NO791496L - Fremgangsmaate for fremstilling av polypropylenfibrider - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av polypropylenfibrider.

Foreliggende oppfinnelse gjelder fremgangsmåte for fremstilling av polypropylenfibrider med kort lengde ved-brå ekspansjon av en flytende blanding som inneholder smeltet polypropylen og en dominerende mengde alkan og som er ved høyt trykk og høy temperatur.

Forskjellige fremgangsmåter som fører direkte til dannelse av fibrider med kort lengde ved brå ekspansjon av blandinger av et smeltet polyolefin og et hydrokarbon som løsnings-middel er allerede utviklet.

Et viktig fremskritt ved direkte fremstilling av fibrider med kort lengde som kan brukes direkte ved fremstilling av papir ved hjelp av konvensjonelle papirfremstillingsmetoder, ble oppnådd ved utvikling av den fremgangsmåte som er beskrevet i belgisk patent 824 484; Denne fremgangsmåte består i å forstyrre strømmen av en to-fase-blanding i det øyeblikk da den trenger gjennom åpningen av ekspansjons-dysen.

En fremgangsmåte for fremstilling av fibrider med kort lengde er nylig beskrevet i US-patent nr. 4 054 625. Ifølge dette patent tilsettes vann til blandingen av polymer og organisk løsningsmiddel i en slik mengde at det er til stede i form av

en dispergert og ikke-kontinuerlig fase i blandingen som underkastes ekspansjon.. Konsentrasjoner av vann over 10 volum% er foretrukket, og i praksis anvendes fra 40 til 50 volum% vann, idet det iakttas spesielle forholdsregler for å sikre nærvær av vann i form av en diskontinuerlig, dispergert fase. Denne fremgangsmåte lider av alvorlige ulemper fordi den krever anvendelse av store mengder dispergeringsmidler, som f.eks. polyvinylalko-hol med høy hydrolysegrad, og anvendelse av store væskevolumer, hvilket gjør metoden ganske uattraktiv.

Videre er fibrider basert på polypropylen et meget verdifullt materiale blant fibrider med kort lengde, siden de gir et meget høyt spesifikt volum til det papir det tilsettes til. Takket være elastisiteten til polypropylen bibeholdes dette meget høye spesifikke volum selv når papiret kalandreres.

I tillegg oppviser disse fibrider utmerket dreneringsevne. Endelig og fremfor alt er propylen for tiden et av de polyolefiner som det er mest fordelaktig å bruke, spesielt på grunn av dets lave tilgjengelighet og lave densitet.

For å fremstille polypropylenfibrider ved brå ekspansjon av flytende blandinger anvendes vanligvis ganske uvanlige halogenerte løsningsmidler som f.eks. triklortrifiuoretan. Bruk av løsningsmidler av denne type anses nødvendig dersom det skal oppnås fibrider av god kvalitet. Det ville imidlertid være mer interessant å anvende flytende blandinger oppnådd ved oppvarming av suspensjonér av polypropylenpartikler i et mer lett tilgjen-gelig og mindre kostbart løsningsmiddel, f.eks. et løsningsmiddel som kommer direkte fra polymerisasjonsprosessen. Dessverre er de inerte løsningsmidler som fordelaktig brukes ved polymerisa-sjon av propylen, alkaner. Nå gir flytende blandinger basert på polypropylen og alkaner, spesielt heksan, dårlige fibrider ved vanlige betingelser; disse fibrider foreligger i form av agglomerater av grov tekstur og kan ikke brukes i vanlige papir-fremstillingsfremgangsmåter. Fibrider med akseptabel struktur kan bare oppnås dersom polypropylenkonsentrasjonen er lav. Imidlertid tapes i dette tilfelle mer enn alle de fordeler som oppnås ved bruk av et relativt billig løsningsmiddel som f.eks. et alkan, på grunn av ulempene ved fortynning.

Søkeren har nå funnet en fremgangsmåte som gjør det mulig å anvende et alkan som løsningsmiddel i flytende blandinger som er konsentrert med hensyn på polypropylen og som underkastes brå ekspansjon for å fremstille polypropylenfibrider med kort lengde og med meget god kvalitet.

