling av masse-PVC-harpiks ved bruk av en egnet vertikal autoklav og inntas herved fullstendig som henvisning når det gjelder alle aspekter derav inkludert bruken av en omrører i form av et spiralformig bånd rundt en roterbar aksel som går gjennom den øvre delen av autoklaven så vel som en omrører omfattende en roterbar aksel som går gjennom bunndelen av autoklaven og 1ignende.

Selv om masseprodusert PVC-harpiks er kjent slik som det fremgår av de ovenstående patenter, har harpiksen alltid inneholdt en signifikant prosent harpiks med fin størrelse, dvs. harpiks mindre i størrelse, f.eks. i diameter, enn 75 pm. Med andre ord er det generelt innebygget i produksjonen av masse-PVC-harpiks generering av to separate og distinkte partikkelstørrelser, dvs. en stor majoritet av partikler med "normal størrelse" fra ca. 75 til ca. 425 pm og en meget mindre mengde av partikler med "fin størrelse" fra ca. til ca. 45 pm. Mengden av slik harpiks med fin størrelse som generelt produseres varierer fra ca. 1 til 2 opp til ca. 10 vekt-# basert på totalvekten av masse-PVC-harpiksen. Selv om forskjellige produksjonsmetoder kan forandre antallet av partikler med såkalt "fin størrelse", er forandringen ganske liten. Fysisk separering som f.eks. sikting, har heller ikke vært vellykket på grunn av problemer med statisk elektrisitet og tetting av siktene med den fine harpiksen. Tetting av siktene begrenser også produksjonskapasiteten til en hvilken som helst fremgangsmåte.

Når masse-PVC-harpiks produseres, er ca. 3 til ca. 7 vekt-# harpiks av for stor størrelse, dvs. større enn 425 pm, fra ca. 83 til ca. 95 vekt-# er såkalte PVC-partikler med "normal størrelse" med størrelser som er større enn 75 pm opptil ca. 425 pm, og fra ca. 1 eller 2 til ca. 10 vekt-# er harpikser med "fin størrelse" med partikler mindre enn 75 pm. De for store partiklene kastes. Den gjenværende harpiksen er mateharpiks, dvs. harpiks som mates til luftsorteringsapparatet. Innebygget i produksjonen av slik masseharpiks er således som bemerket ovenfor, produksjonen av harpiks med "fin størrelse" med en partikkelstørrelse generelt mindre enn 75 pm. Når det i foreliggende beskrivelse henvises til partikkelstørrelse, er den oppnådd ved bruk av en Alpine American Corporation Air Jet Seive modell nr. 200, og en slik fremgangsmåte eller test er kjent på fagområdet og i industrien. Selv om det fremstilles harpikser både med normal størrelse og fin størrelse, er begge fri for en pericellulær membran.

Det skal forstås at selv om det anvendes et luftsorteringsapparat for å separere eller fjerne finstoffene, anvendes luftsorteringsapparatet generelt i forbindelse med en normal sikteprosess. Slike sikteprosesser er kjente på fagområdet og fra litteraturen og vil derfor ikke beskrives. Det skal bemerkes at en masseprodusert PVC-harpiks separeres ved sikter på inntil størrelsen av ca. 425 pm. Naturligvis kan det anvendes sikter med andre størrelser. Partikler som går gjennom slike sikter mates så til luftsorteringsapparatet.

Det skal også forstås at der uttrykket "PVC" eller "PVC-harpiks anvendes, skal det også omfatte de forskjellige kopolymerene derav. Dvs. at vinylkloridmonomerer kan polymeriseres i nærvær av tilleggskomonomerer som f.eks. vinylhalogenider, eller vinylidenhalogenider, f.eks. vinylbromid, vinylidenklorid, osv.; vinylidenmonomerer med minst en terminal CH=C<gruppe som f.eks. estre av akryl syre, f.eks. metylakrylat, etylakrylat, butylakrylat, oktylakrylat, cyanoetylakrylat og lignende; vinylacetat; estre av metakryl-syre som f.eks. metakrylat, butylmetakrylat og lignende; styren og styrenderivater inkludert a-metylstyren, vinyl-toluen, klorstyren; vinylnaftalen; diolefiner inkludert butadien, isopren, kloropren og lignende, så vel som andre typer av komonomerer som er kjent på fagområdet og fra litteraturen.

