SE448299B - Sett for atervinning av etenoxid som innehaller laga halter av aldehydfororeningar - Google Patents

Description

15 zop 25 30 35 r44s 299d r __ 2'd 7 vatten som finns däri; och den resulterande blandningen 'av ånga och vätska transporteras. till en etenoxid-åter- dabsorbator, i vilken den okondenserade etenoxidångan âterabsorberas i vatten; En övervägande del av kol- fw dioxiden och inerta gaser som kvarstår oabsorberade sepa- rreras lätt som gasformig toppfraktionsström från detta återabsorptionssteg. Sålunda erhålles en vattenhaltig lösning som innehåller den återabsorberade etenoxiden och aldehydföroreninqarf såsom formaldehyd och acetalde- hyd, samt löst koldioxid och andra gasformiga föroreningar, och som måste vidarebehandlas för att ge etenoxid av den 'höga*renhet som erfordras av industrin. I dessa processer enligt us Patenten,3-165 539, 3 174 262 och 3 964 980 transporteras denna vattenhaltiga ström till en "raffi-d neringskolonn“ i vilken etenoxid återvinnes som topp- fraktion; och en vattenhaltig bottenfraktion avtappas för âtercirkulcring till återabsorbatorn. I vissa proces- ser (t ex US Patentet 3 904 656) renas etenoxidtoppfrak- ¿tionen_från raffineringskolonnen vidare i en andra destil- 'lationskolonn för att avlägsna all kvarvarande koldioxid som toppfraktion, och en etenoxidbottenfraktion erhålles} vilken transporteras till en tredje destillationskolonn, i vilken en renad etenoxidprodukt_återvinnes som topp- fraktion. K _ Ehuru ovannämnda processer åstadkommer en etenoxid, som är väsentligen fri från vatten, koldioxid och lösta f inerta gaser, har dessa processer inte ekonomiskt be- handlat de låga koncentrationerna av aldehydföroreningar, esåsom formaldehyd och acetaldehyd, vilka är närvarande i etenoxiden som skall renas. _ Ehuru man i den tidigare kända tekniken typiskt har avlägsnat formaldehyd som ett toppfraktionsutsläpp i reningssteget som efterföljer återabsorption av eten- oxiden från avdrivningskolonnen, har detta flera nack- delar. Om formaldehydkoncentrationen i toppfraktionsut- ”w släppet är hög kan en fast paraformaldehydfas bildas i .... _ . -.__...,..... _ V.. ml lO 15 20 25 .ao 35 448 299 3 kolonnens toppsystem, vilket kan resultera i blockering aan oregelbunden drift och kan möjligen erfordra drift- avbrott samt rengöring. Se t ex J. Frederic Walker, Formaldehyde, sid; 140-163 (3:dje uppl. Reinhold Publishing Corp.). Å andra sidan, om toppfraktionsut- släppet innehåller en låg formaldehydkoncentration är den relativa mängden av etenoxid däri måttligt stor, och detta resulterar i utbytesförlust av det önskade, renade materialet. ,,gÉhuru US PS 3 418 338 erbjuder en process som ger effektivare avlägsning av formaldehyd, har den åtföljande nackdelen med närvaron av acetaldehyd inte fullständigt lösts med denna process, och separering av dessa alde- hydföroreningar för att åstadkomma en renare etenoxid- ström utan användning av kondensation och ytterligare destillering, som erfordras vid denna process, skulle vara fördelaktig ur kostnadssynpunkt.

Sammanfattning av upgfinningen Enligt föreliggande uppfinning åstadkommas ett sätt för behandling av orena, vattenhaltiga etenoxidlös- ningar, vilka såsom föroreningar innehåller minst en alaehya vald bland formaiaehya cab acetaiaenya, för att ge etenoxid som är väsentligen fri från nämnda' aldehydföroreningar, och sättet genomföres så att a) den orena lösningen transporteras som ett tillflöde till en flerstegsf,»motströms-destillationszonL vilken inom sig_i uppåtgående ordning har anordnade över -nämnda tillflöde följande fraktioneringsregioner: l) en första fraktioneringsregion av minst ett teo- retiskt ånga/vätskafkontaktsteg; 2) en andra fraktioneringsregion av minst ett teore- tiskt ånga/vätska-kontaktsteg; I 3) en tredje fraktioneringsregion av minst fem teoretiska ånga/vätska-kontaktstcg; och 7 4} en fjärde fraktioneringsregion av minst ett teore- 'tiskt ånga/vätska4kontaktsteg; 10 ilsa I ström,minst en andel av den från den fjärde frak- _20 25 30 35 448 299a°- 4 varvid flerstegs-,'motströmsdestillationszonen har inom sig, under nämnda ti1lflöde,anordnad en femte frak- tioneringsregion av minst ett teoretiskt ånga/vätska- M kontaktsteg, och_varvid var och en av fraktionerings- regionerna har anordningar för åstadkommande av mot- strömskontakt mellan nedåtströmmande vätska och uppåt- strömmande ånga; 7 b) till destillationszonen införes_avdrivningsånga vid ett ställe under den femte fraktioneringsregionen; d) från destillationszonen uttages; som en första sido- ström, minst en andel av den_från den tredje frak-_ tioneringsregionen nedåtströmmande vätskan, varvid denna första sidoström utgörs av en acetaldehydrik etenoxid- ström; I _' 7 _ _ _ d) från destillationszonen uttages, som en andra sido-- tioneringsregionen nedåtströmmande vätskan, varvid denna' andra sidoström utgörs av etenoxid som_är väsentligen fri från aldehydföroreningar; e) formaldenydhaltig ånga nttages från destillations- 'zonen vid ett ställe över den fjärde fraktionerings- lregionen, minst en andel av den uttagna ånga konden- seras och minst en andel av det sålunda bildade konden- ”'satet återcirkuleras som vätskeåterflöde till destil- lationszonen vid ett ställe över den fjärde fraktione- _ringsregíonen; varvid kondensatet återcirkuleras som âterflöde till destillationszonen i en.mängd som är otillräcklig för att åstaak0mma.ett internt vätskeåter- flödesförhållande av minst ca l¿35:l} såsom definieras av uttrycket L- ,R=_________ P+F. (44 'där R är det interna vätskeåterflödesförhållandet, L är \ï\ 448 299_ '5 moler per timme av vätska som strömmar nedåt till den 'tredje fraktioneringsregionen-från den fjärde fraktione- ringsregionen, P är moler per timme av vätska som ut- tages som.den andra sidoströmmen och F är moler per tim- me av uttagen ånga som inte återcirkuleras som konden- ' isat till destillationszonen, varvid andelen av konden-' io * som är väsentligen fri från etenoxid. 15 zpf ' avdrivningsvärmet som tillföres destillationszonerna. 25' 30 35 I satet som inte på detta sätt återcirkuleras uttages som formaldehydrik etenoxidström; och f) ur destillationszonen uttages en vätskebottenfrak- :tionsprodukt som.utgörs av en vattenhaltig lösning J Företrädesvis uttages minst en andel av den från lfden andra fraktioneringsregionen nedâtströmmande vätskan _från destillationszonen som en tredje sidoström och behandlas för att förånga minst en andel av denna tredje usidoström. Den sålunda alstrade sidoströmsângan åter- ~införes sedan ti]J_destillationszonen vid ett ställe mellan den första och den andra fraktioneringsregionen, varvid mängden värme som införes i destillationszonen c: med denna sidoströmsånga utgör minst 5 s av det totala Asättetïenligt föreliggande uppfinning har över- -raskande befunnits resultera i snabb och effektiv av- 'lägsning av sådana aldehydföroreningar,samtidigt som det medför väsentliga kostnadsbesparingar ifråga om driftskostnader (t ex upphettnings- och kylningskost- nader) samt investeringskostnader.

:Kort beskrivning av ritningarna 7 Fig l åskådliggör_schematiskt ett typiskt känt sätt för återvinning av etenoxid av hög renhet, vilket sätt >åstadkommer avlägsning av aldehydföroreningar från eten- oxidströmmar. Fig 2 åskådliggör schematiskt hela sättet enligt uppfinningen för återvinning av etenoxid. Fig 3 åskådliggör schematiskt en utföringsform av sättet en- ligt uppfinningen¿ och av denna fig framgår i detalj en 10 15 20, 25 30 35 44s,299 6 aldehydavlägsningskolonn 50 som visas schematiskt i fig 2. Fig Å utföringsform av sättet enligt föreliggande uppfinning, åskådliggör schematiskt en andra och föredragen w; vid vilket kokare 59 och 69 utnyttjas och den senare upphettas medelst en andel av den från kolonnen 50 uttag-~ w na bottenfraktionen. Fig 5 åskådliggör schematiskt en tredje utföringsform av sättet enligt uppfinningen och visar kolonnen 50 enligt fig 4 delad i två separata kolonner 205 och 205: Fig 6 åskådliggör schematiskt en. fjärde utföringsform av sättet enligt uppfinningen, vid ¿ vilket en sidoströmsavdrivningskolonn 212 användes i kombination med aldehydavlägsningskolonnen 210 för att ytterligare avlägsna acetaldehyd. Fig 7 åskåliggör dschematiskt en femte utföringsform av sättet enligt upp- 1finningen,varvid den andra destillationskolonnen enligt fig 5 är modifierad för införlivning av en acetaldehyd koncentrationsregion 28å vilken är belägen under till- flödet till kolonnen. Fig 8 åskådliggör schematiskt en sjätte utföringsform av hela sättet enligt föreliggan- de uppfinning, varvid sättet enligt fig 2 -är modifierat gför att medge direkt tillförsel av âterabsorbatet till aldehydavlägsningkolonnen 850, vilken är utrustad med en sidoströmsavdrivningskolonn 264 för avlägsning _ av koldioxid. Fig 9_åskå1iggör schematiskt en sjunde utföringsform av sättet enligt föreliggande uppfinning,- varvid aldehydavlägsningskolonnenerna enligt fig 7 kompletterats med en sidoströmsavdrivningskolonn 324 för avlägsgning av koldioxid.

Detaljerad beskrivning av uppfinningen En bättre förståelse av föreliggande uppfinning underlättas av hänvisning till ritningarna, där lika hänvisningsbeteckningar hänför sig till samma eller . § liknande element. I fig 1 belyses en typiskt känd I process i vilken en etenoxidångström,som innehåller koldioxid och aldehydföroreningan transporteras via 10 15 20 25 20 44s'299' _ 7 en ledning 12 från en (icke visad) avdrivare till den lägre delen av en återabsorbator 10, där den bringas i motströmskontakt med en vattenhaltig ström, vilken införes i den övre delen av återabsorbatorn 10 via en ledning 17. Oabsorberade gaser, såsom koldioxid, fsläpgs,ut från återabsorhatorn 10 via en ledning 14, -och bottenfraktionen som omfattar en vattenhaltig lös- ning_av återabsorberad etenoxid) som innehåller förore- ~ ningar och som hädanefter anges som “återabsorbat", uttages ur återabsorbatorn 10 via en ledning 16 och transporteras till en raffineringskolonn 20, där eten- oxid förångas och âtervinnes som toppfraktionsprodukt (härefter angiven som "raffineringskolonnens topp- fraktionfl via en ledning 26. En vattenhaltig botten- fraktion, som i allmännhet är väsentligen fri från etenoxid, uttages via en ledning 22 från raffinerings- kolonnen 20 och ätercirkuleras via en ledning 17 till återabsorbatorn lO, varvid en andel av den âtercirkulera- de bottenfraktionen uttages via en ledning 28 för_att bortskaffa vatten, formaldehyd och etylenglykol, som bildas exempelvis genom hydrolys av etenoxid i raffi- neringskolonnen 20. _' Raffineringskolonntoppfraktionen transporteras via en ledning 26 till en koldioxidavdrivningskolonn 30 i vil- ken kvarvarande absorberade gaser i raffineringskolonn- 7 toppfraktionen förångas och uttages via en ledning 18 för återcirkulering till återabsorbatorn 10. Ångor som uttages via ledningen 18 är huvudsakligen etenoxid och C02; men andra gaser såsom N2, Ar, CH4, CHZCHZ och Clí3CH3 kan också vara närvarande. Den bottenfrak- tion som uttages ur kolonnen 30 via en ledning 32 om- fattar en rå etenoxidlösning,som är väsentligen fri från vatten och C02,och den transporteras till en reningsf i kolonn 40'för_återvinning av renad etenoxid. En topp- 35- i' ' fraktionsprodukt,som innehåller etenoxid,uttages ur lO 15 ZO 25 30 35 1143 299 8 kolonnen 40 via en ledning 4¿ och bottenfraktionen från 'kolonnen 40, som innehåller aldehyd, avtappas via en ledning 44. i l n Belvsande betingelser för sättet enligt fig l ges J; i 1 Us Pafentet 3 904 556. th' Vid drift av sättet enligt fig l innehåller eten-a oxidtoppfraktionsprodukten,som avlägsnas via ledningen 42,i allmänhet mera än lO ppm formaldehyd. Eftersom 'denna mängd är för hög för vissa ändamål måste denna formaldehydhalt sänkas genom ytterligare rening, såsom exempelvis genom användning av sättet enligt US Paten- tet 3 418n33s, vilket ovan har diskuterats.

