NO753665L - - Google Patents

Description

Det er kjent å oppslutte ilmenitmalmer eller titanslagg med svovelsyre, eventuelt under etterfølgende tilsetning av vann. la en slik "oppslutningsoppløsning" - den inneholder for det meste ennu ikke oppsluttede partikler som faststoff - viser et svart utseende - nevnes den også "sort-oppløsning". Ikke oppsluttede faststoffpartikler i sortoppløs-ningen må i første rekke adskilles ved en skillefremgangsmåte fra den titanholdige oppløsning. Faststoffinnholdet i sortopp-løsningen svinger alt etter utgangsmaterial mellom 20 g/liter og 75 g/liter.

Etter adskillelse av faststoffpartiklene kan det i sortoppløsningen foreliggende titanylsulfat på kjent måte hydro-lyseres til titandioksydhydrat, som etter adskilling fra moder-luten (såkalt tynnsyre) kalsineres og males.

Fremstillingen av en praktisk talt faststoffri sort-oppløsning er vanskelig på grunn av den fine, ofte sågar kolloide fordeling av de faste stoffer.

I tysk patent nr. 513.291 omtales en fremgangsmåte

til rensning av svovelsyre titansulfatoppløsninger i nærvær av treverdig titan, idet man avkjøler oppløsningen og filtrerer ved lavest mulig temperaturer gjennom nitrofilterduker. Denne fremgangsmåte har imidlertid blant annet på grunn av det nødvendige overhold av spesielt ugunstig temperaturområde ikke funnet noen inngang i praksis. Oppslutningsoppløsningen behandles heller vanligvis i en fleretrinns fremgangsmåte, som f.eks. omtalt i DAS 1.272.908, DOS 1.767.232; Titanium av Jelks Barksdale, 2. utgave 1966, side 214-215. Et skjema for denne fremgangsmåte til adskillelse av faste stoffer fra sortoppløsning vises på figur 1, hvori tallene har følgende betydning:

1. Tilførsel av sortoppløsning

2. Inntykker

3. Tilføring overløp til filterpresse

4. Filterpresse

5. Tilførsel underløp til dreiefilter

6. Dreiefilter

7. Tilførsel av praktisk talt faststoffri sortoppløsning til hydrolyse.

I detalj haes dan faststoffholdige sortoppløsning

i første rekke i ett eller flere såkalte fortykkerkar 1, hvormed man forstår store beholdere med overløp, hvori faststoffpartiklene skal avsette seg best mulig. For å øke virkningsgraden av denne fortykker tilsettes vanligvis fnokningshjelpemidler som ioniske polymere, f.eks. polyakrylater. Overløpet fra denne standbeholder har vanligvis ennu et faststoffinnhold i området på 0,50 til 2,00 g/liter, som ennu er for høyt for en hydrolyse av sortoppløsningen til titandioksydhydrat. Derfor filtreres deretter overløpet, hvilket vanligvis gjennomføres i en filterpresse 4, og idét faststoffinnholdet i sortoppløsningen reduseres til 15-50 mg/liter.

Underløpet fra fortykkerne filtreres ved hjelp av et vakuumdreiefilter 6, idet det derved fremkommende filtrat deretter filtreres annen gang sammen med fortykkerens overløp. Vakuum-dreief ilteret utstyres før filtreringen med såkalt "pre-coat", hvormed man forstår et belegg med filtreringshjelpemidler som f.eks. diatomenjord, findelteoaluminiumsilikater i sjikttykkelse på 10 mm til 80 mm. Disse belegg skal bevirke filtrering av det omtrent ufiltrerbare underløp, som foreligger med et meget høyt faststoffinnhold på 500 til 1000 g/liter.

Også filterpressene, hvori filtreringen av overløpet foretas og av fortykkerens filtrerte underløp foropplades med filtreringshjelpemiddel.

