NO178992B - Fremgangsmåte til ekspansjon av tobakk - Google Patents

Description

Oppfinnelsen angår en prosess for ekspansjon av tobakk angitt i innledningen av krav 1, det vil si med bruk av karbondioksid.

Tobakksindustrien har i lang tid sett det som ønskelig å ekspandere tobakk for å øke volumet av tobakken. Det har vært flere grunner for å ekspandere tobakk. En av de tidlige hensikter for ekspansjon av tobakk var å erstatte vekttapet forårsaket av tobakksmodningsprosessen. En annen hensikt var å forbedre røkekarakteristikkene .til bestemte tobakkskomponenter såsom tobakksstengler. Det har også vært ønsket å øke fyllingsevnen til tobakk slik at en mindre mengde tobakk ville være nødvendig for å fremstille et røkeprodukt såsom en sigarett og som ville ha den samme fasthet og allikevel gi mindre tjære og nikotin enn et sammenlignbart røkeprodukt fremstilt av uekspandert tobakk med en tett tobakksfylling.

Forskjellige fremgangsmåter er blitt foreslått å ekspandere tobakk, herunder impregnering av tobakk med en gass under trykk og påfølgende trykkreduksjon, slik at gassen forårsaker ekspansjon av tobakkcellene og øker volumet av den behandlede tobakk. Andre metoder som er blitt benyttet eller foreslått, har innbefattet behandling av tobakk med forskjellige væsker slik som vann eller relativt flyktige organiske eller uor-. ganiske væsker for å impregnere tobakken med disse, hvoretter væskene drives ut for å ekspandere tobakken. Ytterligere metoder som er blitt foreslått, har innbefattet behandlingen av tobakk med faste materialer som når de varmes opp spaltes og frembringer gasser som tjener til å ekspandere- tobakken. Andre metoder innbefatter behandlingen av tobakk med gassholdi-ge væsker, slik som karbondioksidholdig vann, under trykk for å presse gassen inn i tobakken og som når den impregnerte tobakk varmes opp eller det omgivende trykk reduseres, ekspanderer tobakken. Ytterligere teknikker er blitt utviklet for å ekspandere tobakk og omfatter behandlingen av tobakk med gasser som reagerer og danner faste kjemiske reaksjonsprodukter i tobakken, idet de faste reaksjonsprodukter deretter kan spaltes med varme for å frembringe gasser i tobakken 78992 forårsake ekspansjon av tobakken når de frigjøres.

Mer bestemt beskriver US-PS nr. 1 789 435 en fremgangsmåte og et apparat for å ekspandere volumet av tobakk for å erstatte volumtapet forårsaket ved modning av tobakksblader. For å oppnå denne hensikt blir den modnede og behandlede tobakk kontaktert med en gass som kan være luft, karbondioksid eller damp under trykk og trykket blir deretter redusert mens tobakken ekspanderer. Dette patentskrift angir at volumet av tobakken med denne prosessen kan økes med ca. 5-15 %.

US-PS nr. 3 771 533 angår en behandling av tobakk med karbondioksid og ammoniagasser, slik at tobakken blir mettet med disse gasser og ammoniumkarbamat dannes in situ. Ammoniumkar-bamatet blir deretter spaltet med varme for å frigjøre gassene i tobakkcellene og forårsake ekspansjon av tobakken.

US-PS nr. 4 25 8 729 beskriver en fremgangsmåte for å ekspandere volumet av tobakk, hvor tobakken impregneres med gassformig karbondioksid under forhold slik at karbondioksidet hovedsakelig befinner seg i gasstilstanden. Forkjøling av tobakken forut for impregneringstrinnet eller kjøling av tobakksmassen med ytre midler under impregneringen begrenses for å unngå kondensasjon av karbondioksidet i noen vesentlig grad.

US-PS nr. 4 235 250 beskriver en metode for å ekspandere volumet av tobakk, hvor tobakken impregneres med gassformig karbondioksid under forhold slik at karbondioksidet befinner seg hovedsakelig i gasstilstanden. Under trykkreduksjonen blir noe av karbondioksidet omdannet til en delvis kondensert tilstand i tobakken. Dette patentskrift lærer at karbondiok-sidentalpien kontrolleres på en slik måte at karbondioksidkon-densasjonen minimeres.

US-PS nr. Re 3 2 013 beskriver en metode og et apparat for å ekspandere volumet av tobakken, hvor tobakken .impregneres med flytende karbondioksid, det flytende karbondioksid omdannes til fast karbondioksid in situ og deretter fordampes det rastæ^^^ karbondioksid og ekspanderer tobakken.

Fremgangsmåten til ekspansjon av tobakk er dessuten vist i CH-PS nr. 649 19 8, GB patentsøknad nr. 2 122 868 og

GB-PS 1 484 536.

Den foreliggende prosess som benytter mettet karbondioksidgass i kombinasjon med regulert mengde av flytende karbondioksid, som beskrevet nedenfor, har til hensikt å overvinne ulempene ved de kjente prosesser og skaffer en forbedret metode for å ekspandere tobakk. Fuktighetsinnholdet til tobakken som skal ekspanderes blir omhyggelig kontrollert forut for kontakt med den mettede karbondioksidgass. Temperaturen til tobakken kontrolleres omhyggelig under hele impregneringsprosessen. Mettet karbondioksidgass tillates å impregnere tobakken fullstendig, fortrinnsvis under forhold slik at en kontrollert mengde av karbondioksid kondenserer på tobakken. Etter at impregneringen er blitt fullført, blir det forhøyede trykk redusert og kjøler dermed tobakken til den ønskede utgangstem-peratur. Kjølingen av tobakken skyldes både ekspansjonen av karbondioksidgassen og fordampningen av den kondenserte flytende karbondioksid fra tobakken. Den resulterende karbon-dioksidholdige tobakk blir deretter utsatt for temperatur og trykk, fortrinnsvis rask oppvarming under atmosfæretrykk, noe som resulterer i ekspansjon av karbondioksidimpregneringsmid-delet og følgelig ekspansjon av tobakken for å skaffe en tobakk med lavere tetthet og øket volum.

En annen hensikt er at impregnert tobakk i henhold til den foreliggende oppfinnelse kan ekspanderes med bruk av mindre energi, dvs. en gasstrøm med vesentlig lavere temperatur kan benyttes med en sammenlignbar oppholdstid, enn ved impregnering av tobakk under forhold hvor flytende karbondioksid benyttes.

I tillegg er det en ytterligere hensikt at den foreliggende oppfinnelse skal tillate bedre kontroll av de kjemiske komponenter og aromakomponentene, f.eks. reduserende sukker og alkaloider i det endelige tobakksprodukt ved å tillate ^ 78992 ekspansjonen å utføres over et større temperaturområde enn hva som var praktisk mulig tidligere.

