NO773646L - Fremgangsmaate ved klassifisering av katalysatorpulvere - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for klassifisering av pulveriserte katalysatorer.

Foreliggende oppfinnelse angår klassifisering av katalysatorpulvere, mer spesielt en fremgangsmåte for å fjerne partikler med uønsket liten partikkelstørrelse fra en katalysator sammensetning.

Ved fremstillingen av pulveriserte katalysatorer er det ofte innbefattet et trinn for å redusere størrelsen på katalysatorpartiklene for derved å øke katalysatorens overflateareal og derved dens aktivitet. I forbindelse med olefinpoly-meriseringskatalysatorer, f.eks. samkrystallisert aluminiumklorid-titanklorid, så blir disse ofte aktivert ved kulemølling i et lengre tidsrom. Ved hjelp av denne operasjon kan man lett oppnå den forønskede aktivitet eller det forønskede overflateareal.

Aktiveringen undersøkes ved at man periodevis under-søker katalysatorens effektivitet i en polymeriseringsprøve som utføres under visse standardbetingelser. Videre kan overflatearealet undersøkes, f.eks. ved en såkalt BET-nitrogenadsorb-sjon-desorbsjon. Vanligvis vil en fullt aktivert katalysator ha et overflateareal i området fra 10-30 m 2/g.

Ved en polymerisering av a-olefiner hvor forannevnte aktiverte samkrystalliserte titanklorid-aluminiumkloridkatalysator er en del av den totale katalysator, så kan det vises at produksjonen av fine polymerpartikler står i direkte forhold til et nærvær av ultrafine partikler av forannevnte titanklo-rid-aluminiumkloridkatalysator. En produksjon av fine polymerpartikler er uønsket, ettersom et overskudd vil forårsake alvor-lige driftsproblemer, såsom tiltetting av de filtere som brukes for å skille den faste polymer fra selve reaksjonsmediet. Videre vil en behandling av pulverproduktet i tørr tilstand som inneholder stort overskudd av fine partikler resultere i et betydelig tap på grunn av støvdannelse, og man vil følgelig få et redusert utbytte av effektiv polymer. En slik reduksjon vil selvsagt være et direkte økonomisk tap for fremstilleren. Videre er det en eksplosjonsrisiko forbundet med sterk støv-dannelse, noe som er velkjent i mange typer industri.

Det er ingen direkte kontroll som kan anvendes under aktiveringen for derved å begrense mengden av finpartikler av katalysatoren til et forønsket minimum. Man oppnår betydelige variasjoner i partikkelstørrelsesfordelingen fra en porsjon til en annen, skjønt man ikke kan finne noen direkte grunn til disse variasjoner. En sikting av den kulemalte katalysator for å fjerne finpartikler er ikke en praktisk løsning, ettersom en betydelig del av finpartiklene fester seg til de større partiklene og følgelig ikke kan utskilles ved en sikting.

Det er følgelig en hensikt ved foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe en fremgangsmåte for positiv kontroll av par-tikkelstørrelsesfordelingen i en partikkelformet katalysator.

Det er videre en hensikt ved oppfinnelsen å tilveiebringe en fremgangsmåte for fjerning av meget fine partikler fra en partikkelformet katalysator.

Videre er. det en hensikt å tilveiebringe en fremgangsmåte for fremstilling av en bedret polymeriseringskatalysator.

De forannevnte hensikter kan oppnås ved at man redu-serer innholdet av de fineste partikler i en partikkelformet katalysator, og dette skjer ved en fremgangsmåte som innebefat-ter følgende: a) katalysatoren suspenderes i en inert væske under kraftig røringj b) man får en delvis sedimentasjon av suspensjonen slik at man får en toppdel som inneholder de suspenderte fineste

katalysatorpartikler og en bunndel som inneholder katalysator fattig på meget fine partikler, og

c) skiller topp- og bunndelene.

Vanligvis ville det være slik at mengden av og partik-keldimensjonene på de finpartikler som fjernes i toppdelen av den delvis sedimenterte suspensjonen, vil være avhengig av for-skjellige faktorer, såsom den opprinnelige partikkelstørrelses-fordelingen i katalysatoren, reaksjonssystemet i hvilket katalysatoren skal brukes etc.

