NO155008B - Fremgangsmaate ved gjenvinning av etylenoksyd fra vandige etylenoksydopploesninger. - Google Patents
Fremgangsmaate ved gjenvinning av etylenoksyd fra vandige etylenoksydopploesninger. Download PDFInfo
- Publication number
- NO155008B NO155008B NO790572A NO790572A NO155008B NO 155008 B NO155008 B NO 155008B NO 790572 A NO790572 A NO 790572A NO 790572 A NO790572 A NO 790572A NO 155008 B NO155008 B NO 155008B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- steam
- mixture
- approx
- cracking
- sulfur
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 22
- 238000011084 recovery Methods 0.000 title description 2
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 2
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 claims description 29
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 29
- 238000005336 cracking Methods 0.000 claims description 26
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 24
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 15
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 13
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 claims description 9
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 8
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 8
- 239000003701 inert diluent Substances 0.000 claims description 7
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 claims description 5
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 claims description 5
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 2
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 23
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 20
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 16
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 16
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 11
- RRHGJUQNOFWUDK-UHFFFAOYSA-N Isoprene Chemical compound CC(=C)C=C RRHGJUQNOFWUDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 7
- 229910000069 nitrogen hydride Inorganic materials 0.000 description 7
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 5
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N Pentane Chemical class CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 3
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 3
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WWUVJRULCWHUSA-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-1-pentene Chemical compound CCCC(C)=C WWUVJRULCWHUSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N Ethane Chemical compound CC OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 2
- 239000013505 freshwater Substances 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- SUVIGLJNEAMWEG-UHFFFAOYSA-N propane-1-thiol Chemical compound CCCS SUVIGLJNEAMWEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- PMBXCGGQNSVESQ-UHFFFAOYSA-N 1-Hexanethiol Chemical class CCCCCCS PMBXCGGQNSVESQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JMMZCWZIJXAGKW-UHFFFAOYSA-N 2-methylpent-2-ene Chemical compound CCC=C(C)C JMMZCWZIJXAGKW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- 238000010793 Steam injection (oil industry) Methods 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 description 1
- 235000013844 butane Nutrition 0.000 description 1
- IAQRGUVFOMOMEM-UHFFFAOYSA-N butene Natural products CC=CC IAQRGUVFOMOMEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011203 carbon fibre reinforced carbon Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- -1 ethyl Chemical class 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 125000000959 isobutyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N n-butane Chemical class CCCC IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000740 n-pentyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000002516 radical scavenger Substances 0.000 description 1
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000011269 tar Substances 0.000 description 1
- IAQRGUVFOMOMEM-ONEGZZNKSA-N trans-but-2-ene Chemical compound C\C=C\C IAQRGUVFOMOMEM-ONEGZZNKSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D301/00—Preparation of oxiranes
- C07D301/32—Separation; Purification
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/34—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
- B01D3/38—Steam distillation
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S203/00—Distillation: processes, separatory
- Y10S203/20—Power plant
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Epoxy Compounds (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Description
Fremgangsmåte for utvinning av H2S-holdig, katalytisk materiale fra olefincracking.
Nærværende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for gjenvinning av H2S-inneholdende katalytisk materiale fra reaksjonsblandingen som resulterer fra cracking av olefiner utført i nærvær av SH-radikaler og et inert fortynningsmiddel, hvor reaksjonsblandingen bringes i kontakt med vandig ammoniakalsk oppløsning som skrubbemiddel for å fjerne en blanding av H2S med ammoniakk som også er et inert fortynningsmiddel, og føre denne blanding tilbake til reaksjonstrinnet i dampform, og oppfinnelsen vedrører spesielt en slik fremgangsmåte i forbindelse med cracking av olefiner. med 6 karbonatomer som er isopren-prekursorer, hvorved dampblandingen som skal crackingsbehandles, innføres til en crackingsone ved et forhøyet trykk, f. eks. ca. 7 kg/cm<2> absolutt og crackes. Dessuten er svovelinnholdet i den tilbake-førte dampblanding høyere enn svovelinnholdet i den vandige oppløsning fra hvilken det drives av.
Fremstillingen av isopren fra egnede
prekursor-olefiner i nærvær av SH-radikaler er en kommersielt interessant pro-sess. Prosessen er i detalj beskrevet i britisk patent nr. 916 133.
