NO168566B - Absorpsjonsfremgangsmaate i flytende fase - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse angår generelt en adsorpsjonssepara-sjonsfremgangsmåte og mere spesielt en adsorpsjons-separasjonsfremgangsmåte som gjennomføres i et fast sjikt adsorpsjonssystem omfattende minst to sjikt der det fluid som benyttes for å avkjøle et adsorpsjonssjikt efter regenerering er forskjellig fra fluidråstoffet som behandles, og der slutten av avkjølingstrinnet, det genererte sjikt, fylles med avkjølingsfluid og et annet av sjiktene fylles med råstoff, hvorved råstoff og avkjølingsfluid begge er i flytende fase. I slike prosesser blir tømme- og fylletrinnene, konvensjonelt gjennomført som adskilte operasjoner, kombinert og integrert som et enkelt fortrengningstrinn.

Som gjennomført i henhold til kjent teknikk kunne en total prosessyklus som gjennomført i vaeskefase og bruk av faste adsorpsjonssjikt av partikkelformig absorpsjonsmiddel omfatte helt opp til seks adskilte trinn, nemlig: a) adsorpsjon av en eller flere komponenter fra en råstoffblanding; b) tømming av sjiktet for ubehandlet råstoff; c) regenerering av sjiktet ved bruk av en oppvarmet spylefluid; d) avkjøling av det nettopp regenererte sjikt for preparering for et nytt adsorpsjonstrinn ved til sjiktet å føre et kjølemedium; e) fjerning av kjølemedium fra det avkjølte sjikt; f) oppfylling av tomrommet i det avkjølte sjikt med nytt

råstoff.

Disse trinn blir mere karakteristisk karakterisert nedenfor: Adsorpsjonstrinn (a): Under dette trinn blir væskefaseråstoff inneholdende urenheter som skal fjernes ført gjennom en beholder inneholdende et egnet partikkelformig adsorpsjonsmiddel som en zeolittmolekylsjikt. Efterhvert som råstoffet passerer gjennom adsorpsjonssjiktet blir urenhetene eller sorbatene selektivt holdt tilbake av adsorpsjonsmidlet. Råstoffet, nå inneholdende betydelig urenheter, forlater adsorpsjonsbeholderen som et produkt. Adsorpsjonstrinnet fortsettes i et fast fiksert tidsintervall eller inntil urenhetsnivået i produktet overskrider spesifikasjonene. På dette tidspunkt blir råstoffet ført mot en annen adsorpsjons-beholder i systemet idet denne beholder på forhånd er regenerert.

Råstoffjerningstrinn (b): Under dette trinn blir råstoff som er tilbake i hulrommene i beholderen ved slutten av adsorpsjonstrinnet (a) tappet av ved hjelp av tyngdekraften eller pumpet og resirkulert til råstoffet. Hvis beholderen dreneres langsomt, vil den tid som er nødvendig for drenering utgjøre en betydelig del av den totale syklustid. Hvis beholderen dreneres hurtig, må den ytterligere strømningshastighet på grunn av materiale som binder med råstoffet, benyttes når man dimensjonerer sorbentkravene. I ethvert tilfelle vil en eliminering av dreneringstrinnet være av betydelig fordel i et væskefasesorpsjonssystem.

Regenerering - varmetrinn (c): Efter dreneringstrinn (b) blir et oppvarmet regenereringsmedium ført gjennom adsorpsjonsmiddelsjiktet. Efterhvert som adsorpsjonsmidlet oppvarmes, frigis tidligere sorbert sorbat. Sorbatet går inn i regenerasjonsoppvarmingsmedlet og bringes ut av systemet av det sistnevnte. Oppvarmingstrinnet fortsettes inntil mesteparten av urenhetene er ført ut av adsorpsjonsbeholderen. Regenereringsoppvarming blir vanligvis gjennomført med et regenereringsmedium som adskiller seg både fra produkt og råstoff.