Foreliggende oppfinnelse kan anvendes på klassifika sjon av enhver pulverisert katalysatorsammensetning hvor det er ønskelig å fjerne ultrafine partikler. Fremgangsmåten er spesielt godt egnet for en klassifisering av faste polymeriserings-katalysatorer, f.eks. titantrikloridkatalysatorer, f.eks. som samkrystallisert titantriklorid-aluminiumkloridkatalysator med generell formel nTiCl^"AlCl^. Skjønt oppfinnelsen ikke er beskrevet til en slik katalysator vil den i det etterfølgende bli beskrevet som et eksempel brukt på samkrystallisert titantriklorid-alumin&umkloridkatalysator.

Den spesielle fremgangsmåte ved hjelp av hvilken den samkrystalliserte katalysator er fremstilt, er ikke spesielt viktig så lenge den gir en katalysator som i alt vesentlig er fri for forurensninger såsom titantetraklorid, aluminium eller ukombinert aluminiumklorid, som er de komponenter fra hvilke katalysatoren fremstilles. Egnede fremgangsmåter for fremstilling er beskrevet i mange patenter, f.eks. US patentene 3,623,846, 3,770,656 og 3,770,657 som herved inngår som refe-ranser.

Uansett den fremgangsmåte ved hvilken katalysatoren

er fremstilt, så blir den underkastet et aktiveringstrinn hvor katalysatoren kulemales i et lengre tidsrom, d.v.s. fra et par timer til flere døgn for å oppnå den forønskede aktivitet og høyt overflateareal.

Den væske i hvilken den aktiverte katalysator behandles i foreliggende oppfinnelse, bør være inert, d.v.s. at den ikke må reagere eller oppløse den samkrystalliserte titanklorid-aluminiumkloridkatalysator, ei heller inneholde urenheter som vil fremme uønskede reaksjoner med katalysatoren. Væsken bør således være fullstendig fri for vann, hydroksylgrupper samt labile hydrogen- og oksygenholdige grupper. Fortrinnsvis bør den inerte væske ha viskositeter fra 0,2 til 20 centipoises ved den anvendte prosesstemperatur, fortrinnsvis mellom 0,4 og ca.

10 centipoises.

Egnede inerte væsker innbefatter alifatiske og aromatiske hydrokarboner, halogenerte alifatiske og aromatiske hydrokarboner og blandinger av slike, f.eks. n-pentan, n-heksan, n-heptan etc., mineralolje-, benzen, toluen, metylenklorid, karbontetraklorid, freon og lignende. Man kan med fordel bruke blandinger av en lavtkokende hydrokarbonvæske som koker under 100°C og en høytkokende hydrokarbonvæske som har et kokepunkt på 100°C og over, f.eks. blandinger av en mineralolje med enhver av de relativt lavtkokende hydrokarboner og halogenerte hydrokarboner som er nevnt ovenfor.

Den aktiverte katalysator og den inerte væske tilsettes sammen under kraftig røring i et kar i tilstrekkelige mengder til at man får dannet en suspensjon som inneholder fra 5 til 50 vekt-$ faste stoffer, fortrinnsvis mellom 8 og 30 vekt-

Temperaturen på den resulterende suspensjon er ikke kritisk og kan variere fra romtemperatur til et begynnende kokepunkt for væsken ved det anvendte driftstrykk. Det eneste krav som settes under fremstillingen av suspensjonen, er at den inerte væske må ha en viskositet som er passe d.v.s. ligger innenfor de ovenfor nevnte områder ved den valgte temperatur. Røringen trenger bare å utføres i et meget kort tidsrom som er tilstrekkelig til å fordele de minste partiklene i hele væskefasen.

Det ligger imidlertid innenfor foreliggende oppfinnelse at man kan ha en forlenget røring hvis dette er ønskelig, for å oppnå ytterligere fordeler, såsom ekstraksjon av residualetforurens-ninger i katalysatoren. En forlenget røring er vanligvis kom-binert med forhøyede temperaturer for å få maksimale fordeler. Trykket er ikke en kritisk variabel faktor i foreliggende fremgangsmåte, og kan variere fra atmosfærisk trykk til overatmos-færisk trykk, f.eks. 3 atmosfærer. Man setter vanligvis på et svakt positivt trykk for å hindre lekkasje av forurensninger såsom luft, fuktighet etc. inn i systemet.

