NO167899B - Fremgangsmaate for behandling av brukt filtermedia - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for behandling av additiv-fylt kiselholdig filtermedia, på forhånd anvendt for å filtrere smøreoljeadditiver, for å gjenvinne adsorberte additiver deri.

I mange industrier underkastes væskeformige, organiske forbindelser en filtrerings- eller klaringsbehandling for å fjerne enhver urenhet som forurenser disse organiske forbindelser.

Eksempelvis må smøreoljeadditiver slik som slitasje-beskyttende midler, antioxydanter, korrosjonsinhbitorer, detergent-dispergeringsmidler, etc, være klare og fri for enhver urenhet. Mange additiver består i metallsalter av organiske syrer hvis molekyl kan inneholde svovel og/eller fosfor. Som eksempler kan nevnes fenater av alkaliske jordmetaller, overbaserte calciumsalter av petroleumsulfonsyrer vanligvis angitt som mahognysyrer, alkaliske jordmetallsalter av oljeløse-lige sulfonsyrer, sinksalter av dialkyldithiofosforsyrer, etc. Fremgangsmåten for fremstilling av disse additiver omfatter generelt omsetning av den egnede metallforbindelse, f.eks. sinkoxyd, med den organiske syre. Additiver selges ofte som konsentrater, innbefattende et inert fortynningsmiddel, fortrinnsvis en smøreolje og ett eller flere additiver i en kon-sentrasjon høyere enn den som anvendes i det ferdige smøreolje-materiale. Disse konsentrater håndteres lett under transport og lagring. De blandes lett med en ytterligere mengde av smøre-olje for å fremstille de ferdige materialer.

Additivene og/eller konsentratene (heretter angitt som additiv eller oljeadditiv) underkastes en filtrerings- eller klaringsbehandling. Valget av filtermedium avhenger av vari-abler, men akseptable resultater oppnås generelt ved anvendelse av et kiselholdig materiale slik som sand, kiselgur, diatomé-jord og lignende som filtermedium. Permeabiliteten av filtermediet og filtreringshastigheten avtar imidlertid progressivt. Følgelig må det filtermedium som har adsorbert betydelige mengder av additiv, kastes og friskt filtermedium anvendes for ytterligere filtrering eller klaringsbehandling. Mengden av additiv adsorbert på et brukt filtermedium kan nå 5% eller til og med mer av mengden av behandlet additiv. I tillegg til tapet av verdifullt additiv, representerer fjerning av additiv-fylt filtermedia forurensningsproblemer som bare kan løses ved behandlinger som krever betydelige kostnader. Disse faktorer er ødeleggende for økonomien ved fremgangsmåtene for fremstilling av smøreoljeadditiver.

Enkelte forsøk er blitt gjort i det siste på å gjenvinne additivene adsorbert på brukt filtermedium ved anvendelse av et løsningsmiddel for additivet, hvoretter løsningen av additiv i løsningsmidlet deretter separeres fra det behandlede filtermedium. De testede løsningsmidler var generelt lette hydrocar-bonoljer, slik som paraffiniske hydrocarboner inneholdende fra 5 til 8 carbonatomer, eller oxygenerte forbindelser slik som alkoholer eller ethere. Imidlertid har denne teknikk flere ulemper. Additivet gjenvinnes generelt med et dårlig utbytte. Enn videre finner en nedbrytning av enkelte additiver sted under behandlingen. Følgelig har denne gjenvinningsmetode sviktet når det gjelder å tilveiebringe en økonomisk akseptabel fremgangsmåte .

Andre fremgangsmåter er også blitt foreslått, men disse er spesifikke for en type av additiv. Eksempelvis kan oljeløse-lige jordalkalimetallsulfonater gjenvinnes fra brukt filtermedia ved behandling av disse sistnevnte med en vandig løsning av et alkalimetallhydroxyd i to trinn og ved forhøyet temperatur

(US patentskrift 4 501 670).

Det foreligger således et behov for en effektiv og lett anvendbar teknikk for gjenvinning av et additiv adsorbert på et filtermedium.

Et mål med foreliggende oppfinnelse er å tilveiebringe en slik teknikk for additivgjenvinning med en bred anvendelighet overfor additiver av forskjellig natur eller sammensetning.

Et annet mål med oppfinnelsen er å tilveiebringe en teknikk for gjenvinning av minst 90% av de adsorberte additiver fra filtermediet. Det er også et mål ved oppfinnelsen å tilveiebringe en teknikk for rensing av et additiv-fylt filtermedium.

