NO162230B

NO162230B - Fremgangsmaate ved separasjon av en hydrocarbonblanding i dampfase ved adsorpsjon.

Info

Publication number: NO162230B
Application number: NO820993A
Authority: NO
Inventors: Robert Patrick Bannon
Original assignee: Shell Int Research
Priority date: 1981-03-27
Filing date: 1982-03-24
Publication date: 1989-08-21
Also published as: EP0062364A1; NO162230C; US4350501A; AU8185982A; NO820993L; JPS57171415A; DE3261416D1; AU543485B2; EP0062364B1

Description

Denne oppfinnelse angår en fremgangsmåte ved hvilken

det anvendes minst fire molekylsikt-adsorberingsmiddelskikt for å avstedkomme separasjon av en kontinuerlig strøm av en hydrocarbontilførselsblanding i dampfase som inneholder normale paraffiner og ikke-normale paraffiniske hydrocarboner, i en adsorbatproduktfraksjon som omfatter normale paraffiner, og en raffinatproduktfraksjon som omfatter ikke-normale paraffiniske hydrocarboner.

Det er kjent at spaltning av komponentene av visse oppløsninger i fluidumform kan oppnåes ved utnyttelse av adsorberingsegenskapene av materialer som er alminnelig kjent som molekylsikter. Slike materialer, som først og fremst er naturlig forekommende og syntetiske aluminosilikater,

har en porøs krystallinsk struktur med hulrom mellom kry-stallene som er tilgjengelige via porer av relativt ensartet diameter. Adsorpsjonen gjennom porene er selektiv, idet bare molekyler med en effektiv diameter som er mindre enn den karakteristiske porediameter i en gitt molekylsikt,

kan adsorberes av disse. Derved tilveiebringes en basis for separasjon av molekyler i henhold til størrelse. Molekylsikter er særlig anvendelige for separasjon av blandinger av hydrocarboner med ulik molekylstruktur, f.eks. for utskillelse av normale paraffiner fra blandinger som også inneholder forgrenede og/eller cykliske hydrocarboner. En slik separasjon er vanligvis ikke gjennomførlig ved hjelp av de mer vanlige fremgangsmåter, såsom fraksjonert destillasjon eller oppløsningsmiddelekstråksjon.

Når en molekylsikt anvendes for slike separasjoner, føres et blandet utgangsmateriale over et skikt av siktmaterialet, slik at der kan finne sted adsorpsjon på siktmaterialet av utvalgte molekyler. De sistnevnte betegnes adsorbatfraksjonen av utgangsmaterialet. Avløpet fra skiktet omfatter den gjenværende fraksjon av utgangsmaterialet, hvilken her vil bli betegnet som raffinat. Selve adsorpsjonen er selvfølgelig bare én fase av den totale separasjonsprosess, da adsorbatet i sin tur må desorberes fra sikten. En vanlig metode til å foreta en slik desorpsjon innebærer at man stanser strømmen av utgangsmateriale og leder en strøm av et elueringsmiddel over skiktet. Elueringsmidlet er vanligvis en for-bindelse som selv adsorberes i siktens porer. Dersom adsorbatet er et normalt paraffin med et gitt antall carbonatomer, vil et foretrukket elueringsmiddel være- et normalt paraffin med et annet antall carbonatomer. I dette tilfelle innebærer både adsorpsjonsfasen og desorpsjonsfasen av den totale separasjonsprosess utskiftning mellom elueringsmiddelmole-kyler og adsorbatmolekyler i molekylsiktskiktet, idet adsorbatmolekyler fortrenges fra siktens porer av elueringsmiddel-molekyler under desorpsjonstrinnet, og elueringsmiddel fortrenges av adsorbat under et påfølgende adsorpsjonstrinn.

En blanding av raf fina t- og elueringsmiddel tas ut som avløp fra skiktet under adsorgsjonsfasen, mens en,blanding av absor-bat og elueringsmiddel" tas u.t under desorps jonsfas.eni. Slike blandede avløp, som betegnes henholdsvis- prosessens raffinatprodukt og prosessens adsorbatprodukt, blir deretter vanligvis underkastet ytterligere bearbeidelse for gjenvinning av elueringsmidlet, slik at dette kan resirkuleres til adsorpsjonsskiktene.

Hva angår anvendelsen av et gitt molekylsiktskikt for separasjonsformål gir utførelsen av adskilte adsorpsjons- og desorpsjonstrinn ikke mulighet for kontinuerlig utførelse av prosessen, hvilket ofte er ønskelig for effektiv kommersiell drift. Det er imidlertid kjent at visse diskontinuiteter forbundet med bruken av ett enkelt skikt kan elimineres og at andre prosessfordeler kan oppnåes ved anvendelse av flere molekylsiktskikt.

Med hensyn til adsorpsjonsprosesser i dampfase for utskillelse av normale paraffiner fra hydrocarbonblandinger er det fra US patentskrift nr. 3 451 924 kjent en slik fler-skiktsprosess, som har vist seg å være særlig fordelaktig. Gjennom gjentatt omdirigering av prosesstrømmer til tre adsorberingsskikt i en 6-trinns sekvens kan fremgangsmåten ifølge dette patentskrift utføres kontinuerlig med hensyn til såvel strømningen av hydrocarbontilførsel og strømningen av elueringsmiddel til skiktene. Dessuten oppnåes der ved strømning av visse prosesstrømmer i serie gjennom to adsorberingsmiddelskikt at hvert adsorberingsmiddelskikt belastes til nær full kapasitet, uten at det oppstår noe tap av de

normale paraffiner til prosessens raffinatprodukt.

Den kjente prosess ifølge US patentskrift nr.; 3 451 924 kan best beskrives under henvisning til den vedføyede fig. 1, som i seks deler merket fra a) til f) skjematisk viser hvert av de seks prosesstrinn. Fig. 1 a) viser et trinn av prosessen hvor en kontinuerlig strøm av en paraffinholdig, blandet hydrocarbontilførselsstrøm i dampfase, betegnet 10, ledes til et første molekylsiktskikt betegnet A, hvilket skikt funksjonerer som et primært adsorpsjonsskikt for adsorpsjon av de normale paraffiner i tilførselen.