Røringen av suspensjonen avbrytes og man får en delvis sedimentasjon av de faste stoffer. Lengden på denne sedi-mentas jonsperiode kan lett bestemmes ut fra Stokes<*>formel for ethvert gitt system. Det tør være velkjent at i den forannevnte formel så vil sedimentasjonshastigheten for en partikkel være en funksjon av partikkelstørrelsen, viskositeten på væsken ved driftstemperaturen, samt forskjellen i tetthet mellom partik-kelen og væsken. Således kan man for enhver forutbestemt separasjon av partikler beregne en passende sedimentasjonstid. Videre kan man beregne dybden på toppdelen av den delvis sedimenterte suspensjon, d.v.s. den del som inneholder de fineste partikler i katalysatoren og som skal utskilles fra bunndelen,

og dette kan lett gjøres ut fra Stokes<1>formel.

Den forannevnte separasjon kan utføres på enhver hensiktsmessig måte, f.eks. ved avhelning, avtak ved hjelp av en hevert, avsugning ved hjelp av en pumpe eller ved at man tar ut bunndelen gjennom en utløpsventil i nedre del av behandlingskaret. Separasjonen av suspensjonen og nevnte delvis sedimentasjon kan fortrinnsvis utføres i et lukket sylindrisk kar som har et lengde/diameterforhold på mellom l/l til ca. k/ l, Røring kan tilveiebringes på enhver hensiktsmessig måte, f.eks. ved hjelp av mekaniske rørjere ved rask resirkulering av suspensjonen i karet ved hjelp av pumper eller ved at man fører en strøm av en inert gass under høy hastighet inn i den nedre del av karet. Under kommersiell drift vil man lettest kunne fjerne toppdelen av den delvis sedimenterte suspensjon, f.eks. ved å bruke et justerbart tapperør med en fidlameter som varierer fra l/l2 til ca. 1/24 av den man har i karet, og hvor nevnte rør enten kan være knyttet til et vakuumrør eller trykksystem og/ eller en pumpe for rask fjerning av suspensjonen.

De forannevnte prosesstrinn vil bare resultere i en fjerning av en del av de fineste katalysatorpartiklene fra hoved-katalysatormengden. Hvis man ytterligere ønsker en utrensning av finere partikler, så kan bunndelen fortynnes med en mengde frisk inert væske som tilsvarer den som ble brukt på toppdelen, og hele prosessen kan gjentas så mange ganger som det er nødven-dig for å oppnå den forønskede separasjon.

Vanligvis vil det bare være nødvendig med en til tre slike omganger for å få den forønskede utrensning av de fineste katalysatorpartiklene.

Den utskilte bunndelen av suspensjonen som inneholder katalysatoren med den forønskede partikkelstørrelsesfordelingen, kan så behandles på en rekke måter alt avhengig av hvorvidt katalysatoren skal brukes i tørr form eller som en suspensjon for direkte innføring i en polymeriseringssone. Hvis bunndelen skal brukes i tørr form, så kan man etter ytterligere sedimentering og avhelning føres til en destillasjonssone hvor man har atmosfærisk trykk, eller under vakuum og ved tilstrekkelig høyt trykk til å drive ut den resterende væske fra katalysatoren. Væsken kan så returneres direkte til katalysatorbehandlingssonen for ny bruk. Denne fremgangsmåte er spesielt godt egnet når katalysatorfremstillingen og klassifiseringen utføres i samme anlegg.

Alternativt kan bunndelen, igjen eventuelt etter ytterligere sedimentering og fjerning av overliggende væskefase, direkte føres til en polymeriseringssone som en relativt tykk suspensjon. Denne fremgangsmåte er spesielt fordelaktig når katalysatorbrukeren også utfører klassifikasjon, og spesielt når polymeriseringen utføres i nærvær av et flytende, inert hydrokarbonmedium, såsom heksan, heptan og lignende. Det tør være innlysende at den inerte væske som brukes under klassifiseringen bør være den samme som man bruker under polymeriseringen.

