NO841623L - Framgangsmaate for bearbeiding av metalliske diboridpulvere - Google Patents
Framgangsmaate for bearbeiding av metalliske diboridpulvereInfo
- Publication number
- NO841623L NO841623L NO841623A NO841623A NO841623L NO 841623 L NO841623 L NO 841623L NO 841623 A NO841623 A NO 841623A NO 841623 A NO841623 A NO 841623A NO 841623 L NO841623 L NO 841623L
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- titanium
- powder
- reaction
- gaseous
- trichloride
- Prior art date
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 19
- QYEXBYZXHDUPRC-UHFFFAOYSA-N B#[Ti]#B Chemical compound B#[Ti]#B QYEXBYZXHDUPRC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 229910033181 TiB2 Inorganic materials 0.000 claims description 28
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 20
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 15
- FAQYAMRNWDIXMY-UHFFFAOYSA-N trichloroborane Chemical compound ClB(Cl)Cl FAQYAMRNWDIXMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- YONPGGFAJWQGJC-UHFFFAOYSA-K titanium(iii) chloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)Cl YONPGGFAJWQGJC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 13
- ZWYDDDAMNQQZHD-UHFFFAOYSA-L titanium(ii) chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ti+2] ZWYDDDAMNQQZHD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 12
- 229910007948 ZrB2 Inorganic materials 0.000 claims description 5
- VWZIXVXBCBBRGP-UHFFFAOYSA-N boron;zirconium Chemical compound B#[Zr]#B VWZIXVXBCBBRGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 5
- 229910052845 zircon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N zirconium(iv) silicate Chemical compound [Zr+4].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 27
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 23
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 15
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 15
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 15
- 239000000047 product Substances 0.000 description 12
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 9
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 8
- 229910003074 TiCl4 Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- 229910015844 BCl3 Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910010068 TiCl2 Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 5
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910010062 TiCl3 Inorganic materials 0.000 description 2
- -1 boron halide Chemical class 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 238000004627 transmission electron microscopy Methods 0.000 description 2
- YPSXFMHXRZAGTG-UHFFFAOYSA-N 4-methoxy-2-[2-(5-methoxy-2-nitrosophenyl)ethyl]-1-nitrosobenzene Chemical compound COC1=CC=C(N=O)C(CCC=2C(=CC=C(OC)C=2)N=O)=C1 YPSXFMHXRZAGTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102100021569 Apoptosis regulator Bcl-2 Human genes 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910003862 HfB2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 101000971171 Homo sapiens Apoptosis regulator Bcl-2 Proteins 0.000 description 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000007630 basic procedure Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010960 commercial process Methods 0.000 description 1
- 239000004035 construction material Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 description 1
- VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N hafnium atom Chemical compound [Hf] VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000005300 metallic glass Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 238000010301 surface-oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- GBECUEIQVRDUKB-UHFFFAOYSA-M thallium monochloride Chemical compound [Tl]Cl GBECUEIQVRDUKB-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B35/00—Boron; Compounds thereof
- C01B35/02—Boron; Borides
- C01B35/04—Metal borides
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S977/00—Nanotechnology
- Y10S977/70—Nanostructure
- Y10S977/773—Nanoparticle, i.e. structure having three dimensions of 100 nm or less
- Y10S977/775—Nanosized powder or flake, e.g. nanosized catalyst
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S977/00—Nanotechnology
- Y10S977/84—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure
- Y10S977/895—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure having step or means utilizing chemical property
- Y10S977/896—Chemical synthesis, e.g. chemical bonding or breaking
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
Patent Application No. 841623 - United States Department of
Energy
Framstilling av metall-diborider i pulverform
Denne oppfinnelsen vedrører generelt framstillingen
av metall-borider i pulverform egnet til bruk som ildfast materiale når det sintres, og mer spesielt vedrører oppfinnelsen framstillingen av submikron og amorfe metall-borider i pulverform ved direkte kjemisk syntese.
