NO158953B - Fremgangsmaate ved delignifisering av cellulosemasse. - Google Patents

Description

Teknisk; område

Den foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte

for bleking av cellulosemasse som er blitt fremstilt ad kjemisk vei, spesielt alkalisk oppsluttet masse. Eksempler på alkalisk oppsluttede masser er sulfatmasse, polysulfid-masse og sodamasse. Begrepet sodamasse omfatter masser som er blitt oppsluttet ved hjelp av natriumhydroxyd som kokekjemikalium i nærvær av forskjellige tilsetningsmidler. Eksempler på tilsetningsmidler er redoxkatalysatorer, som antrakinon. Oppfinnelsen kan også tillempes for andre kjemiske cellulosemasser, for eksempel sulfittmasse.

Teknikkens stand

Clarke (Paper Trade Journal Tappi Sect. 118, 62 (1944) har funnet at cellulosemasse kan delignifiseres partielt ved behandling i vandig suspensjon i 1-1,5 timer ved 90°C

med nitrogendioxyd, fulgt av ekstraksjon ved 90°C i 30 minutter hhv. 50°C i 60 minutter ved en massekonsentrasjon på 7% og en alkalitilsetning svarende til 2% NaOH beregnet på massens tørrvekt. Behandlingen fører til en meget sterk nedbrytning av cellulosen, og dette gir seg til kjenne ved en meget lav viskositet for den behandlede masse sammenlignet med masse som er blitt utsatt for klorering og alkaliekstrak-s jon.

Bourit (fransk patentskrift 2158873) unngår depolymerisasjon ved å anvende en delignifisering som består av en behandling med nitrogendioxyd ved lav temperatur, fortrinnsvis under 20°C, og i lang tid, fulgt av en alkaliekstraksjon under milde betingelser. Delignifiseringen blir imidlertid meget svak, og metoden gir ingen løsning på aktuelle miljø-vernproblemer.

En to-trinnsmetode som innebærer forbehandling med nitrogendioxyd fulgt av oxygengassbleking, er også blitt be-skrevet, men selv om denne metode muliggjør en vidtgående dreven delignifisering, forårsaker den en kraftig reduksjon av viskositeten.

Beskrivelse av oppf innelsen-

Det tekniske problem

Problemet å finne en metode for vidtgående delignifisering uten å anvende klor eller klorholdige blekemidler eller med minimal anvendelse av slike fremstår som ett av de mest aktuelle problemer i land som produserer bleket kjemisk cellulosemasse. Utslippet fra vanlige blekerier inneholder forurensninger som er giftige og mutagene. Oxygengassbleking gir en delløsning av problemet, men slik denne idag tillempes teknisk, gir den en delignifisering til ca. 50% av det lignin som befinner seg i cellulosemassen efter kokingen, uten at cellulosen nedbrytes til den grense hvor massen gir altfor lav styrke for papir fremstilt fra massen. Som et mål på nedbrytningen kan méd fordel cellulosemassens viskositet anvendes. Ifølge SCAN-metoden bør den ferdig-blekede masses viskositet ikke være under 900 dm 3/kg.

Løsninge n

Den foreliggende oppfinnelse løser det ovennevnte problem på en fullstendig overraskende måte. Oppfinnelsen angår en fremgangsmåte ved delignifisering av cellulosemasse fremstilt ved kjemisk oppslutning av lignocelluloseholdig materiale, hvor massen i et aktiveringstrinn i nærvær av vann bringes i kontakt med en gassfase inneholdende NO2 og oxygengass tilføres slik at forbigående dannet NO utnyttes for aktivering, hvorefter massen utsettes for en alkalibehandling, og fremgangsmåten er særpreget ved den kombinasjon at både aktiveringstrinnet og alkalibehandlingen utføres under kraftige betingelser, dvs. ved en så høy temperatur og så lang tid under aktiveringstrinnet at massen efter aktivering og vasking med vann har en egenviskositet som er 2-35% lavere enn før aktiveringen, og ved en temperatur under alkalibehandlingen av 95-150°C, med fordel 101-140°C, fortrinnsvis 110-120°C, idet behandlingstiden ved den lavere temperatur innenfor de respektive temperaturområder overskrider hhv. 45, 30 og 15 minutter.