En avløpsstrøm 11 tas ut fra skiktet A og føres til et annet skikt merket B, som tjener som et sekundært adsorpsjonsskikt, hvilket fanger opp normale paraffiner som unnslipper adsorpsjon i eller "bryter gjennom" molekylsiktskikt A. En raffinatstrøm 20 bestående hovedsakelig av ikke-normale paraffiniske hydrocarboner fra tilførselen og av elueringsmiddel, tas ut fra skikt B. Denne raffinatblanding blir i typiske tilfeller separert i en elueringsmiddelfraksjon og en fraksjon av ikke-normale paraffiniske hydrocarboner i prosessutstyr som er anordnet på nedstrømssiden, og som ikke utgjør noen del av adsorpsjonsprosessen og derfor ikke er vist på tegningen. Den fraskilte elueringsmiddelfraksjon blir vanligvis resirkulert. Under prosesstrinnet vist på fig. 1

a) ledes også en kontinuerlig strøm av elueringsmiddel 30

til et tidligere belastet skikt C for desorpsjon av normale

paraffiner i dette. Et adsorbatprodukt 40 tas ut fra skikt C. Dette adsorbatprodukt blir så i typiske tilfeller separert

i en fraksjon av normale paraffiner og en elueringsmiddelfraksjon i et ikke vist prosessutstyr på nedstrømssiden, og elueringsmidlet resirkulert til adsorpsjonsprosessen.

Det tidligere kjente prosesstrinn som er vist på fig.

1 a), fortsettes inntil skikt A er blitt belastet med adsorbat til hovedsakelig full kapasitet og descrpsjonen fra skikt C er hovedsakelig fullført, på hvilket tidspunkt pro-sesstrømmene omdirigeres til trinnet vist på fig. 1 b). Idet det nu henvises til sistnevnte figur, ledes den kontinuerlige strøm av hydrocarbontilførsel, som også her er betegnet med henvisningstall 10, direkte til molekylsiktskikt B, som tjener som eneste adsorpsjonsskikt i dette prosesstrinn. Den kontinuerlige strøm av elueringsmiddel 30 føres til skikt A for å fjerne ikke-adsorberte tilførselsmateriale-hydrocarboner fra hulrommene i dette. Da den utgående rensestrøm 31 fra renseskikt A inneholder ikke-adsorberte og desorberte normale paraffiner, føres den til nylig descrbert skikt C, som tjener som et opprenskende vaktskikt hvor disse normale paraffiner kan oppfanges. Avløp fra skikt B og avløp fra skikt C, som begge er sammensatt hovedsakelig av. ikke-normale paraffiniske hydrocarboner fra tilførselen og av elueringsmiddel, kan føres sammen, som vist, til ett enkelt raffinatprodukt 20. Alternativt kan de to avløpsstrømmer opprettholdes som separate raffinatprodukter for anvendelse eller opparbeidelse på nedstrømssiden. Der fåes ingen adsorbatproduktstrøm i prosesstrinnet vist på fig. 1 b). Så snart skikt A er blitt effektivt renset med hensyn til ikke-normale paraffiniske hydrocarboner, omdirigeres prosesstrømmene til trinnet vist på fig. 1 c). Dette trinn er prinsipielt meget likt trinnet ifølge fig. 1 a), hvilket er indikert ved at samme henvisningstall er benyttet for de to figurer. Her er imidlertid skikt A desorpsjonsskiktet, mens skikt B er det primære adsorpsjonsskikt og skikt C er det sekundære adsorpsjonsskikt. Prosessen kobles så i tur og orden til trinnene d), e) og f) på fig. 1. Etter at trinn f) er fullført kobles prosessen over til trinn a) på fig. 1. Den 6-trinns prosessekvens gjentas kontinuerlig på denne måte så mange ganger som det måtte være ønskelig. Funksjoneringen av hvert skikt i hvert av de seks prosesstrinn er oppsummert i tabell I. Som følge av den kontinuerlige, cykliske natur av denne prosess er den blitt betegnet "Merry-Go-Round"-prosessen. Til tross for at fremgangsmåten ifølge US patentskrift nr. 3 451 924 har oppnådd kommersiell suksess, er den be-heftet med en rekke ulemper. Eksempelvis vil det av fig. 1 sees at tre av de seks prosesstrinn ikke gir noe adsorbatprodukt. I prosesstrinnene (a), (c) og (e) forekommer et raffinatprodukt 20 som med hensyn til strømningsmengde ligger nær opp til hydrocarbontilførselen. Dessuten forekommer der også under disse tre trinn et adsorbatprodukt 4 0 som med hensyn til strømningsmengde kommer nær opp mot strømmen av elueringsmiddel. I trinnene (b), (d) og (f) er der imidlertid .bare én raffinatproduktstrøm som med hensyn til strømnings-mengde tilsvarer summen av tilførselen og elueringsmiddel-strømmen. Opparbeidelse på nedstrømssiden av slike produkt-strøiruner i dainpfase, som undergår gjentatte diskontinuiteter med hensyn til strømningshastighet og sammensetning, har vist seg meget vanskelig. Eksempelvis har det vært umulig å .rea-lisere effektive varmegjenvinningstiltak eller fullt ut stabile prosesser på nedstrømssiden for å gjenvinne elueringsmiddel fra adsorbat- og raffinatproduktstrømmer.

Dessuten kan mangelen på adsorbatproduktstrømning

under de tre trinn av den tidligere kjente fremgangsmåte ses som et mål på prosessens ineffektivitet med hensyn til en optimalisering av anvendelsen av molekylsiktmaterialet. Under disse tre trinn anvendes to av de tre trinn, og følge-lig to tredjedeler av molekylsiktadsorberingsmidlet, for rensning og rensevakttjeneste istedenfor direkte for adsorpsjon for utvinning av ønskede normale paraffiner fra en hydrocarbontilførsel.

Videre har anvendelsen av et nylig desorbert molekylsikt-skikt for avsluttende rensning i trinnene (b), (d) og (f) av den kjente prosess hatt uheldige virkninger på ydelsen av dette skikt når dette umiddelbart deretter skal anvendes for adsorpsjon. Rensestrømmen inneholder ikke bare de ikke-normale paraffiniske tilførsel-hydrocarboner som er blitt fjernet fra hulrommene i renseskiktet, men også en betydelig mengde normale paraffiner fra tilførselen, som ble eluert fra renseskiktet med strømmen av elueringsmiddel. I den tidligere kjente prosess adsorberes de normale paraffiner i tilførselen fra avløpet av rensestrøm i den fremre del av det opprenskende vaktskikt. Imidlertid blir det opprenskende vaktskikt så koblet for anvendelse som sekundært adsorpsjonsskikt, ved hvilken anvendelse strømmen til skiktet for det meste utgjøres av en blanding av ikke-normale paraffiner fra hydrocarbontilførselen og av elueringsmiddel desorbert fra det primære adsorpsjonsskikt. Elueringsmidlet i denne strøm har tendens til å utvide adsorpsjonsfronten i det sekundære skikt ved å desorbere normale paraffiner som stammer fra til-førselen, fra den fremre del av skiktet, hvilke i sin tur så readsorberes lenger ned på nedstrømssiden i skiktet hvor konsentrasjoner av n-paraffiner som stammer fra tilførselen,• er lavere. Som en følge herav vil de normale paraffiner fra tilførselen ikke, på det tidspunkt da skiktet kobles fra sekundær adsorpsjon til primær adsorpsjon, ikke adsorberes i en skarp adsorpsjonsfront nær innløpet til molekylsikt-skiktet, men i stedet spres gjennom skiktet. Når hydrocarbontilfør-selen ledes over skiktet under dets påfølgende tjeneste som skikt for primær adsorpsjon, vil normale paraffiner fra til-førselen påtreffes i avløpet fra skiktet lenge før skiktet er vesentlig belastet.

