NO168524B - Fremgangsmaate for ekstrahering av organiske forbindelser fra deres opploesninger eller suspensjoner samt anvendelse av fremgangsmaaten. - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for ekstrahering av organiske forbindelser fra deres vandige oppløs-ninger og/eller suspensjoner.

Oppfinnelsen angår videre anvendelsen av denne fremgangsmåte for rensing av industriavfallsvann.

Man vet således at det aldri har vært lett før utslipp å rense restvann fra kjemiske fabrikker eller halvkjemiske fabrikker og at disse vanskeligheter øker med graden av pålagte normer fra myndighetene, gitt med henblikk på å beskytte omgivelsene, spesielt de som angår det kjemiske oksygenbehovet BOD.

Tallrike metoder er allerede foreslått for å rense slike vann; blant annet kan nevnes de som er basert på oksydasjon, gjennomføring gjennom adsorberende faststoffer (FR-PS 84.15174), og sentrifugering (FR-PS 74.19446).

Man har likeledes tydd til væske-væskeekstrahering, disse prosesser basert på dette prinsipp krever imidlertid ofte anvendelse av kostbare kjemiske forbindelser, leilighetsvis giftige slike, og som ofte heller ikke kan anvendes i annet enn spesielle tilfeller; det er derfor aminoppløsninger er foreslått for å ekstrahere humussyrer ("Vom Wasser" - 1973-41-27-44) og 2-etylheksanol for å rense restvann fra frem-stilling av dialkylftalater ("Informations Chimie" - N<*> 136-Oktober 1974 - 197). ;Videre kan ofte oppløseligheten for disse forbindelser i restvann slett ikke neglisjeres, derfor er disponering av renset vann ofte mer problematisk hvis den benyttede forbindelse ikke er bionedbrytbar. ;Fremgangsmåten som er gjenstand for foreliggende oppfinnelse tar sikte på en væske- væske-ekstraheringsteknikk som ikke oppviser de ovenfor angitte mangler. ;I henhold til dette angår oppfinnelsen en fremgangsmåte av den innledningsvis nevnte art og denne fremgangsmåte kjennetegnes ved at den består 1 å behandle oppløsningene og/eller suspensjonene med en organisk karboksylsyre som er flytende og ublandbar med vann ved behandlingstemperaturen. ;Som nevnt angår oppfinnelsen også anvendelsen av denne fremgangsmåte for rensing av industriavfallsvann. ;Forbindelsene, til å begynne med inneholdt i vannet, skilles i henhold til en spesiell fordelingskoeffisient mellom de to faser. ;Hvis nødvendig kan man gjennomføre flere ekstraheringer pr. syre. ;Forbindelsene som er oppløst i den organiske fase kan derefter separeres og så gjenvinnes ved enhver i og for seg hensiktsmessig metode, for eksempel ved destillasjon hvis det dreier seg om flyktige stoffer. ;Som allerede sagt ovenfor må karboksylsyren være ublandbar med vann; med andre ord må den være uoppløselig eller kun lite oppløselig i vann. ;Man benytter fortrinnsvis en syre hvis oppløselighet maksimalt er lik 5 gram pr. liter ved 20°C. ;Denne syre kan være alifatisk, lineær eller forgrenet, mettet eller umettet, cyklisk, heterocyklisk, den kan inneholde heteroatomer som svovel, fosfor eller nitrogen. ;Man kan likeledes selvfølgelig benytte blandinger av syrer ifølge oppfinnelsen. ;Spesielt hensiktsmessige syrer er n-heptansyre, 2-etylheksansyre, isopropyleddiksyre, n-nonansyre, også kalt pelargonsyre eller blandinger derav. ;En neptansyre som er lett bionedbrytbar er spesielt interes-sant . ;Blant forbindelsene som kan foreligge i vannet som skal behandles og som kan ekstraheres kvantitativt ved hjelp av syren eller syrene skal nevnes aminer, aminosyrer, laktamer og, noe som er mere overraskende, fenoler. ;Når forbindelsen som skal ekstraheres er lite oppløselig i vann og den er tilstede i en mengde som overskrider denne oppløselighet, har man på en gang både en oppløsning og en suspensjon. For å gjennomføre ekstraheringen benytter man vanlige metoder for væske- væskeekstrahering, man kan for eksempel efter å ha bragt syren i oppløsning eller vandig suspensjon, på kontinuerlig måte i en beholder underkaste det hele en sterk omrøring for å dispergere syren i form av smådråper og derefter dekantere, man kan likeledes gjennom-føre en motstrømsekstrahering i en vertikalkolonne. ;Ekstraheringen kan gjennomføres ved en hvilken som helst temperatur, forsøk på laboratoriet tillater å bestemme hva som er den optimale temperatur i hvert enkelt tilfelle. ;I det eksempelet som følger, et eksempel som er gitt som illustrasjon og ikke for å begrense oppfinnelsen, fremstilles de vandige oppløsninger eller suspensjoner ved å tilsette til 1 liter vann under svak omrøring 1- 2%, det vil si 10-20 g, av den organiske forbindelse som studeres, hvorefter dette vann kontinuerlig bringes til en reaktor utstyrt med en dobbelt-kappe gjennomløpt av et varmtransportfluid som tillater å opprettholde en gitt temperatur. ;Derefter innføres karboksylsyren i en mengde av 2, 4 eller 6 vekt-deler pr. 100 deler vann, efter 10 minutters omrøring følger dekantering. De to faser, det vil si den organiske supernatant og den vandige fase separeres, veies og mengden organisk forbindelse som ikke er ekstrahert bestemmes ved analyse av den vandige fase, enten ved fordamping (bestem-melse av tørrstoffinnholdet) eller ved potentiometrisk dosering av saltsyre når det gjelder aminforbindelser. ;Hvis man kaller: ;Q massen av organisk forbindelse som skal ekstraheres ;og som er benyttet, ;X denne mengde i vekt-# i den vandige fase efter ;ekstrahering; ;Y mengden i vekt-# i den organiske fase efter ekstrahering; ;M vekten av den vandige fase efter ekstrahering; ;m vekten av den organiske fase efter ekstrahering; ;Kd fordelingskoeffisienten for organisk forbindelse ;mellom organisk og vandig fase, efter ekstrahering; ;Rd ekstraheringsutbytte av forbindelsen i %. ;Man har således: og derav følger: ;Tabellen nedenfor sammenholder resultater av ekstraherings-prøver gjennomført ved 60<*>C med en n-heptansyre på diverse forbindelser.

