FI102032B - Menetelmä tupakan kyllästämiseksi ja paisuttamiseksi - Google Patents

Description

, 102032

Menetelmä tupakan kyllästämiseksi ja paisuttamiseksi Förfarande för impregnering och expansion av tobak

Oheisen keksinnön kohteena on menetelmä tupakan tilavuuden suurentamiseksi. Erityisemmin, oheinen keksintö kohdistuu tupakan paisuttamiseen hiilidioksidia käyttäen.

Tupakan paisuttaminen sen määrän tai tilavuuden suurentamiseksi on jo kauan ollut toivottavaa tupakka-alalla. Tupakan paisuttamiseen on ollut monia syitä. Eräs ensimmäisistä syistä tupakan paisuttamiseksi oli tupakan kuivausprosessista johtuvan painohäviön korvaaminen. Toisena syynä oli tiettyjen tu-pakkakomponenttien kuten tupakanvarsien palamisominaisuuksien parantaminen. Samoin toivottavaa on ollut tupakan täyttötila-vuuden suurentaminen siten, että pienempiä tupakkamääriä tarvitaan sellaisen savuketuotteen, esimerkiksi savukkeen valmistamiseen, jonka savuketuotteen kiinteys on sama, mutta josta vapautuu kuitenkin vähemmän tervaa ja nikotiinia kuin muuten samanlaisesta savuketuotteesta, joka on tehty paisuttamattomasta tupakasta ja jossa tupakkatäytteen tiheys on suurempi.

Alalla on ehdotettu erilaisia menetelmiä tupakan paisuttamiseksi, mukaan lukien tupakan kyllästäminen kaasulla paineen ;· , alaisuudessa, minkä jälkeen paineen annetaan laueta, jolloin kaasu saa aikaan tupakkasolujen laajenemista siten, että käsitellyn tupakan tilavuus suurenee. Muita alalla käytettyjä tai ehdotettuja menetelmiä ovat olleet muunmuassa tupakan käsitteleminen erilaisilla nesteillä kuten vedellä tai suhteellisen haihtuvilla orgaanisilla tai epäorgaanisilla nesteillä sekä tu-·' pakan kyllästäminen tällaisella nesteellä, minkä jälkeen nes teet poistetaan tupakan paisuttamiseksi. Muita ehdotettuja menetelmiä ovat olleet esimerkiksi tupakan käsitteleminen sellaisilla kiinteillä materiaaleilla, jotka hajoavat kuumennettaessa tuottaen tupakkaa paisuttavia kaasuja. Muista menetelmistä voidaan mainita tupakan käsitteleminen kaasua sisältävillä nesteillä, esimerkiksi hiilidioksidipitoisella vedellä paineen alaisuudessa kaasun siirtämiseksi tupakkaan, jolloin 2 102032 tällaista kyllästettyä tupakkaa kuumennettaessa tai ympäristön paineen laskiessa tupakka paisuu. Alalla on myös kehitetty muita tekniikoita tupakan paisuttamiseksi siten, että tupakkaa käsitellään kaasuilla, jotka reagoivat tupakassa kiinteitä kemiallisia reaktiotuotteita muodostaen, jotka kiinteät reaktiotuotteet voivat sitten hajota lämmön vaikutuksesta tuottaen tupakassa kaasuja, jotka paisuttavat tupakkaa vapautuessaan. Tupakan käsittelyä on selitetty mm. patenttijulkaisuissa FI 85094, FI 65537, US 4,250,898, US 4,460,000, US 4,630,619, US 4,528,994 ja GB 2115677.

Patenttijulkaisussa US 1 789 435 on kuvattu menetelmä ja laitteisto tupakan tilavuuden suurentamiseksi tupakanlehtien säilyttämisestä eli kuivauksesta (engl. curing) aiheutuneen tilavuuden pienenemisen kompensoimiseksi. Tämän tavoitteen saavuttamiseksi kuivattu ja vakioitu tupakka saatetaan kosketukseen kaasun, joka voi olla paineistettua ilmaa, hiilidioksidia tai höyryä, kanssa, minkä jälkeen paineen annetaan laueta, jolloin tupakka pyrkii paisumaan. Tässä patenttijulkaisussa todetaan, että tämän menetelmän avulla tupakan tilavuutta voidaan suurentaa noin 5-15 %.

Samalle hakijalle siirretyssä patenttijulkaisussa US 3 771 533 on tarkasteltu tupakan käsittelyä hiilidioksidi- ja ammoniakki- * kaasuilla siten, että tupakka tulee täysin kyllästetyksi näillä kaasuilla, jolloin ammoniumkarbamaattia muodostuu in situ. Ammoniumkarbamaatti saatetaan sitten hajoamaan lämmön vaikutuksesta, jolloin kaasut vapautuvat tupakkasoluihin siten, että tupakka paisuu.

•

Samalle hakijalle siirretyssä patenttijulkaisussa US 4 258 729 on kuvattu menetelmä tupakan tilavuuden suurentamiseksi siten, että tupakka kyllästetään kaasumaisella hiilidioksidilla sellaisissa olosuhteissa, että hilidioksidi pysyy olennaisesti kaasumaisena. Tupakan jäähtymistä etukäteen ennen kyllästämis-vaihetta tai tupakkapetin jäähdyttämistä ulkoisin keinoin kyllästämisen aikana on rajoitettu hiilidioksidin merkittävän tiivistymisen välttämiseksi.

3 102032

Samalle hakijalle siirretyssä patenttijulkaisussa US 4 235 250 on kuvattu menetelmä tupakan tilavuuden suurentamiseksi siten, että tupakka kyllästetään kaasumaisella hiilidioksidilla sellaisissa olosuhteissa, että hiilidioksidi pysyy olennaisesti kaasumaisena. Paineen alentamisen aikana osa hiilidioksidista muuttuu tupakassa osittain tiivistyneeseen muotoon. Tässä patenttijulkaisussa on esitetty, että hiilidioksidin entalpiaa säädetään siten, että hiilidioksidin tiivistyminen saadaan mahdollisimman vähäiseksi.

Samalle hakijalle siirretyssä uusitussa patenttijulkaisussa US Re 32 013 on kuvattu menetelmä ja laitteisto tupakan tilavuuden suurentamiseksi siten, että tupakka kyllästetään nestemäisellä hiilidioksidilla, nestemäinen hiilidioksidi muunnetaan kiinteäksi hiilidioksidiksi in situ, minkä jälkeen kiinteän hiilidioksidin annetaan höyrystyä tupakkaa paisuttaen.

Keksinnön mukaisen menetelmän tunnusomaiset piirteet ilmenevät oheisista patenttivaatimuksista. On todettu, että oheisen keksinnön mukaisessa menetelmässä, jossa käytetään kylläistä hiilidioksidikaasua yhdessä nestemäisen hiilidioksidin säädetyn määrän kanssa jäljempänä kuvatulla tavalla, vältetään tekniikan nykytason mukaisiin menetelmiin liittyvät haitat ja että se on parannettu menetelmä tupakan paisuttamiseksi. Paisutettavan tupakan kosteuspitoisuus säädetään tarkasti ennen tupakan saattamista kosketukseen kylläisen hiilidioksidikaasun kanssa. Tupakan lämpötilaa säädetään huolella koko kyllästämis-toimenpiteen aikana. Kylläisen hiilidioksidikaasun annetaan '1 kyllästää tupakka läpikotaisin edullisesti sellaisissa olosuh teissa, että tupakan pinnalle tiivistyy hallittu hiilidioksidi-määrä. Kyllästämisen päätyttyä korotettua painetta alennetaan, jolloin tupakka jäähtyy toivottuun ulostulolämpötilaan. Tupakan jäähtyminen johtuu sekä hiilidioksidikaasun laajentumisesta että tiivistyneen nestemäisen hiilidioksidin haihtumisesta tupakasta. Saatu hiilidioksidia sisältävä tupakka alistetaan sitten sellaisiin lämpötila- ja paineolosuhteisiin, edullisesti nopeaan lämmitykseen ilmakehän paineessa, että tupakkaa kyl- 4 102032 lästävä hiilidioksidi laajenee tupakkaa paisuttaen, jolloin saadun tupakan tiheys on pienentynyt ja tilavuus suurentunut.

Oheisen keksinnön mukaisesti kyllästetyn tupakan paisuttamiseen tarvitaan vähemmän energiaa, esimerkiksi oheisessa keksinnössä voidaan käyttää, viiveajan ollessa kuitenkin samanpituinen, kaasuvirtaa, jonka lämpötila on merkittävästi pienempi, kuin nestemäistä hiilidioksidia hyväksikäyttävissä olosuhteissa kyllästettyä tupakkaa paisutettaessa.

Lisäksi oheisessa keksinnössä voidaan säätää paremmin lopullisessa tupakkatuotteessa läsnäolevia kemiallisia komponentteja ja flavorikomponentteja, esimerkiksi pelkistäviä sokereita ja alkaloideja, koska siinä paisutus voidaan toteuttaa suuremmalla lämpötila-alueella kuin mikä on ollut tähän saakka mahdollista .