Generelt er hensikten med den foreliggende oppfinnelse i det store og hele en fremgangsmåte for å ekspandere tobakk med bruk av et lett tilgjengelig, relativt billig, ikke-brennbart og ikke-giftig ekspansjonsmiddel. Mer bestemt angår den foreliggende oppfinnelse produksjonen av et ekspandert tobakksprodukt med vesentlig redusert tetthet og økt fyllingsevne, frembragt ved å impregnere tobakken under trykk med mettet, gassformig karbondioksid og en kontrollert mengde med flytende karbondioksid, raskt å redusere trykket og deretter få tobakken til å ekspandere. Ekspansjonen kan oppnås ved å utsette den impregnerte tobakk for varme, strålingsenergi eller tilsvarende energigenererende betingelser som vil få karbondioksidimpreg-neringsmiddelet til raskt å ekspandere.

Følgelig oppnås de ovennevnte og andre hensikter i henhold til oppfinnelsen med en fremgangsmåte som er kjennetegnet ved de trekk som fremgår av karakteristikken til det selvstendige krav 1. Ytterligere trekk og fordeler fremgår av de vedføyde uselvstendige krav.

For å utføre prosessen i henhold til den foreliggende oppfinnelse, kan man enten behandle hele, modne tobakksblader, tobakk i skåret eller hakket form eller utvalgte deler av tobakk, såsom tobakksstengler eller muligens til og med rekonstituert tobakk. I oppdelt form har tobakken som skal impregneres foretrukket en partikkelstørrelse på fra ca. 6 "mesh" til ca. 100 "mesh", og mer foretrukket har tobakken en partikkelstørrelse som ikke er mindre enn 30 "mesh". Som benyttet her, refererer "mesh" til amerikansk standard siktmål, og disse verdier gjenspeiler evnen som mer enn 95 % av partiklene av en gitt størrelse har til å passere gjennom en sikt med en gitt "mesh"-verdi.

Som benyttet her, kan fuktighetsprosenten betraktes s o3 78992 ekvivalent til innholdet av ovnsflyktige stoffer (OV), da ikke mer enn 0,9 % av tobakksvekten er flyktige stoffer, bortsett fra vann. Ovnsflyktighetsbestemmelsen er et enkelt mål på tobakksvekttapet etter behandling i 3 timer i en sirkulerende luftovn som holdes på 90°C. Vekttapet som prosent av startvek-ten er innholdet av ovnsflyktige stoffer.

De ovennevnte og andre hensikter og fordeler ved oppfinnelsen vil bedre fremgå ved betraktning av den etterfølgende detaljerte beskrivelse og representative eksempler, tatt i samband med den ledsagende tegning hvor forsøksbetegnelsene refererer til de samme forsøk over alt. Fig. 1 viser et standard temperacurentropidiagram for karbondioksid. Fig. 2 viser et forenklet blokkdiagram av en prosess for å ekspandere tobakk og som innbefatter en form av den foreliggende oppfinnelse. Fig. 3 viser et plott av vektprosent karbondioksid som fås med tobakk impregnert ved 1723,5 kPa og -18"C, m.h.p. tiden etter impregnering av tobakk med et OV-innhold på ca. 12 %, 14 %, 16,2 %.-og 20 %. Fig. 4 viser et plott av vektprosent karbondioksid som holdes tilbake i tobakken m.h.p. tiden etter lufting av tre forskjellige OV-tobakker. Fig. 5 viser et plott av det likevektige sylindervolum (CV) for ekspandert tobakk m.h.p. holdetid før ekspansjon, for tobakk med et OV-innhold på ca. 12 % og ca. 21 %. Fig. 6 viser et plott av spesifikt volum (SV) for ekspandert tobakk m.h.p. holdetid før ekspansjon, for tobakk med et OV-innhold på ca. 12 % og ca. 21 %. Fig. 7 viser et plott av likevektig CV for ekspandert m.h.p. OV-innholdet ved ekspansjonstårnutløp. Fig. 8 viser et plott av prosentvis reduksjon av tobakksreduse-rende sukker m.h.p. OV-innholdet ved ekspansjonstårnutløp. Fig. 9 viser et plott av prosentvis reduksjon av tobakkalk-aloider m.h.p. OV-innholdet ved ekspansjonstårnutløp. Fig. 10 viser et skjematisk diagram av en impregneringsbeholder og gjengir tobakkstemperaturen ved forskjellige punkter gjennom tobakksmassen etter lufting. Fig. 11 viser et plott av spesifikt volum (SV) for ekspandert tobakk m.h.p. holdetid etter impregnering, men forut for ekspansj on. Fig. 12 viser et plott av likevektig CV for ekspandert tobakk m.h.p. holdetid etter impregnering, men forut for ekspansjon. Fig. 13 viser et plott av tobakkstemperatur m.h.p. tobakkens OV-innhold ved å gjengi graden av forkjøling som er nødvendig for å oppnå tilstrekkelig stabilitet (ca. 1 times holding etter lufting- før ekspansjon) for tobakk impregnert ved 5 515 kPa.

Generelt vil tobakken som skal behandles, ha et OV-innhold på minst ca. 12 % og mindre enn ca. 21 %, selv om tobakk med et høyere eller lavere OV-innhold med hell kan impregneres i henhold til den foreliggende oppfinnelse. Fortrinnsvis vil tobakken som skal behandles ha et OV-innhold på ca. 13 % til ca. 15 %. Under ca. 12 % OV brekkes tobakken lett og det fås

en stor mengde tobakkstøv. Over ca. 21 % OV er en overdreven grad av forkjøling nødvendig for å oppnå akseptabel stabilitet, og en meget lav temperatur etter lufting er påkrevet, noe som resulterer i en sprø tobakk som lett brekkes.

Tobakken som skal ekspanderes, vil generelt plasseres i en trykkbeholder på en slik måte at den passende kan kontakteres av karbondioksid. F.eks. kan et trådsiktbelte eller en 178992 plattform benyttes til å opplagre tobakken i beholderen.

For en satsvis impregneringsprosess blir den tobakksholdige trykkbeholder fortrinnsvis spylt med karbondioksidgass, idet spyleoperasjonen generelt tar fra ca. 1 min til ca. 4 min. Spyletrinnet kan elimineres uten at det går utover det endelige produkt. Fordelen ved spyling er fjerningen av gasser som kan forstyrre karbondioksidgjenvinningen og fjerningen av frerrt-medgasser som kan forstyrre den fulle inntrenging av karbondioksidet .