Olefincrackingsprosessen består i å ut-sette en crackingsblanding som inneholder minst et olefin som i sitt molekyl har en karbon-til-karbon-binding i p-stilling til bindingen sammen med en kilde for SH-radikaler for forhøyede temperaturer over tidsperioder egnet for å spalte karbon-karbon-bindingen, som er i p-stilling til iobbeltbindingen i olefinet.
Den kan utføres på enhver hensikts-messig måte, vanligvis anvendt ved cracking av olefiner.
Vanligvis kan crackingsbetingelsene som kan anvendes ved nærværende oppfinnelse, varieres i utstrakt grad avhengig av det spesielle olefin som skal crackingsbehandles, og de ønskede produkter. F. eks. kan crackingstemperaturen varieres fra ca. 300°C til ca. 1000°C. Imidlertid er det vanligvis foretrukket å utføre cracking av olefiner ved temperaturer innen området 500 og 800°C, og det er vanligvis mest foretrukket å anvende temperaturer mellom 625 og 725°C.
Den tid som olefinene tilbringer i crackingssonen under utførelsen av nevnte og også i nærværende oppfinnelse kan varieres sterkt fra ca. 0,001 til ca. 3 sekunder. Det er imidlertid foretrukket at tiden varieres fra 0,05 til 1,0 sekund, og mest foretrukket anvendes 0,1 til 0,5 sekund. Disse tidsangivelser henviser vanligvis til opp-holdstidene og defineres vanligvis som den tid som er nødvendig for et mol innkom-mende gass, det være seg rent olefin eller blandinger med andre olefiner eller for-tynningsmidler, å passere gjennom crackingssonen.
Vanligvis mates olefinene til crackings-reaktoren enten som rene olefiner eller i blanding med andre olefiner eller i blanding med et inert fortynningsmiddel. Det er vanligvis ønsket å anvende som fortynningsmiddel damp, karbondioxyd, hydrogen eller parafiner, slik som metan, etan, propan, butaner, pentaner og olefiner, slik som etylen og propylen og buten-2 og liknende. Disse hydrokarboner cracker ikke ved de temperaturer som anvendes for å cracke olefinene ved utførelsen av oppfinnelsen. Av disse er damp foretrukket av økonomiske grunner. Propan og pentan kan i noen tilfeller være foretrukket i stedet for damp.
Forholdet mellom fortynningsmiddel og olefin som anvendes ved utførelsen av nevnte oppfinnelse kan variere fra ca. 0,5/1 til ca. 15/1, eller mer, mol fortynningsmiddel pr. mol olefin. Imidlertid, hvis mer enn ca. et 15/1 forhold anvendes, er fremgangsmåten ikke lenger økonomisk. Det er foretrukket å anvende et fortynningsmiddel til olefin-forhold innen området 2,0/1 til 4,0/1. Olefinene kan også crackes uten fortynningsmiddel.
Trykkene som anvendes i crackingssonen under cracking av olefiner, kan varieres fra ca. 10 mm kvikksølv til 35 kg/cm<2 >absolutt. Imidlertid er det foretrukket at trykkområdet er fra ca. atmosfærisk til ca. 7 kg/cm<2> absolutt, og innenfor dette område er 1 til 2 atmosfærer mest foretrukket.
SH-radikalet som anvendes for å øke effektiviteten som oppnås når olefiner crackes i overensstemmelse med nærværende oppfinnelse, kan fremskaffes på for-skjellige måter. Hydrogensulfid vil under de anvendte betingelser ved utførelsen av nærværende oppfinnelse dissosiere og dan-ne hydrogen og et SH-radikal. Merkaptaner med lav molekylvekt, slik som etyl, normal propyl, isopropyl, normal butyl, isobutyl og amyl- og hexylmerkaptanene vil også gi et SH-radikal ved temperaturene som anvendes ved crackingsbehandlingen. Svovel vil vanligvis kunne brukes for å fremstille SH-radikaler, da under betingelse av at det under crackingen er noe fritt hydrogen tilstede for å forbinde seg med svovel ved crackingstemperaturen og derved gi SH-radikalene. Av de metoder som kan brukes, er normalt propylmerkaptan og hydrogensulfid de foretrukne materialer, med hvilke tilførslen av SH-radikaler fremskaffes ved oppfinnelsen.
