NO743539L - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for delignifisering av cellulosemateriale ± alkalisk medium ved å bruke oksygen.

Et eksempel hvor man anvender oksydativ delignifisering med oksygen i tremasse og papirindustrien har vært oksygenbleking, hvor delignifiseringen utføres ved en massekonsistens på mer enn ca. 18 vekt-$ basert på blandingen av masse og et alkalisk vandig medium.

Grunnen til at det er nødvendig med så høy massekonsistens, er at oppløselighetsgraden og oppløselighetshastigheten for oksygen

over i et alkalisk vandig medium er liten. Av denne grunn bør massen blåses opp i et reaksjonskar til en. høy massekonsistens for derved å øke massens ovérflateareal og la det alkaliske vandige medium bare ligge rundt massefibrene som et tynt lag. Ved å kontakte oksygengass med én slik oppblåst masse gjennom et tynt lag av alkalisk

vandig medium, får man en effektiv delignifisering.

Med en elik delignifieering ved høy massekonsistens slik det er beskrevet ovenfor, er det mulig i de tilfeller hvor mengende av gjenværende lignin i massen or liton, og operere systemet sikkert uten eksplosjonsfare på grunn av varmeutviklingen under ligninnedbrytningen hvis man nøye regulerer reaksjonen, etter som den ekso-termiske reaksjon ved ligninnedbrytningen ved hjelp av oksygen ikke er voldsom i dette tilfelle. Hvis man på den annen side deligni-fiserer masse méd høyt lignininnhold så er det store sjanser for

,eksplosjoner da spesielt hvis man bruker den reguleringsmetode som nå kommersielt anvendes, på grunn av stor varmeutvikling som frem-bringes av ligninnedbrytningen. Det er derfor meget viktig at man utvikler fremgangsmåter som unngår de ulemper som er nevnt ovenfor. Man har videre gjort mange undersøkelser med hensyn ti^l"*' oksydativ delignifisering ved relativt lav massekonsistens, d.v.s. i væskefasen. Vanligvis blir oksydativ delignifisering ansett å være en heterogen overflatéreaksjon hvor ligninnedbrytningen skjer ved en kontakt mellom.cellulosematerialet, det vandige alkaliske

medium samt .oksygen. Betingelser som kontakttid,. reaksjonstempera-tur, trykk-, typer av alkali som brukes osv., har følgelig betydelig -effekt på delignifiseringen, spesielt når man anvender oksydativ delignifisering i væskefasen.. Valget av optimale betingelser for delignifisering er av denne grunn så vanskelig at en. oksydativ de-lignif isering i væskefase aldri har vært anvendt i praksis i indu-striell skala.

Det er følgelig en hensikt ved foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe en ny fremgangsmåte for delignifisering av cellulosemateriale hvor man unngår de ulemper som er kjent fra tidligere .kjente fremgangsmåter, og hvor man effektivt kan delignifisére masse méd høyt lignininnhold, trefliser såvel som kjemisk masse.

Det er videre en hensikt ved foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe en ny fremgangsmåte for delignifisering av cellulosemateriale hvor man i alt'vesentlig eliminerer eksplosjonsfaren på

grunn av at man unngår varmeutvikling under ligninnedbrytningen.

Videre er det en hensikt ved foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe ny fremgangsmåte for delignifisering av cellulosemateriale . hvor kontakten mellom cellulosematerialet, det alkaliske vandige medium og oksygen utføres slik at man får en effektiv deligni fisering og en relativt kort reaksjonstid.

Ytterligere er det en hensikt ved foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe ny fremgangsmåte for delignifisering av cellu-losemateriale hvorved man kan fremstille høykvalitetsmasse.'