Ulemper ved den kjente fremgangsmåten består spesielt i at flere gangers adskillelse av det ikke oppsluttede faststoff i sortoppløsningen er meget tidsrøvende, at betydelige mengder fnokningshjelpemidler må anvendes og at det med filtreringspro-sessen ikke er mulig med noen grundig vaskeprosess, hvorved TiOSO^blir tilbake i filterkaken.

Oppfinnelsens gjenstand er en fremgangsmåte til adskillelse av faststoffpartikler fra titanylsulfatholdige oppløs-ninger, som fåes ved oppslutning av ilmenit eller titanslagg med svovelsyre, ved filtrering av oppslutningsoppløsningen i nærvær

av filtreringshjelpemidler, idet fremgangsmåten er karakteri-

sert ved at man filtrerer den faststoffholdige oppslutnings-oppløsning ved trykk fra 1 bar til 16 bar og overfører i en filterkake med sjikttykkelse fra 10 mm til 35 mm og eventuelt behandler filterkaken direkte på filteret med vaskevæsker i mengder fra 0,10 til 0,50 HgO pr, filtrat og deretter ved avpresning av vannet fjerner vaskevannet i filterkaken.

Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, som til for-skjell fra kjente fremgangsmåter adskiller det faste stoff ikke flertrinnet over en avsetningsprosess med etterfølgende to gangers filtrering av den del av oppslutningssuspensjonen som inneholder de faste stoffer i anriket form er overraskende mulig å fil-

trere den faststoffholdige oppslutningsoppløsning på tross av den findelte og kolloidale beskaffenhet i en entrinns fremgangsmåte under anvendelse av trykk. Det anvendes trykk på 1 til 16, fortrinnsvis 4 til 10 bar, videre lar filterkakens faststoffinnhold seg uten videre ved denne entrinns-filtrering innstille på verdier fra 50 til 70 vekt%. Ved denne entrinnede filtrering kan faststoffinnholdet i filtratet reduseres til 15 til 50 mg/liter, således at filtratet foreligger i en for hydrolysen til titandioksydhydrat egnet form. Spesielt egnet for gjennomføring av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er et. membranfilter slik det eksempelvis omtales i D.B. Purchas, Industrial Filtration of Liquids, annen utgave, Leonard Hill Books, side 225 og på side

223 og 227. En slik filterinnretning har vannrette filterkammere som muliggjør en ønskelig filterkakehøyde fra 10 mm til 35 mm. Filtreringen kan gjennomføres ved trykk fra 1 bar til 16 bar, fortrinnsvis fra 4 bar til 10 bar. Fortrinnsvis fremstilles en filterkake med sjikttykkelse fra 15 til 25 mm.

Filterdukmaterialer som er egnet for filtreringen er f.eks. polyamid, polyestere og polypropylen. Filterdukmaterialer med en gjennomtrengelighet D (liter luft/dm 2/minutt ved en Ap =

20 mm vannsøyle) mellom ca. 560 og 420 er spesielt egnet.

I en foretrukket utførelsesform av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kombineres filtreringen med en eller flere vasketrinn, idet filterkaken behandles direkte på filteret. Utvaskningen av filterkaken kan derved gjennomføres ved trykk fra 1 til 16 bar, fortrinnsvis ved 4 til 12 bar. Utvaskningen av den i homogen form og praktisk talt rissfri foreliggende faststoff-hMdig filterkake kan derved foretas således at vaskevæsken, fortrinnsvis vann,.bringes gjennom filterkaken resp. filteret med strømningshastigheter fra 0,1 meter/time til 1,2 meter/time, fortrinnsvis fra 0,2 til 0,6 meter/time.

Til den faststoffholdige oppslutningsoppløsning som skal filtreres settes før filtreringen filtreringshjelpemidler som f.eks. findelte aluminosilikater i mengder fra 2 til 10 g/ liter, fortrinnsvis 4 til 8 g/liter. Før filtreringen foropplades filterflaten med et sjikt på ca. 1 til 3 mm av filtrer-.ingshjelpemiddel.