SH-radikalet som brukes ved utførelsen av nevnte og også i nærværende oppfinnelse, kan anvendes i mengder som varierer fra ca. 0,5 til ca. 50 molpst. radikal basert på totale mol olefin som crackes. Fremragende resultater er blitt oppnådd ved å bruke fra ca. 5 til ca. 10 molpst. SH-radikal. Det skal bemerkes at et mol SH-radikal fremstilles for hvert mol SH-radi-kalproduserende forbindelse som anvendes.
Fra kommersielt synspunkt er det vik-tig at svovelholdig katalytisk materiale
gjenvinnes og føres tilbake til reaksjonstrinnet. Vanlige regenererende skrubbings-systemer kan fjerne H2S eller liknende materialer ved avdrivning i en kolonne med damp (injisert direkte eller generert i en koker), utvinnes H2S ved å kondensere ut dampen, og derpå komprimere det ut-vundne H2S for tilbakeførsel. Denne me-tode og ekvivalente systemer mangler me-get på å være ønsket fra økonomisk synspunkt, behandlingssynspunkt og med hen-syn til problemer med avfalls-stoffer. Fag-mannen er derfor stilt overfor problemet å fremskaffe en slik gj envinningsprosess som er mindre komplisert, mer effektiv, og/ eller mer økonmisk.
Oppfinnelsen vedrører således en fremgangsmåte for å gjenvinne H2S-holdig katalytisk materiale ved cracking av olefiner, hvor crackingsreaksjonen utføres i nærvær av SH-radikaler som katalysator og et inert fortynningsmiddel for å oppnå et reaksjonsprodukt i blanding med svovelholdig materiale, og fremgangsmåte, karakterisert ved at man bringer blandingen av reaksjonsprodukt og svovelholdig materiale i kontakt med en vandig ammoniakalsk oppløsning for på i og for seg kjent måte å absorbere det svovelholdige materiale, skiller fra og med damp driver av en svovelanriket vandig oppløsning sammen med det inerte fortynningsmiddelet, hvorved det dannes en dampblanding som inneholder det svovelholdige materiale sammen med fortynningsmiddelet og ammoniakk, og resirkulerer denne dampblanding til reaksjonstrinnet.
Ifølge britisk patent nr. 916 133 er damp avdrivningsmiddelet, og avdrivningstrinnet utføres ved et forhøyet trykk til-strekkelig høyt til å gi en tilbakeførings-dampblanding ved det ønskede innløps-trykk for reaksjonstrinnet med forhøyet trykk.
Et annet trekk ved nevnte fremgangsmåte er at reaksjonstrinnet er en cracking av et olefin som i molekylet har en karbon-til-karbonbinding i p-stilling til dob-beltbindingen, og i nærvær av fra ca. 2 til ca. 10 molpst. SH-radikaler.
Ifølge et trekk ved oppfinnelsen inneholder olefinet 6 karbonatomer i molekylet, og den med damp avdrevne vandige oppløsning føres tilbake som væske for å bringes i kontakt med reaksjonsproduktet. Ifølge et videre trekk ved utførelse av oppfinnelsen anvendes den tilbakeførte avdrevne væske for å kjøle reaksjonsproduktet ved direkte kontakt, og den tilbake-førte avdrevne væske anvendes for å vaske materialet som gir SH fra reaksjonsproduktet.
Ved oppfinnelsen er reaksjonsproduktet delvis væske og delvis gassformet, og sistnevnte kondenseres partielt ved å kjø-les i kontakt med fortynnet, vandig ammoniakalsk oppløsning, hvorved mer svovelholdig materiale fjernes fra den, og den resulterende ammoniakalske oppløsning inkluderes i materialet som utsettes for dampavdrivningstrinnet.
Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen har den resirkulerte dampblanding et trykk på 7 kg/cm<2> absolutt og inneholder minst 2 molpst. svovelholdig materiale, beregnet som H2S, og de svovelanrikete, vandige ammoniakalske oppløsninger blandes sammen for å gi en resulterende oppløs-ning som inneholder ikke over 5 vektprosent svovelholdig materiale, beregnet som H2S.
Ved fremgangsmåten etter oppfinnelsen foreligger det materiale som fremskaf-fer SH i vandig væske med et innhold som er lavere enn innholdet som kreves for dampen, og konsentrasjonen av det SH fremskaffende materiale i dampen kan lett og effektivt kontrolleres og varieres ved å forandre strømmen av vandig oppløsning til avdrivningsapparatet i stedet for å variere konsentrasjonen av SH i denne opp-løsning.