Foreliggende oppfinnelse gjelder således en fremgangsmåte for fremstilling av polypropylenfibrider ved brå ekspansjon av en flytende blanding som inneholder smeltet polypropylen og en dominerende mengde alkan og som er ved høyt trykk og høy temperatur, ved utstøting gjennom en ekspansjonsåpning på en slik måte at alkanet fordampes øyeblikkelig og polypropylenet fast-gjøres, ifølge hvilken fremgangsmåte en væske som er et ikke- løsningsmiddel for polypropylenet, oppløses i den flytende blanding som underkastes ekspansjon.

Ifølge oppfinnelsen omfatter den flytende blanding som underkastes brå ekspansjon, minst en enkelt, flytende fase basert på alkan og polypropylen. Blandingen kan også bestå av et system av to flytende faser (en tofase-blanding), nemlig en kontinuerlig fase som er rik på polypropylen,.og i hvilken er dispergert små dråper av en flytende fase som er fattig på polypropylen.

På den annen side inneholder den flytende blanding van-, ligvis ikke en vesentlig mengde av en distinkt fase med en dominerende mengde av ikke-løsningsmiddel-væske. Ikke-løsningsmiddel-væsken som finnes i den flytende blandingen som underkastes brå ekspansjon er fortrinnsvis til stede fullstendig oppløst i den organiske fase eller i de to organiske faser. Oppfinnelsen ute-lukker imidlertid ikke muligheten av at den flytende blanding bringes i kontakt med en flytende fase med et dominerende innhold av ikke-løsningsmiddel-væske før den brå ekspansjonen, for å opp-løse ikke-løsningsmiddel-væsken i den flytende blanding, f.eks. opp til metningspunktet. Denne kontaktbringing kan anvende en kontinuerlig fase med et dominerende innhold av ikke-løsnings-middelvæske eller kan anvende en dispergert fase av denne type.

I det sistnevnte tilfelle er det ønskelig å unngå en situasjon, hvor den flytende blandingen inneholder små dråper av en væske-fase med et dominerende innhold av ikke-løsningsmiddelvæske i det øyeblikk da den flytende blanding skal underkastes brå ekspansjon. For å oppnå dette kan de små dråpene, eksempelvis bringes til å koalescere, og den kontinuerlige fase som oppnås kan da dekanteres.

Den form som oppvises av den flytende blanding som er underkastet brå ekspansjon avhenger av trykket, temperaturen og polypropylenkonsentrasjonen. Generelt foretrekkes det at den flytende blanding skal foreligge i form av en tofase-blanding,

og trykk, temperatur og polypropylenkonsentrasjon velges overensstemmende. Temperaturen er generelt mellom 100 og 300°C og fortrinnsvis mellom 125 og 250°C. Polypropylenkonsentrasjonen i blandingen er generelt mellom 1 og 500 g pr. kg løsningsmiddel; det foretrekkes å anvende blandinger inneholdende fra 10 til

300 g polypropylen pr. kg løsningsmiddel, og de beste resultater oppnås med konsentrasjoner på 50 til 200 g/kg. Det trykk som påføres på blandingen er vanligvis mellom atmosfærisk trykk og

100 atmosfærer. Fortrinnsvis ligger det mellom 5 og 80 atmosfærer..

Temperatur og trykk må naturligvis videre velges slik at de er tilstrekkelig høye til at ekspansjonen av blandingen forårsaker øyeblikkelig fordampning av alkanet, og tilstrekkelig lave til at ekspansjonen forårsaker fastgjøring av det polypropylen som blandingen inneholder.

Dersom det er ønskelig å anvende blandingen i tofase-form er det ofte fordelaktig å underkaste en blanding som består av en enkelt flytende fase og er ved et høyere trykk, en for-ekspansjon. Den grad i hvilken denne for-ekspansjon skal finne sted kan lett bestemmes eksperimentelt ved å underkaste en del av blandingen som er ved høyt trykk, en gradvis ekspansjon, og notere det trykk ved hvilket blandingen blir uklar.

Alle polypropylener som inneholder minst 50 vekt%,

og fortrinnsvis minst 75 vekt%, polymer kan brukes ifølge oppfinnelsen. De beste resultater oppnås dersom polypropyleninnholdet er minst 90 vekt% og dersom polymeren er isotaktisk. De kopoly-merer som kan brukes omfatter både podekopolymerer og blokk-ko-polymerer. Komonomerene kan være usubstituerte olefiner, fortrinnsvis inneholdende fra 2 til 6 karbonatomer i molekylet, eller substituerte olefiner. Som eksempler på komohomerer kan det nevnes etylen, buten, butadien, heksadien, styren, vinyl-monomerer som f.eks. vinylklorid, estere som f.eks. metylakrylat, karboksylsyreanhydrider som f.eks. maleinsyreanhydrid, og karbok-sylsyrer som f.eks. akrylsyre.

