NO753468L - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av jodidholdige poly-N-vinylpyrrolidon-granulater.

Foreliggende oppfinnelse vedrbrer en ny fremgangsmåte for fremstilling av frittflytende granulater som i det vesentlige består av poly-N-vinylpyrrolidon (PVP) og jodid (J ) av praktisk enhetlig sammensetning og partikkelstbrrelse,karakterisert vedat man fremstiller

a) en losning og/eller en kolloidal suspensjon av en jodidion avgivende substans i et forste løsningsmiddel eller lbsningsmiddelblanding, samt b) en losning og/eller kolloidal losning og/éller suspensjon av PVP i et annet løsningsmiddel eller losningsmiddel-blanding som besitter en forskjellig overflatespenning overfor det forste lbsningsmiddel eller losningsmiddel-blanding, hvori PVP i det minste er delvis loselig eller nettbar og hvori den i forste lbsningsmiddel eller lbsningsmiddelblanding foreliggende jodidion-avgivende substans er ikke eller bare lite loselig, forener lbsningene henholdsvis suspensjonene a) og b) under ... jevn sammenblanding i små deler og under dannelse av et blandingsfasesystem, fortsetter sammenblandingen av flerfaseblandingen, adskiller og tbrker de dannede agglomeratene som inneholder PVP og jodid.

Granulatene som er fremstilt ifblge oppfinnelsen er primært forutsett for en forbedret kaldformulering av PVP-jodoforen, som har funnet en stor utbredelse på området offentlig hygiene som ubetenkelige antimikrobika og desinfeksjonsmiddel. Utover dette besitter PVP-jodid-granulatene, som er fremstilt ifblge forbindelsen, helt generelt den egenskap at de forholdsvis raskt og fullstendig binder elementært jod og joddamper.

I

P.g.a. den raske jod-absorpsjonen egner granulatene seg sogår

som middel eller filtersubstans for rensning av luft, såvel somj " andre gasser og medier som oppviser elementært jod selv i små mengder.

Fremstillingen av PVP-jodoforen i de ifolge oppfinnelsen frem- .

stilte PVP-jodid-granulatene skjer ved kompleksering med ele-— mentært jod ved intens blanding, hensiktsmessig ifolge de beskrevne metoder i det belgiske patent nr. 814.918.

Fremstillingen av PVP-jodoforen ved kompleksering av elementært jod i de ifolge oppfinnelsen fremstilte PVP-jodid-granulatene . skjer hensiktsmessig etter de arbeidsmetoder som er beskrevet i det belgiske patent nr. -814.918.

Fra det belgiske patent 814.918 er det kjent fremstilling av pulveraktige sproytetorkede masser av PVP og et jodid som

beskrives som enfasige faste losninger av PVP og det forelig-• gende jodid. Disse PVP-jodid-massene kan så ved 2-3..timers mekanisk sammenblanding med elementært jod ved romtemperatur overfores i et PVP-jodofor-kompleks.

Uheldig ved den ovenfor beskrevne fremgangsmåte er det at fremstillingen av sproytetorket PVP-jodid-masse krever et betrak- ' v

telig apparativt oppbud og store energimengder. Videre opp- y;:; / viser sproytetorkede produkter en temmelig bred partikkel- - -

storrelsefordeling med en hby finandel. De på denne måten oppnådde tidligere produktene viser tilstrekkelig jodkompleksering, men foreligger i det vesentlige som pulveraktige faststoffer og stover derfor mer eller mindre sterkt. Også los-ningshastigheten av slike pulveraktige midler er ifolge uguns-" tig nettbarhet i mange tilfeller for de moderhe kravs praksis" for liten, hvilket som folge av dette betyr tidstap ved fremstil ling aviV]i losningene eller, krever spesielle roranordninger.

