NO851668L - Plast-scintillator, samt fremgangsmaate for fremstilling derav - Google Patents

Description

Oppfinnelsen vedrører nye plast-scintillatorer, og mer spesielt nye plast-scintillatorer som vil funksjonere ved temperaturer opp til 200°C og høyere med eksepsjonelle optiske egenskaper og stabilitet.

Scintillasjonsmaterialer blir brukt ved påvisning og

måling av stråling. Scintillatorer er sammensatt av substanser som har evne til å absorbere energi avgitt av spaltningsfrag-menter utstrålt med radioaktive elementer. Den absorberte energi eksiterer fluorescerende materialer som inneholdes i scintillatoren slik at de fluorescerende materialer avgir lys.

Slike scintillatorer er nyttige ved mange forskjellige anvend-elser, f.eks. påvisning av radioaktive mineralavsetninger og påvisning og måling av radioaktiv forurensning.

Plaster blir ofte anvendt som slike scintillasjonsmaterialer. De plastmaterialer som har funnet størst anvendelse består av slike som er fremstilt fra herdeplaster. Disse herdeplaster inkluderer polystyren, polyvinyltoluen og forskjellige akrylpolymerer. Akrylpolymerene blir først og fremst anvendt på grunn av at de effektivt gir lave omkostninger ved fremstilling av scintillatorer med stort volum.

Utviklingen av lys fra disse plaster blir utført ved tilsetning av små mengder av mange forskjellige kombinasjoner av organiske molekyler som er kjent for å ha fluorescerende egenskaper med høy effekt. Disse molekyler inkluderer p-terfenyl og naftalen.

Nyman Jr. åpenbarer i US-patentskrift nr. 3 886 082, utgitt 27. mai 1975, et eksempel på et slikt plast-scintillatormateriale. Scintillatoren som er åpenbart i nevnte patentskrift an-vender akrylpolymerer og -kopolymerer som vert-plast og bis-(o-metylstyryl)benzen, perylen, tetrafenylbutadien, difenylentra-cen, bis(fenyloksazolyl-benzen) og dimetyl-bis(fenyloksazolyl-benzen) som det fluorescerende additiv.

Siegrist et al. åpenbarer i US-patentskrift nr. 4 180 479, utgitt 25. desember 1979, anvendelse av forskjellige stilbenderivater som fluorescerende midler i scintillatorer.

US-patentskrift nr. 4 4 95 084 til Shimizu et al. åpenbarer plast-scintillatorer i hvilke en scintillerende substans er inkorporert i en matriseharpiks som omfatter en kopolymer av en forbindelse av styrentype og forskjellige umettede kopolymerer, innbefattet umettede estere.

US-patentskrift nr. 3 010 908 til Broderick et al. åpenbarer også fluorescerende plast-scintillatorer som er basert på polymerer av styren-type.

US-patentskrift nr. 3 068 178 vedrører flytende scintillatorer for fluorescens. I spalte 5 er plast-scintillatorer omtalt, innbefattet slike som er basert på polystyren og polyvinyltoluen.

I US-patentskrift nr. 3 600 445 til Wirth et al. er det åpenbart organiske scintillatorer så som para-terfenyl, 2,5-difenyloksazol (PPO) og 2,5-bis-[5'-tertiær-butyl-benzoksazolyl-(2')]-tiofen..

I US-patentskrift nr. 2 745 967 til Ludeman er det åpenbart strålingsledere, hvilke inkluderer polystyren og polymerisert metylmetakrylat.

I en publikasjon av Birks i "Scintillation Counters", McGraw Hill Book Company, New York, NY, 1953, sidene 102-105, er det en omtale som vedrører scintillasjonsegenskapene til antracen og stilben når de er oppløst i polystyren, Lucite og Parplex, som alle er gjennomsiktige plaster. Organiske løsnin-ger av fosfor er også åpenbart.

