NO761411L - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for utvinning av eddiksyre.

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for utvinning

av eddiksyre fra meget fortynnede vandige eddiksyreoppløsninger.

Med betegnelsen "meget fortynnede vandige oppløsninger" forstår man oppløsninger hvor innholdet av eddiksyre er av størrelsesorden 1 til 3 vektprosent.

Den vanlige teknikk med utvinning av eddiksyre fra vandige oppløsninger, består generelt .i å foreta en kontinuerlig ekstraksjon i væskefase, ved hjelp av et løsningsmiddel samtidig valgt på

grunn av sine gode ekstraksjonskoeffisienter.for syren og for dets selektivitet, dvs. den anrikning med hensyn til syre i forhold til vanninnhold som løsningsmidlet muliggjør.

Ved denne teknikk, hvor konsentrasjonen av syre i forhold til

vann generelt er større enn syrekonsentrasjonen.i den blanding som behandles,' blir ekstrakten deretter kontinuerlig destillert for på den ene side å fraskille syren i vannfri tilstand, uten noe innhold av oppløsningsmiddel, og på den annen side for ved heteroazeotropisk destillasjon å fraskille vannet og det hydratiserte løsningsmiddel hvorfra syren er fjernet.... Det hydratiserte løsnings-middel. returneres til ekstraksjonen. Den vandige oppløsning med nedsatt syreinnhold behandles i en strippekolonne for å gjenvinne det oppløste løsningsmiddel.

Løsningsmidlet kan være en enkel organisk forbindelse eller en blanding av organiske forbindelser.

For et gitt løsningsmiddel er lønnsomheten ved dette separerings-trinn, som er en funksjon av de relative mengder av eddiksyre og vann inneholdt i det organiske lag, under ellers like betingelser, avhengig av innholdet av eddiksyre i den vandige utgangsoppløsning som behandles. Det følger derav at den kalorimetriske energimengde som må tilføres for å skille eddiksyren ved å gå ut fra det organiske lag av syreholdig løsningsmiddel er tilsvarende større når utgangskonsentrasjonen av den vandige løsning av eddiksyre som skal ekstraheres er liten.

Når syreinnholdet er av størrelsesorden 1 til 3% blir de kalorimetriske energiomkostninger og tilsvarende investeringene prohibitive ved at de overstiger egenverdien av den oppnådde vannfrie syre.

For å avhjelpe de nevnte ulemper tilveiebringer den foreliggende oppfinnelse en ny fremgangsmåte for kontinuerlig utvinning av eddiksyre, ved å gå ut fra meget fortynnede oppløsninger, idet fremgangsmåten ,i henhold til den foreliggende oppfinnelse i rekkefølge omfatter følgende trinn: - ekstraksjon av eddiksyren fra den vandige fase ved hjelp av et passende løsningsmiddel - nøytralisering av den sure ekstrakt ved hjelp av ammoniakk oppløst i en vandig væske - termisk spalting av det dannede ammoniumacetat, - inneholdt i den vandige fase.

Naturen og mengden av.løsningsmiddel eller blanding av løsnings-midler, som anvendes i ekstraksjonstrinnet bestemmes ved hjelp av klassiske betraktninger idet ekstraksjonsløsningsmidlet må ha en god ekstraksjonskoeffisient og være blandbart med de ammoniakalske derivater som er tilstede i nøytraliseringstrinnet. Dessuten skal forholdet R mellom mengden anvendt løsningsmiddel og mengden av syreholdig vann som behandles optimaliseres for på den ene side å oppnå en konsentrasjon av syre/ (syre + vann) i det organiske lag så. høy som mulig og på den annen side å anvende en vanlig ekstraksjonskolonne som ikke nødvendiggjør - store investeringer..Vanligvis kan man med et riktig valgt løsningsmiddel oppnå ekstraksjons-utbytter på omtrent 95% med et forhold R på. omtrent 1.5.

Ved den foreliggende oppfinnelse nøytraliseres den ekstrakt som

er oppnådd på denne måte ved hjelp av ammoniakk oppløst i en vandig væske. Ammoniakken anvendes foretrukket i -støkiometrisk mengde. En forskjell på opp til 5% i forhold til den støkiometriske mengde vil imidlertid ikke innvirke uheldig på det heldige forløp av prosessen.