Foreliggende oppfinnelse tilveiebringer således en frem-J gangsmåt© for delignifisering av cellulosémateriale med oksygen i nærvær av et alkalisk vandig medium ved en forhøyet temperatur i et trykk-kar, som innbefatter at man på forhånd oppløser nevnte oksygen 1 nevnte alkaliske vandige medium, kontakter nevnte alkaliske

medium inneholdende nevnte oppløste oksygen med nevnte cellulose-materialer i nevnte reaksjonskar hvorved man utfører én oksydativ delignifisering av nevnte cellulosematerlale, og hvor konsistensen . på nevnte cellulosematerlale holdes slik at det dannes en agglo-meréring av cellulosematerialet og det alkaliske vandige medium hvori det. ikke er noen gassfylte rom, og hvor man tapper ut en del eller en vesentlig del av den væske som dannes under delignifiseringen- samtidig som man tilfører nytt alkalisk vandig medium inneholdende oppløst oksygen, hvorved man får en kontinuerlig utbytning under hele delignifiseringen av brukt væske og nytt alkalisk vandig medium Inneholdende oppløst oksygen.

Dé forannevnte hensikter og karakteristika ved foreliggende oppfinnelse vil fremgå av den etterfølgende detaljerte beksrivelse og de vedlagte tegninger, hvor

fig. 1 er et skjematisk diagram som viser det utstyr som brukes i en foretrukkén utførelse av foreliggende oppfinnelse; og fig. 2 er et diagram som viser forholdet mellom reaksjons-tidene og Kappa-tallet for den resulterende masse som oppnås ved hjelp av foreliggende oppfinnelse og en vanlig kjent fremgangsmåte.

Man har undersøkt forskjellige fremgangsmåter'for oksydativ delignifisering av cellulosematerlale med oksygen i væskefase ved relativt lav konsistens på det celluloseholdige materialet,

d.v.s. mellom ca. 5 og ca, 20 vekt-# basert på blandingen av cellulosematerialet og dét alkaliske vandige medium, for derved å utvikle en ny og forbedret fremgangsmåte hvor masse med et hvert lignininnhold kan delignifiseres og hvor man kan unngå de problemer som oppstår i en dampfasebehandling slik dette er nevnt ovenfor. Som et resultat av disse undersøkelser har man gjort følgende oppdagelser

som gjelder i de tilfeller hvor,cellulosematerialet underkastes en delignifisering med oksygen i væskefase, 1) Den oksydative nedbrytningen av lignin skjer meget raskt i et alkalisk vandig medium under visse betingelser med hensyn til temperatur og trykk, mens oppløselighetshastigheten og over- føringshastigheten av oksygengass i det aikaliske vandige medium-er lav. Av denne grunn antar man at selve reaksjonssonen kontinuerlig lider av en "mangel på oppløst oksygen"* På grunn av dett©vil reaksjonen ofte bli sterkt forsinket. For derfor å sikr©seg at reaksjonen skjer raskt er det nødvendig å holde konstant kontakt mellom det alkaliske vandige medium inneholdende oppløst oksygen og cellulosematerlale. 2) På den annen side har det vist seg at oppløselige salter av organiske syrer som fremstilles ved den oksydative nedbrytning av lignin har en tendens til å akkumulere seg i interfasen mellom det alkaliske vandige medium og cellulosematerialet.. Dette ikke bar© senker, bppløseligheten av oksygen i det alkaliske vandigé. medium, men skader også kontaktreaksjonen mellom oksygen og det cellu— loseholdige materiale på grunn av en type. av dbn såkalte Donnan'a membranlikeyekt» Det er følgelig foretrukket at slike salter av organiske syrer fjernes fra interfasen for derved å få effektiv delignifisering med oksygen*.

Foreliggende oppfinnelse er basert på ovennevnte oppdagel-. ser hva angår delignifiseringen av cellulosematerlale med oksygen i et alkalisk vandig medium.

Ifølge foreliggende oppfinnelse blir oksygen først opp-løst i det alkaliske vandige imedium mens brukt alkalisk medium kontinuerlig erstattes med friskt medium inneholdende oppløst oksygen, hvorved man opprettholder konstant kontakt mellom det alkaliske vandige medium inneholdende oppløst oksygen og celluloseholdig materiale.