*Det har emellertid överraskande upptäckts att behovet att använda sådana ytterligare reningsmetoder undvikes i enlighet med sättet enligt föreliggande uppfinning, genom vilket en renad etenoxid, som är väsentligen fri « från aldchydföroreningar och som innehåller högst ca 10 ppm aldehydföroreningan kan framställas. Sålunda är eättet enligt fig 1 medifieret 1 enlighet med före- liggande uppfinning såsom visas i fig 2-7.

Vid en utföringsform av sättet enligt föreliggande uppfinning, som visas i fig 2, är sättet enligt fig l_ modifierat för att utnyttja en ny flerstegsdestilla~ tionskolonn för separering av aldehydföroreningar och för att erhålla,som en sidoström,en etenoxidström, vilken innehåller de önskade låga koncentrationerna av aldehydföroreningar.

I sättet enligt fig 2 matas blandningen av ånga och vätska, som innehåller etenokid, C02, inerta gaser, vatten och aldehydföroreningar och som erhållits från en (icke visad) konventionell avdrivare,till åter- absorbatorn 10 via ledningen 12, och i återabsorbatorn _10 bringas den i motströmskontakt' med ett vatten- haltigt medium,som tillföres kolonnen 10 via en ledning få 12 för att absorbera etenoxid, varigenom ett återabsor- q) 1o¶ '15 020 25 448 299' _ 9 bat bildas, vilket avtappas via en ledning 13. Oabsor- berade gaser, inklusive koldioxid,uttages från den övre delen av kolonnen l0 via en ledning 14. Botten- fraktionen,som uttages ur kolonnen 10 via en ledning l3,transporteras till den övre delen av en koldioxid- avdrivningskolonn 30, i vilken vätskan bringas i mot- strömskontakt med avdrivningsf1uidum,såsom vattenånga, (eller annat fluidum såsom NZ), för att förånga absor- *berade gaser, inklusive koldioxid, vilka avlägsnas “från den övre delen av kolonnen 30 och återcirkuleras till kolonnen lO via en ledning ll för absorption av resterande etenoxid som kvarstår i dessa gaser.

Oabsorberade gaser; såsom koldioxid, som transporteras till kolonnen 10 via ledningen ll uttages därur via _ledningen1A Valfritt, såsom när etenoxidhalten i gaser- na som transporteras från den övre delen av kolonnen 30 är tillräckligt låg (t ex genom användning av ett vattentvättningssteg I- icke visat), kan gaserna i ledningen lßisläbpas ut direkt. Bottenfraktionen,som avtappas via en ledning 32 från kolonnen 30,omfattar en oren, vattenhaltig etenoxidlösning, vilken sedan in- föres som tillflöde till en kolonn 50 för separering av .vatten och aldehydföroreningar därur, vilket kommer att mera fullständigt beskrivas nedan. Såsom visas kan en andel av den vattenhaltiga bottenfraktionen som il avtappas från kolonnen 50 via en ledning 56 återeirku- *sot 35 leras via ledningar 4 och 19 till kolonnen 10 för absorp- - tion av ytterligare etenoxid. Såsom i fig l uttages en andel (via en ledning 29) från den återcirkulerade bot- tenfraktionen för att avlägsna vatten och formaldehyd som finns i tillflöde till återabsorbatorn l0 och glykol som bildas vid föregående bearbetning. Ehuru det inte är kritiskt för föreliggande uppfinning sträcker sig _mängden av sådan uttagen andel från ca 0,1 till 25 vikt%, -vanligen från 1 till lo vikta av bqttenfraktionsprøduk- lO lsp 20 25 30 i44si299i lO ten som transporterats till ledningen 4.

Driften av koldioxidavdrivningskolonnen 30 i sättet som framställts i fig 2 är helt och hållet konventionell, 4, och en detaljerad beskrivning därav är inte nödvändig för en fullständig förståelse av sättet enligt förelig- gande uppfinning. Sålunda kan kolonnen 30 exempelvis (n omfatta varje lämpligt utformad destillationskolonn, vare sig den har packade bäddar eller är försedd med destil- lationsbottnar, och den har i allmänhet från ca l till Ä 20,vanligare från ca 5 till lO}_minimum teoretiska ånga/vätska-kontaktsteg, och utnyttjar vanligen en av från ed zo till loo°c den vanligare från ca 50 till 7090, samt ett toppfraktions~ bottenfraktionstemperatur 'tryck av från ca 0,3 till 2,l kp/cmz, vanligen från de l,o till 1,4- kp/pemz.

;I fig 2 och 3 transporteras den orena vattenhaltiga etenoxidlösningen, som innehåller aldehydföroreningar, via_en ledning 32 till en flerstegsdestillationskolonn, .1lhmhn;nngivenlmK15O,somâh:aldehydavlägsningskolonnen enligt föreliggande uppfinning. Sammansättningen av den orena vattenhaltiga etenoxidlösningen som behand- _ las enligt föreliggande uppfinning för avlägsning av aldehydföroreningar därur kan variera vidsträckt. I allmänhet innehåller emellertid den orena vätskan från ca 2 till 25 vikt%, vanligen från ca_8 till l2 vikt% etenoxid, från ca 75 till 98 vikt%, vanligen från ca ss till 9.2 .vikta .vatten och från pa o,ool till _o,2 vikt%, vanligen från ca 0,005 till 0,02 vikt%_"aldehyd- föroreningar“; såsom det sistnämnda uttrycket nedan dcfíniérnsL-Dcniorena vätskan innehåller vanligen även upp till ca 500 vikt-ppm, vanligen upp till ca 250 vikt~ppm löst C02 (baserat på den orena vätskans eten- oxidhalt). Molförhållandet av vatten till etenoxid i u). '_ den orena vätskan är i allmänhet från ca 5:l till 50:l, 35 _företrädesvis från ca l0:l till 30:l, och mera föredraget J' från de l5=l till 2s,=l. e. 10 l5 20 525 30 '35 443 299 ll Uttrycket “aldehydföroreningar“ som användes här hänför sig till en medlem av gruppen som består av formaldehyd, acetaldehyd och blandningar därav. Ifråga om blandningar av aldehydföroreningar är de relativa mängderna av sådana föroreningar inte kritiska för föreliggande uppfinning. Typiskt innehåller den orena vattenhaltiga etenoxidlösningen upp till 0,1 vikt%, vanligen från 0,005 till 0,05 vikt% formaldehyd och :från ca o,oo1-till 0,1 vikta, vanligen från ca o,oo2 till 0,05 vikt% acetaldehyd. Orena etenoxidlösningar som innehåller formaldehyd och acetaldehyd utanför- det föregående intervallet för molförhâllandet kan päven behandlas enligt föreliggande uppfinning.

Den orena vattenhaltiga etenoxidlösningen införes. ~iHaldehydavlägsningskolonnen 50 via ett fördelnings- organ 77, vilket kan utgöras av något av de konven- tionella vätskefördelningsanordningar som vanligen används med sådana vätskor. Kolonnen 50 är utrustad med följande fraktioneringsregioner, vilka är belägna i uppåtgående ordráng ovanför ledningen 32 -enligt följ ande: en första fraktioneringsregion 78 av minst ett teoretiskt ånga/vätska-kontaktsteg, har företrädesvis frän l till 20 och mera föredraget från 2 till 10 teoretiska_* ånga/vätskarkontaktsteg, en andra fraktioneringsregion av minst ett teoretiskt ånga/vätska-kontaktsteg har företrädesvis från l till 15 och mera_föredraget från 2 till 6 teoretiska ånga/vätska-kontaktsteg, en tredje fraktioneringsregion 82 av minst 5 teoretiska ânga/vätska- 7-kontaktsteg har företrädesvis från lO till 60 och mera _föredraget från 15 till 50 teoretiska ânga/vätska-kontakt- steg och en fjärde fraktioneringsregion 84 av minst ett .teoretiskt ånga/vätskafkontaktsteg har företrädesvis från l till 20 och mera föredraget från 2 till 10 teore- tiska ånga/vätska-kontaktstegl En femte fraktionerings- region 76, som har minst ett teoretiskt ånga/vätska- lO 15 20 255 30 35 5443 299 l :12 -kontaktsteg ochföreträdesvis från l till 20 samt mera föredraget från 3 till 12 teoretiska ånga/vätska-kontakt- steg,är anordnad inom kolonnen 50 under ledningen 32.

Mest föredraget har den första fraktioneringsregionen 78 från 4 till 7 teoretiska ånga/vätska-kontaktsteg, f den andra fraktioneringsregionen 80 från 2 till 4 teo- retiska ånga-vätska-kontaktsteg, den tredje fraktio- neringsregionen 82 från 25 till 40 teoretiska ånga/vätska- -kontaktsteg, den fjärde fraktioneringsregionen 84 från 2 till 5 teoretiska ånga/vätska-kontaktsteg och den .femte fraktioneringsregionen 76 från 4 till 8 teoretiska ånga/vätska-kontaktsteg. 7 _ Ånga/vätska-kontaktstegen i kolonnen 50 kan omfatta vilka som helst av de konventionella destillationsbottnar som är lämpade för motströmsânga/vätska-kontakt och in- begriper siktbotten, klockbotten, ventilbotten, tunnel- klockbotten och liknande. Därtill kan en eller flera av de olika fraktioneringsregionerna inom kolonnen 50 omfatta fyllkroppar, som är väsentligen inerta för de i kolonnen ingående ång- och vätska-komponenterna. Länpliga fyllkroppar för detta ändamål inbegriper Berl-sadlar, Raschig-ringar, Intalox-sadlar och liknande. Både; 'zdestillationsbottnar och fyllkroppssektioner kan ut- nyttjas inom samma kolonn. V _ Vid drift av kolonnen-50 kommer-uppåtströmmande ångor och nedåtströmmande vätskor motströms i kontakt 'med.varandra.inom varje fraktioneringsregion. Vätske- tillflödetj vilket företrädesvis införes i kolonnen 50 väsentligen likformigt över kolonnens diameter,förångas åtminstone delvis däri. Vätskan som uppsamlas i kolon- ' nens SO nedre del avtappas som bottenfraktionsprodukt via en ledning 56 och omfattar en vattenhaltig lösning som vanligen innehåller mindre än ca O,l vikt% och företrädesvis mindre än ca.0,0l vikt% etenoxid; i all- mänhet mindre än ca O,l_vikt% formaldehyd, i allmänhet 'Û rm 11 10 15 20 025 30 35 448 299 13 mindre än ca 0,001 víkt% acetaldehyd och i allmänhet' från ca 0,5 till 20 vikt%, företrädesvis från ca l till 5 vikt% etylenglykol och är mest föredraget väsentligen fri från etenoxid, dvs innehåller mindre än ca 0,001 vikt% etenoxid. Den exakta sammansättningen kan emeller- tid vidsträckt variera, enempelvis kan även vattenhal- tig bottenfraktion som innehåller etylengbkoli.högre eller lägre koncentrationer erhållas. i Avdrivníngsånga, som kan utgöras av vattenånga eller annat lämpligt inert upphettningsmedium, införes via _en ledning 58 till kolonnen 50 vid ett ställe under den femte fraktioneringsregionen 76. Företrädesvis åter- cirkuleras en andel av den avtappade bottenfraktionen i vie en ledning ss och en kekere _59 till kolonnen so 'för att tillhandahålla den nödvändiga avdrivningsångan för drift av kolonnen; Den andel av bottenfraktionen som inte-på detta sätt återcirkuleras transporteras till en ledning 66, och kan efter kylning lämpligen transporteras till en âterabsorbator (t ex till kolonn l0 via ledningarna 4 och l9 i fig 2) för absorption ïav ytterligare mängder etenoxid.

Avdrivningsånga införes även företrädesvis i kolon- .nen 50 mellan den första fraktioneringsregionen 78 och den andra fraktioneringsregionen 80. Denna sidoströms avdrivnin gs ånga til lh andahål los företrädes- ïvis genom uttagning av minst en andel av den vätska som strömmar nedåt från den andra fraktioneringsregionend 80,och den uttagna vätskan transporteras via en led- ning till en sidoströmsvärmeväxlare 69 i vilken den uttagna sidoströmsvätskan upphettas (t ek genom använd- Vning av en andel av bottenfraktionen såsom visas i fig 4) för att förånga minst en del av den uttagna vät- fskanj Resulterande ånga och vätska återinföres sedan i kolonnen 50 via en ledning 62 och ettfördelningsorgan 92. Vattenånga eller annat_lämpligt inert upphettnings- 10 ls 20 25 30 35 ~varierar beroende nå sådana faktorer som aldehydhalt g44s299 14 medium kan emellertid även transporteras till kolonnen . 50 via ledningen 62 för att tillhandahålla sidoströms~ avdrivningsångan. . e När sidoströmsavdrivningsånga användes är det före- _ draget att mängden-värme som.införes i kolonnen 50 IH medelst sådan ånga i ledningen 62 är minst ca 5 %, företrädesvis från ca 10 till 70 % och mest föredraget från ca 25 till 50 % av det totala avdrivningsvärmet som tillföres kolonnen 50. Uttrycket "totala avdriv- ningsvärmet" avses här ange summan av kännbart värme och latent värme som införes i kolonnen 50 via led~ ningarna 58 och 62. Medan en del värme även införes i kolonnen so vie tillflöaet (ledning 32) een vateke- iåterflöde (ledning 81), skall dessa strömmar inte beaktas vid_bestämningen av "totala_avdrivningsvärmet" i enlighet med den ovan angivna definitionen. Tempera- *turen hos den upphettade vätskan och ångan som in~ föree i kolonnen so via ledningen 62 är vanligen från ee 40 till ßo°c och företrädesvis från ce so till ca 6OOC, Temperaturen hos det fluidum som införes i kolonnen 50 via ledningen 58 är vanligen från ca lao till lao°c och företrädesvis från ee l4o till l5o°c.