Ifølge foreliggende oppfinnelse produseres det to separate og distinkte, partikkelformige masse-PVC-harpikser eller -produkter. Dvs. det tilveiebringes en fremgangsmåte hvor finstoffene i det vesentlige fjernes fra den ovenfor angitte masseproduserte PVC-harpiksen. En ønsket metode for fjerning av finstoffene er ved anvendelse av luftsorteringsapparater. Dvs. forskjellige luftsorteringsapparater anvendes, hvor partiklene med fin størrelse separeres og fjernes fra partiklene med normal størrelse ved hjelp av forskjellige luftstrømmer. Dvs. lette partikler føres av en luftstrøm i en retning, mens tyngre partikler føres av en annen strøm i en annen retning. Således er luftsorteringsapparater forskjellige fra sykloner, hvor separering av tunge partikler foregår ved sentrifugalkraften og vanligvis ved hjelp av et omkrets-siktesystem. Egnede luftsorteringsapparater er også av en type som kan håndtere akseptable produksjonshastigheter på en "en gang gjennom"-basis. Dvs. tilbakeføring av PVC-harpikspartikler med normal størrelse er ikke nødvendig.

Luftsorteringsapparater kan generelt defineres som et apparat ved hvilket hovedoperasjonsparametrene er rotor-RPM, luftstrømning og matehastighet. Partikler føres generelt til rotoren av en dragkraft som utøves av luftstrømmen. Partikler med normal størrelse (dvs. 75 til 425 pm) avstøtes av sentrifugalkraften fra den roterende rotoren. Partikler med forhåndsbestemt finhet (dvs. mindre enn 75 pm) går mellom rotorbladene og føres med luftstrøm til en produktoppsamler (f.eks. en syklon) eller lignende. Partiklene med normal størrelse uttømmes av separatoren. Selv om forskjellige typer av sorteringsapparater kan anvendes som f.eks. de som fremstilles av Eusokawa, Air Shifter og lignende, er en foretrukken type sorteringsapparat som har en høy luftsirku-lasjon, en konisk roterbladutforming og en tyngdekraftmating til rotorområdet av sorteringsapparatet.

Mer spesielt gjelder foreliggende oppfinnelse et luft-sorteringssystem av sentrifugetypen som kan oppnå separering eller sortering av forskjellige små størrelser som f.eks. 75 pm eller mindre ved å tilveiebringe et hovedsorteringskammer med en vertikal roterende blad-avviser, forbundet med et nedre sorterings- eller ekspansjonskammer og returluft, og en syklon eller et posehus for oppsamling av fine partikler, inkorporert i en luftkanal og en viftesløyfe inkludert en vifte for å tilføre transport- og partikkelsuspensjonsluft for sortering av finstoffene. Avskjæringspunktet eller den øvre grense for partikkelstørrelse som sorteres av systemet er variabelt ved å øke eller minske hastigheten på den vertikale, roterende bladavviseren. Det materialet som skal sorteres avleveres til hoved- eller det øvre sorteringskammeret slik at materialet "flyter eller svømmer" til sorteringskammeret i en løs eller dispergert tilstand, og det tilveiebringe en konisk bladutforming på den loddrette roterende bladavviseren. Bladutformingen gir varierende spisshastighet som er høyest ved toppen av den loddrette, roterende bladavviseren, hvilket får mer luft til å strømme ved toppen av hovedsorteringskammeret for å bedre dispersjon, og tillater den nedre delen av den loddrette, roterende bladavviseren til å gjenvinne en høyere prosent av materialet med såkalt normal størrelse som kommer inn i sorteringskammeret .

Et slikt luftsorteringsapparat er i hovedsak angitt i US-patent 4.257.880 som herved inntas fullstendig som referanse når det gjelder alle aspekter derav. Det bemerkes videre at luftsorteringsapparatet inneholder en syklon i forbindelse med denne for å oppsamle de finstoffene som fjernes fra rotordelen av luftsorteringsapparatet. Et eksempel på et slikt kommersielt tilgjengelig luftsorteringsapparat er en Micro Sizer MS-5, fremstilt av Amvest Progressive Industries.