På grunn av sine fremragende ildfaste egenskaper, er spesielle borider, så som titandiborid og zirkondiborid svært ettertraktede materialer ved fabrikasjon av produkter som bru-kes i situasjoner hvor fysikalsk erosjon, kjemisk erosjon og svært høye temperaturer er involvert. Den mest brukte kommer-sielle prosessen for framstilling av titandiborid er den karbo-termiske prosessen eller modifikasjoner av denne. I denne prosessen blir titandioksid (Ti02) , boroksid (B203) og karbon vanligvis varmet i en elektrisk lysbue eller høyfrekvens smel-teovn for å danne titandiborid. En variant av prosessen består i å bruke B^C istedenfor & 2®3 som borkilde. Titandiboridpro-duktene som oppnås ved de forannevnte prosessene er mekanisk knust og valset. For å få et finfordelt produkt er omfattende valsing nødvendig, men selv langvarig valsing reduserer ikke partikkelstørrelsen av produktet til mindre enn omtrent 2 000-10 000 nm (2-10 ym). Videre er et slikt produkt forurenset av urenheter som skrapes av konstruksjonsmaterialene i valse- og knusemaskinen, så vel som oksider av titan og bor dannet ved partikkeloverflate-oksidasjon av oksygen fra den omgivende atmosfære.
En annen direkte metode for framstilling av pulver, beskrevet i U.S. patent nr. 4 282 195, består i å la titan-tetrahalid i dampfasen reagere med en borkilde (borhydrid.el<1>ler borhalid) i nærvær av en varm strøm av hydrogengass dannet av en hydrogen plasmavarmer uten oksygen til stede. Det faste borid som dannes blir avkjølt og gjenvunnet av utstyr som kan samle opp fine partikler. Denne metoden gir produkter hvor 'hovedsaklig alle (minst 90%) partiklene har en nominell tverr-snittsdiameter på mindre enn 1 ym, det dominerende antallet (større enn 501) av partiklene mindre enn 1Jjm er i partikkel-størrelsesområdet fra mellom 0,05 og 0,7 ym (50-700 nm). Det kan oppnås pulverformig produkt som inneholder mindre enn 0,25 vekti oksygen og mindre enn 0,20 vekti klor.
Den forannevnte prosessen er sterkt endoterm, dvs.
i prosessen krever tilførsel av energi fra en ekstern kilde for å forløpe. Derfor vil, så snart en titandiborid-partikkel er dannet, dens overflate absorbere energi fra stråling og derved tjene som "spire" for videre vekst av partikler. Dette resul-terer i en lavere grense for partikkelstørrelse som kan oppnås; i denne er omtrent 0,05 ym (50 nm). Imidlertid er det et sterkt ønske om å bli istand til å framstille pulver med enda mindre partikkelstørrelse, fortrinnsvis helt ned til amorf tilstand og dermed få et produkt som er mer mottakelig overfor pressing og sintring til kompakte brukbare former.
Den foreliggende oppfinnelsen vedrører en ny metode for direkte kjemisk syntese av submikron og amorf titandiborid (TiB^) eller zirkondiborid ZrB2) i pulverform. Denne metoden omfatter de to grunnleggende framgangsmåtene: 1) la gassformig bortriklorid (BCl^) reagere med gassformig
titantriklorid (TiClj) ved~1300°C for å gi TiB^ i fast form og gassformig titantetraklorid (TiCl^) og
2) la gassformig bortriklorid (BCl^) reagere med titanhalid i
fast form, så som TiCl2eller TiCl^, titanmetall eller zirkon-metall ved høye temperaturer for å gi TiB2eller ZrB2i fast form og gassformig TlCl^. Produktene TiB2og ZrB2i pulverform fra disse reaksjonene har en partikkelstørrelse i området fra amorf til~100 nm, som kan være mange ganger mindre enn hva som er oppnådd ved andre kjente metoder.