Det dannes da en vandig fase av ammoniumacetat inneholdende en

del av det vann som til å begynne med var tilstede i den sure ekstrakt.

Det oppnås da en vandig oppløsning anriket på eddiksyre (konsentrert) i forhold til utgangsoppløsningen.. Fordelingskoeffisienten for ammoniumaeetat er meget gunstig til den vandige fase og det er tilstrekkelig å vaske ekstraksjons-løsningsmidlet etter nøytralisering av syren med en meget.liten mengde vann,, av størrelsesorden 2.5

til 4 vektprosent av det vaskede løsningsmiddel.for nesten fullstendig å fjerne ammoniumaeetatet. Selvfølgelig nedsetter vaskingen konsentrasjonen av ammoniumaeetat i den vandige løsning. Imidlertid blir innholdet av konsentrert eddiksyre. i denne

oppløsning høyere enn innholdet "konsentrert syre/konsentrert syre + vann" i den organiske fase.. Takket være denne vasking kan ekstraksjons-løsningsmidlet resirkuleres direkte til ekstraksjonstrinnet, uten at det er nødvendig å forbruke varme for dets regenerering. I virkeligheten er det ikke bare tilstrekkelig rent for å spille sin rolle som ekstraksjonsmiddel, men videre vil de spor av ammoniumaeetat. som unnslipper, ved .vaskingen være uvesentlige da de ikke medfører risiko.forøkning av. innholdet av organisk substans i den .vandige utstrømning fra ekstraksjonstrinnet.

En annen egenskap ved den foreliggende oppfinnelse beror i

teknikken med den termiske spalting av ammoniumaeetatet som består i å frigi eddiksyren under gjenvinning av ammoniakk, som.

samtidig frigis, for umiddelbar resirkulering til nøytraliserings-trinnet.

For dette foretas spaltingen av ammoniumaeetatet i en passende oppvarmet destillasjonskolonne, utstyrt med plater som danner et reaksjons-volum, i.nærvær av et middel som med vannet danner en heteroazeotrop med minimums-kokepunkt, og som fordelaktig er identisk med ekstraks jonsløsningsmidlet.'. Denne destillas jons-kolonne tilføres i sitt midtparti en vandig oppløsning av ammoniumaeetat og en passende valgt mengde av det nevnte medrivnings-middel.

Det er av den aller største viktighet å anvende et middel som

er omhyggelig valgt alt etter det kjemiske system som anvendes.

I virkeligheten danner det nevnte middel med vannet en heteroazeotrop som er så rik som mulig på vann og hvor., koketemperaturen er tilstrekkelig høy til å kunne tillate en lett og fullstendig separering.fra ammoniakken.

Midlet skal være istand til å holde ammoniumaeetatet som ennå

ikke er spaltet i oppløsning,.i sluttsonen i den nedre del av kolonnen hvor miljøet er blitt vannfritt eller nesten vannfritt,

og dette utelukker hydrokarboner og etere.

Det skal videre ikke under reaksjonsbetingelsene gi irreversible forbindelser, med ammoniakk, og dette utelukker forbindelser med karbonylfunksjoner som f.eks. ketoner og aldehyder.

Midlet skal under arbeidsbetingelsene for kolonnen for spalting

av ammoniumaeetatet med eddiksyren danne en flytende homogen blanding, men som tilslutt kan separeres til sine bestanddeler ved behandling med vann.

Alt>etter de krav som stilles har man funnet at det er foretrukket at man som medrivningsmiddel anvender en ester av en organisk syre, foretrukket et alifatisk aeetat, hvor alkylradikalet skriver seg fra en alkohol og som tilfredsstiller de ovennevnte betingelser. Utover dette er det som nevnt fordelaktig for dette spaltingstrinn å anvende et medrivningsmiddel som er. identisk med det tidligere anvendte ekstraksjons-løsningsmiddel, slik at man i disse to trinn med ekstraksjon og spalting anvender en blanding av alkylacetat og den tilsvarende alkohol. Man anvender da i henhold til oppfinnelsen i de to trinn med ekstraksjon og spalting enten foretrukket en blanding av butylacetat og butanol eller en blanding av isobutylaeetat og isobutanol.

De relative mengdeforhold mellom alkylaeetat og den tilsvarende alkohol som velges omhyggelig for at den nevnte blanding skal være et godt ekstraksjonsmiddel og for alt etter tilfellet å hindre eller favorisere forekomsten av sekundære reaksjoner med hydrolyse eller forestring.

