NO178992B

NO178992B - Method of expansion of tobacco

Info

Publication number: NO178992B
Application number: NO922369A
Authority: NO
Inventors: Kwang H Cho; Thomas J Clarke; Joseph M Dobbs; Eugene B Fischer; Jose M G Nepomuceno; Ravi Prasad
Original assignee: Philip Morris Prod
Priority date: 1991-06-18
Filing date: 1992-06-16
Publication date: 1996-04-09
Also published as: ZA924387B; RU2067401C1; EE03144B1; JP2557306B2; HK1011601A1; FI102032B; JPH05219928A; SG48232A1; AU655644B2; LV10372A; FI922814A0; NO922369L; FI102032B1; ATE173138T1; MX9202998A; AU1832192A; BR9202320A; NZ243158A; NO178992C; HU215567B

Abstract

A process for expanding tobacco is provided which employs carbon dioxide gas. Tobacco temperature and OV content are adjusted prior to contacting the tobacco with carbon dioxide gas. A thermodynamic path is followed during impregnation which allows a controlled amount of the carbon dioxide gas to condense on the tobacco. This liquid carbon dioxide evaporates during depressurization helping to cool the tobacco bed uniformly. After impregnation, the tobacco may be expanded immediately or kept at or below its post-vent temperature in a dry atmosphere for subsequent expansion.

Description

Oppfinnelsen angår en prosess for ekspansjon av tobakk angitt i innledningen av krav 1, det vil si med bruk av karbondioksid. The invention relates to a process for the expansion of tobacco stated in the introduction of claim 1, that is to say with the use of carbon dioxide.

Tobakksindustrien har i lang tid sett det som ønskelig å ekspandere tobakk for å øke volumet av tobakken. Det har vært flere grunner for å ekspandere tobakk. En av de tidlige hensikter for ekspansjon av tobakk var å erstatte vekttapet forårsaket av tobakksmodningsprosessen. En annen hensikt var å forbedre røkekarakteristikkene .til bestemte tobakkskomponenter såsom tobakksstengler. Det har også vært ønsket å øke fyllingsevnen til tobakk slik at en mindre mengde tobakk ville være nødvendig for å fremstille et røkeprodukt såsom en sigarett og som ville ha den samme fasthet og allikevel gi mindre tjære og nikotin enn et sammenlignbart røkeprodukt fremstilt av uekspandert tobakk med en tett tobakksfylling. The tobacco industry has for a long time seen it as desirable to expand tobacco in order to increase the volume of the tobacco. There have been several reasons for expanding tobacco. One of the early purposes for the expansion of tobacco was to replace the weight loss caused by the tobacco curing process. Another purpose was to improve the smoking characteristics of certain tobacco components such as tobacco stalks. It has also been desired to increase the filling capacity of tobacco so that a smaller amount of tobacco would be necessary to produce a smoking product such as a cigarette and which would have the same firmness and yet give less tar and nicotine than a comparable smoking product made from unexpanded tobacco with a dense tobacco filling.

Forskjellige fremgangsmåter er blitt foreslått å ekspandere tobakk, herunder impregnering av tobakk med en gass under trykk og påfølgende trykkreduksjon, slik at gassen forårsaker ekspansjon av tobakkcellene og øker volumet av den behandlede tobakk. Andre metoder som er blitt benyttet eller foreslått, har innbefattet behandling av tobakk med forskjellige væsker slik som vann eller relativt flyktige organiske eller uor-. ganiske væsker for å impregnere tobakken med disse, hvoretter væskene drives ut for å ekspandere tobakken. Ytterligere metoder som er blitt foreslått, har innbefattet behandlingen av tobakk med faste materialer som når de varmes opp spaltes og frembringer gasser som tjener til å ekspandere- tobakken. Andre metoder innbefatter behandlingen av tobakk med gassholdi-ge væsker, slik som karbondioksidholdig vann, under trykk for å presse gassen inn i tobakken og som når den impregnerte tobakk varmes opp eller det omgivende trykk reduseres, ekspanderer tobakken. Ytterligere teknikker er blitt utviklet for å ekspandere tobakk og omfatter behandlingen av tobakk med gasser som reagerer og danner faste kjemiske reaksjonsprodukter i tobakken, idet de faste reaksjonsprodukter deretter kan spaltes med varme for å frembringe gasser i tobakken 78992 forårsake ekspansjon av tobakken når de frigjøres. Various methods have been proposed to expand tobacco, including impregnation of tobacco with a gas under pressure and subsequent pressure reduction, so that the gas causes expansion of the tobacco cells and increases the volume of the treated tobacco. Other methods that have been used or proposed have included treatment of tobacco with various liquids such as water or relatively volatile organic or inorganic. ganic liquids to impregnate the tobacco with these, after which the liquids are expelled to expand the tobacco. Additional methods that have been proposed have included the treatment of tobacco with solid materials which, when heated, decompose and produce gases which serve to expand the tobacco. Other methods include the treatment of tobacco with gaseous liquids, such as carbon dioxide-containing water, under pressure to force the gas into the tobacco and which, when the impregnated tobacco is heated or the ambient pressure is reduced, expands the tobacco. Additional techniques have been developed to expand tobacco and include the treatment of tobacco with gases which react to form solid chemical reaction products in the tobacco, the solid reaction products then being decomposed with heat to produce gases in the tobacco 78992 causing expansion of the tobacco when released.

Mer bestemt beskriver US-PS nr. 1 789 435 en fremgangsmåte og et apparat for å ekspandere volumet av tobakk for å erstatte volumtapet forårsaket ved modning av tobakksblader. For å oppnå denne hensikt blir den modnede og behandlede tobakk kontaktert med en gass som kan være luft, karbondioksid eller damp under trykk og trykket blir deretter redusert mens tobakken ekspanderer. Dette patentskrift angir at volumet av tobakken med denne prosessen kan økes med ca. 5-15 %. More specifically, US-PS No. 1,789,435 describes a method and apparatus for expanding the volume of tobacco to replace the volume loss caused by the ripening of tobacco leaves. To achieve this purpose, the matured and cured tobacco is contacted with a gas which may be air, carbon dioxide or steam under pressure and the pressure is then reduced while the tobacco expands. This patent document indicates that the volume of the tobacco can be increased by approx. 5-15%.

US-PS nr. 3 771 533 angår en behandling av tobakk med karbondioksid og ammoniagasser, slik at tobakken blir mettet med disse gasser og ammoniumkarbamat dannes in situ. Ammoniumkar-bamatet blir deretter spaltet med varme for å frigjøre gassene i tobakkcellene og forårsake ekspansjon av tobakken. US-PS No. 3 771 533 relates to a treatment of tobacco with carbon dioxide and ammonia gases, so that the tobacco is saturated with these gases and ammonium carbamate is formed in situ. The ammonium carbamate is then split with heat to release the gases in the tobacco cells and cause the tobacco to expand.

US-PS nr. 4 25 8 729 beskriver en fremgangsmåte for å ekspandere volumet av tobakk, hvor tobakken impregneres med gassformig karbondioksid under forhold slik at karbondioksidet hovedsakelig befinner seg i gasstilstanden. Forkjøling av tobakken forut for impregneringstrinnet eller kjøling av tobakksmassen med ytre midler under impregneringen begrenses for å unngå kondensasjon av karbondioksidet i noen vesentlig grad. US-PS No. 4 258 729 describes a method for expanding the volume of tobacco, where the tobacco is impregnated with gaseous carbon dioxide under conditions such that the carbon dioxide is mainly in the gaseous state. Pre-cooling of the tobacco prior to the impregnation step or cooling of the tobacco mass with external means during the impregnation is limited to avoid condensation of the carbon dioxide to any significant extent.

US-PS nr. 4 235 250 beskriver en metode for å ekspandere volumet av tobakk, hvor tobakken impregneres med gassformig karbondioksid under forhold slik at karbondioksidet befinner seg hovedsakelig i gasstilstanden. Under trykkreduksjonen blir noe av karbondioksidet omdannet til en delvis kondensert tilstand i tobakken. Dette patentskrift lærer at karbondiok-sidentalpien kontrolleres på en slik måte at karbondioksidkon-densasjonen minimeres. US-PS No. 4,235,250 describes a method for expanding the volume of tobacco, where the tobacco is impregnated with gaseous carbon dioxide under conditions such that the carbon dioxide is mainly in the gaseous state. During the pressure reduction, some of the carbon dioxide is converted into a partially condensed state in the tobacco. This patent document teaches that the carbon dioxide enthalpy is controlled in such a way that carbon dioxide condensation is minimized.

US-PS nr. Re 3 2 013 beskriver en metode og et apparat for å ekspandere volumet av tobakken, hvor tobakken .impregneres med flytende karbondioksid, det flytende karbondioksid omdannes til fast karbondioksid in situ og deretter fordampes det rastæ^^^ karbondioksid og ekspanderer tobakken. US-PS No. Re 3,2013 describes a method and apparatus for expanding the volume of tobacco, where the tobacco is impregnated with liquid carbon dioxide, the liquid carbon dioxide is converted to solid carbon dioxide in situ and then the residual carbon dioxide is vaporized and expanded the tobacco.

Fremgangsmåten til ekspansjon av tobakk er dessuten vist i CH-PS nr. 649 19 8, GB patentsøknad nr. 2 122 868 og The method of expansion of tobacco is also shown in CH-PS no. 649 19 8, GB patent application no. 2 122 868 and

GB-PS 1 484 536. GB-PS 1 484 536.

Den foreliggende prosess som benytter mettet karbondioksidgass i kombinasjon med regulert mengde av flytende karbondioksid, som beskrevet nedenfor, har til hensikt å overvinne ulempene ved de kjente prosesser og skaffer en forbedret metode for å ekspandere tobakk. Fuktighetsinnholdet til tobakken som skal ekspanderes blir omhyggelig kontrollert forut for kontakt med den mettede karbondioksidgass. Temperaturen til tobakken kontrolleres omhyggelig under hele impregneringsprosessen. Mettet karbondioksidgass tillates å impregnere tobakken fullstendig, fortrinnsvis under forhold slik at en kontrollert mengde av karbondioksid kondenserer på tobakken. Etter at impregneringen er blitt fullført, blir det forhøyede trykk redusert og kjøler dermed tobakken til den ønskede utgangstem-peratur. Kjølingen av tobakken skyldes både ekspansjonen av karbondioksidgassen og fordampningen av den kondenserte flytende karbondioksid fra tobakken. Den resulterende karbon-dioksidholdige tobakk blir deretter utsatt for temperatur og trykk, fortrinnsvis rask oppvarming under atmosfæretrykk, noe som resulterer i ekspansjon av karbondioksidimpregneringsmid-delet og følgelig ekspansjon av tobakken for å skaffe en tobakk med lavere tetthet og øket volum. The present process, which uses saturated carbon dioxide gas in combination with a controlled amount of liquid carbon dioxide, as described below, is intended to overcome the disadvantages of the known processes and provides an improved method of expanding tobacco. The moisture content of the tobacco to be expanded is carefully controlled prior to contact with the saturated carbon dioxide gas. The temperature of the tobacco is carefully controlled throughout the impregnation process. Saturated carbon dioxide gas is allowed to completely impregnate the tobacco, preferably under conditions such that a controlled amount of carbon dioxide condenses on the tobacco. After the impregnation has been completed, the elevated pressure is reduced and thus cools the tobacco to the desired output temperature. The cooling of the tobacco is due to both the expansion of the carbon dioxide gas and the evaporation of the condensed liquid carbon dioxide from the tobacco. The resulting carbon dioxide-containing tobacco is then subjected to temperature and pressure, preferably rapid heating under atmospheric pressure, resulting in expansion of the carbon dioxide impregnating agent and consequently expansion of the tobacco to provide a tobacco of lower density and increased volume.