For videre å fjern©salter av organiske syrer fra interfasen blir oksygenholdig alkalisk medium ført gjennom massen eller flisesuspensjonen, matten, laget eller, liknende, for derved å bryte ned den såkalte Donnan<*>s.membranlikevekt.

Konsistensen på det cellulosematerlale som skal brukes i foreliggende fremgangsmåte bør bestemmes og ligge innenfor det om rådet hvor man lett kan erstatte det.alkaliske medium. Det er føl-gelig nødvendig å velge et konsistensområde hvor agglomereringen av cellulosematerialet i det alkaliske medium beholder sin form enten dette er i form av en matte eller et lag eller liknende, uten at det oppstår gassformede rora inne i laget eller massen. • Ettersom masse,-, fibrer" har god affinitet til vann sammenliknet med udofibrert cellu-løsemateriale såsom trefliser, vil imidlertid konsistensen på massen eller liknende materialer hvor det dannes en agglomérering av cellulosematerialet og alkalisk medium sora eri fibermatte, lag eller sjikt, lavere enn for trefliser. Den foretrukne konsistens vil følgelig variere alt etter det celluloseholdlge materiale som brukes. Vanligvis vil konsistensen variere fra 5 til 15 vekt-$ basert på blandingen av cellulosematerlaledg det alkaliske vandige medium,

og dette er foretrukket for kjemisk og semi-kjemisk masse, mens man foretrekker området fra 10 til 20% for trefliser.

I foreliggende fremgangsmåte hvor man.beholder cellulosematerialet med relativt lav konsistens, vil det være store mengder medium som absorberer utviklet reaksjonsvarme. Den absorberte varme vil følgelig lett føres vekk sammen med det medium som tappes ut fra reaksjonskaret kontinuerlig under delignifiseringen. Følgelig er det ingen risiko for eksplosjon eller overoppheting av reaksjonskaret»noe som lett skjer ved én delignifisering ved høy massekonsistens.

Alkaliske kjemikalier såsom natriumhydroksyd, karbonat og bikarbonat kan brukes som det alkaliske medium i foreliggende oppfinnelse. Med hensyn til innvinning av kjemikalier er det imidlertid -f ore trukket å bruke en natriumkarbonatoppløsnihg, da spesielt ved delignifisering av défibrert materiale hvor alkaliinntrengningen i materialet er av liten betydning. Man kan på den annen side bruke natriumhydroksyd på trefliser hvor det er nødvendig med en rask og effektiv inntrengning av de alkaliske medium inn 1 flisene.

En fordel ved foreliggende fremgangsmåte er at reaksjonstiden kan reduseres i vesentlig grad, slik at når foreliggende fremgangsmåte anvendes på bleking av kjemisk masse, så kan denne bleking oppnås'i løpet av cå. 10 minutter, mens man ved delignifisering av semi-kjemisk masse eller fllsor, får en delignifisering i løpet av 20 til 40 minutter, noe som er relativt kort sammenliknet med tidligere kjente fremgangsmåter. En annen fordel ved foreliggende oppfinnelse er at man oppnår masse av høy kvalitet, dette på grunn av den korte reaksjonstiden som gir mindre oksydativ nedbrytning av de tilstedeværende cellulosefibrer.

Med hensyn til reaksjonstemperaturen så vil denne vanligvis ligge i området fra ea. 80 til ca. 160°C, fortrinnsvis i området

fra 100 til 150°C alt avhengig av det cellulosematerlale som brukes og delignifiséringsgraden. Det partiale oksygentrykk som brukes for å oppløse oksygen i det alkaliske vandige medium før dette føres

inn i reaksjonskaret', ' bør være minst ca. 4 kg/cm 2, fortrinnsvis mer

: • 2 '•''"<*>" " enn ca. 7 kg/cm når det er ønskelig med høy delignifiseringsgrad.