Da man vet at en alkohol kan reagere med et ammoniumsalt for å gi en ester, og hvis man vil oppnå et maksimalt utbytte av fri eddiksyre, vil man da velge mengdeforholdene mellom alkylaeetat og alkohol i medrivningsmidlet slik at man unngår en dannelse av ester, på bekostning av ammoniumaeetatet som skal spaltes i nærvær av et overskudd av alkohol. Man har funnet at de optimale vekt-forhold for disse blandinger er av størrelsesorden 75% alkylaeetat og 25% tilsvarende alkohol. Ved de temperaturer som hersker i kolonnen kan ammoniumaeetatet spaltes iløpet av en oppholdstid på 1 til 4 timer og frigitt ammoniakk avgis på toppen.

Samtidig medrives vannet heteroazeotropisk ved hjelp av medrivningsmidlet og separeres fra dette i.en plate-separator innmontert i den øvre del av kolonnen, mens man ved.bunnen oppnår den fri vannfri syre i oppløsning i medrivningsmidlet som da spiller rollen som løsningsmiddel.

For oppnåelse av en fullstendig spalting av ammoniumaeetatet hvis man arbeider ved atmosfæretrykk er det nødvendig å arbeide ved et temperaturområde mellom 90 og 130°C og mer spesielt mellom 105 og 127°C.

I alle fall er det mulig å arbeide under et svakt forhøyet trykk, som ikke overstiger 1500 mm Hg, idet temperaturen.i spaltingssonen innstilles for å oppnå en brukbar, spalting.

I en slik blanding er konsentrasjonen av eddiksyre ved avsluttet spaltingsreaksjon 10 til.20% i forhold til den vannfri blanding, foretrukket 12 til 15%.

Man separerer deretter eddiksyren og det.vannfri medrivningsmiddel

i en siste destillasjonskolonne i nærvær av. vann som tjener som medrivningsmiddel Man gjenvinner, da det organiske medrivnings-middel i den øvre del av kolonnen, ved heteroazeotropiyidet dette separeres mettet med vann fra det vandige lag og resirkuleres til spaltingstrinnet.. Ved det nedre parti av kolonnen oppnås vannfri eddiksyre.

Som vanlig ved ekstraksjonsprosesser gjenvinnes selvfølgelig

det organiske medrivnings-løsningsmiddel oppløst .i vannet hvorfra eddiksyren er fjernet og som kommer ut fra ekstraksjonskolonnen ved destillasjon. For dette er det mulig å anvende den disponible varme i toppen av spaltingskolonnene for ammoniumaeetatet og for separering av den vannfri syre, ved hjelp av en klassisk varme-gjenvinnings teknikk, som utføres under redusert trykk i kolonnen for destillasjon av vannet hvorfra eddiksyren er fjernet.

Den foreliggende oppfinnelse tillater følgelig økonomisk fremstilling av vannfri eddiksyre.

Man gjennomfører fordelaktig gjenvinningsprosessen for eddiksyren slik at det ved siden av eddiksyren oppnås en større eller mindre mengde alkylaeetat, spesielt butylaeetat eller isobutylacetat.

Som tidligere nevnt vet man hvordan man skal oppnå estere ved omsetning mellom et ammoniumsalt og en alkohol. Det amerikanske patentskrift 2.565.487 beskriver spesielt framstilling av n^-butylacetat ved å gå fra ammoniumaeetat og n-butanol. Ved den foreliggende oppfinnelse er det tilstrekkelig å modifisere forholdet alkohol/ alkylaeetat i det organiske medrivningsmiddel i trinnet for spaltingen av ammoniumaeetatet... Ved å bringe innholdet av alkohol i det organiske medrivningsmiddel som tilføres spaltingskolonnen til en verdi på omtrent 30 til 60% ved følgelig å regulere operasjonen for denne kolonne, fremstilles en viss mengde alkylaeetat,. ved siden av eddiksyren. I dette tilfelle er den del av blandingen av alkylaeetat og tilsvarende alkohol som man resirkulerer i spaltingstrinnet for acetatet selvfølgelig innstilt på nytt og supplert ved tilsetning av en mengde alkohol tilsvarende den mengde alkohol som forestres av ammoniumaeetatet, slik at det i spaltingskolonnen opprettholdes et organisk medrivningsmiddel med passende sammensetning.

