NO834785L - Fremgangsmaate ved fraskillelse av i vaeske suspenderte katalysatorpartikler - Google Patents

Description

Denne oppfinnelse angår en fremgangsmåte ved fraskillelse

av i væske suspenderte faste katalysatorpartikler.

Innenfor prosessteknikken er det vanlig å utføre reaksjoner mellom gass og væske eller et eller flere i væske oppløste stoffer ved hjelp av i væsker tilstedeværende katalytisk virksomme faste stoffer. Eksempler på slike reaksjoner er hydrogenering, oksydering og halogenering. Katalysatoren kan ha form av et fast sjikt, gjennom hvilket væsken passerer, eller være en sus-pensjon av partikler som gjennom energitilførsel holdes fritt svevende i væsken. Suspensjonskatalysatoren har visse fordeler. Den kan f.eks. suksessivt fornyes ved kontinuerlige prosesser.

Den dispergerte katalysator bibeholder i flere tilfeller sin aktivitet i betydelige tidsrom, og hvis reaksjonen skal for-

løpe kontinuerlig må katalysatoren derfor holdes tilbake i eller stadig returneres til det reaksjonsrom gjennom hvilket væsken passerer. Dette kan oppnåes ved at den ferdig reagerte væske uttas gjennom et filter som holder katalysatorpartiklene tilbake.

I alminnelighet er den momentane filtratstrømning gjennom

et filter direkte proporsjonal med filteroverflaten og trykkfal-• let over samme, samt omvendt proporsjonal med væskens viskositet, samlet mengde belegg på filteroverflaten samt en konstant som er avhengig av beleggets permeabilitet.

Det er kjent at en filteroverflate momentant kan befries

for overflatebelegget gjennom såkalt tilbakespyling, som inne-bærer at væske presses gjennom filteret i motsatt retning mot den normale filtratstrømning. I US-patent 2.990.238 beskrives tilbakespyling ved hjelp av en stempel- eller membranpumpe som i den ene slagretning suger ut filtrat og i den andre trykker tilbake en del av filtratet gjennom filteret.

Som vist på fig. 1 i det nevnte patent anvendes bare halv-parten av den tilgjengelige tid for uttak av filtrat uansett pumpeslagfrekvensen, som angies å være 1 - 500 pr. min. Dessuten angies det at tilbakestrømningen bør være 20 - 70% av den ut-sugede filtratmengde, hvilket ytterligere minsker produktstrøm-ningen i tilsvarende grad. I henhold til denne fremgangsmåte kan tilbakespylingsstrømningen ikke bli større enn filtratstrøm-ningen.

I BRD-patent 1.542.089 vises et filterarrangement ved kontinuerlig hydrogenering. Filtratet passerer ut gjennom en stillestående sentrifugalpumpe. Når pumpen startes, trykker den filtrat tilbake gjennom filteret. Hydrogeneringen utføres ved sirkulasjon av væske og i væsken dispergert hydrogengass, hvorved ifølge eksempel 1 strømningshastigheten er 0j7 - 2,8 m/s. Filteret er plassert ved siden av sirkulasjonsstrømmen, hvorfor strømningshastigheten under filtreringen går mot null ved filterets øverste del. I beskrivelsen angies at tilbakespyling kan skje i løpet av noen sekunder. Konsentrasjonen av faste partikler angies i eksemplene å være 1 - 5 g/l.

I Britisk patent 959.583 beskrives hydrogenering av en

væske bestående av alkylantrakinon oppløst i organiske løsnings-midler. Denne hydrogenering er en delprosess i den kjente antrakinonprosessen for fremstilling av hydrogenperoksyd. Den i opp-løsningen suspenderte hydrogeneringskatalysator holdes tilbake på et filter som periodisk tilbakespyles ved hjelp av en pumpe. Ytterligere opplysninger angående tilbakespylingen og katalysatoren savnes.

