NL8700006A - Behandeling van gebruikte filtermedia. - Google Patents

Description

r/ - > /

Behandeling van gebruikte filtermedia

De uitvinding heeft Betrekking op de behandeling van gebruikte filtermedia die zijn toegepast voor het filtreren of klaren van vloeibare organische verbindingen,

In het bijzonder heeft de uitvinding betrekking op het 5 terugwinnen van deze organische verbindingen die aan de filtermedia zijn gésorbeerd.

In vele industrieën worden vloeibare organische verhindingen onderworpen aan een filtratie- of klaarbehandeling om eventuele onzuiverheden of verontreinigingen er uit te 10 verwijderen.

Smeerolieadditieven zoals middelen voor het beschermen tegen slijtage, anti-oxydantia, corrosieihhibitors, detergentia-dispergeermiddelen, enz., moeten bijvoorbeeld helder zijn en vrij van eventuele verontreinigingen. Vele 15 additieven omvatten metaalzouten van organische zuren die zwavel en/of fosfor kunnen bevatten. Voorbeelden van dergelijke additieven zijn onder andere fenolaten van aardalkalimetalen, calciumzouten van petroleumsulfonzuren, gewoonlijk aangeduid als ltmahogany"zuren, aardalkalimetaalzouten van in olie 20 oplosbare sulfonzuren, zinkzouten van dialkyldithiofosforzuren en dergelijke. De werkwijze voor het bereiden van dergelijke additieven omvat in het algemeen een reactie van een passende metaalverbinding, bijvoorbeeld zinkoxyde, met het organische zuur. Additieven worden dikwijls verkocht als concentraten 25 die een inert verdunningsmiddel, bij voorkeur een smeerolie en één of meer additieven in een hogere concentratie dan in de uiteindelijke smeeroliesamenstelling wordt toegepast, bevatten. Deze concentraten kunnen gemakkelijk worden getransporteerd en opgeslagen. Ze zijn gemakkelijk mengbaar 30 met een aanvullende hoeveelheid smeerolie om zo de uiteindelijke mengsels te bereiden.

De additieven en/of de concentraten (hierna aangeduid als additief of olieadditief) worden onderworpen aan een filtratie- of klaarbehandeling. De keuze van het filtermedium 35 hangt af van een aantal variabelen, maar in het algemeen worden aanvaardbare resultaten bereikt bij toepassing als filterhulpmiddel van een siliciumhoudend materiaal, zoals 8700006 **+* - 2 - zand, kiezelgoeafr- . diatomeënaarde en dergelijke. De permeabiliteit van het filtermedium en de filtratiesnelheid verminderen echter geleidelijk. Bijgevolg moet het filtermedium dat aanzienlijke hoeveelheden additief heeft gesorbeerd 5 worden weggegooid en wordt een vers filtermedium gebruikt voor verdere filtratie- of klaarbehandelingen. De hoeveelheid additief die is gesorbeerd aan een gebruikt filtermedium kan wel 57» of meer zijn van de hoeveelheid additief die werd behandeld. Naast het verlies aan waardevol additief 10 geeft het weggooien van met additief beladen filtermedia ook milieuverontreinigingsproblemen die slechts kunnen worden voorkomen door behandelingen die aanzienlijke kosten meebrengen. Deze factoren zijn schadelijk voor de economie van de werkwijzen voor de bereiding van smeerolieadditieven.

15 Er zijn in het verleden enige pogingen gedaan om de aan verbruikte filtermedia gesorbeerde additieven terug te winnen door een oplosmiddel te gebruiken en de oplossing van additief en oplosmiddel van het behandelde filtermedium te scheiden. De beproefde oplosmiddelen waren in het algemeen 20 lichte koolwaterstofoliën, zoals paraffine, koolwaterstoffen met 5 tot 8 koolstofatomen, of geoxygeneerde verbindingen, zoals alcoholen of ethers. Deze techniek heeft echter verschillende nadelen. Het additief wordt in het algemeen gewonnen in een slechte opbrengst. Bovendien treedt er af-25 fecaak.ep: Van sommige additieven tijdens de behandeling. Bijgevolg heeft deze wijze van terugwinnen gefaald als commercieel aanvaardbaar procédé.