Det totale reaksjonstrykk ved delignifiseringen kan følgelig lett bli: høyere©nn det partiale oksygentrykk man tidligere har anvendt for å oppløse oksygen i det alkaliske vandige medium.

Ved gjennomføring av foreliggende fremgangsmåte kan dette gjøres enten kontinuerlig eller porsjonsvis. Figur 1 viser en skjematisk anordning som kan brukes for gjennomføring av en fore-trukken utførelse av. foreliggende oppfinnelse når delignifiseringen utføres kontinuerlig. Deflbrert eller ikke-defibrert cellulosemateriale blir kontinuerlig ført inn i et trykkreaksjonskar (l) på toppen av dette. Det alkaliske vandige medium hvori det på forhånd

er blitt oppløst oksygen i en oksygenoppløsningstank (2), blir også kontinuerlig ført inn i karet» samtidig som trykket holdes på det samme©lier mer enn det partiale oksygentrykk mah hadde i nevnte

oksygenoppløsningstank* og tilførselen av nevnte medium skjer gjennom et sentralt rør (3) som har en rekke.hull eller spalter plasert langsetter rørets overflate. Det alkaliske, vandige medium inneholdende oppløst oksygen blir så raskt spredd ut fra nevnte sentrale rør ut over det ceiluloseholdige materialet som føres inn i karet. Man får således god kontakt mellom cellulosematerialet og det alkaliske vandige medium, og man får en delignifisering som skjer raskt

ved en slik kontakt. Brukt væske som dannes under delignifiseringen blir kontinuerlig tappet ut gjennom rørene (4) og (5), samtidig som nytt alkalisk vandig medium inneholdende oppløst oksygen; kontinuerlig blir tilført karet (2) gjennom det sentrale rør (3). Konsistensen på det ceiluloseholdige materialet i reaksjonskaret blir holdt konstant ved å regulere volumet av tilført medium gjennom.rør (3) og uttappet avfallsvæské gjennom rørene (4) og (5). Lignininnholdet i cellulosematerialet blir redusert etter hvert som det cel-

lulosehoIdige materialet beveger seg nedover i reaksJonskaret, og

man kan således ta ut delignifisert masse gjennom bunnen av karet gjennom en utblåsningsventil (69.

En del av den brukt© væsken som taes ut på et relativt tidlig trinn av delignifiseringen gjennom det øvre utsugningsrøret (4), kan overføres til et kjemikalieinnvinningssystem (ikke vist). De alkaliske kjemikalier som oppnås i dette innvinningssystem kan føres til tank (2) for ny bruk. En annen del av væsken som taes ut på et senere trinn av delignifiseringen gjennom det nedre røret (5)»kan resirkuleres til tank (2) hvor væsken blandes med alkalisk vandig, oppløsning som er innvunnet i innvinningssystemet, og hvis det er nødvendig, kan man også tilføre ny supplerende oppløsning samtidig som oksygen kontinuerlig blir oppløst under trykk, i.den bland-ede oppløsning. Den regenererte eller behandlede oppløsningen kan således føres inn i reaksjonskaret og brukes omigjen som supplerende alkalisk vandig medium inneholdende oppløst oksygen.

I denne utførelse har man to trinn med hensyn til delignifiseringen, d.v.s. et tidlig trinn og et senere trinn. Man kan imidlertid i andre utførelser lett tenke seg flere delignifisorings-trinn og anta at det opptrer flere lag som tilsvarer forskjellig delignifiseringsgrad.av det ceiluloseholdige materialet i reaksjonskaret,1 og man kan separat ta ut brukt væske fra hvex-t enkelt trinn inne i reaksjonskaret. Ved å bruke et slikt flerlaget system er det mulig å bruke forskjellige typer alkali og forskjellige pH-verdler på det vandige alkaliske'medium i et enkelt reaksjonskar.

