NO792576L - Formlegemer av alkalihydroxyder og fremgangsmaate ved fremstilling derav - Google Patents

Description

Formlegemer au alkalihydroxyder og fremgangsmåte ved fremstilling derav

Oppfinnelsen angår formlegemer av natrium- eller kalium-hydroxydmonohydratog en fremgangsmåte ved fremstilling derav.

De vanlige handelsformer av natrium- hhv. kaliumhydrbxyd er normalt vannfrie produkter som markedsføres i form av plater, kuler, flak eller blokker. De fleste typer skriver seg fra stivnede smelter. Således er f.eks. de små plater som er hyppigst anvendt, størknede, dråper av en smelte.

I tysk utlegningsskrift nr. 1567927 beskrives dessuten uporøse formlegemer av alkalihydroxyder som fremstilles ved pressing av vannfrie formningsmasser av de tilsvarende alkalihydroxyder under anvendelse av trykk og samtidig formgivning.

Disse former er imidlertid beheftet med en del ulemper.

Som følge av den vanlige fremstillingsprosess, dvs. inndamping av den vandige lut uten fraskillelse av en moderlut, inneholder de

en rekke forurensninger. De således fremstilte produkter tilfreds-stiller imidlertid ofte ikke lenger de for tiden fremsatte krav for en rekke anvendelsesformål, spesielt de økede krav til rene utgangsmaterialer. Dessuten krever inndampningsprosessen høy energitilførsel.

Det er allerede blitt forsøkt via de lett krystalliserende hydrater av disse alkalihydroxyder å fremstille renere former. Rålutene ble da først sterkt konsentrert og derefter avkjølt til den temperatur ved hvilken det ønskede hydrat krystalliserte ut,

og dette hydrat ble derefter fraskilt. Spesielt er natriumhydroxydmonohydrat blitt anvendt for denne prosess. Det NaOH.P^O som kan. fremstilles på denne måte, er imidlertid ikke enkelt å håndtere. Det foreligger i form av sterkt sammenbakede og sammenbakende krystaller. Disse blir derfor som regel videre bearbeidet ved at de oppløses i vann eller ved at de smeltes og derefter inndampes

til vannfrie kvaliteter av vanlig type. Denne omvei via alkalihydroxydmonohydrat medfører imidlertid en betydelig fordyring av de renere alkalihydroxyder og har derfor ikke fått særlig utstrakt anvendelse.

Det tas derfor ved oppfinnelsen sikte på å tilveiebringe natrium- hhv. kaliumhydroxydmonohydrat i en renere form som lettere lar seg håndtere, og å forbedre de kjente fremgangsmåter.

Det har ifølge oppfinnelsen overraskende vist seg at et alkalihydroxydmonohydrat kan erholdes som lett lar seg håndtere, dersom krystallisatet som er blitt skilt fra moderluten, presses til formlegemer. Det viste seg dessuten at et meget rent natriumhydroxydmonohydrat kunne fremstilles på en overraskende enkel og energibesparende måte ved å føre sammen en kald, mettet oppløsning av natriumhydroxyd og en varm oppløsning av natriumhydroxyd, hvor-ved den vesentlige energitilførsel hhv. varmetilførsel for å fjerne vannet ved anvendelse av den vanlige inndampningsprosess kan spares.

Det kunne ikke forutsees at fremgangsmåten for fremstilling av rene alkalihydroxyder og som på så mange måter er blitt forsøkt videreutviklet, ville la seg forbedre så sterkt på denne enkle måte. Selv om alkalihydroxydene i fast form finner utstrakt anvendelse og selv om det lenge har foreligget et behov for en større renhet, men likevel lett håndterbarhet, for disse produkter som kan anvendes på så mange forskjellige måter, er denne oppgave hittil ikke blitt løst på en så overbevisende enkel måte. For-bedrede prosesser for slike rimelige masseartikler fører ofte ikke frem på grunn av den nødvendige for høye innsats for å gjennomføre disse prosesser. Desto mer overraskende er derfor den løsning som tilveiebringes ved den foreliggende oppfinnelse og som samtidig omfatter en energibesparende fremgangsmåte og fører til rene, pressede og bruksferdige alkalihydroxyder.