I en publikasjon i Journal of Chemical Physics, Vol. 67, nr. 11, 1. desember 1977, av Mitchell et al. er det åpenbart høytrykksstudier av fluorenon-utstråling i plastmedier. I denne artikkel ble fluorenon-fluorescens studert, og i den ekspe-rimentelle del ble undersøkelse utført ved å presse pellets av polymetylpenten mellom varme plater for å danne filmer med tyk-kelse tilnærmet 0,2 mm. Filmene ble så gjennombløtet i en hek-san-løsning av fluorenon og tørket og vasket med metanol for å tilveiebringe prøver av fluorenonet. En lignende undersøkelse ble utført med polyisobutylen. Luminescensen ble så undersøkt ved anvendelse av disse strukturer. Dette er imidlertid ikke anvendelse av polymetylpentenet som vert-plast i en plast-scintillator.

De tidligere kjente scintillatorer har den hovedulempe at ingen av vert-polymerene er funnet egnet for anvendelse ved temperaturer opp til og over 200°C. For eksempel er den maksi-male temperatur for ikke-tverrbundet polyvinyltoluen 75°C, og for tverrbundet polyvinyltoluen er den 100°C. De polymerer som tidligere er kjent på fagområdet som har den høyeste temperatur-bestandighet, er akryl-kopolymerene, med en maksimal temperatur på 150°C.

Det er derfor et formål med denne oppfinnelse å tilveiebringe et nytt scintillator-vertplastmateriale som vil funksjonere ved høye temperaturer med eksepsjonelle optiske egenskaper.

Det er et ytterligere formål med oppfinnelsen å tilveiebringe en scintillator-blanding som omfatter en vertplast som inneholder et primært fluorescerende additiv, og som eventuelt inneholder andre additiver.

Enda et ytterligere formål med oppfinnelsen er å tilveiebringe en scintillator-blanding basert på det nye scintillator-vertplastmateriale som vil funksjonere ved høye temperaturer, hvor scintillatoren omfatter polymetylpenten, et primært fluorescerende middel, og eventuelt en energioverførings-forbindelse, en bølgelengde-skifter, en oppløselighets-forøker og/eller et avfarvningsmiddel.

Enda ytterligere formål med denne oppfinnelse er å tilveiebringe en fremgangsmåte for fremstilling av nevnte scintillator-blandinger og anvendelse av disse ved påvisning og måling av radioaktive materialer.

Denne oppfinnelse vedrører anvendelse av polymetylpenten som et scintillator-vertplastmateriale for å tilveiebringe plast-scintillatorer som vil funksjonere ved høye temperaturer. Primært, og eventuelt, tilsettes sekundære midler til vertplasten, så som energioverførings-forbindelser, bølgelengde-skiftere, oppløselighets-forøkere og avfarvningsmidler.

Denne oppfinnelse vedrører også en fremgangsmåte for fremstilling av plast-scintillatorblandingen, hvilken omfatter å smelte polymetylpentenet i et evakuert rom, tilsette og innblan-de de fluorescerende midler og hvilke som helst andre additiver mens blandingen holdes ved en temperatur over smeltepunktet, og avkjøle blandingen.

Som angitt ovenfor vedrører denne oppfinnelse scintillatorer og fremgangsmåter for påvisning av stråling med scintillator-ene, enten fra mineralavsetninger.eller ved måling av radioaktive forurensninger. I henhold til foreliggende oppfinnelse er det funnet at et modifisert polymetylpenten er spesielt fordel aktig som plast-scintillator på grunn av at materialet har utmerket høytemperatur-bestandighet og utmerkede optiske egenskaper. Det er spesielt funnet at det modifiserte polymetylpenten har kapasitet til å motstå operasjoner ved temperaturer så høye som 200°C og høyere uten synlig distorsjon. Dessuten er dette modifiserte plastmateriale meget gjennomsiktig i det ultrafiolette område og opprettholder en transmisjon på 90 % ved 350 nm.