Er zijn ook andere werkwijzen gesuggereerd, maar 'die zijn specifiek voor één bepaald''type' additief 3Q In olieoplosbare aardalkalimetaalsulfonaten kunnen bijvoorbeeld worden teruggewonnen uit verbruikte filtermedia door deze in twee trappen bij verhoogde temperatuur te behandelen met een waterige oplossing van een aardalkalimetaalhydroxyde (U.S. octrooischrift 4.501.670).

35 Er bestaat derhalve behoefte aan een efficiënte en gemakkelijk toe te passen techniek voor het terugwinnen van een additief dat is gesorbeerd aan een filtermedium.

Het vormt een doelstelling van de uitvinding te voorzien in een dergelijke techniek. Een verdere doelstelling 870 0 00 6 - 3 - i -¾ * van de uitvinding is te voorzien in een techniek voor het terugwinnen van additief die een ruime toepasbaarheid heeft voor additieven van verschillende aard of samenstelling.

Een andere doelstelling van de uitvinding is te voorzien in 5 een techniek voor het terugwinnen van tenminste 90% van de gesorbeerde additieven uit het filtermateriaal. Het vormt ook een doelstelling van de uitvinding te voorzien in een techniek voor het reinigen van een met additief beladen filtermateriaal.

10 De uitvinding voorziet derhalve in een werkwijze voor de behandeling van een met additief beladen silicium-houdend filtermateriaal dat voordien werd gebruikt voor het filtreren van smeerolieadditieyen om de daarin gesorbeerde additieven terug te winnen, omvattende de volgende trappen: 15 vormen yau een suspensie van het met additief beladen siliciumhoudende filtermateriaal en een aromatisch oplosmiddel, vervolgens toevoegen van water aan de suspensie onder vorming van een dispersie, splitsen van de dispersie door centrifugeren of andere middelen in verschillende vaste en vloeibare fasen.

2Q De oplosmiddelfase zal de additieven bevatten terwijl de vaste fase gereinigd filtermateriaal zal omvatten. De additieven kunnen dan uit de oplosmiddelfase worden gewonnen door destillatie of soortgelijke middelen.

De werkwijzen voor de bereiding van smeerolie— 25 additieven omvatten een filtratie- of klaartrap teneinde produkten te verkrijgen die vrij zijn van contaminerende verontreinigingen welke produkten soms bestaan uit mengsels van verschillende additieven. Aanzienlijke hoeveelheden additieven worden echter aan de siliciumhoudende filter— 30 materialen gesorteerd en gaan zo verloren tenzij ze worden teruggewonnen.

Volgens de techniek van de onderhavige uitvinding wordt het met additief beladen filtermedium onderworpen aan een extractietrap onder toepassing van een vluchtig, 35 niet met water mengbaar aromatisch koolwaterstof op losmiddel, zoals benzeen of een mono- of poly-alkylbenzeen. Gevonden werd dat deze oplosmiddelen geschikt zijn voor een grote verscheidenheid van additieven en ten opzichte van. deze additieven inert zijn. De keuze van het oplosmiddel hangt 870 0 00 6 - 4 -

i' X

af yan enkele factoren,, zoals de prijs, de giftigheid en de vluchtigheid. Om. deze redenen worden bij voorkeur tolueen en xylenen gebruikt. Het net additief beladen filtermedium en het oplosmiddel worden in rechtstreeks contact met elkaar 5 gebracht, bijvoorbeeld in een tank die is voorzien van een meng- of roer inrichting, onder vorming van een dispersie yan het filtermedium in het oplosmiddel. Deze behandeling kan worden uitgevoerd door toepassing van hetzij een éëntrapswerkwijze of een meertrapswerkwijze.