I sammenheng med fremgangsmåten,ifolge foreliggende oppfinnelse, henvises til at arbeidsmetoder for agglomerasjon)henholdsvis adskillelse av finkornede faststoffer av anorganiski natur fra flytende suspensjoner eller dispersjoner under I anvendelse av forskjellige losningsmiddel-kombinasjoner, allerede er kjent (sammenlign Can.J.Chem. Vol. 38 (1960) , side 1911-1916 : og USA patent nr. 3.268.071). Anvendelsen av flerfasesystemerj med løsningsmidler av forskjellig blandbarhet for fremstilling av loselige granulater fra opprinnelig finkornede organiske substanser, som f.eks. fargestoffer og næringsmidler, beskrives i det tyske åpenlegningsskrift 2.412.369. Ved denne fremgangsmåten blir de finkornede, henholdsvis pulverformige substansene som skal granuleres, suspendert i et flytende system og så under turbulent roring satt til et annet flytende lbsningsmiddel eller lbsningsmiddelblanding, hvorved granulatdannelse inntrer. Ufor-delaktig ved den foranstående nevnte fremgangsmåten er at den verken tillater innfbring av ytterligere bestanddeler i de dannede granulatene eller forarbeiding av ekte lbsninger av substansene som skal granuleres.

Overfor den: kjente arbeidsmåte for fremstilling av PVP-jodid-masser utmerker fremgangsmåten æg ifblge oppfinnelsen ved en-kelhet, lite apparatiyt oppbud, god bkonomi og fremfor alt at den for forste gang forer til frittflytende,• ikke-stbvende, vc;

lett vannlbselige granulater med praktiske enhetlig partikkelstbrrelse og ensartet sammensetning. De oppnådde PVP-jodid-granulatene besitter lignende fordelaktige kjemiske og fysi-kalsk-kjemiske egenskaper som PVP-jodid-produktene ifblge det nevnte beligiske patent 814.918. Av særlig fordel er at den , foreliggende fremgangsmåten kan gjennomfbres på meget kort tid,;

i alminnelighet innen 15-30 minutter, og dette uten anvendelse av mbysommelige anordninger som f.eks. sprbytetbrker eller

korrosjonsfaste, lukkede blandeanordninger. En videre fordel ved fremgangsmåten)ifblge oppfinnelsen, består deri at den ikke bare kan gjennomfbres satsvis, men p.g.a. anvendelsen av ute-lukkende flytende forarbeidingsmedier er særlig godt egnet for. en kontinuerlig arbeidsmåte.

De utbytter av et PVP-jodid-granulat , som* kan ..oppnås ved ••;frem-gangsmåten ifblge oppfinnelsen kan utgjore opptil 100 vekt-% beregnet på totalvekten av de anvendte bestanddelene. I alminnelighet blir det oppnådd utbytter mellom 75 og 100 vekt-%. De ikke omsatte andelene av jodid (J ) og PVP kan lett gjenvinnes ved siden av losningsmidlene fra de flytende jrestblandingene. Eller restblandingene blir, når fremgangs måten blir drevet kontinuerlig, tilbakefort i omlopet ,.:altl n etter behov adskilt fra hverandre og bestanddelene atter til-fort fremgangsmåten i kretslopet.

Ved den foreliggende fremgangsmåten er det alt etter typen av - anvendt lbsningsmiddel og temperatur nodvendig å utstyre bland-ingsbeholderen med tilbakelbpsanordninger. Sammenblandingen av flerfaseblandingen og tilsetningen av lbsningen eller suspensjonen a) til lbsningen eller suspensjonen b) - eller omvendt skjer i små porsjoner f.eks. ved tildrypping eller" innsprutning gjennom et dysesystem i tilfbringsdelene. Tilsetningshastig-heten bor være så stor at dannelsen av de bnskede agglomerater stadig skjer av seg selv. Ved gjennomblandingen av flerfase-systernet, f.eks. ved rbring,er det å akte derpå at ingen skjærkrefter og ingen turbulens opptrer i blandingen. Ellers ville agglomeratdannelsen bli'forhindret eller vanskeliggjort. Agglomeratene adskilles fra det flytende flerfasesystemet på

i og for seg kjent måte, f.eks. ved frafiltreringjog tbrket , ved egnede temperaturer. , ■■-- J

Fortrinnsvis gjennomfbres fremgangsmåten ifblge oppfinnelsen ved romtemperatur. Det har dog vist seg at man også kan arbeide ved 0°C og lavere, samt ved temperaturer opptil 50°C

og hbyere. Muligheten å kunne arbeide innen et stbrre tem-peraturområde avhenger i det vesentlige av arten av det anvendte lbsningsmiddel.