En annen hensikt er at impregnert tobakk i henhold til den foreliggende oppfinnelse kan ekspanderes med bruk av mindre energi, dvs. en gasstrøm med vesentlig lavere temperatur kan benyttes med en sammenlignbar oppholdstid, enn ved impregnering av tobakk under forhold hvor flytende karbondioksid benyttes. Another purpose is that impregnated tobacco according to the present invention can be expanded with the use of less energy, i.e. a gas stream with a significantly lower temperature can be used with a comparable residence time, than when impregnating tobacco under conditions where liquid carbon dioxide is used.

I tillegg er det en ytterligere hensikt at den foreliggende oppfinnelse skal tillate bedre kontroll av de kjemiske komponenter og aromakomponentene, f.eks. reduserende sukker og alkaloider i det endelige tobakksprodukt ved å tillate ^ 78992 ekspansjonen å utføres over et større temperaturområde enn hva som var praktisk mulig tidligere. In addition, it is a further purpose that the present invention should allow better control of the chemical components and aroma components, e.g. reducing sugars and alkaloids in the final tobacco product by allowing ^ 78992 the expansion to be carried out over a wider temperature range than was previously practicable.

Generelt er hensikten med den foreliggende oppfinnelse i det store og hele en fremgangsmåte for å ekspandere tobakk med bruk av et lett tilgjengelig, relativt billig, ikke-brennbart og ikke-giftig ekspansjonsmiddel. Mer bestemt angår den foreliggende oppfinnelse produksjonen av et ekspandert tobakksprodukt med vesentlig redusert tetthet og økt fyllingsevne, frembragt ved å impregnere tobakken under trykk med mettet, gassformig karbondioksid og en kontrollert mengde med flytende karbondioksid, raskt å redusere trykket og deretter få tobakken til å ekspandere. Ekspansjonen kan oppnås ved å utsette den impregnerte tobakk for varme, strålingsenergi eller tilsvarende energigenererende betingelser som vil få karbondioksidimpreg-neringsmiddelet til raskt å ekspandere. In general, the purpose of the present invention is broadly a method for expanding tobacco using an easily available, relatively inexpensive, non-flammable and non-toxic expanding agent. More specifically, the present invention relates to the production of an expanded tobacco product with substantially reduced density and increased filling capacity, produced by impregnating the tobacco under pressure with saturated gaseous carbon dioxide and a controlled amount of liquid carbon dioxide, rapidly reducing the pressure and then causing the tobacco to expand . The expansion can be achieved by exposing the impregnated tobacco to heat, radiant energy or similar energy-generating conditions which will cause the carbon dioxide impregnating agent to rapidly expand.

Følgelig oppnås de ovennevnte og andre hensikter i henhold til oppfinnelsen med en fremgangsmåte som er kjennetegnet ved de trekk som fremgår av karakteristikken til det selvstendige krav 1. Ytterligere trekk og fordeler fremgår av de vedføyde uselvstendige krav. Consequently, the above and other purposes are achieved according to the invention with a method which is characterized by the features that appear in the characteristic of the independent claim 1. Further features and advantages appear in the attached non-independent claims.

For å utføre prosessen i henhold til den foreliggende oppfinnelse, kan man enten behandle hele, modne tobakksblader, tobakk i skåret eller hakket form eller utvalgte deler av tobakk, såsom tobakksstengler eller muligens til og med rekonstituert tobakk. I oppdelt form har tobakken som skal impregneres foretrukket en partikkelstørrelse på fra ca. 6 "mesh" til ca. 100 "mesh", og mer foretrukket har tobakken en partikkelstørrelse som ikke er mindre enn 30 "mesh". Som benyttet her, refererer "mesh" til amerikansk standard siktmål, og disse verdier gjenspeiler evnen som mer enn 95 % av partiklene av en gitt størrelse har til å passere gjennom en sikt med en gitt "mesh"-verdi. To carry out the process according to the present invention, one can either process whole, mature tobacco leaves, tobacco in cut or chopped form or selected parts of tobacco, such as tobacco stalks or possibly even reconstituted tobacco. In divided form, the tobacco to be impregnated preferably has a particle size of from approx. 6 "mesh" to approx. 100 mesh, and more preferably the tobacco has a particle size of not less than 30 mesh. As used herein, "mesh" refers to US standard sieve size, and these values reflect the ability of more than 95% of particles of a given size to pass through a sieve of a given "mesh" value.

Som benyttet her, kan fuktighetsprosenten betraktes s o3 78992 ekvivalent til innholdet av ovnsflyktige stoffer (OV), da ikke mer enn 0,9 % av tobakksvekten er flyktige stoffer, bortsett fra vann. Ovnsflyktighetsbestemmelsen er et enkelt mål på tobakksvekttapet etter behandling i 3 timer i en sirkulerende luftovn som holdes på 90°C. Vekttapet som prosent av startvek-ten er innholdet av ovnsflyktige stoffer. As used here, the moisture percentage can be considered s o3 78992 equivalent to the content of oven volatile substances (OV), as no more than 0.9% of the tobacco weight is volatile substances, excluding water. The oven volatility determination is a simple measure of the tobacco weight loss after treatment for 3 hours in a circulating air oven maintained at 90°C. The weight loss as a percentage of the starting weight is the content of volatile substances.

De ovennevnte og andre hensikter og fordeler ved oppfinnelsen vil bedre fremgå ved betraktning av den etterfølgende detaljerte beskrivelse og representative eksempler, tatt i samband med den ledsagende tegning hvor forsøksbetegnelsene refererer til de samme forsøk over alt. Fig. 1 viser et standard temperacurentropidiagram for karbondioksid. Fig. 2 viser et forenklet blokkdiagram av en prosess for å ekspandere tobakk og som innbefatter en form av den foreliggende oppfinnelse. Fig. 3 viser et plott av vektprosent karbondioksid som fås med tobakk impregnert ved 1723,5 kPa og -18"C, m.h.p. tiden etter impregnering av tobakk med et OV-innhold på ca. 12 %, 14 %, 16,2 %.-og 20 %. Fig. 4 viser et plott av vektprosent karbondioksid som holdes tilbake i tobakken m.h.p. tiden etter lufting av tre forskjellige OV-tobakker. Fig. 5 viser et plott av det likevektige sylindervolum (CV) for ekspandert tobakk m.h.p. holdetid før ekspansjon, for tobakk med et OV-innhold på ca. 12 % og ca. 21 %. Fig. 6 viser et plott av spesifikt volum (SV) for ekspandert tobakk m.h.p. holdetid før ekspansjon, for tobakk med et OV-innhold på ca. 12 % og ca. 21 %. Fig. 7 viser et plott av likevektig CV for ekspandert m.h.p. OV-innholdet ved ekspansjonstårnutløp. Fig. 8 viser et plott av prosentvis reduksjon av tobakksreduse-rende sukker m.h.p. OV-innholdet ved ekspansjonstårnutløp. Fig. 9 viser et plott av prosentvis reduksjon av tobakkalk-aloider m.h.p. OV-innholdet ved ekspansjonstårnutløp. Fig. 10 viser et skjematisk diagram av en impregneringsbeholder og gjengir tobakkstemperaturen ved forskjellige punkter gjennom tobakksmassen etter lufting. Fig. 11 viser et plott av spesifikt volum (SV) for ekspandert tobakk m.h.p. holdetid etter impregnering, men forut for ekspansj on. Fig. 12 viser et plott av likevektig CV for ekspandert tobakk m.h.p. holdetid etter impregnering, men forut for ekspansjon. Fig. 13 viser et plott av tobakkstemperatur m.h.p. tobakkens OV-innhold ved å gjengi graden av forkjøling som er nødvendig for å oppnå tilstrekkelig stabilitet (ca. 1 times holding etter lufting- før ekspansjon) for tobakk impregnert ved 5 515 kPa. The above-mentioned and other purposes and advantages of the invention will be better understood by considering the following detailed description and representative examples, taken in conjunction with the accompanying drawing where the experimental designations refer to the same experiments throughout. Fig. 1 shows a standard temperature entropy diagram for carbon dioxide. Fig. 2 shows a simplified block diagram of a process for expanding tobacco incorporating one form of the present invention. Fig. 3 shows a plot of weight percent carbon dioxide obtained with tobacco impregnated at 1723.5 kPa and -18"C, with respect to the time after impregnation of tobacco with an OV content of approximately 12%, 14%, 16.2%. -and 20%. Fig. 4 shows a plot of the weight percentage of carbon dioxide retained in the tobacco in relation to the time after aeration of three different OV tobaccos. Fig. 5 shows a plot of the equilibrium cylinder volume (CV) for expanded tobacco in relation to the holding time before expansion , for tobacco with an OV content of about 12% and about 21%. Fig. 6 shows a plot of specific volume (SV) for expanded tobacco with regard to holding time before expansion, for tobacco with an OV content of about 12 % and approx. 21%. Fig. 7 shows a plot of equilibrium CV for expanded vs. the OV content at the expansion tower outlet. Fig. 8 shows a plot of percentage reduction of tobacco reducing sugar vs. the OV content at the expansion tower outlet. Fig. 9 shows a plot of the percentage reduction of tobacco lime-aloids in relation to the OV content at the expansion tower outlet. Fig. 10 shows a schematic diagram of an impregnation container and reproduces the tobacco temperature at various points through the tobacco mass after aeration. Fig. 11 shows a plot of specific volume (SV) for expanded tobacco m.h.p. holding time after impregnation, but before expansion. Fig. 12 shows a plot of balanced CV for expanded tobacco with respect to holding time after impregnation, but before expansion. Fig. 13 shows a plot of tobacco temperature m.h.p. the tobacco's OV content by reproducing the degree of pre-cooling that is necessary to achieve sufficient stability (approx. 1 hour holding after aeration - before expansion) for tobacco impregnated at 5,515 kPa.

Generelt vil tobakken som skal behandles, ha et OV-innhold på minst ca. 12 % og mindre enn ca. 21 %, selv om tobakk med et høyere eller lavere OV-innhold med hell kan impregneres i henhold til den foreliggende oppfinnelse. Fortrinnsvis vil tobakken som skal behandles ha et OV-innhold på ca. 13 % til ca. 15 %. Under ca. 12 % OV brekkes tobakken lett og det fås In general, the tobacco to be processed will have an OV content of at least approx. 12% and less than approx. 21%, although tobacco with a higher or lower OV content can be successfully impregnated according to the present invention. Preferably, the tobacco to be treated will have an OV content of approx. 13% to approx. 15%. During approx. 12% OV, the tobacco breaks easily and it is obtained

en stor mengde tobakkstøv. Over ca. 21 % OV er en overdreven grad av forkjøling nødvendig for å oppnå akseptabel stabilitet, og en meget lav temperatur etter lufting er påkrevet, noe som resulterer i en sprø tobakk som lett brekkes. a large amount of tobacco dust. Over approx. 21% OV, an excessive degree of pre-chilling is necessary to achieve acceptable stability, and a very low post-aeration temperature is required, resulting in a brittle tobacco that breaks easily.