Når man f.eks. bruker trefliser som det ceiluloseholdige materialet i foreliggende oppfinnelse, er det foretrukket for å opp-nå god kvalitet på massen, først å behandl©flisene med en natrium-hydroksydoppløsning med.relativt høy pH på-relativt tidligere trinn eller lag i karet, og deretter med «n natriumkarbonatoppløsning ved lav pH på senere trinn eller lag i karot hvor det har skjedd en viss grad av delignifisering. Videre er det mulig å utføre både. delignifisering av det. ceiluloseholdige materialet og vasking av den resulterende masse i ett enkelt kar ved å behandle massen med varmt vann istedenfor med en alkalisk vandig oppløsning på slutt-trinnet éller siste lag i karet. Når don væske som er ekstrahert fra dé senere trinn av delignifiseringen resirkuleres d.v.s. etter, at oksygen er

.skikkelig,blitt oppløst i væsken igjen, og dette skjer i dette til-

felle på dé relativt tidlige trinn i karet, så kan fremgangsmåten gjennomføres ved hjelp av et motstremssystem. Ved å bruke et slikt motstrømssystem kan man bruke et lite volum med hensyn til alkalisk vandig medium, og man får en brukt væske eller avfalisvæske som har relativt høy konsentrasjon av organiske forbindelser. Dette er foretrukket sett på bakgrunn av innvinningen av kjemikalier.

De følgende eksempler illustrerer oppfinnelsen.

Eksempel 1.

Ubleket kraftmasse fremstilt av Douglas-furu med et Kåppa-tall på 32,8, ble delignifisert ved hjelp av foreliggende fremgangsmåte.

100 g masse ble plasert i sentrum av en 8 liters autoklav ved at man delte massen opp ved hjelp av to nettplater slik at man fikk en massekonsistens mellom de to platene på ca. 7 vekt-$ når det hele ble nedsenket i et alkalisk vandig medium.

Som det alkaliske medium for kokingen brukt©: man en alkali-oppløsning som inneholdt natriumkarbonat. og natriumhydroksyd.(Na^CO^/Na0H=4/l) og som hadde en alka1ikonsentrasjon på 5 g/l som natriumoksyd.

Det alkaliske medium hvori oksygen på forhånd var: blitt oppløst under et part lal t oksygentrykk på 8 - k■ g' /cm - 2, ble raskt ført. inn i autokiaven som, ble fylt helt opp ved en temperatur på 110°C. Det således oppfylte karet ble tilført ferskt alkalisk medium inneholdende oppløst oksygen samtidig som man kontinuerlig pumpet ut

fra bunnen av karet væske med en hastighet på 1 l/minutt i 5 minutter, mens et overskudd av væske ble tatt ut fra toppen av karet. Ved hjelp av denne fremgangsmåte ble en del av det alkaliske koke-medium kontinuerlig tatt ut under delignifiseringen og erstattet med friskt alkalisk vandig medium inneholdende oppløst oksygen.

Den delignifiserté massen haddet et Kappa-tall på 6,8 og

en lyshét på 46,7 (GE).

Det fremgår av disse resultater at foreliggende fremgangsmåte kan brukes med gode resultater som første trinn i en vanlig blekeprosess for bleking av. kraftmasse..

.'Eksempel 2, Eucalyptus-fliser ble kokt ved 180°C i 1 time i en alkalisk oppløsning av natriumkarbonat som inneholdt som natriumoksyd 15 vekt-$

basert på treflisene, og ble.så defibrert ved hjelp av en skive-refinor. Den rå massen hadde et Kappa-tall på 132 méd et utbytte på 68,4$.

Massen ble delignifisert på samme måte og under samme betingelser som i eksempel 1, bortsett fra at man anvendte følgende parameteret

■2

partialt oksygentrykk = 12 kg/cm

temperatur = l40°C reaksjonstid = 10 minutter

magnesiuarkarbonat ble dessuten tilsatt det alkaliske koke-medium i en konsentrasjon på 0,1 g/l.

