JPH09318951A - 液晶表示用スペーサーの製造方法 - Google Patents

液晶表示用スペーサーの製造方法

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JPH09318951A
JPH09318951A JP13785896A JP13785896A JPH09318951A JP H09318951 A JPH09318951 A JP H09318951A JP 13785896 A JP13785896 A JP 13785896A JP 13785896 A JP13785896 A JP 13785896A JP H09318951 A JPH09318951 A JP H09318951A
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Hironobu Nagasaki
宏宣 長▲崎▼
Yoshifumi Tokuhisa
佳文 徳久
Yasuhisa Otani
泰久 大谷
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 液晶表示用スペーサーとして非常にシャープ
な粒径分布を有する微小粉体を工業化レベルで生産する
ことを目的とする。 【解決手段】 有機質性又は無機質性の液晶表示用スペ
ーサーの微小粒体を分散させた気流を、平均開孔径3〜
40μmの開孔を有する篩に通して、微小粒体をふるい分
けして、平均粒径の2倍以上の粒径を有する粒子の含有
率が 10ppm以下の微小粒体を得ることを特徴とする液晶
表示用スペーサーの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は液晶表示用スペーサ
ーとして非常にシャープな粒径分布を有する微小粉体を
工業化レベルで生産する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】液晶表
示装置の基板間隔を均一に保つために、従来スペーサー
として有機質性又は無機質性の微粒子が用いられてお
り、これらの粒子の粒径分布は、一般的に標準偏差が平
均粒径の10%以下、好ましくは5%以下と非常にシャー
プであることが要求される。また、標準偏差が平均粒径
の5%以下の様な場合でも、通常の粒径測定においては
現れないようなわずかな粗大粒子、特には平均粒径の2
倍以上の粒径を有する粒子が混入してくると、基板貼り
合わせ時においてスペーサー粒子が変形、破壊したり、
それに伴いガラス基板等が損傷するといったトラブルが
発生する場合もある。従って、粒径分布の標準偏差を小
さくすると共に、粗大粒子の混入をゼロにすることが必
要となる。
【0003】通常、粒子の合成段階でこのように単分散
な粒径分布をもつ粒子を直接製造することはほとんど不
可能に近く、一般的には各種合成方法によって得られた
粒子を分級することで必要とされる粒径の範囲の粒子を
得ているのが現状である。
【0004】従って、分級精度が高く、操作も容易でし
かも工業化レベルでの使用が可能な分級方法の開発が望
まれている。
【0005】分級方法としては種々の方法が考えられる
が、大別すると湿式分級と乾式分級とに分けられる。
【0006】湿式分級法としては、一般に篩式、沈降法
等種々の方法がある。例えば、特開昭52-95718号には粉
砕したファイバーグラスを温水あるいはアルコール等に
分散させ、メッシュによる篩分けと沈降法により湿式分
級を行う方法が開示されている。
【0007】しかし、湿式分級法では粒子を分散させる
ための分散媒(水、溶剤など)が必要であり、粒子を分
散媒中に分散させるための設備、あるいは分散媒から分
離するための設備が必要となる。
【0008】また、設備スケールが大きくなるに従い使
用する分散媒量は非常に多量となり、分散媒の後処理
(排水、焼却、リサイクルなど)の設備負担も大きくな
る。また、使用する分散媒の種類によってはコスト面に
おいても負担は大きなものとなる。
【0009】また、液体をメッシュを通過させる場合に
は抵抗が大きく、特に液晶表示用スペーサーに適した非
常に小さなメッシュを用いる場合にはその抵抗は非常に
大きくなるため、処理速度は遅くなる。