Det gassformige karbondioksid som benyttes i prosessen i henhold til den foreliggende oppfinnelse, vil generelt fås fra en forrådstank hvor den holdes i mettet flytende form med et trykk på fra 2758 kPa til 7239 kPa. Forrådstanken kan mates med rekomprimert gassformig karbindioksid som er avgitt fra trykkbeholderen. Ytterligere karbondioksid kan fås fra en lagerbeholder hvor det holdes på flytende form og generelt ved trykk på fra ca. 1482 kPa til ca. 2103 kPa og ved temperaturer fra -28,9°C til -17,8"C. Det flytende karbondioksid fra lagerbeholderen kan blandes med det rekomprimerte, gassformige karbondioksid og lagres i forrådstanken. Alternativt kan flytende karbondioksid fra lagerbeholderen forvarmes, f.eks.

av passende varmespiraler omkring mateledningen, til en temperatur på ca. -17,8"C til ca. 29°C og et trykk på ca. 2068 kPa til ca. 6894 kPa før den innføres i trykkbeholderen. Etter at karbondioksidet er innført i trykkbeholderen, vil det indre av beholderen, herunder tobakken som skal behandles, generelt befinne seg på en temperatur på fra ca. -6,7*c til ca. 26,7"C og et trykk tilstrekkelig til å holde karbondioksidgassen ved eller hovedsakelig i en mettet tilstand.

Tobakksstabiliteten, dvs. lengden av det tidsrom den impregnerte tobakk kan lagres etter trykkreduksjon før det endelige ekspansjonstrinn og fortsatt tilfredsstillende ekspanderes, er avhengig av det initiale OV-innhold i tobakken, dvs. av OV-innholdet forut for impregnering og av tobakkstemperaturen etter lufting av trykkbeholderen. Tobakk med et høyere OV-innhold krever en lavere etterluftingstemperatur for tobakken enn tobakk med et lavere initialt OV-innhold, for å oppnå den samme grad av stabilitet.

Virkningen av OV-innholdet på stabiliteten av tobakk impregnert med karbondioksidgass ved 1723,5 kPa og -18°C ble bestemt ved å plassere en veiet prøve av lys tobakk, typisk ca. 60-70 g i en trykkbeholder på 3 00 cm<3>. Beholderen ble deretter nedsenket 1 et temperaturkontrollert bad på -18*C. Etter at beholderen nådde termisk likevekt med badet, ble beholderen spylt med karbondioksidgass. Beholderen ble deretter trykksatt til ca. 1723,5 kPa. Gassfaseimpregnering ble sikret ved å holde karbondioksidtrykket på minst 137,9-206,8 kPa under karbondiok-sidmetningstrykket ved -18°C. Etter å ha latt tobakken gjennombløtes under trykk i ca. 15 til ca. 60 min, ble beholdertrykket raskt redusert til atmosfæretrykk i løpet av ca. 3 til ca. 4 s ved utlufting til atmosfæren. Luftventilen ble øyeblikkelig lukket og tobakken forble i trykkbeholderen nedsenket i det temperaturregulerte bad ved -18*C i omtrent 1 time. Etter ca. 1 time ble beholdertemperaturen øket til ca. 2 5 °C i løpet av et tidsrom på 2 timer for å frigjøre karbondioksidet som var igjen i tobakken. Beholdertrykk og -temperatur ble. kontinuerlig overvåket med bruk av en IBM-kompatibel datamaskin med en datainnsamlingsprogramvare av typen LABTECH versjon 4 fra Labratories Technologies Corp. Mengden av karbondioksid som ble utviklet av tobakken over tid ved konstant temperatur, kan beregnes basert på beholdertrykk over tid.

Fig. 3 sammenligner stabiliteten av lys tobakk med ca. 12 %,

14 %, 16,2 % og 20 % OV impregnert med karbondioksidgass ved 1723,5 kPa og -18*C, som beskrevet ovenfor. Tobakk med et OV-innhold på ca. 20 % tapte omtrent 71 % av sitt karbondioksidopptak etter 15 min ved -18"C, mens tobakk med et OV-innhold

på ca. 12 % tapte bare ca. 25 % av sitt karbondioksidopptak etter 60 min. Den totale mengde karbondioksid som ble utviklet etter å ha øket beholdertemperaturen til 25 °C, er en indikasjon

på det totale karbondioksidopptak. Dette datum angir a3 78992 impregneringer med sammenlignbare trykk og temperaturer, reduseres tobakksstabiliteten etter hvert som tobakkens OV-innhold øker.

For å oppnå tilstrekkelig tobakksstabilitet er det foretrukket at tobakkstemperaturen skal være ca. -17,8'C til ca. -12,2"C etter lufting av trykkbeholderen, når tobakken som skal ekspanderes har et initialt OV-innhold på ca. 15 %. Tobakk med et initialt OV-innhold større enn ca. 15 % bør ha en temperatur etter lufting som er mindre enn ca. -17,8<*>0 til ca. -12,2'C og tobakk med et initialt OV-innhold mindre enn 15 % kan holdes på en temperatur større enn ca. -2 <7> 8°C til ca. -12,2'C for å oppnå en sammenlignbar grad av st;.-, .litet. F. eks. viser fig. 4 virkningen av tobakkens etterlu' .ngstemperatur på tobakksstabiliteten ved forskjellig OV .nnhold. Fig. 4 viser at tobakk med et høyere OV-innhold, ca. 21 %, krever en lavere etterluftingstemperatur, ca. -37,4"C for å oppnå et tilsvarende nivå av karbondioksidtilbakeholding over tid sammenlignet med en tobakk med et lavere OV-innhold, ca. 12 %, og med en etterluftingstemperatur på ca. -17,8°C til ca. -12,2°C. Fig. 5 og 6 viser henholdsvis virkningen av tobakkens OV-innhold og etterluftingstemperatur på CV i likevekt og spesifikt volum av tobakken ekspandert etter å ha vært holdt ved sin angitte etterluftingstemperatur i det angitte tidsrom.

Fig. 4, 5 og 6 er basert på data fra forsøk 49, 54 og 65. I hvert av disse forsøkene ble tobakken plassert i en trykkbeholder med et totalt volum på 0,096 m<3>, hvorav 0,068 m<3> var opptatt av tobakken. I forsøkene 54 og 65 ble omtrent 9,97 kg tobakk med 20 % OV plassert i trykkbeholderen. Denne tobakken ble forkjølt ved å føre karbondioksidgass gjennom beholderen med henholdsvis ca. 2902 kPa og ca. 1055 kPa for forsøk 54 og 65 i ca. 4-5 min forut for trykksetting til 5515 kPa med bruk av karbondioksidgass.