Anvendelsen av et luftsorteringsapparat gir således to produkter eller PVC-harpikser med distinkt størrelse i et trinn, dvs. harpiksen med fin størrelse eller blandeharpiksen og harpiksen med normal størrelse. Det er et viktig aspekt ved foreliggende oppfinnelse for å oppnå en høy produksjons-kapasitet at de generelle, standard eller konvensjonelle luftsorteringsapparatene har et forstørret utløp fra hovedsorteringskammeret og har en antivirvelledeplate på utløpet. Ved å forstørre utløpet av hovedsorteringskammeret, som f.eks. en økning i diameter på ca. 25% til ca. 75$, kan det lett oppnås en økning av kapasiteten på minst 100%.

De finstoffer som utskilles av luftsorteringsapparatet har generelt som bemerket en partikkelstørrelse på 75 pm eller mindre, dvs. at disse finstoffene generelt går gjennom en 200 U.S. standard mesh-sikt. Da 75 pm er satt som en vilkårlig verdi og da luftsorteringsapparatet kan justeres til å utskille finstoffer med en mindre eller større størrelse, skal det forstås at partikkelstørrelsen på masseharpiks med fin størrelse kan være 55 eller 65 pm eller mindre, 80 eller 85 pm eller mindre og lignende. Som bemerket ovenfor, da det foreligger to separate og distinkte partikkelstørrelser, er det nøyaktige skillepunktet mellom harpikser med normalt og med fin størrelse ikke viktig. Den partikkelstørrelse som skylles ut, dvs. det kutt som oppnås av luf tseparatoren, styres generelt av luftstrømningshastigheten, rotor-RPM og matehastigheten. I den ovenfor angitte Micro Sizer MS-5 ble luftstrømviftens RPM øket til ca. 3900 rpm og utløpet av hovedsorteringskammeret ble forstørret til 45 cm for et kutt og 75 pm størrelse.

Den mengde finstoffer som oppnås er en effektiv mengde slik at harpiksen med normal størrelser er i det vesentlige fri for finstoffer og denne mengden avhenger av operasjonsbetingelsene til luftsorteringsapparatet. Generelt har PVC-harpiksen med fin størrelse som er oppsamlet eller utskilt av luftsorteringsapparatet minst 80 eller 90 vekt-#, ønskelig minst 95 vekt-56, mer ønskelig minst 98 vekt-#, fortrinnsvis minst 99 vekt-#, og mer foretrukket minst 99,9 vekt-# av partiklene med en størrelse på 75 pm eller mindre. Selv om kuttet vilkårlig var satt på ca. 75 pm, har i realiteten masse-PVC-harpiks-finstoffene generelt meget mindre stør-relse. Minst 80 vekt-5é og ønskelig minst 90 vekt-# av finstoffene er f.eks. mindre enn 45 pm, og typisk er minst 50 vekt-#, og minst 60 vekt-56 mindre enn 20 pm. En egenskap hos finstoffene er at de har en tendens til å være glassaktige, dvs. ikke porøse eller faste. De glassaktige finstoffene har derfor en tendens til å inneholde oppfanget vinylklorid-monomer. VCM-desorpsjonsverdier tenderer derfor til å være høye. Når de utsettes for en heliumbæregass ved 90° C i 1 minutt, var vinylkloridmonomerinnholdet i finstoffene ca. 10 deler pr. million sammenlignet med en gjennomsnittsverdi på ca. 4 deler pr. million for matematerialet, dvs. den PVC-harpiks som mates til sorteringsapparatet. Generelt er VCM-desorpsjonsverdiene for finstoffene minst 150$ større, generelt 200$ større, ofte minst 250$ større enn en VCM-desorpsjonsverdi for materialet med normal størrelse. Forskjellen mellom VCM-desorpsjonsverdiene blir meget større når strippetiden økes, siden vinylkloridmonomeren har en tendens til å bindes opp i de glassaktige fine partiklene, mens den lett strippes fra PVC-harpikspartiklene med normal størrelse.