Den vedføyde tegning-.viser skjematisk et anlegg egnet for gjennomføring av fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen.

Ekstraksjonskolonnen 1 arbeider i motstrøm.. Den vandige oppløsning av eddiksyre til behandling tilføres gjennom.ledningen 2 og ekstraksjons-løsningsmiddel gjennom ledningen 3. Syreekstrakten som trekkes ut fra denne kolonne gjennom ledningen 4 tilføres bunnen av kolonnen 5 for nøytralisering og vasking og hvori det

også innføres en ammoniakkløsning gjennom en ledning 6 og vann til den øvre del gjennom en ledning 7. Løsningsmidlet med nedsatt syreinnhold ved nøytralisering med ammoniakk og vasking med vann returneres til ekstraksjonskolonnen gjennom en ledning 8 og deretter gjennom ledningen 3.. Ved bunnen av kolonnen. 5 strømmer den vandige ammoniumacetatløsning ut gjennom et rør 9 for oppsamling i en beholder 10.

Fra denne beholder 10 føres en viss mengde ammoniumacetatløsning ved hjelp av en ledning 11 til den øvre del av en kolonne 12 for metning med ammoniakk, likeledes tilført i den nedre del av kolonnen som resirkulert.ammoniakkgass gjennom én ledning 13 og gjennom en ledning 14 tilføres suppler-ings-ammoniakk.

I bunnen av kolonnen 12 trekker man gjennom.ledningen 6 ut den vandige oppløsning av ammoniumaeetat anriket med den nødvendige mengde ammoniakk for nøytralisering av eddiksyren.i kolonnen 5.

Fra beholderen 10 går det likeledes ut en ledning 15 som tilfører kolonnen 16 ammoniumaeetatet i ,vandig løsning for. spalting av dette acetat. Denne kolonne mottar samtidig gjennom en ledning 17 som munner ut i ledningen..15, den tilførsel av det organiske medrivningsmiddel som er nødvendig for dens heteroazeotropiske funksjon, og eventuelt en tilsatt mengde alkohol gjennom en ledning 18. Denne kolonne 16, som i bunnen er oppvarmet av en varmeveksler 19, er i toppen utstyrt med en varm-plateseparator 20.

Den ammoniakk som frigis ved den termiske spalting av ammoniumaeetatet føres ved hjelp av en ledning 21 inn i en kondensator 22 som likeledes er forbundet med kolonnen 16 ved hjelp av en tilbakeløpsledning 23 hvorfra ledningen 13 deler seg av for tilførsel av gjenvunnet ammoniakk til metningskolonnen 12. Vannet fra den vandige oppløsning av ammoniumaeetat.medrevet heteroazeotropisk ved hjelp av. det organiske medrivningsmiddel trekkes ut av det nedre lag i plateseparatoren 20 gjennom en ledning 24

og føres til en hjelpekolonne 25, oppvarmet i bunnen med en varmeveksler 26. Fra toppen av denne kolonne trekkes det organiske medrivningsmiddel og ammoniakken som er oppløst -i -vannet ut i gassformet tilstand og sendes tilbake til kolonnen 16 gjennom en ledning 27, mens det rensede vann sendes ved hjalp av en ledning 28 til en beholder 29 med regulerbart utløp. Fra denne beholder 29 kan man tilføre vann til kolonnen 5 gjennom ledningen 7 og gjennom en ledning 30 til kolonnen 31 for å separere syren: Videre kan en ledning 32 tillate uttømming av et eventuelt overskudd av vann eller ved stans i anlegget kan den nødvendige mengde vann for igangsetting oppbevares.

Separeringskolonnen 31 tilføres gjennom en ledning 33 den blanding av eddiksyre og organisk medrivningsmiddel som kommer ut fra bunnen av kolonnen 16. Denne kolonne er i den øvre del utstyrt med en plate-separator 34 og en kondensator 35 hvortil den er forbundet med en svanehals 36 og en tilbakeløpsledning 37. Denne kolonne 31 er likeledes utstyrt med en overflate-oppvarmings-innretning 38 og en ledning 39 for side-ruttrekking av eddiksyre i dampfase, som munner ut i en. kondensator 40 hvorfra vannfri eddiksyre tas ut.

