SU595360A1 - Способ выделени н-парафинов из нефт ного сырь - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способам разделени  углеводородных смесей на адсорбентах и может быть применено в нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности.

Известен способ выделени  н-иарафинов из углеводородных смесей, заключающийс  в адсорбции н-парафинов на цеолите из сырь , подаваемого в адсорбер в паровой фазе, продувке и вытеснительной десорбции н-парафинов с помощью газообразного десорбента 1.

Наиболее близким к изобретению  вл етс  способ выделени  н-парафинов из нефт ного сырь  путем адсорбции на молекул рных ситах , отдувки неадсорбированных углеводородов и десорбции газообразным десорбентом 2. В качестве десорбента используют углекислый газ.

Процесс  вл етс  циклическим и состоит из адсорбции, иродувки и десорбции, составл ющих один цикл. В стадии адсорбции из подаваемого исходного сырь  извлекаютс  н-парафины с помощью цеолита. Денормализат после отделени  от него углекислого газа собираетс  в емкость. Углекислый газ сжимаетс  компрессором и возвращаетс  в процесс. В стадии продувки с помощью десорбента (углекислого газа) из пор цеолита удал ютс  остатки сырь , денормализата и частично н-парафины, что повышает чистоту целевого

продукта. После отделени  углекислого газа промел уточна  фракци  возвращаетс  в сырье . В стадии десорбции с помощью углекислого газа происходит вытеснение из пор цеолита ранее адсорбированных н-парафинов.

После проведени  вытеснительной десорбции необходимо отделить десорбент от продуктов десорбции. Выделение десорбента из денормализованной фракции, промежуточной

фракции и н-парафинов осуществл етс  путем их охлаждени , конденсацни и сепарации . Затем десорбент компрессором снова подают в процесс.

В результате применени  конденсации и сепарации происходит недостаточно полное отделение десорбента (углекислого газа) от продуктов десорбции. За счет этого ухудшаетс  чистота десорбента. Продукты продувки, денормализат и н-парафины частично унос тс  десорбентом. Это приводит к снижению качества и потер м целевого продукта.

Кроме того, дл  отделенп  углекислого газа от продуктов десорбции, а также от всех остальных необходимо примен ть охлаждение с использованием специального хладагента (например, аммиачный холод).

Цель изобретени  - повыщение выхода и качества целевого продукта.

Это достигаетс  описываемым способом

выделени  н-парафинов из нефт ного сырь 

путем адсорбции на молекул рных ситах, отдувки неадсорбированных углеводородов, десорбции с помощью газообразного десорбеита , последующим отделением десорбента нутем конденсации, контактированием десорбента с жидким абсорбентом и возвратом его и цикл процесса.

Отличительный признак способа заключаетс  в контактировании десорбепта с жидким абсорбентом перед возвратом десорбента в цикл.

Сущность изобретени  заключаетс  в следующем .

В процессе разделени  углеводородных смесей на адсорбентах сырье в паровой фазе подают в заполненный цеолитом адсорбер с температурой 180-380°С. Содержащиес  в сырье нормальные парафины адсорбируютс  на цеолите и при этом вытесн ют ранее адсорбированный десорбент (аммиак или углекислый газ). Из адсорбера выходит смесь денормализата и десорбента.

Дл  удалени  остатков сырь  из объема адсорбера и пространства между гранулами цеолита после стадии адсорбции через адсорбер пропускают продувочный газ, в качестве которого используют, например, десорбент.

После продувки через адсорбер пропускают десорбент дл  десорбции н-нарафинов из пор цеолита.

Выход щие из адсорбера после каждой стадии (адсорбции, продувки, десорбции) потоки десорбента и углеводородов (денормализат, промежуточна  фракци , н-парафииы-десорбат ) раздел ют путем охлаждени  и конденсации иоследних. Сконденсировавшиес  углеводороды отдел ют.

Десорбент, содержащий некоторое количество углеводородов, пропускают через абсорбер , в который подают жидкий абсорбент. В качестве последнего могут быть использованы: вода, водные растворы солей, спирты, альдегиды, кетоны, амины и их водные растворы .

Абсорбент затем вывод т из абсорбера и направл ют в десорбер, в котором из раствора выдел ют десорбент путем нагревани  или понижени  . Регенерированные абсорбент и десорбент новторно используют.

Пример 1. При многоцикловой работе сырье, содержащее 30 вес. % н-парафннов, (гексанова  фракци  65-75°С) и рециркулирующую промежуточную фракцию всего в количестве 80 г при температуре 180°С подают в паровой фазе в адсорбер, занолнеппый

о

цеолитом типа 5А в количестве 650 см в течение 10 мин. Во врем  адсорбции  -нарафины заполн ют нолости цеолита, вытеси   при этом ранее адсорбироваиный десорбент (углекислый газ). Поток денормализата и углекислого газа охлаждают до 20°С. Скондеисировавщийс  денормализат отдел ют.

По окончании стадии адсорбции с целью удалени  сырь  из пространства между грануламн цеолита через адсороер пропускают углекислый газ в течение 1 мин. Полученньп газосырьевой поток охлаждают до температуры 20°С. Сконденсироваппую промежуточную фракцию возвращают в сырье.

Углекислый газ после отделепи  от пего денормализата и промежуточной фракции, содержаигий 0,2 г углеводородов, направл ют н абсорбер. В абсорбере углекислый газ поглоП ,аетс  водой.

Полученный раствор вывод т из абсорбера , нагревают до 120°С и подают в десорбер, где из водного раствора выдел ют углекислый газ, не содержащий углеводородов. Углекислый газ повторно используют в процессе.