Impregneringstrykket, masseforholdet mellom karbondioksid og tobakk og varmekapasiteten til tobakken kan manipuleres på en slik. måte at under gitte omstendigheter er graden av som må skaffes fra fordampningen av kondensert karbondioksid, liten relativt til kjølingen skaffet av ekspansjonen av karbondioksidgass under trykkreduksjon.

I hvert av forsøkene 49, 54 og 65 ble systemtrykket etter at impregneringstrykket på ca. 5515 kPa var nådd, holdt på ca.

5 515 kPa i ca. 5 min før trykket i beholderen raskt ble redusert til atmosfæretrykk i løpet av ca. 90 s. Massen av karbondioksid kondensert pr. pund tobakk under trykksettingen etter kjølingen ble beregnet for forsøk 54 og 65 og gis nedenfor. Den impregnerte tobakk ble holdt på sin etterluftingstemperatur i en tørr atmosfære inntil den var ekspandert i et ekspansjonstårn med 76,2 mm diameter og i kontakt med damp på den angitte temperatur og med en hastighet på ca. 44,1 m/s i mindre enn 5 s.

Graden av den nødvendige tobakkstabilitet og følgelig den ønskede etterluftingstemperatur til tobakken er avhengig av en rekke faktorer innbefattet tidsrommet etter trykkreduksjon og før ekspansjon av tobakken. Derfor bør valget av en ©ns^é^3992 etterluftingstemperatur gjøres i lys av graden av den ønskede stabilitet.

Den ønskede etterluftingstemperatur for tobakken kan oppnås ved et hvert egnet middel, herunder forkj øling av tobakken før den føres inn i trykkbeholderen, in situ kjøling av tobakken i trykkbeholderen ved å spyle med kald karbondioksid eller andre passende midler eller vakuumkjøling in situ forsterket med gjennomstrømning av karbondioksidgass. Vakuumkjøling har fordelen av å redusere tobakkens OV-innhold uten termisk nedbryting av tobakken. Vakuumkjøling fjerner også ikke-kondénserbare gasser fra beholderen og tillater dermed utelatelse av spyletrinnet. Vakuumkjøling kan effektivt og praktisk benyttes til å redusere tobakkstemperaturen til så

lite som -1°C. Det er foretrukket at tobakken kjøles in situ i trykkbeholderen.

Graden av forkjøling eller in situ kjøling som er nødvendig for å oppnå den ønskede etterluftingstemperatur for tobakken, er avhengig av graden av kjøling skaffet ved ekspansjon av karbondioksidgassen under trykkreduksjon. Graden av tobakks-kjøling på grunn av ekspansjonen av karbondioksidgassen er en funksjon av forholdet mellom massen av karbondioksidgass og massen av tobakken, varmekapasiteten til tobakken, det endelige impregneringstrykk og systemtemperaturen. For en gitt impregnering, når tobakkstilførselen og systemets trykk, temperatur og volum er faste, kan kontrollen av den endelige etterluftingstemperatur for tobakken oppnås ved.å regulere mengden av karbondioksid som tillates å kondensere på tobakken. Graden av tobakkskjøling på grunn av fordampning av kondensert karbondioksid fra tobakken er en funksjon av forholdet mellom massen av kondensert karbondioksid og massen av tobakk, tobakkens varmekapasitet og temperaturen eller trykket til systemet.

Den ønskede tobakksstabilitet er bestemt av den gitte utførelse av impregneringen og de benyttede ekspansjonsprosesser. Fig. 13 viser tobakkens etterluftingstemperatur som er nødvendig for

å oppnå den ønskede tobakksstabilitet som en funksjon eJv7c89Qr2 en bestemt prosessutførelse. Det nedre skyggelagte område 200 illustrerer graden av kjøling som fås av karbondioksidekspan-sjon og det øvre område 25 0 illustrerer graden av påkrevet ytterligere kjøling ved fordampningen av flytende karbondioksid som en funksjon av tobakkens OV for å gi den ønskede stabilitet. I dette eksempel oppnås tilstrekkelig tobakksstabilitet når tobakkstemperaturen befinner seg ved eller under temperaturen vist av "stabilitets"-linjen. Prosessvariabelen som bestemmer tobakkens etterluftingstemperatur, innbefatter de tidligere omtalte variabler eller andre variabler som innbefatter, men ikke er begrenset til, beholdertemperatur, beholder-masse, beholdervolum, beholderutforming, strømningsgeometri, utstyrets orientering, varmeoverføringsraten til beholderveg-gene og den i henhold til prosessen benyttede tilbakehol-dingstid mellom impregnering og ekspansjon.

For prosessen som benytter 5515 kPa vist på fig. 13 og med etterluftingsholdetid på ca. 1 time, er det ikke nødvendig med forkjøling av tobakk med 12 % OV for å oppnå den ønskede stabilitet, mens tobakk med 21 % OV krever tilstrekkelig forkjøling for å oppnå en etterluftingstemperatur på ca. -37,4'C.

Den ønskede etterluftingstemperatur for tobakken i henhold til den foreliggende oppfinnelse på fra ca. -37,4"C til ca. -6,7°C er vesentlig høyere enn etterluftingstemperaturen - ca.

-79°C - når flytende karbondioksid benyttes som impregnerings-middel. Denne høyere etterluftingstemperatur for tobakken og det lavere OV-innhold i tobakken gjør at ekspansjonstrinnet kan utføres ved en vesentlig lavere temperatur, noe som gir en ekspandert tobakk med mindre røsting og mindre tap av aroma. I tillegg er det nødvendig med mindre energi for å ekspandere tobakken. Fordi meget lite, om noe fast karbondioksid dannes, forenkles dessuten håndteringen av den impregnerte tobakk. Til forskjell fra tobakk som er impregnert med bare flytende karbondioksid, er tobakk impregnert i henhold til den

foreliggende oppfinneles ikke tilbøyelig til å danne kluZ]£i992 som må brytes opp mekanisk. Det fås således et større nyttbart tobakksutbytte fordi det klumpbrytende trinn som resulterer i fine tobakkspartikler som er for små til bruk i sigaretter, elimineres.

Dessuten er tobakk med ca. 21 % OV ved ca. -37,4°C til ca. 12

% OV ved ca. -6,7°C til forskjell fra tobakk med hvilken som helst OV og med -79'C, ikke spre- .>g kan derfor håndteres med minimal nedbrytning. Denne egenskap resulterer i et større utbytte av brukbar tobakk, fordi mindre tobakk brekkes mekanisk under normal håndtering, f.eks. under lossing av trykkbeholderen eller overføring fra trykkbeholderen til ekspansjonssonen.