Tobakken som skal ekspanderes, vil generelt plasseres i en trykkbeholder på en slik måte at den passende kan kontakteres av karbondioksid. F.eks. kan et trådsiktbelte eller en 178992 plattform benyttes til å opplagre tobakken i beholderen. The tobacco to be expanded will generally be placed in a pressure vessel in such a way that it can be suitably contacted by carbon dioxide. E.g. a wire screening belt or a 178992 platform can be used to store the tobacco in the container.

For en satsvis impregneringsprosess blir den tobakksholdige trykkbeholder fortrinnsvis spylt med karbondioksidgass, idet spyleoperasjonen generelt tar fra ca. 1 min til ca. 4 min. Spyletrinnet kan elimineres uten at det går utover det endelige produkt. Fordelen ved spyling er fjerningen av gasser som kan forstyrre karbondioksidgjenvinningen og fjerningen av frerrt-medgasser som kan forstyrre den fulle inntrenging av karbondioksidet . For a batch impregnation process, the pressure vessel containing the tobacco is preferably flushed with carbon dioxide gas, the flushing operation generally taking from approx. 1 min to approx. 4 min. The rinsing step can be eliminated without affecting the final product. The advantage of purging is the removal of gases that can interfere with carbon dioxide recovery and the removal of frerrt co-gases that can interfere with the full penetration of the carbon dioxide.

Det gassformige karbondioksid som benyttes i prosessen i henhold til den foreliggende oppfinnelse, vil generelt fås fra en forrådstank hvor den holdes i mettet flytende form med et trykk på fra 2758 kPa til 7239 kPa. Forrådstanken kan mates med rekomprimert gassformig karbindioksid som er avgitt fra trykkbeholderen. Ytterligere karbondioksid kan fås fra en lagerbeholder hvor det holdes på flytende form og generelt ved trykk på fra ca. 1482 kPa til ca. 2103 kPa og ved temperaturer fra -28,9°C til -17,8"C. Det flytende karbondioksid fra lagerbeholderen kan blandes med det rekomprimerte, gassformige karbondioksid og lagres i forrådstanken. Alternativt kan flytende karbondioksid fra lagerbeholderen forvarmes, f.eks. The gaseous carbon dioxide used in the process according to the present invention will generally be obtained from a storage tank where it is kept in saturated liquid form with a pressure of from 2758 kPa to 7239 kPa. The storage tank can be fed with recompressed gaseous carbon dioxide which has been released from the pressure vessel. Additional carbon dioxide can be obtained from a storage container where it is kept in liquid form and generally at a pressure of from approx. 1482 kPa to approx. 2103 kPa and at temperatures from -28.9°C to -17.8"C. The liquid carbon dioxide from the storage container can be mixed with the recompressed, gaseous carbon dioxide and stored in the storage tank. Alternatively, liquid carbon dioxide from the storage container can be preheated, e.g.

av passende varmespiraler omkring mateledningen, til en temperatur på ca. -17,8"C til ca. 29°C og et trykk på ca. 2068 kPa til ca. 6894 kPa før den innføres i trykkbeholderen. Etter at karbondioksidet er innført i trykkbeholderen, vil det indre av beholderen, herunder tobakken som skal behandles, generelt befinne seg på en temperatur på fra ca. -6,7*c til ca. 26,7"C og et trykk tilstrekkelig til å holde karbondioksidgassen ved eller hovedsakelig i en mettet tilstand. of suitable heating coils around the feed line, to a temperature of approx. -17.8"C to about 29°C and a pressure of about 2068 kPa to about 6894 kPa before it is introduced into the pressure vessel. After the carbon dioxide is introduced into the pressure vessel, the interior of the vessel, including the tobacco to be treated , generally being at a temperature of from about -6.7°C to about 26.7°C and a pressure sufficient to maintain the carbon dioxide gas at or substantially in a saturated state.

Tobakksstabiliteten, dvs. lengden av det tidsrom den impregnerte tobakk kan lagres etter trykkreduksjon før det endelige ekspansjonstrinn og fortsatt tilfredsstillende ekspanderes, er avhengig av det initiale OV-innhold i tobakken, dvs. av OV-innholdet forut for impregnering og av tobakkstemperaturen etter lufting av trykkbeholderen. Tobakk med et høyere OV-innhold krever en lavere etterluftingstemperatur for tobakken enn tobakk med et lavere initialt OV-innhold, for å oppnå den samme grad av stabilitet. Tobacco stability, i.e. the length of time the impregnated tobacco can be stored after pressure reduction before the final expansion step and still expand satisfactorily, is dependent on the initial OV content in the tobacco, i.e. on the OV content prior to impregnation and on the tobacco temperature after airing the pressure vessel. Tobacco with a higher OV content requires a lower aeration temperature for the tobacco than tobacco with a lower initial OV content, to achieve the same degree of stability.

Virkningen av OV-innholdet på stabiliteten av tobakk impregnert med karbondioksidgass ved 1723,5 kPa og -18°C ble bestemt ved å plassere en veiet prøve av lys tobakk, typisk ca. 60-70 g i en trykkbeholder på 3 00 cm<3>. Beholderen ble deretter nedsenket 1 et temperaturkontrollert bad på -18*C. Etter at beholderen nådde termisk likevekt med badet, ble beholderen spylt med karbondioksidgass. Beholderen ble deretter trykksatt til ca. 1723,5 kPa. Gassfaseimpregnering ble sikret ved å holde karbondioksidtrykket på minst 137,9-206,8 kPa under karbondiok-sidmetningstrykket ved -18°C. Etter å ha latt tobakken gjennombløtes under trykk i ca. 15 til ca. 60 min, ble beholdertrykket raskt redusert til atmosfæretrykk i løpet av ca. 3 til ca. 4 s ved utlufting til atmosfæren. Luftventilen ble øyeblikkelig lukket og tobakken forble i trykkbeholderen nedsenket i det temperaturregulerte bad ved -18*C i omtrent 1 time. Etter ca. 1 time ble beholdertemperaturen øket til ca. 2 5 °C i løpet av et tidsrom på 2 timer for å frigjøre karbondioksidet som var igjen i tobakken. Beholdertrykk og -temperatur ble. kontinuerlig overvåket med bruk av en IBM-kompatibel datamaskin med en datainnsamlingsprogramvare av typen LABTECH versjon 4 fra Labratories Technologies Corp. Mengden av karbondioksid som ble utviklet av tobakken over tid ved konstant temperatur, kan beregnes basert på beholdertrykk over tid. The effect of OV content on the stability of tobacco impregnated with carbon dioxide gas at 1723.5 kPa and -18°C was determined by placing a weighed sample of light tobacco, typically approx. 60-70 g in a pressure vessel of 3 00 cm<3>. The container was then immersed in a temperature-controlled bath of -18*C. After the container reached thermal equilibrium with the bath, the container was purged with carbon dioxide gas. The container was then pressurized to approx. 1723.5 kPa. Gas phase impregnation was ensured by keeping the carbon dioxide pressure at least 137.9-206.8 kPa below the carbon dioxide saturation pressure at -18°C. After letting the tobacco soak under pressure for approx. 15 to approx. 60 min, the container pressure was quickly reduced to atmospheric pressure within approx. 3 to approx. 4 s when venting to the atmosphere. The air valve was immediately closed and the tobacco remained in the pressure vessel immersed in the temperature controlled bath at -18*C for approximately 1 hour. After approx. 1 hour, the container temperature was increased to approx. 2 5 °C over a period of 2 hours to release the carbon dioxide that remained in the tobacco. Tank pressure and temperature were. continuously monitored using an IBM-compatible computer with LABTECH version 4 data acquisition software from Laboratories Technologies Corp. The amount of carbon dioxide evolved by the tobacco over time at constant temperature can be calculated based on container pressure over time.

Fig. 3 sammenligner stabiliteten av lys tobakk med ca. 12 %, Fig. 3 compares the stability of light tobacco with approx. 12%,

14 %, 16,2 % og 20 % OV impregnert med karbondioksidgass ved 1723,5 kPa og -18*C, som beskrevet ovenfor. Tobakk med et OV-innhold på ca. 20 % tapte omtrent 71 % av sitt karbondioksidopptak etter 15 min ved -18"C, mens tobakk med et OV-innhold 14%, 16.2% and 20% OV impregnated with carbon dioxide gas at 1723.5 kPa and -18*C, as described above. Tobacco with an OV content of approx. 20% lost approximately 71% of its carbon dioxide uptake after 15 min at -18"C, while tobacco with an OV content

på ca. 12 % tapte bare ca. 25 % av sitt karbondioksidopptak etter 60 min. Den totale mengde karbondioksid som ble utviklet etter å ha øket beholdertemperaturen til 25 °C, er en indikasjon of approx. 12% only lost approx. 25% of its carbon dioxide uptake after 60 min. The total amount of carbon dioxide evolved after raising the container temperature to 25 °C is an indication

på det totale karbondioksidopptak. Dette datum angir a3 78992 impregneringer med sammenlignbare trykk og temperaturer, reduseres tobakksstabiliteten etter hvert som tobakkens OV-innhold øker. on the total carbon dioxide uptake. This datum indicates a3 78992 impregnations with comparable pressures and temperatures, tobacco stability decreases as the tobacco's OV content increases.

For å oppnå tilstrekkelig tobakksstabilitet er det foretrukket at tobakkstemperaturen skal være ca. -17,8'C til ca. -12,2"C etter lufting av trykkbeholderen, når tobakken som skal ekspanderes har et initialt OV-innhold på ca. 15 %. Tobakk med et initialt OV-innhold større enn ca. 15 % bør ha en temperatur etter lufting som er mindre enn ca. -17,8<*>0 til ca. -12,2'C og tobakk med et initialt OV-innhold mindre enn 15 % kan holdes på en temperatur større enn ca. -2 <7> 8°C til ca. -12,2'C for å oppnå en sammenlignbar grad av st;.-, .litet. F. eks. viser fig. 4 virkningen av tobakkens etterlu' .ngstemperatur på tobakksstabiliteten ved forskjellig OV .nnhold. Fig. 4 viser at tobakk med et høyere OV-innhold, ca. 21 %, krever en lavere etterluftingstemperatur, ca. -37,4"C for å oppnå et tilsvarende nivå av karbondioksidtilbakeholding over tid sammenlignet med en tobakk med et lavere OV-innhold, ca. 12 %, og med en etterluftingstemperatur på ca. -17,8°C til ca. -12,2°C. Fig. 5 og 6 viser henholdsvis virkningen av tobakkens OV-innhold og etterluftingstemperatur på CV i likevekt og spesifikt volum av tobakken ekspandert etter å ha vært holdt ved sin angitte etterluftingstemperatur i det angitte tidsrom. In order to achieve sufficient tobacco stability, it is preferred that the tobacco temperature be approx. -17.8'C to approx. -12.2"C after venting the pressure vessel, when the tobacco to be expanded has an initial OV content of about 15%. Tobacco with an initial OV content greater than about 15% should have a temperature after venting that is less than about -17.8<*>0 to about -12.2'C and tobacco with an initial OV content of less than 15% can be held at a temperature greater than about -2 <7> 8°C to approx. -12.2°C to achieve a comparable degree of stiffness. For example, Fig. 4 shows the effect of the tobacco's post-lugging temperature on the tobacco's stability at different OV contents. Fig. 4 shows that tobacco with a higher OV content, about 21%, requires a lower aeration temperature, about -37.4"C to achieve a similar level of carbon dioxide retention over time compared to a tobacco with a lower OV content, about 12%, and with a post-aeration temperature of approx. -17.8°C to approx. -12.2°C. Figs 5 and 6 show respectively the effect of the tobacco's OV content and post-aeration temperature on CV in equilibrium and specific volume of the tobacco expanded after being held at its specified post-aeration temperature for the specified period of time.