]Q De hoeveelheid oplosmiddel die nodig is om het gesorbeerde additief uit een verbruikt filtermedium te extraheren, hangt af van het oplossende vermogen van het oplosmiddel,, het gehalte aan additief van het filtermedium, de contactlijd, de temperatuur, enz. Aanvaardbare resultaten .15 kunnen worden verkregen als de hoeveelheid oplosmiddel slechts 0,25 gew.dln bedraagt, gebaseerd op het gewicht van de additieven die in het verbruikte filtermedium aanwezig zijn. Anderzijds zullen hoeveelheden oplosmiddel van meer dan 20 gew.dln leiden tot een toename van de kostprijs 2Q voor het terugwinnen van dit oplosmiddel gedurende de laatste behandelingstrap. In het algemeen bedraagt de gewichtsverhouding van oplosmiddel:additief in het verbruikte filtermedium. ongeveer 1:1 tot ongeveer 15:1. In een uitvoeringsvorm van de uitvinding, waarin tolueen wordt gebruikt als 25 het aromatische oplosmiddel, wordt een efficiënte behandeling bereikt door een hoeveelheid van het oplosmiddel te gebruiken in het traject van ongeveer 1 tot ongeveer 12 dln, gebaseerd op elk deel additief in het met additief beladen filtermedium.

De extractiebehandeling kan worden uitgevoerd bij -3Q kamertemperatuur, maar het kan gewenst zijn om te werken bij een temperatuur van ongeveer 50-60°C of hoger, om de extractie-snelheid te vergroten; de maximuntemperatuur hangt daarbij af van het kookpunt en de dampdruk van het gebruikte oplosmiddel.

In het algemeen kan de mengtijd variëren van ongeveer 5 tot 35 ongeveer 30 min., afhankelijk van andere werkomstandigheden , zoals de hoeveelheid oplosmiddel, de mengsnelheid en de temperatuur. Deze werkomstandigheden zijn in het algemeen voldoende om een superieure extractie te garanderen van het additief uit het verbruikte filtermedium. Er werd echter 8700006 *· - 5 - gevonden dat de toevoeging van water aan het mengsel van verbruikt:" filtermedium en oplosmiddel het mogelijk maakt een hogere extractieopbrengst te bereiken. Door de aanwezigheid van water wordt de hoeveelheid resterend additief in het 5 gezuiverde filtermedium dat wordt verkregen aan het einde van de behandelingswerkwijze volgens de uitvinding, scherp verminderd.

Volgens een uitvoeringsvorm van deze uitvinding wordt het filtermedium eerst in contact gebracht met het 10 oplosmiddel in een mengtank en wordt vervolgens water in de mengtank gebracht na een tijdsverloop dat kan variëren tussen ongeveer 5 en 30 min. Het mengsel wordt geroerd onder vorming van een verpompbare dispersie.

Deze dispersie wordt dan overgebracht in een 15 scheidingsinrichting. De scheiding van de componenten van de dispersie kan plaatsvinden door scheiding onder invloed van de zwaartekracht, maar deze scheiding wordt bij voorkeur uitgevoerd met een centrifuge om de scheidingssnelheid en het rendement van de scheiding te vergroten. Volgens een 20 uitvoeringsvorm van de uitvinding wordt de scheiding uitge voerd door toepassing van een centrifuge voor het scheiden van een mengsel van vloeistof-vloeistof-vaste stof, bijvoorbeeld een Alfa-Laval centrifuge type SX. De dispersie wordt gesplitst in een natte koek van gereinigd filtermedium, een waterige 25 fase en een fase die in hoofdzaak bestaat uit een oplossing van teruggewonnen additief in het oplosmiddel. De scheidings-trap in de centrifuge wordt in het algemeen uitgevoerd bij kamertemperatuur. Sommige additieven kunnen echter de neiging vertonen tot het vormen van een emulsie in de vloeistof fasen 30 tijdens de centrifugeertrap. In dat geval wordt er de voorkeur aangegeven om het centrifugeren uit te voeren bij een temperatuur van ongeveer 40 tot ongeveer 60°C.