Kjemiske forandringer under ekspansjonen av den impregnerte tobakk, f.eks. tap av reduserende sukker og alkaloider under oppvarming, kan reduseres ved å øke tobakkens OV ved utløp, dvs. tobakkens OV-innhold straks etter ekspansjon til ca. 6 % OV eller høyere. Dette kan oppnås ved å redusere temperaturen

i ekspansjonstrinnet. Normalt vil en økning i tobakkens OV ved utløp være koblet til en reduksjon i graden av den oppnådde ekspansjon. Reduksjonen i graden av ekspansjon avhenger sterkt av OV-innholdet i starttilførselen av tobakk. Når OV i den tilførte tobakk reduseres til omtrent 13 %, observeres minimal reduksjon i ekspansjonsgraden selv ved et tobakksfuktighetsinn-hold på ca. 6 % eller mer ved utløpet fra ekspansjonsinnretnin-gen. Hvis derfor OV til matetobakken og ekspansjonstemperatu-rene reduseres, oppnås overraskende god ekspansjon, mens kjemiske forandringer minimeres. Dette er vist på fig. 7, 8 og 9 .

Fig. 7, 8 og 9 er basert på data fra forsøkene 2241-2242 og 2244-2254. Disse data er tabulert i tabell 2. I hvert av disse forsøkene ble en utmålt mengde lys tobakk plassert i en trykkbeholder lik beholderen beskrevet i eksempel 1.

Flytende karbondioksid med 2964 kPa ble benyttet til 3 78992 impregnere tobakken i forsøkene 2241 og 2242. Tobakken ble tillatt å bløtes i det flytende karbondioksid i ca. 60 s før overskuddsvæsken ble fjernet. Beholdertrykket ble deretter raskt redusert til atmosfæretrykk og det ble dannet fast karbondioksid in situ. Den impregnerte tobakk ble deretter fjernet fra beholderen og eventuelle klumper som ble dannet, ble brutt opp. Tobakken ble deretter ekspandert i et ekspan-sjons tårn med 203 mm diameter ved kontakt med en 75 % damp/luft-blanding på den angitte temperatur og en hastighet på ca. 25,9 m/s i mindre enn ca. 4 s.

Nikotinalkaloidene og det reduserende sukkerinnhold i tobakken før og etter ekspansjon ble målt med bruk av et Bran Luebbe (tidligere Technicon) kontinuerlig strømningsanalysesystem. En vandig eddikksyreoppløsning ble benyttet til å ekstrahere nikotinalkaloidene og de reduserende sukker fra tobakken. Ekstrakten ble først underkastet dialyse som fjerner større forstyrrelser fra begge bestemmelser. Reduserende sukker ble bestemt ved deres reaksjon med p-hydroksybenzosyrehydrasid i et basisk medium ved 85°C for å danne et fargestoff. Nikotinal-kaloider ble bestemt ved deres reaksjon med cyanogenklorid i nærværet av aromatisk amin. En minsking av alkaloidene eller

det reduserende sukkerinnhold til tobakken angir et tap eller en forandring av de kjemiske komponenter og aromakomponentene til tobakken.

Forsøkene 2244-2254 ble impregnert med gassformig karbondioksid ved 5 515 kPa i henhold til fremgangsmåten beskrevet i eksempel 1. For å undersøke virkningen av ekspansjonstemperatur ble

tobakken fra en enkelt impregnering ekspandert ved forskjellige temperaturer. F.eks. ble 147 kg tobakk impregnert og deretter ble tre prøver, tatt i løpet av ca. 1 time, testet og ekspandert ved 260°C, 288 °C og 315, 5°C idet dette henholdsvis gjenga forsøkene 2244, 2245 og 2246. For å studere virkningen av OV-innholdet, ble satser av tobakk med OV-innhold på ca. 13 %, 15 %, 17 % og 19 % impregnert. Notasjonen (1.) (2.) eller (3) ved forsøkstallet angir rekkefølgen hvormed tobakken ble ekspandert

178992 fra en bestemt impregnering. Den impregnerte tobakk blé ' v-"-'»-'*-ekspandert i et 203 mm ekspansjonstårn ved kontakt med 75 % damp/luftblanding ved den angitte temperatur og en hastighet på ca. 25,9 m/s i mindre enn 4 s. Alkaloidene og det reduserende sukkerinnhold til tobakken ble målt på samme måte som beskrevet ovenfor.

På fig. 2 innføres tobakken som skal behandles, i tørken 10 hvor den tørkes fra ca. 19 % til ca. 28 % fuktighet (etter vekt) til fra ca. 12 % til ca. 21 % fuktighet (etter vekt) fortrinnsvis fra ca. 13 % til ca. 15 % fuktighet (etter vekt). Tørking kan oppnås ved hvilke som helst egnede midler. Denne tørkede tobakk kan lages i bulk i en silo for påfølgende impregnering og ekspansjon eller den kan mates direkte til trykkbeholderen 30 etter en pass.--.ide temperatur justering.

Etter valg kan en målt mengde tørket tobakk måles av et veiebelte og mates til et transportbelte i tobakkskjøleenheten 20 for behandling før impregneringen. Tobakken kjøles i tobakkskjøleenheten 20 med hvilke som helst vanlige midler, innbefattet kjøling til mindre enn ca. -6,7'c, fortrinnsvis til mindre enn -17,8"C, før den mates til trykkbeholderen 30.

Den kjølte tobakk mates til trykkbeholderen 30 gjennom tobakksinnløpet 31 hvor den avsettes. Trykkbeholderen 3 0 blir deretter spylt med gassformig karbondioksid for å fjerne eventuell luft eller ikke-kondenserbare gasser i beholderen 30. Spylingen bør utføres på en slik måte at den ikke signifikant øker temperaturen til tobakken i beholderen 30. Fortrinnsvis blir avløpet fra dette spyletrinn behandlet på en hvilken som helst egnet måte for å gjenvinne karbondioksiden for gjenbruk eller den kan luftes til atmosfæren gjennom ledningen 34.

Etter spyletrinnet innføres karbondioksidgass i trykkbeholderen 30 fra forrådstanken 50 hvor den holdes på ca. 2758 kPa til ca. 7239 kPa. Når trykket inne i beholderen 30 er øket fra ca. 2068 kPa til 3447 kPa, åpnes karbondioksidutløpet 32 og tillater karbondioksid å strømme gjennom tobakksmassen og kjøle tobakken til en.hovedsakelig jevn temperatur samtidig som trykile78992 beholderen 30 holdes på fra ca. 2068 kPa til 3447 kPa. Etter at en hovedsakelig jevn tobakkstemperatur er nådd, lukkes karbondioksidutløpet 32 og trykket i beholderen 30 økes fra ca. 4826 kPa til 6894 kPa, fortrinnsvis ca. 5515 kPa ved tilførsel av karbondioksidgass. Deretter blir karbondioksidinnløpet 3 3 lukket. Ved dette punkt er tobakksmassetemperaturen omtrent på karbondioksidets metningstemperatur. Selv om trykk så høye som 7239 kPa kan benyttes økonomisk og et trykk lik det kritiske trykket for karbondioksid, 7287 kPa, ville være akseptabelt,

er det ingen kjent øvre grense for det nyttbare impregnerings-trykkområde, annet enn det som fås av mulighetene til det tilgjengelige utstyr og virkningene av superkritisk karbondioksid på tobakken.