Som jodidion-avgivende substans foretrekkes natriumjodid eller kaliumjodid. Men man kan arbeide med alle vannlbselige jodidion-avgivende substanser, innbegrepet kalium-, litium-, magnesium-, kalsium-, aluminium-, ammonium-, amin- og kvar-ernærammoniumjodider, samt hydrogenjodid. ^.

Som lbsningsmiddel) som er egnet for fremgangsmåten i foreliggende oppfinnelse,kan nevnes representanter med lbsnings-middelegenskaper fra fblgende forbindelsesklasser: alkoholer, estere, karbonsyrer, etere, ketoner, ketonalkoholer, amider, laktamer, aminer, hydrokarboner, halogenerte hydrokarboner og vann. I betraktning kommer f.eks.:

i

2-dietylamino etanol, diacetonalkohol, propylenglykol, butanol (2), metanol, frigen, cykloheksan, kloroform, eddikester, cykloj-heksanoljetylformiat, sitronsyretrietylester, etylenglykolmono-n-butyleter, butanl 1, benzosyrebensylester, bensylalkohol, etylenglykolmonoetyleter, etanolamin, etylenglykolmonometyl-eter, etylenglykol, 2-acetoksy-etanol, etylendiaminhydrat,

dietylacetamid, dietylkarbamat, N,N-dimetylformamid, 1,2-di-etoksyetan, dioktylftalat, dietylamin, dioksan, dimetylsulfok-syd , N,N-dimetylacetamid, di-iso-propyleter, dipenten, n-heksan, heksadesylalkohol, eddiksyre-propylester, isopropylklorid, isopropylpalmitat,: n-hydroksy-etyl-laktamid, metansulfonsyre, metakrylsyre, mesitylen, metakrylsyre-2-hydroksy-etylester, morfolin, n-metylpyrrolidon, alifatiske hydrokarboner, melke-syreetylester, salicylsyre-metylester, ftalsyredibutylester, fenyletylalkohol, myristinsyre-isopropylester, tetraklorkarbon, propylenkarbonat, propargylalkohol, salicylsyreetylester, 2,2-dimetyl-4-hydroksymetyl-l,3-dioksolan, ftalsyre-dietyl-ester, 2-propyloksy-etanol, palmitinsyre-isopropylester.

Utvalget av løsningsmidler eller losningsmiddelblandinger , må skje under det synspunkt at det andre løsningsmiddelet eller losningsmiddelblandingen ikke er i stand til i vesentlig mengde å lose den jodidion-avgivende substansen som f.eks. alkali-jodider. På den annen side må det andre løsningsmiddelet eller losningsmiddelblandingen lose PVP, lose kolloidalt, delvis lose eller i det minste benette så godt at det lett kan 1onne , seg en PVP-suspensjon. Det forste løsningsmiddelet eller losningsmiddelblandingen skal etter mulighet lose den jodidion-avgi vende substansen fullstendig. Men fremgangsmåten kan også gjennomføres når den jodidion-avgivende substansen i det forste løsningsmiddelet eller losningsmiddelblandingen foreligger som kolloidal losning. For å oppnå ensartede" agglomerater, , henholdsvis granulater,er det nodvendig at det forste lbsningsmiddel ellér lbsningsmiddelblanding har en overflatespenning med forskjellig verdi i sammenligning med det andre løsningsmiddelet eller losningsmiddelblandingen.