Det er et mål med den foreliggende oppfinnelse å av-hjelpe i vesentlig grad de ovennevnte mangler som knytter seg til den kjente teknikk på området og i vesentlig grad å øke graden av utnyttelse av molekylsiktmaterialet.

I henhold til oppfinnelsen tilveiebringes der således en fremgangsmåte ved hvilken det anvendes minst 4 molekylsikt-adsorberingsmiddelskikt for å avstedkomme separasjon av en kontinuerlig strøm av en hydrocarbontilførselsblanding i dampfase som inneholder normale paraffiner og ikke-normale paraffiniske hydrocarboner, i en adsorbatproduktfraksjon omfattende normale paraffiner og en raffinatproduktfraksjon omfattende ikke-normale paraffiniske hydrocarboner. Den nye fremgangsmåte utmerker seg ved at det utføres gjentatte sekvenser av de følgende trinn: Trinn 1: tilførselsblandingen ledes gjennom et første adsorberingsmiddelskikt,

avløp tas ut fra det første skikt og ledes gjennom et andre adsorberingsmiddelskikt,

en større andel av en kontinuerlig strøm av et elueringsmiddel ledes gjennom et tredje adsorberingsmiddelskikt,

en mindre andel av den kontinuerlige strøm av elueringsmidlet ledes gjennom et fjerde adsorberingsmiddelskikt ,

adsorbatprodukt tas ut som et avløp fra det tredje skikt og fra det fjerde skikt, og raffinatprodukt tas ut som et avløp fra det andre

skikt.

Trinn 2: tilførselsblandingen ledes gjennom det andre skikt,

en større andel av elueringsmiddelstrømmen ledes gjennom det tredje skikt,

en mindre andel av elueringsmiddelstrømmen ledes gjennom det første skikt,

avløp tas ut fra det første skikt og ledes gjennom det fjerde skikt,

adsorbatprodukt tas ut som et avløp fra det tredje skikt, og

raffinatprodukt tas ut som et avløp fra det andre skikt og fra det fjerde skikt.

Trinn 3: tilførselsblandingen ledes gjennom det andre skikt,

avløp tas ut fra"det andre skikt og ledes gjennom det tredje skikt,

en større andel av elueringsmiddelstrømmen ledes gjennom det første skikt,

en mindre andel av elueringsmiddelstrømmen ledes gjennom det fjerde skikt,

adsorbatprodukt tas ut som et avløp fra det første skikt og fra det fjerde skikt, og raffinatprodukt tas ut som et avløp fra det tredje

skikt.

Trinn 4: tilførselsblandingen ledes gjennom det tredje skikt,

en større andel av elueringsmiddelstrømmen ledes gjennom det første skikt,

en mindre andel av elueringsmiddelstrømmen ledes gjennom det andre skikt,

avløp tas ut fra det andre skikt og ledes gjennom det fjerde skikt,

adsorbatprodukt tås ut som avløp fra det første skikt, og

raffinatprodukt tas ut som avløp fra det tredje

skikt og fra det fjerde skikt.

Trinn 5: tilførselsblandingen ledes gjennom det tredje skikt,

avløp tas ut fra det tredje skikt og ledes gjennom det første skikt,

en større andel av elueringsmiddelstrømmen ledes gjennom det andre skikt,

en mindre andel av elueringsmiddelstrømmen ledes gjennom det fjerde skikt,

adsorbatprodukt tas ut som et avløp fra det andre skikt og fra det fjerde skikt, og

raffinatprodukt tas ut som et avløp fra det første

skikt. i

Trinn 6: tilførselsblandingen ledes gjennom det første

skikt,

en større andel av elueringsmiddelstrømmen ledes gjennom det andre skikt,

en mindre andel av elueringsmiddelstrømmen ledes gjennom det tredje skikt,

avløp tas ut fra det tredje skikt og ledes gjennom det fjerde skikt,

adsorbatprodukt tas ut som avløp fra det andre skikt, og

raffinatprodukt tas ut som avløp fra det første skikt og fra det fjerde skikt.

I praksis har separasjonsprosessen ifølge oppfinnelsen de fordeler som har kjennetegnet den konvensjonelle flerskikts-molekylsikt-adsorpsjonsprosess ifølge US patentskrift nr.

3 451 924. På samme måte som denne kjente fremgangsmåte kan fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen utføres under anvendelse

av kontinuerlige strømmer av såvel utgangsmateriale som elueringsmiddel til skiktene. Også ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen benyttes et skikt for sekundær adsorpsjon, som hindrer utbrytning av normale paraffiner og strømning av disse inn i raffinatproduktet når skiktet for primær adsorpsjon nærmer seg full kapasitet.

I tillegg til dette gir fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen mange vesentlige fordeler fremfor de kjente fremgangsmåter. Eksempelvis gir fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen

en ubrutt strømning av adsorbatprodukt gjennom prosessen og en sammensetning i både raffinatproduktet og adsorbatprod-uktet som er mer konstant gjennom de gjentatte sekvenser av skiftninger mellom de ulike prosesstrinn. Disse aspekter av oppfinnelsen er av meget stor praktisk fordel med hensyn til bearbeidelsen av adsorbatprodukt og raffinatprodukt på ned-strømssiden, f.eks. med hensyn til varmekonservering, gjenvinning av elueringsmiddel, osv. Da begge produktstrømmer foreligger i dampfase, er det spesielt vanskelig å dempe de vesentlige diskontinuiteter i strømningshastigheten og kon-

sentrasjonen som følger av den sekvensielle skiftning

i

gjennom; prosesstrinnene i den kjente fremgangsmåte.

