HU215567B

HU215567B - Eljárás dohány térfogatának növelésére

Info

Publication number: HU215567B
Application number: HU9202030A
Authority: HU
Inventors: Kwang H. Cho; Thomas J. Clarke; Joseph M. Dobbs; Eugene B. Fischer; José M. G. Nepomuceno; Ravi Prasad
Original assignee: Philip Morris Products Inc.
Priority date: 1991-06-18
Filing date: 1992-06-17
Publication date: 1999-01-28
Also published as: ZA924387B; RU2067401C1; EE03144B1; JP2557306B2; HK1011601A1; FI102032B; JPH05219928A; SG48232A1; AU655644B2; LV10372A; FI922814A0; NO922369L; FI102032B1; ATE173138T1; MX9202998A; AU1832192A; BR9202320A; NZ243158A; NO178992C; EP0519696A1

Abstract

A találmány tárgya eljárás dőhány térfőgatának növelésére, melynél (i)a dőhányt lehűtik, (ii) a dőhányt szén-diőxid-gázzal hőzzákérintkezésbe 2758 kPa–7287 kPa (400 psig–1057 psig) nyőmástartőmánybanés őlyan hőmérsékleten, amelyen a szén-diőxid-gáz telített állapőtbanvagy telítetthez özeli állapőtban van; majd (iii) megszüntetik anyőmást; és (iv) ezűtán a dőhányt expandáltatják. Az eljárás sőrán az (i) lépésben a dőhányt lehűtik – szén-diőxid-gáznak a dőhányőn valóátáramőltatásával – az (ii) lépésben alkalmazőtt szén-diőxid-gáztelítési hőmérsékleténél alacsőnyabb hőmérséklet re, miáltal az (ii)lépésben a dőhányőn meghatárőzőtt mennyiségű szén-diőxidkőndenzálódik, az (iii) lépésben megszüntetik a nyőmást, majd az ígykapőtt, –37 řC és –6 řC közötti hőmérsékletűre lehűlt dőhányt, ismertreakciókörülmények alkalmazásával expandáltatják, vagy 2758 kPa-nálalacsőnyabb nyőmásőn szén-diőxid-gázt áramőltatnak át a dőhányőn, amíga dőhányágy őlyan hőmérsékletűre hűl le, mel hőmérséklet lényegilegazőnős a szén-diőxid telítési hőmérsékletével az adőtt nyőmásőn, majdtelített szén-diőxid bevezetésével a nyőmást 2758–7287 kPa-ramegnövelik, hőgy a szén-diőxid kőndenzálódj n a dőhányőn, megszüntetika nyőmást, és ezűtán a dőhányt ismert módőn expandáltatják. ŕ

Description

A találmány tárgya eljárás dohány térfogatának növelésére. A találmány tárgya közelebbről dohány térfogatnövelése (expanziója) szén-dioxid alkalmazásával.

A dohányiparban már régen felismerték a dohány expandálásának kívánatos voltát a dohány terjedelmének vagy volumenének növelése céljából. Számos oka volt a dohány térfogatnövelésének. A dohány expanziójának egyik korábbi célja az volt, hogy pótolják a dohánykezelési eljárás okozta tömegveszteséget. A másik cél az volt, hogy javítsák az egyes dohánykomponensek, úgymint dohánykocsányok szívási (égési) tulajdonságait. Ugyancsak kívánatos volt, hogy megnöveljék a dohány töltőképességét, úgy, hogy kisebb mennyiségű dohány legyen szükséges valamely dohánytermék, úgymint cigaretta előállításához, amely termék azonban azonos tömöttségű és mégis kevesebb kátrányt és nikotint szolgáltat, mint azok az összehasonlítható dohánytermékek, amelyek nem expandált dohányból készültek, és melyeknek tömörebb dohánytöltetük van.

Különféle módszereket javasoltak a dohány expanziójára, ezek közé tartozik a dohány impregnálása valamely gázzal nyomás alatt, majd a nyomás ezt követő megszüntetése, amikor is a gáz a dohánysejtek expanzióját okozza annak érdekében, hogy megnöveljék a kezelt dohány térfogatát. Más alkalmazott vagy javasolt módszerek közé tartozik a dohány kezelése különféle folyadékokkal, úgymint vízzel vagy viszonylag illékony szerves vagy szervetlen folyadékokkal, úgy, hogy ezekkel impregnáljuk a dohányt, majd ezt követően elpárologtatjuk a folyadékokat a dohány expandálása céljából. További módszerek, melyeket javasoltak, magukba foglalták a dohány kezelését szilárd anyagokkal, amelyek hevítésre elbomlanak, és olyan gázokat termelnek, amelyek a dohány térfogatnövelését szolgálják. Más módszerek szerint a dohányt gáztartalmú folyadékokkal, úgymint szén-dioxidot tartalmazó vízzel, nyomás alatt kezelik, hogy a gáz beépüljön a dohányba, és ha az impregnált dohányt melegítik vagy a környező nyomást csökkentik, a dohány expandál. További módszereket fejlesztettek ki a dohány térfogatnövelésére, ezek szerint a dohányt olyan gázokkal kezelik, amelyek reagálnak és így szilárd reakciótermékeket képeznek a dohányon belül, majd ezen szilárd reakciótermékek hő hatására elbomlanak, és olyan gázok keletkeznek a dohányon belül, amelyek a dohány expanzióját okozzák felszabadulásukkor. Közelebbről az alábbi eljárásokat ismertetjük.

Az US 1 789435 számú szabadalmi leírás eljárást és berendezést ismertet dohány térfogatának megnövelésére abból a célból, hogy pótolják a dohánylevél érlelése során bekövetkező térfogatcsökkenést. Ezt a célt úgy érik el, hogy az érlelt és kondicionált dohányt egy gázzal érintkeztetik, amely gáz lehet nyomás alatti levegő, szén-dioxid vagy vízgőz, majd a nyomást megszüntetik, és a dohány expandálódik. A szabadalmi leírás kinyilvánítja, hogy a dohány térfogatát ezzel az eljárással 5-15% mértékben lehet megnövelni.

Az US 3 771 533 számú szabadalmi leírás szerint a dohányt szén-dioxiddal és ammóniagázzal kezelik, ezáltal a dohány telítődik ezekkel a gázokkal, és ammónium-karbamát keletkezik in situ. Az ammónium-karbamátot ezután hővel elbontják, hogy felszabaduljanak a gázok a dohány sejteken belül, és a dohány expanzióját idézzék elő.

Az US 4258 729 számú szabadalmi leírás egy olyan eljárást ismertet dohány térfogatának növelésére, melynek során a dohányt gáz alakú szén-dioxiddal impregnálják olyan körülmények között, hogy a szén-dioxid lényegében gáz halmazállapotban maradjon. A leírás szerint korlátozott mértékben lehet előhűteni a dohányt az impregnálási lépés előtt, vagy hűteni a dohányágyat külső eszközökkel az impregnálás során annak érdekében, hogy elkerüljék a szén-dioxid kondenzálódását bármilyen szignifikáns mértékben.

Az US 4 235 250 számú szabadalmi leírás egy olyan eljárást ismertet dohány térfogatának növelésére, melynek során a dohányt gáz alakú szén-dioxiddal impregnálják olyan körülmények között, hogy a szén-dioxid lényegében gáz halmazállapotban maradjon. A túlnyomás megszüntetése során valamennyi szén-dioxid parciálisán kondenzált állapotba megy át a dohányon belül. A leírás kitanítása szerint a szén-dioxid entalpiáját oly módon szabályozzák, hogy minimalizálják a szén-dioxid kondenzációját.

Az US 32 013 számú szabadalmi leírás eljárást és berendezést ismertet a dohány térfogatának növelésére, melynek értelmében a dohányt folyékony szén-dioxiddal impregnálják, a folyékony szén-dioxidot in situ szilárd szén-dioxiddá alakítják át, majd a szilárd szén-dioxidot elpárologtatják és a dohányt expandáltatják.

A találmány szerinti eljárással, melyben telített szén-dioxid-gázt alkalmazunk szabályozott mennyiségű folyékony szén-dioxiddal elegyítve, amint azt a következőkben ismertetjük, kiküszöböljük a technika állása szerinti eljárások hátrányait, és javított eljárást szolgáltatunk dohány expanziójára. Az expandálandó dohány nedvességtartalmát gondosan szabályozzuk mielőtt érintkezésbe hozzuk a telített szén-dioxid-gázzal. A dohány hőmérsékletét gondosan szabályozzuk az impregnálási eljárás folyamán. Telített szén-dioxid-gázzal teljesen impregnáljuk a dohányt, előnyösen olyan körülmények között, hogy szabályozott mennyiségű szén-dioxid kondenzálódjék a dohányon. Miután az impregnálás teljessé vált, az emelt nyomást csökkentjük, ezáltal a dohányt a kívánt kilépési hőmérsékletre hűtjük. A dohány lehűlését okozza mind a szén-dioxid-gáz expanziója, mind pedig a kondenzált szén-dioxidnak a dohányról történő elpárolgása. A keletkezett, szén-dioxidot tartalmazó dohányt ezután olyan hőmérsékleti és nyomásviszonyoknak vetjük alá, előnyösen gyors melegítésnek atmoszférikus nyomáson, amelyek a szén-dioxid telítőanyag expanzióját és ebből következően a dohány expanzióját eredményezik, így kisebb sűrűségű és megnövelt térfogatú dohányt nyerünk.