Ved fremgangsmåten etter oppfinnelsen er konsentrasjonen av svovelholdig materiale i dampblandingen større enn i den vandige oppløsning fra hvilken det drives av.
Andre formål med oppfinnelsen og de-taljer ved denne vil fremgå av den føl-gende beskrivelse.
Tegningen viser et flow-diagram av et foretrukket system for utførelse av oppfinnelsen.
Som vist på tegningen mates avdrivningsanordningen 11 med væske via ledningen 13 (etter oppvarming i utveksleren 16) og er i kontakt med høytrykksdamp matet inn via ledningen 12, eventuelt via kokeren 12a. De resulterende bunnfraksjo-ner fjernes via ledningen 14 og vanligvis føres noe til kloakk. En del av det føres via ledningen 15 (avkjølt i utveksleren 16) til kjølespylekaret 28. Fra toppen av avdrivningsanordningen føres damp, H2S og NH3, via ledningen 17 til reaktorovnen 18, hvor den bringes i kontakt med hydrokarbonet som mates inn via ledningen 19. Produktet som resulterer fra crackingen, føres via ledningen 20 til kjølekolonnen 21 hvor den bringes i kontakt med resirkulert avkjølt væske innmatet via ledningen 22. Den resulterende væske føres via ledningene 23 og 15 til kjølespylekaret 28, hvor den kondenserte hydrokarbonfase danner et øvre lag. Det gassformede topputløp fra kolonne 21 føres via ledningen 24 til kon-densoren 25 (kjøleoppløsning blandes her inn og innmates via ledningen 31) og derpå via ledningen 26 til karet 27. Vandig væske og kondenserte hydrokarboner føres fra karet 27 via ledningen 34 til karet 33. Det nedre vandige lag føres fra karet 28 via ledning 29 til kjøleanordningen 30, hvor det kjøles og derpå via ledningen 22 til kolonnen 21. Det øvre hydrokarbonlag føres fra karet 28 via ledningene 32 og 34 til stige-karet 33, hvor de to lag skiller seg, og det øvre hydrokarbonlag føres via ledningen 46 til renseanordningen for hydrokarbonet. Det vandige lag på bunnen av karet 33 føres via ledningen 13 til avdrivningsanordningen 11. Fra karet 27 føres damp via ledningen 35, komprimeres i kompressoren 36 og derpå via ledningen 37 (avkjølt i kjøleren 38) til utvinningskolonnen 39, hvor den bringes i kontakt med friskt vann matet inn via ledningen 44. Hydrokarbondampen fra kolonne 39 føres via ledningen 40 til renseanordningen for hydrokarbon. Væsken fra kolonnen 39 føres tilbake via ledningen 41 (kjølt i kjøleren 42) til denne kolonne. En del av den føres via ledningene 43 og 15 til spylekaret 28. Eventuelt føres en del av bunnfraksjonen i avdrivningsanordningen via ledningene 15 og 45 (kjølt i kjøleren 46) og ledningen 44 som innmatning til kolonnen 39 for å erstatte det friske vann helt eller delvis.
Kolonnene er av vanlig utførelse og kan være pakket, av trau eller liknende typer. Ytterligere kjølere, vaskeanordnin-ger og liknende kan innføres hvis det er ønsket for å vaske væsken og/eller damp-formet hydrokarbon mer fullstendig.
Tilførsel av NHS og H0S skjer gjennom ledningen 47 til karet 28.
For mer fullstendig å forklare oppfinnelsen gjengis de følgende eksempler for typiske fremgangsmåter, i hvilke deler og prosenter angir deler og prosenter etter vekt med mindret annet er angitt.
Eksempel 1.
Ved anvendelse av foran beskrevne system crackes en blanding av 2-metylpenten-2 og 2-metylpenten-l ved ca. 650° C, og den resulterende reagerte gasstrøm
inneholder 2,1 vektprosent H2S, 3,36 pst.
NH3, 36,8 pst. H20 og resten en blanding av hydrokarboner, for det meste C5 og C6 hydrokarboner. Ca. 3600 kg/time av denne blanding kjøles til ca. 55° C ved å bringes i kontakt med vandig ammoniakalsk opp-
løsning, og en del av denne kondenseres og gir et lavere vandig lag og et øvre hydro-
karbonlag. Den ikke kondenserte del inne-
holder hydrokarboner og noe H2S og NH3, og dette kondenseres ytterligere ved å av-
kjøles til 15° C i kontakt med vandig am-
moniakalsk oppløsning fra første trinn, og ca. 19800 kg/time damp behandles med ca.