Regenerering-avkjølingstrinn (d); Under dette trinn blir et avkjølingsmedium ført gjennom den varme adsorpsjonsbeholderen for å bringe ut den følbare varme som er tilbake i adsorpsjonsbeholderen ved slutten av regenererings-oppvarmingstrinnet. Avkjølingen fortsettes inn til mesteparten av følbar varme er ført ut av adsorpsjonsbeholderen. I mange tilfeller blir avkjølingen gjennomført med et medium forskjellig fra råstoffet. Det er vanlig å drenere dette medium før man går over til oppfyllingstrinnet. Dette legger et ytterligere trinn på den totale prosessyklus.

KJølemediumdreneringstrinn (e): Det er det trinn der kjøle-mediet som er tilbake i adsorpsjonsmlddelsjikthulrommene ved slutten av regenereringskjøletrinn (d) fjernes fra sjiktet, enten ved tyngdekraftstrømning eller ved pumping.

Hulromsfylletrinn (f): Under dette oppfyllingstrinn blir enten produkt eller råstoff benyttet for å fylle hulrommene i adsorpsjonsbeholderen før man bringer beholderen tilbake 1 drift. Dette er nødvendig fordi hvis man ikke gjør det, vil det resultere i en tofasestrøm og en damplås. I sorpsjonsbeholdere med stort volum kan den tid som er nødvendig for å fylle beholderen være ganske vesentlig, spesielt fordi den hastighet med hvilken råstoff eller produkt er tilgjengelig, ofte er begrenset.

Efter at oppfyllingstrinnet er ferdig, er sorpsjonsbeholderen klar til ny drift.

Ut fra den foregående beskrivelse er det klart at sorbsjons-trinnet må være av lang nok varighet til at den eller de andre sorpsjonsbeholdere kan dreneres, oppvarmes, avkjøles og fylles, før de bringes tilbake i drift. For slike systemer kan sorpsjonsprosesser bli prohibitivt dyre og ikke være konkurransedyktige med andre tilgjengelige separasjons-prosesser på grunn av de store adsorpsjonmiddelinvesteringer som må gjennomføres.

Foreliggende oppfinnelse ligger i en forbedret syklisk adsorpsjonsfremgangsmåte som karakteriseres ved at den omfatter: a) å tilveiebringe et adsorpsjonssystem som omfatter minst et første og et andre fast adsorpsjonsmiddel-sj ikt Inneholdende adsorpsjonsmiddelpartlkler; b) å føre som råstoff inn i det første adsorpsjons-middelsj ikt en blanding av minst to molekylarter i væskefase hvorav minst en selektivt adsorberers av adsorpsjonsmiddelpartiklene, og fjerning fra sjiktet av et produkt med en lavere konsentrasjon av den adsorberte part enn råstoffet; c) å avslutte føring av råstoffet til det første adsorpsjonsmiddelsjikt på et tidsrom der adsorpsjonsmidlet

bibeholder tilstrekkelig kapasitet til å adsorbere den ønskede mengde av molekylarter fra råstoffet inneholdt i det første adsorpsjonsmiddelsjikt og å føre strømmen av råstoffet i væskefase til det andre faste adsorpsjonsmiddelsjikt idet det andre sjikt ved begynnelsen av gjennomføring av råstoff 1' hulrommet inneholder et flytende spylemedium forskjellig fra råstoffet i trinn (b) og fortrinnsvis befinner seg ved i det vesentlige samme temperatur som det første sjikt ved begynnelsen av trinn (c);

d) å gjenvinne det flytende spylemedium fra hulrommet i det andre sjikt ved fortrengning som et resultat

av innføring av råstoff og føring av fortrengt flytende spylemedium direkte og fortrinnsvis i samme retning eller vei som i trinn (b) til det første sjikt når dette første sjikt foreligger som ved begynnelsen av trinnet (c), hvorved råstoffet i hulrommet i det første sjikt spyles ut, og

e) å fortsette strømmen av råstoffet til det andre sjikt på samme måte som i (b) og gjenvinning av et produkt av

i det vesnetlige samme sammensetning som gjenvunnet i trinn (b).