Fblgende lbsningsmiddel foretrekkes anvendt for det forste løsningsmiddelet eller losningsmiddelblandingen: alifatiske

alkoholer, særlig slike med 1-4 karbonatomer, alifatiske ketoner, særlig slike med 3-9 karbonatomer, alkylacetater, særlig slike med 2-4 karbonatomer i alkylgruppen.

De ifolgende løsningsmidler anvendes foretrukket for det andre løsningsmiddelet eller losningsmiddelblandingen: halogenerte

hydrokarboner med 1-4 karbonatomer, særlig perhalogenerte hydrokarboner med 1 eller 2 karbonatomer som f.eks. CCl^,

CFC13, CF3C13, C2F3C13, C2F4C12, flytende hydrokarboner med 5-14 karbonatomer, som f.eks. n-heksan, cykloheksan, metyl-cykloheksan, oktan, dekan, dipenten, dodekan, tetradekan, alifatiske etere med 2-8 karbonatomer, som f.eks. dietyleter, tetrahydrofuran, diisopropyleter, ftalsyreester som f.eks. dibutylftalat og trialkylaminer, som trietylamin.

Ved forskjellige losningsmiddelkombinasjoner kan det være fordelaktig når det forste løsningsmiddelet eller losningsmiddelblandingen inneholder en tilsetning av vann. vannmengden kan utgjore opptil 20 vekt-%, fortrinnsvis 0,5-10 vekt-% ; regnet på det forste løsningsmiddelet eller losningsmiddelblandingen.

Som PVP-komponenter kan uten innskrenkning alle tilgjengelige typer og leveringsformer finne anvendelse som ligger i mole-kylarvektsområdet mellom ca. 5000 og 750000, fortrinnsvis mellom 20000 og 40000, innbegrepet typene K-15, K-30 og K-90

(£br betydningen av K-verdiene i sammenheng med molekylarvekt

og viskositet^ sammenlign US-patent 2.706.701).

Som allerede nevnt utmerker den foreliggende fremgangsmåten seg ved hbye utbytter beregnet på det anvendte jodid. Det er derfor mulig uten vanskeligheter å fastlegge den ønskede sammensetningen av sluttproduktene, dvs. PVP-jodid-granulatene, med hensyn til inneholdt mengde jodid ved tilsvarende valg av de i utgangslosningene, henholdsvis blandingene foreliggende PVP- og jodimengdene. I alminnelighet blir satsmengdene av PVP og jodid-avgivende substans slik beregnet at man får PVP-jodid-granulater som oppviser et vektsforhold av PVP til jodidioner (j<e>) på 0,5:1 til 40:1, fortrinnsvis 2:1-til 6:1.

Fremgangsmåten ifolge oppfinnelsen gir ved fastlagt arbeids-metodikk PVP-jodid-granulater med praktisk enhetlig partikkel" storrelse. Ved tilsvarende utvalg av løsningsmiddel, tilsetning shastighet, typen av loste, henholdsvis suspenderte ut-gangsmaterialer, kan granulater oppnås innen et bredt partikkel-storrelseområde-. Partikkelstorrelsen av granulatene utgjor fortrinnsvis 10 u - 3 mm, f.eks. 50-500 u.

Eksempel 1

Det blir dryppet en forste blanding bestående av en losning av 8 g 57 vekt-% jodhydrogensyre (HJ) i 16,6 ml aceton ved romtemperatur under omroring (200 omdreininger pr. minutt) og anvendelse av en tilbakelopsanordning til en annen blanding bestående av en suspensjon av 25 g PVP K-30 i 200 ml C^F^Cl^

(tilsetningshastighet 5 ml/minutt). Det danner seg brunak-tige agglomerater som svommer på flerfaseblandingen som avsu-ges og torkes 1,5 timer ved 60°C i vakuumtorkeskap.. Det oppnås et gulbrunt, frittstrommende ikke-stovende PVP-jodid-granulat.