Oppfinnelsen angår således formlegemer av alkalihydroxyder, og formlegemene er særpreget ved at de består av presset natrium-eller kaliumhydroxydmonohydrat.

Oppfinnelsen angår dessuten en fremgangsmåte for fremstilling av disse formlegemer, og fremgangsmåten er særpreget ved at det utkrystalliserte monohydrat som dannes ved fremstillingen,skilles fra moderlutene, vaskes og presses til faste formlegemer.

Oppfinnelsen angår også en fremgangsmåte ved fremstilling av formlegemer av natriumhydroxydmonohydrat, og fremgangsmåten er særpreget ved at en kald, mettet oppløsning av natriumhydroxyd og en varm oppløsning av natriumhydroxyd føres sammen, idet mengdene av og konsentrasjonene og/eller temperaturen for de to oppløsninger avpasses slik i forhold til hverandre at det fås en blandingstemperatur ved hvilken en overmettet oppløsning dannes som inneholder et krystallisat av natriumhydroxydmonohydrat, og ved at krystallisatet fraskilles, vaskes og presses til faste formlegemer.

De foreliggende formlegemer og fremgangsmåtene ved fremstillingen av disse byr på en rekke fordeler sammenlignet med de hittil vanlige formlegemer og fremgangsmåter. På den ene side tilveiebringes for første gang et rent alkalihydroxydmonohydrat i form av pressede formlegemer som er enkle å håndtere. På den annen side er den foreliggende fremgangsmåte økonomisk meget gunstig. Den hittil nødvendige høye energitilførsel for å konsentrere natron-lutene for dannelse av vannfritt natriumhydroxyd unngås, og systemets samlede varme under fremstillingsprosessen blir det tatt økonomisk hensyn til. Det fås således et rent, krystallinsk natriumhydroxydmonohydrat ved tilførsel av mindre enrgi.

De foreliggende formlegemer av natrium- hhv. kaliumhydroxydmonohydrat kan fremstilles i de forskjelligste former i'avhengighet av typen av det anvendte presseapparat.

Som regel fås kvadratiske enkeltplater med en vekt av 0,l-2v';g, fortrinnsvis 0,55-0,6 g. Disse formlegemer er 3-15 mm, fortrinnsvis 5-15 mm, spesielt ca. 10 mm, høye og har en bredde av 3-15 mm, fortrinnsvis 5-15 mm, spesielt ca. 10 mm og en tykkelse av 2-10 mm, fortrinnsvis 5-10 mm, spesielt ca. 6 mm.

For fremstilling av natriumhydroxydmonohydrat ved anvendelse av den foreliggende fremgangsmåte føres en kald, mettet oppløsning av natriumhydroxyd og en varm oppløsning av natriumhydroxyd sammen. Disse to utgangsoppløsninger kan variere i mengde, konsentrasjon og temperatur innen vide områder, men de må være avpasset i forhold til hverandre slik at monohydratets oppløselighet og smeltepunkt i den erholdte blanding underskrides. For den kalde, mettede oppløsning kan de enkelte parverdier for temperatur og konsentrasjon tas ut fra oppløselighetsdiagrammet for systemet natriumhydroxyd-vann (Pickering, J. Chem. Soc. £3, 890 (1893)). Således har en kald,

J

mettet 50%-ig vandig oppløsning av natriumhydroxyd en temperatur av ca. 10°C. Den varme oppløsnings .temperatur kan variere innen vide områder over smeltepunktet for monohydratet som er ca. 64°C. Også disse verdier kan tas ut fra oppløselighetsdiagrammet. Således har f.eks. en 74%-ig mettet, vandig oppløsning av natriumhydroxyd en temperatur av ca. 80°C. Imidlertid er også vesentlig høyere temperaturer mulige for den varme oppløsning. En slik ytterligere konsentrering og temperaturøkning for den varme opp-løsning av natriumhydroxyd krever imidlertid stor energiinnsats.