De verkregen resultaten suggereren dat water een vloeistofbarrière vormt rondom de deeltjes van gereinigd 35 siliciumhoudend filtermedium en zo een eventuele resorptie van het geëxtraheerde additief in het aromatische oplosmiddel door het filtermedium voorkomt. Bovendien wordt het teruggewonnen additief opgelost in het met water niet mengbare aromatische oplosmiddel en is het beschermd tegen een eventuele 8700006 ψ- Ί " 6 “ schadelijke werking (bijvoorbeeld hydrolyse) van het toegevoegde water. De minimum hoeveelheid water die moet worden gebruikt is gelijk aan het '.interstitiële volume van het filtermedium in de scheidingsinrichting. Dit interstitiële 5 volume hangt af van de gebruikte scheidingsmiddelen en is betrekkelijk klein als de scheiding wordt uitgevoerd in een centrifuge bij hoge snelheid. Aanvaardbare resultaten worden al verkregen als de gewichtsverhouding van water tot behandeld filtermedium slechts 0,01:1 bedraagt. Hoeveel-10 heden water van meer dan 5 gew. dln, gebaseerd op het filter medium, kunnen ook wel worden gebruikt, maar zonder dat dit een significante verbetering van de resultaten geeft.

Bij voorkeur is de gewichtsverhouding van water:verbruikt filtermedium ongeveer 1 tot ongeveer 3.

15 De eerste fase of oplossing van teruggewonnen additief in oplosmiddel wordt naar een destillatiekolom gevoerd en gesplitst in een topfractie (aromatisch oplosmiddel) en een bodemfractie (teruggewonnen additief). De destillatie kan worden uitgevoerd bij atmosferische druk. Volgens een 20 voorkeursvorm van de uitvinding waarbij tolueen het aromatische oplosmiddel is, bedraagt de destillatietemperatuur ongeveer 1.10°C. In geval van een warmtegevoelig additief, wordt de destillatie uitgevoerd onder vacuum bij een lagere temperatuur. Het aromatische oplosmiddel kan worden gerecirculeerd en 25 opnieuw worden gebruikt voor de behandeling van een volgende charge met additief beladen filtermedium.

De vaste fase die uit de centrifuge wordt afgevoerd is een natte koek van gereinigd filtermedium die practisch vrij is van additief en van oplosmiddel. De natte koek wordt 3Q onderworpen aan een dehydratatiebehandeling. Dit kan worden bereikt door de koek te filteren, bijvoorbeeld in een vacuumfilter. Het teruggewonnen water kan worden gerecirculeerd. De ten dele gedehydrateerde koek wordt daarna gedroogd met stoom of met andere gelijkwaardige middelen.

35 Er werd gevonden dat de werkwijze volgens de uitvinding toegepast kan worden voor het terugwinnen van een grote verscheidenheid van additieven of mengsels van additieven die zijn gesorbeerd aan siliciumhoudende filter-media. De additieven worden in een hoge opbrengst teruggewonnen 8700005 'Sr " 7 " (dat wil zeggen een opbrengst van meer dan 90%) zonder dat de produkten worden afgebroken* De behandelde filtermedia hebben een lager gehalte aan metalen, zwavel en oplosmiddel en vormen zodoende niet verontreinigende afvalprodukten.

5 Nu volgt een beschrijving van een specifieke uitvoeringsvorm van een totale werkwijze volgens de uitvinding. Verbruikt filtermedium waaraan additieven zijn gesorbeerd wordt in een mengtank gebracht. Een aromatisch oplosmiddel, zoals tolueen, wordt eveneens in de mengtank 10 gebracht. Het mengsel wordt in beweging gebracht door middel ven een roerinrichting onder vorming van een dispersie.

Daarna wordt water in de mengtank gebracht. Het mengsel wordt uit de tank verwijderd en naar een centrifuge geleid waar het in drie fasen wordt gesplitst. De eerste fase is J5 een oplossing van geëxtraheerd additief in het oplosmiddel.

Deze fase wordt naar een destillatiekolom geleid waar ze wordt gesplitst in een topfractie en een bodemfractie.