I det følgende blir det gitt en detaljert beskrivelse
av de foretrukne utførelsesformer av oppfinnelsen.
En ny metode for framstilling av submikron- og amorf ildfast TiB2i samsvar med oppfinnelsen skjer ved eksoterm reaksjon i gassfasen, idet metallborid blir dannet ved homogen nukleering fra reaktanter i gassfasen ved en sekvens av eksoterme reaksjoner. F.eks. gjennomgår gassformig titantriklorid og bortriklorid følgende totale nettoreaksjon:10 Ti<Cl>3(<g>)<+>2 BCl3(g) ~ 900O" 1500°C>TiB2(s) + 9 TiCl4{g) (1) Denne reaksjonen forløper praktisk talt fullstendig ved temperaturer under~1300°C; lavere temperaturer foretrekkes. Gassformig titantriklorid blir dannet ved følgende reaksjon: 3 TiCl4(g) + Ti(s) ~ 12Q0O" 1500°C>4TiCl3(g) (2)
Denne reaksjonen forløper jevnt ved temperaturer i området
I~1200°C -~1300°C. Ved lavere temperaturer kan dannelse av titandiklorid føre til et fysikalsk problem idet det blokkerer rørene. Gassformig titantriklorid blir brakt i kontakt med gassformig bortriklorid i en reaktor ved temperaturer mellom~900°C og~1300°C for å effektivisere reaksjon (1). Eksperi-
i menter har gitt pulverformig produkt i området amorf til
100 nm.
En annen framgangsmåte skjer ved heterogen reaksjon omfattende gassformig bortrihalid. En av reaktantene er et fast stoff så som metallene titan, zirkon, haferium eller lav-i valensforbindelser av disse, f.eks. titantriklorid, titandiklorid etc. i fast form.
I tilfellet titantriklorid i fast form, er den totale netto reaksjonen som følger: 10 TiCl3(s) + 2 BCl3(g) ~ 60°O-~ 750OC TiB2(s) + 9 TiCl4(g) (3)
Med titandiklorid i fast form er nettoreaksjonen:
5 TiCl2(s) + 2 BCl3(g) ~ 600°- 1100°C TiB2(s) + 4 TiCl4(g) (4)
og med titanmetall som startmateriale:
2,5 Ti(s), + 2 BCl3(g) ~ 600o-~ 1100°C TiB2(s) + 1,5 TiCl4(g) (5)
Reaksjon (3) hvor det benyttes fast titantriklorid i pulverform med partikkelstørrelser større enn 1 ym, gir støkio-metriske mengder av titandiborid i pulverform med partikkel-størrelser i området 0,1 nm til 50 nm når reaksjonen utføres ved 630°C.
Reaksjon (5) hvor det ble brukt titanmetallsvamp (-4 til +40 mesh) ved 630°C ga støkiometriske mengder av titan- diborid i pulverform med partikkel- eller partikkelmasse-størrelse i området 1 nm til 100 nm, hvor -325 mesh titan i pulverform ved 630°C ga støkiometriske mengder titandiborid
i pulverform med partikkelstørrelser mindre enn 50 nm, blandet med amorft materiale. Ved 700°C ble det ved reaksjon (5) oppnådd partikkelstørrelser i området~1 nm til 100 nm.
Reaksjon (4) er ikke blitt testet separat, men titandiklorid i fast form er blitt observert som mellomprodukt når reaksjon (5) er blitt avbrutt før den har forløpt fullstendig, i Dette indikerer at titandiklorid reagerer i samsvar med reaksjon (4) .
Det er antatt at prinsippet med å benytte eksoterme gassreaksjonssekvenser for dannelse av svært dispergerte ildfaste forbindelser i pulverform kan utvides til å omfatte kar-i bider og nitrider så vel som andre borider enn dem som er nevnt ovenfor og til blandinger av disse.