Andre kommersielle fremgangsmåter for suspensjonspoly-merisering av olefiner utføres i et fravær av en inert hydrokarbonvæske, men under tilstrekkelig reaksjonstrykk til at i det minste en del av den tilførte olefin befinner seg i væskefase. En spesielt fordelaktig fremgangsmåte for tilføring av den samkrystalliserte titantriklorid-aluminiumkloridkatalysator til reaktoren, er i form av et pumpbart slam som er en blanding av ca. 34 til 87 vekt-deler mineralolje og fra 13 til 66 deler katalysator. Mineraloljen er vanligvis en med en Saybolt Universal viskositet i området fra 200 til 1000 sekunder ved 37°C. Under slike omstendigheter kan foreliggende fremgangsmåte fortrinnsvis utføres ved å bruke en blanding av en hver av de lavtkokende hydrokarboner som er nevnt ovenfor sammen med en mineralolje. Bunndelen av suspensjonen som inneholder katalysatoren med de forønskede partikkelstørrelser, kan så fortrinnsvis underkastes en destillasjon hvor den lavtkokende komponenten av den inerte væske innvinnes som en toppfraksjon, og denne kan så resirkuleres til sedimentasjonskaret for en etterfølgende klassifikasjonsbehandling. Hovedproduktet fra dette destillasjonstrinn vil da være en tykk suspensjon av katalysator og mineralolje, og denne suspensjon kan brukes direkte uten ytterligere behandling som det forannevnte katalysa-torslam. De nødvendige mengder av komponenten i den inerte væske for å oppnå en klassifisert katalysator som et slam med en forønsket konsentrasjon av faste stoffer, kan lett bestemmes i et hvert enkelt tilfelle.

Den utskilte inerte væskedelen som inneholder de fineste katalysatorpartiklene bør fortrinnsvis og fordelaktig behandles for å innvinne væsken. Dette kan lettest gjøres ved at man lar de fineste partiklene sedimentere seg over et lengre tidsrom, f.eks. fra 1 til 21 døgn, og deretter ta av den overliggende klare væskefasen. Vanligvis kan væsken returneres uten ytterligere behandling til prosessen og brukes som en del av den væske man bruker for å suspendere selve den katalysator som skal klassifiseres. Hvis det er nødvendig kan en for stor konsentrasjon av ultrafine partikler hindres ved at man fra tid til annen destillerer den overliggende væskefase og innvinner en renset væske. Videre kan man bruke andre fremgangsmåter for å skille de faste stoffer fra væskefasen, f.eks. ved filtrering, sentrifugering etc.

De fine katalysatorpartikler man får. ved forannevnte behandlinger kan brukes som et rensemiddel for å fjerne spor av katalysatorforurensninger såsom vann, hydroksyl eller oksygenholdige forbindelser som eventuelt måtte være tilstede i frisk inert væske som skal tilsettes behandlingskaret, og hvor man ønsker å fjerne slike forurensninger før man fremstiller suspensjonen. Supplerende væske kan derfor hensiktsmessig tilsettes en del av den suspensjon som inneholder finpartiklene etter at jnan har fjernet væsken fra hovedsedimentasjonemonen, men før man eventuelt innvinner væskefasen for videre resirkulering til hovedsedimentasjonssonen.

Eventuelle finpartikler fra prosessen kan lel^t uska-deliggjøres ved en reaksjon enten med alkoholer eller alkalisk vann, hvorved man får dannet ikke-pyrafore forbindelser.

Man oppnår betydelige forbedringer med hensyn til polymerpartikkelstørrelsesfordelingen ved å behandle katalysatoren ved hjelp av foreliggende fremgangsmåte hvor man fjerner i det minste en del av de ultrafine partiklene. Spesielt har man funnet at man oppnår meget gode polymerprodukter med en katalysator som inneholder maksimalt 75 vekt-% av partikler mindre enn kk mikron, og fortrinnsvis bør fraksjonen av katalysatoren med en partikkelstørrelse mindre enn hh mikron være under ca. 50$. I mindre laboratorieforsøk fant man at for hver 3% av fine katalysatorpartikler som man fjernet fra en katalysator og hvor nevnte partikler var mindre enn hk mikron, så fikk man en tilsvarende senkning på fra ca. 1 til ca. 5$ av fine

partikler på mindre enn 200 mesh (74 ^u) i polymerproduktet*

I tillegg til at man får en bedret partikkelstørrelses-fordeling på polymeren, så vil en katalysator behandlet ifølge foreliggende oppfinnelse også påvirke kvaliteten på det resulterende polymerprodukt, d^v.s. man får en betydelig økning av mengden av heptanuoppløselige stoffer, noe som indikerer en bedring av katalysatorens stereo-spesifitet.