En ytterligere vesentlig fordel oppnås i henhold til oppfinnelsen gjennom anvendelse av det fjerde adsorberingsmiddelskikt som det eneste skikt som tjener som rensevakt,

og som oppfanger normale paraffiner som fjernes ved rensning fra hvert av de øvrige tre skikt mellom deres adsorpsjons- og desorpsjonstjeneste. Det første, andre og tredje skikt fritas således for den rensevakttjeneste som de måtte utføre i fremgangsmåten ifølge US patentskrift nr. 3 451 924. Når disse skikt begynner sin påfølgende adsorpsjonstjeneste, vil de ikke allerede inneholde normale paraffiner stammende fra tilførselsblandingen, som er blitt avsatt i skiktene under rensevakttjenesten, og de vil derfor ha større kapasitet for adsorpsjon av ytterligere mengder normale paraffiner fra tilførselsblandingen. Gjennom elimineringen av rense-vaktt jenesten for det første, andre og tredje skikt unngås dessuten de velkjente problemer som knytter seg til de kjente fremgangsmåter, og som er forbundet med en ødeleggelse av skarpheten av adsorpsjonsfronten. Også andre fordeler oppnås ved hjelp av oppfinnelsen ved at det oppnås en mer full-stendig desorpsjon i det første, andre og tredje adsorpsjonsskikt. Hvert av disse hovedadsorpsjonsskikt desorberes ved at der føres en strøm av elueringsmiddel gjennom den under to av de seks prosesstrinn og ikke bare i ett prosesstrinn, slik som i den tidligere kjente prosessekvens.

I visse foretrukne utførelser kan fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen utføres slik at det trekkes fordel av den økede kapasitet for adsorpsjon av normale paraffiner i de tre hovedskikt og det derved oppnås en vesentlig bedre effektivitet ved utnyttelsen av molekylsikten. Skjønt oppfinnelsen således i sammenligning med den kjente teknikk vil ses å innebære bruk av et ytterligere molekylsikt-skikt, kan de fire skikt som anvendes i henhold til oppfinnelsen, drives på en slik måte at det oppnås en større utvinning av normale paraffiner pr. mengdeenhet molekylsiktadsorberings-middel enn ved anvendelse av de tre skikt når disse drives i henhold til de konvensjonelle metoder.

Den ovenfor summarisk beskrevne oppfinnelse kan beskrives mer detaljert under henvisning til den vedføyede fig. 2. Figuren viser skjematisk driften av fire molekylsikt-skikt, betegnet A, B, C og D, gjennom en sekvens av seks prosesstrinn, som er vist hvert for seg i de deler av fig. 2 som er merket fra (a) til (f).

Det vises først til fig. 2(a), som viser trinn 1 av en cyklisk prosess i henhold til oppfinnelsen, i hvilket trinn en kontinuerlig strøm av en n-paraffinholdig hydrocarbon-tilf ørselsstrøm i dampfase, betegnet 310, ledes til molekylsikt-skikt A, som tjener som et primært adsorpsjonsskikt for adsorpsjon av de normale paraffiner. Et avløp, strøm 311, tas ut fra skikt A og ledes til et andre skikt B som tjener som et sekundært adsorpsjonsskikt, som fanger opp normale paraffiner som "bryter gjennom" molekylsikt-skikt A. Et prosessraffinatprodukt, strøm 320, med et innhold av normale paraffiner stammende fra tilførselsblandingen som er vesentlig redusert i forhold til innholdet i strømmen 310, tas ut fra skikt B. Under prosesstrinnet vist på fig 2 (a), ledes også en kontinuerlig strøm av elueringsmiddeldamp 330 til molekylsikt-skiktene. En større andel av denne eluerings-middelstrøm, som er betegnet 337, innføres i skikt C, som på forhånd er blitt ladet med normale paraffiner fra tilførselsblandingen, for desorpsjon av disse fra sikten. En mindre andel 338 av den totale, kontinuerlige strøm av elueringsmiddeldamp 330 ledes til skikt D for eluering av de normale paraffiner som inneholdes i dette som følge av skiktets tidligere anvendelse for den såkalte rensevakttjeneste. I den terminologi som her anvendes, er eluering ment å være prinsipielt ekvivalent med desorpsjon, idet begge angår fjerning av normale paraffiner som stammer fra tilførselsblandingen, fra siktporer ved innvirkning av en strøm av elueringsmiddel gjennom molekylsikt-skiktet. For å unngå misforståelser er imidlertid denne funksjon betegnet eluering hva det fjerde skikt (dvs. rensevaktskiktet) angår, mens funksjonen betegnes som desorpsjon hva de øvrige molekylsikt-skikt angår. I prosesstrinnet ifølge fig. 2(a) blir et avløp 347 bestående hovedsakelig av normale paraffiner fra

tilførselsblandingen og elueringsmiddel tatt ut fra skikt C,

som er det skikt som undergår desorpsjon. En avløpsstrøm 34 8

tas ut fra skikt D, idet dette skikt undergår eluering. Som følge av deres sammensetning av elueringsmiddel og normale paraffiner stammende fra tilførselsblandingen betegnes begge avløpsstrømmer 347 og 348 som adsorbatprodukt. Disse to avløpsstrømmer kan hensiktsmessig enten føres sammen til en enkelt strøm 340 som angitt, f.eks. med tanke på videre bearbeidelse på nedstrømssiden for å skille de normale paraf-

finer fra elueringsmidlet, eller videreføres som separate produktstrømmer.

Prosesstrinnet som er vist på fig. 2 (a), fortsettes

inntil skikt A er ladet til hovedsakelig full kapasitet med normale paraffiner fra tilførselsblandingen og elueringen av normale paraffiner fra skikt D er praktisk talt fullført,

på hvilket tidspunkt prosessen kobles over til trinn 2, vist på fig. 2(b). Idet det henvises til denne figur, blir en større andel 337 av den totale elueringsmiddelstrøm 330

fortsatt ledet til skikt C for desorpsjonsformål, mens en mindre andel 338 av elueringsmiddelstrømmen blir ledet til A for utrenskning av ikke-adsorberte hydrocarboner stammende

fra tilførselsblandingen fra hulrommene i skiktet. Et adsorbatprodukt 340 tas ut bare fra skikt C under dette trinn av prosessen. En avløpsstrøm 329 tas ut fra skikt A og inn-