Yleisesti ottaen oheisen keksinnön kohteena on menetelmä tupakan paisuttamiseksi käyttäen helposti saatavaa, suhteellisen halpaa, palamatonta ja myrkytöntä paisutusainetta. Erityisemmin, oheinen keksintö kohdistuu sellaisen paisutetun tupakkatuotteen valmistukseen, jolla tupakkatuotteella on olennaisesti pienentynyt tiheys ja suurentunut täyttötilavuus, ja joka tupakkatuote on valmistettu kyllästämällä tupakkaa paineen alaisuudessa kylläisellä kaasumaisella hiilidioksidilla sekä säädetyllä määrällä tiivistynyttä nestemäistä hiilidioksidia ja antamalla paineen laskea nopeasti ja saattamalla tupakka paisumaan. Paisuminen voidaan saada aikaan antamalla lämmön, säteilyenergian tai muiden samankaltaisten, energiaa tuottavien olosuhteiden vaikuttaa kyllästettyyn tupakkaan, jolloin kyllästävä hiilidioksidi laajenee nopeasti.

Oheisen keksinnön mukaisen menetelmän toteuttmiseksi voidaan käsitellä joko kokonaisia säilöttyjä eli kuivattuja (engl. cured) tupakanlehtiä, leikattua tai hienonnettua tupakkaa tai tupakan valittuja osia kuten tupakanlehtien kantoja tai mahdollisesti jopa uudelleenkostutettua (engl. reconstituted) tupakkaa. Hienonnetussa muodossa oleva kyllästettävä tupakka on 5 102032 edullisesti palasina, joiden hiukkkaskoko on noin 6-100 mesh, edullisemmassa tapauksessa tupakkapalasten hiukkaskoko on vähintään noin 30 mesh. Ohessa käytetyllä yksiköllä "mesh" viitataan Yhdysvalloissa käytettävään standardiseulaan, ja esitetyt arvot tarkoittavat sitä, että yli 95 % tietynkokoisista hiukkasista kykenee läpäisemään sellaisen seulan, jolla on tietty mesh-arvo.

Ohessa käytetyn kosteus-%:n voidaan katsoa vastaavan uunissa-haihtuvien aineiden pitoisuutta (OV), koska korkeintaan noin 0,9 % tupakan painosta muodostuu muista haihtuvista aineista kuin vedestä. Uunissa haihtuvien aineiden määritys on yksinkertainen toimenpide, jossa määritetään tupakan painohäviö sen jälkeen, kun tupakkaa on pidetty 3 tunnin ajan kiertoilmauunissa, jonka lämpötila on säädetty arvoon 100 °C (212 °F) . Uunissa haihtuvien aineiden pitoisuus on painohäviö prosentteina lähtöpainosta.

Keksinnön edellä esitetyt ja muut tavoitteet ja edut ilmenevät seuraavasta yksityiskohtaisesta kuvauksesta ja keksintöä havainnollistavista esimerkeistä liitteenä oleviin piirustuksiin yhdistettyinä, joissa piirustuksissa samat ajonumerot tarkoittavat aina samanlaisia ajoja, ja joissa:

Kuvio 1 esittää hiilidioksidin standardi-lämpötila-entropia-diagrammia;

Kuvio 2 on yksinkertaistettu lohkokaavio oheisen keksinnön erään suoritusmuodon mukaisesta menetelmästä tupakan paisutta-miseksi;

Kuvio 3 on käyrä, joka esittää 1723,5 kPa:n absoluuttisessa paineessa ja -18 °C:n lämpötilassa kyllästetystä tupakasta vapautuneen hiilidioksidin, painoprosentteina, riippuvuutta tupakan kyllästämisen jälkeisestä ajasta, kun OV-pitoisuus on noin 12 %, 14 %, 16,2 % ja 20 %; 6 102032

Kuvio 4 on käyrä, joka esittää tupakkaan jääneen hiilidioksidin, painoprosentteina, riippuvuutta tuuletuksen jälkeisestä ajasta kolmen erilaisen OV-tupakan tapauksessa;

Kuvio 5 käyrä, joka esittää paisutetun tupakan tasapaino-CV:n (= tasapainotettu sylinteritilavuus) riippuvuutta pitoajasta ennen paisuttamista sellaisen tupakan tapauksessa, jonka 0V-pitoisuus on noin 12 % ja noin 21 %,·

Kuvio 6 on käyrä, joka esittää paisutetun tupakan ominaistila-vuuden riippuvuutta pitoajasta ennen paisuttamista sellaisen tupakan tapauksessa, jonka OV-pitoisuus on noin 12 % ja noin 21 %;

Kuvio 7 on käyrä, joka esittää paisutetun tupakan tasapaino-CV: n riippuvuutta paisutustornista poistuvasta OV-pitoisuudesta;

Kuvio 8 on käyrä, joka esittää tupakassa läsnäolleiden pelkistävien sokereiden prosentuaalisen pienenemisen riippuvuutta paisutustornista poistuvasta OV-pitoisuudesta;

Kuvio 9 on käyrä, joka esittää tupakassa läsnäolleiden alkaloidien prosentuaalisen pienenemisen riippuvuutta paisutustor-1 nista poistuvasta OV-pitoisuudesta;

Kuvio 10 on kaavamainen esitys kyllästysastiasta, ja josta nähdään tupakan lämpötila tupakkapetin eri pisteissä tuuletta-misen jälkeen;

Kuvio 11 on käyrä, joka esittää paisutetun tupakan ominaistila-vuuden riippuvuutta pitoajasta kyllästämisen jälkeen, ennen paisuttamista;

Kuvio 12 on käyrä, joka esittää paisutetun tupakan tasapai-no-CV:n riippuvuutta pitoajasta kyllästämisen jälkeen, ennen paisuttamista; ja 7 102032

Kuvio 13 on käyrä, joka esittää tupakan lämpötilan riippuvuutta tupakan OV:sta, ja josta nähdään riittävän stabiilisuuden saavuttamiseen tarpeellinen esijäähdytysmäärä (esim. noin 1 tunnin viive tuuletuksen jälkeen ennen paisuttamista) 5515 kPa:n ylipaineessa kyllästetyn tupakan tapauksessa.

Yleisesti, käsiteltävän tupakan OV-pitoisuus on vähintään noin 12 % ja korkeintaan noin 21 %, vaikka tupakkaa, jonka OV-pitoisuus on tätä suurempi tai pienempi, voidaankin kyllästää onnistuneesti oheisen keksinnön mukaisesti. Edullisessa tapauksessa käsiteltävän tupakan OV-pitoisuus on noin 13-15 %. Kun OV-pitoisuus on vähemmän kuin noin 12 %, tupakka murenee liian helposti, jolloin saadaan suuri määrä pieniä tupakka-hiukkasia. Kun OV-pitoisuus on enemmän kuin noin 21 %, niin tällöin tarvitaan huomattavaa esijäähdytystä hyväksyttävän stabiilisuuden saavuttamiseen sekä hyvin pieniä lämpötiloja tuuletuksen jälkeen, jolloin saadaan kuitenkin haurasta, helposti murenevaa tupakkaa.

Yleensä paisutettava tupakka laitetaan paineastiaan sillä tavalla, että se voidaan saattaa kosketukseen hiilidioksidin kanssa sopivalla tavalla. Tupakkaa voidaan kannattaa tässä astiassa esimerkiksi metalliverkkohihnan tai -levyn päällä.

Panoksittain toteutettavassa kyllästysprosessissa tupakkaa sisältävää paineastiaa huuhdotaan edullisesti hiilidioksidikaasulla, tämän huuhtelutoimenpiteen kestäessä yleensä 1-4 minuuttia. Huuhteluvaihe voidaan jättää pois lopullisen tuotteen laatua huonontamatta. Huuhtelun etuina ovat hiilidioksidin tal-*: teenottoa mahdollisesti häiritsevien kaasujen sekä hiilidioksi din täydellistä tunkeutumista mahdollisesti häiritsevien vieraiden kaasujen poistuminen.

Keksinnön mukaisessa prosessissa käytettävä kaasumainen hiilidioksidi on yleensä peräisin syöttösäiliöstä, jossa sitä pidetään kylläisenä nesteenä noin 2758-7239 kPa:n ylipaineessa. Tähän syöttösäiliöön voidaaan johtaa uudelleen kokoonpuristet-tua kaasumaista hiilidioksidia, joka on poistunut paineastias 8 102032 ta. Lisää hiilidioksidia voidaan saada varastosäiliöstä, jossa sitä pidetään nestemäisenä, yleensä noin 1482-2103 kPa:n ylipaineessa ja noin alueella -28,9 - -17,8 °C olevassa lämpötilassa. Varastosäiliöstä saatua nestemäistä hiilidioksidia voidaan sekoittaa uudelleen kokoonpuristettuun kaasumaiseen hiilidioksidiin ja säilyttää syöttösäiliössä. Vaihtoehtoisesti, varastosäiliöstä peräisin oleva nestemäinen hiilidioksidi voidaan esikuumentaa esimerkiksi sopivien, syöttölinjan ympärillä olevien lämmityskierukoiden avulla noin alueella -17,8 -+29 °C olevaan lämpötilaan ja noin alueella 2068-6894 kPa olevaan ylipaineeseen ennen sen johtamista paineastiaan. Sen jälkeen, kun hiilidioksidi on johdettu paineastiaan, astian sisällä, käsiteltävä tupakka mukaan lukien, vallitsee yleensä alueella -6,7 - +26,7 °C oleva lämpötila sekä sellainen paine, joka riittää pitämään hiilidioksidikaasun kylläisessä tilassa tai olennaisesti kylläisessä tilassa.