Fig. 4, 5 og 6 er basert på data fra forsøk 49, 54 og 65. I hvert av disse forsøkene ble tobakken plassert i en trykkbeholder med et totalt volum på 0,096 m<3>, hvorav 0,068 m<3> var opptatt av tobakken. I forsøkene 54 og 65 ble omtrent 9,97 kg tobakk med 20 % OV plassert i trykkbeholderen. Denne tobakken ble forkjølt ved å føre karbondioksidgass gjennom beholderen med henholdsvis ca. 2902 kPa og ca. 1055 kPa for forsøk 54 og 65 i ca. 4-5 min forut for trykksetting til 5515 kPa med bruk av karbondioksidgass. Figs 4, 5 and 6 are based on data from experiments 49, 54 and 65. In each of these experiments the tobacco was placed in a pressure vessel with a total volume of 0.096 m<3>, of which 0.068 m<3> was occupied by the tobacco. In experiments 54 and 65, approximately 9.97 kg of 20% OV tobacco was placed in the pressure vessel. This tobacco was cooled by passing carbon dioxide gas through the container with respectively approx. 2902 kPa and approx. 1055 kPa for tests 54 and 65 for approx. 4-5 min prior to pressurization to 5515 kPa using carbon dioxide gas.

Impregneringstrykket, masseforholdet mellom karbondioksid og tobakk og varmekapasiteten til tobakken kan manipuleres på en slik. måte at under gitte omstendigheter er graden av som må skaffes fra fordampningen av kondensert karbondioksid, liten relativt til kjølingen skaffet av ekspansjonen av karbondioksidgass under trykkreduksjon. The impregnation pressure, the mass ratio between carbon dioxide and tobacco and the heat capacity of the tobacco can be manipulated in such a way. manner that under given circumstances the degree of which must be obtained from the vaporization of condensed carbon dioxide is small relative to the cooling obtained from the expansion of carbon dioxide gas under pressure reduction.

I hvert av forsøkene 49, 54 og 65 ble systemtrykket etter at impregneringstrykket på ca. 5515 kPa var nådd, holdt på ca. In each of trials 49, 54 and 65, the system pressure after the impregnation pressure of approx. 5515 kPa had been reached, held at approx.

5 515 kPa i ca. 5 min før trykket i beholderen raskt ble redusert til atmosfæretrykk i løpet av ca. 90 s. Massen av karbondioksid kondensert pr. pund tobakk under trykksettingen etter kjølingen ble beregnet for forsøk 54 og 65 og gis nedenfor. Den impregnerte tobakk ble holdt på sin etterluftingstemperatur i en tørr atmosfære inntil den var ekspandert i et ekspansjonstårn med 76,2 mm diameter og i kontakt med damp på den angitte temperatur og med en hastighet på ca. 44,1 m/s i mindre enn 5 s. 5,515 kPa for approx. 5 min before the pressure in the container was quickly reduced to atmospheric pressure within approx. 90 p. The mass of carbon dioxide condensed per pounds of tobacco during pressurization after cooling were calculated for Trials 54 and 65 and are given below. The impregnated tobacco was maintained at its post-aeration temperature in a dry atmosphere until expanded in an expansion tower of 76.2 mm diameter and in contact with steam at the specified temperature and at a rate of approx. 44.1 m/s in less than 5 s.

Graden av den nødvendige tobakkstabilitet og følgelig den ønskede etterluftingstemperatur til tobakken er avhengig av en rekke faktorer innbefattet tidsrommet etter trykkreduksjon og før ekspansjon av tobakken. Derfor bør valget av en ©ns^é^3992 etterluftingstemperatur gjøres i lys av graden av den ønskede stabilitet. The degree of required tobacco stability and consequently the desired after-aeration temperature of the tobacco is dependent on a number of factors including the time period after pressure reduction and before expansion of the tobacco. Therefore, the choice of a ©ns^é^3992 aeration temperature should be made in light of the degree of the desired stability.

Den ønskede etterluftingstemperatur for tobakken kan oppnås ved et hvert egnet middel, herunder forkj øling av tobakken før den føres inn i trykkbeholderen, in situ kjøling av tobakken i trykkbeholderen ved å spyle med kald karbondioksid eller andre passende midler eller vakuumkjøling in situ forsterket med gjennomstrømning av karbondioksidgass. Vakuumkjøling har fordelen av å redusere tobakkens OV-innhold uten termisk nedbryting av tobakken. Vakuumkjøling fjerner også ikke-kondénserbare gasser fra beholderen og tillater dermed utelatelse av spyletrinnet. Vakuumkjøling kan effektivt og praktisk benyttes til å redusere tobakkstemperaturen til så The desired after-aeration temperature for the tobacco can be achieved by any suitable means, including pre-cooling the tobacco before it is introduced into the pressure vessel, in situ cooling of the tobacco in the pressure vessel by flushing with cold carbon dioxide or other suitable means or vacuum cooling in situ enhanced by flow of carbon dioxide gas. Vacuum cooling has the advantage of reducing the tobacco's OV content without thermal degradation of the tobacco. Vacuum cooling also removes non-condensable gases from the container and thus allows the purging step to be omitted. Vacuum cooling can be effectively and practically used to reduce the tobacco temperature to so

lite som -1°C. Det er foretrukket at tobakken kjøles in situ i trykkbeholderen. as little as -1°C. It is preferred that the tobacco is cooled in situ in the pressure vessel.

Graden av forkjøling eller in situ kjøling som er nødvendig for å oppnå den ønskede etterluftingstemperatur for tobakken, er avhengig av graden av kjøling skaffet ved ekspansjon av karbondioksidgassen under trykkreduksjon. Graden av tobakks-kjøling på grunn av ekspansjonen av karbondioksidgassen er en funksjon av forholdet mellom massen av karbondioksidgass og massen av tobakken, varmekapasiteten til tobakken, det endelige impregneringstrykk og systemtemperaturen. For en gitt impregnering, når tobakkstilførselen og systemets trykk, temperatur og volum er faste, kan kontrollen av den endelige etterluftingstemperatur for tobakken oppnås ved.å regulere mengden av karbondioksid som tillates å kondensere på tobakken. Graden av tobakkskjøling på grunn av fordampning av kondensert karbondioksid fra tobakken er en funksjon av forholdet mellom massen av kondensert karbondioksid og massen av tobakk, tobakkens varmekapasitet og temperaturen eller trykket til systemet. The degree of pre-cooling or in situ cooling necessary to achieve the desired after-aeration temperature for the tobacco is dependent on the degree of cooling obtained by expansion of the carbon dioxide gas under pressure reduction. The degree of tobacco cooling due to the expansion of the carbon dioxide gas is a function of the ratio of the mass of carbon dioxide gas to the mass of the tobacco, the heat capacity of the tobacco, the final impregnation pressure and the system temperature. For a given impregnation, when the tobacco supply and the system pressure, temperature and volume are fixed, the control of the final aeration temperature of the tobacco can be achieved by regulating the amount of carbon dioxide allowed to condense on the tobacco. The degree of tobacco cooling due to evaporation of condensed carbon dioxide from the tobacco is a function of the ratio of the mass of condensed carbon dioxide to the mass of tobacco, the heat capacity of the tobacco, and the temperature or pressure of the system.

Den ønskede tobakksstabilitet er bestemt av den gitte utførelse av impregneringen og de benyttede ekspansjonsprosesser. Fig. 13 viser tobakkens etterluftingstemperatur som er nødvendig for The desired tobacco stability is determined by the given implementation of the impregnation and the expansion processes used. Fig. 13 shows the tobacco's aeration temperature which is necessary for

å oppnå den ønskede tobakksstabilitet som en funksjon eJv7c89Qr2 en bestemt prosessutførelse. Det nedre skyggelagte område 200 illustrerer graden av kjøling som fås av karbondioksidekspan-sjon og det øvre område 25 0 illustrerer graden av påkrevet ytterligere kjøling ved fordampningen av flytende karbondioksid som en funksjon av tobakkens OV for å gi den ønskede stabilitet. I dette eksempel oppnås tilstrekkelig tobakksstabilitet når tobakkstemperaturen befinner seg ved eller under temperaturen vist av "stabilitets"-linjen. Prosessvariabelen som bestemmer tobakkens etterluftingstemperatur, innbefatter de tidligere omtalte variabler eller andre variabler som innbefatter, men ikke er begrenset til, beholdertemperatur, beholder-masse, beholdervolum, beholderutforming, strømningsgeometri, utstyrets orientering, varmeoverføringsraten til beholderveg-gene og den i henhold til prosessen benyttede tilbakehol-dingstid mellom impregnering og ekspansjon. to achieve the desired tobacco stability as a function eJv7c89Qr2 a particular process execution. The lower shaded area 200 illustrates the degree of cooling obtained from carbon dioxide expansion and the upper area 250 illustrates the degree of additional cooling required by the vaporization of liquid carbon dioxide as a function of the tobacco's OV to provide the desired stability. In this example, sufficient tobacco stability is achieved when the tobacco temperature is at or below the temperature shown by the "stability" line. The process variable that determines the tobacco's after-aeration temperature includes the previously mentioned variables or other variables that include, but are not limited to, container temperature, container mass, container volume, container design, flow geometry, equipment orientation, the heat transfer rate to the container walls and the process used retention time between impregnation and expansion.

For prosessen som benytter 5515 kPa vist på fig. 13 og med etterluftingsholdetid på ca. 1 time, er det ikke nødvendig med forkjøling av tobakk med 12 % OV for å oppnå den ønskede stabilitet, mens tobakk med 21 % OV krever tilstrekkelig forkjøling for å oppnå en etterluftingstemperatur på ca. -37,4'C. For the process using 5515 kPa shown in fig. 13 and with post-aeration holding time of approx. 1 hour, it is not necessary to pre-cool tobacco with 12% OV to achieve the desired stability, while tobacco with 21% OV requires sufficient pre-cooling to achieve an aeration temperature of approx. -37.4'C.