Fra plateseparatoren 34 trekker man gjennom ledningen 17 ut det organiske lag som utgjøres av det organiske medrivningsmiddel mettet med vann som så sendes til spaltningskolonnen 16 ved innføring i ledningen 15.

Når fremgangsmåten gjennomføres for å fremstille en viss mengde alkylaeetat, blir en del av det organiske lag trukket ut gjennom ledningen 17.fjernet gjennom ledningen 41 for.å føres til et klassisk anlegg for separering og rensing av det nevnte alkylaeetat. En ledning 42 tillater gjennomføring av en tømming for å nedsette •konsentrasjonen av forurensninger. Væsken som tas ut her kan eventuelt resirkuleres til ekstraksjonskolonnen 1.

På bunnen av kolonnen 1 blir vannet som er utarmet på syre

tømt ut gjennom en ledning 43, passerer gjennom varmevekslerne 44 og 45 og tilføres en destillasjonskolonne 46, oppvarmet i bunnen ved hjelp av varmeveksleren 47 og utstyrt med en plate-separator 48. En ledning 49 tillater uttrekking av gjenvunnet oppløsningsmiddel som utgjør det organiske lag og føring av dette til en.beholder 50 hvorfra det resirkuleres til ekstraksjonskolonnen 1.

Den disponible svarme i varmevekslerne 22 og 35 kan utnyttes for oppvarming av kolonnen 46 som. fordelaktig arbeider under redusert trykk.

Den mengde damp som tilføres til kolonnene 16, 25 og 31,

nødvendig for å fremstille et tonn renset vannfri eddiksyre, kan uttrykkes ved hjelp av følgende ligning, gitt i illustrerende sammenheng:

hvori x representerer konsentrasjonen i vektprosent eddiksyre i den vandige oppløsning som skal behandles, og som utgjør mellom 1 og 3. Denne mengde damp er to til tre ganger, mindre enn de mengder som vanligvis, kreves for å gjennomføre de klassiske fremgangsmåter med ekstraksjon av eddiksyre fra-meget fortynnede eddiksyreløsninger.

I det.følgende gis følgende eksempler på foretrukne og eksempelvise utførelsesformer for oppfinnelsen.

EKSEMPEL 1

Utvinning av eddiksyre ved å gå ut fra en vandig oppløsning med

1% eddiksyre.

Gjennom ledningen 2 tilføres ekstraksjonskolonnen 1 pr. time en vandig oppløsning av eddiksyre bestående av 99 .tonn vann og 1 tonn syre, og gjennom ledningen 3 tilføres 160.418 tonn av en blanding av 153 tonn medrivnings-løsningsmiddel som utgjøres av 25% butanol og 75% butylacetat, med 7.4 tonn vann og 0.018 tonn ammoniumaeetat (pr. time, som også gjelder for de mengder som følger).

i.

Fra bunnen av kolonnen 1 trekkes gjennom ledningen 43 ut 102.068 tonn av en blanding som utgjøres av 99 tonn vann, 3 tonn medrivnings-løsningsmiddel, 0.05 tonn syre og 0.018 tonn ammoniumaeetat. Denne blanding føres til destillasjonskolonnen 46.

Fra toppen av kolonnen 1 tas gjennom ledningen 4.ut 158.35 tonn syreekstrakt bestående av 7.4 tonn vann,.0.95 tonn eddiksyre og-150 tonn medrivnings-løsningsmiddel...Ekstraksjonsutbyttet av eddiksyre er følgelig 95%. Konsentrasjonen av eddiksyre i forhold til total vekt av eddiksyre og vann i ekstrakten er 11.4%.

Man nøytraliserer så denne syreekstrakt i kolonnen 5 med en vandig løsning innført gjennom ledningen 6 og som utgjøres av 0.265 tonn ammoniakk, 1.202 tonn ammoniumaeetat og 4.07.tonn vann. Kolonnen 5 mottar samtidig gjennom ledningen .7. 4.07 tonn vann. for vasking av det nøytraliserte medrivningsmiddel som deretter returneres til ekstraks jonskolonnen 1.... Man resirkulerer således 157.418 tonn av en blanding som utgjøres av 150 tonn medrivningsmiddel, 7.4 tonn vann og 0.018 tonn ammoniumaeetat.