Tupakan stabiilisuus eli sen ajan pituus, jonka ajan kyllästettyä tupakkaa voidaan säilyttää paineen alentamisen jälkeen ennen lopullista paisutusvaihetta siten, että tupakka paisuu kuitenkin vielä tyydyttävällä tavalla, riippuu tupakan alkuperäisestä OV-pitoisuudesta eli OV-pitoisuudesta ennen kyllästämistä sekä tupakan lämpötilasta paineastian tuulettamisen jälkeen. Tupakka, jonka alkuperäinen OV-pitoisuus on suurempi, vaatii pienemmän tuuletuksen jälkeisen lämpötilan kuin sellainen tupakka, jonka alkuperäinen OV-pitoisuus on suurempi, samaan stabiilisuuteen pääsemiseksi.

OV-pitoisuuden vaikutus hiilidioksidilla 1723,5 kPa:n absoluut-tisessa paineessa ja -18 °C:n lämpötilassa kyllästetyn tupakan stabiilisuuteen määritettiin laittamalla 30 cm^m paineastiaan punnittu, tyypillisesti noin 60-70 g:n näyte puhdasta (engl. bright) tupakkaa. Sitten tämä astia upotettiin hauteeseen, jonka lämpötila oli säädetty arvoon -18 °C. Sen jälkeen, kun astia oli asettunut hauteen kanssa lämpötasapainoon, se huuhdottiin hiilidioksidikaasulla. Sitten astian absoluuttinen paine nostettiin noin arvoon 1723 kPa. Kyllästäminen kaasufaa-sissa taattiin pitämällä hiilidioksidin paine vähintään 9 102032 138-207 kPa:n verran pienempänä kuin hiilidioksidin kyllästys-paine -18 °C:n lämpötilassa. Sen jälkeen, kun tupakan oli annettu kyllästyä paineen alaisuudessa noin 15-60 minuutin ajan, astian paineen annettiin laskea nopeasti ilmakehän paineeseen noin 3-4 sekunnissa avaamalla astia ilmakehään (= tuuletus). Sitten tuuletusventtiili suljettiin välittömästi ja paineastiassa oleva tupakka upotettiin noin 1 tunniksi hauteeseen, jonka lämpötila on säädetty arvoon -18 °C. Noin 1 tunnin kuluttua astian lämpötila nostettiin noin arvoon 25 °C noin 2 tunnin aikana tupakkaan jääneen hiilidioksidin vapauttamiseksi. Astian painetta ja lämpötilaa seurattiin jatkuvasti käyttäen IBM-yhteensopivaa tietokonetta ja yhtiöstä Laboratories Technologies Corp. saatua LABTECH-tietojenkeruuohjelman 4. versiota. Tupakasta ajan kuluessa ja vakiolämpötilassa vapautunut hiilidioksidimäärä voidaan laskea astian paineesta ajan kuluessa.

Kuviossa 3 on verrattu toisiinsa puhtaan, edellä kuvatulla tavalla hiilidioksidikaasulla 1723,5 kPa:n absoluuttisessa paineessa ja -18 °C:n lämpötilassa kyllästetyn tupakan stabii-lisuuksia tapauksissa, joissa OV oli noin 12 %, 14 %, 16,2 % ja 20 %. Tupakka, jonka OV-pitoisuus oli noin 20 %, menetti noin 71 % siihen tunkeutuneesta hiilidioksidista, kun sitä pidettiin 15 minuuttia -18 °C:ssa, kun taas tupakka, jonka OV-pitoisuus oli noin 12 %, menetti vain noin 25 % siihen tunkeutuneesta hiilidioksidista 60 minuutissa. Hiilidioksidin vapautunut kokonaismäärä sen jälkeen, kun astian lämpötila on nostettu arvoon 25 °C, osoittaa tupakkaan tunkeutuneen hiilidioksidin kokonaismäärän. Näistä tiedoista nähdään, että samanlaisissa paineissa ja lämpötiloissa kyllästettäessä tupakan OV-pi-toisuuden kasvaminen pienentää tupakan stabiilisuutta.

Tupakan riittävään stabiilisuuteen pääsemiseksi on edullista, että tupakan lämpötila on arviolta noin alueella -17,8 - -12,2 °C paineastian tuulettamisen jälkeen, kun paisutettavan tupakan alkuperäinen OV-pitoisuus on noin 15 %. Kun tupakan alkuperäinen OV-pitoisuus on suurempi kuin noin 15 %, niin tällöin tuuletuksen jälkeisen lämpötilan tulisi olla vähemmän kuin 10 102032 noin -17,8 - -12,2 °C, ja kun tupakan alkuperäinen OV-pitoi-suus on vähemmän kuin 15 %, niin sitä voidaan pitää lämpötilassa, joka on suurempi kuin noin 17,8 - -12,2 °C samankaltaiseen stabiilisuuteen pääsemiseksi. Esimerkiksi kuvio 4 esittää tupakan tuuletuksen jälkeisen lämpötilan vaikutusta tupakan stabiilisuuteen erilaisten OV-pitoisuuksien tapauksessa. Kuviosta 4 nähdään, että tupakka, jolla on suuri, noin 21 % oleva OV-pitoisuus, vaatii alempaa, noin -37,4 °C olevaa tuuletuksen jälkeistä lämpötilaa, jotta päästäisiin hiilidioksidin samankaltaiseen pidättymiseen ajan kuluessa kuin sellaisen tupakan tapauksessa, jonka OV-pitoisuus on pienempi, noin 12 %, ja jolloin tuuletuksen jälkeinen lämpötila on noin -17,8 - -12,2 °C. Kuviot 5 ja 6 esittävät vastaavasti tupakan OV-pitoisuuden ja tuuletuksen jälkeisen lämpötilan vaikutusta tupakan tasapainotettuun sylinteritilavuuteen CV ja ominaistilavuuteen, joka tupakka on paisutettu sen jälkeen, kun sitä on pidetty mainitussa tuuletuksen jälkeisessä lämpötilassa mainitun pituisen ajanjakson ajan.

Kuviot 4, 5 ja 6 perustuvat ajoista 49, 54 ja 65 saatuihin tietoihin. Kussakin näissä ajossa puhdasta tupakkaa laitettiin paineastiaan, jonka kokonaistilavuus oli 0,096 m2, tupakan tilavuuden ollessa 0,068 m2. Ajoissa 54 ja 65 paineastiaan laitettiin noin 9,97 kg tupakkaa, jonka OV-pitoisuus oli 20 %.

: Tätä tupakkaa esijäähdytettiin johtamalla hiilidioksidikaasua astian läpi noin 2902 kPa:n ylipaineella ajossa 54 ja noin 1055 kPa:n ylipaineella ajossa 65 noin 4-5 minuutin ajan ennen paineen nostamista noin arvoon 5515 kPa (ylipainetta) hiilidioksidikaasulla .

Kyllästyspainetta, hiilidioksidin ja tupakan välistä painosuhdetta ja tupakan lämpökapasiteettia voidaan manipuloida sillä tavalla, että tietyissä olosuhteissa tiivistyneen hiilidioksidin höyrystymisen aiheuttama jäähtyminen on vähäistä verrattuna siihen jäähtymiseen, joka johtuu hiilidioksidikaasun laajenemisesta paineen alentuessa.

Kaikissa ajoissa 49, 54 ja 65, noin 5515 kPa:n (ylipainetta) L1 102032 kyllästämispaineen saavuttamisen jälkeen järjestelmän paine pidettiin tässä noin 5515 kPa:n ylipaineessa noin 5 minuutin ajan ennen paineen nopeata alentamista ilmakehän paineeseen noin 90 sekunnissa. Tupakkakiloa kohden tiivistyneen hiilidioksidin massa paineen nostamisen aikana jäähdyttämisen jälkeen laskettiin ajoille 54 ja 65 ja se on esitetty alla. Kyllästettyä tupakkaa pidettiin tuuletuksen jälkeisessä lämpötilassaan kuivassa ilmakehässä niin kauan, kunnes se paisutettiin paisu-tustornissa, jonka halkaisija oli 76,2 mm, saattamalla se kosketukseen höyryn kanssa, jonka höyryn lämpötila oli asetettu mainittuun lämpötilaan ja nopeus noin arvoon 44,1 m/s noin 5 sekuntia lyhyemmäksi ajaksi.

Taulukko 1

Aio_54_65

Syötön OV, % 20,5 20,4

Tupakan paino, kg 10,2 9,63 Läpivirtaavan C02:n jäähdytyspaine, kPa (ylipainetta) 2902 1055

Kyllästyspaine, kPa (ylipainetta) 5515 5322 Lämpötila ennen jäähdytystä, °C -12,2 -28,9 Lämpötila tuuletuksen jälkeen, °C -12,2--6,7 -37,4

Kaasun lämpötila paisutustornissa, °C 302 302

Tasapainotettu CV (cm3/g) 8,5 10,0 SV (cm3/g) 1,8 2,5

Laskettu tiivistynyt CO2 (kg/kg tupakkaa) 0,19 0,58

Tupakan tarvittava stabiilisuus ja näin ollen tupakan toivottu tuuletuksen jälkeinen lämpötila riippuvat monista tekijöistä kuten ajan pituudesta paineen alentamisen jälkeen ja ennen tupakan paisutusta. Täten tuuletuksen jälkeinen toivottu lämpötila tulisi valita tarvittavaa stabiilisuutta silmälläpitäen.