Under trykksettingen av trykkbeholderen er det foretrukket å følge en termodynamisk bane som tillater en kontrollert mengde av mettet karbondioksidgass å kondensere på tobakken. Fig. 1 viser en standard temperatur ("F)-entropi(Btu/lb°F) diagram for karbondioksid med linje I-V tegnet for å vise en termodynamisk bane i samsvar med den foreliggende oppfinnelse. F.eks. plasseres tobakk ved omtrent 18,3"C i en trykkbeholder (ved I) og beholdertrykket økes til ca. 2068 kPa (som vist ved linjen I-II). ^Beholderen blir så kjølt til ca. -17,8°C ved gjennom-strømningskjøling av karbondioksid ved ca. 2068 kPa (som vist ved linje (II-III).

Ytterligere karbondioksidgass innføres i beholderen og øker trykket til 5 515 kPa og temperaturen til ca. 19,4"C. Fordi temperaturen til tobakken imidlertid er under metningstemperaturen for karbondioksidgassen, vil en kontrollert mengde karbondioksidgass jevnt kondensere på tobakken (som vist ved linjen in-iv) . Etter å ha holdt systemet på ca. 5 515 kPa i det ønskede tidsrom, reduseres trykket i beholderen raskt til atmosfæretrykk, noe som fører til en etterluftingstemperatur på ca. -20,6°C til ca. -23,30C (som vist ved linjen IV-V).

In situ-kjøling av tobakken i ca. -23,3°C før en tr<y>kkVZé?±n<g>^^ vil generelt tillate at en viss mengde mettet karbondioksidgass kondenseres. Kondensasjonen vil generelt resultere i en hovedsakelig jevn fordeling av flytende karbondioksid gjennom tobakksmassen. Fordampning av denne flytende karbondioksid under luftingstrinnet vil bidra til jevn kjøling av tobakken. En jevn tobakkstemperatur etter impregneringen resulterer i en mer jevnt ekspandert tobakk.

Denne jevne tobakktemperatur er vist på fig. 10 som gjengir et skjematisk diagram av impregneringsbeholderen 10 0 benyttet i forsøk 28 og med temperaturen i 'F og angitt for forskjellige steder gjennom tobakksmassen etter lufting. F.eks. ble tobakksmassetemperaturen ved snittet 120, 914 mm fra toppen av beholderen 10 0 funnet å ha (omregnede) temperaturer på ca. henholdsvis -11,7'C, -14<C>C, -14°C og -16°C. Ca. 815 kg lys tobakk med et OV-innhold på omtrent 15 % ble plassert i en trykkbeholder med 15 24 mm innvendig diameter og en høyde på 2591 mm. Beholderen ble deretter spylt med karondioksidgass i omtrent 30 s for et stykke ble øket til ca. 2413 kPa med karbondioksidgass. Tobakksmassen ble deretter kjølt til -12,2'C ved gjennomstrømningskjøling ved 2413 kPa i ca. 12,5 min. Beholdertrykket ble deretter øket til 5515 kPa og holdt i omtrent 60 s før trykket raskt ble redusert i løpet av 4,5 min. Temperaturen til tobakksmassen ved forskjellige punkter ble målt og funnet å være hovedsakelig jevn som vist på fig. 10. Det ble beregnet at omtrent 0,26 kg karbondioksid ble kondensert pr. kg tobakk.

Idet det igjen skal vises til fig. 2, holdes tobakken i trykkbeholderen 30 med karbondioksidtrykk ved omtrent 5 515 kPa i fra ca. 1 s til ca. 300 s, foretrukket ca. 60 s. Det er blitt oppdaget at tobakkskontakttiden med karbondioksidgass, dvs. lengden av det tidsrom hvori tobakken må befinne seg i kontakt med karbondioksidgassen for å absorbere en ønsket mengde karbondioksid, sterkt påvirkes av tobakkens OV-innhold og det benyttede impregneringstrykk. Tobakken har høyere initialt OV-innhold og krever mindre kontakttid ved et gitt trykk enn tobakk med et lavere initialt OV-innhold for å oppnå eU8992 sammenlignbar grad av impregnering, spesielt ved lavere trykk. Ved høyere impregneringstrykk blir virkningen av tobakkens OV på kontakttiden med karbondioksidgassen redusert. Dette er vist i tabell 3.

Etter at tobakken er blitt tilstrekkelig gjennombløtet, reduseres trykket i trykkbeholderen 30 raskt til atmosfæretrykk i løpet av fra ca. Is til ca. 300 s, avhengig av beholderstør-relsen, ved først å løfte karbondioksidet til en karbondiok-sidgjenvinningsenhet 40 og deretter gjennom ledningen 34 til atmosfæren. Karbondioksidet som er blitt kondensert på tobakken, fordampes under dette luftetrinnet og hjelper til å kjøle tobakken, hvilket resulterer i en etterluftingstemperatur av tobakken på fra ca. -37,4'C til ca. -6,7'c.

Mengden av karbondioksid kondensert i tobakken ligger foretrukket i området 0,1-0,9 kg karbondioksid pr. kg tobakk. Det gunstigste område er 0,1-0,3 kg pr. kg, men mengder inntil 0,5 eller 0,6 kg er passende i noen tilfeller.

Impregnert tobakk fra trykkbeholderen 3 0 kan ekspanderes straks ved hvilke som helst egnede midler, f.eks. ved mating til ekspansjonstårnet 70. Alternativt kan impregnert tobakk holdes i omtrent 1 time på sin etterluftingstemperatur i tobakk-overføringsinnretningen 60 under en tørr atmosfære, dvs. en atmosfære med et duggpunkt under etterluftingstemperaturen, for påfølgende ekspansjon. Etter ekspansjonen og hvis ønsket, gjenoppretting, kan tobakken benyttes til fremstilling av tobakksprodukter, herunder sigaretter.