Eksempel 1:
Gassformig TiCl^ ble forvarmet til omtrent 1230°C og
ført over titanmetallkorn ved 1230°C i en grafitt-reaktor. TiCljsom ble dannet ble ført inn i grafitt-reaksjonskammeret
ved~1230°C og blandet med BC13gass. BCl3/TiCl3-molforholdet var omtrent 1/3, dvs. BC13var i støkiometrisk overskudd i forhold til likning (1) ovenfor. Reaksjonsproduktene, TiB2 og TiCl4, ble samlet ved romtemperatur i en glassbeholder, idet det meget dispergerte TiB2i pulverform ble holdt tilbake av
det væskeformige TiCl^. TiCl^ble separert fra det pulverformige TiB2 ved destillasjon (ved redusert trykk). Pulveret ble overført til en boks med inert atmosfære med vannivå mindre enn 0,5 ppm og oksygennivå mindre enn 0,2 ppm og holdt i steng-te beholdere når det ikke var i bruk. Pulveret var pyroforisk (antennelig i luft), noe som ble demonstrert ved å utsette en prøve for luft. Røntgendiffraksjonsanalyse av produktet viste at det var TiB2; dette ble konkludert ut fra bakgrunnen at produktet inneholdt amorfe partikler, og graden av linjebredning indikerte at den krystallinske delen var svært fin ( lOOnm eller mindre). Analyser med transmisjons-elektronmikroskopi (TEM), viste at pulveret hovedsakelig besto av amorft materiale blandet med krystaller og krystallaggregater i området~0,1 nm
til~100 nm.
Eksempel II:
Fast TiClji pulverform ble plassert i en nikkelmetallreaktor og gassformig BCl^ble ført gjennom pulveret. Ved 600°C reagerte TiCl^og BCl^ganske raskt,: dette ble indikert av at utviklet TiCl^ble samlet opp som væske ved romtemperatur. Vekten av det faste sluttproduktet var i samsvar med likning (3) ovenfor. Røntgendiffraksjon og TEN-analyse viste at det
var TiB^med partikkel- og partikkelaggregat-størrelser i om-
) rådet~0,1 nm til~50 nm. Pulveret var pyroforisk; dette ble demonstrert ved å utsette prøven for luft.
Eksempel III:
Eksperiment A:
Titanmetall-pulver (-4 til +40 mesh) ble plassert i en nikkelmetallreaktor, og gassformig BCl^ble ført gjennom
pulveret. Ved 630 C forløp reaksjonen ved moderat hastighet, indikert ved utviklet TiCl^ som ble samlet opp som væske ved romtemperatur. Vekten av det faste sluttproduktet for reaksjonen var i samsvar med likning (5) ovenfor. Røntgendiffraksjon-
l og TEM-analyser viste at pulveret besto av TiB2med partikkel-og partikkelaggregat-størrelser i området~1 nm til 100 nm. Pulveret var pyroforisk.
Eksperiment B:
Titanmetall i pulverform (-325 mesh) ble behandlet på i samme måte som beskrevet i eksperiment A. Vekten av det faste
pulverformige sluttproduktet for reaksjonen var i samsvar med likning (5) ovenfor. Røntgendiffraksjon- og TEN-analyser viste at det var krystallinsk TiB2med partikkelstørrelser mindre enn 50 nm, blandet med amorft materiale. Pulveret var pyro-
i forisk.
Eksperiment C:
Titanmetall i pulverform (-325 mesh) ble behandlet på samme måte som beskrevet i eksperiment A med unntak av at reaksjonen fant sted ved 700°C. Resultatet var det samme som i eksperiment B, med unntak av at partikkelstørrelsene var i området~1 nm til 100 nm. Dette kan indikere at krystallisering av amorft TiB2finner sted ved 700°C. Forsøk med sintrings- tester på TiB2~pulveret ble utført ved 3 MPa trykk og forskjel-lige temperaturer. Ved 1400°C ble noe sintring observert, og ved 1600°C nådde tettheten av sintrede "pellets" 961 av teo-
retisk .