Polymetylpenten er et kjent termoplastmateriale og kan

fås i handelen. For eksempel kan polymetylpenten i form av pellets fås fra Mitsui Chemical Company, Japan. Polymetylpenten tilveiebringer spesielle fordeler ved anvendelse som et scintillerende plastmateriale. Dets enestående egenskaper tillater at det kan anvendes ved høyere temperaturer ved påvisning av nøytron-strålingsstrømmer enn det som tidligere er kjent på fagområdet, og polymetylpenten-termoplasten har et smeltepunkt på 235°C.

For anvendelse ved foreliggende oppfinnelse blir polymetylpentenet modifisert for å tilveiebringe de spesielle fordeler ved foreliggende oppfinnelse. I henhold til en hovedutførelses-form av foreliggende oppfinnelse blir polymetylpentenharpiks-pellets innledningsvis smeltet og så støpt til en form ved en gjen-frysingsprosess. Under smeltingen, eller mens termoplast-materialet er i smeltet form, blir det imidlertid tilsatt dertil små mengder av forskjellige kombinasjoner av organiske materialer som har fluorescerende egenskaper med høy effekt,, og andre ønskede additiver. Dette er nødvendig siden polymeren selv ikke har disse karakteristikker. Fluorescerende organiske forbindelser blir således satt til smeiten for å omdanne den innkommende stråling til lys som kan påvises med et fotomultipliseringsrør når den anvendes som en scintillator.

Ved fremgangsmåten for dannelse av produktet i henhold til oppfinnelsen blir harpikspellets av polymetylpenten utsatt for en forhøyet temperatur for å smelte pelletene og danne en plast-smelte. En egnet apparatur, så som en hvor det anvendes en glass-manifold og en mekanisk vakuumpumpe, kan anvendes ved denne operasjon, som beskrevet i eksemplene nedenfor. Det er foretrukket at temperaturen til polymetylenpenten-pelletene heves til området fra 250 til 350°C og holdes ved denne temperatur slik at det blir tid til å tilsette de fluorescerende midler og andre additiver, når det er nødvendig. Smeltingen kan utføres ved en temperatur som er tilstrekkelig høy til at termoplasten blir renset ved at det avgis eller utdrives materialer så som antioksydanter som er blitt tilsatt for å stabi-lisere plastmaterialet.

Etter at smelte er oppnådd i samsvar med fremgangsmåten ovenfor, er det så forhold for tilsetning av fluorescerende far-vestoff er etter behov. De fluorescerende farvestoffer blir fortrinnsvis tilsatt mens smeiten holdes ved temperaturer i området på ca. 2 50 til 320°C, idet smeltetemperaturen bestemmes av de fysikalske egenskaper til forbindelsene som skal settes til smeiten. Ved et aspekt av oppfinnelsen blir én eller flere aromatiske forbindelser tilsatt som et primært fluorescerende middel for å omdanne polymetylpentenet til et materiale som vil overføre energi og gi polymetylpentenet kapasitet til å utstråle lys. Aromatiske forbindelser som tilfredsstiller disse kriteri-er inkluderer ca. 1 til 15 vekt% av et materiale så som naftalen, p-terfenyl eller blandinger av disse. Når de fluorescerende forbindelser tilsettes bør det oppnås passende blanding for å sikre en homogen fordeling av komponentene. Det er funnet eksperimen-telt at nærvær av antracen i konsentrasjoner på ca. 0,01 vekt% gir de beste resultater.

I en foretrukket blanding for oppfinnelsen vil det, i tillegg til det primære fluorescerende middel, være inkludert andre additiver, noen ganger referert til som sekundære fluorescerende midler. De sekundære fluorescerende midler blir av og til også beskrevet som energioverføringsmidler og bølgeskiftere. Energi-overf ørings-forbindelser bringer energi fra det primære fluorescerende middel til å bli gjen-utstrålt ved en lavere bølge-lengde. En "bølgelengdeskifter" er en forbindelse som vil absorbere energi fra energioverføringsforbindelsen og gjen-utstråle den ved en høyere bølgelengde. Forbindelser som er nyttige som energioverføringsforbindelser og "bølgelengdeskiftere" inkluderer antracen og antracenderivater, oksazol og oksazolderivater, oksadiazol, styryl og stilben-forbindelser.