Högre eller lägre temperaturer kan emellertid även användas i ledningarna 58 till 62, och den specifika temperatur som väljes beror på en mångfald faktorer som är uppenbara för fackmännen på området, inbegripet vätskesammansättningen, kolonntryck och andra faktorer. 7 En andel av vätskan som strömmar nedåt från den tredje fraktioneringsregionen 82 uttages ur kolonnen 50 via en ledning 83 och består av en aldehydrik enar oxidström. Ehuru denna ströms sammansättning vidsträckt u! i det orena etenoxidtillflödet,som införes i kolonnen 50 via ledningen 32, temperatur- och tryckförhållandena 'h som användes i kolonnen 50 samt andra faktorer, inne- a) m. m lO 15 20 25 30 35 448 299' .l5 håller dai vanligen minst ca 88 vikt% och företrädesvis minst ca 95 vikt% etenoxid, i allmänhet från ca 0,05 till 2 vikt%, vanligen från ca 0,3 till l vikt% vatten och i allmänhet från ca 0,1 till 10 vikt%, vanligen från ca o,2 51112 vikta acetaiaeluya, Och är i allmänhet väsentligen fri från formaldehyd, varvid dai vanligen innehåller mindre än ca 0,005 vikt% formaldehyd. Denna acetaldehydrika etenoxidström kan behandlas genom kon- ventionella tekniker för återvinning av ytterligare etenoxid eller kandmatas till en process i vilken eten- Qxidströmmens Kacafildehydhalt kan tolereras, t ex vid hydrolys av etenoxid till etylenglykol genom för- farandet som beskrivits i US Patentet 3 904 656.

I _ En andel av vätskan som strömmar nedåt från den fjärde fraktioneringsregionen 84 uttages från kolonnen 50 via en ledning 85 och utgörs av den önskade etenoxid- produkten som innehåller de önskade låga koncentrationerna av vatten och aldehydföroreningar. Medan denna etenoxid- *produktsexakta sammansättning även kommer att variera beroende på sådana faktorer som temperatur- och tryck- förhållanden i kolonnen 50, antalet använda ånga/vätska- I-kontaktsteg, etenoxidproduktens önskade renhetsgrad och andra faktorer, kommer etenoxidproduktströmmen som-uttagcs via ledningen 85 att vara väsentligen fri från aldehydföroreningar och vatten, och kommer i all- mänhet att innehålla mindre än ca 20 ppm, vanligen rmindre än ca 5 ppm formaldehyd, i allmänhet mindre än* ca 50 ppm, vanligen mindre än ca 5 ppm acetaldehyd och i allmänhet mindre än ca 300 ppm, vanligen mindre än ca 100 ppm vatten. _ Ångor uttages från den övre delen av kolonnen 50 via, en ledning 54 och transporteras till en kondensator 89, _vilken företrädesvis utgörs av en partialkondensator.

Utflödet från kondensatorn 89 transporteras_till en ånga/vätska-separator 52, från vilken vätska avtappas 10' l5f 20 2s- 30 35 n44s 299 l6 via en ledning 86. En andel av denna vätska, som omfat- tar en etenoxidrik, formaldehydhaltig ström återcirku- leras via en ledning 81 och fördelningsorgan 33 till kolonnen 50 vid ett ställe över den fjärde fraktionerings- regionen 84 som vätskeåterflöde. Det kvarstående konden- satet uttages via en ledning 87 och omfattar den form- aldehydrika etenoxidströmmen. Ehnru den exakta samman- sättningen av vätskan som uttages via ledningen 87 vid- sträckt kan variera kommer vätskan att innehålla i all- rmänhet minst ca 99,5 vikt% etenoxid och i allmänhet från ca 0,005 till 0,05 vikt%, vanligen från ca 0,l till 0,3 vikt% formaldehyd. Denna vätska kommer i all- mänhet att vara väsentligen fri från acetaldehyd, var- vid den vanligen innehåller mindre än ca 50 ppm acet- aldehyd, och den kommer även i allmänhet att vara väsentligen fri från vatten, varvid den vanligen inne- håller mindre än ca 300 ppm vatten. Denna formaldehyd- rikaströms etenoxidhalt kan vidsträckt variera, såsom ovan angivits, men den omfattar i allmänhet upp till ca 25 vikt%, företrädesvis upp till ca 15 vikt% och mest föredraget upp till ca l0 vikt% av den etenoxid som matas till kolonn 50 via oren etenoxidtillförsel som införes genom ledningen 32. 5 ' Mängden av kondensat som återcirkuleras,som åter- flöde,till kolonnen 50 via ledningen 81, mängden av vätska som uttages som formaldehydrik ström via led- ningen 87 och mängden av etenoxidproduktström som ut- tages via ledningen 85 kan vidsträckt variera. För effektivaste drift bör det interna vätskeâterflödes- förhållandet för kolonnen 50 vara minst ca l,35;l och företrädesvis från ca l,35:l till l0:l, mera före- draget från ca 3,5:l till 7,5:l och mest föredraget från ca 4,0:l till 6,0:l, varvid det-interna vätske- återflödesförhållandet definieras av Följande ut- tryck (I): (_11 S3 NI lo: l5 20 zsï 30 35 448 299 v." NC.

R: L. "r.'. (y) där "R" är det interna vätskeåterflödesförhållandet, “ÄV är moler/h av vätska som strömmar nedåt från den fjärde fraktioneringsregionen (dvs zon 84 i fig 2) och som inte uttages som etenoxidproduktström (dvs inte uttages via ledningen 85 i utföringsformen enligt fig 2), "P" är moler/h av vätska som uttages som etenoxid- .produktström (dvs via ledningen 85 i fig 2) och "F" är -moler/h av vätska som uttages som formaldehydrik (dvs via ledningen 87 i fig 2). Moler/h av ång- oduvätske- -strömmar som ovan angivits med hänsyn till uttrycket (I) kan bestämmas med användning av konventionella tekniker, och flödeshastigheterna för dessa olika strömmar, för att uppnå det önskade interna vätskeaterflödesför- hhållandet,kan även regleras genom konventionella metoder, såsom genom placering av lämpliga flödesregleringsven- tiler i ledningarna 8l och 87, och en diskussion här av asådana mättekniker och flödesregleringsmetoder är inte nödvändig för en fullständig förståelse av föreliggande uppfinning. _ " _ V _ J Tillden omfattning som ytterligare mängder av form- galdehyd och/eller acetaldehyd kan tolereras i etenoxiden som framställts genom föreliggande sätt kan en andel av den formaldehydrika strömmen eller den acetaldehyd~ rika strömmen, eller båda,sammanblandas med etenoxid- produktströmmen för att erhålla en resulterande eten- oxidhaltig vätska vars formaldehyd- och acetaldehydhalt inte överskrider de önskade maximala koncentrationerna av dessa föroreningar. Alternativt kan de formaldehyd- rika och acetaldehydrika strömmarna,som uttages via ledningarna 87 respektive 83,vidarebehandlas för av- 'lägsning därur av formaldehyd- och/eller acetaldehyd- lo' l5 20 25 30 35 44sa299i 18 halten (t ex extraktiv destillation varvid sättet en- ligt US Patentet 3 4I8 338 användes för forma1dehyd~ avlägsning och destillation rör acetaldehydavlägsgning), eller kan användas direkt som tillflöde till en process _i vilken formaldehyd-och acetaldehydföroreningarna kan tolereras, såsom exempelvis vid framställning av etylen- glykol genom hydrolys av dessa avtappade strömmars etenoxidhalt. Företrädesvis transporteras emellertid fminst en andel av den formaldehydrika etenoxidströmmen i ledningen 87 via en ledning 88 till ledningen 32 och återcirkuleras därigenom till aldehydavlägsgningskolon- nen 50 för att absorbera ytterligare mängder av form- aldehyd i zonen 76,för avlägsning via ledningen 56 och för att maximera mängden av etenoxidprodukt som uttages via ledningen 85. Om så önskas kan upp till 100 % av ,den formaldehydrika strömmen i ledningen 87 återcirku- leras via ledningen 88. Z -Ångor som bildas i en separator 52 kan uttagas därur via en ledning 90 och återcirkuleras företrädesvis till återabsorbatorns 10 tillflödesledning 12 för att undvika ansamling i kolonnen 50 av koldioxid och andra inerta gaser som införes i kolonnen 50 via ledningen V32.

Alternativt¿ eller därtill, kan en andel eller allt av den aldehydrika etenoxidströmmen_i ledningen 88 sammanföras med ångorna i ledningen 90 för åter- cirknlering av en sådan blandad ström till återabsor- batorn. 7 l 7 7 Ehuru mängden av vätska i ledningen 87 och ångor .i.ledningen 90 vidsträckt kan variera,kommer den totala mängden av vätska som transporteras till ledningen 87 'via ledningen 86 och ångor i ledningen 90 i allmänhet att omfatta från ca 5 till 20 % och mera föredraget från ca 5 till 10 % av tillflöde till kolonnen 50 via ledningen 32, baserat på tillflödetsetenoxidhalt. få' (E »w ffi w 10 '15 V20 25 ao 35 448 299 . 19 I allmänhet kommer ångor i ledningen 90 att utgöra från ca 25 till 50 % av den totala mängden av vätska och ånga som transporteras till ledningarna 87 och 90.

Mängden av den etenoxidrika formaldehydströmmen,som âtercirkuleras antingen till kolonnen 50 eller återabsor- batorn lO,är inte kritisk för föreliggande uppfinning och kommer att bestämmas av ekonomin för återvinning av ytter- 'ligare mängder etenoxid från den återcirkulerade ström- men. _ _ De i kolonnen 50 använda trycken kan vidsträckt varie- ira och är naturligtvis beroende av en mångfald olika faktorer, såsom det orena vätsketillflödets sammansätt- ning, temperaturerna som valts för användning i kolonnen, den önskade graden av avlägsning av aldehydförore- ningar och andra faktorer, men är i allmänhet från ca 1,8 till 7,0 kp/cmzf vanligen från ca 2,5 till 53,5 kp/cmz. Högre eller lägre tryck kan emellertid även användas. g I fig 4 åskådliggöres en föredragen utföringsform “av sättet enligt föreliggande uppfinning,varvid en sidoströmskokare 69 upphettas medelst en andel av bottenfraktionen som avtappas från kolonnen 50 via leda ningen 56 och transporteras till kokaren 69 via led- ningarna 57 och 63. Kyld vätska som avtappas från kokaren 69 transporteras via en ledning 67 till en ledning 56. Bottenfraktionsprodukten i ledningen 66 transporteras till en värmeväxlare 64 för förvärmning av vätsketillflödet som finns i ledningen 32, och den 7 kylda bottenfraktionen, som kan avtappas från värme- växlaren 64 via en ledning 68 kan därefter efter ytter- ligare kylning lämpligen återcirkuleras till en åter- ansorbator som ovan beskrivits i anslutning till-fig 3, för absorption av ytterligare mängder etenoxid. De relativa mängderna av avtappad bottenfraktion i led- ningen 56, som transporteras till kokaren 59 eller till 10 15 20 25 30. 35 448 299 l 200 . värmeväxlaren 64, både i direkt via ledningen 66 eller indirekt via sidoströmskokaren 69,kan med lätthet fastställas av.fackmannen på området och varierar vid- sträckt beroende på sådana faktorer som bottenfrak- .tionens sammansättning, mängden värme som skall till- föras kolonnen 50 via ledningarna 58 och 62 och lik- nande. * ' 7 Om den nödvändiga temperaturen i sidoströmskokaren 69 inte kan åstadkommas genom âtercirkulering av avtap- pad bottenfraktion,såsom ovan diskuterats,kan natur- ligtvis kokaren 69 kompletteras med en andra värme- växlare (icke visad) för att åstadkomma den nödvändiga värmekapaciteten för förångning av den önskade andelen av fluidum i ledningen 60, eller kan kokaren 69 komplet- teras med en ytterligare källa för värmefluidum såsom ' vattenånga medelst lämpliga organ, icke visade.