10350 kg/time ammoniakalsk oppløsning.
Den resulterende hydrokarbonvæske skilles
fra og behandles for å utvinne det ønskede isopren-materiale.
Den vandige væske avdrives med damp
ved et trykk på 7 kg/cm<2> absolutt og gir en damp ved ca. 163° C som inneholder ca. 5
vektprosent H,S, ca. 8 pst. NHS og ca. 87 %
H20. Denne damp mates med ca. 15075 kg/
time inn i en crackingsreaktor sammen med hydrokarbonet som er hovedsaklig isopren-
prekursorer med 6 karbonatomer i mole-
kylet, og innmatningsmengden av hydro-
karbon er ca. 20700 kg/time. Den avdrevne væske, nå i det vesentlige fri for H2S og NH3, føres tilbake til absorbsjonssystemet.
Ved avdrivningstemperaturen på 163°
C inneholder den vandige oppløsning til avdrivningsanordningen 4 vektprosent H2S,
og den aktuelle konsentrasjon avhenger av mengden avdrevet væske som forlater kolonnen og som resirkuleres. Denne men-
gde er valgt fortrinnsvis av økonomiske grunner.
Ved dette system fremskaffes HgS i
en dampform ved den ønskede konsentra-
sjon og trykk for det katalytiske reak-
sjonstrinn, og anvendelsen av tilleggskom-
pressorer er fullt ut unngått. Dessuten forblir dampen som anvendes for å drive av H2S fra den absorberende væske, i damp-
form for anvendelse som fortynningsmid-
del i stedet for å kondenseres og skilles fra (slik som det ville være tilfelle med van-
lige systemer) og gir således god damp-
økonomi.
Den avdrevne væske resirkuleres til absorbsjons- og kjølesystemet, hvor den gjenoppnår sin tidligere konsentrasjon av HoS og NH.,. Denne resirkulering reduserer
og forebygger vanskelige avfallsproblemer.
Det er ønskelig å fjerne en del av den
vandige strøm på grunn av ansamling av vann. Polymerer, tjærer og uorganiske resi-
dier renses på vanlig måte vekk fra sys-
temet ved dette. Denne mengde av avdreven væske kan fjernes direkte til kloakk eller
hvis nødvendig i overensstemmelse med nøyaktige rensningsreguleringer kan den renses for spormengder av H2S som frem-
deles er tilstede i dampavdrivningstrinnet ved lavere trykk eller behandles i en an-
ordning for avfallsmateriale. Ved den even-
tuelle anvendelse av direkte dampinjeksjon til avdrivningsanordningen er en ekstra koker ikke nødvendig, hvilket resulterer i bedre økonomi såvel som lettere behand-
ling. Imidlertid er det store volumer av materialet som skal fjernes.
Ved fremgangsmåter hvor den SH fremskaffende forbindelse og hydrokar-
boner eller andre lavtkokende materialer blandes vel lave temperaturer før de trer inn i oppvarmningsanordninger og reak-
torer, kunne det fordampede hydrokarbon brukes som H,S avdrivningsmiddelet, f. eks.
metan, etan, propan eller liknende i stedet for damp. Hvis lite eller ingen fortynnings-
damp var nødvendig, ville bruken av hydro-
karbonet for avdrivning senke oppvar-mningsomkostningene.
Mer generelt er vaskevæsken vann-
holdig ammoniakk og H,S, og forholdet kan variere fra 1 til 5 vektdeler NH3 pr. del H2S.
H2S konsentrasjonen i de sirkulerende van-
dige strømmer varierer fra ca. 0 til ca. 5 vektprosent, og den tynne væske anrikes og drives deretter av og resirkuleres.
I avdrivningstrinnet kan temperaturen
være innen området ca. 135° til ca. 180° C
og det tilsvarende trykk innen området 3,5
til 10,5 kg/cm<2> absolutt. Dette system lar seg anvende for bruk ved et hvert reaktor-
trykk og dette gir minimumsavdrivnings-
trykk for å innmate damp direkte til reak-
toren.