Ifølge oppfinnelsen tilveiebringes følgelig en fremgangsmåte for behandling av additiv-fylt kiselholdig filtermateri-

ale, på forhånd anvendt for å filtrere småreoljeadditiver,

for å gjenvinne de adsorberte additiver deri, omfattende trinnene

- dannelse av en oppslemning av det additiv-fylte filtermedium

i et aromatisk løsningsmiddel,

- tilsetning av vann til angitte oppslemming i en mengde av minst 0,01 deler pr. del filtermedium under dannelse av en dispersjon, - separering av angitte dispersjon under dannelse av en fast fase som er hovedsakelig additiv-fritt filtermedium, og en væskefase som er hovedsakelig en løsning av gjenvundne additiver i løsningsmidlet, og

- gjenvinning av additivene fra angitte løsning.

Det additiv-fylte filtermedium underkastes et ekstrak-sjonstrinn under anvendelse av et relativt flyktig, vann-ublandbart, aromatisk hydrocarbonløsningsmiddel slik som benzen eller et mono- eller poly-alkylbenzen. Det er blitt funnet at disse løsningsmidler er egnet for et meget vidt område av additiver og er inerte i forhold til disse additiver. Valget av løsningsmiddel avhenger av enkelte faktorer slik som pris, toksisitet, flyktighet, og av disse grunner anvendes fortrinnsvis toluen og xylener. Det additiv-fylte filtermedium og løs-ningsmidlet bringes i direkte kontakt, f.eks. i en tank utstyrt med en blande- eller omrørings-anordning under dannelse av en dispersjon av angitte filtermedium i løsningsmidlet. Denne behandling kan utføres under anvendelse av enten en enkelt-trinnsprosess eller en flertrinnsprosess.

Mengden av løsningsmiddel som er nødvendig for å ekstrahere det adsorberte additiv fra et brukt filtermedium, avhenger av løsningsmidlets oppløsningsstyrke, additivinnholdet i filtermediet, kontakttid, temperatur, etc. Akseptable resultater kan oppnås når mengden av løsningsmiddel er så lav som 0,25 vektdeler, basert på hver del av tilstedeværende additiv i den brukte filtercelle. På den annen side kan mengder av løs-ningsmiddel større enn 20 vektdeler, basert på hver del av additiv i den brukte filtercelle, resultere i en økning av kost-nadene for gjenvinning av dette løsningsmiddel under slutt-trinnet av prosessen. Generelt vil vektforholdet løsnings-middel: additiv i det brukte filtermedium være mellom 1:1 og 15:1. I en utførelsesform av oppfinnelsen hvori toluen anvendes som det aromatiske løsningsmiddel, kan effektiv drift oppnås ved anvendelse av en mengde av angitte løsningsmiddel i et område fra 1 til ca. 12 deler, basert på hver del av additiv i det additiv-fylte filtermedium.

Ekstraksjonsbehandlingen kan utføres ved romtemperatur, men det kan være fordelaktig å arbeide ved en temperatur på 50-60°C eller høyere for å påskynde ekstraksjonshastigheten,

og den maksimale temperatur avhenger av kokepunktet og damp-trykket av det anvendte løsningsmiddel. Generelt kan blande-tiden variere mellom 5 og 30 minutter, avhengig av andre driftsbetingelser slik som mengde av løsningsmiddel, blandehastighet, temperatur. Disse driftsbetingelser er generelt tilstrekke-lige for å sikre en god ekstraksjon av additiv fra det brukte filtermedium. Det er imidlertid blitt funnet at tilsetning av vann til blandingen av brukt filtermedium og løsningsmiddel gjør det mulig å oppnå et høyt ekstraksjonsutbytte. På grunn av nærvær av vann kan mengden av restadditiv i det rensede filtermedium som gjenvinnes ved slutten av behandlingsprosessen ifølge oppfinnelsen, sterkt reduseres.

Ifølge en utførelsesform av oppfinnelsen bringes filtermediet først i kontakt med løsningsmidlet i en blandetank, og vann innføres deretter i denne tank etter et tidsrom som kan variere mellom 5 og 30 minutter. Blandingen omrøres under dannelse av en pumpbar dispersjon.