De finstoffer som oppnås ved hjelp av foreliggende oppfinnelse utgjør en enestående blandeharpiks som ofte har en partikkelstørrelse på mindre enn 20 pm, hvilket tidligere ikke var kommersielt tilgjengelig. Dvs. at polyvinylklorid-harpiksen eller kopolymerene derav med fin størrelse ifølge oppfinnelsen som er fri for emulgeringsmidler, såper, kolloider, osv., kan anvendes som et fyllstoff eller i forbindelse med en dispersjonsharpiks og derved utgjøre en ny kilde for en blandeharpiks for å danne en plastisol. Med andre ord er de finstoffer som oppnås ved hjelp av foreliggende oppfinnelse (fri for en pericellulær membran) enestående ved at de ikke er tilgjengelige ved hjelp av noen annen polymerisasjonsteknikk. De fine masse-PVC-partiklenes størrelse er generelt fra ca. 1 til ca. 75 pm, ønskelig fra ca. 3 til ca. 60 pm, mer ønskelig fra ca. 5 til ca. 45 pm og fortrinnsvis fra ca. 10 til ca. 20 pm. Slike finstoffer danner derfor en enestående plastisol når de anvendes som en blandeharpiks i forbindelse med en dispersjonsharpiks så vel som eventuelle myknere og sammensetningshjelpemidler, siden konvensjonelle massefyllstoffharpikser generelt har større partikkelstørrelser og en mer porøs morfologi.

Den pastadispersjonsharpiks som anvendes ved fremstilling av en plastisol er en konvensjonell harpiks som er vel kjent på fagområdet og fra litteraturen og kan inneholde konvensjonelle myknere, sammensetningsmidler, prosesshjelpemidler og lignende, som er kjent på fagområdet og fra litteraturen. Generelt fremstilles en dispersjonsharpiks med emulgatorer så vel som suspenderingsmidler. Den primære partikkelstørrelsen til slike dispersjonsharpikser er generelt så små som fra ca. 0,2 til ca. 2,0 pm, selv om andre størrelser også kan anvendes slik det er kjent på fagområdet og fra litteraturen. Ønskelig anvendes fine masse-PVC-harpikspartikler på fra ca.

10 eller 15 til ca. 20 pm med dispersjonsharpiksen for å fremstille plastisoler. Mengden av fine masse-PVC-harpikspartikler som anvendes som en blandeharpiks er generelt fra ca. 5 til ca. 50 vekt-#, ønskelig fra ca. 10 til ca. 40 vekt-% pr. 100 vektdeler av finstoffene og PVC-dispersjonsharpiksen. Mengden av dispersjon er således forskjellen. Fordelene ved å fremstille en plastisol med den fine masse-PVC-harpiksen ifølge foreliggende oppfinnelse er at det oppnås en plastisol med en langsom avsetningshastighet, med lave stripeegenskaper og kan således anvendes i tynne filmer, og har regulert reologi. De fine masseharpikspartiklene kan også anvendes som et tørkeadditiv for å forbedre strømnings-egenskapene til meget myknede tørre PVC-blandinger og som en sintringsharpiks for batteriseparatoranvendelser.