I fig 5, där hänvisningsbeteckningarna föregås av siffran "5“ för element som motsvarar de enligt utförings- formen i fig 4, åskådliggöres en utföringsform av sättet enligt föreliggande uppfinning, varvid flerstegs-, mot- strömsdestíllationen som utföres i kolonn 50 i fig 4 nu utföres i tvâ separata destillationskolonner, dvs aldehydavlägsningskolonner 205 och 206. I denna utförings- form införes den orena etenoxidvätskan som skall behand- las via en ledning 532 i en första destillationskolonn 205, varvid fördelningsorgan 5]7qutnyttjas{ Inom kolon- nen 205 är anordnade en övre destillationszon 578 och en lägre destillationszon 576. En toppfraktionsprodukt uttages ur kolonnen 205 via en ledning 201 och införes som tillflöde till den lägre delen av kolonnen 206 via .ett fördelningsorgan 203. En första andel av bottenfrak- tionsprodukten avtappas från kolonnen 205 via en ledning 556 och âtercirkuleras företrädesvis via en ledning 556, en värmeväxlare 564 och en ledning 568 till en åter- pabsorbator (t ex återabsorbator 10 i sättet enligt ('11 *Rx io l5 20 25 30 _35 , .'__.,__...,..,__._._._.........+., ...___/e 44se29q 21 fig 2) såsom tidigare beskrivits. En andra andel av den avtappade bottenfraktionsprodukten återcirkuleras till-kolonnen 205 via en kokare 559, en ledning 558 och tördelningsorgan 572 till lägre delen av kolonnen 72O5,under zonen'576; I kolonnen 206 är anordnade, i uppåtgående ordning över tillflödet därtill, destillationszonen 580, 582 -och 584; En toppfraktionsprodukt uttages ur kolonnen _206 via en ledning 544, kondenseras i en kondensator 589 och utflödet som sålunda_bildas transporteras till en ånga/vätska-separator 552. Från separatorn 552 avtappas vätska via en ledning 586 och en andel av den avtappade vätskan återcirkuleras via ledningar 586 och 58l,som vätskeåterflöde,till den övre delen av kolonnen 206. Den resterande andelen av denna vätska avtappas via en ledning 587 och utgör den formaldehyd- .rika etenoxidströmmen. Etenoxidproduktströmmen,som är väsentligen fri från aldehydföroreningar, uttages 'som en sidoström via en ledning 585 från en andel av vätskan som strömmar nedåt från zonen 584, såsom tidi- gare beskrivits i anslutning till driften av kolonnen 50 i fig 2-4. På motsvarande sätt uttages den acet- aldenydrika etenoxidströmmen via en ledning 583 och den utgör en andel av vätskan som strömmar nedåt från zonen 582. _ I K Såsom tidigare beskrivits kan en andel av den form- aldehydrika etenoxidströmmen i ledningen 587 återcir- -kuleras via ledningar 588 och 532 till kolonnen 205, och ångor som uttages från separatorn 552 via en led- ning 590 kan återcirkuleras till en återabsorbator '(icke visad).

En vätskenottenfraktion avtappas från kolonnen 206 via en ledning 202 och âtercirkuleras till en del via fördelningsorgan 292 till den övre delen av kolonnen 205 och förmås strömma nedåt in i zonen 578. En andra 448 299 10 _15 20 25 30 35 22 andel av vätskebottenfraktionen avtappas från kolonnen 206 och återcirkuleras till denna via en ledning 204, en kokare 569, en ledning 562 och fördelningsorgan 592.

'Den sålunda via ledningen 562 återcirkulerade botten- fraktionen inför i kolonnen 206 företrädesvis minst ca 5'%, mera föredraget från ca 10 till 70 % och mest föredraget från ca 25 till 50 % av det “totala avdriv- 7 ningsvärmet" som tillföres kolonnerna 205 och 206, dvs summan av det kännbara och latenta värmet som införes via ledningarna 558 och 562. Företrädesvis transporteras en andel av vätskebottenfraktionen som avtappas från kolonnen 205 via en ledning 563 till kokaren 569 för - att tillhandahålla det för drift av kolonnen 206 nödvän-'- diga värmet, varvid den kylda vätskan avtappas från koka- ren 569 via en ledning 567 och återcirkuleras till en I ledning 566 såsom visats. I j Såsom framgår av det föregående omfattar destilla- V tionszonen 578 den första fraktioneringsregionen av minst ett teoretiskt ånga/vätska-kontaktsteg, och' föredraget av från 10 till 20 och mest föredraget från 2 till 10 teoretiska ånga/vätska-kontaktsteg, och destillationszonen 580 omfattar den andra fraktionerings- regionen_av minst ett teoretiskt ånga/vätska-kontakt- steg och föredraget från l till 15 och mest föredraget från 2 till 6 teoretiska ånga/vätska-kontaktsteg. På liknande sätt omfattar destillationszonen 582 den tredje fraktioneringsregionen av minst fem teoretiska ånga/vätska- -kontaktsteg och företrädesvis från lO till 60 och mera föredraget 15 till 50 teoretiska ånga/vätska-kontaktsteg, och destillationszonen 584 omfattar den fjärde frak- ' tioneringsreginen av minst ett teoretiskt ånga/vätska-5 -kontaktsteg och företrädesvis av från l till 20 och mera föredraget från 2 till 10 teoretiska ånga/vätska- -kontaktsteg; Slutligen omfattar destillationszonen 576 den femte fraktioneringsregionen av minst ett teore- flrx nu _10 15 20 ,25 30 35 448 299 23 tiskt.ånga/vätska-kontaktsteg och föredraget av från l till 2O och mera föredraget från 3 till 10 teoretiska ånga/vätska-kontaktsteg. ' .* Såsom i utföringsformerna enligt fig 2-4 erfordrar effektivaste drift av utföringsformen enligt fig 5 användning av ett internt återflödesförhållande för -kolonnen 206 av minst ca l,35:l och företrädesvis från I l,35:l till lO:l,_mera föredraget från ca 3,5:l till 7,s=1 och mest föredraget från car 4,o¿1 till s,o=1, varvid det interna vätskeåterflödesförhållandet är definierat av det ovan angivna uttrycket (IL när det tillämpas på de motsvarande angivna zonerna och ström- _marna i utföringsformen enligt fig 5.

Ytterligare en annan utföringsform av sättet enligt föreliggande uppfinning åskådliggöres i fig 6, där hänvisningsbeteckningarna som föregås av siffran “6“ hänför sig till samma eller liknande element i'fig 2-4. _ I denna utföringsform utnyttjas en sidoströmsavdriv- ningskolonn 212; som mera fullständigt skall beskrivas “nedan, för ytterligare koncentrering av den acetalde- ' hydrika etenoxidströmmenåacetaldehydhalt. I fig 6 in- föres en oren etenoxidström som innehåller aldehyd~ föroreningar via en ledning 632 i en destillations- kolonn 210, varvid fördelningsorgan 677 utnyttjas. Inom aldehydavlägsgningskolonnen 210 är följande destilla- tionszoner anordnade i uppåtgående ordning över stället jför tillförsel.till kolonnen: en första destillations- zon 2210 , en andra destillationszon '6 82 och en tredje destil- lationszon 684. šåsom nedan närmare kommer att beskrivas utför dessa tre destillationszoner i kombination med sidoströmsavdrivaren 212 destillationszonernas 76; 80, 82 och 84 funktioner i apparaten enligt 2-4.

Vid denna utföringsform motsvarar därför destilla- tionszonen 220 de första och andra fraktioneringsregi0ner~ na 76 ooh 80 och den harxišíríiär minst två teoretiska ånga/Vät- _lO 15 20 30 35 6 till ll teoretiska ånga/vätska-kontaktsteg. Destilla~ och som därför omfattar den tredje respektive fjärde 5448 299 ,24 *ska-kontaktsteg och företrädesvis från 2 till 35, mera föredraget från 4 till 16 och mest föredraget från ca tionsáonerna 682 och 684, som motsvarar destillations- zonerna 82 respektive 842i apparaten enligt fig 3-4 ífraktioneringsregionen, utnyttjar antalet teoretiska ånga/vätska-kontaktsteg som ovan diskuterats för zonerna sz och 84. 5 W 2 2 Toppfraktionsprodukten som alstras i kolonnen 210 uttages därur via en ledning 654 och transporteras till en partialkondensator 68% från vilken utflödet transporteras till en ånga/vätska separator 52. Däri separerad\ät§q1avtappas via en ledning 686 och åter- oirkuleras delvis som vätskeåterflöde till kolonnen 210 via en ledning 681 samt fördelningsorgan 693, var- vid resten uttages via en ledning 687 som den form- aldehydrika strömmen. Etenoxidproduktströmmem som är väsentligen fri från aldehydföroreningan uttages ur kolonnen via en ledning 685 och utgörs av en andel av vätskan som strömmar nedåt från destillationszonen 684, såsom tidigare beskrivits.

En andel av vätskan som strömmar nedåt från zonen 682 avtappas via en ledning 214. Denna vätska, som utgör den avtanpade, sammanförda sidoströmmen, dvs i ” utföringsformen enligt fig 2:4 via ledningarna 60 och 83, transporteras till den övre delen av sidoströms- destillationskolonnen 212, i vilken är anordnad en destilla- tionszon 218, som omfattar en sjätte fraktionerings- av minst ett teoretiskt ånga/vätska-kontakt- steg och företrädesvis har från 2 till 50, mera föref _ draget från 5 till 30 och mest föredraget från.lO till 20 teoretiska ånga/vätska-kontaktsteg. region Ånganisom alstras i kolonnen 212 uttages därur via en ledning m 216 och återinföres i kolonnen 210 under zonen 682 w* 210 15 20 25 30 f 35 44sö299~ 25 via fördelningsorgan 242. I kolonnen 212 alstrad vätske- ~bottenfraktion-avtappas därur via en ledning 222 och en andel transporteras till en ledning 683 och avtappas från systemet som den aldehydrika strömmen. En andel av den avtappade bottenfraktionen kan återcirkuleras till kolonnen 212 via en ledning 226 och en kokare 29l vilha1lämpligt kan upphettas med en andel av bottenfrak- gtionen från kolonnen 2lO, som kan transporteras till kokaren 293, exempelvis via ledningar 667 och 666, såsom tidigare beskrivits. I I utföringsformen enligt fig 6 utgör destillations- zonen 676 under tillflöde till kolonnen 210 den femte fraktioneringsregionen och_dess drift har tidigare beskrivits. Såsom tidigiare kan en andel av den ur kolonnen 210 avtappade bottenfraktionen återickuleras till denna via en lämplig värmeväxlare 659, varvid resten av bottenfraktionen företrädesvis transporteras antingen direkt till en värmeväxlare 224 såsom tidigare ïlbeskrivits eller transporteras via ledningen 666 till värmeväxlaren 664 och återcirkuleras sedan till en lämplig återabsorbator lO via en ledning 668.

Det interna vätskeâterflödesförhållandet för mest effektiv drift av utföringsformen enligt fig 6 är ”minst ca l,35:l och företrädesvis från ca l,35:l till lO:1, mera föredraget från 3,5:l till 7,5:l och mest föredraget från ca 4,0;l till 6,0:l, varvid detta interna vätskeåterflödesförhållande är definierat av det-ovan angivna uttrycket (I) med hänsyn till mot- svarande zoner och strömmar i utföringsformen enligt fig 6.

'På liknande sätt inför vätskan och ångan som åter- cirkuleras till kolonnen 212 via ledningen 226 före- träaesvis minst sa 5 %, företrädesvis från io till 70 % och mest föredraget från ca 25 till 50 % av det “totala avdrivningsvärmet" som tillföres kolonnerna 2lO 10 l5 20 25 30 35 443 299 26 och 212, dvs summan av det kännbara och latenta värmet som införes via ledningarna 658 och 216.

-Om så önskas kan en andel av den formaldehydrika fi: etenoxidströmmen i ledningen 687 återcirkuleras via led- ningarna 688 och 632 till kolonnen 210, och en andel av ångor som uttages-från separatorn 652 via ledningen 690 kan återcirkuleras till en återabsorbator (icke visad), såsom tidigare-beskrivits. : Såsom ovan angivits är sättet som âskåliggöres i a fig s särskilta användbar: när ast tex önskas att mini- mera mängden av vätska som avtappas via ledningen 683 sonx den acetaldehydrika etenoxidströmmen. När detta på detta sätt utföres, vid stationärt tillstånd, är den aldehydrika^ etenoxidströmmens flödeshastighet i led- ningen 683 i allmänhet från ca 0,1 till 10 % av flödes- hastigheten hos etenoxidproduktsströmmen som uttages 7 via ledningen 685. Detta bör jåmförasmed flödeshastig- heten hos de acetaldehydrika etenoxidströmmarna i ledningarna 83 (fig 3 och 4) och 583 (fig 5), som i allmänhet är från ca 0,5 till l5'% suheten hos etenoxidproduktströmmarna i ledningarna 85 wav flödeshastig- respektive 585, I vilken som helst av de föregående utföringsformerna kommer de relativa flödeshastigheterna hos acetaldehydrik-, formaldehydrik- och produkteten- oxidströmmarna att vidsträckt variera beroende på den önskade graden av avlägsning av aldehydföroreningar ochde *kan med lätthet bestämmas av fackmannen på området.