I BRD-patent 1.272.292 eksemplifiseres samme hydrogenerings-prosess. Som filtermedium anvendes et porøst fast karbonmateri-ale. Antrakinonoppløsningen inneholder som katalysator 0,07

vekt% palladiumsvart. Katalysatorens kornstørrelse er 0,01 -

3 2 1 ym. Filtratstrømningen er 0,46 m pr. time og m filteroverflate. I beskrivelsen angies at karbonfilteret skal tilbakespyles 3 - 10 s med 20 - 30 min. mellomrom.

Ved den i antrakinonprosessen inngående hydrogenering anvendes foruten palladiumsvart også Raney-nikkel eller eksempelvis palladium anbragt på en såkalt bærer, vanligvis et keramisk materiale. Disse suspensjonskatalysatorer anvendes i høyere konsentrasjon enn 5 g pr. 1 væske og partikkelstørrelsen er gjennomsnittlig større enn 1 ym.

Ved anvendelse av slike katalysatorer har uttak av produkt-væske gjennom filter vært forenet med så store vanskeligheter at katalysatorfraskillelsen i visse tilfeller ble utført ved hjelp av hydrosyklon og/eller sentrifuge.

Ved den foreliggende oppfinnelse tilveiebringes en fremgangsmåte ved fraskillelse av i væske suspenderte faste partikler, så som Raney-nikkel, som er katalytisk virksomme ved kontinuerlige kjemiske prosesser, så som hydrogeneringsprosessen som inngår i antrakinonprosessen ved fremstilling av hydrogenperoksyd, og hvilke partiklers kornstørrelse til mer enn 75% er større enn 1 ym, samt hvilke foreligger i en konsentrasjon som holdes høyere enn gjennomsnittlig 5 g pr. 1 væske, hvorved væsken med reaksjonsprodukt etter passasje av et reaksjonsrom bringes til å passere gjennom et eller flere filtere, og de faste partikler som herved holdes tilbake på filteroverflaten, løsgjøres ved periodisk tilbakespyling og deretter på ny suspenderes i reaksjonsrommet, hvilken fremgangsmåte erkarakterisert vedat tilbakespylingen utføres med en væskemengde som er større enn den væskemengde som kan innesluttes i filteret eller filtrene, og ved at den spesifike tilbakespylingsstrømning gjennom filteret eller filtrene avpasses slik at den blir større enn den spesifike filtratstrøm-ning gjennom filteret eller filtrene i de første 20 s etter tilbakespyling .

Ved hjelp av den foreliggende fremgangsmåte er det mulig, under langvarige kontinuerlige forhold, å oppnå en effektiv 3 2 spesifik filtratmengde som er større enn 0,5 m pr. time og m filteroverflate selv når katalysatorkonsentrasjonen er større enn 5 g pr. 1 væske og/eller belegningen på filteret har en lav permeabilitet.

Belegget/belegningen på filteret er ikke bare en obstruksjon. Den tjener også som et filter som fanger opp de partikler som ellers hadde kunnet passere gjennom porene i det faste filter. Ved hver tilbakespyling frilegges filteroverflaten for sådan penetrering. Med hensyn hertil og med hensyn til optimalt uttak av produktstrømning har det vist seg mest hensiktsmessig å til-bakespyle med tidsmellomrom fra en tredjedels minutt til 20 min. avhengig av konsentrasjonen av faste partikler i væsken og be-legningens permeabilitet.

Tilbakespylingen skal ikke bare skylle bort den ytre beleg-ning på filteroverflaten, men også om mulig spyle tilbake de partikler som har trengt inn i filtermediets poresystem.

For å oppnå dette skal tilbakespylingen i henhold til oppfinnelsen utføres med en væskemengde som er større enn den som innesluttes i filtermediet og fortrinnsvis 2-10 ganger større enn denne mengde. Dessuten skal den spesifike tilbakespylings-strømning være større enn den spesifike filtratstrømning i de første 20 sekunder etter en tilbakespyling. Det har også vist seg å være fordelaktig at væsken ved de overflater av filteret eller filtrene som vender mot reaksjonsrommet, bibringes en bevegelse i nærheten av filteroverflåtene som gjennomsnittlig er større enn 0,1 m/s.