Masse-PVC-harpiksen med normal størrelse i partikkelform, dvs. fin fri harpiks, som er oppnådd fra et luftsorteringsapparat ifølge foreliggende oppfinnelse har generelt fått fjernet en effektiv mengde harpikspartikler med fin størrelse på minst 25%, ønskelig minst 50%, mer ønskelig minst 80$, vanligvis minst 90%, fortrinnsvis minst 95%, og mer foretrukket minst 98 vekt-# slik at det oppnås forbedrede egenskaper som f.eks. øket massedensitet og redusert traktstrømningstid. Da disse PVC-harpikspartiklene er fremstilt ved hjelp av en massepolymerisasjonsprosess, er de frie for eller mangler en pericellulær membran. Mengden av harpiks med normal størrelse som oppnås ifølge luft-sorteringsprosessen eller anvendelsen derav, Ifølge foreliggende oppfinnelse, med en partikkelstørrelse på større enn 75 pm til ca. 425 pm, er vanligvis minst 95 vekt-# og ønskelig minst 98,556 eller 99,0 vekt-#, og fortrinnsvis minst 99,5 vekt-#. Når det gjelder mengden av støvfrie partikler, dvs. partikler som generelt er større enn 45 pm og derfor fra ca. 45 til ca. 425 pm, er mengden av harpiks med en slik størrelse oppnådd ved hjelp av foreliggende oppfinnelse minst 97 vekt-%, ønskelig minst 99,5 vekt-£ og ofte minst 99,9 vekt-#. Typisk varierer hovedmengden, dvs. minst 80% av partiklene med normal størrelse, i størrelse fra ca. 80 til ca. 250 pm og minst 60 vekt-# av partiklene med normal størrelse varierer i størrelse fra ca. 80 til ca. 180 pm. Slike frie, fine PVC-masseharpikspartikler er meget ønskelig, idet de generelt har fordelaktige egenskaper. F.eks. er den tilsynelatende massedensiteten høyere. Dvs. massedensiteten for masse-PVC-harpiks med normal størrelse økes med minst 1, 5%, ønskelig med minst 4,0$ og fortrinnsvis med minst 7, 0%. Testen for bestemmelse av tilsynelatende massedensitet er angitt i ASTM D-1895-69. En annen viktig fordel med de separerte masse-PVC-harpikspartiklene med normal størrelse er at deres strømningsegenskaper er forbedret. Ifølge en standard traktstrømningstest, som angitt i ASTM D-1895-69, er strømningstiden forbedret, dvs. strømningstiden er redusert med minst 5%, ønskelig med minst 1496 og fortrinnsvis med minst 20%. De forbedrede egenskapene når det gjelder både tilsynelatende massedensitet og den reduserte strømningstiden er sammenlignet med mateharpiksen, dvs. den masse-PVC-harpiks som mates til luftsorteringsapparatet. Slike forbedrede strømningsegenskaper er meget ønskelig i forskjellige behandlingsoperasjoner som f.eks. ekstrusjon, injeksjons-støping og lignende. Stabiliteten til PVC-harpiksen med normal størrelse ifølge foreliggende oppfinnelse er forbedret for såvidt som glasspartikler, dvs. finstoffer, er fraskilt. De resulterende masse-PVC-harpikspartiklene med normal størrelse Inneholder derfor en lav mengde restvinylklorid-monomer, hvilket forbedrer deres stabilitet. Da de glassaktige partiklene er fjernet eller eliminert fra massepoly-vinylkloridharpiksen med normal størrelse, er mengden av fiskeøyne eller gelsteder redusert. Normalt er reduksjonen ganske dramatisk med en omtrentlig gjennomsnittlig reduksjon på fra ca. 40 gelsteder i mateharpiksen til sorteringsapparatet til ca. 10 eller mindre i PVC-harpiksen med normal størrelse. Bestemmelsen ble utført ble utført ifølge en 6 minutters Benner-fiskeøynetest, som er kjent i industrien og på fagområdet. Avhengig av den spesielle blandingen og sorteringsparametrene kan naturligvis også andre verdier oppnås. Det bemerkes imidlertid generelt at en stor reduksjon av den ovenstående størrelsesorden vanligvis oppnås.

Antagelig den mest merkbare forbedring ved de fine, frie masse-PVC-harpikspartiklene ifølge oppfinnelsen er naturligvis at støving er eliminert. Dvs. at i etterfølgende prosesser som f.eks. sammenblanding, transport og lignende, er dannelse av støv i det vesentlige eliminert.

Masse-PVC-harpiksen med normal størrelse ifølge foreliggende oppfinnelse kan anvendes der hvor masse-PVC-harpiks hittil er anvendt. Typiske anvendelser omfatter ark, poser, flasker, plastrør, rørtilpasninger, vinylkledninger, fast-PVC-harpiks for næringsmiddel innpakning og lignende. Da PVC-harpiksen med normal størrelse ifølge oppfinnelsen lett kan strippes som f.eks. ved å anvende en luftrensing ved ca. 130°C, som f.eks. i en Henschel-blandemaskin, kan det oppnås meget lavt vinylkloridmonomerinnhold som f.eks. av en størrelsesorden på mindre enn 5 deler pr. milliard.