Denne dispersjon overføres deretter til en separeringsanordning. Separeringen av komponentene av dispersjonen kan utføres ved gravitasjonsseparasjon, men den utføres fortrinnsvis under anvendelse av en sentrifuge for å øke separasjons-hastigheten og separasjonseffektiviteten. Ifølge en utfør-elsesform av oppfinnelsen utføres separasjonen under anvendelse av en sentrifuge for separeringen av en væske-væske-faststoff-blanding, slik som en Alfa-Laval-sentrifuge av type SX. Dispersjonen separeres i en våt kake av renset filtermedium, en vandig fase og en fase bestående hovedsakelig av en løsning av gjenvunnet additiv i løsningsmidlet. Separasjonstrinnet i sentrifugen utføres generelt ved romtemperatur. Enkelte additiver kan imidlertid være tilbøyelige til å gi opphav til en dispersjon i væskefåsene under sentrifugeringstrinnet. I dette tilfelle foretrekkes det å utføre sentrifugeringen ved en temperatur på 40 til 60°C.

De erholdte resultater antyder at vann danner en væske-barriere rundt partiklene av renset kiselholdig filtermedium og derfor forhindrer enhver resorpsjon i det sistnevnte av det ekstraherte additiv i det aromatiske løsningsmiddel. Enn videre er det gjenvundne additiv oppløst i det vann-ublandbare, aromatiske løsningsmiddel og er beskyttet mot enhver skadelig virkning (hydrolyse) av det tilsatte vann. Den minimale mengde av vann som anvendes, er lik porevolumet av filtermediet i separeringsanordningen. Dette porevolum avhenger av den anvendte separeringsanordning og er relativt lite når separeringen utføres i en sentrifuge ved høy hastighet. Akseptable resultater erholdes når vektforholdet mellom vann og behandlet filtermedium er så lavt som 0,01:1. Vannmengder større enn 5 vektdeler, basert på filtermediet, kan også anvendes, men uten noen signifikant forbedring av resultatene. Generelt vil vektforholdet vann:brukt filtermedium være mellom 1 og 3.

Den første fase eller løsning av gjenvunnet additiv i løsningsmidlet føres til en destillasjonskolonne og separeres i en overløpsfraksjon (aromatisk løsningsmiddel) og en bunnfraksjon (gjenvunnet additiv). Destillasjonen kan utføres ved atmosfæretrykk og ved en temperatur som avhenger av det anvendte, aromatiske løsningsmiddel. Ifølge en foretrukket ut-førelsesform av oppfinnelsen hvori toluen er det aromatiske løsningsmiddel, er destillasjonstemperaturen ca. 110°C. Når det gjelder varmefølsomme additiver, utføres destillasjonen under vakuum ved en lavere temperatur. Det aromatiske løs-ningsmiddel kan resirkuleres og anvendes på nytt for behandling av en ytterligere mengde av additiv-fylt filtermedium.

Den faste fase som fjernes fra sentrifugen, er en våt kake av renset filtermedium som er praktisk talt fritt for additiv og løsningsmiddel. Den våte kake underkastes en de-hydratiseringsbehandling. Dette kan utføres ved filtrering av kaken, f.eks. i et vakuumfilter, med fjerning av hoveddelen av vannet som kan resirkuleres i prosessen. Den delvis dehydratiserte kake tørkes deretter med damp eller enhver annen ekvivalent behandling.

Det er blitt funnet at fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er anvendbar for gjenvinning av et stort antall additiver eller blandinger av additiver som er blitt adsorbert på kiselholdig filtermedia. Additivene gjenvinnes i et høyt utbytte og uten nedbrytning av produktene. De behandlede filtermedia har et lavt metall-, svovel- og løsningsmiddelinnhold og er derfor ikke forurensende avfall.

Oppfinnelsen illustreres ytterligere under henvisning til de medfølgende figurer 1 og 2. Fig. 1 illustrerer skjematisk en driftsmåte for utførelse av den beskrevne behandlingsoperasjon, kontakttrinnet for ekstrahering av additivet fra det brukte filtermedium omfattende et enkelt trinn. Fig. 2 illustrerer en annen utførelsesform hvori kontakttrinnet omfatter to trinn.

Brukt filtermedium med adsorbert additiv, innføres i blandetanken 1 gjennom ledning 2. Et aromatisk løsningsmiddel slik som toluen, innføres også i tank 1 gjennom ledning 3. Blandingen i tank 1 omrøres ved hjelp av en røreanordning 4 under dannelse av en dispersjon. Vann innføres deretter i tanken 1 gjennom ledning 5. Blandingen medtrekkes og føres via ledning 6 til sentrifuge 7 hvor den separeres i tre faser.