Det slik oppnådde PVP-jodid-granulatet gir ved 2-timers sammenblanding med 10 vekt-% jod i en blandetrommel ved romtemperatur et jodofor-granulat med 9,7 vekt-% tilgjengelig jod. Disse jodofor-granulatene viser en meget hoy grad av jodkompleksering, samt god bestandighet.

Eksempel 2

Fremgangsmåten fra eksempel 1 blir gjentatt med den endring ~ at den forste blandingen består av en losning av 8 g 57%-ig HJ i 33,3 ml aceton og den andre blandingen av en suspensjon av 25 g PVP K-30 i 200 ml C^Cl^Innholdet av tilgjengelig jod fra de således fremstilte PVP-jodid-granulatene, som. oppnås slik jodofor-granulatene, ifolge den angitte-metode i eksempel 1, utgjor 9,5 vekt-%.

Eksempel 3

Fremgangsmåten fra eksempel 1 blir gjentatt med den endring

at den forste blandingen består av en losning av 12 g 57%-ig HJ i 50 ml triacetin og den andre blandingen av en suspensjonjav 25 g PVP K-30 i 200 ml C2F3C13.

Eksempel 4

Fremgangsmåten fra eksempel 1 blir gjentatt med den endring at den forste blandingen består av en losning av 4 g 57%-ig HJ i 16,6 ml etylacetat og den andre blandingen av en suspensjon av 25 g PVP K-30 i 200 ml C2F3C13. Innholdet av tilgjengelig jod fra de således fremstilte PVP-jodid-granulatene, som oppnås .slik jodofor-granulatene ifolge den angitte metode i eksempel 1, utgjor 9,9 vekt-%.

Eksempel 5

Fremgangsmåten fra eksempel 1 blir gjentatt med den endring at den forste blandingen består av en losning av 10,8 g 57%-ig HJ i 45 ml aceton og den andre blandingen av en suspensjon av

25 g PVP K-30 i 200 ml n-heksan. Innholdet av tilgjengelig

jod fra de således fremstilte PVP-jodid-granulatene, som oppnås slik jodofor-granulatene ifolge den angitte metode i eksempel 1, utgjor 9,85 vekt-%.

Eksempel 6 - ■,„-,' Fremgangsmåten fra eksempel 1 blir gjentatt med den endring

at den forste blandingen består av en losning av 12 g 57%-ig HJ i 50 ml triacetin og den andre blandingen av en suspensjon av 25 g PVP K-30 i 200 ml CC14. Etter tilsetning av triacetin-losningen frafiltreres det dannede granulatet og torkes 2 timex ved 60°C i vakuumskapet. Så blir granulatet suspendert i 200 ml C F CL, rort 5 minutter, frafiltrert og ettervasket^medoSO ml

rent C^F-jCl-^. Påfolgende torkes 30 minutter ved 60 C i vakuumskapet. Innholdet av tilgjengelig jod fra de således fremstilte PVP-jodid-granulatene, som oppnås slik jodofor-granulatene ifolge den angitte metode i eksempel 1, utgjor 9,8 vekt-%.

Eksempel 7 / Fremgangsmåten fra eksempel 6 gjentas med den endring at den forste blandingen består av en losning av 12 g 57%-ig HJ i 50 ml triacetin og den andre blandingen av en suspensjon av

25 g PVP K-30 i 200 ml cykloheksan. Innholdet av tilgjengelig

jod fra de således fremstilte PVP-jodid-granulatene, som oppnås slik jodofor-granulatene ifolge den angitte metode i eksempel 1, utgjor 9,7 vekt-%.

Eksempel 8

]Fremgangsmåten fra eksempel 6 blir gjentatt med den forandring at den forste blanding består av en losning av 12,5 g Naj i 50 ml triacetin og 12,5 g 96%-ig etanol og den andre blandingen av en suspensjon av 25 g PVP K-30 i 200 ml C^F^Cl^. Innholdet av tilgjengelig jod fra de således fremstilte PVP-jodid-granulatene, som oppnås slik jodofor-granulatene ifolge den angitte metode i eksempel 1, utgjor 9,7 vekt-%.

