NO844562L - Fremgangsmaate til fremstilling av titandioksyd - Google Patents

Fremgangsmaate til fremstilling av titandioksyd

Info

Publication number
NO844562L
NO844562L NO844562A NO844562A NO844562L NO 844562 L NO844562 L NO 844562L NO 844562 A NO844562 A NO 844562A NO 844562 A NO844562 A NO 844562A NO 844562 L NO844562 L NO 844562L
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
acid
metal
metal sulphates
return
digestion
Prior art date
Application number
NO844562A
Other languages
English (en)
Inventor
Rudolf Gerken
Gerhard Wiederhoeft
Guenter Lailach
Walter Gutsche
Wolfgang-Dieter Mueller
Original Assignee
Bayer Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer Ag filed Critical Bayer Ag
Publication of NO844562L publication Critical patent/NO844562L/no

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00Obtaining refractory metals
    • C22B34/10Obtaining titanium, zirconium or hafnium
    • C22B34/12Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
    • C22B34/1236Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by wet processes, e.g. by leaching
    • C22B34/124Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by wet processes, e.g. by leaching using acidic solutions or liquors
    • C22B34/125Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by wet processes, e.g. by leaching using acidic solutions or liquors containing a sulfur ion as active agent
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00Compounds of titanium
    • C01G23/04Oxides; Hydroxides
    • C01G23/047Titanium dioxide
    • C01G23/053Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts
    • C01G23/0532Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts by hydrolysing sulfate-containing salts
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til fremstilling av titandioksyd etter sulfatfremgangsmåten ved oppslutning av titanholdige råstoffer med svovelsyre og etterfølgende titanylsulfathydrolyse, idet den derved dannede metallsulfatholdige tynnsyre oppkonsentreres for tilbakeføring i oppslutningen.
Ved fremstillingen av titandioksyd etter sulfatfremgangsmåten fremkommer en metallsulfatholdig svovelsyre, såkalt tynnsyre. Den skadeløse fjerning av metallsulfater er en vesentlig økono-misk belastning av TiC^-produksjonsprosessen. Derved virker det spesielt uheldig at disse sulfater i avhengighet av deres innhold av jern-, aluminium- og magnesiumsulfat etter en vakuumfiltrering dessuten inneholder mellom 20 og 35% I^SO^.
;I^SO^-innholdet kan senkes ved en mekanisk etteravvanning
til 28-15%. Ved en fortrengningsvasking fremkommer en ytterligere nedsettelse til 15%8%.
Men også dette restinnhold betyr i denne stortekniske prosess jen betraktelig mengde svovelsyre, hvis nærvær på den ene side betinger betraktelige omkostninger ved den skadeløse sulfat-f jerning, som pi å den annen side ved råstoff oppslutningen må erstattes med frisk syre.
50ppfinnelsens oppgave er følgelig å tilveiebringe en fremgangsmåte, hvor de omtalte ulemper ikke mer opptrer.
Ifølge oppfinnelsen oppnås dette ved at en del av de frie svovelsyreholdige sulfater tilbakeføres til råstoffoppslut-oningen. Ved denne forholdsregel påvirkes overraskende
hverken råstoffoppslutningen eller iakttas en kvalitetsnedgang ved de fra oppslutningsoppløsningene utvunnede TiC^-pigmenter.
Oppfinnelsens gjenstand er altså en fremgangsmåte til frem-5stilling av titandioksyd etter sulfatfremgangsmåten ved oppslutning av titanholdige råstoffer med svovelsyre og etter-følgende titanylsulfathydrolyse, oppkonsentrering av den derved dannede metallsulfatholdige tynnsyre for tilbakeføring i opp slutningen, idet også de i tynnsyren inneholdte* metal 1 sul:rL fater i det minste delvis tilbakeføres i oppslutningen.
Fra denne fremgangsmåte: byr det seg fordeler som forklares i det følgende. Dette er spesielt gjenanvendelsen av i det minste en del av den til sulfatene vedhengende svovelsyre og samtidig gjenvinningen av ikke hydrolysert titanylsulfat.
Tilbakeføringen av metallsulf åtene til oppslutningen ka.n foregå så vel ved tilbakeføring av ufiltrert oppkonsentrert tynnsyre som også ved tilbakeføring fra tynnsyren adskilte metallsulfater.
Dette foregår ved at en del av den inntil 50% metallsulfatholdige suspensjon, som man får ved oppkonsentrering av tynnsyren til et svovelsyreinnhold fra 60-70%, tilbakeføres i oppslutningen. Den resterende suspensjon avkjøles under slike betingelser at metallsulfåtene krystalliserer sterkt i god filtrerbar form. Etter adskillelse av sulfatene kan den saltfattige ikke mer enn 5% metallsulfatholdige svovelsyre eventuelt etter en ytterligere oppkonsentrering tilbakeføres til TiC^-råstoffoppslutningen. Uheldig er herved at foruten jernsulfat og svovelsyre til-bakeføres også alle andre metallsulfater til oppslutningen og kan belaste prosessen.