Fig. 1 i tegningene er et skjematisk flytskjema av et adsorpsjonssystem som er egnet for gjennomføring av oppfinnelsen omfattende to adsorpsjonsmiddelsjikt koblet med egnede ledninger og ventiler. Fig. 2 er et tilsvarende skjematisk flytskjema for et adsorpsjonssystem omfattende tre adsorp-sjonssj ikt.

Fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse gjennomføres i flytende fase og benytter et kjølefluid som er forskjellig fra råstoffet som behandles. Under disse omstendigheter der kjølemediet er det samme som råstoffet som behandles er det ikke noe behov hverken for å drenere det avkjølte adsorp-sjonssj ikt for råstoff eller å drenere sjiktet for slikt råstoff før man begynner den neste adsorpsjonsfase i prosessen. Mens det rensede produkt som oppnås ved behandling av råstoffer er forskjellig fra råstoffet og i henhold til dette hensiktsmessig kan benyttes ved gjennomføring av oppfinnelsen, oppnås de største fordeler fra prosessen når kjølemediet hverken er råstoffet som behandles eller det rensede produkt.

Råstoffene som hell kan behandles ifølge foreliggende fremgangsmåte er ikke en strengt kritisk faktor, det er de prinsipielle egenskaper for slike råstoffer som vanligvis befinner seg i flytende fase under trykkbetingelsen som med rimelig grad kan legges på adsorpsjonssystemet. Videre må råstoffene inneholde en bestanddel, fortrinnsvis en mindre bestanddel, som selektivt adsorberes av det benyttede sorpsjonsmlddel. Slike råstoffer inkluderer blandinger av hydrokarboner der sorpsjonsselektiviteten er basert på molekylstørrelse, umettethetsgrad eller flyktighetsgrad. Den selektivt absorberte urenhet kan være et ikke-hydrokarbon som vann, alkoholer, sulfider, nitrogenholdige forbindelser og metallorganiske forbindelser. Det er funnet at fremgangsmåten er meget fordelaktig ved fjerning av metanol fra raffinatet fra en destillasjonskolonne som benyttes for å gjenvinne produkt-metyltert.-butyleter som dannes ved reak-sjonen mellom metanol og isobutylen. Illustrasjonen av oppfinnelsen nedenfor angår en slik prosess.

Det partikkelformige adsorpsjonsmiddel som benyttes er heller ikke en kritisk faktor. Et hvilket som helst av de vanligvis benyttede faste adsorpsjonsmidler som aktivert aluminium-oksyd, slllkagel eller zeolittiske molekylsikter kan benyttes.

Temperatur- og trykkbetingeIsene som benyttes er hovedsakelig avhengig av råstoffene som behandles og det benyttede adsorpsjonsmlddel. Generelt ligger temperaturen med hvilken adsorpsjonsrensetrinnet gjennomføres, hvis mulig, nær omgivelses- eller romtemperatur, fordi lavere temperaturer favoriserer adsorpsjon men høyere eller lavere temperaturer kan benyttes. Trykkbetingelsene velges for å holde råstoffene og spyle- og kjølestrømmene i flytende fase og for å fjerne fluidene gjennom systemet i ønsket mengde. Den grad med hvilken regenereringsspylestrømmen forhøyes i temperatur er også hovedsakelig avhenging av det spesielle adsorbat som fjernes fra sorbenten og også den spesielle sorbent som benyttes. Valget av alle disse driftsparametere ligger godt innenfor rutinekunnskapen til fagmannen på området adsorp-sjonsrenseteknikk.