Avdrivningsdampen inneholder van-
ligvis ca. 2 til 10 molpst. H2S, og mengden velges for å gi den ønskede H,S konsen-
trasjon i reaktoren. Dampen inneholder H20 og NHjj, og forholdet NH3 til H2S er
ca. det samme eller noe lavere enn angitt foran. Konsentrasjonen av NH3 er ikke kri-
tisk da det som damp er et fortynnings-
middel i reaktoren.
Claims (3)
1. Fremgangmåte for å gjenvinde H2S-
holdig katalytisk materiale ved cracking av olefiner, hvor cracking-reaksjonen utføres i nærvær av SH radikaler som katalysator og et inert fortynningsmiddel for å oppnå et reaksjonsprodukt i blanding med svovelholdig materiale, karakterisert ved at man bringer blandingen av reaksjonsprodukt og svovelholdig materiale i kontakt med en vandig ammoniakalsk oppløsning for på i og for seg kjent måte å absorbere det svovelholdige materiale, skiller fra og med damp driver av en svovelanriket vandig oppløsning sammen med det inerte fortynningsmiddelet, hvorved det dannes en dampblanding som inneholder det svovelholdige materiale sammen med fortynningsmiddelet og ammoniakk, og resirkulerer denne dampblanding til reaksjonstrinnet.
2. Fremgangsmåte etter påstand 1, karakterisert ved at den resirkulerte dampblanding har et trykk på 7 kg/ cm<2> absolutt og inneholder minst 2 molpst. svovelholdig materiale, beregnet som H,S,
og de svovelanrikete, vandige ammoniakalske oppløsninger blandes sammen for å gi en resulterende oppløsning som inneholder ikke over 5 vektprosent svovelholdig materiale, beregnet som H2S.
3. Fremgangsmåte etter påstand 1, karakterisert ved at konsentrasjonen av svovelholdig materiale i dampblandingen er større enn i den vandige oppløsning fra hvilken det drives av.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US05/879,544 US4134797A (en) | 1978-02-21 | 1978-02-21 | Process for recovery of ethylene oxide containing low levels of aldehydic impurities |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
NO790572L NO790572L (no) | 1979-08-22 |
NO155008B true NO155008B (no) | 1986-10-20 |
NO155008C NO155008C (no) | 1987-01-28 |
Family
ID=25374362
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
NO790572A NO155008C (no) | 1978-02-21 | 1979-02-20 | Fremgangsmaate ved gjenvinning av etylenoksyd fra vandige etylenoksydopploesninger. |
Country Status (17)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4134797A (no) |
JP (1) | JPS54132510A (no) |
KR (1) | KR840002431B1 (no) |
AR (1) | AR230992A1 (no) |
AU (1) | AU523074B2 (no) |
BE (1) | BE874308A (no) |
BR (1) | BR7901039A (no) |
CA (1) | CA1101877A (no) |
DE (1) | DE2906698C3 (no) |
ES (1) | ES477942A1 (no) |
FR (1) | FR2417509A1 (no) |
GB (1) | GB2015514B (no) |
IT (1) | IT1117212B (no) |
MX (1) | MX151397A (no) |
NL (1) | NL176456C (no) |
NO (1) | NO155008C (no) |
SE (1) | SE448299B (no) |
Families Citing this family (25)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2453166A1 (fr) * | 1979-04-06 | 1980-10-31 | Propylox Sa | Procede pour l'epuration d'oxydes d'olefines |
DE3038497C2 (de) * | 1980-10-11 | 1983-11-10 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren und Vorrichtung zur Trennung von ein Azeotrop bildenden Gemischen |
FR2553771B1 (fr) * | 1983-10-19 | 1986-01-17 | Atochem | Procede et dispositif pour concentrer des solutions aqueuses d'oxyde d'ethylene |
FR2558069B1 (fr) * | 1984-01-17 | 1986-04-25 | Atochem | Procede d'elimination de gaz dissous dans une solution aqueuse d'oxyde d'ethylene |
US4778567A (en) * | 1985-07-03 | 1988-10-18 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co. | Method for purification of ethylene oxide and recovery of heat thereof |