После продувки через адсорбер в течение 10 мин пропускают углекислый газ дл  десорбции н-парафинов. Выход щий из адсорбера поток  -парафинов н углекислого газа

охлаждают до 20°С н отдел ют сконденсировавщиес  парафины (десорбат). Углекислый газ, содержащий 0,6 г  -нарафинов, пропускают через абсорбер с водой, затем раствор нагревают до 120°С и из него в десорбере выдел ют углекислый газ, не содержащий углеводорОхТ ,ов, который возвращают в процесс. Результаты опыта приведены в таблице.

Пример 2. Сырье (фракци  190-260°С),

содержащее 20%  -парафинов и рециркулиющую промежуточную фракцию в количестве 70 г рециркулнрующую промежуточную фракцию в количестве 70 г нагревают до температуры 380°С н в течение 5 мь-н пропускают

через заполненный цеолитом типа 5А адсорбер . Из адсорбера вывод т поток депормализата и дееорбированного нз пор цеолита десорбента (аммиак). Поток охлаждают до 45°С, отдел ют скондепсировавщийс  денормализат .

По окончании адсорбции через адсорбер в течение 1 мин пропускают аммиак на прод ,увку от остатков сырь . Полученную газосырьевую смесь охлаждают до 45°С, отдел ют сконденсировавщиес  углеводороды - промежуточную фракцию. у ммиак после отделени  скопденсировавщихс  денормализата и 11ромежу:х)чной фракции, содерЛСащий 2 г углеводородов, направл ют в абсорбер, заполненный водой. Абсорбцию провод т при 45°С. Из раствора аммиака в десорбере при температуре 150°С выдел ют аммиак, не содержащий углеводородов, который снова направл ют в процесс.

После продувки в адсорбер в течение 9 мин подают аммнак на десорбцию. Выход щий из адсорбера поток  -парафинов и аммиака охлаждают до 45°С, отдел ют сконденсировавшиес   -парафипы (десорбат). Аммиак, содержащий 3 г парафинов, подвергают контактированию с водой, отдел ют от раствора парафины, затем раствор аммиака подают в десорбент, где при 150°С аммнак выдел ют из раствора и повторно используют в процесf e .

Результаты опыта приведены в таблице.

В таблице приведены также результаты опытов, проведенных в услови х известного способа с использованием в качестве десорбента углекислого газа (пример 3) и аммиака (пример 4).

Пример 5. Сырье (гсксанова  фракци  65-76°С) содержащее 30 вес. % н-парафииов и рециркулирующую промышленную фракцию , всего в количестве 50 г, при температуре 180°С пропускают через адсорбер, заполО

ненный цеолитом типа 5А в течение 10 мин. Во врем  адсорбции н-парафины заполн ют полости цеолита, вытесн   ранее адсорбированный десорбент (углекислый газ). Поток денормализата и углекислого газа охлаждают до 25°С. Сконденсировавшийс  денормализат отдел ют.

По окончании адсорбции через адсорбер в течение 1 мин пронускают углекислый газ на продувку от остатков сырь . Полученный газосырьевой поток охлаждают до 25°С, отдел ют сконденсировавшиес  углеводороды - промежуточную фракцию.

Углекислый газ после отделени  сконденсировавшихс  денормализата и промежуточной фракции, содержащий 0,1 г углеводородов , направл ют в абсорбер, заполненный 0,5 н. водным раствором моноэтаноламина (МЭА). Полученный раствор углекислого газа в МЭА вывод т из абсорбера, нагревают 5 до 140°С и подают в десорбер, где из раствора выдел ют углекислый газ, не содержащий углеводородов. Углекислый газ повторно игпользуют в процессе.

После продувки через адсорбер в течение

0 10 мин пропускают углекислый газ дл  десорбции н-парафинов. Выход щий из адсорбера поток н-парафинов и углекислого газа охлаждают до 25°С и отдел ют сконденсировавшиес  парафины (десорбат). Углекислый

5 газ, содержащий 0,3 г парафинов, пропускают через абсорбер с 0,5 н. водным раствором МЭА. Затем раствор углекислого газа в МЭА нагревают до 140°С, и из него в десорбере выдел ют углекислый газ, не содержащий углеводородов, который возвращают в процесс.

Таким образом, получение парафинов по предлагаемому способу позвол ет повысить выход н-нарафинов на по сравнению с

5 известным способом, улучн1ить их качество. Кроме того, нолучение чистого десорбента и удаление из него углеводородов проводитс  без дополиительного охлаждени  и компремировани , что улучшает технико-эконо0 мпческие показатели процесса.

Фо р м у л а изобретени 

Способ выделени  н-парафинов из нефт ного сырь  путем адсорбции на молекул рных ситах, отдувки неадсорбированных углеводородов и десорбции с помощью газообразного десорбеита с последующим отделением десорбента нутем конденсации и возвратом его в цикл, отличающийс  тем, что, с

0 целью повышени  выхода и качества целевого нродукта, десорбент перед возвратом в цикл подвергают контактированию с жидким абсорбентом.

Источники информации,

прин тые во внимание ири экспертизе

1.Wehner Klaus, Kaufmann Hermann, Seide Gunter. Das Parex-Verfahren zur Gewinnung von n-Paraffinen aus Erdol. «Chemisch Technologie , 1967, 19, № 7, p. 385-392.

2.Авторское свидетельство СССР №172443,

кл. С 10G 43/04, 1965.