Den første fase er en løsning av ekstrahert additiv i løsnings-midlet. Denne fase føres gjennom ledning 8 til destillasjons-kolonnen 9 hvor den separeres i en overløpsfraksjon og en bunnfraksjon. Overløpsfraksjonen er det aromatiske løsnings-middel som medtrekkes gjennom ledning 10 og resirkuleres til blandetanken. Bunnfraksjonen er det gjenvundne additiv og medtrekkes gjennom ledning 12. Vannfasen medtrekkes fra sentrifuge 7 gjennom ledning 11 og resirkuleres også til blandetank 1. Den våte kake av renset filtermedium fjernes fra sentrifuge 7 via ledning 12 og innføres i et vakuumfilter 13 hvor det delvis dehydratiseres. Det gjenvundne vann som kan inneholde en liten mengde av aromatisk løsningsmiddel, resirkuleres gjennom ledning 14 og 11 til blandetank 1. Den delvis dehydratiserte kake av renset filtermedium føres via ledning 15 til en tørker 16 hvor det ytterligere dehydratiseres, f.eks. ved damp innført gjennom ledning 17. Dampen som går ut fra tørker 16 via ledning 18, består hovedsakelig av vann med en liten mengde av aromatisk løsningsmiddel. Dampene kan eventuelt kondenseres og resirkuleres. Det rensede filtermedium medtrykkes gjennom ledning 19.

Ifølge en annen utførelsesform av oppfinnelsen utføres behandlingen av det additiv-fylte filtermedium med det aromatiske løsningsmiddel i to trinn. I det første trinn bringes brukt filtermedium i kontakt med allerede anvendt aromatisk løsningsmiddel inneholdende oppløst additiv. I det andre trinn bringes det delvis rensede filtermedium fra første trinn først i kontakt med aromatisk løsningsmiddel som er fritt for additiv, og deretter med vann. Resten av additivet gjenværende i filtermediet etter det første trinn, oppløses i det aromatiske løsningsmiddel i det andre trinn, og den resulterende løsning av additiv i løsningsmidlet resirkuleres til det første trinn.

Utførelsesformen er vist i fig. 2.

En første blandetank 101 fylles med additiv-fylt filtermedium som innføres via ledning 102. Aromatisk løsningsmiddel inneholdende oppløst additiv og som er resirkulert fra et ytterligere trinn ved prosessen gjennom ledning 103, innføres også

i tank 101. Denne blandetank er utstyrt med omrøringsanord-ninger for å forårsake intim spredning av det faste materiale i væsken og oppløsning av hoveddelen av additivet i løsnings-midlet. Oppslemningen føres fra blandetank 101 gjennom ledning 104 og føres til en separeringanordning 105. Sentrifuger-ingsseparering anvendes fortrinnsvis, f.eks. i en ikke-perfor-ert skåltransport-tømmesentrifuge. Det delvis rensede filtermedium medtrekkes og føres gjennom ledning 106 til en andre blandetank 107. Væskefasen fra separeringsnordning 105 føres gjennom ledning 108 til en destillasjonskolonne 109 hvori additivet (gjenvunnet gjennom ledning 110) separeres fra løs-ningsmidlet. Dette løsningsmiddel er nå praktisk talt fritt for additiv. Det sendes via ledning 111 til den andre blande-

tank. Blandingen av delvis renset filtermedium dispergeres i det aromatiske løsningsmiddel, og additivet inneholdt i dette filtermedium, oppløses i løsningsmidlet. Vann tilsettes deretter gjennom ledning 112. Den resulterende blanding medtrekkes gjennom ledning 113 og føres til sentrifuge 114 for separering av væske-væske-faststoffblandingen. Det gjenvundne løsningsmiddel inneholdende additiv, resirkuleres via ledning 103 til den første blandetank 101. Vann resirkuleres via ledning 115 og 112 til den andre blandetank 107. Den våte kake av renset filtermedium fjernes fra sentrifuge 114 gjennom ledning 116 og innføres i et vakuumfilter 117 for delvis å dehydratiseres. Det gjenvundne vann som kan inneholde en liten mengde av løsningsmiddel, resirkuleres gjennom ledning 118 og 112 til den andre blandetank 107. Den delvis dehydratiserte kake av renset filtermedium føres via ledning 119 til en tørker 120 hvor den ytterligere dehydratiseres, f.eks. med damp innført gjennom ledning 121. Dampene som går ut fra tørker 120 via ledning 122, består hovedsakelig av vann med en liten mengde av løsningsmiddel. Disse kan eventuelt kondenseres og resirkuleres. Det rensede filtermedium medtrekkes gjennom ledning 123.