Forandringer i cellulosemassens egenviskositet, bestemt i overensstemmelse med SCAN, anvendes her som et mål på nedbrytningen av cellulosemolekylene. De nedenfor angitte verdier er samtlige blitt bestemt uten at lignin og hemicellulose er blitt fjernet, hvilket er den best reproduser-bare metode for masser med middels lignininnhold (f .eks.

for sulfatmasser med kappatall under 35). Det må imidlertid tas hensyn til at lignin og hemicellulose gir et meget lite bidrag til viskositeten sammenlignet med den samme vektmengde av cellulosemolekyler og at det ved blekingen tas sikte på

å få en minskning av lignininnholdet og at denne dessuten gir en utløsning av hemicellulose, mens tapet av ren cellulose er meget lavt under de anvendte betingelser. Dersom cellulosens depolymerisasjon er neglisjerbar, vil derfor egen-viskositeten stige. For sulfatmasser av furu av denne type som er blitt anvendt i de fleste her gjengitte eksempler, medfører en senkning av kappatallet med 10 enheter en viskositetsøkning av ca. 50 dm 3/kg under slike betingelser hvor cellulosens depolymerisasjon kan betraktes som neglisjerbar, mens den tilsvarende 'økning for sulfittmasse og sulfatmasse og løvved er påtagelig større på grunn av et større tap av hemicellulose.

Som kontrol med at en viss nedbrytning av cellulosemolekylene fås under aktiveringstrinnet anvendes viskositets-målinger ifølge SCAN-C 15:62 som kan gjøres på den aktiverte masse efter vasking med vann og hurtig tørking ved 35°C

samt umiddelbar bestemmelse av viskositeten.

Ved den foreliggende fremgangsmåte oppviser massen efter aktivering og vasking med vann en minst 2% lavere egenviskositet enn før aktiveringen. En ennu mer langtgående delignifisering fås dersom viskositetssenkningen er høyere, f.eks. over 8%. I henhold til oppfinnelsen er viskositetssenkningen under aktiveringstrinnet 2-35%, gunstig 5-25%, og fortrinnsvis 10-20%. Den aktiverte masse kan lett de-polymeriseres, f.eks. ved anvendelse av for lang tørketid, for høy temperatur ved tørkingen og ved lagring. Av denne grunn er direkte bestemmelser av viskositeten efter aktiveringen uegnede for rutinearbeide. Under foretrukne betingelser finner ingen påtagelig depolymeriasjon av cellulosen sted under alkalibehandlingen, men det fås normalt en viskositets-økning på grunn av fjernelsen av lignin og en viss mengde hemicellulose. Viskositetsbéstemmelsene kan gjøres med stor nøyaktighet.

Det er derfor i praksis enklere å tilpasse betingelsene under aktiveringen slik at massen efter alkalibehandlingen oppviser en viskositet som er. lavere enn den som kan beregnes med hensyn til utløst lignin og hemicellulose.

Det er i normale tilfeller gunstig at den alkalibe-handlede masse oppviser en egenviskositet ifølge SCAN som er 0-25%, gunstig 5-20%, og fortrinnsvis 10-15%, lavere enn den ublekede masses. Disse grenser gjelder i første rekke sulfatmasser av barved. For sulfittmasser og løvvedsulfat-masser er den foretrukne viskositetssenkning halvparten av disse verdier.

Nitrogendioxydet som er tilstede i aktiveringstrinnet, blir tilført enten hovedsakelig som rent NC>2 eller det dannes i reaktoren efter tilførsel av nitrogenoxyd. og oxygen. Også N02 pluss NO kan tilføres.