A találmány szerint impregnált dohányt kisebb energiafelhasználással expandálhatjuk, például szignifikánsan alacsonyabb hőmérsékletű gázáramot használhatunk összehasonlítható tartózkodási idő mellett, mint az olyan dohány esetén, amelyet folyékony szén-dioxiddal impregnáltunk.

HU 215 567 Β

Ezenfelül a találmány szerinti eljárás lehetővé teszi a dohány végtermékben lévő kémiai és ízanyagok (aromaanyagok) például redukáló cukrok és alkaloidok nagyobb mértékű ellenőrzését azáltal, hogy a végrehajtandó expanziót nagyobb hőmérséklet-tartományban teszi lehetővé, mint ahogy az a múltban megvalósítható volt. Továbbá az eljárásnál könnyen hozzáférhető, viszonylag olcsó, nem gyúlékony és nem toxikus expanziós anyag alkalmazható.

A találmány tárgya tehát eljárás dohány térfogatának növelésére, melynek során a dohányt lehűtjük szén-dioxid-gáznak a dohányon való áramoltatásával a következő lépésben alkalmazott szén-dioxid-gáz telítési hőmérsékleténél alacsonyabb hőmérsékletre; majd a dohányt szén-dioxid-gázzal hozzuk érintkezésbe 2758 kPa-7287 kPa nyomástartományban és olyan hőmérsékleten, amelyen a szén-dioxid-gáz telített állapotban vagy telítetthez közeli állapotban van; ezután megszüntetjük a nyomást; és az így kapott, -37 °C és -6 °C közötti hőmérsékletűre lehűlt dohányt, ismert reakciókörülmények alkalmazásával expandáljuk.

A találmány szerinti eljárást célszerűen az alábbiak szerint végezzük.

Alapanyagként előnyösen 12-21 tömeg%, előnyösebben 13-16 tömeg% OV-tartalmú dohányt alkalmazhatunk. Előnyös megoldás, ha 3450 kPa alatti, előnyösen 1723-3443 kPa közötti nyomáson végezzük a dohány szén-dioxiddal való lehűtését -12 °C vagy ez alatti hőmérsékletre. A dohány lehűtését 1380 kPa-nál kisebb nyomású szén-dioxid-gázzal is végezhetjük, ezután a nyomást 2758 kPa fölötti értékre növeljük. A dohányt előhűthetjük a szén-dioxid adagolása előtt. A dohány lehűtését követően a szén-dioxid-gáz nyomását 2758-7287 kPa közötti értékre növeljük, a dohányon szén-dioxidot kondenzáltatunk. A nyomást előnyösen 4830-6895 kPa-ra, még előnyösebben 5170-6550 kPara növeljük. 1 kg dohányon előnyösen 0,1-0,6 kg vagy 0,1-0,3 kg szén-dioxidot kondenzáltatunk. A telített szén-dioxid-gázzal való érintkeztetést és a nyomás megszüntetését 1 -300 másodperc alatt végezzük. A nyomás megszüntetése után a dohány -12 °C alatti hőmérsékletű. A nyomás megszüntetése után és az expanzió előtt az impregnált dohányt olyan atmoszférában tartjuk, melynek harmatpontja nem magasabb, mint a dohány hőmérséklete a nyomás megszüntetése után. A dohányt expandáltathatjuk melegítéssel 149-427 °C hőmérsékleten, 0,1-5 másodpercig, vagy vízgőzzel és/vagy levegővel érintkeztethetjük 117-288 °C-on 4 másodpercnél rövidebb ideig.

Találmányunk még eljárás dohány térfogatának növelésére, szén-dioxid felhasználásával, a dohány hűtésével, nyomás növelésével, majd megszüntetésével, a dohány expanziójával, oly módon, hogy 2758 kPa-nál alacsonyabb nyomáson szén-dioxid-gázt áramoltatunk át a dohányon addig, amíg a dohányágy olyan hőmérsékletűre hűl le, mely hőmérséklet lényegileg azonos a szén-dioxid telítési hőmérsékletével az adott nyomáson, telített szén-dioxid-gáz bevezetésével megnöveljük a nyomást 2758-7287 kPa-ra, melynél a szén-dioxidot kondenzáltatjuk a dohányon, megszüntetjük a szén-dioxid-gáz nyomását és ezután a dohányt ismert módon expandáltatjuk.

A találmány szerinti eljárást elvégezhetjük akár egész, érlelt dohánylevelek, vágott vagy darabolt formában lévő dohány vagy a dohány kiválasztott részeinek, úgymint a dohány kocsányának vagy esetleg rekonstruált dohány kezelésével. Aprított formában az impregnálandó dohány részecskemérete 0,15 mm-2 mm között van, előnyösebben a dohány részecskemérete 0,4 mmnél nem kisebb, és az értékek azt mutatják, hogy az adott méretű részecskéknek több mint 95%-a képes átesni az adott méretű szitán.

A leírásban a %-os nedvességtartalmat egyenértékűnek tekinthetjük a szárítószekrényben eltávozó illékonyanyag-tartalommal (oven-volatiles content, OV) mivel a dohány tömegének nem több mint 0,9%-a a víztől eltérő illékony anyag. A szárítószekrényben eltávozó illékony anyag (a továbbiakban OV) tartalom meghatározása a dohányban 100 °C-ra szabályozott levegőcirkulációs szárítószekrényben 3 órán át végzett szárítás után fellépő tömegveszteség egyszerű mérése. A kiindulási tömeg százalékában kifejezett tömegveszteség a szárítószekrényben eltávozó illékonyanyag-tartalom.

A találmány fenti és további céljait és előnyeit a következő részletes leírással és a reprezentatív példákkal mutatjuk be, összefüggésben az ábrákkal, amelyeken a kísérleti megjelölések azonos kísérletekre vonatkoznak. Az ábrák a következőket mutatják be:

az 1. ábra a szén-dioxid standard hőmérséklet-entrópia diagramja;

a 2. ábra a dohány expanziójára szolgáló eljárás egyszerűsített blokksémája a találmány egyik kiviteli formája szerint;

a 3. ábra 1723,5 kPa nyomáson és -18 °C-on impregnált dohányból felszabaduló szén-dioxid tömegszázalék-értékeket ábrázol az impregnálást követő idő függvényében olyan dohányok esetén, melyek OV-tartalma 12 tömeg%, 14 tömeg%, 16,2 tömeg% és 20 tömeg%;

a 4. ábra a dohányban visszatartott szén-dioxid tömegszázalék-értékeket mutatja a nyomáscsökkenést követő idő függvényében három különböző OV-tartalmú dohány esetén;

az 5. ábra expandált dohány egyensúlyi hengertérfogat (CV) értékeket mutat be az expanziót megelőző tartózkodási idő függvényében 12 tömeg% és 21 tömeg% OV-tartalmú dohány esetén;

a 6. ábra expandált dohány fajlagos térfogatot ábrázol az expanziót megelőző tartózkodási idő függvényében 12 tömeg% és 21 tömeg% OV-tartalmú dohány esetén;

a 7. ábra expandált dohány egyensúlyi CV-értékeket mutat be az expanziós torony kimeneténél mérhető OVtartalom függvényében;

a 8. ábra a dohányban lévő redukáló cukrok százalékos csökkenését mutatja az expanziós torony kimenetelénél mérhető OV-tartalom függvényében;

a 9. ábra a dohányban lévő alkaloidok százalékos csökkenését mutatja az expanziós torony kimeneténél mérhető OV-tartalom függvényében;

HU 215 567 Β a 10. ábra egy impregnálótartály sematikus diagramja, amely a dohány hőmérsékletét mutatja be a dohányágy különböző pontjain a túlnyomás megszüntetése után;

all. ábra az expandált dohány fajlagos térfogatát (SV) ábrázolja az impregnálást követő, expanziót megelőző tartózkodási idő függvényében;

a 12. ábra az expandált dohány egyensúlyi CV-értékét ábrázolja az impregnálást követő, expanziót megelőző tartózkodási idő függvényében;

a 13. ábra a dohány hőmérsékletét ábrázolja a dohány OV-tartalom függvényében és bemutatja az előhűtés mértékét, amely a megfelelő stabilitás eléréséhez szükséges (például körülbelül 1 óra nyomáscsökkentés utáni tartózkodási idő expanzió előtt) 5515 kPa nyomáson impregnált dohány esetén.