Den ønskede etterluftingstemperatur for tobakken i henhold til den foreliggende oppfinnelse på fra ca. -37,4"C til ca. -6,7°C er vesentlig høyere enn etterluftingstemperaturen - ca. The desired aeration temperature for the tobacco according to the present invention of from approx. -37.4"C to approx. -6.7°C is significantly higher than the after-air temperature - approx.

-79°C - når flytende karbondioksid benyttes som impregnerings-middel. Denne høyere etterluftingstemperatur for tobakken og det lavere OV-innhold i tobakken gjør at ekspansjonstrinnet kan utføres ved en vesentlig lavere temperatur, noe som gir en ekspandert tobakk med mindre røsting og mindre tap av aroma. I tillegg er det nødvendig med mindre energi for å ekspandere tobakken. Fordi meget lite, om noe fast karbondioksid dannes, forenkles dessuten håndteringen av den impregnerte tobakk. Til forskjell fra tobakk som er impregnert med bare flytende karbondioksid, er tobakk impregnert i henhold til den -79°C - when liquid carbon dioxide is used as an impregnation agent. This higher aeration temperature for the tobacco and the lower OV content in the tobacco means that the expansion step can be carried out at a significantly lower temperature, which gives an expanded tobacco with less roasting and less loss of aroma. In addition, less energy is needed to expand the tobacco. Because very little, if any, solid carbon dioxide is formed, the handling of the impregnated tobacco is also simplified. Unlike tobacco which is impregnated with only liquid carbon dioxide, tobacco is impregnated according to it

foreliggende oppfinneles ikke tilbøyelig til å danne kluZ]£i992 som må brytes opp mekanisk. Det fås således et større nyttbart tobakksutbytte fordi det klumpbrytende trinn som resulterer i fine tobakkspartikler som er for små til bruk i sigaretter, elimineres. present invention is not inclined to form kluZ]£i992 which must be broken up mechanically. A greater yield of usable tobacco is thus obtained because the clump-breaking step that results in fine tobacco particles that are too small for use in cigarettes is eliminated.

Dessuten er tobakk med ca. 21 % OV ved ca. -37,4°C til ca. 12 In addition, tobacco with approx. 21% OV at approx. -37.4°C to approx. 12

% OV ved ca. -6,7°C til forskjell fra tobakk med hvilken som helst OV og med -79'C, ikke spre- .>g kan derfor håndteres med minimal nedbrytning. Denne egenskap resulterer i et større utbytte av brukbar tobakk, fordi mindre tobakk brekkes mekanisk under normal håndtering, f.eks. under lossing av trykkbeholderen eller overføring fra trykkbeholderen til ekspansjonssonen. % OV at approx. -6.7°C in contrast to tobacco with any OV and with -79'C, not spread- .>g can therefore be handled with minimal degradation. This property results in a greater yield of usable tobacco, because less tobacco is broken mechanically during normal handling, e.g. during unloading of the pressure vessel or transfer from the pressure vessel to the expansion zone.

Kjemiske forandringer under ekspansjonen av den impregnerte tobakk, f.eks. tap av reduserende sukker og alkaloider under oppvarming, kan reduseres ved å øke tobakkens OV ved utløp, dvs. tobakkens OV-innhold straks etter ekspansjon til ca. 6 % OV eller høyere. Dette kan oppnås ved å redusere temperaturen Chemical changes during the expansion of the impregnated tobacco, e.g. loss of reducing sugars and alkaloids during heating can be reduced by increasing the tobacco's OV at expiration, i.e. the tobacco's OV content immediately after expansion to approx. 6% OV or higher. This can be achieved by reducing the temperature

i ekspansjonstrinnet. Normalt vil en økning i tobakkens OV ved utløp være koblet til en reduksjon i graden av den oppnådde ekspansjon. Reduksjonen i graden av ekspansjon avhenger sterkt av OV-innholdet i starttilførselen av tobakk. Når OV i den tilførte tobakk reduseres til omtrent 13 %, observeres minimal reduksjon i ekspansjonsgraden selv ved et tobakksfuktighetsinn-hold på ca. 6 % eller mer ved utløpet fra ekspansjonsinnretnin-gen. Hvis derfor OV til matetobakken og ekspansjonstemperatu-rene reduseres, oppnås overraskende god ekspansjon, mens kjemiske forandringer minimeres. Dette er vist på fig. 7, 8 og 9 . in the expansion stage. Normally, an increase in the tobacco's OV at expiration will be linked to a reduction in the degree of expansion achieved. The reduction in the degree of expansion strongly depends on the OV content in the initial supply of tobacco. When the OV in the added tobacco is reduced to approximately 13%, a minimal reduction in the degree of expansion is observed even at a tobacco moisture content of approx. 6% or more at the outlet from the expansion facility. If therefore the OV of the feed tobacco and the expansion temperatures are reduced, surprisingly good expansion is achieved, while chemical changes are minimized. This is shown in fig. 7, 8 and 9.

Fig. 7, 8 og 9 er basert på data fra forsøkene 2241-2242 og 2244-2254. Disse data er tabulert i tabell 2. I hvert av disse forsøkene ble en utmålt mengde lys tobakk plassert i en trykkbeholder lik beholderen beskrevet i eksempel 1. Fig. 7, 8 and 9 are based on data from experiments 2241-2242 and 2244-2254. These data are tabulated in table 2. In each of these experiments, a measured amount of light tobacco was placed in a pressure container similar to the container described in example 1.

Flytende karbondioksid med 2964 kPa ble benyttet til 3 78992 impregnere tobakken i forsøkene 2241 og 2242. Tobakken ble tillatt å bløtes i det flytende karbondioksid i ca. 60 s før overskuddsvæsken ble fjernet. Beholdertrykket ble deretter raskt redusert til atmosfæretrykk og det ble dannet fast karbondioksid in situ. Den impregnerte tobakk ble deretter fjernet fra beholderen og eventuelle klumper som ble dannet, ble brutt opp. Tobakken ble deretter ekspandert i et ekspan-sjons tårn med 203 mm diameter ved kontakt med en 75 % damp/luft-blanding på den angitte temperatur og en hastighet på ca. 25,9 m/s i mindre enn ca. 4 s. Liquid carbon dioxide at 2964 kPa was used to impregnate the tobacco in trials 2241 and 2242. The tobacco was allowed to soak in the liquid carbon dioxide for approx. 60 s before the excess liquid was removed. The container pressure was then rapidly reduced to atmospheric pressure and solid carbon dioxide was formed in situ. The impregnated tobacco was then removed from the container and any lumps that formed were broken up. The tobacco was then expanded in an expansion tower with a diameter of 203 mm by contact with a 75% steam/air mixture at the indicated temperature and a speed of approx. 25.9 m/s in less than approx. 4 p.

Nikotinalkaloidene og det reduserende sukkerinnhold i tobakken før og etter ekspansjon ble målt med bruk av et Bran Luebbe (tidligere Technicon) kontinuerlig strømningsanalysesystem. En vandig eddikksyreoppløsning ble benyttet til å ekstrahere nikotinalkaloidene og de reduserende sukker fra tobakken. Ekstrakten ble først underkastet dialyse som fjerner større forstyrrelser fra begge bestemmelser. Reduserende sukker ble bestemt ved deres reaksjon med p-hydroksybenzosyrehydrasid i et basisk medium ved 85°C for å danne et fargestoff. Nikotinal-kaloider ble bestemt ved deres reaksjon med cyanogenklorid i nærværet av aromatisk amin. En minsking av alkaloidene eller The nicotine alkaloids and reducing sugar content of the tobacco before and after expansion were measured using a Bran Luebbe (formerly Technicon) continuous flow analysis system. An aqueous acetic acid solution was used to extract the nicotine alkaloids and the reducing sugars from the tobacco. The extract was first subjected to dialysis, which removes major disturbances from both determinations. Reducing sugars were determined by their reaction with p-hydroxybenzoic acid hydrazide in a basic medium at 85°C to form a dye. Nicotinal alkaloids were determined by their reaction with cyanogen chloride in the presence of aromatic amine. A reduction of the alkaloids or

det reduserende sukkerinnhold til tobakken angir et tap eller en forandring av de kjemiske komponenter og aromakomponentene til tobakken. the reducing sugar content of the tobacco indicates a loss or change of the chemical components and aroma components of the tobacco.

Forsøkene 2244-2254 ble impregnert med gassformig karbondioksid ved 5 515 kPa i henhold til fremgangsmåten beskrevet i eksempel 1. For å undersøke virkningen av ekspansjonstemperatur ble Trials 2244-2254 were impregnated with gaseous carbon dioxide at 5515 kPa according to the procedure described in Example 1. To investigate the effect of expansion temperature,

tobakken fra en enkelt impregnering ekspandert ved forskjellige temperaturer. F.eks. ble 147 kg tobakk impregnert og deretter ble tre prøver, tatt i løpet av ca. 1 time, testet og ekspandert ved 260°C, 288 °C og 315, 5°C idet dette henholdsvis gjenga forsøkene 2244, 2245 og 2246. For å studere virkningen av OV-innholdet, ble satser av tobakk med OV-innhold på ca. 13 %, 15 %, 17 % og 19 % impregnert. Notasjonen (1.) (2.) eller (3) ved forsøkstallet angir rekkefølgen hvormed tobakken ble ekspandert the tobacco from a single impregnation expanded at different temperatures. E.g. 147 kg of tobacco was impregnated and then three samples, taken during approx. 1 hour, tested and expanded at 260°C, 288°C and 315.5°C, which respectively replicated experiments 2244, 2245 and 2246. To study the effect of the OV content, batches of tobacco with an OV content of approx. . 13%, 15%, 17% and 19% impregnated. The notation (1.), (2.) or (3) by the trial number indicates the order in which the tobacco was expanded

178992 fra en bestemt impregnering. Den impregnerte tobakk blé ' v-"-'»-'*-ekspandert i et 203 mm ekspansjonstårn ved kontakt med 75 % damp/luftblanding ved den angitte temperatur og en hastighet på ca. 25,9 m/s i mindre enn 4 s. Alkaloidene og det reduserende sukkerinnhold til tobakken ble målt på samme måte som beskrevet ovenfor. 178992 from a specific impregnation. The impregnated tobacco was v-"-'»-'*-expanded in a 203 mm expansion tower by contact with a 75% steam/air mixture at the indicated temperature and a velocity of about 25.9 m/s for less than 4 s. The alkaloids and the reducing sugar content of the tobacco were measured in the same way as described above.

På fig. 2 innføres tobakken som skal behandles, i tørken 10 hvor den tørkes fra ca. 19 % til ca. 28 % fuktighet (etter vekt) til fra ca. 12 % til ca. 21 % fuktighet (etter vekt) fortrinnsvis fra ca. 13 % til ca. 15 % fuktighet (etter vekt). Tørking kan oppnås ved hvilke som helst egnede midler. Denne tørkede tobakk kan lages i bulk i en silo for påfølgende impregnering og ekspansjon eller den kan mates direkte til trykkbeholderen 30 etter en pass.--.ide temperatur justering. In fig. 2, the tobacco to be processed is introduced into the dryer 10 where it is dried from approx. 19% to approx. 28% moisture (by weight) to from approx. 12% to approx. 21% moisture (by weight) preferably from approx. 13% to approx. 15% moisture (by weight). Drying may be accomplished by any suitable means. This dried tobacco can be made in bulk in a silo for subsequent impregnation and expansion or it can be fed directly to the pressure vessel 30 after a suitable temperature adjustment.

