NO853688L

NO853688L - Fremgangsmaate til delignifisering av sulfatcelluloser.

Info

Publication number: NO853688L
Application number: NO853688A
Authority: NO
Inventors: Horst Krueger; Hans Ulrich Suess
Original assignee: Degussa
Priority date: 1984-12-19
Filing date: 1985-09-20
Publication date: 1986-06-20
Also published as: ATE33998T1; EP0185858B1; JPS61146894A; DE3562496D1; DE3446301A1; EP0185858A1; FI853492L; FI853492A0

Description

Oppfinnelsen vedrører en alkalisk delignifisering av sulfatcelluloser med oksygen, hvor det går foran en behandling med oksygen og hydrogenperoksyd i surt medium.

De på kjemisk vei fremstilte celluloser, slik de f.eks. fremkommer fra sulfittfremgangsmåten eller i alkaliske natrium- eller sulfatfremgangsmåter, inneholder ved siden av hovedbestanddelen cellulose dessuten mindre mengder lignin, hemicelluloser og noen andre bestanddeler. De nevnte følgestoffer av cellulosen, fremfor alt lignin, be-virker misfarging av cellulosen og derav fremstilte produkter.

For fra cellulose å fremstille papir eller andre produkter

av høy hvithet, som ikke tenderer til gulfarging, er det nødvendig en fjerning av de etter den kjemiske oppslutning gjenblivne følgestoffer ved hjelp av en bleking.

Ved anvendelse av oksygen og alkali til delignifisering av ubleket cellulose, er det ikk hensiktsmessig å fjerne mer enn halvparten av det i cellulosen enda tilstedeværende ligning. Under betingelsene av oksygen-delignifisering i alkalisk medium, kommer det nemlig en for intens behand-

ling av cellulosen til en avbygning av kullhydratkjedene og dermed til et uønsket tap av fastheten av de resulterende cellulosefibre. For unngåelse av økologisk belastning med klorerte forbindelser fra avvann fra det tidl lgere ute-lukkende anvendte kloreringstrinnet, er det imidlertid ønskelig i størst mulig grad bare å anvende oksygen eller oksygenholdige forbindelser til delignif isering . Delignif isering. 11 og bleking ved den samtidig innvirkning av oksygen og hydrogenperoksyd i surt medium fører ved sulfittcelluloser til gode resultater, slik det kan utledes fra tysk patent-

søknad P 34 28 352 .8 .

For også ved sulfatcelluloser å oppnå en best mulig lignin-fjerning ved samtidig gode viskositetsverdier er det ifølge DE-OS 32 13 856 nødvendig å forbehandle den ublekede cellulose før den alkaliske oksygen-delignifisering med '. NC>2 og oksygen. Anvendelsen av NC>2 krever imidlertid en relativ høy konsistens og er også forbundet med de kjente problemer, som fremkommer ved de kjemiske egenskaper av NC>2.

Oppfinnelsens oppgave er å tilveiebringe en fremgangsmåte til oppnåelse av en høy delignifiseringsgrad ved behandling av cellulosen med oksygen ved samtidig høye resulterende fastheter.

Oppfinnelsens gjenstand er en totrinns-fremgangsmåte til delignifisering av under alkaliske eller nøytrale betingelser frembragte celluloser (sulfatcelluloser) med oksygen og hydrogen-peroksyd, idet fremgangsmåten erkarakterisertved at cellulosen forbehandles ved en pH-verdi under 5 samtidig med oksygen og hydrogen-peroksyd, og deretter videre delignifiseres med oksygen i alkalisk medium.

Ved kombinasjonen av den alkaliske oksygen-delignifisering med forbehandlingen oppnår man Kappa-verdier som ligger lavere enn de som oppnås med oksygen-delignifisering. Samtidig synker imidlertid viskositeten overraskende ikke så sterkt og også ved rivlengder viser de ifølge oppfinnelsen delignifiserte celluloser tydelig bedre verdier enn de entrinnet med oksygen i alkalisk medium behandlede celluloser.

Også ved høy delignifiseringsgrad ligger de resulterende fasthetsverdier på et høyt nivå.

Fortrinnsvis lar man oksygen og hydrogen-peroksyd bare i kort tid, dvs. 60 sekunder til 60 minutter, fortrinnsvis 4-30 minutter, innvirke på cellulosen i surt medium.