Ved enda en ytterligere utførelsesform av oppfinnelsen er det, på grunn av at polymetylpenten har liten oppløselighet for noen additiver, foretrukket å også inkludere en oppløselighets-forøker som et ytterligere additiv. Dessuten er det, siden polymetylpentenet har en naturlig gul uklarhet eller farve, foretrukket å inkludere et avfarvningsmiddel for å forbedre gjennomsiktigheten til scintillatoren.

Energioverførings-forbindelsen som forårsaker at energi fra det primære fluoresceringsmiddel, så som naftalen, blir gjen-utstrålt ved en lavere bølgelengde, er fortrinnsvis en forbindelse så som butyl-PBD som er butyl-2-fenyl-1,5-(4-bifenylyl)-1,3,4-oksadiazol eller butyl-PPO som er 2,5-difenyloksazol. Energioverførings-forbindelsen er fortrinnsvis til stede i en mengde på ca. 0,001 til 0,1 vekt%.

"Bølgelengdeskifteren" er et additiv som er funnet nyttig til å absorbere energi fra energioverførings-forbindelsen og gjen-utstråle den ved en høyere bølgelengde, dvs. ved bølgeleng-der i området fra 400 til 4 50 nm for den mest foretrukne forbindelse. Bølgelengdeskifteren er fortrinnsvis en forbindelse så som para-bis(O-metylstyryl)benzen eller POPOP som er (p-bis-\-(5-fenyl-oksazolyl)]benzen. Denne forbindelse er fortrinnsvis til stede i en mengde på ca. 0,001 til 1 vekt% for at de beste resultater skal oppnås.

For å bringe polymetylpentenet til å bli mer mottagelig som vertmateriale til oppløsning av de forskjellige additiver, er det blitt oppdaget at oppløsningskraften - til polymetylpentenet kan økes ved tilsetning av oppløselighets-forøkende forbindelser. Dette er funnet spesielt nødvendig for tilsetning av materialer så som energioverførings-forbindelser og bølgelengdeskift-ere som ovenfor omtalt. To forbindelser ble funnet spesielt nyttige som oppløselighets-forøkere. Disse forbindelser er dodecylbenzen og dodecylalkohol som er væsker med høyt kokepunkt som kan settes til det smeltede polymetylpenten-vertmateriale etter at vakuumavgassing er fullført. Begge disse forbindelser anvendes for å oppnå et område med forøket oppløselighet for forskjellige forbindelser samtidig. Ved hjelp av disse oppløselighets-forøkere blir det dannet en ny, mer effektiv plast-scintillator som vil funksjonere ubeskyttet i korte tidsrom ved så høy temperatur som 200°C. Oppløselighets-forøkerne tilsettes fortrinnsvis i mengder på ca. 1-10 vekt%, fortrinnsvis ca. 2-5 vekt%.

Det ble spesielt bemerket at energioverførings-forbindelsen, butyl-PBD, ikke i det hele tatt fremviste noen oppløselighet i polymetylpentenet i fravær av dodecylalkohol. På samme måte muliggjorde tilsetning av dodecylbenzen at innholdet av naftalen, som et primært fluoresceringsmiddel, kunne økes utover den mengde som kunne settes til det ubehandlede polymetylpenten-vertmateriale. Adgangen til å tilsette større mengder av naftalen eller andre primære fluoresceringsmidler er fordelaktig ved forbedring av scintillatorlyseffekten.

Det er også funnet at det kan settes materialer til polymetylpentenet for å fjerne det naturlige gulskjær fra denne harpiks. Det er oppdaget at en løsning av natriumborhydrid i dodecylalkohol ved 80°C er et spesielt foretrukket materiale som vil avfarve polymetylpentenet. Det er ønskelig at polymetylpenten-verten skal være så gjennomsiktig og farveløs som mu-lig for at maksimal ytelse skal oppnås. Den mengde avfarvningsmiddel som tilsettes er fortrinnsvis i området 0,001 til 2 vekt%.