Som nitrogendioxyd (NO2) regnes også dinitrogentetroxyd (^O^) og andre former for polymerer. Ett mol dinitrogentetroxyd regnes som to mol nitrogendioxyd. Addisjonsprodukter i hvilke nitrogenoxyd inngår, regnes på samme måte som nitrogenoxyd. Dinitrogentrioxyd ^20^) regnes således som ett mol nitrogenoxyd og ett mol nitrogendioxyd. Addisjonsprodukter med oxygen forekommer trolig som mellom-produkter.

Både ved tilsetning av nitrogendioxyd (NO2) og nitrogenoxyd (NO) må en viss mengde oxygengass tilføres til aktiveringstrinnet. For at det best mulige resultat skal kunne oppnås ved anvendelse av en så enkel apparatur som mulig er det gunstig at oxygenet tilføres til aktiveringstrinnet hovedsakelig som ren oxygengass. Flytende oxygen kan også tilføres og forgasses, f.eks. ved innføringen i den reaktor i hvilken aktiveringsprosessen gjennomføres. Oxygenmengden som tilføres til aktiveringstrinnet bør oppgå til minst 0,05 mol, beregnet som 02 pr. mol tilført N02.

I mange tilfeller anvendes en større mengde, med fordel 0,1-5 mol O2 pr. tilført mol NO2, for at det ønskede resultat skal kunne oppnås. De beste resultater i den ut-prøvede apparatur er blitt oppnådd når den tilsatte mengde har vært 0,15-0,30 mol 02 pr. tilført N02. NC>2 i flytende form er et handelsprodukt som kan tilføres til prosessen 1 denne form. Det er gunstig å forgasse nitrogendioxydet før eller i forbindelse med innføringen i reaktoren for aktiveringstrinnet. NO,, kan også fås ved å oxydere NO

med oxygen. For fremstilling av NO kan med fordel katalytisk forbrenning av ammoniakk anvendes, og dette kan med fordel skje i tilknytning til det blekeanlegg hvor den foreliggende fremgangsmåte utføres. Gassfasen som inneholder N02 kan tilveiebringes ved reaksjon mellom oxygen og NO før eller under aktiveringstrinnet. Beregnet pr. mol tilført NO bør den samlede mengde tilført 02 oppgå til minst 0,55 mol, med fordel til 0,6-5 mol, og fortrinnsvis til 0,65-0,80 mol, 02 for at så vel tilført som forbigående dannet NO skal kunne utnyttes for aktiveringsprosessen og for at praktisk talt alt NO og NO som er blitt dannet fra N02, skal være forbrukt ved slutten av aktiveringstrinnet.

Også en blanding av NO og N02 kan tilføres til aktiveringstrinnet. Mengden av oxygen tilpasses da efter mengden av hvert av disse nitrogenoxyder i overensstemmelse med de forholdsvise mengder som er angitt ovenfor, idet hensyn tas til dimerer, polymerer og addukter på den ovenfor spesifiserte måte. Mengden av de ovenfor spesifiserte nitrogenoxyder (N02+N0) som tilføres til prosessen, oppgår totalt til 3-300, med fordel til 10-150, og fortrinnsvis til 25-75, grammolekyler beregnet på 100 kg tørr cellulosemasse.

Det samlede trykk i aktiveringsreaktoren holdes med fordel lavere enn atmosfæretrykket, fortrinnsvis nær atmos-fære trykket .

For at det beste resultat av aktiveringen og det

minst mulige utslipp av nitrogenoxyder fra reaktoren skal kunne oppnås er det viktig at tilførselen av inertgass, f.eks. luft, er så lav som mulig når massen mates inn i reaktoren. Det har vist seg at mengden av inertgass som innføres i aktiveringsreaktoren bør oppgå til høyst 50 grammolekyler, med fordel til høyst 20 grammolekyler, og fortrinnsvis til

0,05-5 grammolekyler, pr. 1000 kg tørrtenkt masse.