Dette aspekt er viktig da det gjør det mulig å anvende normale masse-PVC-harpikspartikler ved fremstilling av forskjellige plastflasker for forskjellige nærings- og medisinpartikler, som f.eks. spiselige oljer, jordnøttsmør, blodposer og lignende.

Oppfinnelsen vil forstås bedre ved hjelp av de følgende eksemplene:

Eksempel I

Masse-PVC-harpiks ble fremstilt på en måte som er angitt i US-patent 3.522.227, som herved inntas fullstendig som referanse. Sammensetningen av masseharpiksen var som følger:

Bemerkninger

Generelt ble de forskjellige prepolymeriseringsforbindelsene tilsatt samtidig til en reaktor og omsatt ved 56 til 80° C i ca. Yi time. Den resulterende massen ble så overført til autoklaven hvorpå den ble omsatt ved ca. 50-80° C i ca. 3 timer. Epoksysoyaløsningen er en blanding av 1 del epoksysoya og 3 deler xylenblanding. Xylenblandingen anvendes som et fortynningsmiddel som vil fortynne epoksysoya til en bearbeidbar viskositet. Salpetersyreløsningen er en blanding av 1 del salpetersyre, 42 Baume og 2 deler destillert vann. Det destillerte vannet anvendes som et fortynningsmiddel, som gjør det mulig å håndtere salpeter sikrere.

Den masseproduserte harpiksen som er angitt ovenfor, ble underkastet en sortering i et luftsorteringsapparat av den type som er angitt i US-patent 4.257.880 som herved inntas fullstendig som referanse. Mer spesielt ble det anvendt en Amvest Progressive Industry Micro Sizer MS-5. Dette apparat ble forandret ved å forstøtte utløpsdiameteren i hoved-sorteringsapparatet fra 20 til 25 cm og installere en antivirvelledeplate i det. RPM for viften i sorteringsapparatet var 3900, mens RPM for rotoren var ca. 900. Matehastigheten for harpiksen ble styrt av den roterende ventilens RPM som var fra ca.12 til ca. 18. En integrert del av Micro Sizer MS-5 var en syklon som oppsamlet masse-PVC-harpiksen med fin størrelse. Med de ovenfor angitte opera-sjonsbetingelser og -parametre ble mateharpiksen ført gjennom en gang.

En sammenligning av den masse-PVC-harpiks som ble matet til sorteringsapparatet og den som ble oppnådd fra sorteringsapparatet er angitt i tabell I.

Som det fremgår av tabell I, ble mengden av finstoffer i den normale harpiksen kraftig redusert. Den tilsynelatende massedensiteten så vel som traktstrømningshastighetene ble forbedret og mengden av fiskeøyne i harpiksen ble redusert.

En rekke andre forsøk er utført hvor massesammensetningen var noe forandret og operasjonsbetingelsene, dvs. rotor-RPM, vifte-RPM og RPM for den roterende ventilen (matehastigheten) ble variert. De ovenstående resultater når det gjelder reduserte fiskeøyne og traktstrømningstid så vel som øket tilsynelatende massedensitet ble oppnådd. En betydelig mengde av finstoffene ble dessuten lett separert ut. Det ble således oppnådd data, som angitt i beskrivelsen.

Eksempel 2

For å påvise lave avsetningsegenskaper ble det fremstilt en vinylplastisol ved å blande 50 deler "Geon 121"-vinyldisper-sjonsharpiks, 50 deler "Geon 221"-blandeharpiks og 90 deler DOP i en Hobart-blandemaskin. Plastisolen ble så avluftet og overført til en klar glasskrukken. Krukken ble observert på harpiksseparasjon eller -avsetning ved intervaller på 3, 4, 5, 6 og 7 dager ved å innføre en spatel i plastisolen. Forsøket ble gjentatt der "Geon 221" ble erstattet med masse-PVC-harpiks med fin partikkelstørrelse (gjennomsnittlige partikler 17 pm). Som vist i tabell II, oppviste den plastisol som var fremstilt med konvensjonell blandeharpiks "Geon 221" avsetning i løpet av 4 dager, mens plastisol fremstilt med masse-PVC med fin partikkelstørrelse ikke oppviste noen avsetning etter 7 dager.