Általában a kezelendő dohány OV-tartalmának 12-21 tömeg% között kell lennie, bár nagyobb vagy kisebb OV-tartalmú dohányokat is impregnálhatunk sikeresen a találmány szerint. Előnyös, ha a kezelendő dohány OV-tartalma 13-15 tömeg%. 12 tömeg% OVtartalom alatt a dohány túlságosan könnyen törik, és ez nagy mennyiségű dohánytörmeléket eredményez. 21 tömeg% OV-tartalom fölött túlságosan nagy mértékű előhűtés szükséges ahhoz, hogy elfogadható stabilitást érjünk el, és nagyon alacsony nyomáscsökkentés utáni hőmérséklet szükséges, és ez rideg dohányt eredményez, ami könnyen törik.

Az expandálandó dohányt általában egy nyomásálló tartályba helyezzük oly módon, hogy megfelelően érintkezhessen a szén-dioxiddal. Például dróthálócsíkot vagy emelvényt használunk a dohány alátámasztására a tartályban.

Szakaszos impregnálási eljárás céljából a dohányt tartalmazó nyomásálló tartályt előnyösen átfüvatjuk széndioxid-gázzal, az átfuvatási művelet általában 1 -4 percig tart. Az átfuvatási lépést a végtermék károsodása nélkül elhagyhatjuk. Az átfüvatás előnyei: azoknak a gázoknak az eltávolítása, amelyek gátolják a szén-dioxid-visszanyerést, és az olyan idegen gázok eltávolítása, amelyek gátolhatják a szén-dioxid teljes penetrációját.

A gáz alakú szén-dioxidot, amelyet a találmány szerinti eljárásban használunk, általában egy táptartályból nyerjük, amelyben telített folyadék formában 2758-7239 kPa közötti nyomáson tartjuk. A táptartályba újra komprimált gáz alakú szén-dioxidot táplálhatunk, amelyet a nyomásálló edényből engedtünk ki. További szén-dioxidot nyerhetünk egy olyan tárolótartályból, amelyben folyékony formában tartjuk azt, általában 1482-2103 kPa közötti nyomáson, valamint 28,9-17,8 °C közötti hőmérsékleten. A tárolótartályból származó folyékony szén-dioxidot elegyíthetjük a rekomprimált gáz alakú szén-dioxiddal és a táptartályban tárolhatjuk. Alternatív módon a tárolótartályból származó folyékony szén-dioxidot előmelegíthetjük, például a tápvezetéket körülvevő fütőspirál csövekkel, 17,8-29 °C közötti hőmérsékletre és 2068-6894 kPa közötti nyomásra, mielőtt bevezetnénk a nyomásálló tartályba. Miután a szén-dioxidot bevezettük a nyomásálló tartályba, a tartály belsejében, amely tartalmazza a kezelendő dohányt, általában 6,7-26,7 °C hőmérséklet és olyan nyomás uralkodik, amely elegendő ahhoz, hogy a szén-dioxidot lényegében telített állapotban tartsuk.

A dohány stabilitása, vagyis az az időtartam, amely alatt az impregnált dohány a túlnyomás megszüntetését követően a végső expanziós lépés előtt tárolható úgy, hogy még kielégítően expandálódik, függ a kiindulási dohány OV-tartalomtól, vagyis az impregnálás előtti OV-tartalomtól, és a dohány hőmérsékletétől a nyomásálló edény túlnyomásának megszüntetése után. A nagyobb kezdeti OV-tartalmú dohány alacsonyabb nyomáscsökkentés utáni dohányhőmérsékletet igényel, mint a kisebb kezdeti OV-tartalmú dohány ahhoz, hogy azonos fokú stabilitást éljünk el.

Az OV-tartalom hatását az olyan dohány stabilitására, amelyet szén-dioxid-gázzal 1723,5 kPa nyomáson és -18 °C hőmérsékleten impregnáltunk, úgy határozzuk meg, hogy a világos (bright) dohány lemért mintáját - tipikusan 60-70 g mennyiséget - egy 300 cm³ űrtartalmú nyomásálló edénybe helyezzük. Az edényt ezután bemerítjük egy szabályozott hőmérsékletű fürdőbe, melyet -18 °C-ra állítunk be. Miután az edény elérte a termikus egyensúlyt a fürdővel, az edényt átöblítjük szén-dioxid-gázzal. Az edényt ezután körülbelül 172,5 kPa nyomás alá helyezzük. A gázfázis impregnációját úgy biztosítjuk, hogy a szén-dioxid-nyomást legalább 1379-2068 kPa értékkel tartjuk a szén-dioxid telítési nyomása alatt -18 °C-on. Miután a dohányt hagytuk átitatódni nyomás alatt körülbelül 15-60 percig, az edény nyomását gyorsan atmoszferikus nyomásra csökkentjük 3-4 másodperc alatt úgy, hogy a gázt az atmoszférába kiengedjük. A lefúvató szelepet azonnal elzárjuk, és a dohány a nyomástartó edényben marad bemerítve -18 °C-ra szabályozott fürdőben körülbelül 1 órán át. Mintegy egy óra múlva az edény hőmérsékletét 25 °C-ra emeljük több mint körülbelül két órán át, hogy felszabadítsuk a dohányban maradó szén-dioxidot. Az edény nyomását és hőmérsékletét folyamatosan regisztráljuk IBM-kompatíbilis computert alkalmazva LABTECH változatú 4 adatot feldolgozó szoftverrel (a Laboratories Technologies Corp.-tól). A dohányból felszabaduló szén-dioxid mennyiségét a konstans hőmérsékleten eltelt idő alatt kiszámíthatjuk az edénynyomás alapján az idő függvényében.

A 3. ábrán összehasonlítjuk a 12, 14, 16,2 és 20 tömeg% OV-tartalmú világos (bright) dohány stabilitását, a dohányt szén-dioxid-gázzal 1723,5 kPa nyomáson -18 °C-on impregnáltuk a fentiekben leírtak szerint. Az a dohány, melynek OV-tartalma 20 tömeg%, 15 perc után -18 °C-on a szén-dioxid felvételének körülbelül 20 tömeg%-át veszítette el, míg a 12 tömeg% OV-tartalmú dohány szén-dioxid-felvételének csak körülbelül 25 tömeg%-át veszítette el 60 perc múlva. Az a teljes szén-dioxid-mennyiség, amely azután szabadult fel, hogy az edény hőmérsékletét 25 °C-ra emeltük, jelzi a teljes szén-dioxid-felvételt. Ez az adat azt mutatja, hogy összehasonlítható nyomások és hőmérsékletek esetén ahogy nő a dohány OV-tartalma, úgy csökken a dohány stabilitása.

HU 215 567 Β

Annak érdekében, hogy kielégítő dohánystabilitást éljünk el, előnyös, ha a dohány hőmérséklete közelítőleg 17,8 °C és 12,2 °C között van a nyomásálló tartály túlnyomásának megszüntetése után, ha az expandálandó dohány kiindulási OV-tartalma körülbelül 15 tömeg%. Azoknak a dohányoknak a nyomáscsökkentés utáni hőmérsékletét, amelyeknek a kiindulási OV-tartalma körülbelül 15 tömeg%-nál nagyobb, 17,8 °C-12,2 °C alatt kell tartanunk, míg azon dohányokét, amelyek kezdeti OV-tartalma 15 tömeg%-nál kisebb, -17,8 °C--12,2 °C fölött is tarthatjuk, hogy összehasonlítható fokú stabilitást érjünk el. Például a 4. ábra azt mutatja be, hogyan hat a dohány nyomáscsökkentés utáni hőmérséklete a dohánystabilitásra különböző OV-tartalom esetén. A 4. ábra bemutatja, hogy a 21 tömeg%-nál nagyobb OV-tartalmú dohány alacsonyabb nyomáscsökkentés utáni hőmérsékletet -37,4 °C-ot - igényel ahhoz, hogy hasonló mértékű szén-dioxid-retenciót érjen el azonos idő alatt, mint egy alacsonyabb OV-tartalmú, 12 tömeg% OV-tartalmú dohány -17,8 °C--12,2 °C nyomáscsökkentés utáni hőmérséklet esetén. Az 5., illetve a 6. ábra bemutatja a dohány OV-tartalom és nyomáscsökkentés utáni hőmérséklet hatását az expandált dohány kiegyenlített CV- és fajlagostérfogat-értékeire, ha azt a megjelölt nyomáscsökkentés utáni hőmérsékleten a megjelölt ideig tartjuk.

A 4., 5. és 6. ábra a 49., 54. és 65. számú kísérletek adatain alapul. Ezekben a kísérletekben világos (bright) dohányt helyezünk egy 0,096 m³ össztérfogatú nyomásálló tartályba, ebből a térfogatból 0,068 m³-t foglal el a dohány. Az 54. és 65. számú kísérletekben mintegy 9,97 kg 20% OV-tartalmú dohányt helyezünk a nyomásálló tartályba. Ezt a dohányt előhűtjük úgy, hogy szén-dioxid-gázt áramoltatunk át a tartályon 2902 kPa és 1055 kPa nyomáson az 54., illetve a 65. kísérlet esetén mintegy 4-5 percig, mielőtt szén-dioxid-gázzal körülbelül 5515 kPa nyomás alá helyeznénk.