I tillegg til polypropylenet kan den flytende blanding inneholde små mengder, vanligvis mindre enn 20, og fortrinnsvis mindre enn 10, vekt% i forhold til polypropylen, av en-annen polymer og mer spesielt av et annet polyolefin som f.eks. høy-eller lav-densitets polyetylen.

Ifølge en fordelaktig utførelsesform av oppfinnelsen anvendes polypropylener med lav middelmolekylvekt fordi de gjør det mulig, når alle andre betingelser er like, å øke konsentra-sjonen av polymer i blandingen som underkastes en brå ekspansjon vesentlig, uten at denne konsentrasjonsøkning fører til fremstilling av fibrider med for stor lengde. Valg av verdi på middelmole-kylvekten vil således i det vesentlige bestemmes av lengden av

de fibrider som det er ønskelig å oppnå, i lys av det faktum at høyere molekylvekter tilsvarer lengre fibrider.

Det alkan som brukes ifølge oppfinnelsen, velges vanligvis blant de acykliske alkaner som inneholder fra 4 til 8 karbonatomer i molekylet. Fortrinnsvis velges dette alkan fra den gruppe som består av pentan og heksan. De beste resultater er påvist med n-heksan. Det alkan som anvendes kan være ikke bare et kjemisk rent produkt som bare inneholder ikke-cykliske, usubstituerte alkaner, men også et teknisk produkt som inneholder minst 50 vekt%,og fortrinnsvis minst 80 vekt%, av slike alkaner. Blant disse produkter oppnås de beste resultater med heksan inneholdende minst 90 vekt% ikke-cykliske, usubstituerte alkaner med 6 karbonatomer.

Ifølge oppfinnelsen er det oppløst en ikke-løsningsmid-delvæske i den flytende blanding som underkastes brå ekspansjon. Uttrykket "ikke-løsningsmiddel-væske" skal betegne enhver sub-stans som er flytende under betingelsene som forekommer i det øyeblikk ved hvilket blandingen skal underkastes brå ekspansjon og som ikke vesentlig oppløser det polypropylen som er til stede i den flytende blanding. Fortrinnsvis velges et ikke-løsnings-middel som ikke er i stand til å oppløse mer enn 1 vekt% polypropylen under disse betingelser. Ikke-løsningsmiddel-væsken kari være en organisk eller uorganisk forbindelse'og er fortrinnsvis en polar forbindelse.

Som organiske forbindelser som kan brukes kan det nevnes alifatiske alkoholer, som f.eks. metanol, halogenerte hydro-karboner, som f.eks. metylenklorid, og aldehyder som f.eks. acet-aldehyd.

Som uorganisk forbindelse kan det nevnes vann. Det sistnevnte utgjør den foretrukne ikke-løsningsmiddel-væske for ut-førelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Vann ér faktisk ikke bare billig, men er også godt forlikelig med den etterfølgen-de behandling ved papirfremstillingsmetoder av de oppnådde fibrider. Ennvidere er den etterfølgende adskillelse fra alkanet, f. eks. for å tilbakeføre det sistnevnte til polymerisasjonen, uten spesielle problemer.

Mengden av o<p>pløst ikke-løsningsmiddel-væske ifølge oppfinnelsen i den flytende blandingen kan være mindre enn løselighe-ten av væsken i blandingen. Det foretrekkes at mengden av ikke-løsningsmiddel-væske oppløst i blandingen i detøyeblikk blandingen skal underkastes brå ekspansjon er mer enn 50 % av dens løse-lighet. De beste resultater oppnås dersom denne mengde er lik løseligheten.

Selv om det er ønskelig å unngå, nærvær av ikke-løsnings-middel-væsken som en distinkt fase i den flytende blanding som skal underkastes brå ekspansjon, innvirker ikke en liten mengde av ikke-løsningsmiddel-væske i denne form sterkt på resultatet. Generelt velges betingelsene slik at denne mengde ikke skal overstige omtrent fem ganger løseligheten i den flytende blanding under de betingelser som hersker i øyeblikket for den brå ekspansjon. Fortrinnsvis er denne mengde mindre enn to ganger løselig-heten. De beste resultater oppnås .når denne mengde er null.