Etter valg kan en målt mengde tørket tobakk måles av et veiebelte og mates til et transportbelte i tobakkskjøleenheten 20 for behandling før impregneringen. Tobakken kjøles i tobakkskjøleenheten 20 med hvilke som helst vanlige midler, innbefattet kjøling til mindre enn ca. -6,7'c, fortrinnsvis til mindre enn -17,8"C, før den mates til trykkbeholderen 30. Optionally, a measured amount of dried tobacco can be measured by a weighing belt and fed to a conveyor belt in the tobacco cooling unit 20 for treatment prior to impregnation. The tobacco is cooled in the tobacco cooling unit 20 by any conventional means, including cooling to less than approx. -6.7'c, preferably to less than -17.8'C, before it is fed to the pressure vessel 30.

Den kjølte tobakk mates til trykkbeholderen 30 gjennom tobakksinnløpet 31 hvor den avsettes. Trykkbeholderen 3 0 blir deretter spylt med gassformig karbondioksid for å fjerne eventuell luft eller ikke-kondenserbare gasser i beholderen 30. Spylingen bør utføres på en slik måte at den ikke signifikant øker temperaturen til tobakken i beholderen 30. Fortrinnsvis blir avløpet fra dette spyletrinn behandlet på en hvilken som helst egnet måte for å gjenvinne karbondioksiden for gjenbruk eller den kan luftes til atmosfæren gjennom ledningen 34. The cooled tobacco is fed to the pressure vessel 30 through the tobacco inlet 31 where it is deposited. The pressure vessel 30 is then flushed with gaseous carbon dioxide to remove any air or non-condensable gases in the vessel 30. The flushing should be carried out in such a way that it does not significantly increase the temperature of the tobacco in the vessel 30. Preferably, the effluent from this flushing step is treated at any suitable means of recovering the carbon dioxide for reuse or it may be vented to the atmosphere through line 34.

Etter spyletrinnet innføres karbondioksidgass i trykkbeholderen 30 fra forrådstanken 50 hvor den holdes på ca. 2758 kPa til ca. 7239 kPa. Når trykket inne i beholderen 30 er øket fra ca. 2068 kPa til 3447 kPa, åpnes karbondioksidutløpet 32 og tillater karbondioksid å strømme gjennom tobakksmassen og kjøle tobakken til en.hovedsakelig jevn temperatur samtidig som trykile78992 beholderen 30 holdes på fra ca. 2068 kPa til 3447 kPa. Etter at en hovedsakelig jevn tobakkstemperatur er nådd, lukkes karbondioksidutløpet 32 og trykket i beholderen 30 økes fra ca. 4826 kPa til 6894 kPa, fortrinnsvis ca. 5515 kPa ved tilførsel av karbondioksidgass. Deretter blir karbondioksidinnløpet 3 3 lukket. Ved dette punkt er tobakksmassetemperaturen omtrent på karbondioksidets metningstemperatur. Selv om trykk så høye som 7239 kPa kan benyttes økonomisk og et trykk lik det kritiske trykket for karbondioksid, 7287 kPa, ville være akseptabelt, After the flushing step, carbon dioxide gas is introduced into the pressure vessel 30 from the storage tank 50 where it is kept at approx. 2758 kPa to approx. 7239 kPa. When the pressure inside the container 30 is increased from approx. 2068 kPa to 3447 kPa, the carbon dioxide outlet 32 is opened and allows carbon dioxide to flow through the tobacco mass and cool the tobacco to a substantially uniform temperature while pressurizing the container 30 from about 2068 kPa to 3447 kPa. After a substantially uniform tobacco temperature is reached, the carbon dioxide outlet 32 is closed and the pressure in the container 30 is increased from approx. 4826 kPa to 6894 kPa, preferably approx. 5515 kPa when supplying carbon dioxide gas. Then the carbon dioxide inlet 3 3 is closed. At this point, the tobacco pulp temperature is approximately at the carbon dioxide saturation temperature. Although pressures as high as 7239 kPa can be used economically and a pressure equal to the critical pressure for carbon dioxide, 7287 kPa, would be acceptable,

er det ingen kjent øvre grense for det nyttbare impregnerings-trykkområde, annet enn det som fås av mulighetene til det tilgjengelige utstyr og virkningene av superkritisk karbondioksid på tobakken. there is no known upper limit to the usable impregnation pressure range, other than that obtained by the capabilities of the available equipment and the effects of supercritical carbon dioxide on the tobacco.

Under trykksettingen av trykkbeholderen er det foretrukket å følge en termodynamisk bane som tillater en kontrollert mengde av mettet karbondioksidgass å kondensere på tobakken. Fig. 1 viser en standard temperatur ("F)-entropi(Btu/lb°F) diagram for karbondioksid med linje I-V tegnet for å vise en termodynamisk bane i samsvar med den foreliggende oppfinnelse. F.eks. plasseres tobakk ved omtrent 18,3"C i en trykkbeholder (ved I) og beholdertrykket økes til ca. 2068 kPa (som vist ved linjen I-II). ^Beholderen blir så kjølt til ca. -17,8°C ved gjennom-strømningskjøling av karbondioksid ved ca. 2068 kPa (som vist ved linje (II-III). During the pressurization of the pressure vessel, it is preferred to follow a thermodynamic path which allows a controlled amount of saturated carbon dioxide gas to condense on the tobacco. Fig. 1 shows a standard temperature ("F)-entropy (Btu/lb°F) diagram for carbon dioxide with line I-V drawn to show a thermodynamic path in accordance with the present invention. For example, tobacco is placed at about 18, 3"C in a pressure vessel (at I) and the vessel pressure is increased to approx. 2068 kPa (as shown by line I-II). ^The container is then cooled to approx. -17.8°C with flow-through cooling of carbon dioxide at approx. 2068 kPa (as shown by line (II-III).

Ytterligere karbondioksidgass innføres i beholderen og øker trykket til 5 515 kPa og temperaturen til ca. 19,4"C. Fordi temperaturen til tobakken imidlertid er under metningstemperaturen for karbondioksidgassen, vil en kontrollert mengde karbondioksidgass jevnt kondensere på tobakken (som vist ved linjen in-iv) . Etter å ha holdt systemet på ca. 5 515 kPa i det ønskede tidsrom, reduseres trykket i beholderen raskt til atmosfæretrykk, noe som fører til en etterluftingstemperatur på ca. -20,6°C til ca. -23,30C (som vist ved linjen IV-V). Additional carbon dioxide gas is introduced into the container, increasing the pressure to 5,515 kPa and the temperature to approx. 19.4"C. However, because the temperature of the tobacco is below the saturation temperature of the carbon dioxide gas, a controlled amount of carbon dioxide gas will uniformly condense on the tobacco (as shown by line in-iv). After holding the system at about 5,515 kPa in the desired time period, the pressure in the container is rapidly reduced to atmospheric pressure, leading to a post-aeration temperature of about -20.6°C to about -23.30C (as shown by line IV-V).

In situ-kjøling av tobakken i ca. -23,3°C før en tr<y>kkVZé?±n<g>^^ vil generelt tillate at en viss mengde mettet karbondioksidgass kondenseres. Kondensasjonen vil generelt resultere i en hovedsakelig jevn fordeling av flytende karbondioksid gjennom tobakksmassen. Fordampning av denne flytende karbondioksid under luftingstrinnet vil bidra til jevn kjøling av tobakken. En jevn tobakkstemperatur etter impregneringen resulterer i en mer jevnt ekspandert tobakk. In situ cooling of the tobacco for approx. -23.3°C before a tr<y>kkVZé?±n<g>^^ will generally allow some amount of saturated carbon dioxide gas to condense. The condensation will generally result in a substantially uniform distribution of liquid carbon dioxide throughout the tobacco mass. Evaporation of this liquid carbon dioxide during the aeration step will contribute to uniform cooling of the tobacco. A uniform tobacco temperature after impregnation results in a more evenly expanded tobacco.

Denne jevne tobakktemperatur er vist på fig. 10 som gjengir et skjematisk diagram av impregneringsbeholderen 10 0 benyttet i forsøk 28 og med temperaturen i 'F og angitt for forskjellige steder gjennom tobakksmassen etter lufting. F.eks. ble tobakksmassetemperaturen ved snittet 120, 914 mm fra toppen av beholderen 10 0 funnet å ha (omregnede) temperaturer på ca. henholdsvis -11,7'C, -14<C>C, -14°C og -16°C. Ca. 815 kg lys tobakk med et OV-innhold på omtrent 15 % ble plassert i en trykkbeholder med 15 24 mm innvendig diameter og en høyde på 2591 mm. Beholderen ble deretter spylt med karondioksidgass i omtrent 30 s for et stykke ble øket til ca. 2413 kPa med karbondioksidgass. Tobakksmassen ble deretter kjølt til -12,2'C ved gjennomstrømningskjøling ved 2413 kPa i ca. 12,5 min. Beholdertrykket ble deretter øket til 5515 kPa og holdt i omtrent 60 s før trykket raskt ble redusert i løpet av 4,5 min. Temperaturen til tobakksmassen ved forskjellige punkter ble målt og funnet å være hovedsakelig jevn som vist på fig. 10. Det ble beregnet at omtrent 0,26 kg karbondioksid ble kondensert pr. kg tobakk. This uniform tobacco temperature is shown in fig. 10 which reproduces a schematic diagram of the impregnation container 100 used in experiment 28 and with the temperature in 'F and indicated for various places through the tobacco mass after aeration. E.g. the tobacco mass temperature at the cut 120, 914 mm from the top of the container 10 0 was found to have (converted) temperatures of approx. respectively -11.7'C, -14<C>C, -14°C and -16°C. About. 815 kg of light tobacco with an OV content of approximately 15% was placed in a pressure vessel of 15 24 mm internal diameter and a height of 2591 mm. The container was then flushed with carbon dioxide gas for about 30 s before a piece was increased to about 2413 kPa with carbon dioxide gas. The tobacco mass was then cooled to -12.2'C by flow-through cooling at 2413 kPa for approx. 12.5 min. The container pressure was then increased to 5515 kPa and held for approximately 60 s before the pressure was rapidly reduced over 4.5 min. The temperature of the tobacco mass at various points was measured and found to be substantially uniform as shown in fig. 10. It was calculated that approximately 0.26 kg of carbon dioxide was condensed per kg of tobacco.