【0010】一方、乾式分級法においても篩式、風力式
等種々の方法がある。例えば、特開平6-34980 号には非
常に微細なグラスファイバーフィラメントをスリット幅
調整材に用いて設けられたスリットにより分級する方法
が開示されている。この方法は湿式法及び乾式法のどち
らでも行える旨が記載されている。しかし、この装置を
工業生産用として用いる場合には、使用しているグラス
ファイバーフィラメントの強度が弱いため、装置の製作
及び取り扱いが非常に難しく、工業生産レベルでの使用
は実質的には不可能である。また、粉体をスリット上に
落として分級を行うため、乾式で行う際には、処理量を
増やすとスリットが閉塞してしまう。さらに、スリット
を通過できない粗大粒子は、スリット上に蓄積していく
ため、連続での大量処理を行うことができない。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明者らはこのような
問題点を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、微小粒体を
気流中に分散し、この気流を、平均開孔径3〜40μmの
開孔を有する篩に通し、ふるい分けすることで所望の粒
径範囲の微小粒体が得られることを見出した。
【0012】即ち、本発明は有機質性又は無機質性の液
晶表示用スペーサーの微小粒体を分散させた気流を、平
均開孔径3〜40μmの開孔を有する篩に通して、微小粒
体をふるい分けして、平均粒径の2倍以上の粒径を有す
る粒子の含有率が 10ppm以下の微小粒体を得ることを特
徴とする液晶表示用スペーサーの製造方法に関する。
【0013】
【発明の実施の形態】以下に本発明について詳細に説明
する。本発明において用いられる篩の平均開孔径は3〜
40μmである。篩の開孔径の精度は±1.0 μm以下のも
のが用いることが好ましい。篩の開孔径の精度が±1.0
μmを超えると得られる液晶表示用スペーサーの粒度分
布が広くなり好ましくない。
【0014】篩の製作方法としては、エレクトロフォー
ミング加工、レーザー加工、エッチング加工等により製
作したものが使用できる。また、篩の材質としては特に
限定されないが、金属製、プラスチック製のものは強度
も強く好ましい。
【0015】篩の開孔の形状は円形、多角形、スリット
などが使用可能であり、特に定めはないが、粒子が篩の
開孔を通過する際の粒子と篩の接触点を増やすと、開孔
径より若干大きな粒子径を有する粒子の通過を効果的に
阻止することができ、分級精度は向上することから、正
多角形又は円形が好ましく、円形がさらに好ましい。
【0016】本発明の製造方法において、上記の篩を備
えた分級機は模式的には図1に示される。以下に、本発
明の製造方法における製造工程の概略を図1を用いて説
明する。
【0017】まず、吸引機6をを作動させ、篩2を通過
する気流を発生させる。次いで粉体供給口1より粒子を
連続もしくは断続的に供給する。粒子は気流中に分散さ
れ、篩の開孔より小さい粒子は篩を通過し、粗大粒子は
粗大粒子回収容器3により捕集される。最後に、篩を通
過した粒子は公知の回収方法、例えばサイクロン4等に
より捕集される。
【0018】ここで、本発明においては、分級を行う際
には粒子を気流中に分散させて篩を通過させるが、この
場合、圧縮空気流に粒子を分散させて篩に通す方法と、
粒子の通過側から吸引機により吸引を行い吸引気流中に
粒子を分散させる方法のどちらでも行うことができる。
【0019】また、所望の粒径範囲を得るためには、分
級により微小粒子及び粗大粒子の除去が必要であるが、
基盤間隔を一定に保つためには、あるいはパネル貼り合
わせ時における基盤の損傷等の問題を防止するために
は、特に粗大粒子を除去する必要がある。
【0020】更に、篩の目詰まりを防止し分級を効率的
に行うために、篩に対して、粒子の通過方向と逆向きに
圧縮空気等を断続的あるいは連続的に噴射することが好
ましい。あるいは篩を振動させることが好ましい。
【0021】上記した本発明の製造方法によって得られ
る微小粒子は、その平均粒子が1〜20μmの範囲のもの
であり、好ましくは3〜10μmである。また、該微小粒
体の粒径の標準偏差は、平均粒径の10%以下、好ましく