JPS642549U (no) * | 1987-06-22 | 1989-01-09 | ||
FR2624859B1 (fr) * | 1987-12-22 | 1991-03-22 | Atochem | Procede pour separer l'oxyde d'ethylene d'impuretes aldehydiques |
DE3811524A1 (de) * | 1988-04-06 | 1989-10-19 | Solvay Werke Gmbh | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von reinst-epichlorhydrin |
US5529667A (en) * | 1994-12-01 | 1996-06-25 | Hoechst Celanese Corporation | Process for recovering ethylene oxide |
DE19542829A1 (de) * | 1995-11-17 | 1997-05-22 | Basf Ag | Verfahren zur Destillation von Ethylenoxid |
DE19703627A1 (de) | 1997-01-31 | 1998-08-06 | Basf Ag | Verfahren zur Ehtylenoxid-Reindestillation |
US6306263B1 (en) * | 1999-03-31 | 2001-10-23 | Arco Chemical Technology, L.P. | Impurities separation by distillation |
FR2833951A1 (fr) * | 2001-12-21 | 2003-06-27 | Bp Chemicals Snc | Procede de fabrication et de recuperation d'oxyde d'ethylene |
CA2539243C (en) * | 2003-09-30 | 2010-04-20 | Arthur F. Clark | Method for separating volatile components by dilutive distillation |
US7404834B2 (en) * | 2005-02-11 | 2008-07-29 | Sd Lizenzverwertungsgesellschaft Mbh & Co. Kg Lenbachplatz 6 | Ethylene oxide plant operation |
TWI402093B (zh) * | 2005-05-10 | 2013-07-21 | Shell Int Research | 環氧乙烷之製備 |
EP2154521B1 (en) * | 2007-04-17 | 2012-08-22 | ARKRAY, Inc. | Method and apparatus for measuring substrate concentration |
CN101925387B (zh) | 2008-01-25 | 2013-11-06 | 陶氏技术投资有限公司 | 回流冷凝器 |
US7569710B1 (en) | 2008-02-23 | 2009-08-04 | Brian Ozero | Ethylene oxide recovery process |
US8257558B2 (en) * | 2008-07-31 | 2012-09-04 | Dow Technology Investments Llc | Alkylene oxide purification systems |
KR102332304B1 (ko) * | 2013-12-06 | 2021-11-29 | 쉘 인터내셔날 리써취 마트샤피지 비.브이. | 프로필렌 옥시드 정제와 관련된 개선 |
EP3201183B1 (en) * | 2014-10-01 | 2018-12-12 | Shell International Research Maatschappij B.V. | Improvements relating to ethylene oxide recovery |
CN112566706B (zh) * | 2018-06-04 | 2023-10-13 | 布莱恩·奥泽罗 | 回收环氧乙烷的方法 |
WO2021055174A1 (en) | 2019-09-16 | 2021-03-25 | Petron Scientech, Inc. | Ethylene oxide purification |
WO2022192611A1 (en) * | 2021-03-11 | 2022-09-15 | Scientific Design Company, Inc. | Epoxidation process with increased cycle water absorption |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2615901A (en) * | 1949-05-11 | 1952-10-28 | Jefferson Chem Co Inc | Process of producing ethylene oxide substantially free of acetaldehyde |
US3398062A (en) * | 1965-02-10 | 1968-08-20 | Lummus Co | Olefin oxide purification by fractional distillation followed by side stream stripping |
US3418338A (en) * | 1966-02-28 | 1968-12-24 | Halcon International Inc | Water extractive distillation of an ethylene oxide stream containing formaldehyde |
US3531376A (en) * | 1968-12-23 | 1970-09-29 | Mitsubishi Chem Ind | Purification of acetone by extractive distillation and rectification with simultaneous alkali-containing acetone solution contact and halogen impurity side stream removal |
US4008131A (en) * | 1975-12-11 | 1977-02-15 | Monsanto Company | Purification of acetic acid |
-
1978
- 1978-02-21 US US05/879,544 patent/US4134797A/en not_active Expired - Lifetime
-
1979
- 1979-02-12 NL NLAANVRAGE7901073,A patent/NL176456C/xx not_active IP Right Cessation
- 1979-02-15 AU AU44254/79A patent/AU523074B2/en not_active Ceased
- 1979-02-19 BR BR7901039A patent/BR7901039A/pt unknown
- 1979-02-20 NO NO790572A patent/NO155008C/no unknown
- 1979-02-20 FR FR7904273A patent/FR2417509A1/fr active Granted