Etter fullført tilsetning av fluorescerende midler og andre additiver blir smeiten så avkjølt, fortrinnsvis ved en lang-som avkjølingsprosess, for å nedsette temperaturen til under 200°C, hvor scintillatoren herdes til den ønskede form.

Det vil bli funnet at det med den resulterende scintillator har foregått både optiske og nukleær-spektroskopiske for-andringer. Plast-scintillatoren har således nå de nødvendige egenskaper til å motstå ikke-støttet operasjon inntil 200°C og høyere uten noen synlig distorsjon. En optisk spektroskopisk undersøkelse av dette polymetylpenten-materiale som en funksjon av temperaturen viser ingen forringelse av fluorescerende lyseffekt ved fortløpende syklisering gjennom 75, 150 og 200°C i 1 time hver, hvoretter materialet blir tilbakeført til romtemperatur. Videre viser ultrafiolett-eksitert fluorescens-spektroskopi ved temperaturene at blandingene, til forskjell fra konvensjonelle plast-scintillator-systemer, i virkeligheten gir øket total lyseffekt. Den målte økning er en funksjon av den nøyaktige sammensetning, men den er blitt så stor som en faktor på 2 ved 200°C, sammenlignet med total lyseffekt ved romtemperatur. De mest slående fordeler med scintillatoren i henhold til foreliggende oppfinnelse er den høye temperatur-bestandighet og den høye hydrogenkonsentrasjon, sammenlignet med det mest oppnåelige med de kommersielle plast-scintillatorer. Et høyt hydrogen-innhold er vesentlig for scintillatorer som skal anvendes ved nøytron-påvisning.

Foreliggende oppfinnelse blir belyst i de følgende eksemp-ler, hvor deler er basert på vekt dersom ikke annet er angitt. Oppfinnelsen skal imidlertid ikke anses for begrenset av eksemplene .

Eksempel I

Polymetylpenten-scintillatorblandingen blir dannet og støpt til en form ved en enkel smelte- og gjenfrysingsprosess. Ved denne fremgangsmåte blir det anvendt en glassmanifold og en ol-jefylt mekanisk vakuumpumpe, og en ytre varmekilde. Glass-manif olden består av en vakuum-innløpsventil for nitrogen, en utløpsventil og en avkjølt vakuum-utskiller for flytende nitrogen mellom tilknytningsåpningen på prøveampullen og den oljefyl-te vakuumpumpe. En enkel mekanisk vakuum-måler er anbrakt mellom vakuumpumpen og utpumpingsåpningen i glass-manifolden for å overvåke vakuumforholdene. Harpiksampullen består av et Pyrex-rør som er 203,2 mm (8") langt og har en diameter på 32 mm, og som har flat bunn. Denne ampulle er innhalset i et 12,7 mm Pyrex-rør. Før denne ampulle blir anvendt, blir den skrubbet omhyggelig med syntetisk vaskemiddel og skylt med avionisert vann. Ampullen blir så tørket ved vasking med propanol av rea-gens-kvalitet og oppvarmet i en ovn. Den tørkede ampulle blir så silanisert med en xylen-løsning av 5 % diklorsilan. Den 203,2 mm lange seksjon av ampulle blir fylt med polymetylpenten-harpikspellets til en høyde på 12,5 cm. De anvendte harpikspellets var RT 18-blandingen av TPX, som fås fra Mitsui Chemical Company i Japan.