Sålunda kan relativa flödeshastigheter hos den acetalde- hydrika som är utanför de ovannämnda intervallen användas. etenoxidströmmen och etenoxidproduktströmmen I fig 7, där hänvisningsbeteckningarna föregås Il 7!! formen enligt fig 2-4, âskådliggöres en utföringsform av siffran för element som motsvarar de i utförings- av föreliggande uppfinning, varvid f1crstegs~, motströms- m destillationen som utföres i'kolonn 50 i fig 2-4 nu ut- i» *W 10 15 720 25 30 35 448 299 27 _ föres i två separata destillationskolonner, dvs aldehyd- avlägsningskolonner 286 och 287, varvid kolonnen 287 -är utrustad med en destillationszon 285, som utför samma funktion som destillationszonen 2l8 i fig 6, dvs utför en kondensation av aldehydhalten i den aldehydrika eten- soxidströmmen, vilken uttages via en ledning 783 från processen, I denna utföringsform införes den orena etenoxidvätskan som skall behandlas via en ledning 732 i den första destillationskolonnen 286, under utnyttjande av fördelningsorgan 777. Inom kolonnen 286 är anordnade en övre destillationszon 280 och en lägre destillations- -zon 776. En toppfraktionsprodukt uttages ur kolonnen 286 via ledningen 283 och införes som tillflöde till den *andra destillationskolonnen 287 via fördelningsorgan 281. En första andel av bottenfraktionsprodukten som avtappas från kolonnen 286 via en ledning 756 återcir- kuleras företrädesvis via en ledning 766, en värme- växlare 764 och en ledning 768 till en återabsorbator oÄ(avs återabsorbator lo 1 sättet enligt fig 2), såsom tidigare beskrivits. En andra andel av den avtappade bottenfraktionsprodukten återcirkuleras till kolonnen 286 via en kokare 759, en ledning 758 och fördelninge- organ 772 till den lägre delen av kolonnen under zonen 7776.

I uppâtgående ordning över tillflödet till kolonnen . 287 är anordnade destillationszoner 782 och 784,och under nämnda tillflöde är anordnad en destillations- zon 285. En-toppfraktionsprodukt uttages ur kolonnen 287 via en ledning 754, kondenseras i kondensatorn 789 och utflödet därur transporteras till en ânga/vätska- -separator 4752. Vätska som separeras i separatorn 752 avtapnas via en ledning 786 och en andel av den avtappa- /de vätskan återcirkuleras via en ledning 781 och för- dclningsorgan 793 till övre delen av kolonnen 287.

Den resulterande andelen av den avtappade vätskan tran- V1 lO 15 20 25 30 'Icas 44822992 28 _ sportcras till en ledning 787 och utgör den formaldehyd- rika etenoxidströmmen, varav minst en andel företrädes- vis återcirkuleras via ledningar 788 och 732 till (4,1 destillationskolonnen 286, såsom tidigare beskrivits. Ångor som uttages ur separatorn 752 återcirkuleras företrädesvis via en ledning_79Ö till en återabsorba- (fl tor (icke visad)¿ såsom även tidigare beskrivits.

IEtenoxidprodnktströmmen, som är väsentligen fri ifrån aldehydföroreningar, nttages som en sidoström via en ledning 785 från en andel av den vätska som strömmar f nedåt från destillationszonen 784,såsom ovan beskrivits maa hänsyn till driften av kolonnen so 1 fig 2-4.

En andel av vätskan-som strömmar nedåt från destilla- tionszonen 782¿avtapnas via en ledning 284 och transpor- teras via fördelningsorgan 282 som vätskeåterflöde till kolonnen 286. I kolonnen 287 alstrad vätskebottenfrak- 'tion avtappas därur via en ledning 288)cch en andel därav transporteras till en ledning 783 och uttages ur systemet som den aldehydrika etenokidströmmenl En andel av den avtappade bottenfraktionen återcirkuleras till fkolonnen 287 via kokare 769 och ledning 289, vilken kokare lämpligt kan upphettas med en andel av botten- fraktionsprodukten som avtappas från kolonnen 286 och transporterats till kokaren-769 exempelvis via led- ningar 757 och 762. Det kylda upphettningsfluidet kan återcirkuleras via en ledning 767 till en ledning 766, såsom tidigare beskrivits. 7 K I utföringsformen enligt fig 7 motsvarar destilla- tionssonen.280'destillationszonen 220 i utföringsformen enligt fig 6 och motsvarar därför även de första och andra fraktioneringsregionerna 76 och 80,i utförings- 'sl formerna enligt fig 3 och 4. Destillationszonen 280 .har därför minst två teoretiska ångor/vätska-kontakt- steg och företrädesvis från 2 till 35, mera föredraget från 4 till 16 och mest föredraget från 6 till ll teo- m» NJ KB 448 299 se I 29 retiska ånga/vätskaëkontaktsteg. Destillationszonerna 782 och 784, vilka motsvarar destillationszonerna 82 .respektive 84ai apparaten enligt fig 3 och 4 och vilka därför omfattar den tredje respektive fjärde fraktione- ringsregíonen utnyttjar antalet teoretiska ånga/vätska- -kontaktsteg som ovan diskuterats för zonerna 82 och _ of 84; lO 15 20 25 530 35 Destillationszonen 776 under tillfödettill kolonnen 286 utgör den femte fraktioneringsregionen och dess drift har redan beskrivits ovan. Destillationszonen _ 285-som är anordnad.inom kolonnen 287 under tillflödet , till kolonnen,utgör en sjätte fraktioneringsregion och motsvarar därför destillationszonen 218 i utförings- formen enligt fig 6. Destillationszonen 285 har därför minst ett teoretiskt ånga/vätska-kontaktsteg och före- trädesvis från 2 till 50; mera föredraget från 5 till 30 ooh mest_föredraget från 10 till 20 teoretiska " ånga/vätska-kontaktsteg.

Såsom ovan beskrivits för utföringsformerna enligt fig 2-6 utnyttjar sättet enligt fig 7 företrädesvis ettintenfi:vätskeâterflödesförhållande, för mest effek- tiv drift av denna utföringsform,av minst ca l,35:l och föredraget från l,35:l till l0šl, mera föredraget från ca 3,5:l till 7,5:l och mest föredraget från da 4:1 till 6:1, varvid detta interna återflödesförhållan- de är definierat av uttrycket (I) ovan med hänsyn till motsvarande zoner och strömmar i utföringsformen enligt fig 7. Likaledes införes företrädesvis i kolonnen 287 fvia ledningen 289 minst ca 5 %, företrädesvis från ca lo till 705% qqh mest föredraget från ca 25 till so % av det "totala avdrivningsvärmet" som tillföres kolonner- na 286 och 287, dvs summan av det kännbara och latenta värmet som införes via ledningarna 758 och 289.

På samma sätt som sättet enligt fig 6 är utförings- 'fOrmen.enligt fig 7 särskilt användbar när man önskar lO 15 201 25 30 35 g-I fig s föregår siffran 448 299 so g 'att~minimera mängden av vätska som avtappas via ledningen 783 som den aætàldenydrmapsatendmdströnmen. på detta sätt utfört, vid stationärt tillstånd, är flödeshastigheten (W hos den acetaldehydríka etenozddströnnen i ledningen 783 i allmännhet från ca 0,1 till lO % hos den etenoxidproduktström som uttages via.ledningen av flödeshastigheten m» 785. Såsom ovan disknterats med hänsyn till utförings- .formen enligt' fig 7 kan sådana relativa flödeshastigheter 11os dezig acetaldehydrika etenoxidströnnen och etenoxidproduk- strömmen, som är utanför de angivna intervallen, använ- .das- :sutföringsfarmerna enligt figpz-vg behandlas utflödet från återabsorbatorn 10 först i koldioxidavdrivningskolon- nen.3L od1boHßnfifi$tioma1 från denna kolonn transporteras sedan som tillflöde till aldehydavlägsgningskolonn(erna), såsom ovan beskrivits.. _ I Pig 8 åskådliggör ytterligare en annan utföringsform av föreliggande uppfinning, varvid återabsorbatet, som innehåller koldioxidgas uttages från en återabsorb~ tionfimflonnl 8l0 och transporteras direkt till en alde- hydavlägsningskolonn 850, vilken sedan är kompletterad med en sidoströmsavdrivare'264 för avlägsning av.koldioxid, vilka avlägsnade gaser sedan återinföres i aldehydavlägs- ningskolonnen och därefter i återabsorbatorn för avlägs- ning med toppfraktionsângorna från den senare kolonnen. 7 de hänvisningsbeteckningar som angivits i utföringsformerna enligt fig 2-4 för samma element, Sålunda återges i fig 8 ett sätt vid vilket en svattenhaltig etenoxidlösning, som innehåller löst koldi- oxid och aldehydföroreningar, och som erhållits från en konventionell avdrivare (icke visad), och denna lösning transporteras som tillflöde till den lägre delen av en _, * återabsorbator 810 via en ledning 812, i vilken den bringas i motströmskontakt med ett vattenhaltigt medium som införts i den övre delen av kolonnen 810 via en led- .kr Qi »db rio- 'l5 zo dzs _30 35 0448 299Ü 31 ning 256 för att absorbera etenoxid, vilket leder till ett återabscrhat som uttages via en ledning 813. Oabsor- berade-gaser) inklusive koldioxid, uttages från den övre delen av kolonnen 810 via en ledning 814. Botten- 'fraktionen,som avtappas från kolonnen 8l0,transpcrteras via ledningar 813 och 832 som tillflöde till aldehyd- avlägsningskolonnen 850, i vilken är anordnade i uppåt- 7 gående ordning över tillflödet destillationszoner 878, 880¿ 882 och 884; och i vilken kolonn är anordnad en 'destíllationszon 876 under tillflöde:ttll kolonnen.

Den orena vattenhaltiga etenoxidlösningen som inne-1 håller aldehydföroreningar och löst koldioxid och som införes i aldehydavlägsningskolonnen 850 via ledningen 832 kan ha en sammansättning som,såsom för utförings- formerna enligt fig 2-7, vidsträckt kan variera. I _a1imänfihet innehåller den arena vätska från ca 5 till 25 vikt%, vanligen från ca 8 till 15 vikt% etenoxid; från ca 75 till 95 vikt%, vanligen från ca 85 till 92 _ vikt% vatten, och från ca 0,001 till 0,1 vikt% vanligen från aa o,oo5 till o,2 vikte alaehyaföroreningar och innehåller även (baserat på den orena vätskans etenoxid- halt) mera än ca 500 ppm; vanligen mera än ca 1000 ppm' löst koldioxid och inerta gaser.

Destillationszonen 878 omfattar den första frak- tioneringsregionen och har minst ett teoretiskt ånga/- dvätska~kontaktsteg och företrädesvis från 1 till-20, 'mera~föredraget från 2 till 10 teoretiska ånga/vätska- kontaktsteg, och destillationszonen 880 omfattar den _ andra fraktioneringsregionen och har minst ett teoretiskt ånga/vätska-kontaktsteg, företrädesvis från l till 12 och mera föredraget från 2 till 6 teoretiska ånga/vätska- ~kontaktstegf På motsvarande sätt omfattar destillations- Zonen 882 den tredje fraktioneringsregionen och har minst 5 teoretiska ånga/vätska-kontaktsteg och företrä~ _ desvis från 10 till 60 och mera föredraget från l5 tilll 8 44so299 i 1858 20 25 30 35 _ oéh har minst ett, företrädesvis från l till 20 och 32 :S0_teoretiskalånga/vätska-kontaktsteg, och destilla- tionszonen 884 omfattar den fjärde fraktioneringsregionen X0 mera föredraget från 2 till 10 teoretiska ånga/vätska- -kontaktsted. Slntligen omfattar destillationszonen 876 den femte fraktioneringsregionen och har minst ett, företrädesvis från l till 20, och mera föredraget från '3 till 12» teoretiska ånga/vätška-kontaktsttg. såsom i outföringsformen enligt fig 3 och 4 är kolonnen 850 ut- 10' rustad med en ledning 860-för att tillhandahålla organ för avtappning avlünst en andel av vätskan som strömmar '_nedåt från destillationszonen 880, varvid den avtappade 'I vätskan upphettas i en värmeväxlare 869; såsom ovanf beskrivits,och-återoirkuleras via en ledning 862 till kolonnen 850 vid ett ställe under destillationszonen 880. En bottenprodukt avtappas från kolonnen 880 via en ledning 856 och âtercirkuleras delvis till kolonnen (via kokare 859 och sieaning ess) via ett stäiiejundtr destillationszonen 876. En andel av den avtappade botten- .fraktionen.transporteras företrädesvis till en ledning 863 för att tillhandahålla det för drift av värmeväxlaren 869 nödvändiga upphettningsfluidet, och den kylda vät- skan_avtappas sedan från värmeväxlaren via en ledning 867 och transporteras till ledningarna 866 samt 2568 för återoirknlering till återabsorbatorn 810. En andel av_vätskan som på detta sätt återcirkuleras via led- - ningen 256 avtappas via en ledning'829 för bortskaffning, för att undvika uppbyggnad i systemet av oönskade mängder etylenglykol ooh formaldehvd, såsom ovan beskrivits§ 'oSåsom i utföringsformen enligt fig 2-4 nttages en acetaldánmüik stnhxfrån kolonnen BSÖ via en ledning 883 och den består av minst en andel av vätskan som strömmar r-pf 'nedåt_från“destillationszonen 882._Denna acetaldehydrika ström uttages i allmännhet via en ledning 883 vid en- flödeshastighet som motsvarar från ca 0,5 till 25 % av f flödeshastigheten hos etenoxidproduktströmmen i ledningen '(41 m) u: 10 15 20 25 630 835 4485299' 33 885, ehuru högre eller lägre flödeshastigheter även kan användas. 7, g gl 7 7 Eftersom den via ledningen 832 i kolonnen 850 in- förda vätskan i utföringsformen enligt fig 8 innehåller stora mängder (t ex upp till ca O,l vikt%) av löst koldi- Koxid, tillhandahâlles i denna utföringsform en ledning 262 medelst vilken minst en andel av vätskan som strömmar nedåt från destillationszonen 884 avtappas från kolonnen 850 och införes i övre delen av sidoströmsavdrivaren -264 via_fördelningsorgan 266. I avdrivaren 264 är anord- nad en destillationszon 265 i vilken den nedåtströmmandë vätskan som på detta sätt införes bringas i motströms- kontakt med uppåtströmmande ångor, vilka införes i av- drivaren 264 medelst fördelningsorgan 268 och vilkaxæsul- terar från behandlingen iden kokare 274 av en andel av avdrivarbottenfraktionen, vilken i sin tur avtappas från avdrivaren 264 via en ledning 272. Den resterande andelen :av den från avdrivaren 264 avtappade bottenfraktionen transporteras till en ledning 885,och-den omfattar den önskade etenoxidhaltiga strömmen, vilkan är väsent- ligen fri från_aldehydföroreningar och vilken även är väsentligen fri från C02, dvs innehåller mindre än ca 20 vikt-ppm löst CO2} Toppfraktionsprodukter som bildas i avdrivaren 264 är-rika på koldioxid, som har avdrivits genom behandling av sidoutsläppet i avdrivaren 264 och transporteras från avdrivaren 264 som återcirkulationsström till kolonnen 850 via en ledning 260 och fördelningsorgan 258, varvid en sådan återcirkulationsström införes i kolonnen 860 vid en punkt i kolonnen som är belägen under destilla- Ä tionszonen 884. De kombinerade toppfraktionerna som bil- das i kolonnen 850 uttages därur via en ledning 854 och 7 transporteras till kondensatorn 889, vilken i fig 8 är återgiven som en partialkondensator, Sålunda alstrat kondensat transporteras_till gas/vätska-separatorn 852. 10 15 20 25 35 :vid~de oabsorberade gaserna släpps ut såsom pi44s 299ll _ _ _ 34 En andel av vätskan som avtappas från Separatorn 852 transporteras via ledningar 88§ och 881 till den övre delen av kolonnen 850 som vätskeåterflöde, varvid :il mängden av sådant återflöae är tillräcklig för att åstadkomma ett internt vätskeåterflödesförhållande av minst ca l,35:l och företrädesvis från ca l,35:l till 1o=1 mera föredraget från ca 3,s=1 till 7,5=1 och mest föredraget från ca 4,0:l till 6,0:l} varvid det interna vätskeåterflödesförhållandet definieras av det ovan an- givna uttrycket (I), med hänsyn till zonerna och ström- marna som definierats för fig 8. Resten av kondensatet som inte på detta sätt återflödeskokas omfattar den formaldehydrika strömmen, som uttages via en ledning 887. Minst en andel av denna ström återcirkuleras före- trädesvis via ledningar-888,och 832 till kolonnens -850 vattenrika sektion för att återvinna ytterligare mängder av i denna ström närvarande etenoxid. Ångorna, som erhållits från separatorn 852, vilka är rika på C02 uttages därur via en ledning 890 och transporteras till âterabsorbatorn 810 via en ledning 812 för att åter- absorbera all etenoxid som kvarstår i dessa ångor, var- ovan be- skrivits,via en ledning 814. Alternativt, såsom när _ etenoxidhalten i de från separatorn 852 uttagna ångorna är tillräckligt låg (t ex genom användning av ett vatten-_ tvättningssteg), kan ångorna i ledningen 890 direkt släppas ut i atmosfären. 7 Destillationszonen 265 omfattar i allmänhet nánst 7 två teoretiska ånga/vätska-kontaktsteg, företrädesvis 30> från 5-till zo och mera-föredraget från e till 1s-teore- tiska ånga/vätska-kontaktsteg.