Eksempel 9

Fremgangsmåte fra eksempel 1 blir gjentatt med den endring at den forste blandingen består av en losning; av 12,5 g NaJ i 50 ml etylacetat og 12,5 g 96%-ig etanol og den andre blandingen av en suspensjon av 25 g PVP K-30 i 200 ml C^F^Cl^ Innholdet av tilgjengelig jod fra de således fremstilte PVP-jodid-granulatene, som oppnås slik jodofor-granulatene ifblge den angitte metode i eksempel 1, utgjor 9,0 vekt-%.

Eksempel 10 Fremgangsmåten fra eksempel 1 blir gjentatt med den endring at den forste blandingen består av en losning av 12,5 g Naj i 50 ml etylacetat og 12,5 g 96%-ig etanol og den andre blandingen av en suspensjon av 25 g PVP K-30 i 200 ml n-heksan. Innholdet av tilgjengelig jod fra de således fremstilte PVP-jodid-granulatene, som oppnås slik jodofor-granula-tene ifblge den angitte

metode, i eksempel 1, utgjor 9,85 vekt-%.

Eksempel 11

Fremgangsmåte fra eksempel 1 blir gjentatt med den endring at den forste blandingen består av en losning av 12,5 g NaJ i 50 ml etylacetat og 12,5 g 96%-ig etanol og den andre blandingen av en suspensjon av 25 g PVP K-30 i 200 ml CC14. Innholdet av tilgjengelig jod fra de således fremstilte PVP-jodid-granulatene, som oppnås slik jodofor-granulatene ifblge den angitte metode i eksempel 1, utgjor 8,4 vekt-%.

Eksempel 12

Fremgangsmåten fra eksempel 1 blir gjentatt med den endring

at den forste blandingen består av en losning av 12,5 g Naj i I 50 ml etylacetat og 12,5 g 96%-ig etanol og den andre

blandingen av en suspensjon av 25 g PVP K-30 i 200 ml cyklo- _ heksan. Innholdet av tilgjengelig jod fra de således fremstiltjs PVP-jodid-granulatene, som oppnås slik jodofor-granulatene ifolge den angitte metode i eksempel 1, utgjor 7,86 vekt-%.

Eksempel 13

Fremgangsmåten fra eksempel 1 blir gjentatt med den endring

at den forste blandingen består av en losning av 14,5 g NaJ i 1,35 g vann og 75 ml aceton og den andre blandingen av en, suspensjon av 27 g PVP K-30 i 200 ml C2F3C13.

Det oppnås frittstrommende, gule granulater som etter komplek-seringen med 17 vekt-% jod (ved 2 timers sammenblanding av PVP-jodid-granulatene med den tilsvarende mengden elementært jod i blandetrommelen ved romtemperatur) oppviser et innhold at tilgjengelig jod på 16 vekt-%. Disse jodofor-granulatene viser en meget hoy grad av jodkompleksering, samt god bestandighet..

Eksempel 14 Fremgangsmåten fra eksempel 1 blir gjentatt med den endring at

den forste blandingen består av en losning av 497,1 g NaJ i 1028 ml aceton, 46,3 g vann og 92,6 g 96%-ig etanol og den andre blandingen av en suspensjon av 92 6 g PVP K-30 i 1714 ml C2F3C13. Tildrypningshastigheten utgjor 20 ml/minutt. , Etter tilsetning av natrium-jodid-losningen blir det dannede produkt frafiltrert og deretter torket i virvelsjikttorker 30 minutter ved 60°C.

Det oppnås frittstrommende, gule granulater som etter kompleksering med 17 vekt-% jod (ved 2 timers sammenblanding av . PVP-jodid-granulatet med den tilsvarende mengcle elementært

jod i blandetrommelen ved romtemperatur) oppviser.et innhold av tilgjengelig jod på 16,8 vekt-%. Disse jodofor-granulatene viser en meget hby grad av jodkompleksering, samt god bestandighet, -i

Eksempel 15

Fremgangsmåten fra eksempel 1 blir gjentatt med den endring at jden forste blandingen består av en losning av 5 g Naj i 2 g 96%-ig etanol, lg vann og 10 ml aceton og den andre blandingen av en kolloidal losning henholdsvis suspensjon av 20 g PVP K-30 i 200 ml tetrahydrofuran. Det oppnås etter torking frittstrommende granulater.