De topfractie bestaat uit het aromatische oplosmiddel dat wordt afgevoerd en desgewenst wordt gerecirculeerd naar de 20 mengtank. De bodemfractie bestaat uit het teruggewonnen additief. De waterige fase wordt uit de centrifuge afgevoerd en wordt eveneens gerecirculeerd naar de mengtank. De natte koek van schoon filtermedium wordt uit de centrifuge verwijderd en in een vacuumfilter gebracht waar ze gedeeltelijk 25 wordt gedehydrateerd. Het teruggewonnen water dat een kleine hoeveelheid aromatisch oplosmiddel kan bevatten wordt naar de mengtank gerecirculeerd, De gedeeltelijk gedehydrateer-de koek van gereinigd filtermedium wordt naar een. droger gevoerd waar hij verder wordt gedehydrateerd, bijvoorbeeld met stoom.

20 De dampen die uit de droger komen bestaan in hoofdzaak uit water met een kleine hoeveelheid aromatisch oplosmiddel dat desgewenst kan worden gecondenseerd en gerecirculeerd.

Het gereinigde filtermedium wordt’ verwijderd en afgevoerd.

Volgens een andere uitvoeringsvorm van de uit-25 vinding wordt de behandeling van het met additief beladen filtermedium met het aromatische oplosmiddel in twee trappen uitgevoerd. In de eerste trap wordt verbruikt filtermedium in contact gebracht met reeds gebruikt (dat wil zeggen uit de tweede trap gerecirculeerd) aromatisch oplosmiddel dat $700006 ,> Λ - '8“ opgelost additief bevat. in. de tweede trap wordt liet gedeeltelijk gereinigde filtermedium uit de eerste trap in contact gebracht eerst met aromatisch oplosmiddel dat vrij is van additief en daarna met water, De rest van 5 het additief dat in het filtermedium achterblijft na de aerate trap wordt opgelost in het aromatische oplosmiddel in de tweede trap· en. de verkregen, oplossing van additief in het oplosmiddel wordt gerecirculeerd naar de eerste trap,

Qm het wat meer specifiek te zeggen, een eerste 10 mengtank wordt gevuld met een met additief beladen filter medium, Aromatisch oplosmiddel dat opgelost additief bevat en dat wordt gerecirculeerd uit een volgende trap van de werkwijze wordt eveneens in de eerste mengtank gebracht.

Deze mengtank is yoorzien van roermiddelen om een innig 15 dispergerend contact teweeg te brengen van de vaste stof met de yloeistof en. om het grootste gedeelte yan het additief op te lossen in het oplosmiddel, De suspensie wordt uit de eerste mengtank afgevoerd en naar een eerste schefdingsinrichting, gezonden. Bij yoorkeur wordt 20 een scheiding door centrifugeren toegepast, bijvoorbeeld in een transporteur-afvoercentrifuge met een trommel zonder gaten. Eet gedeeltelijk gereinigde filtermedium wordt verwijderd en naar een tweede mengtank geleid. De vloeibare fase uit deze eerste scheidingsinrichting gaat naar een 25 destillatiekolom waar het additief van het oplosmiddel wordt gescheiden. Dit oplosmiddel is nu practisch vrij van additief. Het wordt naar naar de tweede mengtank gezonden.

Het mengsel van gedeeltelijk gereinigd filtermedium wordt gedispergeerd in het aromatische oplosmiddel en. het additief 20 dat zich. in dit filtermedium bevindt wordt in het oplosmiddel opgelost. Daarna wordt water toegevoegd. Het. verkregen mengsel wordt afgevoerd en naar een centrifuge gezonden voor scheiden van het mengsel van vloeistof-vloeistof-vaste stof. Het teruggewonnen oplosmiddel dat additief bevat wordt 35 gerecirculeerd naar de eerste mengtank. Water wordt gerecir culeerd naar de tweede mengtank. De natte koek van gereinigd filtermedium wordt uit de centrifuge afgevoerd en in een vacuumfilter gebracht om hem gedeeltelijk te dehydrateren.

Λ . Het teruggewonnen water dat een kleine hoeveelheid oplosmiddel 8700006 Λ 9 - '9- kan bevatten, wordt naar de tweede mengtank gerecirculeerd.