Skjønt man kan forvente en noe lavere katalysator-effekt (uttrykt i vektenheter polymer fremstilt pr. vektenhet katalysator) på grunn av at man får en tilsynelatende senkning av overflatearealet ved at man fjerner de fineste partikler,

så vil denne senkning oftest bli oppveid ved at man får forbedringer både med hensyn til polymerpartikkelsøtørrelsesfordel-ingen, d.v.s. mindre tap av finere polymerpartikler, foruten at polymerproduktet blir av bedret kvalitet.

De følgende eksempler illustrerer oppfinnelsen.

Eksempel 1

En 50 ml's serumsflaske utstyrt med en magnetisk rører ble tilsatt 50 ml tørr n-heptan og 4,1 g kommersiell samkrystallisert 3TiCl^<*>AlCl^. katalysatorpulver. Blandingen ble kraftig rørt i 10 sekunder hvoretter den overliggende heptanvæske inneholdende de fineste partikler ble avhelt a|; raskt som mulig.

Den gjenværende katalysator i flasken ble vasket over på et glassfilter som stod under trykk, og heptanen fjernet ved trykk-filtrering. Den fuktige katalysatoren ble tørket ved å føre en strøm av nitrogen fra undersiden av glassfilteret og opp gjennom katalysatoren inntil denne fikk sin opprinnelige purpurfarge igjen og sin pulverfluiditeti Man fikk iJ9 g tørr katalysator (katalysator A). Eksperimentet ble utført i en nitrogenatmosfære i et tørt kammer.

En relativt stor mengde ubehandlet katalysatorpulver ble underkastet en klassifikasjon under fremstilling av katalysator B slik det er angitt nedenfor.

Et 4 liters beger med et L/D forhold på 1,2 ble tilsatt 4 1 tørr n-heptan og 908 g aktivert katalysator. Blandingen ble kraftig rørt med en spatel og hensatt for sedimentasjon i 1 minutt. Det klare øvre lag ble avhelt og man fikk en suspensjon tilbake i begeret som inneholdt 80% faste stoffer, og denne suspensjonen ble filtrert og tørket som beskrevet ovenfor og man fikk 60% grov katalysator. Hele fremgangsmåten ble utført i et tørt kammer under en nitrogenatmosfære.

Partikkelstørrelsesfordelingen på prøvene av katalysatorene både før og etter fjerning av de fineste partiklene ble bestemt, og resultatene er vist i tabell 1.

Hver av de tre katalysatorene (behandlet katalysator A og B samt ubehandlet katalysator) ble så brukt under en propylenpolymeriseringsprøve som ble utført på følgende måte.

300 ml renset og tørket n-heptan ble tilført en

en liters autoklav av rustfritt stål som var renset med nitrogen. Reaktoren ble så tilsatt 0,2 g 3TiCl^<*>AlCl^katalysator og 0,28 g dietylaluminiumklorid. Autoklaven ble plasert i et termostatisk styrt ristebad som ble holdt på 55°C og propylen-damp ble tilført ved et trykk på 3,1 kg/cm 2 i 3 timer under rysting. Etter 3 timer ble autoklaven fjernet, utventilert og polymersuspensjonen ble avasket ved å overføre reaksjonssuspen-sjonen over i et beger som inneholdt 600 ml av en blanding av 3 volumdeler metanol og 4 deler isopropylalkohol. Suspensjonen ble rørt i 15 minutter og filtrert. Filterkaken ble suspendert i 400 ml av en blanding av 2 volumdeler isopropylalkohol og 1 del vann ved 70°C og rørt inntil den fikk romtemperatur. Man utførte så igjen en filtrering, og filterkaken ble vasket med 350 ml av en 8:1 (volum) vann til isopropylalkoholblanding, og så utrørt i 50 ml aceton og filtrert. Polymerproduktene ble så tørket i en vakuumovn ved 70°C, veiet og undersøkt for partikkelstørrelsesfordeling.

Resultatene av de sammenlignende prøver er vist i tabell 1.

Eksempel 2

Sammenlignende prøver ble også utført ved å bruke ubehandlet katalysator og katalysator B fra eksempel 1 i en såkalt "væske pool" propylenpolymerisering, d.v.s. i fravær av en inert væske. Fremgangsmåten var følgende.