En annen utførelsesform av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen består i at adskillelsen av metallsulfåtene foregår etter oppkonsentrering av tynnsyren til et innhold fra 60-70% H2S04.
Spesielt fordelaktig er det å foreta adskillelsen av sulfatene fra en del av den varme til 60-70% H2SC>4(saltfri) oppkonsentrerte suspensjon. De således adskilte sulfater inneholder relativt meget mer jernsulfat. Den fra jern-sulfatadskillelsen dannede syre tilbakeføres til metallsulf atkrystallisasjonen<p>g -adskillelsen.
En spesielt foretrukket utførelsesform av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen består i at adskillelsen av metallsul-fatene foregår etter oppkonsentrering"av tynnsyren til et innhold på 40-60% H2S04. De adskilte metallsulfater består da omtrent av utelukkende jernsulfat-monohydrat.
Når det på grunn av vannbalansen ved oppslutningen kreves, kan den til jernsulfat-monohydrat vedhengende 40-60%-ige■_• syre,fortrenges ved for tilbakeføring foreskrevne 60-96%-ige syre og igjen innmates i inndampningsprosessen.
Ved tilbakeføring av jernsulfat til råstoffoppslutningen minskes ikke TiC^-oppslutningsgraden, men tvert i mot økes det samlede TiO-j-utbyttet. Fremgangsmåten er anvendbar uavhengig av de anvendte TiC^-råstoffer.
På denne måte anriket jernsulfat kan endelig krystalliseres og adskilles som FeSO^ . 7H20 (grønnsalt) fra titanylsulfat-oppløsningen eller også fra tynnsyren ved avkjøling.
Dette adskilte jernsulfat, det tilbakeførte titanylsulfat samt den til metallsulfåtene vedhengende svovelsyre bort-faller således ved den kostintensive metallsulfatfjerning.
De til slutt fra prosessen utsluste salter spaltes som vanlig termisk sammen med den som klebefuktighet og/eller krystallsyre inneholdte svovelsyre eller omsettes med CaO, Ca(OH)2eller CaC03.
Fordelene ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen skal forklares ved hjelp av noen eksempler.
Eksemp_el_l_ is^mmenligningseksemgel^
Malt ilmenit (60% Ti02) ble oppsluttet med en blanding
av 65%-ig,•avitynnsyre gjenvunent svovelsyre (4,3% metall-sulfat), 96%-ig svovelsyre og 27%-ig oleum.
Anvendte stoffer:
Malmen ble blandet godt med den 65-ige og 96%-ige syre. I. løpet ...avv5 minutter ble det tilsatt oleum under omrøring. Ved hjelp av den frigjorte blandingsvarme ble den ekso-terme reaksjon startet. Blandingen nådde en temperatur på 195°C.
Etter 3 timers modningstid ble den samlede oppslutnings-kake avkjølt, knust og oppløst i så meget vann at oppløs-ningen inneholdt 180 g TiC^/l. Under oppløsningen ved ca. 70°C ble jernpulver tilsatt til oppløsningen, hadde et Ti 3 +-innhold på ca. 1,5 g Ti02/1.
Råoppslutningsoppløsningen ble filtrert. Ved vakuum-avkjøling krystalliserte den overveiende del av jern-sulfatet som grønnsalt FeSO^ . 7 H20..
Den gjenblevne oppløsning ble innstilt på et Ti02~innhold på 230 g/l og hydrolysert etter den vanlige fremgangsmåte. Hydrolysatet ble vasket, bleket, blandet med rutilkimer
og innstillingskjemikalier og kalsinert i dreierørsovn.. Det dannede rutil ble malt og undersøkt etter standard-metoder .
Resultat:
Titanylsulfatoppløsning:
Eksemp_el_2
Ved ilmenitoppslutningen tilsvarende eksempel 1 ble det tilsatt filterkaker som fremkom ved filtrering av den til 65% I^SO^ihndampede tynnsyre.
Filterkaken hadde følgende sammensetning:
Anvendte stoffer:
Malmen ble blandet godt med den 65%-ige syre og filterkaken. Ved tilblanding av oleum i løpet av 5 minutter ble den ekso-terme oppslutningsreaksjon startet. Blandingen nådde en temperatur på 190°C.
Den videre behandling foregikk helt analogt eksempel 1.
Resultat:
Titanylsulfatoppløsning:
Eksemp_el_3
Ved et oppslutningsforsøk analogt eksempel 2 ble det i stedet for 65%-ig svovelsyre og filterkake anvendt direkte ufiltrert suspensjon fra tynnsyreinndampning. Denne suspensjon hadde følgende sammensetning:
Anvendte stoffer:
Ilmenit ble blandet godt med sulfatsuspensjonen og den 65%-ige syre. Oleumtilsetning og ytterligere forsøks-gjennomføring foregikk helt analogt eksempel 2.
Resultat:
Titanylsulfatoppløsning:
De optiske egenskaper av de dannede TiC^-klihker rligger innen de vanlige rammer for målespredning, således at klinkerene er å anse som likeverdige.