De gedeeltelijk gedebydrateerde koek van gereinigd filtermedium wordt naar een droger gevoerd waar hij verder wordt gedehy-drateerd, bijvoorbeeld met stoom. De damp die uit de droger 5 ontwijkt bestaat in hoofdzaak uit water met een kleine hoveelheid oplosmiddel. Ze kan desgewenst worden gecondenseerd en teruggeleid. Het gereinigde filtermedium wordt verwijderd en afgevoerd.

Bij het opstarten worden verse tolueen en water 10 in de tweede mengtank gebracht. Nadat een stationaire toestand is bereikt kunnen nog kleinere hoeveelheden vers tolueen en water worden toegevoegd als compensatie voor verliezen aan tolueen en water.

Volgens nog een andere uitvoeringsvorm van 15 de uitvinding kan de zuiverheid van het filtermedium worden vergroot door aan de natte koek die uit de centrifuge komt een oppervlakteaktief middel toe te voegen, De natte koek wordt in een tank gebracht waar hij wordt gemengd met het oppervlakteaktieve middel. Het verkregen mengsel wordt 20 vervolgens naar het vacuumfilter geleid. In dit geval kan het afvalwater dat uit dit vacuumfilter komt niet worden gerecirculeerd. Verdere voorkeursuitvoeringsvormen van de uitvinding worden geïllustreerd in de volgende voorbeelden.

Voorbeeld 1 25 Een verbruikt siliciumhoudend filtermedium (500 gew.dln) met een gehalte aan additief van 49,6 gew,% werd in een mengtank gebracht. Het verbruikte filtermedium bevatte 0,16% Ca en 7,6% S.

De tank werd verder gevuld met 1740 gew. dln 3Q tolueen. Het mengsel werd 5 min. lang bij kamertemperatuur geroerd met 1000 omw/min. onder vorming van een dispersie.

Daarna werd water (1000 gew.dlnj aan de dispersie toegevoegd.

De dispersie werd uit de tank afgevoerd en naar een centrifuge geleid. Het mengsel werd bij kamertemperatuur 35 20 min. lang gecentrifugeerd, met een g-waarde (getal) van 1500.

De vloeibare oplosmiddel/additieffase die uit de centrifuge werd afgevoerd werd naar een destillatiekolom geleid om hem onder een gering vacuum (Rotovaporl bij 870 0 006 - 10- een temperatuur van 80°C te splitsen. De topfractie bestond uit tolueen (1556 dln) dat werd gerecirculeerd naar de mengtank. De bodemfractie bestond uit het teruggewonnen additief (248 dln.).

5 De waterige fase werd uit de cnetrifuge verwijderd om te worden gerecirculeerd naar de mengtank.

De natte koek die uit de centrifuge kwam werd naar een vacuumfilter gevoerd. Daarin werd water (825 dln) teruggewonnen en gerecirculeerd. Het gezuiverde en gedeeltelijk IQ gedehydrateerde filtermedium (490 dln) werd naar een droger gevoerd om verder te worden gedehydrateerd met stoom bij ongeveer 150°C, Het gedroogde filtermedium (252 dln) werd teruggewonnen.

Analyse liet zien dat het restgehalte aan additief .15 van het teruggewonnen filtermedium 0,7 gew.% bedroeg.

Het extractierendement was 98,6%. Het teruggewonnen filtermedium was vrij van organische derivaten van Ca.

Ter vergelijking werd dezelfde werkwijze herhaald maar zonder toevoeging van water aan de mengtank.

20 Het extractierendement bedroeg slechts 62%.

Voorbeeld 2

De werkwijze van voorbeeld 1 werd herhaald, maar onder toepassing van een met additief beladen filtermedium dat 43,7% additief bevatte. Dit verbruikte filterme-25 dium bevatte S (1,42 gew.%), Ca (7,9%), Mg (0,08%) en

Na (0,1%).

Er werden verschillende proeven uitgevoerd met verschillende verhoudingen tolueen:filtermedium. De resultaten waren als volgt: 30 Verhouding tolueen (liters) Percentage achtergebleven tot filtermedium (Kg)_ 'Additief 1/1 23,7 2/1 10,7 3/1 5,7 35 4/1 4,3 5/1 2,6 6/1 2,4 7/1 2,3 10/1 2,0 870 0 00 6 - IX- -

De analyse van het teruggewonnen filtermedium bij de -proef die werd uitgevoerd met een verhouding 5/1 leerde dat dit filtermedium 0,5% S en 0,22% Ca bevatte maar vrij was van Mg en Na.