En 1 liters autoklav av rustfritt stål ble tilsatt 136 mg katalysator suspendert i mineralolje og 2 ml 0,66 molar dietylaluminiumkloridoppløsning. Hydrogengass ble tilsatt (0,5 kg/cm ved 55°C) og deretter kOO ml (205 g) flytende propylen. Polymeriseringen ble utført i 2 timer etter at man hadde fått en temperatur på 55°C. Temperaturen ble holdt på 65°C 1 under hele forsøket. Uomsatt propylen ble avventilert, og polymerkaken ble avasket for å fjerne katalysatorresidua fra polymeren ved at kaken ble 1 time utrørt i en blanding av 50/50 (vekt) av isopropanol og heptan ved koking under tilbake-løp etter metning med HC1 gass. Man brukte 1 liter av den av-askende oppløsningen pr. 100 g polymer. Polymeren ble så tør-ket i vakuum ved-60°C og veiet.

Resultatene er vist i tabell 2.

Det tør være innlysende at man lett kan utføre mange

variasjoner og modifikasjoner uten at man derved forlater opp-finnelsens intensjon slik den fremgår av de etterfølgende krav.

Claims (2)

1. Fremgangsmåte for å redusere mengden av finpartikler i en partikkelformet katalysator, karakterisert ved at man

(a) suspenderer katalysatoren i en inert væske under kraftig røringj (b) delvis sedimenterer suspensjonen for derved å oppnå en toppdel som inneholder suspenderte katalysator-finpartikler og en bunndel inneholdende katalysator fattig på finpartikler, og (c) skiller topp og hunndelene.

2. Fremgangsmåte for å redusere mengden av finpartikler i en aktivert titantrikloridkatalysator, karakterisert ved at man

(a) suspenderer katalysatoren i et inert flytende hydrokarbon med en viskositet på fra 0,2 til ca. 20 centipoises ved de anvendte driftsbetingelser, under kraftig røring; (b) delvis sedimenterer suspensjonen for å oppnå en toppdel inneholdende suspenderte fine katalysatorpartikler og en bunndel inneholdende katalysator fattig på finpartikler; (c) skiller topp og bunndelene. 3' Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at titantrikloridkatalysatoren er en samkrystallisert katalysator med generell formel n <*> TiCl^<*> AlCl^ . 4. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at n er ca. 3* 5* Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at den inerte væsken velges fra gruppen bestående av alifatiske, aromatiske, halogenerte alifatiske, halogenerte aromatiske hydrokarboner og blandinger av slike væsker. 6. Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert ved at det inerte flytende hydrokarbon er en blanding av en mineralolje med en Saybolt Universal viskositet ved 37,3°G på fra ca. 200 til ca. 1000 sekunder og et inert flytende hydrokarbon som koker under 100°G. 7. Fremgangsmåte ifølge krav 5»karakterisert ved at viskositeten på det inerte flytende hydrokarbon ligger mellom 0,4 og 10 centipoises ved de anvendte driftsbetingelser. 8. Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert ved at det inerte flytende hydrokarbon er heptan. 9« Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at suspensjonen av katalysator og inert væske fra trinn (a) inneholder fra ca. 5 til ca. 50 vekt-% faste katalysator-stoffer. 10. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at den utskilte bunndelen fra trinn (c) inneholder en katalysator som er fattig på katalysatorpartikler med en stør-relse på mindre enn 44 mikron. 11. Fremgangsmåte ifølge krav 10, karakterisert ved at katalysatoren som er fattig på finere katalysatorpartikler inneholder maksimalt 75 vekt-% partikler som er mindre enn 4 mikron. 12. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at i delttminste en del av den væsken som befinner seg bunndelen fra trin (c), fjernes fra katalysatoren. 13» Fremgangsmåte ifølge krav 6, karakterisert ved at nevnte lavtkokende flytende inerte hydrokarbon av-destilleres fra bunndelen fra trinn (c), hvoretter man innvinner en blanding av katalysator fattig på finere partikler og mineralolje. 14. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at de finere katalysatorpartiklene som er utskilt i toppdelen fra trinn (c) kontaktes frisk inert flytende hydrokarbon før et slikt hydrokarbon tilføres trinn (a) som supplerende væske. 15. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at trinnene (a) og (c) er integrert i en katalysatorfrem-stillingsprosess. 16. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at trinnene (a til c) er integrert i en olefinpolymeri-seringsprosess.