Et større vakuum enn 711,2 mm (28") kvikksølv blir etablert i den rensede glass-manifold etter at harpiksampullen er fylt og dens evakueringsåpning er lukket. Temperaturen til ampullen og harpiksen blir så hevet til 300°C og holdt ved denne temperatur i 3 timer. Ampulle-overføringsrøret blir også oppvarmet til 275°C. Dette gir anledning til at hvilken som helst høytkokende antioksydant som er satt til harpiksen, kan fjernes. Antioksydant-materialet kondenseres på den kjøligere del av glass-manifolden, bort fra harpiks-ampullen. Vakuumsmeltingen av polymetylpentenet blir ledsaget av betraktelig bobling i den flytende harpiks. Ufullstendig utgassing vil resultere i en frosset smelte med uklart utseende. Etter 3 timer med vakuum-smelting blir glass-manifolden tilbakefylt med avkokt nitrogengass. En utløpsåpning blir så åpnet og nitrogengassen får anledning til å strømme gjenom manifolden under blande- og fryse-prosessen. Ved denne fremgangsmåte dannes det en renset polymetylpenten-smelte.

Eksempel II

Polymetylpenten-smelten dannet ved fremgangsmåten i eksempel I blir holdt ved en temperatur på 250 til 320°C for å tilsette forskjellige fluorescerende forbindelser. Smeltetemperaturen blir bestemt av de fysikalske egenskaper til disse forbindelser. Ved dette punkt blir det sakte tilsatt 1-10 vekt%

av PPO til smeiten, fulgt av oksazol som en bølgelengdeskifter. Tilsetningen av alt det oppløste blir foretatt gjennom en inn-føringsåpning rett over ampullen som inneholder polymetylen-pentensmelten. Det strømmende nitrogen hindrer innstrømming av luft fra åpningen mens det blir tilsatt fluorescerende forbindelser. Umiddelbart etter tilsetningen av de fluorescerende forbindelser blir smeiten blandet med en stang av rustfritt stål i 15 minutter. Dette sikrer en homogen fordeling av komponentene.

Blandingen blir fulgt av en relativt rask kjølesyklus for

å fryse smeiten. Selv om rask, uregulert frysing kan danne scintillatormateriale, så skal det bemerkes at en meget saktere eller retningsregulert frysing gir materialer med høyere homogenitet. Slik regulert frysing blir utført ved anvendelse av et programmerbart, "ramped" temperaturnedsettingssystem. Ret-ningsfrysingen blir utført ved sakte nedsettelse av temperaturen i smeiten ut av den ovnsvarme sone og inn i en kjøligere ovnssone som blir holdt ved en temperatur på 200°C eller lavere. Produktet er et forbedret scintillasjons-materiale som er egnet for anvendelse ved temperaturer opp til og over 200°C.

Eksempel III

Den nye scintillatorblanding ble testet mot på fagområdet tidligere kjente kommersielle scintillatorer på densitet, konsentrasjon av hydrogenatomer pr. cm 3 og maksimal temperatur. BC 4 38 fås fra Bicron Corporation, Scintiplex III fra National Diagnostics og NE 102 fra Nuclear Enterprises. Resultatene følger i tabell I.

Eksempel IV

Scintillator-blandingen ble testet mot på fagområdet tidligere kjente kommersielle blandinger på oppførsel ved nøytron-scintillasjon. Resultatene følger i tabell II.

Den enestående lave densitet til polymetylpenten-vertplasten tillater at scintillatoren blir meget insensitiv for y- eller røntgenstråler, men meget sensitiv ved nøytronpå-visning.

Eksempel V

Polymetylpenten er nyttig som plast-scintillator-materiale ikke bare for sin høye temperaturbestandighet, men også for sin høye nøytron-sensitivitet. Tabell III viser resultatene av testing av forskjellige karakteristikker til konvensjonelle plast-vertmaterialer, så som akrylforbindelser.

Som åpenbart er polymetylpenten-baserte plast-scintillatormaterialer de eneste plast-scintillatormaterialer som har evne til å motstå ikke-støttet behandling opp til 200°C uten synlig distorsjon. En detaljert optisk spektroskopi-undersøk-else av dette materiale som funksjon av temperaturen viser hel-ler ikke noen forringelse av fluorescerende lyseffekt ved fort-løpende syklisering gjennom 75, 150 og 200°C i 1 time hver og så tilbakeføring til romtemperatur. Dessuten viser ultrafiolett eksitert fluorescens-spektroskopi ved temperaturene at blandingen som er beskrevet her, til forskjell fra konvensjonelle plast-scintillator-systemer, virkelig øker den totale lyseffekt. Den målte økning er en funksjon av den nøyaktige sammensetning, men den har vært så stor som en faktor på 2 ved 200°C, sammenlignet med den totale lyseffekt ved romtemperatur.