Eksempel IV:
Titanmetallpulver (-4 til +40 mesh) ble plassert i en nikkelreaktor og behandlet som beskrevet under eksempel III, eksperiment A. Imidlertid ble reaksjonen stoppet før den for-løp fullstendig, og det faste mellomproduktet ble undersøkt.
i Reaksjonsproduktene var lagvis i sekvensen TiB2- (TiB2+TiCl.j) - (TiCl2+TiB2) - Ti sammen med udentifiserbare forbindelser. Dette viser at TiCl2er et mellomprodukt i reaksjonen når BCl^reagerer med Ti. Det viser også at TiCl2kan tjene som startmateriale for syntesen av TiB2i pulverform ved direkte i reaksjon med BCl^, i samsvar med likning (4) ovenfor.
Eksempel V:
Zirkonmetallpulver (-50 mesh) ble plassert i et nikkelskip, ført inn i et nikkelforbrenningsrør og varmet i en rørsmelteovn i to timer ved 650°C under en strøm av BCl^. Om-i trent 851 av metallet ble omdannet tæl submikron ZrB2i pulver
form, som vist ved røntgendiffraksjon (linjebredning). Basert på den kjemiske likheten mellom zirkon og hafnium, er det antatt at HfB2-pulver kan dannes på denne måten.
Claims (6)
1. Framgangsmåte for framstilling av et finfordelt pulver utvalgt fra gruppen bestående av titandiborid i pulverform og zirkondiborid i pulverform,karakterisertved at den omfatter at gassformig bortriklorid, i en hovedsaklig hydrogenfri atmosfære, bringes i kontakt med et materiale valgt fra gruppen bestående av pulverformig titan, pulverformig zirkon, pulverformig titandiklorid, pulverformig titantriklorid og gassformig titantriklorid.
2. Framgangsmåte i samsvar med krav 1,karakterisert vedat det gassformige bortriklorid bringes i kontakt med gassformig titantriklorid for å danne pulverformig titandiborid.
3. Framgangsmåte i samsvar'med krav 1,karakterisert vedat det gassformige bortriklorid bringes i kontakt med pulverformig titantriklorid for dannelse av pulverformig titandiborid.
4. Framgangsmåte i samsvar med krav 1,karakterisert vedat det gassformige bortriklorid bringes i kontakt med pulverformig titan for dannelse av pulverformig titandiborid.
5. Framgangsmåte i samsvar med krav 1,karakterisert vedat det gassformige bortriklorid bringes i kontakt med pulverformig titandiklorid for dannelse av pulverformig titandiborid.
6. Framgangsmåte i samsvar med krav 1,karakterisert vedat det gassformige bortriklorid bringes i kontakt med pulverformig zirkon for dannelse av pulverformige zirkondiborid.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/488,870 US4503021A (en) | 1983-04-26 | 1983-04-26 | Preparation of titanium diboride powder |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO841623L true NO841623L (no) | 1984-10-29 |
Family
ID=23941456
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO841623A NO841623L (no) | 1983-04-26 | 1984-04-25 | Framgangsmaate for bearbeiding av metalliske diboridpulvere |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4503021A (no) |
| JP (1) | JPS59207835A (no) |
| CA (1) | CA1209786A (no) |
| DE (1) | DE3415611A1 (no) |
| FR (1) | FR2545077A1 (no) |
| GB (1) | GB2138794B (no) |
| IT (1) | IT1176115B (no) |
| NO (1) | NO841623L (no) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4888166A (en) * | 1986-09-03 | 1989-12-19 | Georgia Tech Research Corporation | Process for making highly reactive sub-micron amorphous titanium diboride powder |