Az impregnációs nyomást, a szén-dioxidnak a dohányra vonatkoztatott tömegarányát oly módon szabályozhatjuk specifikus körülmények között, hogy a kondenzált szén-dioxid elpárologtatásából igényelt hűtés mennyisége kicsi a szén-dioxid-gáznak a nyomás megszüntetésekor bekövetkező expanziója által biztosított hűtéshez képest.

A 49., 54. és 65. számú kísérletek mindegyike esetén a körülbelül 5515 kPa impregnációs nyomás elérése után a rendszer nyomását körülbelül 5515 kPa értéken tartjuk körülbelül 5 percig, mielőtt a tartály nyomását gyorsan atmoszferikus nyomásra csökkentenénk megközelítőleg 90 másodperc alatt. A dohány egy kg-nyi mennyiségén a hűtést követő nyomásnövelés során kondenzálódott szén-dioxid tömegét kiszámítottuk az 54. és 65. számú kísérletekre, és az alábbiakban közöljük. Az impregnált dohányt a nyomáscsökkentés utáni hőmérsékletén tartjuk száraz atmoszférában, amíg expandáljuk egy 76,2 mm átmérőjű expanziós toronyban vízgőzzel - amelynek hőmérsékletét a megadott értékre, sebességét 44,1 ms ¹ értékre állítottuk be — 5 másodpercnél rövidebb idő alatt.

1. táblázat

Az 54. és 65. számú mintákkal végzett expanzió

Kísérlet száma	54	65
Betáplálási OV%	20,5	20,4
Dohánytömeg (kg)	10,2 kg	9,63 kg
CO₂-átáramlásos hűtés, nyomás	2902 kPa	1055 kPa
Impreg. nyomás	5515 kPa	5322 kPa
Előhűtés hőmérséklet	-12,2 °C	-28,9 °C
Nyomáscsökkentés utáni hőmérséklet	-12^6,7 °C	-37,4 °C
Expanziós torony gázhőmérséklet	302 °C	302 °C
Egyensúlyi CV (cm³/g)	8,5	10,0
Fajlagos térfogat SV (cm³/g)	1,8	2,5
Számított kondenzált CO₂ (kg/kg dohány)	0,19	0,58

ΎΓ-A dohánystabilitás szükséges mértéke, és ennélfog25 va a nyomáscsökkentés utáni dohányhőmérséklet számos tényezőtől függ, ezek közé tartozik a túlnyomás megszüntetése utáni és a dohányexpanzió előtti időtartam. Ezért a nyomáscsökkentés utáni hőmérsékletet a kívánt stabilitási fok figyelembevételével kell megvá30 lasztanunk.

A nyomáscsökkentés utáni kívánt hőmérsékletet bármilyen alkalmas módszerrel elérhetjük, ezen belül a dohánynak a nyomásálló tartályba való betáplálását megelőző előhűtéssel, a dohánynak a nyomásálló tar35 tályban való in situ hűtésével úgy, hogy hideg szén-dioxidot áramoltatunk át rajta vagy más alkalmas módon, vagy in situ vákuumhűtéssel, melynek hatását szén-dioxid-gáz átáramoltatásával növeljük. A vákuumhűtésnek az az előnye, hogy csökkenti a dohány OV-tartal40 mát a dohány termikus degradációja nélkül. A vákuumhűtés ugyanakkor eltávolítja a tartályból a nemkondenzálódó gázokat is, így lehetővé teszi, hogy az átfuvatási lépést elhagyjuk. A vákuumhűtést hatékonyan és praktikusan használhatjuk arra, hogy a dohány hőmérsékle45 tét egészen körülbelül -1 °C-ra csökkentsük. Előnyös, ha a dohányt in situ, a nyomásálló tartályban hűtjük.

Az előhűtés vagy in situ hűtés szükséges mértéke annak érdekében, hogy elérjük a dohány nyomáscsökkentés utáni kívánt hőmérsékletét, függ annak a hűtés50 nek a mértékétől, amelyet a szén-dioxid-gáz expanziója szolgáltat a túlnyomás megszüntetése folyamán. A dohány hűtésének mértéke a szén-dioxid expanziójának következményeként a következők függvénye: a széndioxid-gáz tömegaránya a dohány tömegéhez viszonyít55 va, a dohány hőkapacitása, a végső impregnálási nyomás, valamint a rendszer hőmérséklete. Ezért egy adott impregnáció esetén, amikor a dohánybetáplálás és a rendszer nyomása, hőmérséklete és térfogata rögzítve van, a dohánynak a nyomáscsökkentés utáni végső hő60 mérsékletét úgy szabályozhatjuk, hogy szabályozzuk a

HU 215 567 Β szén-dioxid azon mennyiségét, amelyet hagyunk kondenzálódni a dohányon. A dohány hűtésének a mértéke, ami a kondenzált szén-dioxidnak a dohányról való elpárolgása révén következik be, a következő tényezők függvénye: a kondenzált szén-dioxid tömegének a dohány tömegéhez viszonyított aránya, a dohány hőkapacitása, valamint a rendszer hőmérséklete és nyomása.

A dohány szükséges stabilitását meghatározza az impregnálás specifikus kivitele és az alkalmazott expanziós eljárás. A 13. ábra szemlélteti a dohánynak a nyomáscsökkentés utáni, a kívánt dohánystabilitás eléréshez szükséges hőmérsékletét az OV függvényében az eljárás egy adott kivitelezésére nézve. Az alsó bevonalkázott 200-as terület a hűtésnek azt a mértékét szemlélteti, amely a szén-dioxid-gáz expanziójából származik, míg a felső, 250-es terület szemlélteti a hűtésnek azt a további mértékét, amely a folyékony szén-dioxid elpárologtatásából szükséges, a dohány OV-tartalma függvényében, a kívánt stabilitás biztosítására. E példa esetén a megfelelő dohánystabilitást akkor érjük el, ha a dohány hőmérséklete a „stabilitás” vonallal jelzett hőmérsékleten vagy az alatt van. Azok az eljárásváltozók, amelyek meghatározzák a dohány nyomáscsökkentés utáni hőmérsékletét, magukban foglalják az előbbiekben tárgyalt változókat, és más változókat, amelyek közé tartozik - azonban ezekre nem korlátozódik - a tartály hőmérséklete, a tartály tömege, a tartály térfogata, a tartály felépítése, áramlási geometriája, a berendezés orientációja, a hőátadás sebessége a tartályfalra, és a megtervezett retenciós idő az impregnálás és az expanzió között.

A 5515 kPa nyomást alkalmazó eljárás esetén, amelyet a 13. ábra szemléltet, 12 tömeg% OV-tartalmú dohánynál a kívánt stabilitás elérésére körülbelül 1 órás nyomáscsökkentés utáni tartózkodási időnél nincs szükség előhűtésre, míg a 21 tömeg% OV-tartalmú dohány elégséges előhűtést igényel ahhoz, hogy körülbelül -37,4 °C nyomáscsökkentés utáni hőmérsékletet érjen el.

A dohány nyomáscsökkentés utáni kívánt hőmérséklete a találmány szerint -37,4 °C és -6,7 °C közötti érték, amely szignifikánsan magasabb mint a nyomáscsökkentés utáni hőmérséklet - körülbelül -79 °C - ha impregnálószerként folyékony szén-dioxidot használunk. Ezt a nyomáscsökkentés utáni magasabb dohányhőmérséklet és alacsonyabb dohány OV-tartalom lehetővé teszi, hogy az expanziós lépést lényegesen alacsonyabb hőmérsékleten végezzük, ami kevesebb pörköléssel és kevesebb aromavesztéssel expandált dohányt eredményez. Ezenfelül kevesebb energia szükséges a dohány expandálására. Továbbá annak következtében, hogy igen kevés szilárd szén-dioxid keletkezik, ha egyáltalán keletkezik, egyszerűbb az impregnált dohány kezelése. Ellentétben a kizárólag folyékony szén-dioxiddal impregnált dohánnyal, a találmány szerint impregnált dohány nem hajlamos csomók képzésére, amelyeket mechanikusan szét kell tömi. Ennélfogva nagyobb hasznosítható dohánykihozatalt érünk el, mivel elkerüljük a csomók széttördelését, ami a cigarettában való felhasználásra túlságosan kicsiny dohánytörmeléket eredményez.

Azonfelül az a dohány, melynek jellemzői a 21 tömeg% OV -37,4 °C és a 12 tömeg% OV -6,7 °C érté15 kék között vannak, ellentétben bármilyen OV-tartalmú, körülbelül -79 °C hőmérsékletű dohánnyal, nem törékeny, ezért minimális degradációval kezelhető. Ez a tulajdonság a hasznosítható dohány nagyobb kihozatalát eredményezi, mivel kevesebb dohány törik mechani20 kusan a normál kezelés során, például a nyomásálló tartály kiürítése vagy a nyomásálló tartályból az expanziós zónába való szállítás folyamán.