5 Voorbeeld 3

De werkwijze van voorbeeld 1 werd herhaald maar onder toepassing van een verbruikt filtermedium dat bevatte: S : 9,9 gew.%

Zn : 7,5 gew.% 10 P : 7,2 gew.%

Het gezuiverde filtermedium bevatte: S : 2,4 gew.%

Zn : 0,5 gew.% P : 0,5 gew.% 15 Het aan het filtermedium gesorbeerde additief werd teruggewonnen in een opbrengst van 92,2%, Het IR spectrum ervan was gelijk aan het spectrum van het referentieprodukt.

Voorbeeld 4 20 De werkwijze van voorbeeld 3 werd herhaald maar onder toepassing van xyleen als oplosmiddel.

Het additief werd teruggewonnen met een opbrengst van 91,8%.

De analyse yan het gezuiverde filtermedium gaf 25 de volgende resultaten: S : 2,2 gew,%

Zn : 0,6 gew.% P : 0,5 gew.%

Voorbeeld 5 30 De werkwijze van voorbeeld J werd herhaald maar onder toepassing van een verbruikt filtermedium dat 60,1% additief bevatte. De analyse van dit verbruikte filtermedium gaf de volgende resultaten: B : 3,14% 35 Zn : 0,035% S : 0,19%

Na behandeling bevatte het gezuiverde filtermedium: B : 0,035%

Zn : 0% 40 S : Q,11% 87 0 0 00 δ van 93,3%.

- 12 -

Het additief werd teruggewonnen in een opbrengst

Voorbeeld 6

De werkwijze van voorbeeld 1 werd herhaald, maar 5 met een verbruikt filtermedium dat 56,3% additief bevatte.

Het centrifugeren vond plaats bij 40°C,

De analyse van bet filtermedium gaf de yolgende resultaten: gew.% vóór behandeling na behandeling 10 S (%} 1,7 0,5

Ca (%1 Q,42 Q

Mg (%} 6,7 Q,27

Het additief werd teruggewonnen in een opbrengst van 97,5%.

15 Er warden yergelijkende proeven uitgeyoerd maar onder toepassing van verschillende andere oplosmiddelen dan tolueen voor het. behandelen van het verbruikte filtermedium.

De resultaten waren als volgt: hexaan : precipitatie 20 methanol : geen oplossen van additief ethylglycol : idem ethyldiglyóol : idem ethylacetaat ; precipitatie heet water (8Q°Cl ; geen oplossen, 870 0 00 β

Claims (18)