Ved oppstarting innføres hhv. friskt toluen og vann inn

i tank 107 gjennom ledning 124-111 og 125-112. Etter at en likevektstilstand er nådd, kan små mengder av friskt toluen og vann også tilsettes som kompensasjon for tapt toluen og vann.

Ifølge en ytterligere utførelsesform av oppfinnelsen kan renheten av filtermediet økes ved tilsetning av et overflateaktivt middel til den våte kake som fjernes fra sentrifugen. Den våte kake innføres i en tank (ikke vist) hvor den blandes med et overflateaktivt middel. Den erholdte blanding sendes deretter til vakuumfilteret. I dette tilfelle kan avvannet som går ut fra dette vakuumfilter, ikke resirkuleres til blandetank 1.

Ytterligere foretrukne utførelsesformer av oppfinnelsen er illustrert i de etterfølgende eksempler.

Eksempel 1

Et brukt, kiselholdig filtermedium (500 vektdeler) med et additivinnhold på 49,6 vekt% ble innført i blandetank 1 gjennom ledning 2. Det brukte filtermedium inneholdt 0,16% Ca og 7,6% S.

Tanken ble også fylt med 1740 vektdeler toluen via ledning 3. Blandingen ble omrørt ved romtemperatur i 5 minutter ved 1000 opm, under dannelse av en dispersjon. 1000 vektdeler vann ble deretter tilsatt til dispersjonen via ledning 5.

Dispersjonen ble medtrukket og ført til sentrifuge 7 via ledning 6. Blandingen ble sentrifugert ved romtemperatur i 20 minutter ved 1500 x g.

Væskefasen fjernet fra sentrifuge 7 gjennom ledning 8, ble ført til destillasjonskolonne 9 for å separeres under et lett vakuum (Rotovapor) og ved en temperatur på 80°C Over-løpsfraks jonen var toluen (1556 deler) som ble resirkulert til blandetank 1 gjennom ledning 10. Bunnfraksjonen var det gjenvundne additiv.

Vannfasen ble medtrukket fra sentrifuge 7 gjennom ledning 11 for å resirkuleres til blandetank 1.

Den våte kake fjernet fra sentrifuge 7, ble ført til vakuumfilteret 13 gjennom ledning 12. Vann (825 deler) ble gjenvunnet og resirkulert via ledning 14 og 11 for en ytterligere behandling. Det rensede og delvis dehydratiserte filtermedium (490 deler) ble ført til tørker 16 for yttérligere å dehydratiseres med damp ved ca. 150°C. Det tørkede filtermedium (252 deler) ble gjenvunnet via ledning 19.

Analyse viste at restadditivinnholdet i det gjenvundne filtermedium var 0,7 vekt%. Ekstraksjonsutbyttet var 98,6%. Det gjenvundne filtermedium var fritt for organisk derivat av Ca.

Sammenligningsvis ble samme prosedyre gjentatt, men uten tilsetning av vann til blandetank 1. Ekstraksjonsutbyttet var bare 62%.

Eksempel 2

Prosedyren beskrevet i eksempel 1, ble gjentatt, men under anvendelse av et additiv-fylt filtermedium inneholdende 43,7% additiv. Dette brukte filtermedium inneholdt S

(1,42 vekt%), Ca (7,9%), Mg (0,08%) og Na (0,1%).

Forskjellige forsøk ble utført ved forskjellige forhold toluen:filtermedium. Resultatene var følgende:

Analyse av det gjenvundne filtermedium i forsøket utført ved et forhold på 5/1, viste at angitte filtermedium inneholdt 0,5% S og 0,22% Ca, men var fritt for Mg og Na.

Eksempel 3

Prosedyren ifølge eksempel 1 ble gjentatt, men ved anvendelse av et brukt filtermedium inneholdende:

S : 9,9 vekt%

Zn : 7,5

P : 7,2

Det rensede filtermedium inneholdt:

S : 2,4 vekt%

Zn : 0,5 "

P : 0,5

Additivet adsorbert på filtermediet, ble gjenvunnet i et utbytte på 92,2%. Dets I.R.-spektrum var det samme som spektret for referanseproduktet.

Eksempel 4

Prosedyren ifølge eksempel 3 ble gjentatt, men under anvendelse av xylen som løsningsmiddel.