Mängden värme som införes i aldehydavlägsningskolonnen u» 850 via ledningen 862 är företrädesvis minst ca 5 %, mera föredraget från ca lO till 70 %, mest föredraget från ca 25 till 50 % av det “totala avdrivningsvärmet" _ K ” 'lä lux lo l5 20 äs _3o '35 448 299' 35 som tillföres kolonnen 850, dvs summan av det kännbara och latenta värmet som införes i kolonnen 850 via led- ningarna 858 och 862.

Driftsbetingelserna som användes i kolonnen 264 kommer att vidsträckt variera beroende på sådana faktorer som den till kolonnen via ledningen 262 transporterade " vätskans sammansättning, den önskade graden av avlägs- ning av löst koldioxid och andra faktorer, vilka är uppenbara för fackmannen på området. I allmänhet lutnyttjar emellertid kolonnen 264 en bottenfraktions- gtemperatur av från ca 30 till 80°C och vanligen från ca 40 till 6000, samt ett toppfraktionstryck av från ca 1,8 till 7,0 kp/cmz och vanligen från ca 1,8 till 3,5 kp/cmz. '.

Fig 9 åskådliggör en utföringsform av föreliggande ^tppfinning i vilken utforingeformen enligt fig 7 är kompletterad med en sidoströmsavdrivare för avlägs- ning av koldioxid som transporteras till den första destillationskolonnen. Såsom är fallet med utförings- formen enligt fig 8 är utföringsformen som âskådliggöres i fig 9_särskilt lämplig för behandling av en oren vat- tenhaltig etenoxidvätska som innehåller höga koncentra- tioner av.C02. I fig 9, där samma element som i ut- föringsformerna enligt fig 2-4 har samma hänvisninga- beteckningar som i nämnda figurer men de föregås av I siffran "9“, transporteras en oren'vattenhaltig eten- oxidström som innehåller löst koldioxid vie ledning 932, en värmeväxlaren 964 och fördelningsorgan 977 till en första destillationskolonn 300 i vilken är anordnad en destillationszon 304 över tillflödet därtill och en _destillationszon 976 under tillflödet därtill. Toppfrak- _tionsångor uttages från kolonnen 300 via en ledning _ 306 och transnorteras via fördelningsorgan 3l5 till en *andra destillationskolonn 310, i vilken är anordnade, i uppåtgående ordning över tillflödet därtill, en destil- 448 2996 36 -lationszon 982 och en destillationszon 984 samt underi tillflödet därtill en destillationsàon 314. Bottenfrak- ticnsprodnkten från kolonnen 300 avtappas via en led-H ning 956, och en andel av denna bottenfraktion transpor- teras via en ledning 966 till en värmeväxlare 964, var- vid en del av bottenfraktionen även återcirknleras till kolonnen 300 via en ledning 957, en kokare 959, en _ ledning 958 och fördelningsorgan 972, såsom ovan be- "skrivits. Såsom ifråga om de tidigare beskrivna ut- föringsformerna'återcirkuleras företrädesvis den kylda' bottenfraktionsprodukten som avtappats via en ledning 968 från värmeväxlaren 964 till en återabsorbator (icke visad) t ex via ledningen 256 till återabsorbatorn 810 i utföringsformen enligt fig 8).

Toppfraktionsångor som alstras i kolonnen 3l0 ut- tages därur via en ledning 954, kondenseras i kondensa- torn 9B9 och transporteras till ånga/vätska-separator 952, från vilken separerad vätska avtappas via en led- _ ning 986 oóh till en del återcirkuleras till kolonnen 31o via en *ledning 981 'samt föraelningsorgan 993 som vätskeåterflöde, varvid resterande separerad vätska avtappas via en ledning 987 som den formaldehydrika - etenoxidströmmenl Såsom beskrivits med hänsyn till de tidigare utföringsformerna återcirkuleras företrädesvis minst en andel av sådan uttagen formaldehydrik ström 0 via ledningar 988 och 932 till kolonnen 300. Ånger som lseparats i separatorn 952 återcirkuleras företrädesvis via en_ledning 990,såsom beskrivits i anslntning till utföringsformen enligt fig 8, till en återabsorbator (t ex återabsorbatorn 810 i utföringsformen enligt fig 8), _för att åstadkomma avlägsning från systemeg via topp- ....._...-_. .... _,... fraktionen från återabsorbatorn,av de höga koncentra- tionerna av koldioxid som finns i den från den andra < destillationskolonnen 310 via ledningen 954 uttagna toppfraktionen._ I U ' »lin 10 15 zoo 25 330 35 7448 299' 37 På liknande sätt som i utföringsformen.en1igt fig 8 kommer den vätska som införes via ledningen 932 i den' företa aeetlllatlenekelennen aoo ett innehålla stora mängder av löst koldioxid. Därför tillhandahàlles även .l denna utförlngeform en ledning 32o medelst vil- ken en andel av den från destillationskolonnen 984 nedåt- strömmande vätskan avtappas från den andra destillations- _kolonnen 3l0 och införes i den övre delen av sidoströms- 4 avdrivaren 234 via fördelningsorgan 322. I avdrivaren. 324 är anordnad en destillationszon 326 i vilken den på detta sätt införda nedåtströmmande vätskan bringas i motströmskontakt med uppåtströmmande ângor, vilka införes i avdrivaren 324 medelst fördelningsorgan 328 och vilka resulterar från behandlingen i kokaren 332 av en andel av avdrivarbottenfraktionen, vilken i sin »tur avtappas från avdrivaren 324 via en ledning 323.

Den resterande andelen av den från avdrivaren 324 av- gtappade bottenfraktionen transporteras till en ledning 985 och den omfattar den önskade etenoxidhaltiga ström- men som är väsentligen fri från aldehydföroreningar och kelalexla. 3 ' l _ , Toppfraktionsprodukten som bildas i avdrivaren 324 är rik på koldioxid,som har avdrivits genom behandling lav sidoströmmen i avdrivaren 324,och den transporteras via en ledning 3l8 och fördelningsorgan 3l7 som en gåtercirkulationsström till kolonnen 310, varvid en sådan vâtercirkulationsström införes i .kolonnen 310 vid ett ställe i kolonnen som är beläget under destillations- 3 zonen 984. Såsom tidigare beskrivits uttages dessa ikoldioxidgaser från kolonnen 310 tillsammans med ångorna i ledningen 954 och transporteras huvudsakligen till gledningen 990, och kan återcirkuleras till en âterabsor- hator.

Destillationszonen 976 i kolonnen 300 motsvarar destíllationszonen' 76 i utföringsformerna enligt fig 10 15 20 25 _30 35 64482299 38 3 och 4 och har redan tidigare beskrivits. Såsom i fig 7 'motsvarar destillationszonen i kolonnen 300, viU«fl1är'belägen över tillflödet därtill (zon 304 i fig 9L den första och den andra fraktioneringsregionen 76 och 80 i fig 3 och 4 och den har därför minst två teoretiska ånga/vätska-kon- taktsteg och företrädesvis från 2 till 35, mera före- draget från_4 till 16 och mest föredraget från ca 6 till ll_teoretiska ånga/vätska-kontaktsteg. I likhet med fig 7 motsvara destillationszonerna 982 och 984 i kolonnen' -3lO destillationszonerna 82 och respektive 8Å i fig 3 _ och 4,och de_motsvarar därför den tredje respektive fjärde fraktioneringsregionenL_varvid antalet teoretiska ânga/- vätska-kontaktsteg som utnyttjas i destillationszonen 682 och 684 därför motsvarar det antal som diskuterats ovan för zonerna 82 och 84¿ I K A Destillationszonen 3l4,som är belägen under tillflödet till kolonnen 3lO;omfattar en sjätte fraktioneringsregion och den motsvarar därför destillationszonen 218 i ut- föringsformen enligt fig 6. Destillationszonen 314 har därför minst ett teoretiskt änga/vätska-kontaktsteg och företrädesvis från 2 till 50, mera föredraget från 5 till 30 och mest föredranet från lÖ till 20 teoretiska ånga/- vätska-kontaktsteg,_Bottenfraktionsprodukten avtappas lfrån kolonnen 310 via en ledning 3l6,och en andel därav 'anereirknieree vie;en kekere ssaeen en ledning 312 ti11 den övre delen av kolonnen 310. Resten av bottenfraktions- produkten transporteras till en ledning 983 och den om- fattareàm,aæâahümydrüæ.etenoxidströmmen. Såsom i fig 7 lär flödeshastigheten hos den acetaldehydrika etenoxid- strömmen (vid stationärt tillstånd) i ledningen 985 en- lige fig 9 i allmänhet från de 0,1 till lo e av flödes- hastigheten hos etenoxidproduktströmmen som uttages via_ledningen_965.__' I I I 7 Destillationszonen 326 i sidoströmsavdrivaren 324 motsvarar destillationszonen 265 i utföringsformen m W. w lo 1.50 gzo 205- 30 35 448 299 _ 39 enligt fig 8 och omfattar därför i allmänhet minst tvâ teoretiska ånga/vätska-kontaktsteg, företrädesvis lafrån 5 till 20 och mera föredraget från 8 till 15 teoretiska ånga/vätska-kontaktsteg. u 'Såsom tidigare beskrivits är mängden värme som in- föres i den andra destillationskolonnen 310 via led- ningen 312 minst ca 5 %, företrädesvis från ca 10 till 70 %-och mest föredraget från ca 5 till 50 % av det "totala avdrivningsvärmet" som tillföres kolonnerna 300 och 3l0, dvs summan av det kännbara och latenta värmet som_införes i kolonnerna 300 och 310 via led- _ningarna 958 och 3l2._ Den allmänna sammansättningen av den orena vätskan som transporteras till kolonnen 300 via ledningen 932 mot- svarar den som tidigare diskuterats för det orena vätske- tillflödet till aldehydavlägsgningskolonnen 850 i fig 8, och driftsbetingelserna för sidoströmsavdrivaren 324 mot- 7 svarar de som ovan diskuterats för kolonnen 264 i fig 8.