Oppfinnelsen skal illustreres ved den følgende prosessbe-skrivelse under henvisning til fig. 1 i tegningene: Råstoffet som behandles i den illustrerende prosess er toppavløper fra detsillasjonstårnet i en totalprosess for fremstilling av metyltert.-butyleter, MTBE. Dette toppavløp oppnås ved den aktalytiske omsetning av isobutylen med et støkiometrisk overskudd av metanol i flytende fase ved en temperatur av ca. 65°C til ca. 90°C. Isobutylenreaktanten innføres til reaktoren som en blanding med andre C4~karboner inkludert buten-1, cis- og transbuten-, butadien, isobutan og n-butan. Isobutylen utgjør ca. 10 mol-56 av C4-hydrokarbonblandingen og er den eneste Cupart som reagerer med metanol under de foreliggende betingelser. Molforholdet metanol:isobutylen er fra 2:1 til 10:1. Avløp fra reaktoren omfatter produktet MTBE, ikke-omsatt metanol, ikke omsatte C4-forbindelser og små til spormengder dimetyleter og andre reaksjonsbiprodukter. Dette avløp føres til en destillasjonsenhet der MTBE-produktet gjenvinnes fra bunnen. Toppavløpet fra destillasjonstårnet omfatter fra ca. 0,5 til 4,0 vol-# ikke-omsatt metanol, ikke omsatte C4-hydrokarboner, 200 til 400 ppm (volum) dimetyleter og andre flyktige produkter, og kalles herefter råstoffet. Ved gjennomføring av denne illustrerende fremgangsmåte krever den totale syklus 160 minutter, det vil si dette er det tidsintervall som kreves fra begynnelsen av et adsorpsjons-rensetrinn i ett av adsorpsjonssjiktene inntil påbegynnelse av det neste adsorpsjons-separasjonstrinn i det samme sjikt. Med henvisning til tegningen kommer råstoff inn i systemet via rørledning 10 i flytende fase ved en temperatur av ca. 50'C og under et trykk på ca. 1034 kPa. Råstoffet går igjennom ventilen 12 og ledningen 14 til adsorpsjonsmiddelsjiktet 16 inneholdende zeolittisk molekyl-siktadsorpsjonsmiddel med en kapasitet for adsorbering av metanol. Det foretrukne adsorbent for dette formål er den kommersielle zeolitt som er kjent som zeolitt X. Det er overraskende funnet at sllikagel viser eksepsjonell ydelse som adsorpsjonsmlddel i væskefaseprosesser Ifølge oppfinnelsen og i henhold til dette er det også et foretrukket adsorbsjonsmiddel. Temperaturen i adsorpsjonssjiktet 16 er ved en utgangstemperatur ca. 50<*>C. Umiddelbart før innføring av råstoffet til sjiktet 16 inneholder sjiktet et sjiktvolum flytende regenereringsavkjølingsmedium som et resultat av den umiddelbart foregående regenerering av sjiktet 16. Dette regenereringsnedkjølingsmedium er en del av den samme hydrokarbonblanding som sammen med metanol mates til oppstrøms-MTBE-reaktoren. Sj iktregenereringsprosedyren beskrives nedenfor under henvisning til adsorpsjonsmiddel-sj iktet 18. Strømmen av råstoff til sjiktet 16 fortsetter i et totalt tidspunkt på 80 minutter i løpet av hvilket tidsrom metanol adsorberes selektivt og holdes i sjiktet. I de første tredve minuttene av perioden er avløpet fra sjiktet 16 i prinsippet regenereringsnedkjølingsmediet som fylte sjiktet umiddelbart før påbegynnelse av råstoffstrømmen Inn i sjiktet. I løpet av disse 30 minutter passerer regenererings-mediumavløpet gjennom ledningen 20, ventilen 22, ledningene 24 og 26, ventilen 28 og ledningen 30 til bunnen av sjiktet

18. Derefter, for de gjenværende 50 minutter av de ovenfor 80 minutters strømningsperiode for råstoff til sjiktet 16, er avløpet gjennom ledningen 20 C4-hydrokarbonproduktet som i det vesentlige er metanolfritt, og dette føres gjennom ventilen 32 og ledningen 34 enten ut av systemet for ytterligere behandling som dimetyleterfjerning.