は5%以下である。さらに、平均粒径の2倍以上、好ま
しくは 1.7倍以上の粒径を有する粒子の混入が10ppm以
下、好ましくは1ppm 以下である。
【0022】本発明において使用される微小粒体は有機
質性又は無機質性のいずれでも良い。有機質性のものと
しては例えば、スチレン、p−メチルスチレン、p−ク
ロロスチレン等のスチレン系モノマー;アクリル酸メチ
ル、アクリル酸エチル、アクリル酸2−エチルヘキシ
ル、アクリル酸ラウリル、ジメチルアミノエチルアクリ
レート、ジエチルアミノエチルアクリレート等のアクリ
ル酸エステル系モノマー;メタクリル酸メチル、メタク
リル酸エチル、メタクリル酸ラウリル、ジメチルアミノ
エチルメタクリレート、ジエチルアミノエチルメタクリ
レート等のメタクリル酸エステル系モノマー;メチルビ
ニルエーテル、エチルビニルエーテル等のアルキルビニ
ルエーテル;酢酸ビニル、酪酸ビニル等のビニルエステ
ル系モノマー;N−メチルアクリルアミド、N−メチル
メタクリルアミド、N−エチルメタクリルアミド等のN
−アルキル置換(メタ)アクリルアミド;アクリロニト
リル、メタクリロニトリル等のニトリル系モノマー;ジ
ビニルベンゼン、エチレングリコールジアクリレート、
エチレングリコールジメタクリレート、トリメチロール
プロパントリアクリレート等の多官能モノマー等を重合
して得られる重合体が挙げられるが、これらに限定され
るものではない。また、これらの単量体は、それぞれ単
独又は2種以上混合して用いることが可能である。
【0023】無機質性のものとしては、シリカ、ガラス
等を用いることができる。
【0024】
【実施例】以下に、本発明における実施例を示すが、本
発明は以下に示される以下の実施例のみに限定されるも
のではない。尚、以下の例における「部」は「重量部」
を表す。
【0025】まず、分級を行った粒子の合成方法を以下
に示す。 合成例1 脱塩蒸留水 670部に、メチルメタクリレート85部、n−
ブチルメルカプタン3.5 部の溶液を加え、攪拌しながら
窒素気流下50℃に昇温させ、次に過硫酸カリウム 0.6部
を加え、50℃にて24時間反応を行い、重合体粒子分散液
を得た。遠心分離法により単離精製を行った。この粒子
の平均粒径は 1.2μm、標準偏差は0.0624μm(平均粒
径の 5.2%)であった。このようにして得られた乾燥粒
子 5.0部にイオン交換水 200部とラウリル硫酸ナトリウ
ム0.13部を加え、均一に分散させて種ポリマー粒子の分
散液を得た。次に、スチレン55重量%とジビニルベンゼ
ン(純度55%品)45重量%とからなる単量体混合物50部
にエタノール20部及び過酸化ベンゾイル 0.6部を溶解さ
せたものと、イオン交換水 200部及びラウリル硫酸ナト
リウム 0.3部からなる溶液とを混合し、この混合液を超
音波処理した。得られた乳化液を前記の種ポリマー粒子
の分散液に加え、30℃にて4時間攪拌すると、単量体は
完全に種ポリマー粒子に吸収された。この分散液にポリ
ビニルピロリドン(K-30 、BASF(株)、分子量4
万)の4%水溶液 100部を加えた後、攪拌しながら窒素
気流下80℃で12時間重合を行い、架橋均一重合体粒子の
分散液を得た。この分散液を濾過し水で洗浄を行い、重
合体粒子を単離精製した。この粒子の平均粒径は6.70μ
m、標準偏差 0.315μm(平均粒径の 4.7%)であっ
た。
【0026】合成例2 ジビニルベンゼン(純度55%)60部、ポリエチレングリ
コールモノメタクリレート(日本油脂(株)製ブレンマ
ーPE-350)40部、エチレングリコールジメタクリレー
ト50部、 2,2−アゾビスイソブチロニトリル 1.0部を水
1000部に加え、さらにポリビニルアルコール水溶液(濃
度10重量%)を加え、70℃にて15時間の重合を行い、架
橋重合体微粒子を得た。この微粒子の平均粒径は 8.3μ
m、標準偏差2.29μm(平均粒径の28%)であった。
【0027】実施例1 エレクトロフォーミング法によって作製した直径150mm
、平均開孔径10.0μm(開孔径の精度±0.5 μm)、
開孔率 4.0%、開孔形状四角形のスクリーン(材質ニッ
ケル)を用いて上記合成例1により合成した粒子 1.5kg
の分級を図1に示す装置により行った。分級はブロアー