føres i skikt D som nu utfører rensevakttjenste og oppfanger normale paraffiner som tilfeldig er blitt fjernet fra skikt A ved innvirkning av strømmen av elueringsmiddel som for renseformål føres gjennom dette skikt. En avløpsstrøm fra rensevaktskiktet, som er hovedsakelig fri for normale paraffiner stammende fra tilførselsblandingen, tas ut fra skikt D som en strøm 325. Hydrocarbontilførselsblandingen 310

ledes til skikt B, som funksjonerer som det eneste adsorpsjonsskikt i dette trinn av prosessen, dvs. som det eneste skikt som adsorberer paraffiner direkte fra tilførsels-

blandingen. Avløpet fra skikt B, strøm 321, er som følge av sin sammensetning et raffinatprodukt som består hovedsakelig av ikke-normale hydrocarboner stammende fra tilførselsbland-

ingen og elueringsmiddel. Strømmen 321 kan føres sammen med

avløp 325, som også er et raffinatprodukt, for derved å

danne en enkelt produktstrøm 320 som vist, eller, de to raffinatstrømmer kan videreføres hver for seg med tanke på videre opparbeidelse på nedstrømssiden.

Når skikt A gjennom driften i henhold til trinn 2 er blitt effektivt renset for ikke-normale paraffiniske hydrocarboner stammende fra tilførselsblandingen, og desorpsjonen av skikt C i hovedsak er fullført, og under enhver omstend-ighet før det har funnet sted noen overdreven inntrengning av normale paraffiner i avløpsstrømmen fra skikt B, kobles prosesstrømmene til trinn 3 vist på fig. 2(c). Under dette trinn ledes den kontinuerlige strøm av tilførselsblanding 310 til det primære adsorpsjonsskikt B. Avløpsstrømmen 311 fra skikt B ledes til det nettopp desorberte skikt C, som nu er i sekundær adsorpsjonstjeneste. Raffinatprodukt 320 tas ut fra skikt C. Skikt A undergår desorpsjon. En større andel 337 av den totale elueringsmiddelstrøm (330) innføres i skikt A, og en adsorbatavløpsstrøm 347 tas ut. En mindre andel 338 av den totale elueringsmiddelstrøm (330) ledes til skikt D for eluering fra molekylsikten i dette av det normale paraffin som ble adsorbert under skiktets D rensevakttjeneste i trinn 2. Avløp 348 fra skikt D, som gjennom sin sammensetning er en adsorbatstrøm, tas ut fra skikt D og føres her sammen med avløp 347 slik at det dannes et totalt adsorbatprodukt 340 for dette prosesstrinn.

Så snart skikt B gjennom driften av trinn 3 er blitt effektivt ladet med normale paraffiner stammende fra til-førselsblandingen og elueringen av normale paraffiner fra skikt D er hovedsakelig fullført, kobles prosessen over til trinn 4, som vist på fig. 2(d), I dette trinn ledes en mindre andel 338 av elueringsmiddelstrømmen til skikt B for renseformål. Et avløp 329 tas ut fra skikt B og ledes til skikt D, som på ny utfører rensevakttjeneste. En større andel 337 av elueringsmidlet blir fortsatt ledet til skikt A for desorpsjon. Adsorbatprodukt 340 tas ut fra skikt A. Hydrocarbontilførselsblanding 310 ledes til skikt C, som bare utfører adsorpsjonstjeneste. Avløpet 321 fra skikt C og avløpet 325 fra skikt D føres sammen til en enkelt raffinat-

produktstrøm 320.

Etter fullføring av rensningen av skikt B og desorpsjonen av skikt A i trinn 4 og før det har funnet sted noen vesentlig gjennomslipping av normale paraffiner inn i av-løpsstrømmen fra skikt C, kobles prosessen over til trinn 5 som vist på fig. 2 (e). I trinn 5 dirigeres den kontinuerlige tilførselsstrøm 310 til det primære adsorpsjonsskikt C. Av-løpet 311 fra dette skikt føres til det sekundære adsorpsjonsskikt A. Raffinatprodukt 320 tas ut fra skikt A. En større andel 337 av den totale elueringsmiddelstrøm (330) ledes til skikt B for desorpsjonsformål, mens en mindre andel 338 av elueringsmiddelstrømmen ledes til skikt D for eluerings-formål. Avløpet 347 fra skikt B og avløpet 348 fra skikt D føres sammen for dannelse av adsorbatproduktstrømmen 340.

Trinn 5 fortsettes inntil skikt C er blitt effektivt ladet med normale paraffiner stammende fra tilførselsblandingen og elueringen av skikt D i hovedsak er fullført, på hvilket tidspunkt prosesstrømmene kobles over til strøm-ningsmønstret ifølge trinn 6, som er illustrert på fig. 2(f). For formålet med dette prosesstrinn innføres hydrocarbon-tilf ørselsstrømmen 310 i molekylsikt-skikt A, som bare ut-fører adsorpsjonstjeneste. En større andel 337 av eluerings-middelstrømmen ledes til skikt B for desorpsjonstjeneste, og adsorbatprodukt 340 tas ut fra skikt B. En mindre andel 338 av elueringsmiddelstrømmen ledes til skikt C for renseformål. Avløpsstrøm 329 tas ut fra skikt C og ledes til skikt D,

som gjør tjeneste som rensevakt. Avløpsstrømmen 325 fra skikt D føres sammen med avløpsstrømmen 3 21 fra skikt A for

i

dannelse av det totale raffinatprodukt 3 20.

Etter fullføring av trinn 6, dvs. når de normale paraffiner stammende fra tilførselsblandingen er blitt effektivt desorbert fra skikt B, og ikke-normale paraffiniske hydrocarboner er blitt renset ut fra skikt C, men før det har funnet sted noen vesentlig gjennomslipping av normale paraffiner inn i avløpsstrømmen fra skikt A, har prosessen vært gjennom en full syklus. Prosesstrømmene omkobles nu til trinn 1, og sekvensen av trinn fra 1 til 6 gjentas på

den beskrevne måte så mange ganger som det er ønskelig.

Funksjonene av hvert av de fire molekylsikt-skikt i hvert av de seks prosestrinn ifølge oppfinnelsen er oppført i tabell II.