- 1979-02-20 KR KR7900518A patent/KR840002431B1/ko active
- 1979-02-20 BE BE0/193577A patent/BE874308A/xx not_active IP Right Cessation
- 1979-02-20 CA CA321,884A patent/CA1101877A/en not_active Expired
- 1979-02-21 AR AR275569A patent/AR230992A1/es active
- 1979-02-21 MX MX176684A patent/MX151397A/es unknown
- 1979-02-21 DE DE2906698A patent/DE2906698C3/de not_active Expired
- 1979-02-21 ES ES477942A patent/ES477942A1/es not_active Expired
- 1979-02-21 GB GB7906061A patent/GB2015514B/en not_active Expired
- 1979-02-21 JP JP1854679A patent/JPS54132510A/ja active Granted
- 1979-02-21 IT IT48072/79A patent/IT1117212B/it active
- 1979-02-21 SE SE7901564A patent/SE448299B/sv not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2906698C3 (de) | 1982-03-18 |
FR2417509A1 (fr) | 1979-09-14 |
ES477942A1 (es) | 1980-04-01 |
BR7901039A (pt) | 1979-10-02 |
MX151397A (es) | 1984-11-14 |
NL176456C (nl) | 1985-04-16 |
KR830000537A (ko) | 1983-04-16 |
US4134797A (en) | 1979-01-16 |
IT1117212B (it) | 1986-02-17 |
FR2417509B1 (no) | 1982-10-22 |
JPS6251958B2 (no) | 1987-11-02 |
SE7901564L (sv) | 1980-08-22 |
BE874308A (fr) | 1979-08-20 |
AU523074B2 (en) | 1982-07-08 |
NO790572L (no) | 1979-08-22 |
AU4425479A (en) | 1980-08-28 |
CA1101877A (en) | 1981-05-26 |
DE2906698A1 (de) | 1979-08-23 |
SE448299B (sv) | 1987-02-09 |
IT7948072A0 (it) | 1979-02-21 |
JPS54132510A (en) | 1979-10-15 |
DE2906698B2 (de) | 1981-02-19 |
NO155008C (no) | 1987-01-28 |
GB2015514B (en) | 1982-08-04 |
GB2015514A (en) | 1979-09-12 |
KR840002431B1 (ko) | 1984-12-27 |
AR230992A1 (es) | 1984-08-31 |
NL7901073A (nl) | 1979-08-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
NO155008B (no) | Fremgangsmaate ved gjenvinning av etylenoksyd fra vandige etylenoksydopploesninger. | |
US3829521A (en) | Process for removing acid gases from a gas stream | |
US3505784A (en) | Scrubbing process for removing carbon dioxide from low-sulfur fuel gases or synthesis gases | |
CS264109B2 (en) | Method of gaseous hydrogen regeneration from high-pressure hydrogenation process | |
AU2007300392B2 (en) | Enhanced oxygenate conversion and product cracking integration | |
US4414103A (en) | Selective removal and recovery of ammonia and hydrogen sulfide | |
NO150480B (no) | Fremgangsmaate for gjenvinning av uomsatte materialer og varme fra en urea-syntese | |
US3926591A (en) | Regeneration of scrubbing agent used for the removal of co' 2 'and h' 2's from gases containing polymerizable hydrocarbons | |
SU1085515A3 (ru) | Способ разделени под давлением газовой смеси | |
JP2022535176A (ja) | オイルガス処理方法及び装置 | |
GB730562A (en) | Improvements relating to the refining of crude petroleum | |
NO167666B (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av dimetyldiklorsilan. | |
TWI449691B (zh) | 自溫和熱裂解獲得碳氫化合物之分離程序 | |
US6075174A (en) | BF3 removal from BF3 catalyzed olefin oligomer | |
US2437348A (en) | Process for the refining of hydrocarbon oil containing mercaptans | |
US3187064A (en) | Ethylene recovery system | |
US3657375A (en) | Production of acetylene | |
US3180904A (en) | Process for the manufacture of olefins | |
US5434329A (en) | Treatment of spent refinery caustic | |
US1231123A (en) | Production of chlorinated hydrocarbons. | |
JPH0377174B2 (no) | ||
US2959540A (en) | Light ends absorption system | |
US3733368A (en) | Process for the separation of polymers from a recycle stream that contains ethylene | |
US3681897A (en) | Solvent skimming device for caustic washer | |
US3330124A (en) | Process for removal of water from light hydrocarbon fluid mixtures by distillation |