Dersom vann brukes, er vannmengden vanligvis mellom 0,5 og 10 vekt% i forhold til alkanets vekt, og oftest mellom 1 og 5%.

Beste resultater er notert i de. tilfeller når den flytende blanding inneholder fra 5 til 15 vekt% polypropylen, og teknisk heksan til hvilket er tilsatt ca. 2,5 vekt% vann.

Betingelsene under hvilke ikke-løsningsmiddel-væsken tilsettes til blandingen velges slik at dannelse av en ytterligere dispergert fase av denne væske i alkanet ikke favoriseres. Dersom således fremgangsmåten utføres diskontinuerlig og ikke-løsnings-middel-væsken er til stede i overskudd i forhold til dens løselig-het i alkanet, ér det ønskelig at blandingen ikke omrøres, slik at en god fase-separasjon ikke forstyrres; dersom fremgangsmåten ut-føres kontinuerlig er det ønskelig ikke å overstige terskelen for blandbarhet for ikke-løsningsmidlet i alkanet.

Det tidspunkt da ikke-løsningsmidlet tilsettes til blandingen er ikke kritisk. Det kan innblandes i blandingen når hovedbestanddelene er bragt sammen.. Av hensiktsmessighetsgrunner foretrekkes.det imidlertid at det innblandes når blandingen allerede er flytende, og mer spesielt når den er i form av en enkelt fase.

Når fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kombineres med

en fremgangsmåte for fremstilling av polypropylenet i suspensjon i det alkan som brukes ved sammensetningen av blandingen, kan ikke-løsningsmiddel-væsken eksempelvis tilsettes når suspensjonen fra reaktoren er omdannet til en løsning. En hvilken som helst innretning kan anvendes for innblanding av ikke-løsningsmiddel-væsken i blandingen. Fordelaktig kan innretningen være en måle-pumpe.

I tillegg til polypropylenet, alkanet og ikke-løsnings-middel-væsken kan den flytende blanding inneholde vanlige additiver for polypropylener, som f.eks. antioksydanter, lys-stabilisatorer, antistatiske midler, overflateaktive midler, fyllstoffer, pig-menter, farvestoffer og kjernedannende midler, forutsatt at disse ikke forstyrrer ved dannelse av blandingen, den øyeblikke-lige fordampningen av løsningsmidlet, og fastgjøringen av polypropylenet.

Det er også mulig å forhåndsbehandle polypropylenet

på kjent måte ved oksydasjon før det brukes. Endelig kan den flytende blanding også inneholde en polar monomer som kan podes på polypropylenet slik at forlikeligheten for de oppnådde fibrider med cellulosemasse når det gjelder fremstilling av blandet papir, forbedres. Den flytende blanding inneholder da fortrinnsvis en kilde for frie radikaler som får i stand podereaksjonen i den aktuelle blanding, før den brå ekspansjonen.

Under den brå ekspansjonen bringes trykket som påføres på blandingen tilbake til en verdi som er nær ved atmosfærisk trykk, fortrinnsvis til et absolutt trykk på mindre enn 3 kg/cm 2, innenfor en meget kort tidsperiode, fortrinnsvis på mindre enn 1 sekund. Denne ekspansjon oppnås ved å føre blandingen gjennom en åpning som fortrinnsvis er sylindrisk og har en diameter på mellom 0,1 og 20 mm, fortrinnsvis mellom 0,5 og 10 mm, og et lengde/diameter-forhold på mellom 0,1 og 10 og fortrinnsvis mellom 0,5 og 2.

Ifølge en foretrukket utførelsesform av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen oppnås denne brå ekspansjon overensstemmende med den fremgangsmåte og ved hjelp av den innretning som i detalj er beskrevet i belgisk patent 824 484.

Ifølge denne fremgangsmåte forstyrres den blandings-strøm som flyter mot innløpet til ekspansjonsåpningen, like før den trenger inn i åpningen, fortrinnsvis ved å avbø ye en del av blandingsstrømmen i oppstrøm for ekspansjonsåpningen, på en slik måte at denne del trenger gjennom nevnte åpning i en retning som danner en vinkel med åpningens akse.