Eksempel 1 178992 En 109 kg prøve av lys tobakksfylling med 15 % OV-innhold ble kjølt til omtrent - 6, TC og deretter plassert i en beholder med omtrent 610 mm diameter og 2440 mm høyde. Beholderen ble deretter trykksatt til ca. 2068 kPa med karbondioksidgass. Tobakken ble deretter kjølt, mens beholdértrykket ble holdt på ca. 2068 kPa, til ca. -17,8"C ved å spyle med karbondioksid nær metningsforhold i ca. 5 min forut for trykksetting til ca. 5515 kPa med karbondioksidgass. Beholdértrykket ble holdt på ca. 5515 kPa i ca. 60 s. Beholdértrykket ble redusert til atmosfæretrykk ved utlufting i ca. 300 s, hvoretter tobakkstemperaturen ble funnet å være ca. 17,8°C. Basert på tobakkstemperaturen, systemtrykket, temperaturen og volumet og etterluftingstemperaturen for tobakken, ble det beregnet at omtrent 0,29 kg karbondioksid kondenserte pr. kg tobakk.

Den impregnerte prøve hadde en vektøkning på ca. 2 % som skyldtes karbondioksidimpregneringen. Den impregnerte tobakk ble deretter i løpet av 1 times tid utsatt for oppvarming i et ekspansjonstårn med 203 mm diameter ved kontakt med en 75 % damp/luftblanding ved omtrent 288'C og en hastighet på ca. 25,9 m/s i mindre enn ca. 2 s. Produktet som kom ut av ekspansjonstårnet, hadde et OV-innhold på ca. 2,8 %. Produktet ble bragt i likevekt ved standardbetingelser på 24°C og 60 % relativ fuktighet i ca. 24 timer. Fyllingsevnen til det likevektige produkt ble målt med det standardiserte sylindervolum- (CV- ) test . Dette ga en CV-verdi på 9,4 cm<3>/g ved et likevektsfuktighetsinnhold på 11,4 %. En uekspandert kontroll-prøve ble funnet å ha et sylindervolum på 5,3 cm<3>/g ved likevektsfuktighetsinnhold på 12,2 %. Prøven hadde etter behandling derfor en 77 % økning i fyllingsevne som målt med CV-metoden.

Virkningen av holdetid etter impregneringen, men før ekspansjon, på spesifikt ekspandert tobakksvolum og likevektig CV, ble undersøkt i forsøkene 2132-1 til 2135-2. I hvert av disse forsøk 2132-1, 2132-2, 2134-1, 2134-2, 2135-1 og 2135-2, ble 102 kg lys tobakk med 15 % OV-innhold plassert i den samme trykkbeholder som beskrevet i eksempel 1. Beholderen A78992 trykksatt til fra ca. 1723 kPa til ca. 2068 kPa på samme måte som beskrevet i eksempel 1. Beholderen ble deretter trykksatt til ca. 5 515 kPa med karbondioksidgass. Dette trykket ble opprettholdt i ca. 60 s før beholderen ble tømt til atmosfærisk trykk i løpet av ca. 300 s. Den impregnerte tobakk ble holdt i et miljø med et duggpunkt under tobakkens etterluftingstemperatur før ekspansjon. Fig. 11 viser virkningen av holdetid etter impregnering på det spesifikke volum til den ekspanderte tobakk. Fig. 12 viser virkningen av holdetid etter impregnering på det likevektige sylindervolum til ekspandert tobakk.

Eksempel 2

En 8,5 kg prøve med lys tobakksfylling med 15 % OV-innhold ble plassert i en 0,096 m<3> trykkbeholder. Trykkbeholderen ble deretter trykksatt til ca. 127 6 kPa med karbondioksidgass. Tobakken ble deretter kjølt til ca. -31,7°C, mens beholdértrykket ble holdt på ca. 127 6 kPa, ved å spyle den med karbondioksidgass nær metningstilstanden i ca. 5 min før trykksetting til ca. 2965 kPa med karbondioksidgass. Beholdértrykket ble holdt på ca. 29 6 5 kPa i ca. 5 min. Beholdértrykket ble redusert til atmosfæretrykk ved lufting i løpet av 60 s, hvoretter tobakkstemperaturen var funnet å være ca. -33,9"C. Basert på tobakkstemperaturen, systemets trykk, temperatur og volum ble det beregnet at omtrent 0,23 kg karbondioksid kondenserte pr. kg tobakk.

Den impregnerte prøve hadde en vektøkning på ca. 2 % som skyldtes karbondioksidimpregneringen. Den impregnerte tobakk ble deretter i løpet av 1 times tid utsatt for oppvarming i et ekspansjonstårn med 76,2 mm diameter og i kontakt med 100 % damp ved ca. 274'C og en hastighet på ca. 41 m/s i løpet av mindre enn ca. 2 s. Produktet som kom ut av ekspansjonstårnet, hadde et OV-innhold på ca. 3,8 %. Produktet ble bragt i likevekt ved standardbetingelser på 24'C og 60 % relativ fuktighet i ca. 24 timer. Fyllingsevnen til det likevektige produkt ble målt med standardiserte sylindervolum-(CV-)test. Dette ga en likevektig CV-verdi på 10,1 cm<3>/g ved likevektsfuk-tighetsprosent på 11,0. En uekspandert kontrollprøve aléQufieJat å ha et sylindervolum på 5,8 cm-Vg med et likevektsfuktighetsinnhold på 11,6 %. Denne prøven hadde derfor etter behandling med 74 % økning i fyllingskapasitet som målt med CV-metoden.

Begrepet "sylindervolum" er en enhet for å måle graden av ekspansjon av tobakk. Som benyttet overalt i den foreliggende søknad, blir de benyttede verdier i forbindelse med disse begreper bestemt som følger:

Sylindervolum ( CV)

Tobakksfylling som veier 20 g om uekspandert eller 10 g hvis ekspandert, plasseres i en densimetersylinder modell-nr. DD-60 med 6 cm diameter, utført av Henrich Borgwalt Company, Heinrich Borgwalt GmbH, Schnackenburgallee nr. 15, Postfach 54 07 02, 2000 HAMBURG 54, TYSKLAND. Et 2 kg stempel med 5,6 cm diameter plasseres på tobakken i sylinderen i 3 0 s. Det resulterende volum av den komprimerte tobakk avleses og deles med tobakks-prøvevekten for å gi sylindervolumet i cm<3>/g. Testen bestemmer tilsynelatende volumet av en gitt vekt av tobakksfylling. Det resulterende volum av fylling angis som sylindervolum. Denne testen utføres ved standard omgivende betingelser på 24°C og 60 % relativ fuktighet. Vanligvis, med mindre annet er sagt, blir prøven forbehandlet i dette miljø i 24-48 timer.