12 102032

Tupakan toivottuun, tuuletuksen jälkeiseen lämpötilaan voidaan päästä millä tahansa sopivalla tavalla, esimerkiksi esijäähdyttämällä tupakkaa ennen sen laittamista paineastiaan, jäähdyttämällä tupakkaa in situ paineastiassa huuhtomalla sitä kylmällä hiilidioksidilla tai muulla sopivalla tavalla, tai vakuumijäähdytyksellä in situ, jota voidaan parantaa johtamalla tupakan läpi hiilidioksidikaasua. Vakuumijäähdytyksen etuna on tupakan OV-pitoisuuden pienentyminen tupakan laadun heikke-nemättä lämmön vaikutuksesta. Vakuumijäähdytys poistaa myös tiivistymättömät kaasut astiasta, jolloin huuhteluvaihe voidaan jättää pois. Vakuumijäähdytyksen avulla tupakan lämpötila voidaan alentaa tehokkaasti ja käytännöllisesti niinkin pieneen arvoon kuin noin -1 *C. On edullista, että tupakka jäähdytetään in situ paineastiassa.

Esijäähdytyksen tai in situ-jäähdytyksen määrä, joka tarvitaan tupakan toivotun tuuletuksen jälkeisen lämpötilan saavuttamiseksi, riippuu siitä jäähtymisestä, joka aiheutuu hiilidioksidikaasun laajenemisesta paineen alentamisen aikana. Hiilidioksidikaasun laajenemisesta johtuva tupakan jäähtyminen riippuu hiilidioksidikaasun ja tupakan painosuhteesta, tupakan lämpö-kapasiteetista, lopullisesta kyllästyspaineesta ja järjestelmän lämpötilasta. Täten tietyssä kyllästystoimenpiteessä, kun tupakkasyöttö sekä järjestelmän paine, lämpötila ja tilavuus pysyvät muuttumattomina, tupakan tuuletuksen jälkeistä lämpötilaa voidaan säätää säätämällä sitä hiilidioksidimäärää, jonka annetaan tiivistyä tupakan pinnalle. Tupakan jäähtyminen, joka johtuu tiivistyneen hiilidioksidin haihtumisesta tupakasta, riippuu tiivistyneen hiilidioksidin ja tupakan välisestä paino-suhteesta, tupakan lämpökapasiteetista sekä järjestelmän lämpötilasta tai paineesta.

Tupakan tarvittava stabiilisuus määräytyy kyllästämiseen ja paisutukseen käytettyjen prosessien erityisestä toteutuksesta. Kuvio 13 esittää tupakan sitä tuuletuksen jälkeistä lämpötilaa, joka tarvitaan tupakan toivottuun stabiilisuuteen pääsemiseksi, OV-pitoisuuden funktiona tietyllä tavalla toteutetussa prosessissa. Alempi viivoitettu alue 200 esittää jäähtymis 13 102032 tä, joka johtuu hiilidioksidikaasun laajenemisesta, ja ylempi alue 250 esittää sitä tarvittavaa lisäjäähdytystä, joka täytyy-saada nestemäisen hiilidioksidin haihtumisesta, tupakan OV-pitoisuuden funktiona tarpeelliseen stabiilisuuteen pääsemiseksi. Tässä esimerkissä tupakan sopivaan stabiilisuuteen päästään, kun tupakan lämpötila on " stabiilisuus" kaarella olevassa lämpötilassa tai sen alapuolella. Prosessimuuttujia, jotka määräävät tupakan tuuletuksen jälkeisen lämpötilan, ovat muunmuassa edellä tarkastellut muuttujat sekä muut muuttujat, joista voidaan mainita astian lämpötila, astian massa, astian tilavuus, astian kokoonpano, virtausgeometria, apuvälineiden suuntautuminen, nopeus, jolla lämpöä siirtyy astian seinämiin, sekä prosessissa esiintyvä, kyllästämisen ja paitutuksen välinen viiveaika, näihin kuitenkaan rajoittumatta.

Kuviossa 13 esitetyssä, 5515 kPa: n ylipaineessa toteutetussa prosessissa, jossa tuuletuksen jälkeinen pitoaika on noin 1 tunti, ei tarvittu esijäähdytystä 12 % OV: ta sisältävän tupakan tapauksessa tarvittavaan stabiilisuuteen pääsemiseksi, kun taas 21 % OV: tä sisältävä tupakka edellytti riittävää esijääh-dytystä, jotta tuuletuksen jälkeiseksi lämpötilaksi saatiin noin -37,4 * C.

Oheisen keksinnön mukainen tupakan toivottu tuuletuksen jälkeinen, noin alueella -37,4 - -6, 7 * C oleva lämpötila on merkittävästi suurempi kuin tuuletuksen jälkeinen, noin -7 9 * C: n suuruinen lämpötila siinä tapauksessa, että kyllästävänä aineena käytetään nestemäistä hiilidioksidia. Tämän suuremman tupakan tuuletuksen jälkeisen lämpötilan ja tupakan pienemmän OV-pitoisuuden ansiosta paisutusvaihe voidaan toteuttaa merkittävästi pienemmässä lämpötilassa, jolloin tuloksena saadaan vähemmän paahtunutta ja vähemmän flavoria menettänyttä paisutettua tupakkaa. Lisäksi tupakan paisuttamiseen tarvitaan vähemmän energiaa. Edelleen, koska kiinteätä hiilidioksidia muodostuu hyvin vähän, mikäli lainkaan, kyllästetyn tupakan käsitteleminen on yksinkertaisempaa. Toisin kuin vain nestemäisellä hiilidioksidilla kyllästetty tupakka, oheisen keksinnön mukaisesti kyllästetty tupakka ei pyri muodostamaan paak- ,, 102032 14 kuja, jotka on rikottava mekaanisesti. Näin ollen käyttökelpoisen tupakan saanto on suurempi, koska oheisessa menetelmässä ei tarvita paakkujen rikkomisvaihetta, jossa syntyy savukkeissa käyttöä ajatellen liian hienoa tupakkamurskaa.

Edelleen tupakka, jonka OV on noin 21 % - 12 %, ei ole haurasta vastaavien lämpötilojen ollessa noin -37,4 - -6,7 * C, toisin kuin OV-pitoisuudeltaan millainen tahansa tupakka noin -79 * C: n lämpötilassa, joten sitä käsiteltäessä hajoaminen on hyvin vähäistä. Tämän ominaisuuden ansiosta käyttökelpoisen tupakan saanto on suurempi, koska vähemmän tupakkaa vaurioituu mekaanisesti normaalin käsittelyn aikana, esimerkiksi paineastiaa tyhjennettäessä tai siirrettäessä tupakkaa paineastiasta paisutusvyöhykkeeseen.

Kemialliset muutokset kyllästetyn tupakan paisuttamisen aikana, esimerkiksi pelkistävien sokereiden ja alkaloidien hävikki kuumennettaessa, voidaan saada vähäsemmiksi nostamalla ulostu-levan tupakan OV-pitoisuutta, eli nostamalla tupakan OV-pitoi-suus välittömästi paisuttamisen jälkeen noin arvoon 6 % tai suuremmaksi. Tämä voidaan toteuttaa alentamalla paisutusvaiheen lämpötilaa. Normaalisti ulostulevan tupakan OV-pitoisuu-den suureneminen johtaa vähäisempään paisumiseen. Paisumisen heikkeneminen riippuu voimakkaasti syötettävän tupakan alkuperäisestä OV-pitoisuudesta. Kun syötettävän tupakan OV pienennetään noin arvoon 13 %, niin tällöin paisumisen todetaan heikentyvän vain hyvin vähän, vaikka paisutuslaitteesta ulostulevan tupakan kosteuspitoisuus olisikin jopa noin 6 % tai enemmän. Näin ollen, jos syötön OV-pitoisuutta ja paisutusläm-pötilaa pienennetään, niin tällöin voidaan saavuttaa yllättävän hyvä paisuminen kemiallisten muutosten pysyessä vähäisinä. Tämä nähdään kuvioista 7, 8 ja 9.

Kuviot 7, 8 ja 9 perustuvat ajoista 2241-2242 sekä 2244-2254 saatuihin tietoihin. Nämä tiedot on koottu taulukkoon 2. Näissä kaikissa ajoissa mitattu määrä puhdasta tupakkaa laitettiin esimerkissä 1 kuvatun astian kaltaiseen paineastiaan.