Som sammenlikning ble de samme flisene delignifisert ved hjelp av en vanlig kraftprosess under de følgende betingelser: alkalitilsetning = 22$ som N*2°basert på fliser sulfiditet = 31,6$

tid til maksimal temperatur ss 70 minutter

tid ved maksimal temperatur= 60 minutter

tre til.væskeforhold = 115»

Dé resultater som ble oppnådd ved.hjelp av foreliggende. ' fremgangsmåte og ved hjelp av kraftprosessen er angitt i den etter-» følgende tabell.

Det fremgår at kvaliteten på masse fremstilt ved hjelp av foreliggende oppfinnelse, er langt bedre enn kraftmassen både med hensyn til utbytte og lysnet, og har tilsvarende egenskaper som nevnte masse mod hensyn til fysiske parametere såsom bruddlengde, sprengfaktor og rivfaktor.

Eksempel. 3«

Det ble fremstilt rå masse med et Kappa-tall på 126 fra løwédflisér véd at disse blé kokt med en natriumkarbpnatoppløsning hvoretter man defibrert© de myknede fliser med et utbytte på. 69,5$.

Den oppnådde måssen ble delignifisert på samme måte og under de samme betingelser som i eksempel 1. bortsett fra følgende betingelsers

. 2

partialt oksygentrykk = 12 kg/cm

temperatur = IhO C

Forholdet mellom Kappa-tall på denne delignifiserte masse og reaksjonstiden, er vist ved hjelp av kurve A på fig. 2.

Som en sammenlikning ble det utført en delignifisering på samme måte og under de samme betingelser bortsett fra at man anvendte et alkalisk vandig medium hvori det ikke var oppløst-oksygen på forhånd, og hvor man blåste oksygen direkte inn i karet under et parti-elt oksygentrykk på 12 kg/c■ m 2. Det forhold man oppnådde i dette tilfelle er viet ved hjelp av kurve B på fig. 2.

Det fremgår av de to kurvene at man oppnådde mer enn 80$ delignifisering i løpet av 5 minutter i forbindelse med kurvé Å hvor oksygen på forhånd var. blitt oppløst. Samme grad av'delignifisering som i "A" ble ikke oppnådd på den annen side selv etter 30 minutter i forbindelse med kurve B hvor oksygengassen ble ført direkte inn i karet.

Eksempel k.

Revede fliser av Douglas-furu ble kokt ved 170°C i 30 minutter i en alkalisk oppløsning av natriumhydroksyd som inneholdt som natriumoksyd 15 vekt-$ basert på treet, : hvorved man oppnådde

et udefibrert materiale med et Kappa-tall på 128 i et utbytte på 62,8$.

Det således fremstilte udefibrert©materialet ble så de-lignif isert på samme måte og under de samme betingelser som i eksempel 1, bortsett fra de følgende parametere:

konsistens på cellulosematerialet =» 10$

partialt oksygentrykk =12 kg/cm<2>

temperatur = 150°C

alkalisk vandig medium i en fyrste periode på 10 minutter natriumhydroksyd-oppløsning

i en siste periode på 10 minutter = blandet oppløsning av natriumkarbonat og hydroksyd

(Na2C03/NaOH=Vl).

Man oppnådd© følgende resultater:

Det fremgår av den ovennevnte beskrevne fremgangsmåte samt de beskrevne eksempler at foreliggende oppfinnelse tilveiebringer en effektiv fremgangsmåte for raskt delignifisering av en hver type

celluloseholdig materiale, såsom kjemisk masse, semi-kjemisk masse og trefliser.. Det er underforstått at man lett kan utføre varia-sjoner og forandringer med hensyn til materialer og prosesstrinn

uten at man derved forlater oppfinnelsens intensjon slik denne fremgår av. de etterfølgende krav.