Spesifikt volum ( SV)

Begrepet "spesifikt volum" er en enhet for å måle volumet og den virkelige tetthet til faste objekter, f.eks. tobakk, med bruk av de grunnleggende prinsipper for. loven for en ideell gass. Det spesifikke volum bestemmes ved å ta den inverse av tettheten og uttrykke som cm<3>/g. En veiet prøve av tobakk enten "som den er", tørket ved 100"C i 3 timer eller bragt i likevekt, plasseres i en celle i et Quantachrome Penta-pyknometer. Cellen blir deretter spylt og trykksatt med helium. Volumet av helium som fortrenges av tobakken sammenlignes med volumet av helium som er nødvendig for å fylle en tom prøve-celle og tobakksvolumet bestemmes på basis av Archimedes<1 >prinsipp. Som benyttet overalt i denne søknad, med mindre noe annet er sagt, ble det spesifikke volum bestemt med brak^iv^^^ den samme tobakksprøve benyttet til å bestemme OV, dvs. tobakk tørket etter å ha tilbragt 3 timer i en sirkulerende luftovn regulert ved 100°C.

Selv om oppfinnelsen spesielt er vist og beskrevet med henvisning til foretrukne utførelser, vil det forstås av fagfolk at forskjellige forandringer i form og detaljer er mulige. F.eks. kan tiden som er nødvendig for å nå det ønskede trykk eller for utlufting eller for i tilstrekkelig grad å kjøle tobakksmassen, variere i samsvar med størrelsen på utstyret som benyttes til å impregnere tobakken.

Claims (23)

1. Fremgangsmåte til ekspansjon av tobakk, hvor fremgangsmåten omfatter trinn for (a) å kontaktere tobakken med karbondioksidgass ved trykk på fra 2758 kPa til 7287 kPa og ved en temperatur slik at karbondioksidgassen befinner seg ved eller nær mettet tilstand, i et tidsrom som er tilstrekkelig til å impregnere tobakken med karbondioksid, (b) å redusere trykket, og (c) å deretter utsette tobakken for forhold slik at tobakken ekspanderes, karakterisert ved å kjøle tobakken forut for trinn a) til en temperatur under metningstemperaturen for karbondioksydgassen slik at forut for trinn b) kondenseres en kontrollert mengde av karbondioksid på tobakken, hvorved tobakken, som et resultat av trykkreduksjonen i trinn b), kjøles til en temperatur på mellom -37,4°C og -6,7°C.

2. Fremgangsmåte i henhold til krav 1, karakterisert ved at kjølingen av tobakken forut for trinn a) fås ved å føre karbondioksidgassen gjennom tobakken.

3. Fremgangsmåte i henhold til krav 2, karakterisert ved at trykket under kjøling med karbondioksidgassen er under 3447 kPa.

4. Fremgangsmåte i henhold til krav 2. eller 3, karakterisert ved at etter kjølingen økes trykket til karbondioksidgassen for å frembringe kondensasjon av karbondioksidgassen på tobakken.

5. Fremgangsmåte i henhold til krav 4, karakterisert ved at det økte trykk ligger i området 4826-6894 kPa.

6. Fremgangsmåte i henhold til krav- 5, 178992 karakterisert ved at det økte trykk ligger i området 5170-6549 kPa.

7 . Fremgangsmåte i henhold til krav 5 eller 6, karakterisert ved at trykket under kjøling ligger i området 1723-3446 kPa.

8. Fremgangsmåte i henhold til et av de foregående krav, karakterisert ved at kjølingen av tobakken for å få kondensasjon av karbondioksidgass under impregneringstrinnet innbefatter forkjøling før tobakken bringes i kontakt med karbondioksidgassene.

9 . Fremgangsmåte i henhold til krav 8, karakterisert ved at forkjølingen fås ved å utsette tobakken for et delvis våkum.

10. Fremgangsmåte i henhold til et av kravene 1-7, karakterisert ved at tobakken har et initialt OV-innhold på 15-19%, men før kontakt med karbondioksidgassen utsettes for et delvis vakuum for å redusere OV-innholdet og kjøle tobakken.

11. Fremgangsmåte i henhold til et av de foregående krav, karakterisert ved at tobakken forut for trinn a) kjøles til en temperatur på -12,2°C eller mindre.

12. Fremgangsmåte i henhold til et av de foregående krav, karakterisert ved at tobakken har et OV-innhold forut for kontakteringstrinnet på 12-21%.

13. Fremgangsmåte i henhold til krav 12, karakterisert ved at OV-innholdet er 13-16%.

14. Fremgangsmåte i henhold til et av de foregående kravP^^^ 1 karakterisert ved at mengden av karbondioksid kondensert på tobakken ligger i området 0,1-0,6 kg pr. kg tobakk.

15. Fremgangsmåte i henhold til et av kravene 1-13, karakterisert ved at mengden av karbondioksid kondensert på tobakken ligger i området 0,1-0,3 kg pr. kg tobakk.

16. Fremgangsmåte i henhold til et av de foregående krav, karakterisert ved at kontakteringstrinnet utføres over et tidsrom på 1-300 s.

17. Fremgangsmåte i henhold til et av de foregående krav, karakterisert ved at reduksjon av trykket etter kontakteringstrinnet utføres over et tidsrom på 1-300 s.

18. Fremgangsmåte i henhold til et av de foregående krav, karakterisert ved at den impregnerte tobakk etter at trykket er blitt redusert og før ekspansjon, holdes i en atmosfære med et duggpunkt som ikke er større en temperaturen til tobakken etter at trykket er redusert. •

19. Fremgangsmåte i henhold til et av de foregående krav, karakterisert ved at tobakken ekspanderes ved oppvarming i en atmosfære som holdes på en temperatur på 149-427°C over et tidsrom på 0,1-5 s.

20. Fremgangsmåte i henhold til et av kravene 1-18, karakterisert ved at tobakken ekspanderes ved å kontaktere den med damp og/eller luft ved ca 177-188°C i mindre enn 4 s.

21. Fremgangsmåte i henhold til et av de foregående krav, karakterisert ved at temperaturen til tobakken etter at trykket er blitt redusert, er mindre enn -12,2°C.

22. Fremgangsmåte i henhold til krav 1, karakterisert ved at tobakken før trinn a) kjøles til en temperatur på 12,2°C eller mindre med karbondioksidgass, idet trykket deretter økes med mettet karbondioksidgass til et trykk i området 2758-7287 kPa og danner et system som omfatter tobakk og kondensert karbondioksid, og at systemet holdes i kontakt med karbondioksidgassen under trykk for å frembringe impregnering, hvorved tobakken når trykket reduseres i trinn (b), kjøles ved fordampning av den kondenserte karbondioksid og karbondioksidgassen.

23. Anvendelse av fremgangsmåte i henhold til kravene 1-22 til fremstilling av et tobakksprodukt som inneholder ekspandert tobakk.