Derved behandles i første rekke ved trykk fra 3 til 6 bar filtere til foroppladning med filtreringshjelpemidler med en suspensjon bestående av klarfiltrat og 5 til 10 g/l filtreringshjelpemiddel.

Deretter filtreres den faststoffholdige oppslut-ningsoppløsning, hvortil settes filtreringshjelpemiddel i mengde fra 2 til 10 g/liter ved et trykk fra 4 til 10 bar. Oppslut-ningsoppløsningens temperatur bør derved innstilles mellom 60 til 90°C, fortrinnsvis 75 til 85°C. I tilslutning til filtreringen trykkes vaskevæske, fortrinnsvis vann i mengder på 0,10 til 0,50 m<3>, fortrinnsvis 0,20 til 0,40 m<5>H20pr. m-5 filtrat gjennom filterkaken.

Filterkaken.presses deretter tørr ved et trykk<n>på 10 til 16 bar og uttas deretter. Det på denne måte dannede filtrat er med en gang klart. Filterkakesjiktet innstilles fortrinnsvis på 10 til 20 mm høyde.

Filtreringsytelsen ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen ligger mellom 0,150 til 0 ,600 m-Vm<2>/time.

Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen lar utbytte av titanylsulfat seg øke rundt 1,5 - 4,5$. Videre muliggjør den en fremfor alle ting betydelig tidsbesparelse og det kan sees bort fra tilsetning av fnokningshjelpemidler.

Oppfinnelsen skal forklares nærmere ved hjelp av følgende eksempler.

Eksempel 1.

Foroppladning: Klarfiltrat som inneholder 6,5 g/liter filtreringshjelpemiddel i form av findelte aluminosilikater, ble trykket 1 minutt ved et trykk på 5 bar gjennom filteret. Til-sammen ble det anvendt 100 ml filtreringshjelpemiddelholdig klarfiltrat overensstemmende med filterets filterkammerinnhold.

Filtrering: Sortoppløsning, som inneholder 35 g/liter faststoff og 5 g/liter filtreringshjelpemiddel ble trykket ved 8 bar ved midlere strømningshastighet på 1,89 • 10 - 2 meter/minutt

gjennom filteret, idet det fremkom 450 liter filtrat. Denne prosess varte 9,5 minutter. Deretter ble trykket øket 30minutter til 10 bar. Deti derved dannede filterkake som hadde en høyde på 15 mm ble behandlet 4,85 minutter ved et trykk på 4,5 bar og en strømningshastighet på 8,6 . 10 ^ .m/minutt med 100 liter vaskevann. Deretter ble trykket øket 1 minutt til 15 bar for best mulig å fjerne vaskevannet og å fremstille en filterkake med et faststof f innhold på ca. 59 vekt#.. Den samlede totaltid av filtreringsinnretning under nevnte operasjon utgjorde bare 5,50 minutter.

Claims (2)

1. Fremgangsmåte til adskillelse av faststoffpartikler

fra titanylsulfatholdige oppløsninger, som fåes ved oppslutning av ilmenit eller titanslagg med svovelsyre ved filtrering av oppslutningsoppløsningen i nærvær av filtreringshjelpemidler, karakterisert ved at man filtrerer den faststoffholdige oppslutningsoppløsning med et trykk fra 1 bar til 16 bar og overfører i en filterkake med sjikttykkelse på 10 mm til 35 mm og eventuelt behandler filterkaken direkte på filteret med vaskevæske i mengder fra 0,10 til 0,50 m^ H2 0 pr. m^ filtrat og deretter ved avpresning av vannet best mulig fjerner vaskevannet i filterkaken.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert

ved at man behandler filterkaken ved trykk fra 1 bar til 16 bar med vaskevæske ved strømningshastigheter fra 0,1 meter/time til 1,2 meter/time.

3- Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 2, karakterisert ved at man i filterkaken innstiller faststoffinnhold på ca. 50 til 70 vekt$.