Az impregnált dohány expanziója során bekövetkező kémiai változásokat, így például a redukáló cukrok és alkaloidok melegítés okozta veszteségét csökkenthetjük úgy, hogy a kilépő dohány OV-tartalmat, vagyis a dohánynak közvetlenül az expanzió utáni OV-tartalmát körülbelül 6 tömeg% OV-tartalomra vagy nagyobb értékre növeljük. Ezt úgy érhetjük el, hogy csökkentjük az expanziós lépés hőmérsékletét. A dohány kilépő OV-tartalmának növekedését szokásos esetben az elért expanzió mértékének csökkenésével éljük el. Az expanzió mértékének csökkenése erősen függ a dohány kezdeti betáplálást OV-tartalmától. Ha a dohány betáplálási

OV-tartalmát közelítőleg 13 tömeg%-ra csökkentjük, minimális csökkenést figyelhetünk meg az expanziófokban még abban az esetben is, ha az expanziós berendezést elhagyó dohány nedvességtartalma körülbelül 6 tömeg% vagy ennél nagyobb. Ezért ha a betáplálási

OV-t és az expanziós hőmérsékletet csökkentjük, meglepően jó expanziót érhetünk el, míg a kémiai változásokat minimalizáljuk. Ezt mutatja be a 7., 8. és 9. ábra.

A 7., 8. és 9. ábra a 2241-2242 és 2244-2254 számú kísérletekből nyert adatokon alapul. Ezeket az érté45 keket a 2. táblázat foglalja össze. Mindegyik esetben lemért mennyiségű világos dohányt helyeztünk egy olyan nyomásálló tartályba, amely hasonló az 1. példában leírt tartályhoz.

2. táblázat

Expanziós kísérleti eredmények

Kísérlet száma	2241	2242	2244-46 (harmadik)	2245 (második)
Dohánynedvesség (kg)	45,3	45,3	147,4	147,4
Kondenzált CO₂(kg/kg) (számított)	nem használható	nem használható	0,36	0,36
Toronyhőmérséklet (°C)	329	357	260	288

HU 215 567 Β

2. táblázat (folytatás)

Kísérlet száma	2241	2242	2244-46 (harmadik)	2245 (második)
Betáplálás:
As Is OV	18,8	18,09	17,0	17,2
EqOV	12,2	12,1	12,2	12,1
Eq CV (cm’/g)	4,5	4,6	4,8	4,9
SV (cnP/g)	0,8	0,9	0,8	0,8
As Is OV	2,5	2,2	4,6	3,3
Eq OV	11,5	11,2	11,9	11,8
Eq CV (cm’/g)	9,5	10,8	7,1	8,2
SV (cmVg)	3,0	3,1	1,8	2,3
Betáplálás:
Alkaloidok*	2,71	2,71	2,71	2,71
Redukáló cukrok*	13,6	13,6	13,6	13,6
Toronykimenet:
Alkaloidok*	2,12	1,94	2,47	2,42
% csökkenés	21,8	28,4	8,9	10,7
Redukáló cukrok*	11,9	10,6	13,3	13,3
% csökkenés	12,5	22,0	2,2	2,2
2. táblázat (1. folytatás)
Kísérlet száma	2246 (első)	2247-48 (első)	2248 (második)	2249-50 (első)
Dohánynedvesség (kg)	147,4	108,9	108,9	108,9
Kondenzált CO₂ (kg/kg) (számított)	0,36	0,29	0,29	0,29
Toronyhőmérséklet (°C)	316	204	232	260
Betáplálás:
As Is OV	17,5	14,30	14,2	15,2
EqOV	12,0	11,6	11,8	11,8
Eq CV (cm³/g)	4,9	5,2	5,3	5,3
SV (cm’/g)	0,8	0,8	0,8	0,8
Torony:
As Is OV	3,1	6,1	4,6	4,4
EqOV	11,6	12,0	11,6	11,5
Eq CV (Eq OV) (cmVg)	9,5	7,4	8,7	9,4
SV (cm³/g)	2,8	2,2	2,6	2,9
Betáplálás:
Alkaloidok*	2,71	2,71	2,71	2,71
Redukáló cukrok*	13,6	13,6	13,6	13,6
Toronykimenet:
Alkaloidok*	2,12	2,61	2,49	2,36
% csökkenés	21,8	3,7	8,1	12,9
Redukáló cukrok*	11,2	13,6	13,6	13,2
% csökkenés	17,6	0	0	2,9

* tömeg%, száraz tömeg alapon

HU 215 567 Β

2. táblázat (2. folytatás)

Kísérlet száma:	2250 (második)	2251-52 (első)	2252 (második)	2253-54 (első)	2254 (második)
Dohánynedvesség (kg)	108,9	95,3	95,3	95,3	95,3
Kondenzált CO₂ (kg/kg) (számított)	0,29	0,25	0,25	0,25	0,25
Toronyhőmérséklet (°C)	288	191	232	246	274
Betáplálás:
As Is OV	15,0	12,9	13,0	12,8	12,9
EqOV	11,9	12,0	11,6	11,8	12,0
Eq CV (cm’/g)	5,3	5,4	5,4	5,3	5,4
SV (cm³/g)	0,8	0,8	0,8	0,8	0,8
Torony:
As Is OV	2,8	6,5	5,0	3,60	2,9
EqOV	11,4	12,2	12,1	11,8	11,7
Eq CV (cm³/g)	9,4	8,6	8,9	8,9	9,1
SV (cm³/g)	3,0	2,6	2,8	3,1	3,2
Betáplálás:
Alkaloidok*	2,71	2,71	2,71	2,71	2,71
Redukáló cukrok*	13,6	13,6	13,6	13,6	13,6
Toronykimenet:
Alkaloidok*	2,26	2,54	2,45	2,39	2,28
% csökkenés	16,6	6,3	9,6	11,8	15,9
Redukáló cukrok	13,2	13,6	13,5	13,1	12,9
% csökkenés	2,9	0	0.7	3,7	5,1

* tömeg%, száraz tömeg alapon

Folyékony szén-dioxidot 2964 kPa nyomáson használtunk a dohány impregnálására a 2241 és 2242 számú kísérletekben. A dohányt a folyékony szén-dioxidban körülbelül 60 másodpercig hagytuk ázni, mielőtt a felesleges folyadékot levezettük. A tartály nyomását ezután gyorsan atmoszferikus nyomásra csökkentettük, így in situ képződött szilárd szén-dioxid. Az impregnált dohányt ezután eltávolítottuk a tartályból, és ha csomók képződtek, azokat összetörtük. A dohányt ezután egy 203 mm-es expanziós toronyban expandáltuk úgy, hogy kevesebb mint 4 másodpercig 75 térfogat% vízgőz/levegő eleggyel érintkeztettük, melynek hőmérsékletét a megjelölt értékre, sebességét körülbelül 25,9 cms-> értékre állítottuk be.

A dohány nikotin alkaloid és redukáló cukor tartalmát az expanzió előtt és az expanzió után Bran Luebbe (korábban Technicon) folyamatos áramlásos analizátorrendszer használatával mértük meg. A nikotin alkaloidokat és redukáló cukrokat vizes ecetsavoldat alkalmazásával extraháltuk a dohányból. Az extraktumot először dializáltuk, ezzel eltávolítottuk a mindkét meghatározás szempontjából zavaró anyagokat. A redukáló cukrokat p-hidroxi-benzoesav-hidraziddal bázikus közegben, 85 °C-on végbemenő reakciójuk alapján határoztuk meg, e reakció során szín fejlődik ki. A nikotin alkaloidokat ciánsav-kloriddal, aromás amin jelenlétében végbemenő reakciójuk alapján határoztuk meg. A dohány alkaloidtartalmának és redukálócukor-tartalmának a csökkenése jelzi a dohány kémiai és ízanyagai csökkenését vagy változását.

A 2244-2245 számú mintákat gáz halmazállapotú szén-dioxiddal 5515 kPa nyomáson impregnáltuk az 1. példában leírt módszer szerint. Az expanziós hőmérséklet hatásának a tanulmányozására azonos impregnálással kezelt dohányokat különböző hőmérsékleteken expandáltunk. Például 147 kg dohányt impregnáltunk, majd három mintát - melyeket körülbelül 1 óra múlva vettünk - megvizsgáltunk, majd expandáltunk 260 °C, 288 °C és 315,5 °C hőmérsékleten, reprezentatív kísérletek a 2244, 2245 illetve a 2246 számúak. Az OV-tartalom hatásának a tanulmányozására 13, 15, 17 és 19 tömeg% OV-tartalmú dohányadagokat impregnáltunk. Az „első”, a „második” és a „harmadik” megjelölések a kísérletek száma mellett azt a sorrendet jelölik, amelyben egy adott impregnálásból származó dohányt expandáltattuk. Az impregnált dohányt egy 203 mm-es expanziós toronyban expandáltuk kevesebb, mint 4 másodpercig 75 térfogat% vízgőz/levegő keverékkel, amelynek hőmérsékletét a megjelölt értékre és sebességét körülbelül 25,9 ms ¹ értékre állítottuk be. A dohány alkaloid- és redukálócukor-tartalmát ugyanúgy mértük, mint ahogy azt az előbbiekben már leírtuk.