Man arbeider med et oksygentrykk fra 0,03-0,5 MPa, en oksygenkonsentrasjon på 0,1-5 vekt-%, en hydrogen-peroksyd-konsentrasjn på 0,1-3 vekt-%, fortrinnsvis inntil 2 vekt-%, respektivt referert til atro cellulose, en stofftetthet fra 5-40%, fortrinnsvis 8-25% i pH-området fdra 1-4, fortrinnsvis 1,5-3, ved en temperatur fra 60-120°C, fortrinnsvis på 80-100°C.

Oksygendelignifiseringen i alkalisk medium i nærvær av NaOH som base foregår i henhold til teknikkens stand ved 90-120°C og et oksygentrykk på 0,1-0,5 MPa.

Vekslingen mellom den sure forbehandling og den alkaliske delignifisering med oksygen kan gjennomføres ved innkobling av en diffusjonsvask, således at det kreves bare litt mer damp og vaskevann. Arbeidsmåten uten mellomvasking, hvor det til nøytralisering av det sure trinn kreves mer alkali, har derimot den fordel å kunne konsumere så vel overskytende oksygen som også hydrogen-peroksyd fra forbehandlings-trinnet i de ytterligere trinn. Dampbehovet økes derved ikke i forhold til standard-delignifisering. Det høyere alkalibehov lar seg dekke fra kaustifisert hvitlut. Da avvannet fra oksygentrinnet tilbakeføres, kommer det totalt ikke til høyere kjemikalibehov. Fordelene ved denne forbehandling med oksygen og hydrogen-peroksyd i nærvær av syrer forklarer følgende eksempler:

Eksemgel_l

a) Furusulfat-cellulose med Kappa-tall 29,5 behandles' ved 100°C og 12% stofftetthet 5 minutter ved 0,3 MPa med

0,3 vekt-% oksygen og 0,6 vekt-% hydrogen-peroksyd ved pH 1,8. Etter en vasking av cellulosen utgjør^Kappa-tallet enda 22,8, viskositeten 1210 dm<3>/kg.

I annet behandlingstrinn foregår ved 115°C, 12% stofftetthet og 90 minutters oppholdstid en oksygen-delignifisering under 0,5 MPa C^-trykk i nærvær av 4 vekt-% NaOH og 0,5 vekt-% MgSO^. Derved fremkommer en oppslutnings-grad på Kappa på 8,9. Cellulosen har følgende egenskaper: b) Gjennomfører man oksygen-delignifiseringen som angitt under a) , imidlertid uten sur C^/I^C^-forbehandling,

så får man følgende resultat::;:

Eksemp_el_2

a) Furusulfat-cellulose med et Kappa-tall på 31,5 behandles ved 90°C og 14% stofftetthet ved 0,3 MPa med 0,4 vekt-%

oksygen og 0,5 vekt-% ^ 2^ 2 ^ ^ mi-nutter" Ve<^ tilsetning av 0,7 vekt-% H-jSO^ ble det innstilt pH 2,2.

Etter forbehandlingen vaskes ikke, men alkaliseres ved tilsetning av 5% NaOH. Oksygentrykket samt temperaturen økes til 0,5 MPa og 120°C. Ved kjemikalitilsetningen nedsetter konsistensen seg til 12%. Oppholdstiden utgjør 90 minutter. Den således delignifiserte cellulose har følgende egenskaper: b) Delignifiserer man samme cellulose med oksygen under samme betingelser (imidlertid tilsvarende den til nøy-traliseringen ved a) nødvendige mindre natronlutmengde), så fremkommer en cellulose med Kappa-tall 14,3.

Den har følgende egenskaper:

Claims

1. Totrinns-fremgangsmåte til delignifisering av under alkaliske og nøytrale betignelser frembragte celluloser (sulfatcelluloser) med oksygen og hydrogen-peroksyd, karakterisert ved at cellulosen forbehandles ved en pH-verdi under 5 samtidig med oksygen og hydrogen-peroksyd og deretter videredelignifiseres med oksygen i alkalisk medium.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at forbehandlingen gjennomføres under et oksygentrykk fra 0,03-0,5 MPa, en oksygenkonsentrasjon fra 0,1-5 vekt-% med en hydrogen-peroksydkonsentrasjon fra 0> .l.- 3_:vékt-%, respektivt referert til atro cellulose, en stofftetthet fra,-5-40% i pH-området fra 1-4 ved en temperatur fra 50-120°C.

3. Fremgangsmåte.:ifølge kravol og 2, karakterisert ved at til forbehandlingen med eller uten mellomvasking knytter det seg en oksygen-delignif isering i nærvær av NaOH som base ved 90-120°C og 0,1-0,5 MPa oksygentrykk.