En ønsket depolymerisasjon av cellulosen under aktiveringstrinnet oppnås dersom temperaturen holdes ved 50-90°C, med fordel ved 55-80°C. En lavere temperatur krever normalt en urealistisk lang behandlingstid, mens en altfor høy temperatur fører til en altfor kraftig de-polymerisas j on av cellulosen. For mange masser er det foretrukne temperaturområdé 60-70°C. Oppholdstiden av-passes efter tilsetningen av N02 og/eller NO, aktiverings-temperaturen, massens type og massekonsentrasjonen'og må ut-prøves ved å bestemme viskositeten ved de metoder som er blitt angitt ovenfor. Innenfor det foretrukne temperaturområdé av 50-90°C bør aktiveringstiden overskride 10-0,2 (t-50) minutter og underskride 660-16 (t-50) minutter, hvor

t er temperaturen i °c. Ved høy massekonsentrasjon og høy tilsats av N02 og/eller NO bør det arbeides i nærheten av den lavere grense, mens en lav massekonsentrasjon og lav tilsats medfører at aktiveringstiden økes.

Massekonsentrasjonen under aktiveringstrinnet bør holdes ved 16-50°C. Den øvre grense kan være vanskelig å oppnå. Det område som er mest anvendbart i praksis, er 22-40%, fortrinnsvis 27-35%.

Efter aktiveringstrinnet er det gunstig å vaske massen med vann og/eller en egnet vandig oppløsning. Dersom denne vasking sløyfes, øker forbruket av alkaliske nøytralisasjons-midler for den påfølgende behandling kraftig. Istedenfor vann eller fortrinnsvis efter vasking med vann er det for-delaktig å behandle massen med en alkalisk reagerende opp-løsning, f.eks. blekeavlut eller avlut fra alkalibehandlingen ifølge oppfinnelsen.

Ifølge en foretrukken utførelsesform vaskes cellulosemassen efter aktiveringstrinnet med vann og/eller fortynnet vandig oppløsning under slike betingelser at en sur oppløs-ning fås som anvendes for å vaske massen efter kokingen, fortrinnsvis efter at kokeluten er blitt fortrengt med lut fra ett eller annet alkalisk trinn.

Uaktet om massen efter aktiveringstrinnet vaskes med vann eller med en slik vandig oppløsning at en sur oppløsning fås eller om en slik vasking ikke gjennomføres, er det gunstig også å vaske massen med en alkalisk reagerende oppløsning, med fordel ved en temperatur av 40-80°C, før ekstraksjonstrinnet.

Natriumhydroxyd blir fortrinnsvis anvendt som alkali ved alkalibehandlingen. Avlut fra alkalibehandlingen kan ifølge en foretrukken utførelsesform av oppfinnelsen anvendes ved alkalibehandlingen efter oppferskning med ny-tilført alkali. Tilsetningen av natriumhydroxyd tilpasses til den vannmengde som er tilstede under dette behandlings-trinn, slik at konsentrasjonen av fritt natriumhydroxyd oppgår til 2-50, med fordel til 4-30, fortrinnsvis til 5-20, g fritt NaOH pr. kg vann som er tilstede under alkalibehandlingen. Når ingen tilbakeføring av avlut fra alkalibehandlingen foretas og når massen er blitt omhyggelig vasket med vann efter aktiveringstrinnet, svarer mengden av fritt natriumhydroxyd til den samlet tilsatte mengde natriumhydroxyd. Når avlut tilbakeføres og når massen inneholder gjenværende alkali fra alkalisk vasking eller når massen inneholder salpetersyre, defineres konsentrasjonen av fritt natriumhydroxyd som den alkalimengde som fås i massen umiddelbart efter at alkaliet er blitt tilført og som bestemmes ved potensiometrisk titrering med saltsyre (HC1) til pH 9.

Også annet alkali kan anvendes, f.eks. hvitlut eller oxydert hvitlut. Når sulfid er tilstede i det tilsatte alkali, fjernes dette ved utfelling før fritt natriumhydroxyd bestemmes ved titrering.