により風量 1.0m3/min で吸引を行い、吸引気流中に粒
子を分散させて行った。また篩の目詰まりを防止するた
め篩に対して粒子の通過側から圧力2kg/cm2 Gの圧縮
空気を5秒間隔で1秒間噴射した。分級後の粒子の平均
粒径は6.70μm、標準偏差 0.311μm(平均粒径の 4.6
%)であり、分級前と実質的に同じであったが、分級前
後の粒子を直径10mmの試料台表面に均一に塗布し(約 2
00万個)、走査型電子顕微鏡(以下SEMと略す)によ
り観察を行い、試料台1台当たりに含まれる10μm以上
の粒子(平均粒径の1.5倍)の個数を測定したところ、
分級前は10μm以上の粒子数は 320個(約160ppm) 、最
大粒子径は23.5μm(平均粒径の 3.5倍)であり、平均
粒径の2倍以上の粒径を有する粒子は0.01%(個数基
準)であるのに対して、分級後は10μm以上の粒子数は
1個(0.5ppm)、最大粒子径は10.1μm(平均粒径1.51
倍)であり、平均粒径の2倍以上の粒径を有する粒子は
0%であった。また、粒子1.5kg の処理時間は180minで
あった。
【0028】実施例2 前記合成例2により合成した粒子を、まず実施例1で使
用した篩(平均開孔径10.0μm)を用いて実施例1と同
じ条件にて上限分級を行い、次に篩を通過した粒子につ
いて実施例1で使用した篩と同様な方法で作製した平均
開孔径 6.0μm(開孔径の精度±0.5 μm)の篩を用い
て実施例1と同じ条件にて下限分級を行った。得られた
粒子の平均粒径は7.80μm、標準偏差0.72μm(平均粒
径の 9.2%)であった。また実施例1と同様にSEMに
より観察を行ったところ、分級後の10μm以上の粒子の
含有率は0.5ppm、最大粒径は10.2μmであり、平均粒径
の2倍以上の粒子は0%であった。また、粒子1.5kg の
処理時間は280minであった。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の製造方法において使用される、篩を備
えた分級機の模式図である。
【符号の説明】
1 粉体供給口 2 篩 3 粗大粒子回収容器 4 サイクロン 5 回収容器 6 吸引機

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 有機質性又は無機質性の液晶表示用スペ
    ーサーの微小粒体を分散させた気流を、平均開孔径3〜
    40μmの開孔を有する篩に通して、微小粒体をふるい分
    けして、平均粒径の2倍以上の粒径を有する粒子の含有
    率が 10ppm以下の微小粒体を得ることを特徴とする液晶
    表示用スペーサーの製造方法。
  2. 【請求項2】 篩の材質が金属又はプラスチックである
    ことを特徴とする請求項1記載の液晶表示用スペーサー
    の製造方法。
  3. 【請求項3】 開孔径の精度が±1.0 μm以下の篩を用
    いることを特徴とする請求項1又は2記載の液晶表示用
    スペーサーの製造方法。
  4. 【請求項4】 微小粒体をふるい分けする方法が、粗大
    粒子を除去することによる上限分級であることを特徴と
    する請求項1〜3の何れか1項に記載の液晶表示用スペ
    ーサーの製造方法。
  5. 【請求項5】 エレクトロフォーミング加工、レーザー
    加工、エッチング加工により形成された開孔を有する篩
    を用いることを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に
    記載の液晶表示用スペーサーの製造方法。
  6. 【請求項6】 開孔の形状が円形である篩を用いること
    を特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載の液晶表
    示用スペーサーの製造方法。
  7. 【請求項7】 得られる粒子の平均粒径が1〜20μmで
    あり、かつ得られる粒子の標準偏差が平均粒径の10%以
    下であることを特徴とする請求項1〜6の何れか1項に
    記載の液晶表示用スペーサーの製造方法。
  8. 【請求項8】 微小粉体を分散させる方法が粒子の通過