Claims (8)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av titandioksyd etter sulf atf remgangsmåten ved oppslutning av titanholdige rå? :c.::J stoffer og etterfølgende titanylsulfathydrolyse og oppkonsentrering av den derved dannede metallsulfatholdige tynnsyre for tilbakeføring til oppslutning, karakterisert ved . at også de i tynnsyren inneholdte metallsulfater i det minste delvis tilbake-føres i:' oppslutningen.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at metallsulfatenes tilbakeføring foregår ved hjelp av tilbakeføring av ufiltrert, oppkonsentrert tynnsyre til oppslutning.
3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at metallsulfatenes tilbakeføring foregår ved tilbakeføring av fra oppkonsentrert tynnsyre adskilte metallsulfater.
4. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at metallsulfatenes adskillelse foregår umiddelbart etter oppkonsentrering av tynnsyren til et innhold fra 60-70% H2 S04 .
5. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at metallsulfatenes adskillelse foregår etter oppkonsentrering av tynnsyren til et innhold på 40-60% H2 S04 .
6. Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert ved at den 4 0-60%-ige H2 S04 som henger ved metallsulfåtene, fortrenges ved hjelp av 60-96%-ig H2S04t °9 den fortrengte syre tilbakeføres i oppkonsentreringsprosessen.
7. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1-6, karakterisert ved at etter tilbake-føring av metallsulfåtene, krystalliserer anriket FeSO^ . ?. 7H2 O fra titanylsulfatoppløsningen og adskilles.
8. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1-6, karakterisert ved at etter tilbake-føring av metallsulfåtene krystalliseres og adskilles anriket FeSO^ . 71^ 0 fra tynnsyren.
NO844562A 1983-11-30 1984-11-15 Fremgangsmaate til fremstilling av titandioksyd NO844562L (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19833343257 DE3343257A1 (de) 1983-11-30 1983-11-30 Verfahren zur herstellung von titandioxid