HU 215 567 Β

A 2. ábrával összhangban a kezelendő dohányt a 10 szárítóba vezetjük, ahol szárítjuk 19-28 tömeg% nedvességtartalomról 12-21 tömeg% nedvességtartalomra, előnyösen 13-15 tömeg% nedvességtartalomra. A szárítást bármilyen alkalmas módon elvégezhetjük. Ezt a szárított dohányt tárolhatjuk ömlesztve silóban az ezt követő impregnálásig és expanzióig, vagy közvetlenül is betáplálhatjuk a 30 nyomásálló tartályba megfelelő hőmérséklet beállítása után.

Adott esetben lemért mennyiségű szárított dohányt mérőhevederrel adagolunk és táplálunk egy convejorszalagra a 20 dohányhűtő egységen belül, az impregnálást megelőző kezelés céljából. A 20 dohányhűtő egységben a dohányt bármilyen szokásos módon - beleértve a fagyasztást is - körülbelül -6,7 °C hőmérséklet alá, előnyösen —17,8 °C alá hűtjük, mielőtt a 30 nyomásálló edénybe betápláljuk.

A hűtött dohányt a 30 nyomásálló tartályba a 31 dohánybevezetőn keresztül tápláljuk be, ahol az lerakódik. A 30 nyomásálló tartályt ezután átfuvatjuk gáz alakú szén-dioxiddal, hogy minden levegőt vagy más nemkondenzálható gázt eltávolítsunk a 30 nyomásálló tartályból. Kívánatos, ha az átfuvatást (átöblítést) olyan módon végezzük, hogy ne emeljük jelentős mértékben a 30 nyomásálló tartályban lévő dohány hőmérsékletét. Az átfuvatásból származó kiáramló gázt előnyösen kezeljük, bármely alkalmas módon, hogy visszanyerjük a szén-dioxidot újrafelhasználás céljából, vagy a távozó gázt a 34 vezetéken át az atmoszférába kiengedjük.

Az átfüvatási lépést követően szén-dioxid-gázt vezetünk a 30 nyomásálló tartályba az 50 táptartályból, ahol azt 2758-7239 kPa nyomáson tartjuk. Ha a 30 nyomásálló tartályon belüli nyomás eléri a 2068-3447 kPa értéket, a 32 szén-dioxid-kivezetést kinyitjuk, és így hagyjuk, hogy a szén-dioxid átáramoljon a dohányágyon lehűtve a dohányt egy lényegében egyenletes hőmérsékletre, ugyanakkor a 30 nyomásálló tartály nyomását 2068-3447 kPa nyomáson tartva. Miután lényegében egyenletes dohányhőmérsékletet értünk el, a 32 szén-dioxid-kivezetést elzárjuk, és a 30 nyomásálló tartály nyomását 4826-6894 kPa értékre, előnyösen 5515 kPa-ra növeljük szén-dioxid-gáz bevezetésével. Ezután a 33 szén-dioxid-bevezetést elzárjuk. Ezen a ponton a dohányágy hőmérséklete megközelítőleg a szén-dioxid telítési hőmérsékletén van. Amíg olyan nagy nyomásokat, mint 7239 kPa gazdaságosan alkalmazhatunk, és a széndioxid kritikus nyomásával megegyező 7287 kPa elfogadható, a hasznos impregnálási nyomástartománynak nincs más ismert felső határa, mint amit a rendelkezésre álló berendezések alkalmassága és a szuperkritikus széndioxidnak a dohányra gyakorolt hatása meghatároz.

A 30 nyomásálló tartály nyomás alá helyezése folyamán előnyös, ha a termodinamikai utat követjük, ez lehetővé teszi, hogy szabályozott mennyiségű telített szén-dioxid-gáz kondenzálódjék a dohányon. Az 1. ábra a széndioxidra vonatkozó standard hőmérséklet (°F ) entrópia (Btu/lb°F) diagram, ahol az I-V vonal egy olyan termodinamikai utat mutat, amely összhangban van a találmánnyal. Például 18,3 °C hőmérsékletű dohányt helyezünk egy nyomásálló tartályba (I-nél) és a tartály nyomását megnöveljük 2068 kPa-ra, ezt az I—II vonal mutatja. A tartályt ezután lehűtjük körülbelül -17,8 °C hőmérsékletre úgy, hogy szén-dioxidot áramoltatunk át körülbelül 2068 kPa nyomáson (amint azt a Π-ΙΠ vonal mutatja). További szén-dioxid-gázt vezetünk a tartályba, így megemeljük a nyomást körülbelül 5515 kPa-ra és a hőmérsékletet körülbelül 19,4 °C-ra. Mivel azonban a dohány hőmérséklete a szén-dioxid-gáz telítési hőmérséklete alatt van, szabályozott mennyiségű szén-dioxid-gáz fog egyenletesen kondenzálódni a dohányon (ezt a III—IV vonal mutatja). Miután a rendszert körülbelül 5515 kPa nyomáson tartottuk a kívánt ideig, a tartály nyomását gyorsan atmoszferikus nyomásra csökkentjük, és ez -20,6-23,3 °C közötti nyomáscsökkentés utáni hőmérsékletet eredményez (amint azt a IV-V vonal mutatja).

Ha a dohányt in situ hűtjük körülbelül -12,2 °C-ra a nyomás alá helyezés előtt, úgy általában lehetővé válik, hogy a telített szén-dioxid-gáz egy része kondenzálódjék. A kondenzáció általában azt eredményezi, hogy a folyékony szén-dioxid lényegében egyenletesen oszlik el a dohányágyban. Ennek a folyékony szén-dioxidnak az elpárolgása a nyomáscsökkentési lépésben segít abban, hogy a dohány egyenletesen hűljön le. Az impregnáció utáni egyenletes hőmérséklet egyenletesebben expandált dohányt eredményez.

Ezt az egyenletes dohányhőmérsékletet a 10. ábra szemlélteti, amely a 28. számú kísérletben használt 100 impregnációs tartály sematikus diagramja, és °Cban mutatja a hőmérsékletet különféle helyeken a dohányágyban a nyomás megszüntetése után. A dohányágy hőmérsékletét például a 120-as keresztmetszetnél, 914 mm a 100 tartály tetejétől -11,7 °C, -14 °C és -16 °C értéknek találtuk. Körülbelül 815 kg világos dohányt, melynek OV-tartalma körülbelül 15 tömeg%, helyeztünk egy 1524 mm (belső átmérő) χ 2591 mm (magasság) méretű 30 nyomásálló tartályba. A tartályt ezután szén-dioxid-gázzal körülbelül 30 másodpercig átfúvattuk, mielőtt szén-dioxid-gázzal körülbelül 2413 kPa nyomás alá helyeztük. A dohány ágyat ezután lehűtöttük körülbelül -12,2 °C-ra átáramoltatásos hűtéssel 2413 kPa nyomáson körülbelül 12,5 perc alatt. A 30 nyomásálló tartály nyomását ezután körülbelül 5515 kPa-ra növeltük és körülbelül 60 másodpercig tartottuk ezen az értéken, mielőtt gyorsan megszüntettük a túlnyomást körülbelül 4,5 perc alatt. A dohányágy hőmérsékletét különböző helyeken mértük meg, és azt lényegében egyenletesnek találtuk, amint azt a 10. ábra mutatja. Kiszámítottuk, hogy körülbelül 0,11 kg széndioxid kondenzálódott 0,45 kg dohányon.

Visszatérve a 2. ábrára, a dohányt a 30 nyomásálló tartályban körülbelül 5515 kPa szén-dioxid-nyomás alatt tartjuk 1 másodperc és 300 másodperc közötti időtartamig, előnyösen körülbelül 60 másodpercig. Azt találtuk, hogy a dohánynak a szén-dioxid-gázzal való érintkezési idejét, vagyis azt az időtartamot, amíg a dohányt érintkezésben kell tartani a szén-dioxiddal azért, hogy a kívánt mennyiségű szén-dioxid adszorbeálódjék, erősen befolyásolja a dohány OV-tartalma és az alkalmazott impregnációs nyomás. A nagyobb kezdeti OV-tartalmú dohány rövidebb érintkezési időt igényel

HU 215 567 Β adott hőmérsékleten mint a kisebb kezdeti OV-tartalmú dohány ahhoz, hogy összehasonlítható mértékű impregnációt érjünk el, különösen alacsonyabb nyomásokon. Nagyobb impregnálási nyomásokon a dohány OV-tartalmának a hatása a szén-dioxid-gázzal való érintkezési időre kisebb. Ezt a 3. táblázat szemlélteti.