Blandingens temperatur og konsentrasjon dikteres av mengdene av og konsentrasjonene og temperaturene for de to utgangsoppløs-ninger, i overensstemmelse med blandingsreglene og med tilstands-diagrammet for systemet natriumhydroxyd-vann. Utgangsoppløs-ningenes parametre velges fortrinnsvis slik at en blandingstemperatur av 40-64°C (monohydratets smeltepunkt) innstiller seg.

De to utgangsoppløsninger kan blandes med hverandre på kjent måte. Således kan de to utgangsoppløsninger føres sammen under omrøring eller de kan strømme tangensialt mot hverandre.

En omrøring bevirker i alminnelighet en jevn fordeling av varmen i oppløsningen og hindrer at krystallagglomerater dannes under krystalliseringen.

Det utkrystalliserte monohydrat kan skilles fra den ved fremstillingen dannede moderlut likeledes på kjent måte. Denne mekaniske fraskillelse av faststoff-væske-blandingen kan utføres både ved sedimentering og ved filtrering. Som regel fraskilles krystallisatet ved hjelp av en siktsentrifuge. Imidlertid kan ethvert annet vanlig apparat anvendes.

Efter at det er blitt fraskilt, vaskes krystallisatet for

å fjerne vedheftende moderlut og utkrystalliserte forurensninger. Forskjellige vaskevæsker kan anvendes for dette formål, men som regel vaskes krystallene med'vann.

Det erholdte produkts renhet er som i og for seg kjent avhengig av forholdet mellom krystallisat og moderlut for en viss renhet av de to utgangsoppløsninger.

Det er spesielt fordelaktig å utføre den foreliggende fremgangsmåte kontinuerlig.

Moderlutene som i de aller fleste tilfeller fremdeles inne holder krystallkim, kan tilbakeføres i kretsløpet hhv. fjernes fra prosessen i avhengighet av den ønskede renhet. For en optimal utførelse av den foreliggende fremgangsmåte er det vesentlig å tilbakeføre moderluten. Systemet er spesielt energibesparende dersom dets samlede varme utnyttes økonomisk. For dette formål er det gunstig å tilføre moderluten med forholdsvis høy blandingstemperatur til fordampningstrinnet. Når blandingstemperaturen er lav, er det ofte mer økonomisk, å•tilbakeføre moderluten for avkjølingen, hhv. kan moderluten hver gang tilbakeføres i form av tilsvarende porsjoner. Hele anlegget arbeider kontinuerlig med et lukket varmesystem som på den ene side består av inndampnings-og avkjølingsenhet' og på den annen side av en blandings- og krystalliseringsbane med påfølgende faststoff-væske-separering og pressing. På denne måte tilveiebringes for første gang en spesielt energibesparende prosess som kan anvendes for fremstilling av rene og lett håndterbare alkalihydroxyder som trenges i store mengder.

Det erholdte krystallisat av NaOH.I^O blir derefter presset på i og for seg kjent måte. Kaliumhydroxydmonohydrat som i alminnelighet fremstilles på kjent måte ved avk jølingskrystalliser-r ing, presses på samme måte som natriumhydroxydmonohydratet.

Alle i og for seg kjente apparater som gjør det mulig å presse alkalihydroxydmonohydrat, er egnede for anvendelse ved ut-førelsen av den foreliggende fremgangsmåte. Det foretrekkes spesielt å anvende en valsepressemaskin i forbindelse med de tilsvarende former for fremstilling av de ønskede formlegemer av alkalihydroxydmonohydrat. Et slikt apparat består av to valser som roterer i motsatt retning og som kan være forsynt med innfreste former. Valsene er slik innstilt at de beveger seg nøy-aktig i motsatt retning i forhold til hverandre.

Krystallisat tilføres kontinuerlig fra en påmatningstrakt og kommer inn i spalten mellom valsene som er forsynt med innfreste formhalvdeler. Valsenes hastighet kan reguleres i overensstemmelse med krystallisattilførselen. Det må alltid være minst så meget krystallisat tilgjengelig at formene på valsene blir tilstrekkelig fylt. Efter at krystallisatet har passert gjennom pressesonen mellom de to valser, faller formlegemene ned på en sikt og pakkes efter at underkorn er blitt fjernet. Det er dessuten mulig å forpresse krystallisatet allerede i påmatningstrakten.