Taulukko 2 15 102032

Ajo no._2241_2242_2244-46(3. ) 2245(2. )

Tupakan paino, kg 45, 36 45, 36 147, 42 147, 42

Tiivistynyt COa, sovel- sovel- 0,36 0,36 kg/kg (laskettu) tumaton tumaton

Tornin lämpötila, 'C 329,4 357,2 260 287,7

Syöttö: OV sellaisenaan 18,8 18,9 17,0 17,2

Tasap. -OV 12,2 12,1 12,2 12,1

Tasap. -CV, cm3/g 4,5 4, 6 4, 8 4,9 SV, cm3/g 0, 8 0, 9 0, 8 0, 8

Torni: OV sellaisenaan 2, 5 2, 2 4, 6 3, 3

Tasap. -OV 11,5 11,2 11,9 11,8

Tasap. -CV, cm3/g 9, 5 10, 8 7, 1 8, 2 SV, cm3/g 3, 0 3, 1 1,8 2, 3

Syöttö:

Alkaloidit1 2,71 2,71 2,71 2,71

Pelkistävät sokerit1 13,6 13,6 13,6 13,6

Tornin ulostulo:

Alkaloidit1 2, 12 1, 94 2, 47 2, 42 % väheneminen 21, 8 28, 4 8, 9 10,7

Pelkistävät sokerit1 11,9 10,6 13,3 13,3 % väheneminen 12, 5 22, 0 2, 2 2,2 paino-%, kuivapainosta laskien.

Taulukko 2 (jatkuu) 102032 16

Ajo no._2246( 1.) 2247-48(1.) 2248(2.) 2249-50( 1.)

Tupakan paino, kg 147, 42 108, 86 108, 86 108, 86

Tiivistynyt COa, 0, 36 0, 29 0, 29 0, 29 kg/kg (laskettu)

Tornin lämpötila, 1C 315,5 204,4 232,2 260

Syöttö: OV sellaisenaan 17, 5 14, 30 14, 2 15, 2

Tasap. -OV 12,0 11,6 11,8 11,8

Tasap. -CV, cm3/g 4, 9 5, 2 5, 3 5, 3 SV, cm3/g 0, 8 0, 8 0, 8 0,8

Torni: OV sellaisenaan 3,1 6, 1 4, 6 4,4

Tasap. -OV 11,6 12,0 11,6 11,5

Tasap. -CV, cm3/g 9, 5 7, 4 8, 7 9, 4 SV, cm3/g 2, 8 2, 2 2, 6 2, 9

Syöttö:

Alkaloidit1 2,71 2,71 2,71 2,71

Pelkistävät sokerit1 13,6 13,6 13,6 13,6

Tornin ulostulo:

Alkaloidit1 2, 12 2,61 2,49 2,36 % väheneminen 21, 8 3, 7 8,1 12,9

Pelkistävät sokerit1 11,2 13,6 13,6 13,2 % väheneminen 17, 6 0 0 2, 9 paino-%, kuivapainosta laskien.

102032 17

Taulukko 2 (jatkuu)

Ajo no._2250 2251-52 2252 2253-54 2254 (2.) (1.) (2.) (1.) (2.)

Tupakan paino, kg 108, 86 95, 26 95, 26 95, 26 95, 26

Tiivistynyt CO2, kg/kg (laskettu) 0, 29 0, 25 0, 25 0, 25 0, 25

Tornin lämpötila, 1C 287, 7 190, 5 218,3 246,1 273,9

Syöttö: OV sellaisenaan 15,0 12,9 13,0 12,8 12,9

Tasap. -OV 11,9 12,0 11,6 11,8 12,0

Tasap. -CV, cm3/g 5, 3 5, 4 5, 4 5, 3 5, 4 SV, cm3/g 0, 8 0, 8 0, 8 0, 8 0, 8

Torni: OV sellaisenaan 2, 8 6, 5 5,0 3, 60 2, 9

Tasap.-OV 11,4 12,2 12,1 11,8 11,7

Tasap. -CV, cm3/g 9, 4 8, 6 8,9 8, 9 9,1 SV, cm3/g 3, 0 2, 6 2, 8 3, 1 3, 2

Syöttö:

Alkaloidit1 2,71 2,71 2,71 2,71 2,71

Pelkistävät sokerit1 13, 6 13, 6 13, 6 13, 6 13, 6

Tornin ulostulo:

Alkaloidit1 2, 26 2, 54 2, 45 2, 39 2, 28 % väheneminen 16, 6 6, 3 9, 6 1 1, 8 15,9

Pelkistävät sokerit1 13,2 13,6 13,5 13,1 12,9 % väheneminen 2, 9 0 0, 7 3, 7 5, 1 paino-%, kuiva-painosta laskien 18 102032

Ajoissa 2241 ja 2242 tupakka kyllästettiin nestemäisellä hiilidioksidilla 2964 kPa: n ylipaineessa. Tupakan annettiin liota nestemäisessä hiilidioksidissa noin 60 sekunnin ajan ennen liian nesteen valuttamista pois. Sitten astian paine alennettiin nopeasti ilmakehän paineeseen, jolloin astiassa muodostui kiinteätä hiilidioksidia. Sitten kyllästetty tupakka poistettiin astiasta ja mahdollisesti muodostuneet paakut rikottiin. Sitten tupakka paisutettiin 203 mm: n paisutustornissa saattamalla se kosketukseen lyhyemmäksi kuin noin 4 sekunnin pituiseksi ajaksi höyryn (75 %) ja ilman seoksen kanssa, jolla seoksella oli esitetty lämpötila, ja jonka seoksen nopeus oli noin 25, 9 m/s.

Nikotiiniaikaioidien ja pelkistävien sokereiden pitoisuus määritettiin tupakasta ennen paisutusta ja sen jälkeen käyttäen jatkuvaan virtaukseen perustuvaa Bran Luebbe (aikaisemmin Technicon) analyysijärjestelmää. Nikotiinialkaloidit ja pel kistävät sokerit uutetaan tupakasta etikkahapon vesiliuoksella. Saatu uute dialysoidaan kumpaakin määritystä pahiten häiritsevien aineiden poistamiseksi. Pelkistävät sokerit määritetään niiden reaktiolla p-hydroksibentsoehappohydratsidin kanssa emäksisessä alustassa 85 * C: ssa, jolloin muodostuu väriä.

Nikotiinialkaloidit määritetään niiden reaktiolla syanogeeni-kloridin kanssa aromaattisen amiinin läsnäollessa. Alkaloidien tai pelkistävien sokereiden pitoisuuden pieneneminen tupakassa osoittaa, että tupakan sisältämiä kemiallisia komponentteja tai flavorikomponentteja on hävinnyt tai että niisä on tapahtunut muutoksia.

Ajoissa 2244-2254 kyllästäminen tapahtui kaasumaisella hiilidioksidilla 5515 kPa: n ylipaineessa esimerkissä 1 kuvatun menetelmän mukaisesti. Paisutukseen käytetyn lämpötilan vaikutuksen selvittämiseksi samasta kyllästyksestä peräisin ollutta tupakkaa paisutettiin eri lämpötiloissa. Esimerkiksi 147 kg tupakkaa kyllästettiin ja sitten siitä otettiin kolme näytettä noin 1 tunnin aikana, jotka testattiin ja paisutettiin 260 ’ C: n, 288 ' C: n ja 315,5 * C: n lämpötilassa, vastaten ajoja 2244, 2245 ja 2246. OV-pitoisuuden vaikutuksen selvittämiseksi 19 102032 kokeissa kyllästettiin tupakkaeriä, joiden OV-pitoisuus oli noin 13 %, 15 %, 17 % ja 19 %. Ajon numeron vieressä oleva merkintä 1., 2., tai 3. tarkoittaa sitä järjestystä, jossa kyseisestä kyllästyksestä saatu tupakka paisutettiin. Kyllästetty tupakka paisutettiin 203 mm: n paisutustornissa saattamalla se kosketukseen lyhyemmäksi kuin noin 4 sekunnin pituiseksi ajaksi höyryn (75 %) ja ilman seoksen kanssa, jolla seoksella oli esitetty lämpötila, ja jonka seoksen nopeus oli noin 25, 9 m/s. Alkaloidien ja pelkistävien sokereiden pitoisuus tupakassa määritettiin edellä kuvatulla tavalla.

Seuraavassa viitataan kuvioon 2. Käsiteltävä tupakka laitetaan kuvauslaitteeseen 10, jossa sitä kuivataan siten, että sen kosteuspitoisuus laskee noin arvosta 19-28 paino-% noin kosteuspitoisuuteen 12-21 paino-%, edullisesti noin kosteuspitoisuuteen 13-15 paino-%. Kuivaaminen voidaan toteuttaa millä tahansa sopivalla tavalla. Tätä kuivattua tupakkaa voidaan varastoida irtonaisena siilossa myöhempää kyllästämistä ja paisutusta varten tai se voidaan syöttää suoraan paineastiaan 30 sen jälkeen, kun lämpötilaa on säädetty sopivalla tavalla.

Valinnaisesti mitattu määrä kuivaa tupakkaa punnitaan hihna-vaa'alla ja syötetään tupakan jäähdytysyksikössä 20 olevaan hihnakuljettimeen tupakan käsittelemiseksi ennen kyllästämistä. Tupakkaa jäähdytetään tässä tupakan jäähdytysyksikössä 20 millä tahansa tavanomaisella tavalla siten, että sen lämpötila saadaan pienemmäksi kuin noin -6,7 * C, edullisesti pienemmäksi kuin noin -17,8 ‘ C, ennen sen syöttämistä paineastiaan 30.