Eksempel III

For å vise anvendbarheten av masse-PVC-blandeharpiks med fin partikkelstørrelse ved anvendelse i meget tynne filmbelegg, ble det fremstilt plastisoler ved bruk av en blanding av en dispersjonsharpiks og en standard blandeharpiks med en gjennomsnittlig partikkelstørrelse på 25 til 30 pm, og erstatning av standard blandeharpiksen med en masse-PVC-blandeharpiks med fin partikkelstørrelse med gjennomsnittlig partikkelstørrelse på 17 pm. Plastisolene ble avluftet og belagt med varierende tykkelser av plastisoler fra 0,0254 til 0,254 mm og herdet i 5 minutter ved 177°C i en trykkluftovn. Den herdede filmen ble observert visuelt på streker og sammenlignet når det gjaldt glatthet ved å gni fingrene over filmen.

Som vist i tabell III, ga standard blandeharpiksen ved et belegg på 0,0254 til 0,0508 mm kraftige striper og filmens overf latetekstur var meget grov helt opp til 0,127 mm. Masseharpiksen med fin partikkelstørrelse ga meget glatt film og meget få striper ved 0,0254 mm og for tykkelser høyere enn 0,0254 mm var det ingen striper og filmene var ekstremt glatte.

Eksempel IV

Dette eksempel viser anvendbarheten av masseblandeharpiks med fin partikkelstørrelse som tørkeharpiks. Når det fremstilles en standard myknet pulverblanding ved bruk av en masseharpiks med stor partikkelstørrelse for forskjellige pulverbeleg-ningsanvendelser, tilsettes en dispersjonsharpiks med meget fin partikkelstørrelse ved slutten av sammenblandingssyklusen for å fremme gode strømningsegenskaper. Den gjennomsnittlige partikkelstørrelsen til den dispersjonsharpiks som anvendes er omkring 1 til 2 pm. Standardblandeharpiksene kan ikke erstattes med dispersjonsharpiks fordi partikkelstørrelsen er for stor, de er meget ineffektive og selv ved lave nivåer gir de dårlig smelting, hvilket resulterer i grov overflate.

Som vist i tabell IV, ble det fremstilt en tørrblanding i Henschel-blandemaskinen med høy hastighet og ved slutten av fremstillingen ble 6 deler "Geon 125"-dispersjonsharpiks tilsatt som en tørkeharpiks. I et annet forsøk ble samme blanding fremstilt i en blandemaskin med høy hastighet, idet alle betingelser holdes konstant. Denne gang ble 6 deler "Geon 125" erstattet med 9 deler masse-PVC-harpiks med fin partikkelstørrelse. Tillegget av tørkeharpiks ble brukt for å kompensere for partikkelstørrelsesforskjellen mellom "Geon 125A" og blandeharpiksen med fin partikkelstørrelse. Det tørre pulveret ble så presset i en 2,5 mm form ved 232°C i 5 minutter under trykk. De resulterende filmene ble observert på glatthet og ble vurdert på strekkstyrke og forlengelse. For alle praktiske formål ga de to filmene ekvivalente overflate- og strekkstyrke- og forlengelsesegenskaper.

Ifølge patentstatuttene er den beste fremgangsmåte og foretrukne utførelsesform angitt i detalj, men oppfinnelsens område er ikke begrenset til dette, men heller av det området som defineres av de medfølgende krav. '

Claims (12)

1. Partikkelformig masse-PVC-harpiks som er i det vesentlige fri for finstoffer, karakterisert ved at den omfatter: masseproduserte PVC-harpikspartikler med normal størrelse, hvilke masseproduserte PVC-partikler med normal størrelse oppnådd fra en separator hvor en effektiv mengde av partikler med fin størrelse med en partikkelstørrelse på 75 pm eller mindre er separert ut fra en masseprodusert, partikkelformig PVC-harpiks, og nevnte masse-PVC-harpikspartikler er fri for en pericellulær membran.