Additivet ble gjenvunnet i et utbytte på 91,8%. Analyse av det rensede filtermedium ga følgende resultater :

S : 2,2 vekt%

Zn : 0,6 "

P : 0,5

Eksempel 5

Prosedyren ifølge eksempel 1 ble gjentatt, men under anvendelse av et brukt filtermedium inneholdende 60,1% additiv. Analyse av denne brukte filtercelle ga følgende resultater: B : 3,14%

Zn : 0,035%

S : 0,19%

Etter behandling inneholdt det rensede filtermedium:

B : 0,035%

Zn : 0%

S : 0,11%

Additivet ble gjenvunnet i et utbytte på 93,3%.

Eksempel 6

Prosedyren ifølge eksempel 1 ble gjentatt, men med et brukt filtermedium inneholdende 56,5% additiv. Sentrifugeringen ble utført ved 40°C.

Analyse av filtermediet ga følgende resultater:

Additivet ble gjenvunnet i et utbytte på 97,5%. Sammenlignende forsøk ble utført, men under anvendelse av forskjellige løsningsmidler istedenfor toluen for behandling av det brukte filtermedium. Resultatene var som følger:

- hexan : utfelling

- methanol : ingen oppløsning av additiv

- ethylglycol : idem

- ethyldiglycol : idem

- ethylacetat : utfelling

- varmt vann (80°C) : ingen oppløsning

Claims (6)

1. Fremgangsmåte for behandling av additiv-fylt kiselholdig filtermedia, på forhånd anvendt for å filtrere smøre-oljeadditiver, for å gjenvinne adsorberte additiver deri, karakterisert ved at at den omfatter trinn for: - dannelse av en oppslemning av det additiv-fylte filtermedium i et aromatisk løsningsmiddel, - tilsetning av vann til angitte oppslemming i en mengde av minst 0,01 deler pr. del filtermedium under dannelse av en dispersjon, - separering av angitte dispersjon under dannelse av en fast fase som er hovedsakelig additiv-fritt filtermedium, og en væskefase som er hovedsakelig en løsning av gjenvundne additiver i løsningsmidlet, og - gjenvinning av additivene fra angitte løsning.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at a) det additiv-fylte filtermedium først bringes i kontakt med en resirkulert væske omfattende en løsning av additiv i et relativt flyktig aromatisk løsningsmiddel for å ekstrahere en del av additivet fra angitte filtermedium og for å danne en første dispersjon av delvis renset filtermedium i et aromatisk løsningsmiddel rikere på additiv; b) angitte første dispersjon separeres i en fast fase av delvis renset filtermedium og en væskefase av aromatisk løsn-ingsmiddel rikere på additiv; c) angitte væskefase fra trinn b) destilleres i en praktisk talt ren aromatisk løsningsmiddeltraksjon og en additiv-fraksj on; d) det delvis rensede filtermedium fra trinn b) bringes først i kontakt med den aromatiske løsningsmiddelfraksjon fra trinn c) og deretter med vann for å ekstrahere resten av additiv fra det delvis rensede filtermedium og danne en andre dispersjon av renset filtermedium i væskeblandingen av løsnings-middel og vann; e) angitte andre dispersjon separeres ved sentrifuger-ing i en første fase av en løsning av angitte rest av additiv i det aromatiske løsningsmiddel, en andre eller vannfase, og en tredje fase av fuktet og renset filtermedium; f) angitte første fase fra trinn e) resirkuleres til trinn a); g) angitte andre fase fra trinn e) resirkuleres til trinn d); h) angitte tredje fase fra trinn e) dehydratiseres for å gjenvinne separat renset filtermedium og vann, idet angitte vann resirkuleres til trinn d).

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 og 2, karakterisert ved at det aromatiske løsnings-middel er toluen eller xylen.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 1 til 3, karakterisert ved at vektforholdet mellom løsningsmiddel og additiv inneholdt i det additiv-fylte kiselr-holdige filtermedium, er mellom 0,25 og 20, i særdeleshet mellom 1 og 15.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 1 og 2, karakterisert ved at filtermediet først bringes i kontakt med løsningsmidlet, og deretter, etter et tidsrom på fra 5 til 30 minutter, med vann.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 1 til 5, karakterisert ved at vann tilsettes i en mengde på minst 0,01 vektdeler, fortrinnsvis mellom 1 og 3 vektdeler, basert på vekten av behandlet filtermedium.