Miután a dohány kielégítően átitatódott, a 30 nyomásálló tartály hőmérsékletét gyorsan atmoszferikus nyomásra csökkentjük 1 másodperc és 300 másodperc közötti idő alatt a tartály méretétől függően úgy, hogy a szén-dioxidot először a 40 szén-dioxid-visszanyerő egységbe vezetjük, majd a 35 vezetéken keresztül az atmoszférába. Az a szén-dioxid, amely a dohányon kondenzálódott, elpárolog ez alatt a nyomáscsökkentési lépés alatt, elősegítve a dohány lehűtését, és így a dohány nyomáscsökkentés utáni hőmérséklete -37,4--6,7 °C lesz.

A dohányban kondenzálódott szén-dioxid mennyisége előnyösen a dohány 1 kg-jára számítva 0,1-0,9 kg tartományban van. A legjobb tartomány 0,1-0,3 kg/kg, de egészen 0,5 vagy 0,6 kg/kg mennyiségek is megfele5 lőek bizonyos körülmények között.

A 30 nyomásálló tartályból származó impregnált dohányt azonnal expandálhatjuk bármilyen alkalmas módon, például úgy, hogy betápláljuk a 70 expanziós toronyba. Alternatív módon az impregnált dohányt körül10 belül 1 órán át tartjuk nyomáscsökkentés utáni hőmérsékletén a 60 dohányszállító berendezésben száraz atmoszférában, azaz olyan atmoszférában, melynek harmatpontja a nyomáscsökkentés utáni hőmérséklet alatt van, majd ezt követően expandáljuk. Expanzió és kívánt esetben újrarendezés után a dohányt felhasználhatjuk dohánytermékek, így cigaretta gyártására.

3. táblázat

Az impregnálási nyomás és a dohány OV-értékének hatása a CO₂-vel érintkezési időre

Kísérlet	20	14	21	59	49	33	32	35	30	27
Kezdeti dohány-OV (tömeg%)	12,2	11,7	11,8	12,3	12,6	16,7	16,4	16,9	16,5	16,0
Impregnációs nyomás (kPa)	3200	3140	3160	5460	5440	2930	2930	2930	3130	3060
Érintkezési idő impregnálási nyomáson (perc)	5	15	60	1	5	0,25	5	10	15	20
Toronykimenet:
Eq CV (cm³/g)	7,5	8,7	10,1	9,8	10,4	8,5	9,3	10,5	11,1	10,5
SV (cm³/g)	1,8	2,1	2,8	3,1	3,1	2,1	2,6	3,4	3,1	2,9
Controll*
Eq CV (cm³/g)	5,3	5,4	5,2	5,6	5,7	5,5	5,5	5,7	5,5	5,5
SV (cm³/g)	0,8	0,8	0,8	0,8	0,8	0,8	0,8	0,8	0,8	0,8

* = a betáplált dohány CV- és SV-értéke Eq= egyensúlyi

A következő példák a találmány bemutatását szolgálják.

I. példa

Egy 109 kg tömegű világos dohány töltőanyagot, melynek OV-tartalma 15 tömeg%, lehűtünk -6,7 °C hőmérsékletre, majd egy olyan 30 nyomásálló tartályba helyezzük, melynek átmérője 610 mm és magassága közelítőleg 2440 mm. A 30 nyomásálló tartályt ezután széndioxid-gázzal körülbelül 2068 kPa nyomás alá helyezzük. A dohányt ezután, míg a 30 nyomásálló tartály nyomását 2068 kPa nyomáson tartjuk, lehűtjük -17,8 °C hőmérsékletre úgy, hogy átöblítjük közel telített állapotú szén-dioxid-gázzal 5 percig, mielőtt 5515 kPa nyomás alá helyezzük szén-dioxid-gázzal. A 30 nyomásálló tartály nyomását körülbelül 60 másodpercig tartjuk 5515 kPa nyomáson. A 30 nyomásálló tartály nyomását atmoszferikus nyomásra csökkentjük úgy, hogy a gázt körülbelül 300 másodperc alatt engedjük ki, ezután a dohány hőmérséklete -17,8 °C. A dohány hőmérséklete és térfogata valamint a dohány nyomáscsökkentés utáni hőmérséklete alapján kiszámítható, hogy megközelítőleg 0,29 kg szén-dioxid kondenzálódik 1 kg dohányon.

Az impregnált minta tömegnövekedése körülbelül 2%, ami a szén-dioxid-impregnációnak tulajdonítható. Az impregnált dohányt ezután egy órán át melegítjük egy 203 mm átmérőjű 70 expanziós toronyban úgy, hogy kevesebb mint 2 másodpercig érintkezésbe hozzuk egy 75 térfogat% vízgőz/levegő eleggyel, melynek hőmérséklete 288 °C és sebessége 25,9 ms¹. A 70 expanziós tornyot elhagyó termék OV-tartalma körülbelül

2,8 tömeg%. A terméket kiegyenlítjük standard körülmények között, 24 °C hőmérsékleten és 60% relatív nedvességtartalom mellett, körülbelül 24 órán át. A kiegyenlített termék töltőképességét szabványos hengertérfogat (cylinder volume, CV) méréssel állapítjuk meg.

Ez 9,4 cm³/g CV-értéket adott 11,4 tömeg%-os egyensúlyi nedvességtartalom mellett. A nem expandált kontrollminta hengertérfogata 5,3 cm³/g 2,2 tömeg% egyensúlyi nedvességtartalom mellett. így tehát a minta töltőképessége 77%-kal nőtt a feldolgozás után, a CV-mód60 szerrel végzett mérés szerint.

HU 215 567 Β

Az impregnálást követően az expanzió előtti tartózkodási időnek az expandált dohány SV- és kiegyenlített CV-értékeire gyakorolt hatását a (2132-1 )-(2135-2) kísérletekben tanulmányozzuk. Mindegyik kísérletben, a 2132-1,2132-2, 2134-1, 2134-2, 2135-1 és 2135-2 számúakban, 102 kg világos dohányt, melynek OV-tartalma 15 tömeg%, ugyanolyan 30 nyomásálló tartályba helyezünk, mint azt a fentiekben (1. példa) leírtuk. A 30 nyomásálló tartályt szén-dioxid-gázzal 1723 kPa nyomás alá helyezzük. A dohányt ezután lehűtjük ugyanolyan módon, amint azt a fentiekben (1. példa) leírtuk, míg a 30 nyomásálló tartály nyomását 1723 kPa2068 kPa értéken tartjuk. A tartályt ezután szén-dioxidgázzal 5515 kPa nyomás alá helyezzük. Ezt a nyomást 60 másodpercig tartjuk fenn, mielőtt a tartály nyomását 300 másodperc alatt atmoszferikus nyomásra csökkentjük. Az impregnált dohányt az expanzió előtt olyan környezetben tartjuk, amelyben a harmatpont a dohány nyomáscsökkentés utáni hőmérséklete alatt van. All. ábra bemutatja az impregnálást követő tartózkodási idő hatását az expandált dohány fajlagos térfogatára. A 12. ábra szemlélteti az impregnálást követő tartózkodási idő hatását az expandált dohány kiegyenlített CV-értékére.

2. példa

Világos dohány töltőanyag - OV-tartalma 15 tömeg% - 8,61 kg tömegű mintáját egy 0,096 m³ űrtartalmú 30 nyomásálló tartályba helyezzük. A 30 nyomásálló tartályt ezután 1276 kPa nyomás alá helyezzük szén-dioxid-gázzal. A dohányt - míg a 30 nyomásálló tartály nyomását 1276 kPa nyomás alatt tartjuk - lehűtjük -31,7 °C hőmérsékletre úgy, hogy átöblítjük megközelítőleg telített állapotú szén-dioxid-gázzal körülbelül 5 percen át, mielőtt 2965 kPa nyomás alá helyezzük szén-dioxid-gázzal. A 30 nyomásálló tartály nyomását 2965 kPa értéken tartjuk 5 percen át. A 30 nyomásálló tartály nyomását ezután atmoszferikus nyomásra csökkentjük úgy, hogy 60 másodperc alatt kiengedjük a gázt, ezután a dohány hőmérséklete -33,9 °C. A dohány hőmérséklete, a rendszer nyomása, hőmérséklete és térfogata alapján kiszámítható, hogy 0,23 kg szén-dioxid kondenzálódik 1 kg dohányon.