Tabell II nedenfor sammenholder resultatene av de gjennom-førte ekstraherlnger;

- ved to forskjellige temperaturer: 25 og 60°C

- på vandige blandinger hvis opprinnelige sammen-setning ved 25°C er 20 g 11-aminoundekansyre pr. 1 liter vann, - ved hjelp av forskjellige syrer, deriblant syren "Emery 12-10", en kommersiell blanding av heksan-og oktansyre, i en mengde av 5 volum-# i forhold til det benyttede vann som er 50 cm<3> idet alle disse syrer har en oppløselighet i vann som er under 5 g pr. liter ved 20°C.

Tabell III nedenfor tillater å sammenligne ekstraheringsevnen for n-heptansyre og n-oktansyre ved 60° C på to forskjellige forbindelser, dodekanolaktam og 2-3-diklorfenol.

Claims (9)

1. Fremgangsmåte for ekstrahering av organiske forbindelser fra deres vandige oppløsninger og/eller suspensjoner, kar akterisert ved at den består i å behandle oppløsningene og/eller suspensjonene med en organisk karboksylsyre som er flytende og ublandbar med vann ved behandlingstemperaturen.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det benyttes en syre hvis oppløselighet er maksimalt lik 5 g pr. liter vann ved 20°C.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at syren velges blant en heptan-, n-oktan-, 2-etylheksan-, isopropyleddik- og n-nonansyre.

4. Anvendelse av fremgangsmåten ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 3 for rensing av industriavfallsvann.

5. Anvendelse ifølge krav 4 for rensing av industriavfallsvann inneholdende et amin eller en aminosyre.

6. Anvendelse ifølge krav 4 for rensing av industriavfallsvann inneholdende etylamin, N-N-dimetylbenzylamin, heksylamin, di-n-heksylamin, 11-aminoundekan- og 12-amlnoundekansyre.

7. Anvendelse ifølge krav 4 for rensing av industriavfallsvann inneholdende dodekanolaktam.

8. Anvendelse ifølge krav 4 for rensing av industriavfallsvann inneholdende en fenol.

9. Anvendelse ifølge krav 4 for rensing av industriavfallsvann inneholdende 2-3-diklorfenol og/eller ortoklorfenol.