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NO844562L true NO844562L (no) 1985-05-31

Family

ID=6215623

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO844562A NO844562L (no) 1983-11-30 1984-11-15 Fremgangsmaate til fremstilling av titandioksyd

Country Status (4)

Country Link
EP (1) EP0145984A1 (no)
DE (1) DE3343257A1 (no)
FI (1) FI844673L (no)
NO (1) NO844562L (no)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3524053A1 (de) * 1985-07-05 1987-01-08 Bayer Antwerpen Nv Verfahren zur herstellung von hochwertigem titandioxid nach dem sulfatverfahren
DE3643711A1 (de) * 1986-12-20 1988-06-30 Bayer Antwerpen Nv Verfahren zur herstellung von hochwertigem titandioxid nach dem sulfatverfahren
ES2049127B1 (es) * 1991-06-13 1994-10-01 Tioxide Espa A S A Corrector de carencias de microelementos para suelos agricolas y procedimiento para su preparacion.
DE20321107U1 (de) * 2003-07-17 2005-12-15 Kerr-Mcgee Pigments Gmbh Zubereitung zur Reduktion des löslichen Chromatgehaltes in Zement

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1067011B (de) * 1959-10-15 Busching & Co Ingenieurbau Hamburg-Bergedorf Verfah ren zur Aufarbeitung von aus der Titandioxydherstellung durch Hydrolyse schwefelsaurer Titansulfatlosungen herrührenden Mutterlaugen
FR1548343A (no) * 1967-07-07 1968-12-06

Also Published As

Publication number Publication date
EP0145984A1 (de) 1985-06-26
DE3343257A1 (de) 1985-06-05
FI844673A0 (fi) 1984-11-28
FI844673L (fi) 1985-05-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3760058A (en) Process leading to the production of titanium dioxide pigments with a high degree of whiteness
US5030439A (en) Method for producing particulate titanium oxides
US4119698A (en) Reclamation treatment of red mud
CN108862335A (zh) 一种用磷酸锂制备碳酸锂的方法
NL8004489A (nl) Werkwijze voor het bereiden van titaanverbindingen met toepassing van een reductiemiddel.
IL25913A (en) Sodium phosphate production
NO854918L (no) Fremgamgsmaate til fremstilling av titandioksyd.
CA1255071A (en) Process for the preparation of titanium dioxide
US7258847B2 (en) Recovery of titanium from titanium bearing materials
NO844562L (no) Fremgangsmaate til fremstilling av titandioksyd
AU630031B2 (en) Process for the separation of sulphate
FI96840C (fi) Menetelmä titaanidioksidin valmistamiseksi
NO154877B (no) Fremgangsmaate til opparbeidelse av oppslutningsresiduer fra titandiosydfremstilling.
ZA200307159B (en) Method for obtaining titanium dioxide from sulfate pulping residues.
NO841402L (no) Fremgangsmaate for fremstilling av zeolitt a
NO772282L (no) Fremgangsm}te til fremstilling av svovelsyre fra avfallssyre og jernsulfat
CN110423893A (zh) 四氯化钛精制尾渣制备硫酸氧钒的方法
FI90525B (fi) Menetelmä titaanidioksidin valmistamiseksi hajottamalla titaanikuonapitoista lähtöainetta ja ilmeniittiä
US4431625A (en) Production of chromium trioxide
NO160992B (no) Fremgangsmaate til fremstilling av en hydrolyserbar titanylsulfatopploesning.
CA1293356C (en) Process for the production of titanium dioxide
US2182420A (en) Method of making titanium dioxide
RU2102324C1 (ru) Способ получения диоксида титана
US5350495A (en) Method for separating impurities from an aqueous alkali metal chlorate electrolyte
RU2008262C1 (ru) Способ получения раствора бихромата натрия