Az impregnált minta tömegnövekedése 2%, ami a szén-dioxid-impregnációnak tulajdonítható. Az impregnált dohányt ezután egy órán át melegítjük egy 76,2 mm átmérőjű 70 expanziós toronyban úgy, hogy kevesebb mint 2 másodpercig érintkezésbe hozzuk 100%-os vízgőzzel, melynek hőmérséklete 274 °C és sebessége 41 ms¹. A 70 expanziós tornyot elhagyó termék OV-tartalma 3,8 tömeg%. A terméket egyensúlyba hozzuk standard körülmények között, 24 °C hőmérsékleten és 60% relatív nedvességtartalom mellett, 24 órán át. A kiegyenlített termék töltőképességét szabványos hengertérfogat (CV) -méréssel állapítjuk meg. Ez 10,1 cm³/g egyensúlyi CV-értéket adott 11,0% egyensúlyi nedvességtartalom mellett. A nem expandált kontrollminta hengertérfogata 5,8 cm³/g 11,6% egyensúlyi nedvességtartalom mellett. így tehát a minta töltőképessége 74%-kal nőtt a feldolgozás után, a CV-módszerrel végzett mérés szerint.

A „hengertérfogat” („cylinder volume”, CV) kifejezés a dohányexpanzió fokának mérésére szolgáló egység. A leírásban megadott CV-értékeket a következőképpen határozzuk meg:

Hengertérfogat („cylinder volume”, CV)

Nemexpandált dohányból 20 g töltőanyagot, expandált dohányból 10 g-ot helyezünk egy 6 cm átmérőjű Densimeter cylinderbe (Densimeter hengerbe), Model No. DD-60, gyártó Heinr. Borgwaldt Company, Heinr. Borgwaldt GmbH, Schnackenburgallee No. 15, Postfach 5407 02, 2000 Hamburg 54 Németország. Egy 2 kg tömegű, 5,6 cm átmérőjű dugattyút helyezünk a hengerben lévő dohányra 30 másodpercig. Az összenyomott dohány így kapott térfogatát leolvassuk, és elosztjuk a dohányminta tömegével, így megkapjuk a hengertérfogatot cm³/g értékben. A teszt meghatározza a dohánytöltet adott tömegének leolvasható térfogatát. A töltet térfogatát hengertérfogat-adatként közöljük. Ezt a tesztet standard környezeti körülmények között végezzük, 24 °C-on és 60% relatív nedvességtartalomnál, szokásos módon eltérő utalás hiányában - a mintát előkondicionáljuk ebben a környezetben 24-28 órán át.

Fajlagos térfogat (specific volume, SV)

A „fajlagos térfogat” („specific volume”, SV) kifejezés szilárd tárgyak, például dohány térfogatának és valóságos sűrűségének mérésére szolgáló mértékegység, ahol az ideális gáztörvény alapvető elveit alkalmazzuk. A fajlagos térfogatot úgy határozzuk meg, hogy vesszük a sűrűség inverzét, és cm³/g egységben fejezzük ki. A lemért dohánymintát vagy „amint van” („as is”) 100 °C-on 3 órán át szárítva, vagy kiegyenlítve (eguilibrated) egy Quantachrome Penta-Pycnometer egy cellájába helyezzük. A cellát ezután átöblítjük és nyomás alá helyezzük héliummal. A dohány által kiszorított hélium térfogatát összehasonlítjuk azzal a héliumtérfogattal, ami ahhoz szükséges, hogy az üres cellát megtöltse, és a dohány térfogatát Arkhimédész törvénye alapján meghatározzuk. Amint azt a leírásban mindenütt használjuk, ellenkező jelölés hiányában a fajlagos térfogatot ugyanazon dohányminta felhasználásával határoztuk meg, mint amelyikből az OV-tartalmat meghatároztuk, vagyis olyan dohánymintával, amelyet 3 órán át szárítottunk 100 °C-ra beállított, cirkuláló levegőjű szárítószekrényben.

Míg a találmányt különösen az előnyös kiviteli formákra való utalással mutattuk be és írtuk le, a szakember számára érthető, hogy a kivitel formájában és részleteiben különféle eltérések lehetnek anélkül, hogy eltávolodnánk a találmányi gondolattól és a tárgykörtől, így például változhat a dohány impregnálására használt berendezés mérete, a kívánt nyomás eléréséhez vagy a nyomás csökkentéséhez, vagy a dohányágy megfelelő hűtéséhez szükséges idő.

Claims

1. Eljárás dohány térfogatának növelésére, melynél (i) a dohányt lehűtjük, (ii) a dohányt szén-dioxid-gázzal hozzuk érintkezésbe 2758 kPa-7287 kPa nyomástartományban és olyan

HU 215 567 Β hőmérsékleten, amelyen a szén-dioxid-gáz telített állapotban vagy telítetthez közeli állapotban van; majd (iii) megszüntetjük a nyomást; és (iv) ez után a dohányt expandáltatjuk azzal jellemezve, hogy az (i) lépésben a dohányt lehűtjük - szén-dioxidgáznak a dohányon való átáramoltatásával - az (ii) lépésben alkalmazott szén-dioxid-gáz telítési hőmérsékleténél alacsonyabb hőmérsékletűre, ez után ismert módon megszüntetjük a nyomást, és az így kapott, -37 °C és -6 °C közötti hőmérsékletűre lehűlt dohányt, ismert reakciókörülmények alkalmazásával expandáltatjuk.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a dohánynak szén-dioxid-gázzal való hűtését 3450 kPa alatti nyomáson végezzük.

3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az (i) lépés után a szén-dioxid-gáz nyomását 2758-7287 kPa közötti értékre növeljük, a dohányon a szén-dioxidot kondenzáltatjuk.

4. A 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a nyomást 4830 és 6895 kPa közötti értékre növeljük.

5. A 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a nyomást 5170 és 6550 kPa közötti értékre növeljük.

6. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a dohánynak szén-dioxid-gázzal való hűtését 1723 és 3446 kPa közötti nyomáson végezzük.

7. A 3-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a dohány hűtését 1380 kPa értéknél kisebb nyomású szén-dioxid-gázzal végezzük, és ezután megnöveljük a nyomást 2758 kPa fölötti értékre.

8. Az 1-7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a dohányt az (i) lépésben előhűtjük mielőtt a szén-dioxid-gázzal érintkezésbe hoznánk.

9. A 8. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az előhűtést a dohány parciális nyomás alá helyezésével végezzük.

10. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 15-19 tömeg% OV-tartalmú dohányt alkalmazunk kiindulási anyagként, majd ezt a szén-dioxid-gázzal való érintkeztetés előtt lehűtés és az OV-tartalom csökkentése érdekében parciális nyomás alá helyezzük.

11. Az 1-10. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az (i) lépésben a dohányt -12 °C vagy ez alatti hőmérsékletre hűtjük.

12. Az 1-11. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként olyan dohányt alkalmazunk, mely a szén-dioxid-gázzal való lehűtés előtt 12-21 tömeg% OV-t tartalmazott.

13. A 12. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 13-16 tömeg% OV-t tartalmazó dohányt alkalmazunk.

14. Az 1-13. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 0,1-0,6 kg/kg dohány mennyiségű szén-dioxidot kondenzáltatunk.

15. A 14. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 0,1-0,3 kg/kg dohány mennyiségű szén-dioxidot kondenzáltatunk.

16. Az 1-15. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az (ii) műveletet 1-300 másodperc alatt végezzük.

17. Az 1-16. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az (iii) műveletet 1 -300 másodperc alatt végezzük.

18. Az 1-17. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az impregnált dohányt az (iii) művelet elvégzése után és az expanzió előtt olyan atmoszférában tartjuk, melynek harmatpontja nem magasabb, mint a dohány hőmérséklete a nyomásmegszüntetési művelet után.

19. Az 1-18. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a dohányt melegítéssel expandáltatjuk 149 °C és 427 °C közötti hőmérsékleten 0,1—5 másodpercen keresztül.

20. Az 1-18. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a dohány expandálását úgy végezzük, hogy vízgőzzel és/vagy levegővel érintkeztetjük 117 °C és 288 °C közötti hőmérsékleten, négy másodpercnél rövidebb ideig.

21. Az 1-20. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a nyomás megszüntetésével -12 °C alatti hőmérsékletűre lehűlt dohányt expandáltatunk.

22. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az (i) műveletben a dohányt szén-dioxid-gáz bevezetéssel -12 °C vagy ez alatti hőmérsékletre lehűtjük, ez után telített szén-dioxid-gáz bevezetéssel a nyomást 2760 és 7290 kPa értékre növeljük.

23. Eljárás dohány térfogatának növelésére, a nyomás növelésével, szén-dioxid felhasználásával, a dohány hűtésével és expanziójával, azzal jellemezve, hogy (i) szén-dioxid-gázt áramoltatunk át a dohányon 2758 kPa-nál kisebb nyomáson, amíg a dohány ágy olyan hőmérsékletűre hűl le, mely hőmérséklet lényegileg azonos a szén-dioxid telítési hőmérsékletével az adott nyomáson, majd (ii) a szén-dioxidnak a dohányon való kondenzáltatására telített szén-dioxid-gáz bevezetéssel megnöveljük a nyomást 2758-7287 kPa közötti értékre, (iii) megszüntetjük a szén-dioxid-gáz nyomását, és (iv) ezután a dohányt ismert módon expandáltatjuk.