| JPH0643248B2 (ja) * | 1987-09-18 | 1994-06-08 | 科学技術庁金属材料技術研究所長 | 遷移金属ほう化物繊維の製造法 |
| US5169832A (en) * | 1988-07-12 | 1992-12-08 | The Dow Chemical Company | Synthesis of refractory metal boride powders of predetermined particle size |
| US5149514A (en) * | 1989-04-04 | 1992-09-22 | Sri International | Low temperature method of forming materials using one or more metal reactants and a halogen-containing reactant to form one or more reactive intermediates |
| US5227195A (en) * | 1989-04-04 | 1993-07-13 | Sri International | Low temperature method of forming materials using one or more metal reactants and a halogen-containing reactant to form one or more reactive intermediates |
| DE68920445T2 (de) * | 1989-08-28 | 1995-05-11 | Georgia Tech Res Inst | Verfahren zur herstellung höchstreaktiver submikron amorpher titandiboridpulver und erzeugnisse daraus. |
| US5171734A (en) * | 1991-04-22 | 1992-12-15 | Sri International | Coating a substrate in a fluidized bed maintained at a temperature below the vaporization temperature of the resulting coating composition |
| JP3122436B1 (ja) * | 1999-09-09 | 2001-01-09 | 三菱重工業株式会社 | アルミニウム複合材およびその製造方法、並びにそれを用いたバスケットおよびキャスク |
| WO2003082739A1 (en) * | 2002-03-28 | 2003-10-09 | Council Of Scientific And Industrial Research | Process for the production of zirconium boride powder |
| US8142749B2 (en) * | 2008-11-17 | 2012-03-27 | Kennametal Inc. | Readily-densified titanium diboride and process for making same |
| US8211278B2 (en) * | 2009-07-28 | 2012-07-03 | Alcoa Inc. | Composition for making wettable cathode in aluminum smelting |
| EP2423164A1 (en) * | 2010-08-25 | 2012-02-29 | Max-Planck-Gesellschaft zur Förderung der Wissenschaften e.V. | General synthesis of metal borides in liquid salt melts |
| RU2684381C1 (ru) * | 2018-01-09 | 2019-04-08 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет" | Способ получения порошка диборида титана |
| CN109019625B (zh) * | 2018-09-30 | 2021-07-20 | 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 | 硼化钛粉末的制备方法 |
| US11066308B2 (en) | 2019-02-05 | 2021-07-20 | United Technologies Corporation | Preparation of metal diboride and boron-doped powders |
| RU2723859C1 (ru) * | 2019-09-13 | 2020-06-17 | Евгений Сергеевич Горланов | Способ низкотемпературного синтеза диборида титана |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB632564A (en) * | 1938-07-11 | 1949-11-28 | Wilhelm Kroll | Improvements in or relating to the manufacture of titanium in a cold-malleable form |
| FR1152241A (fr) * | 1956-06-06 | 1958-02-13 | Procédé de préparation d'alliages contenant du bore | |
| US3244482A (en) * | 1961-05-03 | 1966-04-05 | Union Carbide Corp | Ultrafine titanium boride |
| US3253886A (en) * | 1961-05-09 | 1966-05-31 | Union Carbide Corp | Process for producing ultrafine powders of refractory materials |
| FR1471238A (fr) * | 1966-01-19 | 1967-03-03 | France Ministre Des Armees | Méthode permettant de préparer avec une très grande pureté du bore, des borures et de nouveaux composés du bore |
| SE347765B (no) * | 1970-05-27 | 1972-08-14 | Nordstjernan Rederi Ab | |
| US3979500A (en) * | 1973-05-02 | 1976-09-07 | Ppg Industries, Inc. | Preparation of finely-divided refractory powders of groups III-V metal borides, carbides, nitrides, silicides and sulfides |