Jäähdytetty tupakka syötetään paineastiaan 30 tupakan sisään-menon 31 kautta, jonne sitä kerääntyy. Sitten paineastiaa 30 huuhdotaan kaasumaisella hiilidioksidilla mahdollisen ilman tai muiden tiivistymättömien kaasujen poistamiseksi astiasta 30. On toivottavaa, että kaasuhuuhtelu toteutetaan siten, ettei astiassa 30 olevan tupakan lämpötila nouse merkittävästi. Tästä kaasuhuuhteluvaiheesta saatua poistetta käsitellään edullisesti millä tahansa sopivalla tavalla hiilidioksidin tai- 20 102032 teensaamiseksi muuta käyttöä varten, tai se voidaan johtaa ilmakehään linjaa 34 pitkin.

Kaasuhuuhteluvaiheen jälkeen paineastiaan 30 johdetaan hiilidioksidikaasua syöttösäiliöstä 50, jossa sitä pidetään noin alueella 2758-7239 kPa olevassa ylipaineessa. Kun paine paineastian 30 sisällä saavuttaa noin arvon 2068-3447 kPa (ylipainetta), hiilidioksidin ulostulo 32 avataan, jolloin hiilidioksidi pääsee virtaamaan tupakkapetin läpi jäähdyttäen tupakan olennaisesti tasaiseen lämpötilaan paineastian paineen pysyessä koko ajan noin alueella 2068-3447 kPa (ylipainetta). Sen jälkeen, kun tupakan lämpötila on saatu olennaisen tasaiseksi, hiilidioksidin ulostulos 32 suljetaan ja astiassa 30 vallitseva ylipaine nostetaan noin alueelle 4826-6894 kPa, edullisesti noin arvoon 5515 kPa hiilidioksidikaasua lisäämällä. Sitten hiilidioksidin sisäänmeno 33 suljetaan. Tässä vaiheessa tupakkapetin lämpötila on suurin piirtein hiilidioksidin kyllästy-mislämpötilassa. Taloudellisesti voidaan käyttää niinkin suuria kuin 7239 kPa: n ylipaineita, ja hiilidioksidin kriittisen paineen eli 7287 kPa: n suuruinen ylipaine on hyväksyttävä, eikä käyttökelpoiselle kyllästyspaineelle ole olemassa mitään tunnettua ylärajaa, vaan sitä rajoittavat ainoastaan käytetyn laitteiston paineenkesto sekä ylikriittisen hiilidioksidin vaikutukset tupakkaan.

Paineastian paineistamisen aikana on edullista, että seurataan termodynaamista polkua, jonka avulla kylläisen hiilidioksidi-kaasun hallittu määrä voidaan saada tiivistymään tupakan pinnalle. Kuvio 1 esittää hiilidioksidin lämpötila (’F) - entropia (Btu/lb*F)-standardidiagrammia, johon piirretty viiva I-V havainnollistaa erästä oheisen keksinnön mukaista termodynaamista polkua. Esimerkiksi, paineastiaan laitetaan tupakkaa, jonka lämpötila on noin 18,3 *C (65 *F) (piste I) ja astian paine nostetaan noin 2068 kPa: n ylipaineeseen (300 psig) (mitä esittää viiva I-II). Sitten astia jäähdytetään noin -17,8 * C: n (0 ’F) lämpötilaan johtamalla sen läpi jäähdyttävää hiilidioksidia noin 2068 kPa: n ylipaineessa (300 psig) (mitä esittää viiva II-III). Astiaan johdetaan lisää hiilidioksidikaasua 21 102032 siten, että sen paine nousee noin 5515 kPa: n ylipaineeseen (800 psig) ja lämpötila noin arvoon 19,4 *C (67 * F). Koska kuitenkin tupakan lämpötila on hiilidioksidikaasun kyllästy-mislämpötilan alapuolella, niin hallittu määrä hiilidioksidi-kaasua tiivistyy tasaisesti tupakan pinnalle (mitä esittää viiva III-IV). Sen jälkeen, kun järjestelmää on pidetty noin 5515 kPa: n ylipaineessa (800 psig) toivotun pituisen ajanjakson ajan, astian paine alennetaan nopeasti ilmakehän paineeseen, jolloin tuuletuksen jälkeiseksi lämpötilaksi saadaan noin -20,6 - -23,3 *C (-5 - -10 *F) (mitä esittää viiva IV-V).

Tupakan jäähdyttäminen in situ noin -12,2 *C: n (10 *F) lämpötilaan ennen paineistamista johtaa yleensä siihen, että eräs määrä kylläistä hiilidioksidikaasua tiivistyy. Tiivistyminen johtaa yleensä nestemäisen hiilidioksidin olennaisesti tasaiseen jakautumiseen kaikkialle tupakkapetiin. Tämän nestemäisen hiilidioksidin haihtuminen tuuletusvaiheessa edesautta tupakan tasaista jäähtymistä. Kun tupakan lämpötila kyllästämisen jälkeen on yhdenmukainen, niin tuloksena saadaan tasaisemmin paisunutta tupakkaa.

Kuvio 10 esittää tätä tupakan yhdenmukaista lämpötilaa, joka kuvio 10 on kaavamainen esitys ajossa 28 käytetystä kyllästys-astiasta 100, ja josta nähdään tupakkapetin eri kohtien lämpötila yksikössä *F tuulettamisen jälkeen. Esimerkiksi poikkileikkauksessa 120, eli 914 mm (3 ft) astian 100 huipun alapuolella, tupakkapetin lämpötiloiksi todettiin noin -11,7 ’C (11 *F), -14 *C (7 ‘F), -14 *C (7 *F) ja -16 *C (3 *F). Noin 815 kg puhdasta tupakkaa, jonka OV-pitoisuus oli noin 15 %, laitettiin paineastiaan, jonka sisähalkaisija oli 1524 mm (5 ft) ja korkeus 2591 mm (8,5 ft). Sitten astiaa huuhdottiin hiilidioksidikaasulla noin 30 sekuntia ennen sen paineistamista noin 2413 kPa: n ylipaineeseen hiilidioksidikaasulla. Sitten tupakka-peti jäähdytettiin noin -12,2 *C: n (10 *F) lämpötilaan johta malla sen läpi hiilidioksidia tässä 2413 kPa:n ylipaineessa noin 12, 5 minuutin ajan. Sitten astian paine nostettiin noin 5515 kPa: n ylipaineeseen ja pidettiin siinä noin 60 sekuntia ennen paineen nopeata alentamista noin 4, 5 minuutin aikana.

22 102032

Tupakkapetin lämpötila mitattiin eri pisteistä ja se todettiin olennaisen tasaiseksi, kuten kuviosta 10 voidaan todeta. Laskemalla todettiin, että noin 0, 26 kg hiilidioksidia tiivistyi jokaista tupakkakiloa kohden.

Sitten palataan takaisin kuvioon 2. Paineastiassa 30 olevaa tupakkaa pidetään noin 5515 kPa olevassa hiilidioksidiylipaineessa noin 1-300 sekunnin ajan, edullisesti 60 sekuntia. Ollaan todettu, että tarvittava, tupakan ja hiilidioksidikaasun välinen kosketusaika, eli sen ajanjakson pituus, jonka ajan tupakkaa on pidettävä kosketuksessa hiilidioksidikaasun kanssa, jotta toivottu määrä hiilidioksidia saataisiin imeytymään tupakkaan, riippuu suuressa määrin tupakan OV-pitoisuu-desta sekä käytetystä kyllästämispaineesta. Tupakka, jonka alkuperäinen OV-pitoisuus on suurempi, edellyttää lyhyempää kosketusaikaa tietyssä paineessa kuin sellainen tupakka, jonka alkuperäinen OV-pitoisuus on pienempi, jotta päästäisiin samankaltaiseen kyllästymisasteeseen erityisesti pienissä paineissa. Suurempia kyllästämispaineita käytettäessä tupakan OV-pitoisuuden vaikutus tupakan ja hiilidioksidikaasun väliseen kosketusaikaan on vähäisempää. Tämä nähdään taulukosta 3.

Sen jälkeen, kun tupakka on lionnut riittävästi, paineastian 30 paine alennetaan nopeasti ilmakehän paineeseen noin 1-300 sekunnissa, riippuen astiaan koosta, johtamalla hiilidioksidi ensin hiilidioksidin talteenottoyksikköön 40 ja sitten linjaa 34 pitkin ilmakehään. Tupakan pinnalle tiivistynyt hiilidioksidi höyrystyy tämän tuuletusvaiheen aikana edesauttaen tupakan jäähtymistä, jolloin tupakan tuuletuksen jälkeiseksi lämpötilaksi saadaan noin -37,4 - -6,7 ' C.

Tupakkaan tiivistynyt hiilidioksidimäärä on edullisesti alueella 0, 1-0, 9 kg hiilidioksidia yhtä tupakkakiloa kohden. Paras alue on 0, 1-0, 3 kg/kg, mutta eräissä tapauksissa sopivia määriä ovat myös 0, 5 tai 0, 6 kg/kg.