Ved begynnelsen av føringen av råstoff til sjiktet 16 har sjiktet 18 fullført adsorpsjons- og rensetrinnet bortsett fra at det I sjikttomrommet forblir ca. et sjiktvolum råstoff. Strømmen av råstoff til sjiktet 18 er avsluttet på det tidspunkt der adsorpsjonsmidler bibeholder tilstrekkelig kapasitet til å adsorbere mengden metanol som er tilstede i hulromsråstoffet. I konvensjonell praksis ville dette sjiktvolumråstoff dreneres fra sjiktet ved bruk av et eget dreneringstrinn og derefter ville sjiktregenereringen begynne. Ifølge foreliggende fremgangsmåte blir imidlertid dreneringstrinnet unngått ved å benytte sjiktvolumet av hulromsregenereringsnedkjølingsmedlum som er avløpet fra sjiktet 16 på dette tidspunkt for å tvinge sjiktvolumet av råstoff i sjiktet 18 opp over ikke-brukt adsorpsjonsmlddel og ut av sjiktet 18 som produktavløp som er fritt for metanol.. En slik produktstrøm av C^.-hydrokarboner føres fra sjiktet.

18 gjennom ledningen 36, ventilen 38 og ledningen 34. Dette fortrengningstrinn krever 30 minutter og derefter, i de. neste 50 minutter, regenereres sjiktet 18 motstrøms ved føring av en oppvarmet flytende strøm av C4~hydrokarbon som, som angitt ovenfor, er en del av den samme hydrokarbonstrøm som mates til MTBE-reaktoren sammen med metanol. Dette regenereringsmedium trer inn i systemet i tegningen ved rørledningen 40 og passerer gjennom ledningen 42, ventilen 44, varmeveksleren 46 der temperaturen heves noe ved kryssveksling med varmt regenereringsmedium som vender tilbake fra sjiktet 18, så gjennom ledning 48 (der den supplementeres med reslrkuler-lngsdesorbat og spylemediet fra sjiktet 18 under regenererin-gen) og dampoppvarmeren 50 der temperaturen heves til 110°C og trykket økes til 2785 kPa for å holde fluidstrømmen i flytende fase, ventilen 52, ledningen 54, ventilen 56 og ledningen 36 ned i sjiktet 18. Ved føring gjennom sjiktet 18 oppvarmer regenereringsmediet adsorpsjonsmlddel og metanol desorberes og føres ut av sjiktet gjennom rørledning 30, ventilen 38, ledningen 26 og ledningen 58. Strømmen gjennom ledningen 58 spaltes i to, en strøm som føres gjennom ventilen 60, varmevekseleren 46, ledningen 70, kjøleren 72, ledningen 74 til reaktormatetrommelen 76. Ved slutten av de første 60 minutter av den totale prosessyklus som her angitt er ventilen 52 lukket og strømmen av regenereringsmedium omgår oppvarmer 50 og føres i stedet gjennom ventilen 78 til linje 54. Dette er et varmebevaringstrekk som tar fordel av den høye temperatur i avløpet fra bunnen av sjiktet 18 på dette tidsrom. Den kombinerte strømmen gjennom ledningene 48 og fra pumpen 68 er ca. 77<*>C på dette tidspunkt slik at adsorbpsjonsmiddel på toppen av sjiktet 18 begynner å kjøles ned under oppvarming av regenereringsmediet, noe som muliggjør kontinuerlig stripping av metanol fra den nedre del av sjiktet 18. Dette "forkjølings"-trinn fortsettes i 5 minutter ved slutten av hvilket avkjølingstrinnet i sjiktet 18 begynner 65 minutter inn 1 den totale syklus. For dette formål blir regenereringsmediet gjennom rørledningen 40 avledet gjennom ledningen 80, ventilen 82, ledningen 84 og så gjennom kjøleren 72. En del av strømmen fra kjøleren 72 føres til reaktor-"surge"-trommelen og resten føres inn gjennom ventilen 86, i ledningen 88, ledningen 66, pumpen 68, ventilen 78, ledningen 90, ledningen 92 og ledningen 30 til bunnen av sjiktet 18. I det øyeblikk denne strøm passerer gjennom adsorpsjonsmidlet blir den oppvarmet og adsorpsjonsmidlet avkjølt. Det oppvarmede sjlktavløp går gjennom ledning 36, ventilen 94, ledningen 24, ledningen 85, ventilen 60 og avkjøles partielt i varmeveksleren 46. Under passasje fra varmeveksleren 46 gjennom rørledningen 70 blir ned-kjøl ingsmediet supplert med en strøm av regenereringsmedium gjennom ledningen 84 og den kombinerte strøm ytterligere avkjølt ved føring gjennom kjøleren 72. Dette fortsettes inn til det 80. minutt av den totale syklus. De neste 30 minutter er fortrengningstrinnet i sjiket 18. For dette formål blir råstoffstrømmen gjennom ledningen 10 rettet gjennom ventilen 96, og ledningen 30 til sjiktet 18. Regenereringsnedkjølings-medium fortrenges fra sjikt 18 gjennom ledningen 36, ventilen 94, ledningen 24, ledningen 26, ventilen 98 og ledningen 14 til bunnen av sjiktet 16 der den fortrenger råstoff inneholdt i sjikttomrommet oppover forbi ikke-forbrukt adsorpsjonsmlddel på toppen av sjiktet 16. Avløpet fra sjiktet 16 er produkt-C4-hydrokarboner som fjernes fra systemet gjennom ledningen 20, ventilen 32 og ledningen 34. Derefter gjennom-føres et 50 minutters adsorpsjonstrinn i sjiktet 18 som beskrevet ovenfor for sjiktet 16, og en 50 minutters regenerering (inkludert nedkjøling) i sjiktet 16 på den måte som er beskrevet ovenfor for sjiktet 18. Det vil umiddelbart være klart for fagmannen at den tid som er nødvendig i de tidligere kjente prosesser for et adskilt trinn der hulromsråstoffet dreneres fra sjiktet før man påbegynner regener-eringstrinnet innspares ifølge foreliggende fremgangsmåte der drenering av råstoff i virkeligheten betyr den siste del av adsorpsjonstrinnet. På samme måte er det konvensjonelle sjiktfylletrlnn der regenereringsmediet. fjernes fra sjiktet og erstattes med flytende faseråstoff „ i foreliggende fremgangsmåte den avsluttende del av regenereringsprosedyren., Således blir syklustiden betydelig forkortet.