Innholdet av tilgjengelig jod fra de således fremstilte PVP-jodid-granulatene, som oppnås slik jodofor-granulatene ifolge den angitte metode i eksempel 1, utgjor 8,9 vekt-%.

Claims (9)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av frittstommende granulater som i det vesentlige består av poly-N-vinylpyrrolidon (PVP) og jodid (J ©) med praktisk enhetlig sammensetning og partikkelstorrelse, karakterisert ved at man fremstiller

a) en losning og/eller en kolloidal suspensjon av en jodidion-avgivende substans i et forste lbsningsmiddel eller lbsningsmiddelblanding, samt b) en losning og/eller kolloidal losning og/eller suspen- ••: ■ sjon.av PVP i et annet lbsningsmiddel eller lbsningsmiddelblanding som besitter en forskjellig overflatespenning overfor det forste lbsningsmiddel eller lbsningsmiddelblanding, hvori PVP i det minste er delvis loselig eller nettbar og hvori den jodidion-avgivende substansen som inneholdes i det forste losningsmidlet eitler losningsmiddelblandingen er ikke eller bare lite loselig, forener lbsningene, henholdsvis suspensjonene a) og b) under jevn sammenblanding i små andeler og under dannelse av et blandingsfasesystem, fortsetter sammenblandingen av flerfaseblandingen, adskiller og tbrker de dannede PVP og jodid-holdige agglomeratene. r

2. Fremgangsmåte ifolge krav 1, karakterisert ved at man bevirker sammenblandingen ved roring og dette på en måte slik at det i det vesentlige ikke opptrer noen skjærkrefter og turbulens i blandingen.

3. Fremgangsmåte ifolge krav 1 og 2, karakterisert ved at man arbeider ved romtemperatur.

4. Fremgangsmåte ifolge kravene 1-3, karakterisert ved at man som jodidion-avgivende substans anvender hydrogenjodid, ammoniumjodid eller et alkalijodid, fortrinnsvis natriumjodid eller kaliumjodid eller aluminiumjodid.

5. Fremgangsmåte ifolge kravene 1-4, karakterisert ved at man som forste lbsningsmiddel eller lbs- ningsmiddelblanding anvender vann, alifatiske alkoholer med 1-4 karbonatomer, alifatiske ketoner med 3-9 karbonatomer, alkylacetater, henholdsvis blandinger derav.

6. Fremgangsmåte ifblge kravene..1-4 , k a r a .k t e_r i sert ved at man som annet lbsningsmiddel eller lbsningsmiddelblanding anvender hydrokarboner og halogenerte hydrokarboner med 1-4 karbonatomer, fortrinnsvis perhalogenerte hydrokarboner med 1 eller 2 karbonatomer.

7. Fremgangsmåte ifblge kravene..1-6, karakterisert ved at man anvender et forste lbsningsmiddel eller lbsningsmiddelblanding som inneholder 0-20 vekt-%, fortrinnsvis 0,5-10 vekt-% vann.

8. Fremgangsmåte ifblge kravene 1-7, karakterisert ved at man anvender PVP med en molekylarvekt i området 5000-75000, fortrinnsvis fra 20000-40000.

9. Fremgangsmåte ifblge kravene 1-8, karakterisert ved at man får granulater som oppviser et vektsforhold av PVP til jodidioner (J <6> ) på 0,5:1 til 40:1, fortrinnsvis 2:1 til 6:1. lo.F remgangsmåte ifolge kravene 1-9, karakterisert ved at man får granulater som oppviser en partik-j kelstorrel-se på IO p - 3 mm, fortrinnsvis 50-500' } i.