1. 2. Werkwijze volgens conclusie 1 waarbij het aromatische oplosmiddel tolueen, xyleen of een willekeurig mengsel daarvan is.
2. 3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2 waarbij het oplosmiddel wordt toegevoegd in een voldoende hoeveelheid 20 om een gewichtsverhouding te. verkrijgen van oplosmiddel tot additief van ongeveer 0,25 tot ongeveer 20.
3. 4. Werkwijze volgens conclusie 3 waarbij de gewichtsverhouding (van oplosmiddel tot additief) ongeveer 1 tot ongeveer 15 bedraagt.
4. 5. Werkwijze volgens conclusie 1-4 met het kenmerk dat de suspensie van met additief beladen siliciumhoudend filtermateriaal en aromatisch oplosmiddel wordt gemengd gedurende een periode van ongeveer 5 tot ongeveer 30 min. voordat het water eraan wordt toegevoegd.
5. 6. Werkwijze volgens conclusie 5 waarbij het water er aan wordt toegevoegd in een hoeveelheid van ongeveer 0,01 tot ongeveer 5 dln per deel behandeld filtermateriaal.
6. 7. Werkwijze volgens conclusie 6 waarbij het water wordt toegevoegd in een hoeveelheid van ongeveer 3 'delen 35 per deel behandeld filtermateriaal.
7. 8. Werkwijze voor het verwijderen van gesorbeerde smeerolieadditieven uit een siliciumhoudend filtermateriaal, 870 0 0 0 6 -Τ' - 14 - omvattende de trappen: a) vormen van een suspensie van het met additief beladen siliciumhoudende filtermateriaal en een aromatisch oplosmiddel, 5 b) toevoegen van water aan de suspensie, en c) afscheiden van het siliciumhoudende filtermateriaal uit de suspensie om een filtermateriaal terug te winnen dat nagenoeg vrij is van additief.
8. 9. Werkwijze volgens conclusie 8 waarbij het 20 aromatische oplosmiddel tolueen, xyleen of een willekeurige combinatie ervan is.
9. 10. Werkwijze volgens conclusie 8 of 9 waarbij het oplosmiddel wordt toegevoegd in een voldoende hoeveelheid om een gewichtsverhouding van oplosmiddel tot additief te 25 verkrijgen van ongeveer 0,25 tot ongeveer 20.
10. 11. Werkwijze volgens conclusie 10 waarbij de gewichtsverhouding ongeveer 1 tot ongeveer 15 bedraagt.
11. 12. Werkwijze volgens conclusie 8-11 waarbij de suspensie van met additief beladen siliciumhoudend filter-2Q materiaal en aromatischoplosmiddel wordt geroerd gedurende een periode van ongeyeer 5 tot ongeveer 30 min. voordat het water eraan wordt toegevoegd.
12. 13. Werkwijze volgens conclusie 12 waarbij het water wordt toegevoegd in een hoeveelheid van ongeveer 0,01 25 tot ongeveer 5 dln per deel behandeld filtermateriaal.
13. 14. Werkwijze volgens conclusie 13 waarbij het water wordt toegevoerd in een hoeveelheid van ongeveer 1 tot ongeveer 3 dln per deel behandeld filtermateriaal.
14. 15. Werkwijze voor het behandelen van met additief 3Q beladen siliciumhoudend filtermateriaal dat eerder werd toegepast voor het filtreren van smeerolieadditieven, teneinde de gesorbeerde additieven daaruit terug te winnen, welke werkwijze de volgende trappen omvat: a) in contact brengen van het met additief beladen 35 siliciumhoudende filtermateriaal met een vluchtig aromatisch oplosmiddel, b) . toevoegen van water onder vorming van een dispersie van het filtermateriaal in het vloeistofmengsel van oplosmiddel en water, 870 0 00 6 - 15 - c) scheiden van deze dispersie door centrifugeren in een eerste fase van additief in het oplosmiddel, een tweede of waterige fase en een derde fase van gereinigd filtermateriaal, 5 d) destilleren van de eerste fase om afzonderlijk een oplosmiddelfractie en een additief fractie te winnen, e) dehydrateren van de derde fase om afzonderlijk het gereinigde filtermateriaal en water te winnen en f) recirculeren van de oplosmiddelfase uit trap(d) 10 en de waterige fase uit de trappen (b) en (e) naar trap (a).
15. 16. Werkwijze volgens conclusie 15 waarbij het aromatische oplosmiddel bestaat uit tolueen, xyleen of een willekeurige combinatie daarvan. 17« Werkwijze volgens conclusie 15 of 16 waarbij 15 het oplosmiddel wordt toegevoegd in een voldoende hoeveelheid om een gewichtsverhouding te verkrijgen van oplosmiddel tot additief van ongeveer 0,25 tot ongeveer 20.
16. 18. Werkwijze volgens conclusie 15 waarbij de gewichtsverhouding ongeveer 1 tot 15 bedraagt.
17. 19. Werkwijze volgens conclusie 15 - 18 waarbij de suspensie van met additief beladen siliciumhoudend filtermateriaal en aromatisch oplosmiddel wordt geroerd gedurende een periode van ongeveer 5 tot ongeveer 30 min. voordat het water eraan wordt toegevoegd,
18. 20. Werkwijze volgens conclusie 19 waarbij het water wordt toegevoegd in een hoeveelheid van ongeveer 0,01 tot ongeveer 5 dln per deel behandeld filtermateriaal. .870 0 00 6