En foretrukket innretning for utførelse av denne frem-, gangsmåte omfatter en dyse som har et forstyrrelseskammer utstyrt med minst én mateåpning og én ekspansjonsåpning motsatt denne, idet forholdet mellom avstanden mellom åpningene og tverrdimensjo-nen er mindre enn 5.

Teksturen til fibridene som oppnås ved hjelp av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan forbedres vesentlig mer dersom det under utførelsen av fremgangsmåten tas forholdsregler for å smøre veggene i ekspansjonsåpningen med en kontinuerlig strøm av en film av en væske som er uforlikelig med den blanding som dannes ved innløpet av ekspansjonsåpningen.

Det flytende smøremiddel som anvendes ved fremgangsmåten ifølge denne variant, kan være av hvilken som helst type forutsatt at den er uforlikelig med den flytende blanding, dvs. for- . utsatt at det danner en kontinuerlig fase som er forskjellig fra denne blanding, og spesielt forutsatt at det ikke oppløser polypropylen som finnes i denne blanding. Dette smøremiddel oppvarmes fortrinnsvis til en temperatur som er nær temperaturen i den flytende blanding, før den mates til veggen i ekspansjonsåpningen.

Av enkelthetsgrunner foretrekkes det at.det smøremiddel som brukes, skal være av samme natur som det ikke-løsningsmiddel som er oppløst i den flytende blanding. Det spesielt foretrukne smøremiddel er vann, av samme grunner som det sistnevnte er foretrukket som ikke-løsningsmiddel-væske. Videre gjør vannet det mulig å oppnå fibrider med tekstur av bemerkelsesverdig kvalitet.

I tillegg suspenderes de korte, fibrider fremstilt på denne måte meget lett i vann. Endelig fordamper vannet under fremstillinge av fibridene og danner et hylster som omgir fibridstrømmen og hindrer den sistnevnte fra å bli sittende fast på de varme deler av ekspansjonsdysen.

Det flytende smøremiddel innføres med en strømningshas-tighet på mellom 30 og 250 liter/time og fortrinnsvis på mellom 40 og 150 liter/time når det brukes spésialinnretninger som be-skrives nedenfor, i hvilke ekspansjonsåpningen har en diameter av størrelsesorden på 1 mm.

Polypropylenfibridene som oppnås ved•fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er av utmerket kvalitet og kan brukes i alle anvendelser av denne type materialer og spesielt for fremstilling av helsyntetisk eller blandet papir ved hjelp av konvensjonelle papirfremstillingsmetoder.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen illustreres ved

hjelp av de praktiske utførelsesformer som følger og som er angitt som ren illustrasjon og på ingen måte skal begrense oppfinnelses-omfanget.

Eksempel 1 ( sammenligning)

Det fremstilles en tofase-blanding ved å bringe en blanding av 10 vekt% polypropylen med smelteindeks 5 og 90 vekt% teknisk heksan solgt av ESSO under navnet "ESSO D.A." polymerisa-sjonsgrad, til en temperatur på 205°C og et trykk på 70 bar.

Denne blanding ekspanderes ved å føre den gjennom en dyse med et forstyrrelseskammer, som beskrevet i belgisk patent 824 484 med henvisning til fig. 13 i patentet.

Den divergerende del som utvider den brå ekspansjonsåpningen har en åpning på 150°.

Tofase-blandingen mates inn med en hastighet på 15 kg polymer/time.

De fibrider som oppnås verdsettes ved å bestemme deres lengde ved siktning av deres maksimum-lengde og maksimum-diameter. Verdsettingen av fibrider ved siktning utføres ved hjelp av et "Bauer-Mac Nett" sikteapparat overensstemmende med standard-spesi-fikasjon TAPPI, nr. T 233. De oppnådde fibrider har følgende egenskaper:

1) "Bauer-Mac Nett" sikteapparat

2) Maksimum-lengde: 7,5 mm

3) Maksimum-diameter: 2 30 mikron

Det finnes således at en høy prosentdel av fibrene tilbakeholdes på sikten med størst maskevidde. Ennvidere er disse fibre lange og grove. De kan ikke brukes som startmateriale for behandling ifølge papirfremstillingsmetoden.

Eksempel 2

Eksempel 1 gjentas bortsett fra at 6 vekt% vann tilsettes til det tekniske heksan. Det vann som ikke oppløses i den flytende blanding fjernes ved dekantering.