Det er ved gjennomføring av oppfinnelsen foretrukket å benytte et adsorpsjonssystem inneholdende tre adsorberende sjikt. En prosessutførelsesform av denne type er vist nedenfor under henvisning til fig. 2. Ved bruk av det samme råstoff som beskrevet ovenfor i forbindelse med drift av tosjiktssystemet blir metanolholdig C4~og Cs-raffinat ført inn i systemet via ledningen 11, ventilen 13 og ledningen 15 til sjiktet 17 som. engasjeres i et adsorpsjonsrensetrinn. På samme tid undergår sjiktet 19 oppvarmingsfasen i regenerer-ingstrinnet og sjiktet 21 undergår sjiktnedkjøling i forbe-redelse for begynnelsen av en ytterligere adsorpsjonsregene-reringssyklus. Under passasje gjennom sjiktet 17 blir metanolen i råstoffet absorbert og produkthydrokarbonstrømmen passerer fra sjiktet 17 gjennom ledningen 23, ventilen 25, ledningen 27 og forlater systemet via ledningen 29. Samtidig blir sjiktet 21 som til å begynne med befinner seg ved en temperatur av ca. 121<*>C påbegynt avkjølt ved gjennomløp av hydrokarbonenr-MTBE-reaktorråstoff, idet dette råstoff kommer inn i systemet via rørledning 31 og går gjennom ventilen 33, ledningen 35, ventilen 37 ledningen 39 til bunnen av sjiktet 21. For i tillegg å avkjøle adsorpsjonsmidlet i sjiktet 21 fortrenger det kolde hydrokarbonreaktorråstoff som trer inn ved bunnen, det varme hydrokarbonreaktorråstoff som er tilbake ved enden av den foregående oppvarmingsfase. Hydrokarbonavløpet fra sjiktet 21 går gjennom ventilen 41 og ledningen 43 og er til å begynne med ved en temperatur på ca. 104 til 118°C. Strømmen av dette avløp fortsetter til oppvarmeren 45 der temperaturen igjen heves til 121°C og så gjennom ledningen 47 og ventilen 49 til bunnen av sjiktet 19. Sjiktet 19 har nettopp undergått et adsorpsjons-fortrengningstrinn og fylles med koldt reaktorråstoff på det tidspunkt innføring av avløpssjiktet 21 begynner. Passasjen av 121'C-strømmen til sjiktet 19 begynner samtidig å oppvarme adsorpsjonsmidlet i sjiktet 19, og fortrenger det kolde hydrokarbonreaktorråstoff som forlater sjiktet 19 via ventilen 51 og passerer gjennom ledningen 53 og til slutt deles i to deler, en av hvilke avkjøles i kjøleren 55 og smales i "surge"-trommelen 57 for efter-følgende føring til MTBE-reaktoren. Den andre del passerer gjennom pumpen 59 og ledningen 61 til ventilen 33 der den kombineres med hydrokarbonreaktorråstoff fra linjen 31 og mates til bunnen av sjiktet 21. Denne prosedyre fortsetter inntil en økning i metanolinnholdet i reaktorråstoffavløpet fra toppen av sjiktet 19 begynner å stige. Derefter blir strømmemn av hele avløpet fra sjiktet 19 ført til "surge"-trommelen og Intet resirkuleres til sjiktet 21 via pumpen 59, ledningen 61, ventilen 33, ledningen 35, ventilen 37 og ledningen 39. Drift på denne måte fortsetter inntil utløps-temperaturen i sjiktet 21 begynner å synke, det vil si at av-kjølingsfronten akkurat begynner å forlate sjiktet. Derefter blir syklusen fullstendiggjort som følger: Med henblikk på sjiktet 19 blir oppvarmingstrinnet fullført ved strøm av hydrokarbonreaktorråstoff gjennom ledningen 31, ventilen 33, ledningen 61, oppvarmeren 45, ledningen 47 og ventilen 49 til bunnen av sjiktet 19, denne matestrøm suppleres med ethvert resirkuleringsråstoff fra toppen av sjiktet 19 som går gjennom ledningen 53 og pumpen 59. Hvorvidt eventuelt avløp fra sjiktet 19 så resirkuleres til bunnen av sjiktet 19 er avhengig av andre prosessvariabler.