For oversiktens skyld er det på fig. 2, under henvisning til hvilken oppfinnelsen ovenfor er beskrevet, ikke vist detaljer vedrørende hele det nødvendige nett av sammenbind-ende rørledninger, ventiler og instrumentering som benyttes for å foreta dirigeringen av prosesstrømmene gjennom den seks-trinns syklus. I den ovenstående beskrivelse av oppfinnelsen er det også utelatt detaljert beskrivelse av kjente prosedyrer for anvendelse av ett eller flere skikt i tillegg til de fire skikt som kreves for utførelsen av oppfinnelsen, med tanke på periodisk regenerering av hvert av skiktene. Eksempelvis kan der anordnes et femte adsorberingsmiddelskikt, slik at prosessen kan opprettholdes kontinuerlig under regenereringen av et skikt, i hvilket tilfelle beskrivelsen av seks-trinnsprosessen har gyldighet for de gjenværende fire skikt som benyttes på et gitt tidspunkt. Slikt til-leggsutstyr og slike prosedyrer anses å være velkjente for fagmannen på området og skulle derfor ikke kreve noen inn-gående beskrivelse her.

Generelt er det for gjennomføring av syklusen av prosesstrinn som ovenfor beskrevet, nødvendig å ta i betrakt-ning slike forhold som typen og mengden av molekylsikt i adsorpsjonsskiktene, driftstemperaturene og -trykkene i skiktene og de forskjellige prosessdampstrømmer, strømnings-hastigheten og sammensetningen av tilførselsblanding og elueringsmiddel for adsorpsjon, desorpsjon og rensning,

og den periodiske regenerering av hvert enkelt molekylsikt-skikt. Generelt kan det sies at innvirkningen av disse forhold på driften av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen ikke er vesentlig forskjellig fra innvirkningen på beslektede kjente adsorpsjonsprosesser hvor der anvendes flere molekylsikt-skikt. Med andre ord medfører fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen i hovedsak en endring kun av sekvensen av prosesstrinn ved anvendelsen av flere molekylsikt-skikt for separasjon av normale paraffiner fra en blandet hydrocarbon-tilf ørsel i dampfase, og den nødvendiggjør ikke vesentlige endringer i de parametere som i faget er anerkjent som egnede for drift av de enkelte molekylsikt-skikt. Valget av slike driftsparametere og generelle prosedyrer ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan således foretas på basis av i faget velkjente prinsipper. Eksempelvis er egnede og foretrukne driftsparametere for anvendelse ved separasjon av normale paraffiner med fra 5 til 30 carbonatomer, og spesielt de med fra 8 til 20 carbonatomer, og aller helst med fra 11 til 15 carbonatomer, fra ikke-normale paraffiniske hydrocarboner beskrevet i US patentskrift 3 451 924. Innholdet av dette patentskrift innlemmes derfor i denne beskrivelse ved henvisning. En meget velegnet hydrocarbontilførsels-blanding er kerosen.

Spesifikt for oppfinnelsen er en deling, i hvert enkelt prosesstrinn, av den totale elueringsmiddelstrøm, slik at to elueringsmiddelstrømmer samtidig kan innføres i forskjellige molekylsikt-skikt. Den største av disse to strømmer, som i denne beskrivelse er blitt betegnet som "en større andel av elueringsmiddelstrømmen", anvendes for desorpsjonstjeneste, mens den andre, som er blitt betegnet som "en mindre andel", anvendes for rensning eller eluering. Det er ikke av avgjørende betydning at delingen av eluerings-middelstrømmen er den samme i de forskjellige prosesstrinn, sålenge bare delingen av strømmen i en større andel og en mindre andel finner sted.

For den mest fordelaktige ydelse, kan det angis spesiell preferanse for visse prosessparametere. Således utføres fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen best på en slik måte at massestrømningshastigheten av den større andel av eluerings-middelstrømmen for desorpsjonsformål i hvert prosesstrinn er mellom 4 og 8 ganger massestrømningshastigheten av de normale paraffiner i tilførselsblandingen. (Den maksimale strømning av tilførselsblanding og/eller elueringsmiddel til det ene eller det annet av skiktene begrenses av slike faktorer som adsorpsjonsskiktets størrelse, nedbrytningen av molekylsiktmaterialet, løfting av molekylsikt-skiktene dersom strømningen er oppadrettet, osv.). Den mindre andel av elueringsmiddel-strømmen bør være av en tilstrekkelig størrelse i et gitt rensetrinn til å fylle tomrommene i skiktet som undergår rensning, og fortrinnsvis anvendes i en mengde av fra 2 til 10 ganger volumet av hulrommene i skiktet, aller helst i en mengde av mellom 3 og 6 ganger hulvolumet. Under eluerings-tjenesten er mengden av den mindre andel av elueringsmiddel-strømmen, regnet for hele elueringsperioden, fortrinnsvis mellom 4 og 8 ganger mengden av normale paraffiner stammende fra tilførselsblandingen, som adsorberes i det fjerde skikt. Generelt kan det sies å foretrekkes ved driften av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen å sørge for en deling av elueringsmiddelstrømmen i en større andel som omfatter mellom 60 og 90% av den totale mengde og en mindre mengde som omfatter de gjenværende 10 til 40%. I typiske tilfeller vil det foretrekkes spesielt at den større andel utgjøres av mellom 70 og 85% av det totale elueringsmiddel og at den mindre andel utgjøres av mellom 15 og 30% av denne. Fortrinnsvis føres såvel den større andel av elueringsmiddel-strømmen som den mindre andel av elueringsmiddelstrømmen gjennom de seks prosesstrinn med hovedsakelig konstant strøm-ningshastighet.