Paineastiasta 30 peräisin oleva kyllästetty tupakka voidaan paisuttaa välittömästi millä tahansa sopivalla tavalla, esi- 23 102032 merkiksi syöttämällä paisutustorniin 70. Vaihtoehtoisesti, kyllästettyä tupakkaa voidaan pitää myöhempää paisuttamista varten noin 1 tunnin ajan tuuletuksen jälkeisessä lämpötilassa tupakan siirtovälineessä 60 kuivassa ilmakehässä, eli sellaisessa ilmakehässä, jonka kastepiste on tuuletuksen jälkeisen lämpötilan alapuolelle. Paisuttamisen ja toivottaessa uudelleenjärjestelyn jälkeen tupakkaa voidaan käyttää tupakkatuotteiden, savukkeet mukaan lukien, valmistamiseksi.

24 102032 in σι m oo o cg v - * ^ r-~ , o o o cg in o cg io ·—· cg *-h

rH PO

»—i ι-h m oo m —I v _ ^ o c~ in <-i m in o ’ί CO lO »-g ,-g *-g <0 t-π ro

Ai to m c oo to. O' in \ s ^ ^ £r m % io o ooo mo J ro ίο σι »h «-t -ia T-4 cg

CO

-f o· in co id in oo ., o * co in v» ^ ..

Jr co io oo σι cg in o 3 «-g cg

Ai .h m mn m oo « r- tn cg , £* co .. vo .. oo cg in o co ίο σ> o

*-> cg C

m <ί h Γ" oo rw ID in V , , - 2 σι » n o co in o 2 gf cg in in ·-( 3 rt-ι in co "o no σ co <-g ιο co “ Ol^CS * - v ^ +A in cg in «-g oi to in o

-H rtH CO

D. „ h oo cg oo v* r* 00 ID s , ^ > K Ξ «-H ^ o O ocg in o c-> «o cg »Ί cg io «-g (0 *-g co G A! 2 d r- in r-rtggj-oo i „ 'T .. oo m » *

5 3 >-g .-g «-g <-g oocg in O

a 3 «-g CO

3 P

4J Q) S cg r- m oo co oo > ” »rpin * ^ „»&) ® ® o cg cg r- ^g mo -ro O cg *-g co (0

Ai -ro S K* 0)0 gp I Π ® ® rn a u G 0) s :to -h ·—-—- .—- -—- -hm > ~ —· .h E Cr> £p Cp Cp m

to -H O Φ<0 r—I „ w w X

Λ_Ί R p >g - O o n o tn to •le . -ΗΡΛΜ,ηΕΕ £ E & <u-« aSg cn^oo u o 3

CO T-Ι > p aG (0 CQ 4Jw*^ — — P

E X co -H cd . ^ . .

8 2° ΐ ΐί ΐ! i,B6 5

2Ϊ « s 33 Sti 3 1 5 ' S

3 :(0 O (3 CD >1 P a C . -H . p *-) r—i o x ~ ω tn -na ίο a -o 3 i „ O & 3« 1* S S «S δ S δ “ s s is 5i ä? $§ 25 102032

Seuraavat esimerkit havainnollistavat keksintöä:

Esimerkki 1

Puhdasta (engl. bright) tupakkatäytettä, jonka OV-pitoisuus oli 15 %, oleva 109 kg: n näyte jäähdytettiin noin -6,7 * C: n lämpötilaan, minkä jälkeen se laitettiin paineastiaan, jonka halkaisija oli noin 610 mm ja korkeus oli noin 2440 mm. Sitten astia paineistettiin noin 2068 kPa: n ylipaineeseen hiilidioksidikaasulla. Tämän jälkeen tupakka jäähdytettiin noin -17,8 ' C: n lämpötilaan, pitäen astian paine noin arvossa 2068 kPa, huuhtomalla sitä hiilidioksidikaasulla lähellä kyllästymisolosuhteita noin 5 minuutin ajan ennen astian paineistamista noin 5515 kPa: n ylipaineeseen hiilidioksidikaasulla. Astian painetta pidettiin noin 5515 kPa: n ylipaineessa noin 60 sekunnin ajan. Astian paine laskettiin ilmakehän paineeseen tuulettamalla sitä noin 300 sekuntia, minkä jälkeen tupakan lämpötilan todettiin olevan noin -17,8 ' C. Tupakan lämpötilan, järjestelmän paineen, lämpötilan ja tilavuuden sekä tupakan tuuletuksen jälkeisen lämpötilan perusteella laskettiin, että noin 0,29 kg hiilidioksidia tiivistyi yhtä tupakkakiloa kohden.

Kyllästetyn näytteen paino oli noussut noin 2 % johtuen hiilidioksidilla kyllästymisestä. Tämän jälkeen kyllästettyä tupakkaa lämmitettiin yhden tunnin pituisen ajanjakson ajan paisu-tustornissa, jonka halkaisija oli 203 mm, saattamalla se kosketukseen höyryn (75 %) ja ilman seoksen kanssa noin 288 *C: n lämpötilassa ja noin nopeudella 25,9 m/s 2 sekuntia lyhyemmän ajanjakson ajan. Paisutustornista ulostulevan tuotteen OV-pitoisuus oli noin 2, 8 %. Tuotetta tasapainotettiin standardi- olosuhteissa eli 24 *C:n lämpötilassa ja 60 %:n suhteellisessa kosteudessa noin 24 tunnin ajan. Tasapainotetun tuotteen täyt-tötilavuus mitattiin standardoidun sylinterin tilavuuteen (CV) perustuvalla testillä. Tällöin CV-arvoksi saatiin 9, 4 cm3/g, tasapainotetun kosteuspitoisuuden ollessa 11,4 %. Paisuttamattoman vertailun sylinteritilavuudeksi todettiin 5, 3 cm3/g, tasapainotetun kosteuspitoisuuden ollessa 12, 2 %. Näin ollen 26 102032 käsittelyn jälkeen näytteen täyttötilavuus oli suurentunut 77 % CV-menetelmällä määritettynä.

Kyllästämisen jälkeisen ja ennen paisutusta vaikuttavan pito-ajan vaikutusta paisutetun tupakan ominaistilavuuteen SV ja tasapainotettuun sylinteritilavuuteen CV tutkittiin ajoissa 2132-1 - 2135-2. Kussakin näissä ajoissa 2132-1, 2132-2, 2134-1, 2134-2, 2135-1 ja 2135-2 102 kg puhdasta tupakkaa, jonka OV-pitoisuus oli 15 %, laitettiin samaan, esimerkissä 1 kuvattuun paineastiaan. Astia paineistettiin noin 1723-2068 kPa olevaan ylipaineeseen hiilidioksidikaasulla. Sitten tupakkaa jäähdytettiin samalla tavalla kuin esimerkissä 1, pitäen astian paine noin alueella 1723-2068 kPa olevassa ylipaineessa. Sitten astia paineistettiin noin 5515 kPa: n ylipaineeseen hiilidioksidikaasulla. Tätä painetta pidettiin yllä noin 60 sekuntia ennen astian tuulettamista ilmakehän paineeseen noin 300 sekunnin aikana. Kyllästettyä tupakkaa pidettiin ennen paisuttamista ympäristössä, jossa kastepiste oli tupakan tuuletuksen jälkeisen lämpötilan alapuolella. Kuvio 11 esittää kyllästämisen jälkeisen pitoajan vaikutusta paisutetun tupakan ominaistilavuuteen. Kuvio 12 esittää kyllästämisen jälkeisen pitoajan vaikutusta paisutetun tupakan tasapainotettuun sylinteri tilavuuteen.

Esimerkki 2 8,6 kg: n näyte puhdasta tupakkatäytettä, jonka OV-pitoisuus oli 15 %, laitettiin paineastiaan, jonka tilavuus oli 0,096 m3. Sitten astia paineistettiin noin 1276 kPa: n ylipaineeseen hiilidioksidikaasulla. Tämän jälkeen tupakka jäähdytettiin noin -31,7 * C: n lämpötilaan, pitäen astian ylipaine noin arvossa 1276 kPa, huuhtomalla sitä hiilidioksidikaasulla lähellä kyllästymisolosuhteita noin 5 minuutin ajan ennen astian paineistamista noin 2965 kPa:n ylipaineeseen hiilidioksidikaasulla. Astian painetta pidettiin noin 2965 kPa: n ylipaineessa noin 5 minuutin ajan. Astian paine laskettiin ilmakehän paineeseen tuulettamalla sitä noin 60 sekuntia, minkä jälkeen tupakan lämpötilan todettiin olevan noin -33,9 ’C. Tupakan lämpöti 27 102032 lan, järjestelmän paineen, lämpötilan ja tilavuuden sekä tupakan tuuletuksen jälkeisen lämpötilan perusteella laskettiin, että noin 0,23 kg hiilidioksidia tiivistyi yhtä tupakkakiloa kohden.

Kyllästetyn näytteen paino oli noussut noin 2 % johtuen hiilidioksidilla kyllästymisestä. Tämän jälkeen kyllästettyä tupakkaa lämmitettiin yhden tunnin pituisen ajanjakson ajan paisu-tustornissa, jonka halkaisija oli 76,2 mm, saattamalla se kosketukseen 100 % höyryn kanssa noin 274 ' C: n lämpötilassa ja noin nopeudella 41 m/s 2 sekuntia lyhyemmän ajanjakson ajan. Paisutustornista ulostulevan tuotteen OV-pitoisuus oli noin 3, 8 %. Tuotetta tasapainotettiin standardiolosuhteissa eli 24 * C: n lämpötilassa ja 60 %: n suhteellisessa kosteudessa noin 24 tunnin ajan. Tasapainotetun tuotteen täyttötilavuus mitattiin standardoidun sylinterin tilavuuteen (CV) perustuvalla testillä. Tällöin tasapainotetuksi CV-arvoksi saatiin 10,1 cm3/g, tasapainotetun kosteuspitoisuuden ollessa 11,0 %. Paisuttamattoman vertailun sylinteritilavuudeksi todettiin 5, 8 cm3/g, tasapainotetun kosteuspitoisuuden ollessa 11,6 %. Näin ollen käsittelyn jälkeen näytteen täyttötilavuus oli suurentunut 74 % CV-menetelmällä määritettynä.