Når det gjelder sjiktene 17 og 21 føres raffinatråstoffet som kommer inn i systemet via ledningen 11 til sjiktet 21 gjennom ventilen 63 og ledningen 39. Når råstoffet beveger seg gjennom sjiktet 21 fjernes metanol inneholdt deri ved adsorpsjon. Det metanolfrie hydrokarbonprodukt som således produseres fortrenger hydrokarbonreaktorråstoffet som er tilstede i sjlkthulrommet som et resultat av det umiddelbart foregående sjiktnedkjøllngstrinn (selv om sjiktet fremdeles kan være temmelig varmt), og dette fortrengte reaktorråstoff forlater toppen av sjiktet 21 gjennom ventilen 41 og mates til bunnen av sjiktet 17 via ledningen 43, ledningen 65, ledningen 35, ventilen 67 og ledningen 15. Ved å komme inn i bunnen av sjiktet 17 fortrenger reaktorråstoffet raffinatet som er tilbake i sjiktet 17 ved slutten av det umiddelbart foregående adsorpsjonstrinn. Mengden adsorpsjonsmlddel i sjiktet 17 er slik at kapasitet er tilbake til å fjerne tilstedeværende metanol i raffinatet når det fortrenges fra sjiktet. Det metanolfrie hydrokarbonprodukt forlater sjiktet 17 gjennom ledningen 23, ventilen 25 og ledningen 27. Massen av produktet fjernes fra systemet gjennom ledningen 29, og en andel derav sirkuleres til raffinatråstoffet gjennom lendingen 69, pumpen 71 og ledningen 73. Ved hjelp av pumpen 71 kan fortrengningstrinnnet gjennomføres i et tidsintervall

som er betydelig mindre enn det som ville være nødvendig for å gjennomføre fortrengningstrinnet i fravær av resirkulering av adsorpsjonsprodukt. Videre, fordi mengden raffinat (fra MTBE-destillasjonsenheten) kan utgjøre en relativt liten del av den kombinerte raffinat/produktresirkuleringsstrøm, kan

den tid som er nødvendig for fortrengningstrinnet fikseres selv om visse fluktueringer opptrer i strømningshastigheten av raffinatråstoffet som trer inn i systemet via ledningen 11 under fortrengningstrinnet i hvert av de tre adsorpsjons-sj ikt.