Idet det igjen skal vises til fig. 2, holdes tobakken i trykkbeholderen 30 med karbondioksidtrykk ved omtrent 5 515 kPa i fra ca. 1 s til ca. 300 s, foretrukket ca. 60 s. Det er blitt oppdaget at tobakkskontakttiden med karbondioksidgass, dvs. lengden av det tidsrom hvori tobakken må befinne seg i kontakt med karbondioksidgassen for å absorbere en ønsket mengde karbondioksid, sterkt påvirkes av tobakkens OV-innhold og det benyttede impregneringstrykk. Tobakken har høyere initialt OV-innhold og krever mindre kontakttid ved et gitt trykk enn tobakk med et lavere initialt OV-innhold for å oppnå eU8992 sammenlignbar grad av impregnering, spesielt ved lavere trykk. Ved høyere impregneringstrykk blir virkningen av tobakkens OV på kontakttiden med karbondioksidgassen redusert. Dette er vist i tabell 3. Whereas reference must again be made to fig. 2, the tobacco is held in the pressure vessel 30 with carbon dioxide pressure at approximately 5,515 kPa in from approx. 1 s to approx. 300 s, preferably approx. 60 p. It has been discovered that the tobacco contact time with carbon dioxide gas, i.e. the length of time during which the tobacco must be in contact with the carbon dioxide gas to absorb a desired amount of carbon dioxide, is strongly influenced by the tobacco's OV content and the impregnation pressure used. The tobacco has a higher initial OV content and requires less contact time at a given pressure than tobacco with a lower initial OV content to achieve eU8992 a comparable degree of impregnation, especially at lower pressures. At higher impregnation pressures, the effect of the tobacco's OV on the contact time with the carbon dioxide gas is reduced. This is shown in table 3.

Etter at tobakken er blitt tilstrekkelig gjennombløtet, reduseres trykket i trykkbeholderen 30 raskt til atmosfæretrykk i løpet av fra ca. Is til ca. 300 s, avhengig av beholderstør-relsen, ved først å løfte karbondioksidet til en karbondiok-sidgjenvinningsenhet 40 og deretter gjennom ledningen 34 til atmosfæren. Karbondioksidet som er blitt kondensert på tobakken, fordampes under dette luftetrinnet og hjelper til å kjøle tobakken, hvilket resulterer i en etterluftingstemperatur av tobakken på fra ca. -37,4'C til ca. -6,7'c. After the tobacco has been sufficiently soaked, the pressure in the pressure container 30 is quickly reduced to atmospheric pressure during from approx. Ice cream for approx. 300 s, depending on the container size, by first lifting the carbon dioxide to a carbon dioxide recovery unit 40 and then through the line 34 to the atmosphere. The carbon dioxide that has been condensed on the tobacco evaporates during this aeration step and helps to cool the tobacco, resulting in an after-aeration temperature of the tobacco of from approx. -37.4'C to approx. -6.7'c.

Mengden av karbondioksid kondensert i tobakken ligger foretrukket i området 0,1-0,9 kg karbondioksid pr. kg tobakk. Det gunstigste område er 0,1-0,3 kg pr. kg, men mengder inntil 0,5 eller 0,6 kg er passende i noen tilfeller. The amount of carbon dioxide condensed in the tobacco is preferably in the range of 0.1-0.9 kg of carbon dioxide per kg of tobacco. The most favorable range is 0.1-0.3 kg per kg, but amounts up to 0.5 or 0.6 kg are appropriate in some cases.

Impregnert tobakk fra trykkbeholderen 3 0 kan ekspanderes straks ved hvilke som helst egnede midler, f.eks. ved mating til ekspansjonstårnet 70. Alternativt kan impregnert tobakk holdes i omtrent 1 time på sin etterluftingstemperatur i tobakk-overføringsinnretningen 60 under en tørr atmosfære, dvs. en atmosfære med et duggpunkt under etterluftingstemperaturen, for påfølgende ekspansjon. Etter ekspansjonen og hvis ønsket, gjenoppretting, kan tobakken benyttes til fremstilling av tobakksprodukter, herunder sigaretter. Impregnated tobacco from the pressure container 30 can be expanded immediately by any suitable means, e.g. by feeding to the expansion tower 70. Alternatively, impregnated tobacco may be held for about 1 hour at its post-aeration temperature in the tobacco transfer device 60 under a dry atmosphere, i.e. an atmosphere with a dew point below the post-aeration temperature, for subsequent expansion. After expansion and, if desired, recovery, the tobacco can be used for the manufacture of tobacco products, including cigarettes.

Eksempel 1 178992 En 109 kg prøve av lys tobakksfylling med 15 % OV-innhold ble kjølt til omtrent - 6, TC og deretter plassert i en beholder med omtrent 610 mm diameter og 2440 mm høyde. Beholderen ble deretter trykksatt til ca. 2068 kPa med karbondioksidgass. Tobakken ble deretter kjølt, mens beholdértrykket ble holdt på ca. 2068 kPa, til ca. -17,8"C ved å spyle med karbondioksid nær metningsforhold i ca. 5 min forut for trykksetting til ca. 5515 kPa med karbondioksidgass. Beholdértrykket ble holdt på ca. 5515 kPa i ca. 60 s. Beholdértrykket ble redusert til atmosfæretrykk ved utlufting i ca. 300 s, hvoretter tobakkstemperaturen ble funnet å være ca. 17,8°C. Basert på tobakkstemperaturen, systemtrykket, temperaturen og volumet og etterluftingstemperaturen for tobakken, ble det beregnet at omtrent 0,29 kg karbondioksid kondenserte pr. kg tobakk. Example 1 178992 A 109 kg sample of light tobacco filler with 15% OV content was cooled to approximately -6, TC and then placed in a container approximately 610 mm in diameter and 2440 mm in height. The container was then pressurized to approx. 2068 kPa with carbon dioxide gas. The tobacco was then cooled, while the container pressure was maintained at approx. 2068 kPa, to approx. -17.8"C by flushing with carbon dioxide close to saturation conditions for approx. 5 min prior to pressurization to approx. 5515 kPa with carbon dioxide gas. The container pressure was maintained at approx. 5515 kPa for approx. 60 s. The container pressure was reduced to atmospheric pressure by venting for about 300 s, after which the tobacco temperature was found to be about 17.8° C. Based on the tobacco temperature, system pressure, temperature and volume, and the aeration temperature of the tobacco, it was calculated that about 0.29 kg of carbon dioxide condensed per kg of tobacco.

Den impregnerte prøve hadde en vektøkning på ca. 2 % som skyldtes karbondioksidimpregneringen. Den impregnerte tobakk ble deretter i løpet av 1 times tid utsatt for oppvarming i et ekspansjonstårn med 203 mm diameter ved kontakt med en 75 % damp/luftblanding ved omtrent 288'C og en hastighet på ca. 25,9 m/s i mindre enn ca. 2 s. Produktet som kom ut av ekspansjonstårnet, hadde et OV-innhold på ca. 2,8 %. Produktet ble bragt i likevekt ved standardbetingelser på 24°C og 60 % relativ fuktighet i ca. 24 timer. Fyllingsevnen til det likevektige produkt ble målt med det standardiserte sylindervolum- (CV- ) test . Dette ga en CV-verdi på 9,4 cm<3>/g ved et likevektsfuktighetsinnhold på 11,4 %. En uekspandert kontroll-prøve ble funnet å ha et sylindervolum på 5,3 cm<3>/g ved likevektsfuktighetsinnhold på 12,2 %. Prøven hadde etter behandling derfor en 77 % økning i fyllingsevne som målt med CV-metoden. The impregnated sample had a weight gain of approx. 2% which was due to the carbon dioxide impregnation. The impregnated tobacco was then subjected to heating in a 203 mm diameter expansion tower in contact with a 75% steam/air mixture at approximately 288°C and a speed of approx. 25.9 m/s in less than approx. 2 p. The product that came out of the expansion tower had an OV content of approx. 2.8%. The product was brought to equilibrium at standard conditions of 24°C and 60% relative humidity for approx. 24 hours. The filling ability of the balanced product was measured with the standardized cylinder volume (CV) test. This gave a CV value of 9.4 cm<3>/g at an equilibrium moisture content of 11.4%. An unexpanded control sample was found to have a cylinder volume of 5.3 cm<3>/g at an equilibrium moisture content of 12.2%. After treatment, the sample therefore had a 77% increase in filling capacity as measured by the CV method.

Virkningen av holdetid etter impregneringen, men før ekspansjon, på spesifikt ekspandert tobakksvolum og likevektig CV, ble undersøkt i forsøkene 2132-1 til 2135-2. I hvert av disse forsøk 2132-1, 2132-2, 2134-1, 2134-2, 2135-1 og 2135-2, ble 102 kg lys tobakk med 15 % OV-innhold plassert i den samme trykkbeholder som beskrevet i eksempel 1. Beholderen A78992 trykksatt til fra ca. 1723 kPa til ca. 2068 kPa på samme måte som beskrevet i eksempel 1. Beholderen ble deretter trykksatt til ca. 5 515 kPa med karbondioksidgass. Dette trykket ble opprettholdt i ca. 60 s før beholderen ble tømt til atmosfærisk trykk i løpet av ca. 300 s. Den impregnerte tobakk ble holdt i et miljø med et duggpunkt under tobakkens etterluftingstemperatur før ekspansjon. Fig. 11 viser virkningen av holdetid etter impregnering på det spesifikke volum til den ekspanderte tobakk. Fig. 12 viser virkningen av holdetid etter impregnering på det likevektige sylindervolum til ekspandert tobakk. The effect of holding time after impregnation, but before expansion, on specific expanded tobacco volume and equilibrium CV was investigated in trials 2132-1 to 2135-2. In each of these experiments 2132-1, 2132-2, 2134-1, 2134-2, 2135-1 and 2135-2, 102 kg of light tobacco with 15% OV content was placed in the same pressure vessel as described in example 1 The container A78992 pressurized to from approx. 1723 kPa to approx. 2068 kPa in the same way as described in example 1. The container was then pressurized to approx. 5,515 kPa with carbon dioxide gas. This pressure was maintained for approx. 60 s before the container was emptied to atmospheric pressure during approx. 300 p. The impregnated tobacco was kept in an environment with a dew point below the tobacco's aeration temperature before expansion. Fig. 11 shows the effect of holding time after impregnation on the specific volume of the expanded tobacco. Fig. 12 shows the effect of holding time after impregnation on the equilibrium cylinder volume of expanded tobacco.

Eksempel 2 Example 2

En 8,5 kg prøve med lys tobakksfylling med 15 % OV-innhold ble plassert i en 0,096 m<3> trykkbeholder. Trykkbeholderen ble deretter trykksatt til ca. 127 6 kPa med karbondioksidgass. Tobakken ble deretter kjølt til ca. -31,7°C, mens beholdértrykket ble holdt på ca. 127 6 kPa, ved å spyle den med karbondioksidgass nær metningstilstanden i ca. 5 min før trykksetting til ca. 2965 kPa med karbondioksidgass. Beholdértrykket ble holdt på ca. 29 6 5 kPa i ca. 5 min. Beholdértrykket ble redusert til atmosfæretrykk ved lufting i løpet av 60 s, hvoretter tobakkstemperaturen var funnet å være ca. -33,9"C. Basert på tobakkstemperaturen, systemets trykk, temperatur og volum ble det beregnet at omtrent 0,23 kg karbondioksid kondenserte pr. kg tobakk. An 8.5 kg sample of light tobacco filling with 15% OV content was placed in a 0.096 m<3> pressure vessel. The pressure vessel was then pressurized to approx. 127 6 kPa with carbon dioxide gas. The tobacco was then cooled to approx. -31.7°C, while the container pressure was maintained at approx. 127 6 kPa, by flushing it with carbon dioxide gas close to the saturation state for approx. 5 min before pressurizing to approx. 2965 kPa with carbon dioxide gas. The container pressure was maintained at approx. 29 6 5 kPa for approx. 5 min. The container pressure was reduced to atmospheric pressure by venting during 60 s, after which the tobacco temperature was found to be approx. -33.9"C. Based on the tobacco temperature, system pressure, temperature and volume, it was calculated that approximately 0.23 kg of carbon dioxide condensed per kg of tobacco.