2. PVC-harpiks ifølge krav 1, karakterisert ved at separatoren er et luftsorteringsapparat, hvor den effektive mengden av utseparerte partikler med fin størrelse er minst 80 vekt-#, og hvor PVC-partiklene med normal størrelse har en størrelse på fra ca. 75 til ca. 425 pm.

3. PVC-harpiks ifølge krav 2, karakterisert ved at den effektive mengde av utseparerte partikler med fin størrelse er minst 99 vekt-#.

4. PVC-harpiks ifølge krav 2, karakterisert ved at masse-PVC-harpikspartiklene har en reduksjon av traktstrømningstiden på minst 7, 5% sammenlignet med masse-PVC-harpikspartiklene før sorteringen og hvor masse-PVC-harpikspartiklene har en økning av tilsynelatende massedensitet på minst 7, 0% sammenlignet med masse-PVC-harpikspartiklene før sorteringen.

5. Masse-PVC-harpikspartikler med fin størrelse, karakterisert ved at de omfatter masseproduserte PVC-partikler, idet minst 80 vekt-# av nevnte masse-PVC-partikler har en partikkelstørrelse på 45 pm eller mindre, og hvor massepartiklene er fri for en pericellulær membran.

6. PVC-harpikspartikler ifølge krav 5, karakterisert ved at minst 95 vekt-# av nevnte masse-PVC-partikler har en partikkelstørrelse på 75 pm eller mindre og hvor nevnte fine masse-PVC-partikler oppnås fra et luftsorteringsapparat .

7. PVC-plastisol-blanding, karakterisert ved at den omfatter: en PVC-dispersjonsharpiks og en effektiv mengde av en partikkelformig masse-PVC-blandeharpiks som er fri for en pericellulær membran, hvilken masse-PVC-blandeharpiks har minst 80 vekt-56 partikler med en størrelse på 45 pm eller mindre.

8. PVC-plastisol-blanding ifølge krav 7, karakterisert ved at mengden av dispersjonsharpiksen er fra ca. 50 til ca. 95 vekt-56, basert på totalvekten av nevnte blandeharpiks og nevnte dispersjonsharpiks, og hvor mengden av nevnte PVC-blandeharpiks er fra ca. 5 til ca. 50 vekt-# basert på totalvekten av nevnte blandeharpiks og nevnte dispersjonsharpiks, og hvor minst 90 vekt-56 av nevnte blandeharpikspartikler er mindre enn 45 pm og hvor partikkel-størrelsen for nevnte dispersjonsharpiks er fra ca. 0,2 til ca. 2,0 pm.

9. Fremgangsmåte for fremstilling av i det vesentlige støvfrie masse-PVC-harpikspartikler, karakterisert ved at: vinylkloridmonomerer massepolymeriseres for å danne atskilte partikler av PVC-harpiks og disse atskilte masse-PVC-harpikspartiklene separeres i minst en normal harpiksdel og en del med fin størrelse vevd å fjerne den delen med fin størrelse derfra, hvilken del med fin størrelse har partikkelstørrelser på ca. 75 pm eller mindre, og hvor den atskilte PVC-harpiksen får fjernet minst 80 vekt-# av partikler med fin størrelse som har en størrelse på 75 pm eller mindre.

10. Fremgangsmåte ifølge krav 9, karakterisert ved at de atskilte partiklene av PVC sorteres i den normale harpiksdelen og delen med fin størrelse.

11. Fremgangsmåte ifølge krav 10, karakterisert ved at mengden fjernede partikler med fin størrelse er minst 95 vekt-56 basert på totalmengden av partikler med fin størrelse med en størrelse på 75 pm eller mindre fra nevnte atskilte PVC-harpiks.

12. Fremgangsmåte ifølge krav 11, karakterisert ved at den normale harpiksdelen har en øket tilsynelatende massedensitet på minst 4,0$ og en reduksjon av traktstrømningstiden på minst 1456 sammenlignet med nevnte atskilte masse-PVC-harpikspartikler og hvor en syklon anvendes i forbindelse med et luftsorteringsapparat for å separere nevnte del med fin størrelse.