Slik det vil fremgå fra det foregående er noe av det vesentlige ved foreliggende fremgangsmåte den letthet med hvilken produktstrømningshastighetene kan holdes konstant. Dette skyldes det faktum at selv ved bruk av et tosjiktsad-sorpsjonssystem er ett av sjiktene alltid produserende produkt, uansett om dette skjer fordi det er engasjert i adsorpsjonsseparasjonstrinnene per se eller som et resultat av fortrengningstrinnet. I konvensjonelle prosesser som medfører vanlig drenering og oppfylling er dette vanligvis ikke tilfelle.

Andre fordeler vil være åpenbare for fagmannen, spesielt når de spesielle trekk ved de forskjellige råstoffer og regenere-ringsmedia taes med i betraktning.

Claims (1)

1. Adsorpsjonsfremgangsmåte karakterisert ved at den omfatter kombinasjonen av følgende trinn: a) å tilveiebringe et adsorpsjonssystem som omfatter minst et første og et andre fast adsorpsjonsmiddelsjikt inneholdende adsorpsjonsmiddelpartikler; b) å føre som råstoff inn i det første adsorpsjonsmiddel-sj ikt en blanding av minst to molekylarter i væskefase hvorav minst en selektivt adsorberes av adsorpsjonsmiddelpartiklene, og fjerning fra sjiktet av et produkt med en lavere konsentrasjon av den adsorberte part enn råstoffet; c) å avslutte føringen av råstoffet til det første adsorp-sjonsmiddelsj ikt på et tidsrom der adsorpsjonsmidlet bibeholder tilstrekkelig kapasitet til å adsorbere den ønskede mengde av molekylarter fra råstoffet inneholdt i det første adsorpsjonsmiddelsjikt og å føre strømmen av råstoffet i væskefase til det andre faste adsorpsjonsmiddelsjikt idet det andre sjikt ved begynnelsen av gjennomføring av råstoff i hulrommet inneholder et flytende spylemedium forskjellig fra råstoffet 1 trinn (b) og fortrinnsvis befinner seg ved i det vesentlige samme temperatur som det første sjikt ved begynnelsen av trinn (c); d) å gjenvinne det flytende spylemedium fra hulrommet i det andre sjikt ved fortregning som et resultat av innføring av råstoff og føring av fortrengt flytende spylemedium direkte og fortrinnsvis i samme retning eller vei som i trinn (b) til det første sjikt når dette første sjikt foreligger som ved begynnelsen av trinnet (c), hvorved råstoffet i hulrommet i det første sjikt spyles ut, og e) å fortsette strømmen av råstoffet til det andre sjikt på samme måte som i (b) og gjenvinning av et produkt av i det vesentlige samme sammensetning som gjenvunnet i trinn (b). 2.

   Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det som adsorpsjonsmlddel 1 det første og andre faste adsorpsjonssjIkt anvendes en zeolittisk molekylsikt. 3.

   Framgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det som adsorpsjonsmlddel i det første og andre faste adsorpsjonssjikt anvendes en silikagel. 4.

   Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at flytende spylemedium i trinn (b) fortrenges ved bruk av en andel av det flytende produkt fra trinn (b) i kombinasjon med råstoffet. 5.

   Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at trinn (a) adsorpsjonssystemet benytter tre adsorpsjonssjIkt. 6.

   Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at i trinn (d), strømmen av fortrengt flytende spylemedium fra tomrommet i det andre sjikt til det første sjikt føres i samme retning som strømmen i trinn (b). 7.

   Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det benyttes et råstoff omfattende en blanding av minst ett normalhydrokarbon med fire karbonatomer, med en alkanol med fra ett til fem karbonatomer, og at det som spylemiddel benyttes en blanding av hydrokarboner. 8.

   Fremgangsmåte ifølge krav 4, karakterisert ved at det som alkanol benyttes metanol.