Massekonsentrasjonen under alkalibehandlingen holdes normalt ved 5-45%, med fordel ved 16-40%, og fortrinnsvis ved 25-35%. På grunn av varmeøkonomien foretrekkes en høy massekonsentrasjon. Tilbakeføring av anvendt avlut til alkalibehandlingen medfører besparelse av såvel energi som alkali og medfører en forbedret utvinning av organisk materiale som på kjent måte utnyttes som brensel..

Behandlingstiden i alkalitrinnet har vist seg sterkt å innvirke på delignifiseringsgraden under forøvrig like betingelser. For masser med lavt innhold av carbonylgrupper og hemicellulose, f.eks. sulfatmasse av barved, er det mest egnede temperaturområde normalt 101-140°C og ofte ennu mer egnet 110-120°C. Ved 101°C skal tiden være minst 30 minutter og ved 110°C minst 15 minutter. En påtagelig forbedret delignifisering fås dersom tiden innenfor temperaturområdet 95-120°C økes til 60 eller fortrinnsvis 120 minutter. En økning til 4 timer gir en ytterligere senkning av kappatallet uten påvisbar senkning av viskositeten. Ved 150°C bør derimot tiden være kort, f.eks. under - 15 minutter. For temperaturområdet 120-140°C er oppholdstiden med fordel 15-120 minutter, fortrinnsvis 30-60 minutter.

Temperaturområdet 95-101°C kan anvendes, fortrinnsvis for masser med høyt innhold av carbonylgrupper eller hemi-celullose, f.eks. for sulfittmasser eller sulfatmasse av løvved. Tiden ved 95°C skal overskride 45 minutter. En lengre tid bør anvendes spesielt dersom det er ønsket å

senke innholdet av hemicellulose.' Når dette temperaturområde anvendes for sulfatmasse av barved, bør tiden helst økes til minst én time, med fordel til minst 2 timer, for at en kraftig delignifisering skal oppnås.

Det er fullstendig mulig å anvende massen som er blitt behandlet ved den foreliggende fremgangsmåte, dvs. at massen først aktiveres i nærvær av nitrogendioxyd og derefter be-handles i et alkalitrinn, uten fortsatt bleking av massen. Det foretrekkes imidlertid at massen efter behandlingen ved den foreliggende fremgangsmåte utsettes for avsluttende bleking under anvendelse av fortrinnsvis slike blekemidler som er miljøvennlige, f.eks. klordioxyd, peroxyd eller ozon.

Fordeler

Flere fordeler oppnås ved å utsette kjemicellulosemasse for delignifiserende bleking ved den foreliggende fremgangsmåte .

Bleking ifølge oppfinnelsen utmerker seg ved at fremgangsmåten er både miljøvennlig og ytterst selektiv.

Dersom den foreliggende fremgangsmåte og vanlig de-lignif iserende bleking av cellulosemassen med klor efterfulgt av et alkalitrinn sammenlignes, vil det finnes at den foreliggende fremgangsmåte er betraktelig mer miljø-vennlig. ved den foreliggende fremgangsmåte kan avlutene tas hånd om og uten engstelse inndampes og forbrennes sammen med kokeavluten i eri vanlig sodakjele. Dette er ikke til-fellet ved klorbleking.

Den foreliggende fremgangsmåte oppviser en betydelig høyere selektivitet sammenlignet med oxygengassbleking,

dvs. at betrakelig mer lignin kan fjernes fra cellulosemassen under bibeholdelse av høy viskositet.

Selektiviteten ved den foreliggende fremgangmåte synes ofte å være bedre enn ved nitrogendioxydbehandling av cellulosemassen (med oxygengassinnslipp) efterfulgt av et oxygengassbleketrinn. Dessuten unngås omkostningene for oxygengass, og apparaturen blir enklere.