| US4282195A (en) * | 1975-02-03 | 1981-08-04 | Ppg Industries, Inc. | Submicron titanium boride powder and method for preparing same |
| US4233277A (en) * | 1975-02-03 | 1980-11-11 | Ppg Industries, Inc. | Preparing refractory metal boride powder |
-
1983
- 1983-04-26 US US06/488,870 patent/US4503021A/en not_active Expired - Fee Related
-
1984
- 1984-04-17 GB GB08409883A patent/GB2138794B/en not_active Expired
- 1984-04-17 CA CA000452219A patent/CA1209786A/en not_active Expired
- 1984-04-19 JP JP59079301A patent/JPS59207835A/ja active Pending
- 1984-04-20 IT IT20664/84A patent/IT1176115B/it active
- 1984-04-25 FR FR8406485A patent/FR2545077A1/fr not_active Withdrawn
- 1984-04-25 NO NO841623A patent/NO841623L/no unknown
- 1984-04-26 DE DE19843415611 patent/DE3415611A1/de not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB8409883D0 (en) | 1984-05-31 |
| IT1176115B (it) | 1987-08-12 |
| IT8420664A1 (it) | 1985-10-20 |
| US4503021A (en) | 1985-03-05 |
| GB2138794A (en) | 1984-10-31 |
| IT8420664A0 (it) | 1984-04-20 |
| GB2138794B (en) | 1986-12-03 |
| CA1209786A (en) | 1986-08-19 |
| FR2545077A1 (fr) | 1984-11-02 |
| DE3415611A1 (de) | 1984-10-31 |
| JPS59207835A (ja) | 1984-11-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NO841623L (no) | Framgangsmaate for bearbeiding av metalliske diboridpulvere | |
| CN101891214B (zh) | 一种低温合成碳化硼粉末的制备方法 | |
| US4606902A (en) | Process for preparing refractory borides and carbides | |
| Balabanov et al. | Fabrication of transparent MgAl2O4 ceramics by hot-pressing of sol-gel-derived nanopowders | |
| Chen et al. | Preparation and some properties of nanocrystalline ZrB2 powders | |
| NO174694B (no) | Apparat og fremgangsmaate for fremstilling av ensartete, fine, borinneholdende, keramiske pulvere | |
| CN106029563B (zh) | 通过用碱金属还原磷酸硼的磷化硼制备 | |
| US4957884A (en) | Titanium diboride/boron carbide composites with high hardness and toughness | |
| Casey et al. | Laser-induced vapour-phase syntheses of boron and titanium diboride powders | |
| Camurlu | Preparation of single phase molybdenum boride | |
| Yang et al. | Mechanical-activation-assisted combustion synthesis of SiC | |
| RU2629299C2 (ru) | Повторная переработка материалов диборида титана | |
| KR101412133B1 (ko) | 자전연소합성법을 이용한 지르코늄 스폰지의 제조방법 | |
| RU2225837C2 (ru) | Способ получения порошкообразных комплексных керамических материалов на основе тугоплавких металлов | |
| Şenyurt et al. | In-situ synthesis of tungsten boride-carbide composite powders from WO3-B2O3–Mg–C quaternary system via a mechanochemical route | |
| RU2087262C1 (ru) | Способ получения тонкодисперсного монокристаллического порошка диборида металла | |
| EP4277878A1 (en) | Process for the preparation of pure lithium oxide | |
| JP2009215150A (ja) | 窒化チタン粉末の調製方法 | |
| US5234674A (en) | Process for the preparation of metal carbides | |
| KR910001933B1 (ko) | 고경도 및 인성을 갖는 이붕소화 티탄/탄화붕소 조성물 | |
| Niyomwas et al. | The effects of milling time on the synthesis of titanium diboride powder by self-propagating high temperature synthesis. | |
| CA1214309A (en) | Process for preparing metal carbides and precursors thereof | |
| RU2629121C1 (ru) | Способ получения силицидов титана | |
| US2698221A (en) | Preparing titanium compounds | |
| JPH04507080A (ja) | 高度にリアクティブなサブミクロン無定形二ホウ化チタン粉末の製造方法及びそれによって作られた生成物 |