Alkalihydroxydmonohydratene i presset form kan anvendes for alle de formål og på samme måte som de hittil vanlige former av NaOH og KOH. Vanninnholdet virker vanligvis ikke.forstyrrende da overveiende vandige alkalihydroxydoppløsninger fremstilles fra de faste alkalihydroxyder.

Eksempel 1

1 kg av en 50 vekt%-ig vandig natriumhydroxydoppløsning med en temperatur av 10°C føres sammen med 1 kg av en 74 vekt%-ig vandig natriumhydroxydoppløsning med en temperatur av 80°C under omrøring. Det fås en blandingstemperatur av 56°C. Det dannede krystallisat fraskilles ved hjelp av en siktsentrifuge, vaskes med vann og presses derefter til formlegemer med en vekt av ca. 0,55-0,6 g ved anvendelse av en vanlig pressemaskin. Den anvendte pressemaskin

har valser med en diameter av 20 cm og en bredde av 5 cm, og dette svarer til et pressetrykk av ca. 4000 kg/cm. Utbyttet av natriumhydroxydmonohydrat er 285 g. Da moderlutene fremdeles har et høyt varmeinnhold, tilbakeføres de til fordampningstrinnet.

De fremstilte formlegemer har en høyde og en bredde av 10 mm og en tykkelse av ca. 6 mm.

Eksempel 2

1,5 kg av en 50 vekt%-ig vandig natriumhydroxydoppløsning med en temperatur av 10°C føres på samme måte som i eksempel 1 sammen med 1 kg av en 74 vekt%-ig vandig natriumhydroxydoppløsning med

en temperatur av 68°C. Blandingstemperaturen utgjør 4 3°C. På lignende måte som i eksempel 1 fraskilles krystallisatet, vaskes og presses som beskrevet i eksempel 1 til formlegemer med en vekt av ca. 0,55-0,6 g ved hjelp av en pressemaskin. Utbyttet av natriumhydroxydmonohydrat er 220 g. På grunn av at de har et lavt varmeinnhold, tilbakeføres moderlutene til avkjølingstrinnet.

Eksempel 3

På samme måte som beskrevet i eksempel 1 fremstilles formlegemer av kaliumhydroxydmonohydrat ved anvendelse av en pressemaskin.

Som utgangsmateriale anvendes kaliumhydroxydmonohydrat utvunnet ved avkjølingskrystallisering. På lignende måte som beskrevet i eksempel 1 fås formlegemer med en vekt av ca. 0,55-0,6 g og med en høyde og en bredde av 10 mm og en tykkelse av 6 mm.

Claims (4)

1. Formlegemer av alkalihydroxyder, karakterisert

   ved at de består av natrium- eller kaliumhydroxydmonohydrat og foreligger i presset form.
2. 2. Formlegemer ifølge krav 1, karakterisert ved at de har en høyde og bredde av 3-15 mm og en tykkelse av 2-10 mm.
3. 3. Fremgangsmåte ved fremstilling av formlegemene ifølge krav 1, karakterisert ved at det ved fremstillingen dannede utkrystalliserte monohydrat skilles fra moderlutene, vaskes og presses til faste formlegemer.
4. 4. Fremgangsmåte ifølge krav 3, ved fremstilling av formlegemer av natriumhydroxydmonohydrat, karakterisert ved at en kald, mettet oppløsning av natriumhydroxyd og en varm opp-løsning av natriumhydroxyd føres sammen, idet mengdene av og kon-

   sentrasjonen og/eller temperaturen for de to oppløsninger avpasses slik i forhold til hverandre at det innstiller seg en blandingstemperatur ved hvilken en overmettet oppløsning dannes som inneholder et krystallisat av natriumhydroxydmonohydrat, og at krystallisatet fraskilles, vaskes og presses til faste formlegemer.