Ved den foreliggende fremgangsmåte kan delignifiseringen drives lengre under bibeholdelse av høy viskositet enn ved nitrogendioxydbehandling av cellulosemassen (med oxygengassinnslipp) efterfulgt av et vanlig alkalitrinn, dvs. uten kraftige betingelser hverken i nitrogendioxydtrinnet eller alkalitrinnet.

Den' beste utførelses form

En rekke forsøk ifølge oppfinnelsen og sammenlignende forsøk er blitt utført. Hvorledes disse forsøk ble utført og de resultater som ble oppnådd, fremgår av de nedenstående utførelseseksempler.

Eksempel 1

En teknisk sulfatmasse av furu med et kappatall på

31,3 og en egenviskositet på 1220 dm<3>/kg målt ifølge SCAN-C15:62 ble vasket med vann og presset slik at massekon-sentras jonen ble 36,3%. Massen ble fluffet i en stiftriver og innført i en reaktor ved 6 5°C. Reaktoren ble evakuert slik at luften ble fjernet. Temperaturen sank da til 60°C. Nitrogendioxyd i gassform erholdt ved forgassing av flytende N204 ble innført i reaktoren i løpet av 4 minutter. Tilsetningen svarte til 86 grammolekyler N02 pr. 100 kg

masse. I løpet av 4 minutter efter tilsetningen av nitrogendioxyd ble 15 grammolekyler oxygengass innført. Temperaturen ble holdt ved 60°C ved å la reaktoren rotere i et vannbad. Behandlingen pågikk i 120 minutter beregnet fra det tidspunkt da tilførselen av nitrogendioxyd ble påbegynt.

Efter behandlingen i 120 minutter hadde massens viskositet sunket med 160 dm 3,/kg. Massen ble derefter vasket med vann, presset og impregnert med natriumhydroxyd under knaing uten at noen oppløsning ble fjernet. Masse-konsentras jonen ble holdt på 25% og alkalitilsetningen på

to nivåer. Massen ble derefter utsatt for en varmalkali-behandling efter at luft var blitt fjernet ved evakuering. Oppvarmingen ble utført med direkte damp. Temperaturen var 101°C i én forsøksserie og 111°C i en annen.

På samme måte som ved andre forsøk som ble utført ved lavere massekonsentrasjon, hadde variasjonen i betingelsene i alkalitrinnet ikke noen markert innvirkning på den alkali-behandlede masses viskositet. Ved forsøkene med nitrogendioxydbehandling i 120 minutter lå verdiene ved 1100 dm 3/kg. Massenes kappatall og masseutbyttene fremgår av tabell 1. I denne finnes også resultatene for referansemasser fremstilt ved aktivering i 20 minutter ved 40°C under forøvrig ufor-andrede betingelser. Viskositeten for disse referansemasser var betydelig høyere(1120 dm 3/kg) til tross for den dramatisk forringede delignifisering.

Resultatene fremgår av den nedenstående tabell 1.

Tabellen viser at masser med overraskende lavt lignininnhold kan fremstilles ved aktivering med NC^/C^ i løpet av lang tid, efterfulgt av alkalibehandling under kraftige betingelser. Tabellen fremhever at ved det samme kappatall for massen fås høyere utbytte når betingelser ifølge oppfinnelsen anvendes i aktiveringstrinnet enn ved milde betingelser. Dette bekreftes ved separate forsøk.

Eksempel 2

En sulfittmasse av gran med kappatallet 10,6 og en egenviskositet av 996 dm<3>/kg, målt ifølge SCAN-C15:62, ble vasket med vann og presset slik at massekonsentrasjonen ble 36,5%. Massen ble fluffet i en stiftriver og innført i en reaktor ved 65°C. Reaktoren ble evakuert slik at luften ble fjernet. Temperaturen sank da til 60°C. Nitrogendioxyd • i gassform . og erholdt ved forgassing av flytende N20^ ble innført i reaktoren i løpet av 4 minutter. Tilsetningen svarte til 43 grammolekyler N02 pr. 100 kg masse. 8 grammolekyler oxygengass ble innført i løpet av 4 minutter efter nitrogendioxydtilsetningen. Temperaturen ble holdt på 60°C ved at reaktoren ble rotert i et vannbad. Behandlingen pågikk i 120 minutter regnet fra det tidspunkt da til-førselen av nitrogendioxyd ble påbegynt.