Katalysatorpartiklenes kornstørrelse er fortrinnsvis for

mer enn 75%'s vedkommende større enn 1 ym.

Oppfinnelsen belyses nærmere ved hjelp av nedenstående eksempler og tegningen.

Eksempel 1 (sammenligningseksempel)

På fig. 1 vises filtreringsforløpet ved hydrogenering av antrakinonderivater oppløst i organiske løsningsmidler. Løsnin-gen inneholder 110 g/l suspendert Raney-nikkel med kornstørrelse. fra ca. 1 ym opp til 0,5 mm, hvorved mer enn 75% var større enn 1 ym. Filtermediet var oppbygget av sintrede partikler av syre-fast stål. Godstykkelsen var 2 mm og porøsiteten var ca. 40%.

Den maksimale porevidde var 8 ym.

Før filtreringsforsøket var filtermediets porsystem blitt renset ved kjemisk behandling. Ved anvendelse av mekanisk energi ble oppløsningen ved filteroverflaten gitt en turbulent strømnings-hastighet som gjennomsnittlig var større enn 0,1 m/s. Tilbakespyling ble utført i 6 s, og filtratstrømningen var da avstengt i tilsammen 12 s. Tilbakespylingen ble utført med 10 min. mellomrom.

Etter fradrag for den gjennom filteret tilbakespylte hydro-generte oppløsning var den gjennomsnittlige filtratstrømning i hver 10 min. periode ca. 1,3 m 3 pr. m 2 filteroverflate og time. Etter ti døgns kontinuerlig drift var den effektive filtratstrøm-ning mindre enn 1,0 m 3 /m 2. Hydrogeneringen inngikk i antrakinonprosessen for fremstilling av hydrogenperoksyd.

Eksempel 2

På fig. 2 vises filtreringsforløpet ved samme forutsetninger som i eksempel 1. Tilbakespylingen ble utført i 2 s hvert min. Den gjennomsnittlige effektive filtratstrømning var 2,25 m 3 /m 2 It. Etter 60 døgns kontinuerlig drift var den effektive filtrat-strømning ca. 2,1 m^/m2/t.

Claims (3)

1. Fremgangsmåte véd fraskillelse av i væske suspenderte partikler, så som Raney-nikkel, som er katalytisk virksomme ved kontinuerlige kjemiske prosesser, så som hydrogeneringsprosessen som inngår i antrakinonprosessen ved fremstilling av hydrogenperoksyd, og hvilke partiklers kornstørrelse til mer enn 75% er større enn 1 ym, samt hvilke foreligger i en konsentrasjon som holdes høyere enn gjennomsnittlig 5 g pr. 1 væske, hvorved væsken med reaksjonsprodukt etter passasje av et reaksjonsrom bringes til å passere gjennom ett eller flere filtere og de faste partikler som herved holdes tilbake på filteroverflaten, løsgjøres gjennom periodisk tilbakespyling og deretter igjen suspenderes i reaksjonsrommet, karakterisert ved at tilbakespylingen utføres med en væskemengde som er større enn den væskemengde som kan innesluttes i filteret eller filtrene, og ved at den spesifike tilbakespylingsstrømning gjennom filteret eller filtrene avpasses slik at den blir større enn den spesifike filtratstrøm-ning gjennom filteret eller filtrene i de første 20 s etter tilbakespylingen.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at tilbakespylingen utføres med en væskemengde som er 2-10 ganger større enn den væskemengde som kan innesluttes i filteret eller filtrene.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at væsken ved filterets eller filtrenes mot reaksjonsrommet vendte overflater bibringes en bevegelse som gjennomsnittlig er større enn 0,1 m/s.