Mängden av vätskeåterflöde som införes i kolonnen 310 via ledningen 981 är tillräcklig för att åstadkomma ett internt vätskeåterflödesförhâllande av minst l,35:l och företrädesvis från ca l,35:l till l0:l, mera före- draget från 3,É:l till 7,5:l och mest föredraget från ca 4:1 till 6:1, varvid det interna vätskeåterf1ödet_ definieras' av det ovan angivna uttrycket (I) med hån-_ syn till zonerna och strömmarna som definieratsför fig 9.

-Såsom visas i det ovan angivna US Patentet 3 904 656 -transporteras i den tidigare kända otenoxidprocessen en andel av återabsorbatet (t ex återabsorbatet i led- ningen l6 i fig l ovan) till en konventionell etylen- glykolprocess, där etenoxidhalten i återabsorbatet bringas att reagera i en etylenglykolreaktor med vatten -för att bilda glykolderivat av epoxiden. När etylengly- kolprocessen utnyttjar en avdrivningskoLm¶1före etylen- glykolreaktorn för att behandla återabsorbatet för av- 44s 299 lO l5 20 25A 30 40 lägsning av C02 och andra lösta gaser före reaktorn bör det förstås att vätskeutflödet från en sådan kolonn kan transporteras till en aldehydavlägsgningskolonn 50 ,(t ex via ledningen 32 i fig 2) för erhållande av en V _ renad etenoxidström i enlighet med sättet enligt förelig- gande uppfinning. Sålunda bör det förstås att kolonnen 30 i fig 2 kan-omfatta glykolreaktortillflödesavdrivaren.

Uppfinningen kommer mera fullständigt att förstås i samband med följande specifika exempel, men det bör även förstås att dessa exempel enbart ges i belysande syfte och de avses på intet sätt begränsa uppfinningen.

I nedanstående exempel och i hela beskrivningen avses 'viktdelar när delar anges,om ej annat specifikt angivits. axEmEL l En oren vattenhaltig etenoxidlösning som var väsent- ligen fri från koldioxid,bearbetades kontinuerligt i en flerstegs-, motströmsdestillationskolonn, vilken var lika den som återgivits i fig 4; Kolonnen, vars hänvisningsbeteckningar är samma som utnyttjades i fig 4, innehöll tre teoretiska ånga/vätska-kontaktsteg i zonen '.78, två teoretiska ånga/vätska-kontaktsteg i zonen 80, 38 teoretiska ånga/vätska-kontaktsteg i zonen 82, fyra teoretiska ånga/vätska-kontaktsteg i zonen 84 och sju teoretiska ånga/vätska-kontaktsteg i zonen.76§ Tempera- turer, flödeshastigheter, kännbartvärmeinnehåll och de olika strömmarnas sammansättningar har angivits i tabell l.

Hänvisningsbeteckningarna som förekommer inom parentes under strömidentifieringar är de som användes i fig 4, een ae ges för att 'underlätta hänvisning från- detta exempel till ritningen. Det använda interna vätskeâter- flödetvar 6,0:l, såsom definierats av det ovan angivna uttrycket (I). I Wu fäh vi). f; 448 299 ._ 41 .Nuxflmf mufifi .mufáwcm mm www o«~o | . Afimmv. øofiÉE wwmmumfiuw Eow uaoñflufl N Emm m Emm mm Emm m Emm m æ~.o | m omoo.o xwßnuuflmuuuß» omø.o omo.o omomo amm «.m ewa m.m smmmq mmoo.o mmoomo omoo.o «@>;@@H~a~øm Hmoø Hfiofi Hmoø mao: mao: mQ.o @.H @.m @o.m moxßmwawmßum Ho.ov _Ho.Qv Ho.o“v Ho.ov @.o o.o~ «.wm <.wm m.@w m ø@u»«> mä .ñä fiâ âfä miâ å: så 2 så S QS uÉemë Bäzaum m m Nasi, .wøfiflummøåšmw 1 mwux wom »Mmmm .. | m mun mNÄ a | .å .S6 .am wuåm | | nuuoåuumwmñmu 95mm, _~@m woqm oßmw mm ommm ~°~ | , . 1 »wo mm -w.«m m ;\wx .mwmfimm ».m ß.fl m~.fi >.mm o1« mofiqm m m.« | m | m _.m@~ .~eU\mm .ßumflfi ßq ßq w« m wq Nm mm mwqfi mm mn _ un ..@e@Hm :s :sm se m se as :s .m aa mm se :s afiä .

Emwum m mwmflmw mwcmmcowu Emflufixnø. Bmuummfloim. .mëmuumoøwm cofišmuu uxswoum mwmflïfi. . m m|.om.w .mluwum Ixmmmmmow m..owm|.o.m m xmu.. m>w wøflumwfi mndmfioß nwmcofiuxmuw _ H xmwuuozu: _ m m ._ mm m m ...ommo mo Lšufiuuwuæ >m mcflumfl nfimmuuom . m _ m . m _ lsxuwuuuufi m H mm~m 1448 299” az :x ann m a@@_m .Nuvfig munw .mufifimwfim mm www .A595 dowfiwä Mmm umflmu Eom uxuhhuubn Emm m. Emmmm wN.o _| _| moo.o _K?nsom.~æuøu< _~o.o mo.ø mo.o ewa m.æ eng m.w @«o@.o @«oo,o_ moo.o nwßßuflfiwauom H«°=_ HH°= Hflcn _HH°=_ Hfiøø @.H_ @.fi @o.~ Hoßßfiwumflßum Ho.ov_ Ho.ov ~o.°v ~o.ov _ @.0 «.@m «.w@ _ m.@w =«~»«> @.@m m.mm _@.m@ @m.@m «.@m sam Nä _em@_~H @.HH _ u^.o.mv flfixoflmqm _ _ Nät, . finuuwmcflanmm _ _ _ _-u» wofi uumw | | u: mNÄ _ | | _ =.._.._ mPJ | _ | nuuofiuumwnfimu mÉm> qwe _@~Hm oßmm ßmofl wwN I wwo md Nwm efl _ c\mx Jmwmflm _ _ß.m_ än nå” __ _ _ß.m _ OI» mf» I _.. _ .wnw .wëuïï .Mufiå ~«_ N«__ wq w«_ Nm QQH _m@ mm. oo ,.@a@H_ ne :s _ Se Ga as se ss 30 _ _sæam Ewwum uwmfim æmdwwøoflu. Emuumuxaw _ Emuumkqm Gomuxmuw. uxawohm. mvmflmflflwm. _ l . o . m |n wuw lxmuwmmfus Luna! . O . m xmun |fiuuuon_ lmdofluxwuw _ _ vüulomum_ _ _ _ lomu mo bdmcflum." ...Gmuuom _ lflxufluumuw N AAMMÉ» lO l5 20 ,25 I som införes i de olika kolonnerna i fig 5-9 448 299' , 4>3 . I EXEMPEL g Sättet enligt exempel l upprepades med undantag för att ingen sidoströmsinsprutning av avdrivningsånga utnyttjades, så att avdrivningsångan endast infördes via ledningen 58. Data som härigenom erhölls anges i tabell 2. J ' l Från det föregående framgår det att avdrivningsånga I även kan omfatta ånga eller annat lämpligt inert upphettningsf fluidum förutom, eller istället för, de angivna åter- cirkuleringarna av bottenfraktionsprodukt och sidoström- mar i de angivna figurerna. _ I 'Å rig 5 - kaiann 205, ledning sas och kolonn zos, lea- ning 562;' 'Fig 6 - kolonn 210, ledning 658 och kolonn 212, led- ' ning 226: Fig 7 4 kolonn 286, ledning 758 och kolonn 287, led- ning 289,, _ - g Fig 8 - kolonn 850, ledningarna 858 samt 862 och kolonn 264, ledning 272; och Fig-9 - kolonn 300 (ledning 958), kolonn 310 (ledning 312), aan kolonn 324 (ledning 330). g in 7 f Det är uppenbart att olika ändringar och modifika- tioner kan göras utan att man frångår uppfinningen som den år avsedd,och därför skall allt material som finns 'Q,i den föregående beskrivningen tolkas som enbart belysan- de och inte begränsande av uppfinningen.

Claims (8)