I tillegg til de prosessfordeler som har sammenheng

med den forbedrede kontinuitet av produktstrømmene og med skjerpningen av adsorpsjonsfronten i molekylsikt-skiktene, er det mulig å oppnå ytterligere fordeler gjennom en optimalisering av utnyttelsen av molekylsiktmaterialet. I de tidligere kjente adsorpsjonsprosesser med flere molekylsikt-skikt inneholdt hvert av skiktene omtrent den samme mengde molekylsikt. Størrelsen av hvert skikt, uttrykt gjennom innholdet av molekylsikt, ble bestemt i henhold til kravene til adsorpsjons- og desorpsjonstjenesten. Skikt som er dimensjonert på dette grunnlag, er unødvendig store ut fra hensynet til vakttjeneste. Ved 4-skiktsprosessen ifølge oppfinnelsen kan det oppnås en forbedret utnyttelse av siktmaterialet og forbedret prosesskapasitet dersom det fjerde skikt er mindre, dvs. inneholder en mindre mengde siktmateriale, enn de øvrige tre skikt. F.eks. foretrekkes det at hvert av de tre første skikt inneholder omtrent den samme mengde siktmateriale, og at det fjerde skikt inneholder mellom 10 og 50% av denne mengde. Aller helst inneholder det fjerde skikt mellom 15 og 40% av siktmateriale i hvert av de øvrige skikt. Imidlertid er det ikke avgjør-ende for utførelsen av oppfinnelsen i dennes bredere aspekt at det fjerde skikt er av mindre størrelse enn de øvrige tre. Spesielt kan der oppnås en vesentlig fordel i andre hen-seender ved at der i henhold til oppfinnelsen anvendes fire skikt av omtrent samme størrelse. Mens der f.eks. i henhold til den kjente fremgangsmåte beskrevet i" US patentskrift nr, 3 451 924 anvendes bare tre adsorberingsmiddelskikt for utvinning av normale paraffiner, krever utførelsen av denne fremgangsmåte i praksis vanligvis fire skikt. Til enhver tid er et av de fire skikt utkoblet fra den tidligere kjente "Merry-Go-Round" prosessekvens for regenerering av siktmaterialet i skiktet. Vanligvis vil regenereringen av skiktet være fullført lenge før skiktet behøver tilbakeføres til prosessen, hvilket skjer når et annet skikt trenger til å regenereres. I visse utførelsesformer av fremgangsmåten beskrevet i US patentskrift nr. 3 451 924 tilveiebringes der således et fjerde molekylsikt-skikt som står ledig i store deler av tiden, i løpet av hvilken tid skiktet hverken regenereres eller anvendes i den 3-skikts paraffinutvinnings-prosess. I disse tidsrom vil de fire skikt kunne være i drift i henhold til oppfinnelsen. På det tidspunkt da et av de fire skikt trenger å regenereres, kan driften kobles om til drift etter fremgangsmåten ifølge det ovennevnte US patentskrift, inntil nevnte regenerering er fullført.

I det følgende eksempel og sammenligningsforsøk skal

en utførelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen illustreres og ydelsen som oppnås ved fremgangsmåten, sammen-lignes med ydelsen som oppnås i henhold til den kjente teknikk .

Sammenligningsforsøk

I henhold til fremgangsmåten ifølge US patentskrift

nr. 3 4 51 924, som ovenfor er beskrevet under henvisning til fig. 1, anvendes tre molekylsikt-adsorpsjonsskikt, hvert inneholdende ca. 54.400 kg av en molekylsikt av type 5A (totalt 163.200 kg for samtlige skikt), for å separere en - kerosenstrøm i dampfase med kontinuerlig og konstant strømningshastighet (400 kmol pr. time) i et adsorbatprodukt inneholdende normale paraffiner og et raffinatprodukt inneholdende ikke-normale paraffiner. En kontinuerlig og konstant strøm (616 kmol pr. time) elueringsmiddel bestående av n-octan tilføres prosessen. Temperaturen i samtlige prosess-strømmer og samtlige skikt er 349°C. Tilførselsblandingen tilføres prosessen ved et trykk på ca. 3,9 bar, mens elueringsmidlet tilføres med et trykk på ca. 4,3 bar.

Under disse betingelser gir en industriell utførelse

av fremgangsmåten ifølge US patentskrift nr. 3 451 924 en adsorbatproduktmengde på 56 7 kmol pr. time under prosesstrinnene 1, 3 og 5, og .en strømningsmengde på 0 kmol pr. time under prosesstrinnene 2, 4 og 6, hvilket gir en gjennom-snittlig produktmengde på 503 kmol pr. time. Raffinatprodukt-mengden er 44 4 kmol pr. time under trinn 1, 3 og 5, og 1061 kmol pr. time under trinnene 2, 4 og 6, hvilket gir et gjennomsnitt på 513 kmol pr. time. Ved praktisk separasjon av et typisk kerosenutgangsmateriale ga fremgangsmåten ifølge dette sammenligningsforsøk et adsorbatprodukt som

rriTv r.P- T t 'l? rn )■->' p-frr "-^ m-f-

inneholdt ca. 90% av de normale paraffiner som var tilstede i utgangsmaterialet, og et raffinatprodukt som inneholdt praktisk talt samtlige av de ikke-normale paraffiniske hydrocarboner i utgangsmaterialet.

Eksempel

For å beskrive utførelsen og ydelsen av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen benyttes nu de samme tre molekylsikt-adsorberingsmiddelskikt sammen med et fjerde skikt (rense-vaktskikt) som inneholder ca. 13.600 kg av molekylsiktmaterialet 5A. Gjennom innlemmelsen av dette fjerde molekylsikt-skikt økes den totale mengde molekylsiktmateriale med 8,3% i forhold til den mengde som ble benyttet i sammen-ligningsf or søket .

De fire skikt anvendes i.henhold til oppfinnelsen for separasjon av en kontinuerlig, konstant strøm på 4 80 kmol pr. time av det samme - kerosentilførselsmateriale, hvilket innebærer en økning på 20% i forhold til strømnings-hastigheten av tilførselsmaterialet i sammenligningsforsøket.

Også i dette tilfelle tilføres en strøm av n-octanelueringsmiddel, og denne anvendes i hvert prosesstrinn som to strømmer, nemlig en større andel og en mindre andel av det totale elueringsmiddel, i henhold til oppfinnelsen.

For å lette oversikten holdes n-octan-elueringsmiddelstrømmen, som er på 740 kmol pr. time (hvilket likeledes representerer en 20% økning i forhold til sammenligningseksemplet), konstant gjennom sekvensen av prosesstrinn. Likeledes holdes den større andel av elueringsmiddelstrømmen konstant på 538 kmol pr. time og den mindre andel konstant på 201 kmol pr. time under samtlige seks prosesstrinn.

Prosesstemperaturene og -trykkene er de samme som i sammenligningsforsøket.

Fra et produktkvalitetssynspunkt vil separasjonen av utgangsmaterialet til et adsorbatprodukt inneholdende normale paraffiner og et raffinatprodukt inneholdende ikke-normale paraffiner i henhold til dette eksempel være ekvivalent med den separasjon som oppnås ved det ovenfor beskrevne sammen-ligningsf orsøk utført i henhold til teknikkens stand. Med hensyn til effektiviteten av utnyttelsen av siktmaterialet for denne separasjon vil en økning av prosesskapasiteten på ca. 20% kunne oppnås med en økning på bare 8,3% av mengden av siktmateriale, hvilken sistnevnte økning har sammenheng med innlemmelsen av det fjerde adsorberingsmiddelskikt. Med andre ord kan der i typiske tilfeller oppnås en rundt 10% økning i den effektive kapasitet av en gitt mengde molekylsiktmateriale ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen i sammenligning med kapasiteten som er typisk for fremgangsmåten ifølge US patentskrift nr. 3 451 924 ved de samme driftsbetingelser.