Den impregnerte prøve hadde en vektøkning på ca. 2 % som skyldtes karbondioksidimpregneringen. Den impregnerte tobakk ble deretter i løpet av 1 times tid utsatt for oppvarming i et ekspansjonstårn med 76,2 mm diameter og i kontakt med 100 % damp ved ca. 274'C og en hastighet på ca. 41 m/s i løpet av mindre enn ca. 2 s. Produktet som kom ut av ekspansjonstårnet, hadde et OV-innhold på ca. 3,8 %. Produktet ble bragt i likevekt ved standardbetingelser på 24'C og 60 % relativ fuktighet i ca. 24 timer. Fyllingsevnen til det likevektige produkt ble målt med standardiserte sylindervolum-(CV-)test. Dette ga en likevektig CV-verdi på 10,1 cm<3>/g ved likevektsfuk-tighetsprosent på 11,0. En uekspandert kontrollprøve aléQufieJat å ha et sylindervolum på 5,8 cm-Vg med et likevektsfuktighetsinnhold på 11,6 %. Denne prøven hadde derfor etter behandling med 74 % økning i fyllingskapasitet som målt med CV-metoden. The impregnated sample had a weight gain of approx. 2% which was due to the carbon dioxide impregnation. The impregnated tobacco was then exposed to heating in an expansion tower with a diameter of 76.2 mm and in contact with 100% steam at approx. 274'C and a speed of approx. 41 m/s in less than approx. 2 p. The product that came out of the expansion tower had an OV content of approx. 3.8%. The product was brought to equilibrium at standard conditions of 24°C and 60% relative humidity for approx. 24 hours. The filling ability of the balanced product was measured with standardized cylinder volume (CV) tests. This gave an equilibrium CV value of 10.1 cm<3>/g at an equilibrium moisture percentage of 11.0. An unexpanded control sample was found to have a cylinder volume of 5.8 cm-Vg with an equilibrium moisture content of 11.6%. This sample therefore had, after treatment, a 74% increase in filling capacity as measured by the CV method.

Begrepet "sylindervolum" er en enhet for å måle graden av ekspansjon av tobakk. Som benyttet overalt i den foreliggende søknad, blir de benyttede verdier i forbindelse med disse begreper bestemt som følger: The term "cylinder volume" is a unit for measuring the degree of expansion of tobacco. As used throughout the present application, the values used in connection with these terms are determined as follows:

Sylindervolum ( CV) Cylinder volume (CV)

Tobakksfylling som veier 20 g om uekspandert eller 10 g hvis ekspandert, plasseres i en densimetersylinder modell-nr. DD-60 med 6 cm diameter, utført av Henrich Borgwalt Company, Heinrich Borgwalt GmbH, Schnackenburgallee nr. 15, Postfach 54 07 02, 2000 HAMBURG 54, TYSKLAND. Et 2 kg stempel med 5,6 cm diameter plasseres på tobakken i sylinderen i 3 0 s. Det resulterende volum av den komprimerte tobakk avleses og deles med tobakks-prøvevekten for å gi sylindervolumet i cm<3>/g. Testen bestemmer tilsynelatende volumet av en gitt vekt av tobakksfylling. Det resulterende volum av fylling angis som sylindervolum. Denne testen utføres ved standard omgivende betingelser på 24°C og 60 % relativ fuktighet. Vanligvis, med mindre annet er sagt, blir prøven forbehandlet i dette miljø i 24-48 timer. Tobacco filling weighing 20 g if unexpanded or 10 g if expanded is placed in a densimeter cylinder model no. DD-60 with 6 cm diameter, made by Henrich Borgwalt Company, Heinrich Borgwalt GmbH, Schnackenburgallee No. 15, Postfach 54 07 02, 2000 HAMBURG 54, GERMANY. A 2 kg piston of 5.6 cm diameter is placed on the tobacco in the cylinder for 30 s. The resulting volume of the compacted tobacco is read and divided by the tobacco test weight to give the cylinder volume in cm<3>/g. The test apparently determines the volume of a given weight of tobacco filling. The resulting volume of filling is indicated as cylinder volume. This test is performed at standard ambient conditions of 24°C and 60% relative humidity. Typically, unless otherwise stated, the sample is pretreated in this environment for 24-48 hours.

Spesifikt volum ( SV) Specific volume ( SV)

Begrepet "spesifikt volum" er en enhet for å måle volumet og den virkelige tetthet til faste objekter, f.eks. tobakk, med bruk av de grunnleggende prinsipper for. loven for en ideell gass. Det spesifikke volum bestemmes ved å ta den inverse av tettheten og uttrykke som cm<3>/g. En veiet prøve av tobakk enten "som den er", tørket ved 100"C i 3 timer eller bragt i likevekt, plasseres i en celle i et Quantachrome Penta-pyknometer. Cellen blir deretter spylt og trykksatt med helium. Volumet av helium som fortrenges av tobakken sammenlignes med volumet av helium som er nødvendig for å fylle en tom prøve-celle og tobakksvolumet bestemmes på basis av Archimedes<1 >prinsipp. Som benyttet overalt i denne søknad, med mindre noe annet er sagt, ble det spesifikke volum bestemt med brak^iv^^^ den samme tobakksprøve benyttet til å bestemme OV, dvs. tobakk tørket etter å ha tilbragt 3 timer i en sirkulerende luftovn regulert ved 100°C. The term "specific volume" is a unit for measuring the volume and real density of solid objects, e.g. tobacco, using the basic principles of. law for an ideal gas. The specific volume is determined by taking the inverse of the density and expressing as cm<3>/g. A weighed sample of tobacco either "as is", dried at 100°C for 3 hours or brought to equilibrium is placed in a cell of a Quantachrome Penta pycnometer. The cell is then flushed and pressurized with helium. The volume of helium displaced of the tobacco is compared to the volume of helium required to fill an empty sample cell and the tobacco volume is determined on the basis of Archimedes<1 >principle.As used throughout this application, unless otherwise stated, the specific volume was determined by brak^iv^^^ the same tobacco sample used to determine OV, i.e. tobacco dried after spending 3 hours in a circulating air oven regulated at 100°C.

Selv om oppfinnelsen spesielt er vist og beskrevet med henvisning til foretrukne utførelser, vil det forstås av fagfolk at forskjellige forandringer i form og detaljer er mulige. F.eks. kan tiden som er nødvendig for å nå det ønskede trykk eller for utlufting eller for i tilstrekkelig grad å kjøle tobakksmassen, variere i samsvar med størrelsen på utstyret som benyttes til å impregnere tobakken. Although the invention is particularly shown and described with reference to preferred embodiments, it will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details are possible. E.g. the time required to reach the desired pressure or to vent or to sufficiently cool the tobacco mass may vary according to the size of the equipment used to impregnate the tobacco.

Claims

1. Method for expanding tobacco, wherein the method comprises the steps of (a) contacting the tobacco with carbon dioxide gas at a pressure of from 2758 kPa to 7287 kPa and at a temperature such that the carbon dioxide gas is at or near saturated, for a period of time that is sufficient to impregnate the tobacco with carbon dioxide, (b) reduce the pressure, and (c) then subject the tobacco to conditions such that the tobacco expands, characterized by cooling the tobacco prior to step a) to a temperature below the saturation temperature of the carbon dioxide gas so that prior to step b) a controlled amount of carbon dioxide is condensed on the tobacco, whereby the tobacco, as a result of the pressure reduction in step b), is cooled to a temperature of between -37.4°C and -6.7°C.

2. Method according to claim 1, characterized in that the cooling of the tobacco prior to step a) is obtained by passing the carbon dioxide gas through the tobacco.

3. Procedure according to claim 2, characterized in that the pressure during cooling with the carbon dioxide gas is below 3447 kPa.

4. Method according to claim 2 or 3, characterized in that after cooling, the pressure of the carbon dioxide gas is increased to produce condensation of the carbon dioxide gas on the tobacco.

5. Method according to claim 4, characterized in that the increased pressure is in the range 4826-6894 kPa.

6. Method according to claim 5, 178992 characterized in that the increased pressure is in the range 5170-6549 kPa.

7 . Method according to claim 5 or 6, characterized in that the pressure during cooling is in the range 1723-3446 kPa.

8. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the cooling of the tobacco to cause condensation of carbon dioxide gas during the impregnation step includes pre-cooling before the tobacco is brought into contact with the carbon dioxide gases.

9 . Method according to claim 8, characterized in that the cooling is obtained by exposing the tobacco to a partial vacuum.

10. Method according to one of claims 1-7, characterized in that the tobacco has an initial OV content of 15-19%, but before contact with the carbon dioxide gas is exposed to a partial vacuum to reduce the OV content and cool the tobacco.

11. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the tobacco is cooled prior to step a) to a temperature of -12.2°C or less.

12. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the tobacco has an OV content prior to the contacting step of 12-21%.

13. Method according to claim 12, characterized in that the OV content is 13-16%.

14. Method according to one of the preceding claims P^^^ 1 characterized in that the amount of carbon dioxide condensed on the tobacco is in the range 0.1-0.6 kg per kg of tobacco.

15. Method according to one of claims 1-13, characterized in that the amount of carbon dioxide condensed on the tobacco is in the range of 0.1-0.3 kg per kg of tobacco.

16. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the contacting step is carried out over a period of 1-300 s.

17. Method according to one of the preceding claims, characterized in that reduction of the pressure after the contacting step is carried out over a period of 1-300 s.

18. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the impregnated tobacco, after the pressure has been reduced and before expansion, is kept in an atmosphere with a dew point that is not greater than the temperature of the tobacco after the pressure has been reduced. •

19. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the tobacco is expanded by heating in an atmosphere maintained at a temperature of 149-427°C over a period of 0.1-5 s.

20. Method according to one of claims 1-18, characterized in that the tobacco is expanded by contacting it with steam and/or air at approximately 177-188°C for less than 4 s.

21. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the temperature of the tobacco after the pressure has been reduced is less than -12.2°C.

22. Method according to claim 1, characterized in that the tobacco before step a) is cooled to a temperature of 12.2°C or less with carbon dioxide gas, the pressure then being increased with saturated carbon dioxide gas to a pressure in the range 2758-7287 kPa and forms a system comprising tobacco and condensed carbon dioxide, and that the system is kept in contact with the carbon dioxide gas under pressure to produce impregnation, whereby the tobacco, when the pressure is reduced in step (b), is cooled by evaporation of the condensed carbon dioxide and carbon dioxide gas.

23. Use of a method according to claims 1-22 for the production of a tobacco product containing expanded tobacco.