Eksempel VI

Dette eksempel illustrerer anvendelse av andre additiver i tillegg til det primære fluoresceringsmiddel for anvendelse i en scintillator.

Polymetylpentenharpiksen blir innført i en egnet ampulle hvis dimensjoner bestemmes av den krevede endelige scintillator. Ampullen blir lukket på en glass-vakuum-manifold som kan oppnå et vakuum på minst 50 mikrometer. Vakuumet blir utviklet med en olje-forseglet mekanisk pumpe som er skilt fra manifolden med en avkjølt utfeller for flytende nitrogen. Systemet blir spylt med nitrogen ved å pumpe luften fra systemet og fylle opp igjen med tørr nitrogen fra en kilde med avkokt gass fra flytende nitrogen. Dette blir gjentatt tre separate ganger. Ampullen blir så sakte oppvarmet i løpet av en "ramp"-tid på 30 min.

til 2 75°C, hvor oppvarmingen blir utført under et vakuum på

mer enn 100 mikrometer kvikksølv. Så snart harpiksen har smeltet blir den avgasset under vakuum i 2 timer.

En kjemisk rense-avfarvningsløsning blir så fremstilt i en septum-lukket ampulle. Denne avfarvningsløsning omfatter dodecylalkohol mettet med natriumborhydrid og holdt ved 80°C. Etter at polymetylpenten-smelten er blitt avgasset i 2 timer, blir temperaturen senket til 265°C, og manifolden blir igjen tilbakefylt med nitrogengass. Så blir 1 cm 3 av avfarvningsløsningen pr. 50 cm 3 smelte tilsatt med en sprøyte gjennom en septum-innsprøyt-ningsåpning på vakuum-manifolden. Etter denne tilsetning blir smeiten rørt for å fordele den tilsatte løsning, og det blir fortsatt med røring il time.

De fluorescerende komponenter blir så fremstilt i en løs-

3 3

ning-av 1 cm dodecylbenzen og 1 cm dodekanol. Oppløsningen av de fluorescerende komponenter blir befordret.ved oppvarming til 50°C. De komponenter som ble tilsatt var naftalen som det primære fluoresceringsmiddel, 1,5 gram; butyl-PBD, 0,1 gram pr.

40 gram smelte, som energioverføringsmidlet, og bis-MSB,

0,010 gram pr. 40 gram polymetylpenten-smelte, som bølgeskifter-materialet. Denne løsning ble etablert i en anaerob tilstand under nitrogen i en septum-lukket glass-ampulle. Løsningen ble så innsprøytet i harpikssmelten under fortsatt røring. Rør-ing ved 26 5°C ble fortsatt under strømmende nitrogen i 1 time for å befordre homogenitet av de fluorescerende farvestoffer gjennom hele harpikssmelten. • Røringen ble avsluttet, fulgt av en umiddelbar moderat, sakte, regulert avkjøling for å maksima-lisere gjennomsiktigheten til den endelig støpte blokk.

Den resulterende scintillator kan operere ved temperaturer opp til 200°C og har en enestående høy selektivitet for nøytron-påvisning ved en energi-spredningsmetode.

Oppfinnelsen er her beskrevet med henvisning til visse foretrukne utførelsesformer, åpenbare variasjoner av disse vil imidlertid klart fremgå for fagfolk på området, så oppfinnelsen skal ikke begrenses til disse-.

Claims (19)

1. Plast-scintillator som vil funksjonere ved høye temperaturer og beholde sine optiske egenskaper, karakterisert ved en polymetylpenten-vertplast som inneholder et fluorescerendé middel.