Ved bunnen av kolonnen 5 uttas gjennom.ledningen 9 10.544 tonn

av en oppløsning av 2.404 tonn ammoniumaeetat i 8.14 tonn vann. Konsentrasjonen av denne oppløsning med hensyn til konsentrert eddiksyre i forhold til vekt av total konsentrert eddiksyre og vann er 18.8%. Denne oppløsning oppdeles i like store-mengder

ved utløpet fra beholderen 10 som sendes til kolonnen 12 gjennom ledningen 11 og til kolonnen 16 gjennom ledningen.15.

Kolonnen 16 tilføres samtidig gjennom ledningen 17 en blanding

av 6.86 tonn medrivnings-middel som her spiller rollen som sådan og 0.33 tonn vann. Oppholdstiden, i denne kolonne for. de bestanddeler som tilføres er 3 timer og temperaturen i.reaksjonssonen i kolonnen oppgår til mellom 105 og 127°C.

Den ammoniakk som frigis ved den termiske spalting av ammoniumaeetatet kolonnen 12 gjennom ledningen 13.for å mette den vandige oppløsning av ammoniumaeetat som resirkuleres fra beholderen 10, idet kolonnen 12 også mottar en mengde på 0.018 tonn supplerings-ammoniakk gjennom ledningen 14.

Fra plate-separatoren 20 trekkes den vandige fase ut og sendes til kolonnen 25 som fra bunnen avgir 4.40 tonn vann gjennom ledningen 28 til beholderen 29. Fra denne beholder sendes 4.07 tonn vann til kolonnen 5, gjennom ledningen 7, for å sikre vaskingen av løsningsmidlet, og 0.33 tonn til separasjonskolonnen 31 gjennom ledningen 30 for å spille rolle som medrivningsmiddel.

Fra bunnen av kolonnen 16 oppnås en blanding av.0.936 tonn eddiksyre<p>g 6.86 tonn vannfritt medrivningsmiddel. Denne blanding tilføres separasjonskolonnen 31.

Fra kolonnen 31 trekker man ut 0.936 tonn ren eddiksyre gjennom ledningen 39, som sendes gjennom kondensatoren 40 hvorfra man oppnår sluttproduktet.

Fra plateseparatoren 34 trekker man ut medrivningsmidlet mettet med vann og dette sendes til kolonnen 16 gjennom ledningen 17.

Destillasjonskolonnen 46 for gjenvinning av løsningsmiddel fra vannet utgjør en ekstraksjonskolonne som arbeider under et absolutt trykk på 250 mm Hg. Den varme som medgår, tilveiebringes fra kondensatorene 22 og 35.. Denne gjenvinning-av løsningsmiddel foregår da uten ekstra tilførsel av kalorier.

Den mengde damp som man må tilføre ved bunnen av kolonnene 16,

25 og 31 er tilsammen lavere enn 22 tonn pr. tonn vannfri eddiksyre gjenvunnet fra utløpet av kolonnen 31.

EKSEMPEL 2

Man arbeider som i det foregående eksempel 1, men i spaltningskolonnen tilføres pr. time gjennom ledningen 18 en blanding som utgjøres av: og gjennom ledningen 15 en vandig oppløsning som utgjøres av:

En del av eddiksyren dannet ved spaltingen av ammoniumaeetatet, nemlig 10%, omdannes til butylacetat og man utvinner:

Claims (14)

1. Fremgangsmåte for kvantitativ, gjenvinning av eddiksyre fra vandige eddiksyreløsninger med meget liten konsentrasjon av størrelsesorden 1 til 3 vektprosent, karakteris, er. t ved at man gjennomfører følgende operasjoner: - eddiksyren ekstraheres med et løsningsmiddel - eddiksyreekstrakten nøytraliseres med en støkiometrisk mengde ammoniakk oppløst i en vandig væske - man separerer den vandige fase og den organiske fase - innholdet av dannet ammoniumaeetat i den vandige fase spaltes termisk.

2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved . at den separerte organiske fase vaskes med litt vann, det resulterende vaskevann tiisettes den separerte vandige fase og ammoniumaeetatet inneholdt i den resulterende vandige blanding spaltes termisk.