Også bedømt ut fra kontinuiteten av prosessprodukt-strømmene oppnås der en vesentlig forbedring sammenlignet med de kjente fremgangsmåter. Mens f.eks. i sammenlig-ningsf orsøket strømningsmengden av totalt adsorbatprodukt gjentatte ganger undergår diskontinuerlige endringer mellom 0 og 567 kmol pr. time, vil den tilsvarende endring i eksemplet som illustrerer oppfinnelsen, bare være mellom 499

og 673 kmol pr. time. Likeledes vil strømningsmengden av totale raffinatprodukt ved fremgangsmåten ifølge dette eksempel bare variere mellom 533 og 735 kmol pr. time, mot en variasjon mellom 44 5 og 1061 kmol pr. time som gjør seg gjeldende ved den kjente fremgangsmåte ifølge sammenlig-ningsf orsøket . Tilsvarende kontraster mellom ydelsen av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen og ydelsen ifølge den kjente fremgangsmåte gjør seg gjeldende med hensyn til kontinuiteten av sammensetningen av produktstrømmene. I prosesstrinn 1, 3 og 5 vil således raffinatproduktet ved sammenligningsforsøket hovedsakelig bestå av ikke-normale paraffiniske hydrocarboner, mens raffinatet i trinn 2, 4 og 6 hovedsakelig utgjøres av n-octanelueringsmiddel. Sammensetningen av raffinatet er meget mer tilnærmet konstant under samtlige trinn av fremgangsmåten ifølge eksemplet, som illustrerer oppfinnelsen, og raffinatet består alltid først og fremst av ikke-normale paraffiniske hydrocarboner.

Claims

1. Fremgangsmåte for å separere en kontinuerlig strøm av en hydrocarbontilførselsblanding i dampfase, som inneholder normale paraffiner og ikke-normale paraffiniske hydrocarboner, i en adsorbatproduktfraksjon omfattende normale paraffiner og en raffinatproduktfraksjon omfattende ikke-normale paraffiniske hydrocarboner, ved hvilken fremgangsmåte det anvendes minst 4 molekylsikt-adsorberingsmiddelskikt, karakterisert ved at det utføres gjentatte sekvenser av de følgende trinn:1) tilførselsblandingen ledes gjennom et første adsorberingsmiddelskikt,

en større andel av en kontinuerlig strøm av et elueringsmiddel ledes gjennom et tredje adsorberingsmiddelskikt ,

en mindre andel av den kontinuerlige strøm av elueringsmidlet ledes gjennom et fjerde adsorberingsmiddelskikt,

adsorbatprodukt tas ut som avløp fra det tredje skikt og fra det fjerde skikt, og raffinatprodukt tas ut som avløp fra det andre skikt, 2) tilførselsblandingen ledes gjennom det andre skikt,

en større andel av elueringsmiddelstrømmen ledes gjennom det tredje skikt,

en mindre andel av elueringsmiddelstrømmen ledes gjennom det første skikt,

avløp tas ut fra det første skikt og ledes gjennom det fjerde skikt,

adsorbatprodukt tas'ut som avløp fra det tredje skikt, og

raffinatprodukt tas ut som avløp fra det andre skikt og fra det fjerde skikt, 3) tilførselsblandingen ledes gjennom det andre skikt,

avløp tas ut fra det andre skikt og ledes gjennom det tredje skikt,

en større andel av elueringsmiddelstrømmen ledes gjennom det første skikt,

en mindre andel av elueringsmiddelstrømmen ledes gjennom det fjerde skikt,

adsorbatprodukt tas ut som avløp fra det første skikt og fra det fjerde skikt, og raffinatprodukt tas ut som et avløp fra det tredje skikt, 4) tilførselsblandingen ledes gjennom det tredje skikt,

en større andel av elueringsmiddelstrømmen ledes gjennom det første skikt,

en mindre andel av elueringsmiddelstrømmen ledes gjennom det andre skikt,

avløp tas ut fra det andre skikt og ledes gjennom det fjerde skikt,

adsorbatprodukt tas ut som-avløp fra det første skikt, og

raffinatprodukt tas ut som avløp fra det tredje skikt og fra det fjerde skikt, 5-) tilf ørselsblandingen ledes gjennom det tredje skikt,

avløp tas ut fra det tredje skikt og ledes gjennom det første skikt,

en større andel av elueringsmiddelstrømmen ledes gjennom det andre skikt,

en mindre andel av elueringsmiddelstrømmen ledes gjennom det fjerde skikt,

adsorbatprodukt tas ut som et avløp fra det andre skikt og fra det fjerde skikt, og raffinatprodukt tas ut som et avløp fra det første skikt, og

f 6) tilførselsblandingen ledes gjennom det første skikt,

en større andel av elueringsmiddelstrømmen ledes gjennom det andre skikt,

en mindre andel av elueringsmiddelstrømmen ledes gjennom det tredje skikt,

avløp tas ut fra det tredje skikt og ledes gjennom det fjerde skikt,

adsorbatprodukt tas ut som avløp fra det andre skikt, og

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1,

karakterisert ved at massestrømningshastigheten av den større andel av elueringsmiddelstrømmen i hvert prosesstrinn er mellom 4 og 8 ganger massestrømningshastigheten av de normale paraffiner i tilførselsblandingen.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2,

karakterisert ved at det fjerde skikt inneholder en mengde molekylsiktmateriale som er minst like stor som den gjennom-snittlige mengde av siktmateriale som inneholdes i hvert av de øvrige tre skikt, og at strømningsmengden av den mindre andel av elueringsmiddelstrømmen i hvert prosesstrinn er mellom 10 og 40% av summen av strømningsmengdene av den større andel og den mindre andel av elueringsmiddelstrømmen.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 3,

karakterisert ved at det fjerde skikt inneholder en mengde molekylsiktmateriale som er mellom 10 og 50% av mengden av siktmateriale som inneholdes i hvert av de tre øvrige skikt.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 1-4,

karakterisert ved at de normale paraffiner har mellom 8 og 20 carbonatomer pr. molekyl.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 5,

karakterisert ved at hydrocarbontilførselsblandingen er kerosen.

7. Fremgangsmåte ifølge krav 6,

karakterisert ved at de normale paraffiner har mellom 11 og 15 carbonatomer pr. molekyl.

8. Fremgangsmåte ifølge krav 1-6,

karakterisert ved at både den større andel av eluerings-middelstrømmen og den mindre andel av elueringsmiddel-strømmen ledes med hovedsakelig konstant strømningshastighet gjennom de seks prosesstrinn.