Vurderingen av de oppnådde fibrider ga følgende resultater:

■ 1) "Bauer-Mac Nett" sikte-apparat

2) Maksimum-leng.de: 4,6 mm

3) Maksimum-diameter: 70 mikron.

Det finnes således at de oppnådde fibrider ikke lenger danner et grovt agglomerat, fordi det er meget få av dem som tilbakeholdes på sikter med de største maskeviddene; videre er fibridene kortere og finere. De er perfekt egnet for behandling ifølge papirfremstillingsmetoden.•

Eksempel 3

Eksempel 2 gjentas, og det injiseres i tillegg vann inn i forstyrrelseskammeret i den dyse som er vist i fig. 13 i belgisk patent 824 484, ved 205°C under et trykk på 62 bar med en hastighet av 60■liter/time.

Tofase-blandingen mates inn med en hastighet av 182 liter/time; de oppnådde fibrider har følgende egenskaper:

1) "Bauer-Mac Nett".sikte-apparat

2) Maksimum-lengde: 3,4 mm

3) Maksimum-diameter: 6 0 mikron.

Det finnes således at smøringen av dysen med samme ikke-løsningsmiddel-væske som den som er tilsatt til den blanding som underkastes brå ekspansjon, ytterligere forbedrer teksturen til de oppnådde fibrider.

Eksempel 4 ( sammenligning

Eksempel 3 gjentas, men uten å tilsette vann til det tekniske heksan; de oppnådde fibrider har følgende egenskaper:

1) "Bauer-Mac Nett" sikteapparat

2) Maksimum-lengde: 5,8 mm

3) Maksimum-diameter: 140 mikron.

Det finnes således at smøringen av dysen alene ikke er tilstrekkelig for å oppnå fibrider med tilfredsstillende tekstur fra en blanding av smeltet polypropylen og teknisk heksan.

Eksempel 5

Eksempel 3 gjentas, bortsett fra at 5 vekt% metanol tilsettes til det tekniske heksan. Videre bringes blandingen til et trykk på 85 bar.

De oppnådde fibrider har følgende egenskaper:

1) "Bauer-Mac Nett" sikte-apparat

2) Maksimum-lengde: 3,6 mm

3) Spesifikt overflate-areal: 6 m 2/g.

Claims (10)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av polypropylenfibrider ved brå ekspansjon av en flytende blanding som inneholder smeltet polypropylen og en dominerende mengde alkan og som er ved høyt trykk og høy temperatur, ved at blandingen sprøytes ut gjennom en ekspansjonsåpning på'en slik måte at alkanet øyeblikkelig fordampes og polypropylenet fastgjøres, karakterisert ved at en væske som er et ikke-løsningsmiddel for polypropylenet oppløses i den flytende blanding som underkastes brå ekspansjon.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at ikke-løsningsmiddel-væsken er vann.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at ikke-løsningsmiddel-væsken er oppløst i den flytende blandingen i en mengde som minst er 50 % av dens løse-lighet.

4. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 3, karakterisert ved at ikke-løsningsmiddel-væsken som foreligger i den flytende blandingen i form av en tydelig adskilt fase med en dominerende mengde ikke-løsningsmiddel-væske, ikke overstiger omtrent to ganger løseligheten for ikke-løsningsmiddel-væsken i den flytende blanding under de herskende betingelser i øyeblikket for den brå ekspansjon.

5. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 4, karakterisert ved at ekspansjonsåpningen smøres med en film av en væske som er uforlikelig med den flytende blanding.

6. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 5, karakterisert ved at det anvendes et polypropylen som inneholder minst 75 vekt% propylen.

7. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 6, karakterisert ved at det anvendes et alkan som velges blant de acykliske alkaner som inneholder fra 4 til 8 karbonatomer.

8. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 7, karakterisert ved at det anvendes et alkan som velges fra gruppen bestående av pentan og heksan.

9. Fremgangsmåte'ifølge krav 1, karakterisert ved at det anvendes et polypropylen inneholdende minst 90 vekt% propylen, og heksan inneholdende minst 90 vékt% usubstituerte, acykliske alkaner inneholdende 6 karbonatomer, og at den flytende blanding er mettet med vann.

10. Fremgangsmåte ifølge krav 9, karakterisert ved at den flytende blanding inneholder ca. 2,5 vekt% vann i forhold til heksanet.