3. Fremgangsmåte som angitt i krav 1 eller 2, karakterisert ved at den termiske spalting av ammoniumaeetatet gjennomføres i en passende oppvarmet destillasjonskolonne, utstyrt med plater som danner reaksjonsvolum, i. nærvær av et organisk medrivningsmiddel.som sammen med vannet danner en heteroazeotrop med minimum kokepunkttemperatur, idet kolonnen tilføres kontinuerlig den vandige oppløsning av ammoniumaeetat og det nevnte medrivningsmiddel, og fra den øvre del av. kolonnen trekkes det ut vann og regenerert ammoniakk og deretter en avvannet blanding av det nevnte medrivningsmiddel og eddiksyre.

4. Fremgangsmåte som angitt i krav 3, karakterisert ved at den termiske spalting gjennomføres ved atmosfæretr.ykk og at temperaturene i reaksjons-sonen i kolonnen holdes mellom 90 og 130°C, mer spesielt mellom 105 og 127°C.

5. Fremgangsmåte som angitt i krav 3 eller 4, karakterisert ved at det anvendes et organisk medrivningsmiddel som med vannet er i stand til å danne en heteroazeotrop så rik som mulig på vann og med koketemperatur tilstrekkelig høy til å tillate en lett og fullstendig separering med ammoniakk, som videre er i. stand til å holde ammoniumaeetatet i oppløsning i den nedre del av kolonnen og som under betingelsene for reaksjonen, ikke fører til irreversible forbindelser med ammoniakk og som med eddiksyren under driftsbetingelsene i kolonnen er istand til å danne en homogen væske som likevel kan.separeres til sine bestanddeler ved medrivning av vann.

6. Fremgangsmåte som angitt i krav 3 - 5, karakterisert ved at det som medrivnings-middel anvendes en ester av en organisk syre, spesielt et alkylaeetat.

7. Fremgangsmåte som angitt i krav 3 - 5, karakterisert ved at det anvendes et organisk medrivningsmiddel som er identisk med det løsningsmiddel som tjener til ekstraksjon av eddiksyren fra den vandige løsning.

8. Fremgangsmåte som angitt i krav 7, karakterisert ved at det som løsningsmiddel og medrivningsmiddel anvendes en blanding av alkylaeetat og den tilsvarende alkohol, spesielt blandingen av n-butylacetat og n-butanol eller blandingen av isobutylaeetat og isobutanol.

9. Fremgangsmåte som angitt i krav 8, karakterisert ved at det anvendes en blanding som utgjøres av omtrent 75 vektprosent alkylaeetat og 25 vektprosent av tilsvarende alkohol.

10. Fremgangsmåte som angitt i krav 3-9, karakterisert ved et trinn med separering av eddiksyren fra det vannfri medrivningsmiddel ved destillasjon av deres blanding i en kolonne i nærvær av vann som tjener til medrivning? av det nevnte organiske medrivningsmiddel.

11. Fremgangsmåte som angitt i krav 10, karakterisert ved en etterfølgende resirkulering av det organiske medrivningsmiddel gjenvunnet i .trinnet med spaltingen av ammoniumaeetatet.

12. Fremgangsmåte som angitt i krav 1-11, karakterisert ved ytterligere gjenvinning ved destillasjon av det løsningsmiddel som er oppløst i den vandige rest fra ekstraksjonstrinnet og resirkulering av dette løsnings-middel til ekstraksjonstrinnet med løsningsmiddel.

13. Fremgangsmåte som angitt i krav 1-12, karakterisert ved ytterligere resirkulering av den regenererte ammoniakk fra spaltingstrinnet for ammoniumaeetatet til nøytraliseringstrinnet for syreekstrakten.

14. Fremgangsmåte som angitt.i. krav 8 og 11 r 13 for fremstilling av alkylaeetat i tillegg til utvinning av eddiksyre, karakterisert ved at man som organisk medrivningsmiddel anvender en blanding som utgjøres av mindre enn 75 vektprosent alkylaeetat og mer enn 25 ..vektprosent av den tilsvarende alkohol, idet driftsbetingelsene for spaltingskolonnen for ammoniumaeetatet reguleres slik at den derved dannede ester i blanding med den tilsvarende alkohol trekkes :ut fra den øvre del av kolonnen for separering av eddiksyren fra det vannfri organiske, medrivningsmiddel, idet man i spaltingskolonnen innfører den nødvendige mengde alkohol for å kompensere for den mengde som er blitt forestret.