Käsite " sylinteritilavuus" on tupakan paisumisen voimakkuuden mitta. Kaikkialla tässä hakemuksessa esitetyt sylinteritilavuu-denarvot on määritetty seuraavasti:

Sylinteritilavuus (CV):

Mikäli tupakkatäyte on paisuttamatonta, sitä laitetaan 20 g, tai mikäli se on paisutettua, sitä laitetaan 10 g halkaisijaltaan 6 cm olevaan Densimeter-sylinteriin, malli no. DD-60, jonka on suunnitellut ja jota markkinoi yhtiö Heinr. Borgwaldt Company, Heinr. Borgwaldt GmbH, Schnackenburgallee 15, Post-fach 54 07 02, W-2000 Hampuri 54, Saksan liittotasavalta.

Sylinterissä olevan tupakan päälle laitetaan 30 sekunniksi 2 kg: n mäntä, jonka halkaisija on 5,6 cm. Kokoonpuristetun tupakan tilavuus luetaan ja jaetaan tupakkanäytteen painolla, jolion saadaan sylinteritilavuus yksikössä cm3/g. Tällä ko 28 102032 keella voidaan määrittää tupakkatäytteen tietyn painomäärän ilmeinen tilavuus. Täytteen saatu tilavuus esitetään sylinte-ritilavuutena. Tämä määritys toteutetaan tavallisissa ympäristöoloissa eli 24 *C:ssa, suhteellisen kosteuden ollessa 60 %; mikäli toisin ei olla mainittu, on tavallista, että näytettä vakioidaan näissä olosuhteissa 24-48 tuntia.

Ominaistilavuus (SV): Käsite "ominaistilavuus" on kiinteiden kappaleiden kuten tupakan tilavuuden ja todellisen tiheyden mitta, joka perustuu ideaalikaasulain perusperiaatteisiin. Ominaistilavuus saadaan ottamalla tiheyden käänteisluku ja se esitetään yksikössä cm3/g. Punnittu tupakkanäyte, joko "sellaisenaan", kuivattu 100 ‘ C: ssa 3 tuntia, tai tasapainotettuna, laitetaan Quanta-chrome Penta-pyknometrin kennoon. Sitten kennon huuhdotaan ja paineistetaan heliumilla. Tupakan syrjäyttämää heliumtilavuut-ta verrataan siihen heliumtilavuuteen, joka tarvitaan tyhjän näytekennon täyttämiseen, ja tupakan tilavuus määritetään Archimedeksen lain perusteella. Kaikkialla tässä hakemuksessa, mikäli toisin ei olla mainittu, ominaistilavuus määritettiin käyttäen sitä samaa tupakkanäytettä, josta määritettiin OV-pitoisuus, eli käyttäen tupakkaa, jota oli kuivattu 3 tuntia kiertoilmauunissa, jonka lämpötila oli säädetty arvoon 100 ’C.

Vaikka keksintöä onkin havainnollistettu ja vaikka se onkin kuvattu erityisesti sen edullisten suoritusmuotojen avulla, niin kuitenkin alan asiantuntijoille on selvää, että sen muotoon ja yksityiskohtiin voidaan tehdä monia eri muutoksia keksinnön hengestä ja tavoitteista kuitenkaan poikkeamatta. Esimerkiksi, koska tupakan kyllästämiseen käytetyn laitteiston koko vaihtelee, niin myös tietyn paineen saavuttamiseen tai tuuletuksen toteuttamiseen tai tupakkapetin riittävään jäähdyttämiseen tarvittava aika vaihtelee.

Claims (22)

29 102032

1. Menetelmä tupakan paisuttamiseksi, joka menetelmä käsittää vaiheet, joissa (a) tupakka jäähdytetään, (b) tupakka saatetaan kosketukseen hiilidioksidikaasun kanssa noin 2758-7287 kPa:n ylipaineessa ja sellaisessa lämpötilassa, jossa hiilidioksidi on kyllästymisolosuhteissa tai niiden lähellä, riittävän pitkäksi ajaksi tupakan kyllästämiseksi hiilidioksidilla; minkä jälkeen (c) paine päästetään; ja (d) tämän jälkeen tupakka saatetaan olosuhteisiin, joissa se paisuu; tunnettu siitä, että tupakkaa jäähdytetään vaiheessa (a) johtamalla hiilidioksidikaasua tupakan läpi lämpötilaan, joka on alle hiilidioksidin kyllästymislämpötilan vaiheessa (b) siten, että ennen vaihetta (c) määrätty määrä hiilidioksidia tiivistyy tupakalle niin, että vaiheen (c) johdosta tupakka jäähtyy alueella -37,4 - -6,7 °C olevaan lämpötilaan.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että paine hiilidioksidikaasulla jäähdyttämisen aikana on alle 3447 kPa ylipainetta.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vaiheen (a) jälkeen hiilidioksidikaasun painetta nostetaan hiilidioksidikaasun tiivistämiseksi tupakalle .

4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että korotettu paine on alueella 4826-6894 kPa ylipainetta . 30 102032

5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että korotettu paine on alueella 5170-6549 kPa ylipainetta .

6. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että paine hiilidioksidikaasulla jäähdyttämisen aikana on alueella 1723-3446 kPa ylipainetta.

7. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vaihe (a) sisältää tupakan esi-jäähdyttamisen ennen tupakan saattamista kosketukseen hiilidioksidikaasun kanssa.

8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että esijäähdytys toteutetaan saattamalla tupakka osittaisen vakuumin alaiseksi.

9. Jonkin patenttivaatimuksen 1-6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, tupakan alkuperäinen OV-pitoisuus on 15-19%, mutta että tupakka ennen sen saattamista kosketukseen hiilidioksidikaasun kanssa saatetaan osittaisen vakuumin alaiseksi sen OV-pitoisuuden alentamiseksi ja tupakan jäähdyttämiseksi.

10. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että tupakka jäähdytetään vaiheessa (a) -12,2 °C:n lämpötilaan tai sen alapuolelle.

11. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että tupakan OV-pitoisuus ennen hiilidioksidikaasun läpivirtauksella tapahtuvaa jäähdytystä on 12-21%.

12. Patenttivaatimuksen 11 mukainen menetelmä, tunnet -t u siitä, että tupakan OV-pitoisuus ennen hiilidioksidikaasun läpivirtauksella tapahtuvaa jäähdytystä on 13-16%. 31 102032

13. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että tupakalle tiivistyneen hiilidioksidin määrä on alueella 0,1-0,6 kg hiilidioksidia yhtä tupakkakilogrammaa kohden.

14. Patenttivaatimuksen 13 mukainen menetelmä, tunnet -t u siitä, että tupakalle tiivistyneen hiilidioksidin määrä on alueella 0,1-0,3 kg hiilidioksidia yhtä tupakkakilogrammaa kohden.

15. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kosketusvaihe suoritetaan 1-300 sekunnin pituisen ajanjakson ajan.

16. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että paineenpäästäminen suoritetaan 1-300 sekunnin pituisen ajanjakson ajan.

17. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kyllästettyä tupakkaa pidetään paineen päästämisen jälkeen ja ennen paisuttamista ilmakehässä, jonka kastepiste on korkeintaan tupakan lämpötila paineen päästämisen jälkeen.

18. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että tupakka paisutetaan kuumentamalla sitä ympäristössä, jossa vallitsee noin 149-427 °C:n lämpötila, noin 0,1-5 sekunnin pituisen ajanjakson ajan.

19. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen 1-17 mukainen mene- • telmä, tunnettu siitä, että tupakka paisutetaan saatta malla se kosketukseen höyryn ja/tai ilman kanssa noin 177-288 °C:ssa alle 4 sekunnin ajan.

20. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että tupakan lämpötila paineen päästämisen jälkeen on alle -12,2 °C. 32 102032

21. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että tupakka jäähdytetään hiilidioksidilla vaiheessa (a) lämpötilaan, joka on -12,2°C tai alle, minkä jälkeen paine nostetaan kylläisellä hiilidioksidikaasulla alueella 2758-7287 kPa ylipainetta olevaan paineeseen, jolloin muodostuu tupakkaa ja tiivistynyttä hiilidioksidia käsittävä systeemi, ja tämä systeemi pidetään kosketuksessa paineen alaisen hiilidioksidi-kaasun kanssa tupakan kyllästämisen aikaansaamiseksi siten, että kun paine vaiheessa (c) päästetään, tupakka jäähtyy tiivistyneen hiilidioksidin ja hiilidioksidikaasun haihtumisen johdosta.

22. Tupakkatuote, tunnettu siitä, että se sisältää jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukaisella menetelmällä valmistettua paisutettua tupakkaa. 33 102032