Efter aktiveringsbéhandlingen hadde massens viskositet sunket med 40 dm 3/kg. Massen ble derefter vasket med vann, presset og impregnert med natriumhydroxyd under knaing uten at noen oppløsning ble fjernet. Massekonsentrasjonen ble holdt ved 15%, og alkalitilsetningen var 2,1 g Na.OH pr. kg tilstedeværende vann. Temperaturen var 101°C og behandlingstiden 60 minutter.

Ved det ovenfor beskrevne forsøk som ble utført ifølge oppfinnelsen, ble en masse med kappatallet 2,5 og viskositeten 1040 dm<3>/kg erholdt.

For sammenlignings skyld ble det ovenfor beskrevne for-søk gjentatt med den eneste forskjell at tiden i aktiveringstrinnet ble senket til 5 minutter. Dette forsøk var således ikke i overensstemmelse med oppfinnelsen.

Ved dette forsøk ble en masse med den samme viskositet erholdt som for massen ved forsøket ifølge oppfinnelsen, men med et kappatall av 4,3. Kraftige betingelser både under aktiveringstrinnet og alkalitrinnet medfører således en påtagelig senkning av lignininnholdet også for sulfittmasse under bibeholdelse av en bemerkelsesverdig høy viskositet.

Claims (8)

1. Fremgangsmåte ved delignifisering av cellulosemasse fremstilt ved kjemisk oppslutning av lignocelluloseholdig materiale, hvor massen i et aktiveringstrinn i nærvær av vann bringes i kontakt med en gassfase inneholdende N02 og oxygengass tilføres slik at forbigående dannet NO utnyttes for aktivering, hvorefter massen utsettes for en alkalibehandling, karakterisert ved den kombinasjon at både aktiveringstrinnet og alkalibehandlingen utføres under kraftige betingelser, dvs. ved en så høy temperatur og så lang tid under aktiveringstrinnet at massen efter aktivering og vasking med vann har en egenviskositet som er 2-35% lavere enn før aktiveringen,og ved en temperatur under alkalibehandlingen av 95-150°C, med fordel 101-140°C, fortrinnsvis 110-120°C, idet behandlingstiden ved den lavere temperatur innenfor de respektive temperaturområder overskrider hhv. 45, 30 og 15 minutter.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at temperaturen under aktiveringstrinnet holdes ved 50-90°C, med fordel ved 55-S0°C, fortrinnsvis ved 60-70°C, og at aktiveringstiden overskrider 10-0,2 (t-50) minutter, hvor t er temperaturen i °C.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at aktiveringstiden under-skrider 660-16 (t-50) minutter, hvor t er temperaturen i °C.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 1-3, karakterisert ved at massekonsentrasjonen under aktiveringstrinnet holdes ved 16-50%, med fordel ved 22-40%, fortrinnsvis ved 27-35%.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 1-4, karakterisert ved at alkalimengden ved alkalibehandlingens begynnelse oppgår til 2-50, med fordel til 4-30, fortrinnsvis til 5-20, g pr. kg tilstedeværende vann, beregnet som fritt natriumhydroxyd.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert vedat massekonsentrasjonen under alkalibehandlingen holdes ved 5-45%, med fordel ved 16-40%, fortrinnsvis ved 25-35%.

7. Fremgangsmåte ifølge krav 5 eller 6, karakterisert ved at avlut fra alkalibehandlingen anvendes ved alkalibehandlingen efter oppferskning med nytilført alkali.

8. Fremgangsmåte ifølge krav 5-7, karakterisert ved at natriumhydroxyd anvendes som alkali.