    側から吸引機により吸引を行い吸引気流中に粒子を分散
    させる方法であることを特徴とする請求項1〜7の何れ
    か1項に記載の液晶表示用スペーサーの製造方法。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001252587A (ja) * 2000-03-13 2001-09-18 Nippon Shokubai Co Ltd 粉体の分級法、及び分級された粒子
JP2001252590A (ja) * 2000-03-13 2001-09-18 Nippon Shokubai Co Ltd 粉体の分級方法、及び分級された粒子
JP2001252588A (ja) * 2000-03-13 2001-09-18 Nippon Shokubai Co Ltd 粉体の分級法
JP2002001161A (ja) * 2000-06-16 2002-01-08 Nippon Shokubai Co Ltd 粉体自動分級装置
JP2004348160A (ja) * 2003-04-30 2004-12-09 Catalysts & Chem Ind Co Ltd スリット板およびこれを備えた光学顕微鏡
JP2014050939A (ja) * 2012-09-10 2014-03-20 Shingijutsu Kaihatsu Kk 粒子間粒度変動の減少した研磨材及びその製法
JP2016173539A (ja) * 2015-03-18 2016-09-29 コニカミノルタ株式会社 光学素子の製造方法およびマイクロミラーアレイの製造方法
WO2019142719A1 (ja) * 2018-01-17 2019-07-25 積水化学工業株式会社 調光積層体及び調光積層体用樹脂スペーサ

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001252587A (ja) * 2000-03-13 2001-09-18 Nippon Shokubai Co Ltd 粉体の分級法、及び分級された粒子
JP2001252590A (ja) * 2000-03-13 2001-09-18 Nippon Shokubai Co Ltd 粉体の分級方法、及び分級された粒子
JP2001252588A (ja) * 2000-03-13 2001-09-18 Nippon Shokubai Co Ltd 粉体の分級法
JP2002001161A (ja) * 2000-06-16 2002-01-08 Nippon Shokubai Co Ltd 粉体自動分級装置
JP2004348160A (ja) * 2003-04-30 2004-12-09 Catalysts & Chem Ind Co Ltd スリット板およびこれを備えた光学顕微鏡
JP2014050939A (ja) * 2012-09-10 2014-03-20 Shingijutsu Kaihatsu Kk 粒子間粒度変動の減少した研磨材及びその製法
JP2016173539A (ja) * 2015-03-18 2016-09-29 コニカミノルタ株式会社 光学素子の製造方法およびマイクロミラーアレイの製造方法
WO2019142719A1 (ja) * 2018-01-17 2019-07-25 積水化学工業株式会社 調光積層体及び調光積層体用樹脂スペーサ
JPWO2019142719A1 (ja) * 2018-01-17 2020-11-19 積水化学工業株式会社 調光積層体及び調光積層体用樹脂スペーサ
US11644717B2 (en) 2018-01-17 2023-05-09 Sekisui Chemical Co., Ltd. Dimming laminate and resin spacer for dimming laminate
US12072583B2 (en) 2018-01-17 2024-08-27 Sekisui Chemical Co., Ltd. Dimming laminate and resin spacer for dimming laminate

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