lO 15 20 a 25 30 _tioneringsregionen nedåtströmmande vätskan, .läs .ha GJ NO \O 3 44 PATENTKRAV' 1; Sätt för behandling av orena vattenhaltiqa eten- (m oxidlösningar[_vilka som förorening innehåller minst en aldehyd vald bland formaldehyd och acetaldehyd, för att åstadkomma etenoxid, som är väsentligen fri från KM nämnda aldehydföroreningar och vatten, k ä n n e - t etc k-n a t därav,' ,a) att den orena lösningen transporteras som ett till- 1 flöde till en flerstegs-; motströms-destillationszon, vilken inom sig har i uppåtgående ordning över nämnda tillflöde, följande fraktioneringsregioner: -l) en första fraktioneringsregion med l till 20 teo- retiska ånga/vätska-kontaktsteg; 2) en andra.fraktioneringsregion med l till 35 teo-I _retiska ånga/vätska-kontaktsteg; 3) en tredje fraktioneringsregionnæd15till Güteoretiska ånga/vätska-kontaktsteg; och s4) en fjärde fraktioneringsregion med 1 till 20 teo- retiska ånga/vätska-kontaktsteg; varvid flerstegs¥, motströmsdestillationszonen har inom.sig under nämnda tillflöde en femte fraktione- ringsregion med l till 20 teoretiska ånga/vätska-kon- taktsteg, och varvid var ooh en av fraktionerings- H regionerna har anordningar för åstadkommande av mot- strömskontakt mellan nedåtströmmande vätska och uppåt-y strömmande ånga, 'b) att avdrivningsånga införes i nämnda destillations- zon under den femte fraktioneringsregionen; c) att ur destillationszonen uttages som en första. sidoström minst en andel av den från den tredje frak- U varvid denna C första sidoström omfattar en acetaldehydrik etenoxid- ström; *V " i d) att ur destillationszonen uttages som.en andra sido- ström minst en andel av den från den fjärde fraktione- rinqsregionen nedåtströmmande vätskan, varvid denna n? 10 l5 20 25 3o_ 35' .<_..... ....Ü_._.__._........_.'__._.... _ 448 299 45 andra sidoström omfattar etenoxid som är väsentligen fri från aldehydföroreningar och vatten, _e) att trån nämnda destillationszon uttages, vid ett ställe över den.fjärde fraktioneringsregionen, form- aldehvdhaltig ånga, att minst en andel av den uttagna ångan kondenseras och att minst en andel av det så alstrade kondensatet återcirkuleras som vätskeåterflö~ de till destillationen vid ett ställe över den fjärde fraktioneringsregionen, varvid kondensatet återcirkule- ras som återflöde till nämnda destillationszon i en mängd som är tillräcklig för att åstadkomma ett internt E vätskeårerflöaesförhållanae av 1,3s=1 till 1o=1, som _ definieras av uttrycket R=-._-_-_:___'._'._ P + F där Rdär det interna vätskeäterílödesförhållandet, L är moler per timme av vätska som strömmar nedåt till den tredje fraktioneringsregionen från den fjärde frak- tioneringsregonen, P är moler per timme av vätska som avtappas som den.andra sidoströmmen och F är moler per timme av den uttagna_ångan som inte på detta sätt återcirkuleras som kondensat till destillationszonen, varvid andelen av kondensatet som inte på detta sätt återcirkuleras~uttages\som en formaldehydrik eten- oxidström, och f) att ur destillationszonen avtappas en vätskebotten- fraktionsprodukt som omfattar en vattenhaltig lösning, vilken är väsentligen fri från etenoxid. 2. Sätt enligt kravet l,,k ä n n,e t e c k n a t därav, att minst en andel av den från den andra frak- tioneringsregionen nedåtströmmande vätskan avtappas från destillationszonen som en tredje sidoström, och att den avtappade tredje sidoströmmen åtminstone delvis U1 lo' 15 20 '25 30 448 299d. 7 7 _ 46 _ förångas och återinföres som en källa för sidoströms- ånga i destillationszonen mellan dalförsta och den' andra fraktioneringsregionen, varvid mängden värme som införes i destillationszonen med nämnda sidoströms- ånga utgör minst 5 % av det totala avdrivningsvärmet som tillföres destillationszonen. _ 7 3. Sätt enligt kravet 2, k ä n n e t e c k n a t därav, att mängden värme som införes i destillations- zonen med sidoströmsângan utgör från ca 10 till 70 % av det totala avdrivningsvärmet som tillföres destil- lationszonen.'_ 7 _ gr _ 4. Sätt enligt kravet l, kzä n n e t e c k n a t * därav, att sidoströmsavdrivningsånga införes i destillationszonen mellan den första och den andra fraktioneringsregionen,-varvid mängden värme som införes i destillationszonen med nämnda sidoströmsavdriv- ningsånga ntgör minst-5 % av det totala avdrivnings- värmet som tillföres destillationsaonen; 15. Sätt enligt kravet 4, k ä n n e t e c k n a t därav, att mängden värme som införes i destillations- .zonen med nämnda sidoströmsavdrivningsånga utgör från ca lO till 70 % av det totala avdrivningsvärmet som *tillföres destillationszonen. I "6. Sätt enligt kravet l, k ä n n e t e c k n a th därav, att den andra sidoströmmen innehåller mindre än ca lO viktdelar av aldehydföroreningar per l miljon viktdelar av nämnda andra sidoström. V 7 . Sätt enligt kravet l, k ä n.n e t e c k n a t ' därav, att den orena-vnttonhnltiga etcnoxidlösningen innehåller löst koldioxid och att den andra sidoström- men som uttages i steg (d) transporteras till en b_andra destillationszon av minst tvâ teoretiska ânga/- 35 vätska-kontaktsteg, i vilken den andra sidoströmmen behandlas för avlägsning av löst koldioxid, varigenom -en bottenfraktionsprodukt bildas, vilken omfattar etenoxid, som är väsentligen fri från aldehydföroreningar, vatten och koldioxid,samt en toppfraktionsprodukt bil- 1: m- rïv 10 15 20 30 35. 448 299 o g 47k das, vilken omfattar koldioxidångor, varvid toppfrak- tionsprodukten återinföres i flerstegs-, motströms- destillationszonen vid ett ställe under den fjärde fraktioneringsregionen. 7 I 3. Sätt enligt kravet 1, k ä n n.e t e c k n a t därav; att den första sidoströmmen,som uttages från fler- istegsdestillationszonen, transporteras som tillflödetillcàm övre delen av en sidoströmsdestillationszon, vilken inom sig har anordnad en sjätte fraktioneringsregion av minst ett teoretiskt ånga/vätska-kontaktsteg, i vilken Åsidoströmmen bringas.i motströmskontakt med uppåtström- mande avdrivningsånga, som införts i den lägre delen av sidoströmsdestillationszonen, för att bilda (l) topp- fraktionsångor, vilka införes i flerstegsdestillations- zonen vid ett ställe under den tredje fraktionerings- regionen, och (2) en bottenfraktionsprodukt som omfat- dtar den acetaldehydrika etenoxidströmmen. 9. Sätt enligt kravet 8; k ä n n e t e c k n a t därav, att minst en andel av bottenfraktionsprodukten som avtanpas från sidoströmsdestillationszonen förångas för att bilda avdrivningsångorna som införes i sido- strömsdestillationszonen, varvid nänqkn'wàme smninfifles -i sidoströmsdestillationszonen med nämnda ångor ut- gör minst 5,% av det totala avdrivningsvärmet som till- föres nämnda flerstegsfraktioneringszon och nämnda sidoströmsdestillationszon. 10. Sätt enligt kravet 3, k ä n n e t e c k n a t därav}_att den sjätte fraktioneringsregionen har från -2 till 35 teoretiska ånga/vätska-kontaktsteg. ll; Sätt för behandling av orena vattenhaltiga etenokídlösningar, vilka såsom förorening innehåller minst en aldehyd vald bland formaldehyd och acetalde~ hyd, för att åstadkomma etenoxid, som är väsentligen fri från nämnda aldehydföroreningar och vatten, k ä n- n e-t e c k_n a t därav, a) att den orena lösningen transporteras som ett tillflöde till en första flerstegs-, motströmsdestil- m' 10 15 20 25 30 35 448 299 48 e lationszon,vilken inom sig har anordnad över nämnda tillflöde en första fraktioneringsregion med l till 20 teoretiska ånga/vätska-kontaktsteg och inom sig har anordnad under nämnda tillflöde en andra fraktionerings- region med l till ZÖ teoretiska ånga/vätska-kontnkt- steg,W " 7 _ .b) att avdrivningsånga införes i den första destilla- tionszonen under den andra fraktioneringsregionen, e) ett från den övre delen av den företa destille- tionszonen uttages en första toppfraktionsprodukt och __denna första toppfraktionsprodukt införes som till- flöde till den lägre delen av en andra flerstegs-, motströms-destillationszon, varvid den andra destilla- tionszonen inom sig har över tillflödet därtill anordna- .de följande fraktioneringsregioner,e 1) en tredje fraktioneringsregionnæd l till l5 teore- tiska ånga/vätska-kontaktsteg , 2) en fjärde fraktionersregion. med 5'ti1l 69 t9OISïiSka ånga/vätska-kontaktsteg; och 3) en femte fraktioneringsregion mëd l ïill 20 te0feti5ka ånga/vätska-kontaktsteg, 7 d) att från den lägre delen av den andra motströms- destillationszonen avtappas en första bottenfraktions- produkt och denna första bottenfraktinnsprodukt införes i den övre delen av den första motströmsdestillations- zonen över den femte fraktioneringsregionen, e) att en andra bottenfraktionsprodukt avtappas från den lägre delen av den första destillationszonen, var- vid denna andra bottenfraktionsprodukt omfattar en i vattenhaltig lösning som är väsentligen fri från eten- oxid, i f) att från den andra destillationszonen uttages som en första sidoström minst en andel av vätskan som strömmar nedåt från den fjärde fraktioneringsregionen, varvid denna första sidoström omfattar en acetaldehydrik .etenoxidström,_ W al' lO 15 20 25 30 35 448 299 qi att från den andra destillationszonen uttages som en andra sidoström minst en andel av vätskan som ström- mar nedåt från den femte fraktioneringsregioneny var- rvid denna andra sidoström omfattar etenoxid som är väsent1igen.fri från aldehydföroreningar och vatten, och ' _ 7 hl att.forma1dehydhaltig ånga uttages ur nämnda' destillationszon vid ett ställe över den femte frak- tioneringsregionen, att minst en andel av den uttagna ångan kondenseras och att minst en andel av det så alstrade kondensatet återcirkuleras som vätskeåter- flöde till destillationszonen över den, femte frak- tioneringsregionen, varvid kondensatet återcirkuleras _som återflöde till destillationszonen i en mängd som när tillräcklig för att åstadkomma ett internt vätske- återflödesförhållande av l,35:l till l0:l, som definieras av uttrycket i L R= . 'Pi-F där R är det interna vätskeåterflödesförhållandet, L är moler per timme av vätska som strömmar nedåt till den' fjärde fraktioneringsregionen från den första frak- 7tioneringsreqionen,P är moler per timme av vätska som avtappas som den andra sidoströmmen och F är moler per timme av den uttagna ångan som inte på detta sätt åter- *cirkuleras som kondensat till den andra destillations- zonen, varvid andelen av kondensatet som inte på det- ta sätt återcirkuleras uttages som en formaldehydrik, etenoxidström. I I .l2. Sätt för behandling av orena vattenhaltiga etenoxidlösningar, vilka såsom föroreningar innehåller minst en aldehyd vald bland formaldehyd och acetaldehyd, för att åstadkomma etenoxid som är väsentligen fri från nämnda aldehydföroreningar och vatten, k ä n n o- t e c k n a,t därav, 10 15 zoi '25 30 35 44s29§ 50« a) att den orena lösningen transporteras som ett till- 'flöde till en första flerstegs-, motströmsdestillations- zon, vilken inom sig i uppåtgående ordning över nämnda tillflöde har anordnade en första fraktioneringsregion med l till 20 teoretiska ånga/vätska-kontaktsteg och en andra fraktioneringsregion med 1 till 15 teoretiska ånga/- vätska-kontaktsteg; och inom sig under nämnda tillflöde har anordnad en tredje fraktioneringsregion med 1-20 teoretiska ånga/vätska-kontaktstegf varvid var och -en av fraktioneringsregionerna har organ för åstad- kommande av motströmskontakt mellan nedâtströmmande vätska uppåtströmmande-ånga, _ 7 bl att avdrivningsånga införes i destillationszonen under den tredje fraktioneringsregionen, vc) att toppfraktionsprodukten från den första destil- lationszonen uttages och denna toppfraktionsprodukt införes som tillflöde till en andra flerstegs-, mot- strömsdestillationszon, varvid denna andra zon inom 'sig'i uppåtgående ordning över nämnda tillflöde har anordnade följande fraktioneringsregioner;

1. ) en fjärde fraktíoneringsregion ned 5 till eo teore- tiska ånga/vätska-kontaktsteg, I I '

2. ) en femte fraktioneringsregion med l till 20 teore- tiska ånga/vätska-kontaktsteg, och inom sig under nämnda tillflöde har anordnad en sjätte fraktionerings- regiont med 1 till 35 teoretiska anga/vätska-kontakt- steg, varvid var och en av fraktioneringsregionerna har organ för åstadkommande av motströmskontakt mellan* nedâtströmmande vätska och uppåtströmmande ånga, " dl att avdrivningsånga införes i destillationszonen under den sjätte fraktioneringsregionen, e) att ur den andra destillationszonen uttages minst en andel av den från den femte fraktioneringsregionen nedåtströmmande vätskan och att den uttagna vätskan återcirkuleras som återflöde till den övre delen av den första destillationszonen över den andra frak- tioneringsregionen,' fn va 10 15 20 25 30 35' , e, _- -..l .-...-..,..,......._...._ 448 299 51 'f) att ur den andra destillationszonen uttages minst en andel av den från den femte fraktioneringsregionen _ nedåtströmmande vätskan, varvid den uttagna vätskan om- fattar etenoxidprodukt,som är väsentligen fri från aldehydförorcningar och vatten, g) att från den_andra destillationszonen avtappas en ,bottenfraktionsprodukt, varvid den avtappade botten- fraktionsprodukten omfattar en acetaldehydrik eten- oxidström, och 'h) att formaldehydhaltiga ångan uttages från den andra destillationszonen vid ett ställe över den femte fraktioneringsregionen, att minst en andel av den uttag- na ångæïkondenseras och att minst en andel av det så alstrade kondensatet återcirkuleras som vätskeåterflöde till den andra destilllationszonen över den femte frak- ¿tioneringsregiQnen, varvid kondensatet âtercirkuleras som återflöde_till den andra destillationszonen i en mängd som är tillräcklig för att åstadkomma ett internt _vätskeâterflödesffirhållande av l,35=1_fiil1 lÛ=1, S0m definieras av uttrycket' i P+Fg R: där R är det interna vätskeåterflödesförhållandet, L är moler per timme av vätska som strömmar nedåt till den fjärde fraktioneringsregionen från den femte frak- tioneringsregionen, P är moler per timme av vätska som uttages som etenoxidproduktströmmen och F är moler per timme av nämnda uttagna ånga som inte på detta sätt återcirkuleras som kondensat till den andra ndestillationszonen, varvid andelen av nämnda konden- sat som inte på detta sätt återcirkuleras uttages som en formaldehydrik etenoxidström. _ 1

3. Sätt enligt kravet 12, k ä n n e t e c k n a t _därav, att minst en andel av den från den andra 'destillationszonen_avtappadë bottenfraktionsprodukten \J'l 10 gzo» 25 30 i44sd299 52 partiellt förångas i en förångningszon och återcir- kuleras till den andra destillationszonen som nämnda 7 avdrivninqsånqa i en mängd som är tillräcklig för att * tillhandahålla minst 5 % d met somi tillföres de första och andra destillations- av det totala avdrivningsvär- w zonerna. de i 1

4. sätt enligt kravet 12, k~ä min e t e C k n a t därav, att minst en andel av den från den andra destil- 7 lationszonen avtappade bottenfraktionsprodukten partiellt förångas i en förângningszon och återcirkuleras till den andra destillationszonen som nämnda avdrivningsånga i en mängd somjär tillräcklig-för att tillhandahålla från_ça lo till 7o % ' som tillföres de första och andra destillationszonerna. 1

5. Sätt enligt kravet 12, k ä n n e t e c k n a t av det totala avdrivningsvärmet ldärav, att sidoströmsavdrivningsånga införes i destil- lationszonen mellan de första och andra fraktionerings- regionerna, varvid mängden värme som införes i destil- -lationszonen med denna Sidoströmsavdrivningsånga ut- gör minst 5 % av det totala avdrivningsvärmet som till- föres destillationszonen. 1

6. Sätt enligt kravet 12, k ä n n e t e c'k n a t ddärav, att mängden värme som införes i destillations- *zonen med nämda sidoströmsavdrivningsånga utgör från ca lo till 7o t tillföras destillationszonen. Ä 1

7. Sätt enligt kravet 12, k ä n n e t e cfk n a t därav, att etenoxidproduktströmmen innehåller mindre av det totala avdrivningsvärmet som .än ca 70 viktdelaraldehydföroreningar per 1 miljon viktdelar av nämnda produktström. 1

8. Sätt enligt kravet 12, k ä n n e t e c k n a t därav, att den orena vattenhaltiga etenoxidlösningen innehåller löst koldioxid och att minst en andel av den från den femte fraktioneringsregionen nedåtström- mande vätskan avtappas från den andra destillations- zonen och transporteras till övre delen av en tredje ndestillationszon, i vilken den avtappade vätskan be- 448 299 _ 53 handlas för avlägsning av löst koldioxid som toppfrak- tionsprodukt, varigenom en bottenfraktionsprodukt alstras, vilken omfattar etenoxid som är väsentligen 'fpí från aldehydföroreningar, vatten och koldioxid 'och en toppfraktíonsprodukt alstras, vilken omfattar koldioxidångor,-varvid denna toppfraktionsprodukt :återinföres i den andra destillationszonen under den femte frakfiioneringsregionen.