2. Plast-scintillator i henhold til krav 1, karakterisert ved at det fluorescerende middel er et aroma-tisk hydrokarbon.

3. Plast-scintillator i henhold til krav 2, karakterisert ved at det aromatiske hydrokarbon er valgt fra gruppen bestående av p-terfenyl og naftalen, naftalenderi-vater og blandinger av disse.

4. Plast-scintillator i henhold til hvilket som helst av kravene 1 til 3, karakterisert ved at det er tilsatt et sekundært fluorescerende middel til blandingen.

5. Plast-scintillator i henhold til krav 4, karakterisert ved at det sekundære fluorescerende middel er valgt fra gruppen bestående av antracen, antracenderivater, oksazol, oksazolderivater, oksadiazol, styrylderivater, stilbenderivater og blandinger av disse.

6. Fremgangsmåte for fremstilling av en plast-scintillatorblanding, karakterisert ved de trinn å smelte en termoplast som omfatter polymetylpenten, tilsette fluorescerende midler dertil mens polymetylpentenet holdes ved en temperatur over sitt smeltepunkt, og avkjøle, polymetylpentenet .

7. Fremgangsmåte i henhold til krav 6, karakterisert ved at polymetylpentenet oppvarmes til en temperatur på ca. 250-300°C for å smeltes.

8. Fremgangsmåte i henhold til krav 6 eller 7, karakterisert ved at primære og sekundære fluorescerende midler settes til smeiten.

9. Fremgangsmåte i henhold til krav 8, karakte- r i s e r t ved at det som sekundært fluorescerende middel anvendes p-terfenyl, naftalen og blandinger av disse.

10. Fremgangsmåte i henhold til krav 8 eller 9, karakterisert ved at det sekundære fluorescerende middel velges fra gruppen bestående av antracen, antracenderivater, oksazol, oksazolderivater, oksadiazol, styrylderivater og stilbenderivater.

11. Plast-scintillator i henhold til hvilket som helst av kravene 1 til 5, karakterisert ved at scintillatoren omfatter en polymetylpenten-vertplast, et fluorescerende middel og en oppløselighets-forøker.

12. Plast-scintillator i henhold til hvilket som helst av kravene 1 til 5 og 11, karakterisert ved at scintillatoren også inkluderer en bølgelengdeskifter.

13. Plast-scintillator i henhold til hvilket som helst av kravene 1 til 15, 11 og 12, karakterisert ved at scintillatoren også inkluderer en energi-overføringsforbind-else.

14. Plast-scintillator i henhold til hvilket som helst av kravene 1 til 5, 11, 12 og 13, karakterisert ved at scintillatoren også inkluderer et avfarvningsmiddel.

15. Plast-scintillator som vil funksjonere ved høye temperaturer og beholde sine optiske egenskaper, karakterisert ved en polymetylpenten-vertplast som inneholder et fluorescerende middel, en energioverfø rings-forbindelse for å bringe energi fra det fluorescerende middel til å bli gjen-utstrålt ved en lavere bølgelengde, en bølgelengdeskifter for å absorbere energi fra energioverføringsmidlet og gjen-utstråle den ved en hø yere bø lgelengde, en oppløselighetsforøker for polymetylpentenet og et avfarvningsmiddel.

16. Plast-scintillator i henhold til krav 15, karakterisert ved at energioverførings-forbindel-sen omfatter en oksazol, en oksadiazol, et styryl- eller stilben-derivat eller blandinger av disse.

17. Plast-scintillator i henhold til krav 15 eller 16, karakterisert ved at bølgelengdeskifteren omfatter en oksazol, en oksadiazol, et styryl- eller stilben-deri-vat eller blandinger av slike.

18. Plast-scintillator i henhold til hvilket som helst av kravene 15 til 17, karakterisert ved at oppløse-lighets-f orøkeren er valgt fra gruppen bestående av dodecylbenzen og dodecylalkohol.

19. Plast-scintillator i henhold til hvilket som helst av kravene 15 til 18, karakterisert ved at avfarv-ningsmidlet omfatter natriumborhydrid mettet i dodecylalkohol.