Claims (2)

1. Fremgangsmåte for delignifisering av cellulosematerlale

med oksygen i nærvær av et alkalisk vandig medium ved forhøyet temperatur i et trykkr© aksjonskar ved en konsistens på nevnte cellu- losematerlale på mellom 5 eg 20 vekt-$ basert på blandingen av cellulosematerialet <p> g det alkaliske vandige medium,.ka r a k- •.teri s e r t v e d; at man oppløser nevnte oksygen i nevnte alkaliske vandige medium, kontakter nevnte alkaliske vandige medium inneholdende nevnte oppløste oksygen med nevnte cellulosematerlale i nevnte reaksjonskar for derved å få gjennomført en oksydativ delignifisering av nevnte cellulosematerlale og hvor konsistensen av nevnte cellulosematerlale er slik at det dannes sn agglomerering av cellulosematerialet og det alkaliske, vandige medium uten at det fore* . finnes gassholdige rom i nevnte agglomerering, tar ut fra karet en del eller en vesentlig del av den væske som dannes under delignifiseringen samtidig, som man tilsetter ferskt alkalisk vandig medium inneholdende oppløst oksygen, slik at den brukte væsken under hole delignifiseringen erstatte© med ferskt alkalisk vandig medium inneholdende oppløst oksygen.

2. Fremgangsmåte ifølge krav i, karakterisert ved at nevnte cellulosematerlale er ubleket kjemisk masse med relativt lavt lignininnhold. 3» Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at nevnte cellulosematerlale er semi-kjemisk masse med relativt høyt lignininnhold. 4. Fremgangsmåte ifølge krav 1, k a rak t e r .1 ser t ved at nevnte cellulosematerlale er trefliser. 5. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at konsistensen på nevnte cellulosematerlale er fra ca. 5 til ca» 15 vekt-$ basert på blandingen av cellulosematerlale og det alkaliske vandige medium, og ved at cellulosematerialet er ubleket kjemisk masse eller semi-kjemisk masse., 6* Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at konsistensen på nevnte cellulosematerlale varierer fra ca. 10 til ca'. 20 vekt-$ basert på blandingen av cellulosematerlale 'og--''—"-' alkalisk vandig medium, og ved at cellulosematerialet er trefliser. 7» ' Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert<J> ^ ■ ved at den brukte væske som tas ut fra reaksjonskaret regenereres til ferakt alkalisk vandig medium hvori det oppløses oksygen og hvoretter det regenererte alkaliske vandige medium inneholdende opp-løst oksygen brukes omigjen som erstatning for uttappet brukt væske. 8. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert y ed at nevnte brukte væske separat taes ut på forskjellige trinn under delignifiseringen. 9. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert v e d at nevnte brukte væske separat taes ut på ^forskjellige trinn av delighifiseringen, og ved at ferskt alkalisk vandig medium inneholdende oksygen også separat tilsettes på forskjellige trinn av de1igni fiserin <g> en. 10. Fremgangsmåte Ifølge krav 7, karakterisert ved at det ferske alkaliske vandige medium som separat tilsettes på forskjellige trinn under delignifiseringen, inneholder forskjellige typer alkali» 11. Fremgangsmåte ifølge krav 7, k a r a kt o r i s e r t ve d at det ferske alkaliske vandige medium som separat tilsettes på forskjellige trinn under delignifiseringen, har forskjellig pHf og at disse media som har forskjellig pH separat tilsettes slik at det medium som har relativt høy pH tilsettes på ét relativt tidlig trinn under delignifiseringen hvor lignininnholdet er høyt, mens det medium som har relativt lav pH, tilsettes på et senere trinn av delignifiseringen hvor lignininnholdet er relativt lavt. 12. Fremgangsmåte ifølge krav 7, karakterisert ve d at oksygen oppløses i den brukte væske som taes ut fra de senere trinn av de.iignif iser ingen, og at den således fremstilte væske inneholdende oppløst oksygen tilsettes på et relativt tidlig trinn av delighifiseringen 1 karet som et ferskt alkalisk vandig medium som en erstatning for brukt væske, hvorved nevnte cellulosemateriale og nevnte, alkaliske vandige medium er i motstrømskontakt i karet. '